KR101335190B1 - 색소 증감 태양 전지의 제조 장치 및 색소 증감 태양 전지의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
색소 증감 태양 전지의 작용극으로서 기능하는 전극 재료층에, 광 증감 색소 용액을 접촉시켜 광 증감 색소를 흡착시키는 색소 증감 태양 전지의 제조 장치로서, 상기 전극 재료층이 표면에 형성된 기판을 수용하는 밀폐 용기 형상의 기판 수용부와, 상기 기판 수용부에 수용된 상기 기판의 표면을 통과하도록 상기 광 증감 색소 용액을 순환시키는 순환 기구를 구비하고, 상기 기판 수용부에 있어서의 상기 기판과 대향하는 부분의 상기 광 증감 색소 용액의 유로의 단면적이, 다른 부분의 상기 광 증감 색소 용액의 유로의 단면적보다도 작게 구성되어 있다.
Description
본 발명은, 색소 증감 태양 전지의 제조 장치 및 색소 증감 태양 전지의 제조 방법에 관한 것이다.
현재, 단결정, 다결정 혹은 아몰퍼스의 실리콘 반도체를 이용한 태양 전지가 전자 계산기 등의 전기 제품이나, 주택용 등에 사용되고 있다. 그러나 이와 같은 실리콘 반도체를 이용한 태양 전지의 제조에는, 플라즈마 CVD나 고온 결정 성장 프로세스 등의 고정밀도 프로세스가 이용되므로, 매우 많은 에너지를 필요로 하는 동시에, 진공을 필요로 하는 고가의 장치가 필요하기 때문에 제조 비용이 높아져 있다.
따라서 상압ㆍ대기 분위기 하에 보다 저비용으로 제조 가능한 태양 전지로서, 색소 증감 태양 전지가 제안되어 있다. 일반적인 구조의 색소 증감 태양 전지는, 투명 기판의 편측의 표면에 투명 도전성을 갖는 박막과, 그 투명 도전성을 갖는 박막의 표면에, 색소를 흡착시킨 미립자로 구성되는 금속 산화물 다공질 반도체층을 갖는 작용극과, 거기에 대향하여 촉매(예를 들어, 백금이나 카본을 갖는 도전성 기판)로 이루어지는 대극과, 그 작용극과 대극 사이의 전해질로 구성된다. 광 증감 색소에는, Ru을 비롯한 금속을 포함하는 금속 착체계나, 금속을 포함하지 않는 유기 색소계가 사용된다.
그런데 금속 산화물 다공질 반도체층에 색소를 흡착시키기 위한 공정은, 대기압의 암소에 있어서, 색소가 녹은 용액 중에 반나절 정도 침지시킴으로써 이루어진다. 따라서 색소 증감 태양 전지의 제조에 필요로 하는 시간을 짧게, 보다 효율적으로 생산하기 위해서는, 색소 흡착 공정의 고속화가 요구되고 있다.
색소 흡착의 고속화의 하나의 방법으로서, 예를 들어 색소 용액으로서, 금속 착체의 하나인 Ru 착체를 용해한 이산화탄소의 초임계 유체가 얻어지는 온도, 압력조건 하에 있는 이산화탄소를 포함하는 가압 유체 중에, 다공성의 금속 산화물 반도체 미립자로 이루어지는 막을 갖는 기판을 침지하는 방법이 제안되어 있다. 이 방법에 따르면, 30분의 침지에 의해 색소 흡착된 막에 있어서, 종래의 침지법에 의해 얻어진 막보다도 높은 광전 변환 효율을 얻을 수 있다고 하는 보고가 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
Ru 착체로 이루어지는 색소는, 높은 광전 변환 효율을 나타내지만, 흡착에는 긴 시간을 필요로 한다. 초임계 이산화탄소 유체를 포함하는 가압 유체에 용해된 색소에 침지한 경우에는, 30분 정도의 매우 단시간 중에, 산화물 반도체 미립자로 이루어지는 다공질체의 표면에 흡착되지만, 이 가압 유체를 얻기 위해서는, 100기압에 가까운 압력에 견딜 수 있는 대형의 내압 용기로 이루어지는 색소 흡착 장치가 필요하다. 대형 셀의 생산 설비에 이 내압 성능을 가한 경우, 장치가 매우 고가의 것으로 되어, 색소 증감 태양 전지에 요구되는 저가격의 생산에 상반되는 것으로 된다.
이로 인해, 100기압에 가까운 고압을 사용하는 일 없이, 단시간 중에 색소의 흡착이 가능한 방법과 장치에 의해, 색소 증감 태양 전지의 생산 공정의 고속화 및 저비용화와, 이 색소 흡착 과정을 포함하는 시스템에 있어서 제조되는 색소 증감 태양 전지의 광전 변환 효율의 향상이 기대된다.
본 발명은, 상기 종래의 사정에 대처하여 이루어진 것으로, 색소 증감 태양 전지의 생산 공정의 고속화 및 저비용화와, 이 색소 흡착 과정을 포함하는 시스템에 있어서 제조되는 색소 증감 태양 전지의 광전 변환 효율의 향상을 도모할 수 있는 색소 증감 태양 전지의 제조 장치 및 색소 증감 태양 전지의 제조 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 색소 증감 태양 전지의 제조 장치의 일 형태는, 색소 증감 태양 전지의 작용극으로서 기능하는 전극 재료층에, 광 증감 색소 용액을 접촉시켜 광 증감 색소를 흡착시키는 색소 증감 태양 전지의 제조 장치로서, 상기 전극 재료층이 표면에 형성된 기판을 수용하는 기판 수용부와, 상기 기판 수용부에 수용된 상기 기판의 표면을 통과하도록 상기 광 증감 색소 용액을 순환시키는 순환 기구를 구비하고, 상기 기판 수용부에 있어서의 상기 기판과 대향하는 부분의 상기 광 증감 색소 용액의 유로의 단면적이, 다른 부분의 상기 광 증감 색소 용액의 유로의 단면적보다도 작게 구성되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 색소 증감 태양 전지의 제조 방법의 일 형태는, 색소 증감 태양 전지의 작용극으로서 기능하는 전극 재료층에, 광 증감 색소 용액을 접촉시켜 광 증감 색소를 흡착시키는 색소 증감 태양 전지의 제조 방법으로서, 상기 전극 재료층이 표면에 형성된 기판을, 기판 수용부 내에 수용하는 동시에, 상기 기판 수용부에 수용된 상기 기판의 표면과, 당해 표면과 대향하는 상기 기판 수용부의 대향면 사이에 형성한 애로를 통과시켜 상기 광 증감 색소 용액을 순환시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 색소 증감 태양 전지의 생산 공정의 고속화 및 저비용화와, 이 색소 흡착 과정을 포함하는 시스템에 있어서 제조되는 색소 증감 태양 전지의 광전 변환 효율의 향상을 도모할 수 있는 색소 증감 태양 전지의 제조 장치 및 색소 증감 태양 전지의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 관한 광 증감 색소의 흡착 장치의 구성을 도시하는 도면.
도 2는 도 1의 광 증감 색소의 흡착 장치의 주요부 구성을 도시하는 도면.
도 3은 도 1의 광 증감 색소의 흡착 장치의 주요부 구성을 도시하는 도면.
도 4는 도 1의 광 증감 색소의 흡착 장치의 주요부 구성을 도시하는 도면.
도 5는 본 발명의 다른 실시 형태에 관한 광 증감 색소의 흡착 장치의 구성을 도시하는 도면.
도 2는 도 1의 광 증감 색소의 흡착 장치의 주요부 구성을 도시하는 도면.
도 3은 도 1의 광 증감 색소의 흡착 장치의 주요부 구성을 도시하는 도면.
도 4는 도 1의 광 증감 색소의 흡착 장치의 주요부 구성을 도시하는 도면.
도 5는 본 발명의 다른 실시 형태에 관한 광 증감 색소의 흡착 장치의 구성을 도시하는 도면.
이하, 본 발명의 상세를, 도면을 참조하여 실시 형태에 대해 설명한다. 또한, 이하의 설명은 일례에 지나지 않고, 동일한 물리적ㆍ화학적인 조건을 만족하는 다양한 형태에서의 실시가 본 발명의 범위 내에서 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 관한 색소 증감 태양 전지의 제조 장치로서의 광 증감 색소의 흡착 장치(100)의 전체 구성을 모식적으로 도시하는 것이다. 이 광 증감 색소의 흡착 장치(100)는, 색소 증감 태양 전지의 작용극으로서 기능하는 전극 재료층이 형성된 기판(1)을 배치하기 위한 기판 수용부(2)를 구비하고 있다.
기판 수용부(2)는, 밀폐 용기 형상으로 형성되어 있고, 이 기판 수용부(2)에는, 내부의 광 증감 색소 용액의 압력을 측정하기 위한 압력계(3)와, 광 증감 색소 용액의 온도를 측정하기 위한 온도계(4)가 설치되어 있어, 광 증감 색소 용액의 압력과 온도를 측정할 수 있도록 되어 있다. 기판 수용부(2)의 외부에는, 도시하지 않은 온도 조절 베스가 설치되어 있어, 기판 수용부(2) 내의 광 증감 색소 용액의 온도를 조절할 수 있다. 또한, 기판 수용부(2)에는, 광 증감 색소 용액을 순환시키기 위한 순환 라인(10)이 접속되어 있다.
순환 라인(10)에는, 광 증감 색소 용액을 저류하는 탱크(11), 펌프(12), 유량계(13), 수동 밸브(14, 15), 니들 밸브(16) 및 반전 기구로서의 반전 밸브(31)가 개재 삽입되어 있다. 순환 라인(10), 탱크(11) 및 펌프(12)의 조합은 본 발명의 순환 기구를 구성한다. 또한, 순환 라인(10)에는, 기판 수용부(2)의 상류측으로부터 분기되어 기판 수용부(2)의 하류측에 접속하는 바이패스 라인(17)이 설치되어 있고, 이 바이패스 라인(17)에는, 수동 밸브(18, 19)가 개재 삽입되어 있다. 이 바이패스 라인(17)은, 기판 수용부(2)를 바이패스시켜 광 증감 색소 용액을 순환시키기 위한 것으로, 전극 재료층이 형성된 기판(1)을 기판 수용부(2)에 배치 또는 취출할 때에 사용된다. 바이패스 라인(17)에 광 증감 색소 용액을 순환시킴으로써, 광 증감 색소 용액의 순환을 멈추지 않고 기판 수용부(2)에 광 증감 색소 용액을 순환시키지 않도록 할 수 있다. 이 때문에, 처리 완료된 기판(1)과 다음에 처리하는 기판(1)의 교환을 용이하게 행하여, 신속히 다음에 처리하는 기판(1)의 처리를 실행할 수 있다. 기판 수용부(2)에 광 증감 색소 용액을 순환시킬지, 기판 수용부(2)를 바이패스시켜 광 증감 색소 용액을 바이패스 라인(17)에 순환시킬지는, 수동 밸브(14, 15, 18, 19)에 의해 전환되도록 되어 있다. 또한, 광 증감 색소 용액은, 광에 닿으면 열화되어 버린다. 이 때문에, 순환 라인(10) 및 바이패스 라인(17)은 광을 투과하지 않는 부재로 구성하거나, 광을 투과하지 않는 부재로 덮는 것이 바람직하다.
반전 밸브(31)는, 기판(1)에 대한 광 증감 색소 용액의 흐름을 반전시키기 위한 것이다. 기판(1)의 사이즈가 큰 경우, 광 증감 색소 용액의 흐름의 상류측과 하류측에서, 기판(1)의 전극 재료층에 대한 광 증감 색소의 흡착에 차이가 발생할 우려가 있다. 또한, 기판 수용부(2)에 복수의 기판(1)을 배치하여 처리하는 경우, 상류측에 배치한 기판(1)과 하류측에 배치한 기판(1) 사이에서, 광 증감 색소의 흡착에 차이가 발생할 우려가 있다. 따라서 반전 밸브(31)로 유로를 전환함으로써 광 증감 색소 용액의 흐름을 반전시켜, 광 증감 색소를 기판(1)의 전극 재료층에 균일하게 흡착시키도록 해도 좋다.
광 증감 색소 용액을 저류하는 탱크(11)에는, 내부의 광 증감 색소 용액의 온도를 조정하기 위한 온도 조절 베스(20)와, 탱크(11) 내의 광 증감 색소 용액의 온도를 측정하기 위한 온도계(21)가 설치되어 있다. 온도 조절 베스(20) 및 온도계(21)는 본 발명의 온도 제어 기구를 구성한다. 그리고 온도 조절 베스(20)에 의해 온도 조절된 광 증감 색소 용액을, 펌프(12)에 의해 기판 수용부(2)에 순환시키도록 되어 있다. 또한, 광 증감 색소 용액이 탱크(11)로부터 기판 수용부(2)에 도달하는 과정에서 광 증감 색소 용액의 온도가 변화되는 경우에는, 순환 라인(10)을 단열성이 높은 부재로 작성하거나, 순환 라인(10) 및 바이패스 라인(17)을 단열 부재로 덮어도 된다.
광 증감 색소 용액은, 광 증감 색소를 용매에 녹인 것이 사용된다. 광 증감 색소에는, Ru을 비롯한 금속을 포함하는 금속 착체계와 금속을 포함하지 않는 유기 색소계가 있다. Ru계 금속 착체에는, N3, N719, 블랙 다이가, 자주 사용되고 있다. 유기 색소계로는, 인돌린계, 크산텐계, 쿠마린계, 페릴렌계, 사이아닌계, 메로사이아닌계, 폴리엔계, 포르피린계 등의 색소를 사용할 수 있다. 광 증감 색소를 녹이는 용매에는, 알코올, 아세트니트릴, 에탄올, 톨루엔, 디메틸포름아미드, 테트라히드로푸란 등의 일반적인 유기 용매 또는 물을 사용할 수 있다.
광 증감 색소 용액의 농도는, 0.1mM 내지 1mM 정도의 범위에 있는 것이 바람직하다. 농도가 비교적 낮으면 흡착 시간의 증가를 초래하지만, 농도가 지나치게 높으면, 광 증감 색소가 흡착되는 미립자상에서 광 증감 색소끼리의 회합이 발생해 버린다. 이 회합은, 광전 변환의 효율을 저하시켜 버리는 요인으로 된다. 또한, 광 증감 색소 용액의 농도는, 전극 재료층이 형성된 기판(1)에 대해 광 증감 색소의 흡착 처리를 실시함으로써, 서서히 저하되어 간다. 또한, 용매가 증발함으로써 증가한다. 이 때문에, 광 증감 색소 용액의 농도 감시는 중요해진다. 따라서 순환 라인(10) 또는 탱크(11)에 광 증감 색소 용액의 농도를 측정하는 농도 측정기를 설치하여, 흡착 처리 중의 광 증감 색소 용액의 농도 변화를 감시해도 좋다.
도 2는 상기 기판 수용부(2)의 종단면 구성[도 2의 (a)] 및 횡단면 구성[도 2의 (b)]을 모식적으로 도시하는 것이고, 도 3은 기판 수용부(2)의 상면의 구성을, 절반부를 절단하여 모식적으로 도시하는 사시도이다. 도 2에 도시한 바와 같이, 기판 수용부(2)에는, 단면 사각 형상으로 형성된 광 증감 색소 용액을 유통시키기 위한 유로(200)가 형성되어 있고, 이 유로(200)의 대략 중앙부에, 기판(1)의 외형에 맞추어 사각 형상으로 오목해져, 기판(1)을 재치하는 오목부(201)가 형성되어 있다. 이 오목부(201)에는, 기판(1)을 고정하기 위한 흡착 기구(205)가 설치되어 있다.
또한, 오목부(201)와 대향하는 유로(200)의 천장부에는, 덮개 부재(202)가 설치되어 있다. 이 덮개 부재(202)의 하측에는, 유로(200)의 형상에 맞추어 사각 형상으로 돌출되는 돌출부(203)가 형성되어 있다. 그리고 이 돌출부(203)와 기판(1) 사이에 형성되는, 기판(1)의 표면과 대향하는 부분의 광 증감 색소 용액의 유로(애로)(210)가 유로(200)의 단면적 보다 적어지도록 구성되어 있다. 또한, 덮개 부재(202)와 돌출부(203)는, 복수(본 실시 형태에서는 4개)의 나사(204)를 제거함으로써 착탈 가능하게 되어 있어, 돌출량이 서로 다른 돌출부(203)가 형성된 덮개 부재(202)와 교환함으로써, 유로(210)의 부분의 단면적을 변경할 수 있도록 되어 있다.
또한, 광 증감 색소 용액은 광에 닿으면 열화되어 버리므로, 덮개 부재(202)와 돌출부(203)는 광을 투과하지 않는 부재로 작성하는 것이 바람직하지만, 본 실시 형태에서는 투명한 아크릴에 의해 작성하였다. 이에 의해, 덮개 부재(202)와 돌출부(203)를, 기판 수용부(2)의 내부를 관찰하기 위한 관찰창으로서 사용할 수 있다. 이 경우, 관찰을 하지 않을 때에는 덮개 부재(202)를 차광 부재에 의해 덮는 것이 바람직하다.
도 4는 상기 유로(210)의 부분의 단면 구성의 일례를 도시하는 것이다. 이 예에서는, 유로 폭(W)이 90㎜, 유로 높이(T)가 10㎜이고, 돌출부(203)의 하면과 기판(1)의 상면의 간격(C1)이 대략 1㎜, 돌출부(203)의 측면과 유로(200) 측벽의 간격(C2)가 대략 1㎜로 되어 있다. 이 경우, 유로(210)의 부분의 유로 면적은, 108㎟로 되어 있다.
상기 구성의 광 증감 색소의 흡착 장치(100)에서는, 색소 증감 태양 전지의 작용극으로서 기능하는 전극 재료층이 형성된 기판(1)을 기판 수용부(2)에 배치하고, 수동 밸브(14, 15)를 개방하고, 수동 밸브(18, 19)를 폐쇄한 상태에서 펌프(12)를 구동함으로써, 소정 온도로 조정된 탱크(11) 내의 광 증감 색소 용액을 순환시켜, 기판(1)의 전극 재료층에 광 증감 색소를 흡착시킨다. 이때 유로(210)의 부분의 유로 면적을 작게 함으로써, 단시간에 효율적으로 필요한 양의 광 증감 색소를 기판(1)의 전극 재료층에 흡착시킬 수 있다. 이것은, 유로(210)를 유통하는 광 증감 색소 용액의 압력이 상승함으로써, 금속 산화물 다공질 반도체층에 광 증감 색소 용액이 침투하기 쉬워진다고 하는 효과를 얻을 수 있고, 유로(210)를 유통하는 광 증감 색소 용액의 유속이 상승함으로써, 금속 산화물 다공질 반도체층의 미립자에 광 증감 색소가 접촉하는 단위 시간당의 양이 증가한다고 하는 효과를 얻을 수 있었던 것에 의한 것으로 생각된다. 흡착 장치(100)를 사용하여 기판(1)에 형성된 전극 재료층에 광 증감 색소를 흡착시킨 후에는, 기판(1)을 대극과 맞대어 전해액을 주입하여, 밀봉을 행한다. 이에 의해 색소 증감 태양 전지를 얻을 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 있어서는, 돌출부(203)가 형성된 착탈 가능한 덮개 부재(202)를 사용하여 유로(210) 부분의 유로 면적을 변경할 수 있도록 하였지만, 유로(210)의 유로 면적이 유로(200)의 유로 면적보다도 작아지도록, 미리 유로(210)의 측벽을 내측으로 돌출시켜 형성해도 된다. 또한, 돌출부가 형성된 착탈 가능한 기판 재치 부재를 사용해도 된다. 또한, 상하로 이동이 가능한 기판 재치대를 설치하고, 기판(1)을 유로(210)의 벽면에 근접시킴으로써, 유로(210)의 유로 면적을 유로(200)의 유로 면적보다도 작게 해도 된다. 또한, 유로(210)의 벽면(예를 들어, 측벽)에 유로(210)를 좁히는 가동 부재를 설치하여, 유로(210)의 유로 면적을, 유로(200)의 유로 면적보다도 작게 해도 된다.
또한, 기판 수용부(2)에 복수의 기판(1)을 수용하도록 구성해도 된다. 도 2의 (c)에 도시한 바와 같이, 복수의 오목부(201)를 형성하고, 복수의 기판(1)을 수용하도록 하면, 색소 증감 태양 전지의 생산 공정의 한층 더한 고속화 및 저비용화를 도모할 수 있다.
다음에, 도 5를 참조하여 다른 실시 형태에 관한 광 증감 색소의 흡착 장치(100a)에 대해 설명한다. 변환 효율이 높은 색소 증감 태양 전지를 작성하기 위해서는, 광 증감 색소의 흡착을 행한 후에, 광전 변환에 기여하지 않는 여분의 광 증감 색소를 씻어내는 린스 처리가 필요해진다. 이 실시 형태에서는 온도 조절 베스(20) 내에, 광 증감 색소 용액을 저류하는 탱크(11) 외에, 린스액을 저류하는 린스 탱크(22)가 설치되어 있다. 린스액으로서는, 알코올, 아세트니트릴, 톨루엔, 디메틸포름아미드, 테트라히드로푸란 등의 일반적인 유기 용매 또는 물을 사용할 수 있지만, 광 증감 색소를 녹이는 용매와 동종의 액을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 이 린스 탱크(22)에는 린스액의 온도를 측정하기 위한 온도계(23)가 설치되어 있다.
또한, 순환 라인(10)의 탱크(11) 및 린스 탱크(22)에 출구측 및 입구측에, 각각 전환 밸브(24, 25)가 설치되어 있어, 순환 라인(10)에 의해 순환하는 액체를, 광 증감 색소 용액과 린스액으로 전환할 수 있도록 되어 있다. 이에 의해, 우선 광 증감 색소 용액을 순환시켜 기판(1)에 광 증감 색소를 흡착시킨 후, 계속해서 린스액을 순환시켜 린스를 행할 수 있도록 되어 있다. 또한, 다른 부분에 대해서는, 도 1에 도시한 광 증감 색소의 흡착 장치(100)와 마찬가지로 구성되어 있으므로, 대응하는 부분에는, 대응하는 부호를 부여하고 중복된 설명은 생략한다.
상기한 광 증감 색소의 흡착 장치는, 색소 증감 태양 전지의 작용극의 제조에 있어서의 광 증감 색소의 흡착 공정을 행한 후에, 계속해서 변환 효율이 높은 색소 증감 태양 전지의 작성에 필요로 되는 린스 공정을 행할 수 있다. 즉, 색소 증감 태양 전지의 제조 장치의 린스 공정을 실시하는 장치로서 사용할 수 있다. 광 증감 색소의 흡착 공정을 행한 후에, 기판(1)을 장치로부터 취출하는 일 없이 린스 공정을 실시할 수 있으므로, 변환 효율이 높은 색소 증감 태양 전지의 생산 공정의 한층 더한 고속화를 도모할 수 있다.
(실시예)
다음에, 실시예에 대해 설명한다. 60㎜×70㎜×3㎜의 산화 주석에 불소를 도핑한 FTO의 박막을 갖는 글래스 기판(일본판애자, 9 내지 10Ω／□)을 사용하였다. 다음에, FTO막을 갖는 기판의 FTO막의 상에, 산화티탄 다공질 박막을 형성하였다. 산화티탄은, 시판의 산화티탄 페이스트 Ti-NanoxideD／SP(SOLARONIX)를 사용하였다. 이것을, FTO막을 갖는 기판의 FTO막 상에 스크린 인쇄법을 사용하여 50㎜×50㎜의 범위(후술하는 색소 흡착량의 평가 시) 혹은, 5㎜×5㎜의 범위(후술하는 특성 평가 시)에 도포하여 500도의 전기로에서 소성 후, 8㎛±0.5㎛의 두께가 되도록 하였다.
작용극인 산화티탄 다공질 박막에의 색소의 흡착에 사용하는 용액은, 색소[DYESOL사제품 루테늄(Ru) 유기 착체 N719 cis-bis(isothiocyanato) bis(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylato)-ruthenium(Ⅱ) bis-tetrabutyla㎜onium)]를 에탄올에 의해 0.3mM로 한 것을 사용하였다. 상기한 광 증감 색소의 흡착 장치(100)를 사용하여 색소의 흡착을 행한 후, 흡착 장치(100)로부터 기판을 취출하고, 작용극을 포함하는 기판 전체에 부착되어 있는 여분의 색소를 떨어뜨리기 위해, 정지된 에탄올에 15분간 침지하여 린스하였다. 그 후, 그 기판을 건조하고, 비이커에 0.1M 수산화나트륨 수용액을 100㎖ 넣고, 색소가 흡착된 산화티탄 다공질막을 비이커에 넣어 완전히 색소를 녹이기 시작하였다. 그 용액 3㎖를 석영 글래스 셀에 넣고, 분광 광도계에 의해 흡광도를 측정하여 흡착량을 평가하였다.
전해액은 I2(요오드) 0.05M, LiI(옥화 리튬) 0.5M, tBP(터셔리부틸피리딘) 0.58M, DMPⅡ(이온 액체) 0.6M을 넣고, MeCN(아세트니트릴)을 용매로 하여 조정하였다.
대극의 Pt 촉매는, 스퍼터링법으로 두께 10㎚ 정도를 ITO막을 갖는 글래스 기판의 ITO막 상에 성막하였다. 작용극과 대극의 맞댐은, 아이오노마 수지로 이루어지는 열가소성의 시트 형상의 접착제를 두고, 100도에서 열 압착시킴으로써 조합한다. 조합한 셀에 상기 전해액을 주입하고, 밀봉함으로써 광전 변환 소자를 얻었다.
작성한 광전 변환 소자를 색소 증감 태양 전지로 하고, 그 전지 특성을, AM1.5의 의사 태양광을 사용하여 특성 평가하였다. 광전 변환 소자의 작성 조건 및 Ⅰ-Ⅴ 실측값의 결과(효율, Voc, Jsc 및 FF)를 후술하는 표에 나타낸다.
우선, 상기한 광 증감 색소의 흡착 장치(100)를 사용하여, 돌출부(203)의 하면과 기판(1)의 상면의 간격(C1)과, 색소의 흡착량의 관계를 측정한 결과에 대해 설명한다. 측정은, 간격(C1)을 1㎜로 한 경우(유로 면적 108㎟)와, 5㎜로 한 경우(유로 면적 460㎟)에 대해 행하고, 각각의 경우에 대해, 광 증감 색소 용액의 유량을 27000㎣／s, 54000㎣／s, 86400㎣／s, 또는 108000㎣／s로 하고, 침지 시간을 15분, 30분, 또는 45분으로 하여 평가하였다. 또한, 광 증감 색소 용액의 온도는 30℃이다. 이 결과를 표 1에 나타낸다.
여기서, 색소 증감 태양 전지의 경우, 광 증감 색소의 흡착량은, 적어도 8.0(nmol／㎠)／㎛ 정도 이상인 것이 바람직하다. 이와 같은 흡착량을 얻기 위해서는, 대기 중, 실온, 용액이 정지 상태에 있어서 흡착을 행한 경우, 적어도 5 내지 6시간 정도의 시간을 필요로 하고 있었다.
한편, 상기한 표 1에 나타낸 바와 같이, 간격(C1)을 1㎜로 한 경우, 간격(C1)을 5㎜로 한 경우의 모든 경우에 있어서도, 30분 정도의 시간에서 상기한 흡착량을 얻을 수 있었다. 또한, 간격(C1)을 1㎜로 한 경우, 동일한 유량에서 간격(C1)을 5㎜로 한 경우에 비해, 단시간에 높은 흡착량으로 되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 예를 들어, 유량을 108000㎣／s로 한 경우, 간격(C1)을 1㎜에서는, 15분에서 흡착량이 9.41(nmol／㎠)／㎛로 되어, 동일한 유량에서 간격(C1)을 5㎜로 한 경우의 30분에서의 흡착량 9.12(nmol／㎠)／㎛보다 많게 되어 있다. 따라서 간격(C1)을 좁게 함으로써, 보다 단시간에 필요한 흡착량을 얻을 수 있다. 이 경우 간격(C1)은, 5㎜ 이하로 하는 것이 바람직하고, 1㎜ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 이상과 같이, 기판(1)의 표면과 대향하는 부분의 광 증감 색소 용액의 유로 단면적을 작게(간격(C1)을 좁게) 함으로써, 단시간에 효율적으로 광 증감 색소를 흡착시킬 수 있다.
다음에, 도 5에 도시한 광 증감 색소용의 흡착 장치(100a)를 사용하고, 상기한 바와 같은 광 증감 색소의 흡착에 이어서, 린스액에 의한 린스를 행한 경우의 린스의 진행 상황을 조사한 결과에 대해 설명한다. 전술한 5㎜×5㎜의 산화티탄 다공질 박막을 형성하고, 흡착 장치(100)를 사용하여 광 증감 색소의 흡착을 행하였다. 색소의 흡착은, 간격(C1)을 1㎜, 광 증감 색소 용액의 유량을 108000㎣／s, 침지 시간을 60분, 광 증감 색소 용액의 온도를 30℃로 하여 행하였다. 색소의 흡착 후에, 흡착 장치(100)로부터 기판을 취출하고, 정지된 에탄올에 1분간 또는 15분간 침지시킴으로써 린스하여 작성한 셀에 대해, 그 특성을 측정한 결과, 표 2에 나타내는 결과로 되고, 그 변환 효율은 각각 5.3％, 5.7％로 되었다. 또한, 흡착 장치(100a)를 사용하고, 동일한 조건에서 색소 흡착을 행한 후에, 간격(C1)을 1㎜, 린스액 유량을 27000㎣／s로 하여, 1분간 린스를 행하여 작성한 셀에 대해, 그 특성을 측정한 결과, 표 2에 나타내는 결과로 되고, 그 변환 효율은 5.7％로 되었다. 즉, 도 5에 도시한 광 증감 색소용의 흡착 장치(100a)를 사용하고, 광 증감 색소의 흡착 후에, 광 증감 색소의 흡착과 마찬가지로 린스액을 순환시켜 1분간 린스를 행한 경우, 정지된 에탄올에 15분간 침지하여 린스한 경우와 동일한 특성을 얻을 수 있고, 정지된 에탄올에 1분간 침지하여 린스한 경우보다도 높은 특성을 얻을 수 있었다. 따라서 단시간에 효율적으로 광 증감 색소의 린스를 행할 수 있었다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 실시 형태에 따르면, 색소 증감 태양 전지의 생산 공정의 고속화 및 저비용화와, 이 색소 흡착 과정을 포함하는 시스템에 있어서 제조되는 색소 증감 태양 전지의 광전 변환 효율의 향상을 도모할 수 있는 색소 증감 태양 전지의 제조 장치 및 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명은, 상기한 실시 형태 및 실시예에 한정되는 것은 아니고, 각종 변형이 가능한 것은 물론이다.
본 발명의 색소 증감 태양 전지의 제조 장치 및 색소 증감 태양 전지의 제조 방법은, 색소 증감 태양 전지의 제조 분야 등에서 이용할 수 있다. 따라서 산업상의 이용 가능성을 갖는다.
1 : 기판
2 : 기판 수용부
3 : 압력계
4 : 온도계
10 : 순환 라인
11 : 탱크
12 : 펌프
13 : 유량계
14, 15 : 수동 밸브
16 : 니들 밸브
17 : 바이패스 라인
18, 19 : 수동 밸브
20 : 온도 조절 베스
21 : 온도계
31 : 반전 밸브
2 : 기판 수용부
3 : 압력계
4 : 온도계
10 : 순환 라인
11 : 탱크
12 : 펌프
13 : 유량계
14, 15 : 수동 밸브
16 : 니들 밸브
17 : 바이패스 라인
18, 19 : 수동 밸브
20 : 온도 조절 베스
21 : 온도계
31 : 반전 밸브
Claims (19)
- 색소 증감 태양 전지의 작용극으로서 기능하는 전극 재료층에, 광 증감 색소 용액을 접촉시켜 광 증감 색소를 흡착시키는 색소 증감 태양 전지의 제조 장치로서,
상기 전극 재료층이 표면에 형성된 기판을 수용하는 기판 수용부와,
상기 기판 수용부에 수용된 상기 기판의 표면을 통과하도록 상기 광 증감 색소 용액을 순환시키는 순환 기구를 구비하고,
상기 기판 수용부에 있어서의 상기 기판과 대향하는 부분의 상기 광 증감 색소 용액의 유로의 단면적이, 다른 부분의 상기 광 증감 색소 용액의 유로의 단면적보다도 작게 구성되어 있는 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 기판 수용부의 상기 기판과 대향하는 부위에, 상기 광 증감 색소 용액의 유로 내로 돌출되는 착탈 가능한 돌출부가 형성되고, 당해 돌출부를 돌출량이 서로 다른 돌출부로 변경함으로써, 상기 기판 수용부에 있어서의 상기 기판과 대향하는 부분의 상기 광 증감 색소 용액의 유로의 단면적을 변경 가능하게 되어 있는 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 기판 수용부에는 복수의 상기 기판이 배치되는 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 광 증감 색소 용액의 흐름을 반전시키는 반전 기구를 구비한 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 광 증감 색소 용액의 온도를 제어하는 온도 제어 기구를 구비한 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 광 증감 색소 용액의 유량을 제어하는 유량 제어 기구를 구비한 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 광 증감 색소 용액의 농도를 검출하는 농도 측정기를 구비한 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 광 증감 색소를 린스하기 위한 린스액을 저류하는 린스액 탱크를 구비하고, 상기 광 증감 색소 용액과 전환하여 상기 기판 수용부에 상기 린스액을 순환 가능하게 구성되어 있는 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 장치. - 제8항에 있어서,
상기 린스액의 온도를 제어하는 온도 제어 기구를 구비한 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 장치. - 제8항에 있어서,
상기 린스액의 유량을 제어하는 유량 제어 기구를 구비한 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 장치. - 색소 증감 태양 전지의 작용극으로서 기능하는 전극 재료층에, 광 증감 색소 용액을 접촉시켜 광 증감 색소를 흡착시키는 색소 증감 태양 전지의 제조 방법으로서,
상기 전극 재료층이 표면에 형성된 기판을, 기판 수용부 내에 수용하는 동시에,
상기 기판 수용부에 수용된 상기 기판의 표면과, 당해 표면과 대향하는 상기 기판 수용부의 대향면 사이에 형성한 애로를 통과시켜 상기 광 증감 색소 용액을 순환시키는 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 방법. - 제11항에 있어서,
상기 기판의 표면과, 상기 기판 수용부의 대향면 사이의 간격이 5㎜ 이하로 되도록 상기 애로가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 색소 증감 태양 전지의 제조 방법. - 제11항에 있어서,
상기 기판의 표면과, 상기 기판 수용부의 대향면 사이의 간격이 1㎜ 이하로 되도록 상기 애로가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 방법. - 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 전극 재료층이, 금속 산화물 반도체 다공질층인 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 방법. - 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 광 증감 색소는, Ru 금속 착체계 증감 색소 또는 유기 색소계 증감 색소인 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 방법. - 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 광 증감 색소 용액 중의 상기 광 증감 색소의 농도는 0.1mM 내지 1mM의 범위에 있는 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 방법. - 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기판 수용부에 복수의 상기 기판을 배치하는 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 방법. - 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 광 증감 색소 용액의 흐름을 반전시키는 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 방법. - 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 광 증감 색소를 흡착시킨 후에, 상기 기판 수용부로부터 상기 기판을 취출하지 않고, 계속해서 린스 처리를 행하는 것을 특징으로 하는, 색소 증감 태양 전지의 제조 방법.
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