KR101313390B1 - Method of highly efficiently extracting active ingredient from plant or mushroom - Google Patents

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Abstract

본 발명은 식물의 유효 성분의 추출 방법에 관한 것으로서,
상기 식물 1 중량부와 물 2~7 중량부로 이루어진 혼합물을 압력의 관점에서 폐쇄된 용기 중에서 100~250 ℃의 온도에서 고전단력을 부여하는 조건 하에서 교반하여, 상기 식물을 1~20 ㎛의 최대 치수의 평균값으로 파쇄함으로써, 유효 성분을 포함하는 수상 및 파쇄된 고형 물질 잔사를 포함하는 파쇄 혼합물을 수득하고, 계속해서 상기 수상을 회수함으로써 유효 성분을 추출하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
The present invention relates to a method for extracting the active ingredient of the plant,
The mixture consisting of 1 part by weight of the plant and 2 to 7 parts by weight of water was stirred under conditions of imparting high shear force at a temperature of 100 to 250 ° C. in a closed vessel in terms of pressure, so that the plant had a maximum dimension of 1 to 20 μm. Pulverizing to an average value of to obtain a crushing mixture comprising an aqueous phase comprising the active ingredient and a crushed solid matter residue, and then recovering the aqueous phase to extract the active ingredient.

Description

식물 또는 버섯의 유효 성분의 고효율 추출 방법{METHOD OF HIGHLY EFFICIENTLY EXTRACTING ACTIVE INGREDIENT FROM PLANT OR MUSHROOM}High efficiency extraction method of active ingredients of plants or mushrooms {METHOD OF HIGHLY EFFICIENTLY EXTRACTING ACTIVE INGREDIENT FROM PLANT OR MUSHROOM}

본 발명은 식물, 특히 버섯의 유효 성분을 고효율, 또한 적은 에너지 소비량으로 추출하는 방법이다.The present invention is a method for the extraction of active ingredients of plants, especially mushrooms, with high efficiency and low energy consumption.

식물의 유효 성분을 추출하는 종래 기술에서는 식물의 중량의 20~30배의 열수(熱水)를 이용하여 장시간에 걸쳐 유효 성분을 추출하는 소위 한방약의 달이는 방법(비특허문헌 1 및 2)으로 추출을 실시하고, 수득된 추출액을 농축 건조시켜 가루형 또는 환약으로 하는 방법이 실시되어 왔다. 최근에는 추출률을 향상시킬 목적으로 순환 다단식 가압 추출법이 도입되고 있다. 이 방법으로는 유효 성분을 우선 110~130 ℃로 가압 열수 추출기로 추출하고, 추출액으로부터 분리된 고형분을 130~200 ℃의 포화 수증기로 가열 처리를 하고, 세포막을 분해한 후에 다시 110~130 ℃로 가압 열수 추출기로 추출하는 것을 세포막의 강도에 맞춰 반복 실시하고, 수득된 추출액을 감압 농축기로 농축한다(특허문헌 1 참조).In the prior art of extracting the active ingredient of the plant, extraction by the so-called herbal medicine decoction method (Non-Patent Documents 1 and 2) that extracts the active ingredient over a long time using hot water 20 to 30 times the weight of the plant. The extract was concentrated and dried to obtain a powder or a pill. Recently, a circulation multistage pressure extraction method has been introduced for the purpose of improving the extraction rate. In this method, the active ingredient is first extracted with a pressurized hot water extractor at 110 to 130 ° C., the solids separated from the extract are heated with saturated steam at 130 to 200 ° C., and the cell membrane is decomposed to 110 to 130 ° C. again. Extraction with a pressurized hot water extractor is repeated according to the strength of the cell membrane, and the obtained extract is concentrated with a reduced pressure concentrator (see Patent Document 1).

이 순환 다단계식 가압 추출법은 처리 공정이 많고, 시간과 소비 에너지도 많이 드는 결점을 갖고 있다. 따라서 세포막을 파괴하여 추출 효율을 높일 목적으로 100~300 ℃의 기름으로 열처리를 한 후에 추출하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 2 참조). 이 고온의 기름으로의 전처리는 고열에 의해 파괴된 세포막 및 세포액으로부터 친유성인 유효 성분이 기름에 용출되는 결점을 갖고 있다.This cyclic multistage pressure extraction method has a drawback in that it has a lot of processing steps and takes a lot of time and energy. Therefore, the method of extracting after heat-processing with the oil of 100-300 degreeC for the purpose of destroying a cell membrane and improving extraction efficiency is proposed (refer patent document 2). Pretreatment with this high temperature oil has the drawback that an lipophilic active ingredient elutes into oil from cell membranes and cell fluids destroyed by high heat.

일본 공개특허공보 평11-196818호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 11-196818 일본 공개특허공보 제2005-253330호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2005-253330

http://www.mushroom.co.jp/health/mannen.htmhttp://www.mushroom.co.jp/health/mannen.htm http://www.ne.jp/asahi/haru/kenshoudou/agarikususenjihou.htmhttp://www.ne.jp/asahi/haru/kenshoudou/agarikususenjihou.htm

본 발명은 식물의 유효 성분을 고수율, 또한 에너지 절약으로 추출하는 방법을 제공한다.The present invention provides a method for extracting the active ingredient of the plant in high yield and energy saving.

본 발명은 식물, 특히 버섯의 유효 성분의 추출 방법에 있어서, 상기 식물 1 중량부와 물 2~7 중량부, 바람직하게는 2~5 중량부로 이루어진 혼합물을 압력의 관점에서 폐쇄된 용기 중에서 100~250 ℃의 온도에서 고전단력을 부여하는 조건 하에서 교반하여, 상기 식물을 1~20 ㎛의 최대 치수의 평균값으로 파쇄함으로써, 유효 성분을 포함하는 수상 및 파쇄된 고형 물질 잔사를 포함하는 파쇄 혼합물을 수득하고, 계속해서 상기 수상을 회수함으로써 유효 성분을 추출하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법이다. 여기서, 상기 최대 치수의 평균값이라 함은 측정 방향에 따라 크기가 다른 경우 가장 큰 치수의 평균값을 말한다. The present invention relates to a method for extracting an active ingredient of a plant, particularly a mushroom, wherein the mixture consisting of 1 part by weight of the plant and 2 to 7 parts by weight of water, preferably 2 to 5 parts by weight, is contained in a closed container in terms of pressure. By stirring under conditions imparting high shear force at a temperature of 250 ° C., the plants are crushed to an average value of the largest dimension of 1 to 20 μm, thereby obtaining a crushing mixture comprising the water phase and crushed solid matter residue containing the active ingredient. And then extracting the active ingredient by recovering the aqueous phase. Here, the average value of the maximum dimension refers to the average value of the largest dimension when the size is different depending on the measurement direction.

유효 성분으로서 열 분해를 일으키기 쉬운 전분류 등을 포함하는 경우에는 파쇄는 100~130 ℃에서 가능한한 단시간에 실시하는 것이 바람직하고, 단시간으로의 추출 효율을 올리기 위해서는 질소 가스 등의 비활성 가스로 0.5~5 MPa로 가압하고, 가압에 의한 전단력의 증가를 도모할 수 있는 방법이다. 또한, 전체로서의 유효 성분의 추출 효율을 높이기 위해 제 1 회째의 여과 잔사에 대해 제 1 회의 파쇄 온도 보다도 20~100 ℃ 높은 온도(250 ℃를 초과하지 않는 범위의 온도)에서의 파쇄를 2~3회 반복하는 것에 의해 합계의 유효 성분의 추출량은 바람직하게는 적어도 30 중량%, 더 바람직하게는 적어도 45 중량%가 추출된다.In the case of containing starch or the like which is susceptible to thermal decomposition as an active ingredient, the crushing is preferably carried out at 100 to 130 ° C. in the shortest time possible. In order to increase the extraction efficiency in the short time, it is 0.5 to inert gas such as nitrogen gas. It is a method which can pressurize to 5 MPa and can increase the shear force by pressurization. In addition, in order to improve the extraction efficiency of the active ingredient as a whole, the crushing at the temperature of 20-100 degreeC (temperature of the range which does not exceed 250 degreeC) higher than the 1st crushing temperature with respect to the 1st filtration residue is 2-3. By repeated times, the extraction amount of the total active ingredient is preferably at least 30% by weight, more preferably at least 45% by weight.

유효 성분으로서 열 분해를 일으키기 쉬운 전분류 등을 포함하는 경우에는 파쇄는 100~130 ℃에서 가능한한 단시간에 실시하는 것이 바람직하다. 수상(水相)을 회수한 후에 남는 고형 물질 잔사를 상기 공정에 추가로 1~3회 부가하는 것에 의해 유효 성분의 합계의 추출률을 올릴 수 있다. 단, 상기 1~3의 추가 공정은 제 1 회 공정의 온도 보다도 20~100 ℃ 높은 온도이고, 또한 250 ℃를 초과하지 않는 온도로 실시되는 것이 바람직하다. 유효 성분의 합계의 추출량은 바람직하게는 적어도 30 중량%, 더 바람직하게는 적어도 45 중량%가 달성된다. 단시간으로의 추출 효율을 올리기 위해서는 질소 가스 등의 비활성 가스로 0.5~5 MPa로 가압하고, 가압에 의한 전단력의 증가를 도모할 수 있다.In the case of containing starch or the like which is likely to cause thermal decomposition as an active ingredient, the crushing is preferably performed at 100 to 130 ° C. for as short a time as possible. The extraction rate of the sum total of an active ingredient can be raised by adding the solid substance residue which remains after water phase recovery 1 to 3 times further to the said process. However, it is preferable to perform the said 1-3 process at the temperature which is 20-100 degreeC higher than the temperature of a 1st process, and does not exceed 250 degreeC. The amount of extraction of the sum of the active ingredients is preferably at least 30% by weight, more preferably at least 45% by weight. In order to raise the extraction efficiency in a short time, pressurization is carried out to 0.5-5 MPa with inert gas, such as nitrogen gas, and the shear force by pressurization can be aimed at.

본 발명자는 식물을 고온·고압·고전단력 니더에 의해 미세 분쇄함으로써 세포막을 파괴하는 것을 시도했다. 이와 같이 하면 이 분쇄에 의해 세포막이 1~20 ㎛까지 파괴되어 세포내 액체(液)가 용이하게 세포외로 나오는 것을 발견했다. 본 발명자는 또한 원료인 식물(이하, 상기 물질이라고 할 수 있음)을 미리 5~20 mm의 최대 치수의 평균값으로 작게 하고, 이를 고온·고압·고전단력 니더(도 1 참조)에 의해 분쇄함으로써 바람직하게는 100~500 ㎛로 작게 하고, 또한 상기 물질의 경도의 차이에 따라서 0.5~5 MPa 가압 하에서 니더로 처리하면, 상기 물질을 1~20 ㎛로 더 작게 할 수 있고, 이 때 피(被)처리물의 온도를 측정하는 열전대(熱電對)가 상기 처리 온도에 비해 적어도 50 ℃, 특히 적어도 100 ℃, 더 특히 적어도 200 ℃ 높거나 또는 낮은 온도에 상당하는 이상 전류를 포착하는 것을 발견했다(도 3 참조). 종래의 달이는 방법으로는 수성상으로의 이행은 침투압에 의하므로 이행하는 양은 건조 원료의 약 8 중량%에 불과하다. 본 발명에서는 수득된 수성상을 분석하면 건조 원료의 적어도 15 중량%가 수성상으로 추출된 것을 알 수 있다. 달이는 방법으로 추출되는 양은 최대 8%이므로 원래의 수용성 물질은 건조 원료의 거칠기(粗) 10 중량%라고 생각된다. 본 발명에서의 이 이상의 추출량은 전단에 의한 세포막의 파괴에 의해 세포 구성 물질이 추출된 것이라고 추정된다.The present inventors attempted to destroy cell membranes by finely pulverizing plants with high temperature, high pressure, and high shear kneader. In this way, it was found that the cell membrane was broken down to 1 to 20 µm by this grinding, and the intracellular liquid easily came out of the cell. The present inventors further preferably reduce the plant as a raw material (hereinafter referred to as the above substance) to an average value of the maximum dimension of 5 to 20 mm in advance, and grind it with a high temperature, high pressure and high shear force kneader (see FIG. 1). For example, if the thickness is reduced to 100 to 500 µm and treated with a kneader under pressure of 0.5 to 5 MPa according to the difference in hardness of the substance, the substance can be made smaller to 1 to 20 µm, A thermocouple measuring the temperature of the workpiece was found to capture an abnormal current corresponding to at least 50 ° C., in particular at least 100 ° C., more particularly at least 200 ° C. higher or lower temperature than the treatment temperature (FIG. 3). Reference). In the conventional decoction method, the transition to the aqueous phase is due to the penetration pressure, so that the amount transferred is only about 8% by weight of the dry raw material. In the present invention, the analysis of the obtained aqueous phase shows that at least 15% by weight of the dry raw material has been extracted into the aqueous phase. Since the amount extracted by the decoction method is up to 8%, the original water-soluble substance is considered to be 10% by weight of the roughness of the dry raw material. It is assumed that the above amount of extraction in the present invention is that the cell constituents are extracted by the destruction of the cell membrane by shearing.

특정 이론에 의해 구속되지 않지만, 열전대가 습득한 상기 이상 전류는 세포막을 구성하는 고분자 화합물이 전단력에 의해 절단되어 라디칼이 생기고, 이 라디칼로부터의 전자가 이상 전류로서 포착되었다고 추정된다. 1~20 ㎛로의 파쇄에 의해 세포막 구성 물질의 화학 결합의 물리적 절단이 발생하고, 이에 의해 생기는 라디칼에 의해 세포막 구성 고분자 물질의 효율적인 가수 분해 반응이 발생했다고 생각된다. 그 결과, 세포막이 파괴되어 세포막 구성 고분자 물질이 가수분해되어 유효 성분이 추출되기 쉬워지고, 또한 세포내 액체가 열수측으로 나오므로 유효 성분의 추출이 종래법 등과 비교하여 적은 에너지 소비량으로 용이하게 실시할 수 있게 되었다. 라디칼 발생이 일어나고, 세포막을 구성하는 고분자 화합물이 보다 저분자화되어 β 글루칸이나 수용성 식물 섬유(食物纖維)의 추출량이 라디칼 발생이 일어나지 않는 추출 케이스와 비교하여 1.5~2.0 배로 증가했다고 추정된다.Although not bound by a specific theory, it is assumed that the abnormal current acquired by the thermocouple is that the polymer compound constituting the cell membrane is cleaved by the shear force to generate radicals, and electrons from this radical are captured as the abnormal current. It is considered that the physical cleavage of the chemical bonds of the cell membrane constituents occurred by the crushing to 1 to 20 μm, and the radicals generated thereby caused the efficient hydrolysis reaction of the cell membrane constituent polymer materials. As a result, the cell membrane is broken, the membrane constituent polymer material is hydrolyzed, and the active ingredient is easily extracted, and since the intracellular liquid is released to the hydrothermal side, the extraction of the active ingredient can be performed easily with a low energy consumption compared with the conventional method. It became possible. It is estimated that the generation of radicals and the high molecular compound constituting the cell membrane are lower molecular weight, so that the extraction amount of β-glucan or water-soluble plant fiber has increased 1.5-2.0 times compared to the extraction case in which no generation of radicals occurs.

발생한 라디칼은 계속해서 세포막을 구성하는 고분자 화합물의 절단을 추가로 초래하고, 이 반복에 의해 세포내 유효 성분이나 세포 구성 물질이 파괴되어 소분자화된 것을 포함하는 적어도 건조 원료의 15 중량%의 유효 성분이 추출된 것으로 추정된다. 수상을 회수한 후 남은 고형 물질 잔사는 바람직하게는 수분 함유량을 40~60% 갖는다. 이에 대해 상기 파쇄 공정을 반복하는 것에 의해(첨가하는 물의 양은 잔사의 함수 중량 1 중량부에 대해 2~7 중량부), 합계의 유효 성분의 추출량은 바람직하게는 적어도 30 중량%, 더 바람직하게는 적어도 45 중량%가 될 수 있다. 추가 반복 횟수는 상기 물질의 세포막의 경도에 의존하고, 버섯과 같이 부드러운 경우에는 1~2회, 단단한 식물의 경우에는 2~3회가 바람직하다. 4회 이상의 횟수의 처리를 계속해도 처리 비용에 알맞은 유효 성분의 회수의 증가가 용이하지 않다.The generated radicals continue to cause further cleavage of the polymer compound constituting the cell membrane, and at least 15% by weight of the active ingredient, including those in which the active ingredient or cellular constituents in the cell are destroyed and small molecules are produced by this repetition. It is assumed that this has been extracted. The solid matter residue remaining after recovering the aqueous phase preferably has a water content of 40 to 60%. By repeating the above shredding step (the amount of water added is 2 to 7 parts by weight based on 1 part by weight of the water content of the residue), the total amount of active ingredients is preferably at least 30% by weight, more preferably At least 45 weight percent. The number of additional repetitions depends on the hardness of the cell membrane of the material, preferably 1 to 2 times for soft mushrooms and 2 to 3 times for hard plants. Even if the number of treatments is continued four times or more, it is not easy to increase the number of recovery of the active ingredient suitable for the treatment cost.

본 발명을 실시하는 데에 적합한 장치를 도 1에 도시한다. 도 1은 원통형 용기(20)를 그 축방향의 중심에서 파단하여 교반 장치의 외관을 도시한 것이다. 모터(9)에 연결된 회전축(5)에 상기 물질 투입구(4)로부터의 상기 물질을 보내는 스크류(11), 비(非)처리물을 축 방향으로 전진시키는 전진 날개(12) 및 전방으로 보내진 피(被)처리물의 흐름 방향을 반전시켜 축에 가까운 영역에서 후방으로 되돌리는 후퇴 날개(13)가 연결되어 있다. 각 전진 날개(12)는 축의 원주 방향으로 등간격으로 장착된 4개의 임펠러로 이루어지고, 임펠러의 방향은 축이 회전될 때 피처리물을 전진시키도록 각도가 이루어져 있다. 전방의 전진 날개(12')는 축의 원주 방향으로 등간격으로 장착된 4개의 가늘고 긴 장착판(14)에 의해 지지되고, 상기 4개의 가늘고 긴 장착판(14)의 상호 사이를 피처리물이 흐를 수 있다. 후퇴 날개(13)는 축이 회전될 때 피처리물을 후방으로 역류시킨다. 처리 시에 발생한 수증기 및 다른 기체에 의해 용기 내의 압력이 소정의 값을 초과할 경우에는 수증기 및 다른 기체의 일부가 배출관(1)으로부터 배출된다. 투입구 근처의 압력은 부르돈관 압력계에 의해 모니터된다. 투입구의 온도는 열전대(3)에 의해 모니터된다. 용기의 처리 구역의 온도 및 압력은 열전대, 압력 전송기(6) 및 새니터리형 오일 프리 압력 센서 ASG 702 및 열전대(7)에 의해 모니터된다. 후술하는 바와 같이, 용기내의 압력을 높이기 위한 고압의 비활성 가스를 도입하기 위해 비활성 가스관(8)이 구비되어 있다. 용기를 가열하기 위한 쟈켓이 추가로 구비되어 있다(도시하지 않음).An apparatus suitable for practicing the present invention is shown in FIG. 1 shows the exterior of a stirring device by breaking the cylindrical vessel 20 at its axial center. A screw 11 sending the material from the material inlet 4 to a rotary shaft 5 connected to the motor 9, a forward vane 12 for axially advancing the non-treatment material and the blood sent forward (Iv) The retracting blade 13 which reverses the flow direction of a process material and returns to the back in the area | region near an axis | shaft is connected. Each forward wing 12 is composed of four impellers mounted at equal intervals in the circumferential direction of the shaft, the direction of the impeller is angled to advance the workpiece when the shaft is rotated. The forward advancing vanes 12 'are supported by four elongated mounting plates 14 mounted at equal intervals in the circumferential direction of the shaft, and the workpieces are interposed between the four elongated mounting plates 14. Can flow. The retracting vanes 13 backflow the workpiece backward when the shaft is rotated. When the pressure in the vessel exceeds a predetermined value due to steam and other gases generated at the time of treatment, part of the steam and other gases are discharged from the discharge pipe 1. The pressure near the inlet is monitored by a Bourdon tube pressure gauge. The temperature of the inlet is monitored by the thermocouple 3. The temperature and pressure of the processing zone of the vessel are monitored by thermocouples, pressure transmitters 6 and sanitary oil-free pressure sensors ASG 702 and thermocouples 7. As described later, an inert gas pipe 8 is provided for introducing a high pressure inert gas for raising the pressure in the container. A jacket is further provided for heating the vessel (not shown).

본 발명의 한 형태에 있어서, 축(5)을 회전시키면서 유효 성분을 포함하는 식물과 물을 상기 물질 투입구로부터 서서히 투입하고, 이송 스크류(11)에 의해 전진시켜 소정량의 상기 물질을 투입하면서 상기 물질 투입구를 폐쇄한다. 생성물 취출구(10)는 폐쇄되어 있다.In one embodiment of the present invention, while rotating the shaft 5, the plant and water containing the active ingredient are gradually introduced from the material inlet, and are advanced by the feed screw 11 to introduce the predetermined amount of the material. Close the material inlet. The product outlet 10 is closed.

유효 성분을 포함하는 식물은 일반적으로 당초 수십 mm 내지 수백 mm의 치수를 갖지만, 미리 5~20 mm의 최대 치수의 평균값의 치수로 잘게 해두는 것이 바람직하다. 이것을 상기 장치 내에서 미리 100~500 ㎛의 최대 치수의 평균값을 갖도록 잘게 하는 것이 바람직하다. 이 때, 바람직하게는 피처리물의 온도를 0~50 ℃, 보다 바람직하게는 5~30 ℃로 설정하고, 압력은 대기압이다. 이 공정을 이하에서는 예비 분쇄 공정이라고 한다.Plants containing the active ingredient generally have dimensions of several tens of millimeters to several hundreds of millimeters initially, but it is preferable to chop them into dimensions of the average value of the maximum dimension of 5-20 mm in advance. It is preferable to finely grind this to have an average value of the maximum dimension of 100 to 500 m in advance in the apparatus. At this time, Preferably the temperature of the to-be-processed object is set to 0-50 degreeC, More preferably, it is 5-30 degreeC, and a pressure is atmospheric pressure. This process is hereinafter referred to as a preliminary grinding process.

계속해서 본 발명에 따른 공정에 대해 설명을 실시한다. 우선 예비 분쇄 공정에서는 물을 첨가하지 않은 상태로 미리 5~20 mm의 최대 치수의 평균값의 치수로 잘게 해둔 상기 물질을 고전단력에 의해 100~500 ㎛의 최대 치수의 평균값을 갖도록 잘게 한다. 이 예비 분쇄된 식물(상기 물질)에 물을 첨가한다. 상기 물질과 물의 중량비는 상기 물질 1 중량부와 물 2~7 중량부, 바람직하게는 상기 물질 1 중량부와 물 3~5 중량부로 설정된다.Subsequently, the process according to the present invention will be described. First, in the preliminary grinding process, the material, which has been preliminarily chopped to an average value of the maximum dimension of 5 to 20 mm without adding water, is chopped to have an average value of the maximum dimension of 100 to 500 μm by high shear force. Water is added to this prepulverized plant (the material). The weight ratio of the material and water is set to 1 part by weight of the material and 2 to 7 parts by weight of water, preferably 1 part by weight of the material and 3 to 5 parts by weight of water.

계속해서 용기를 밀폐 후 가열하여 내용물의 온도를 100~250 ℃, 바람직하게는 110~240 ℃, 더 바람직하게는 120~230 ℃로 한다. 본 발명에 따른 공정에 있어서, 상기 물질을 1~20 ㎛의 최대 치수의 평균값으로 파쇄하는 것 및 상기 물질 중의 세포막을 구성하는 고분자 물질 및 세포내 물질의 적어도 15 중량%를 추출 가능하게 하는 데에 충분한 전단력을 상기 물질에 가하는 것이 중요하다. 상기 장치를 특별한 연구 없이 운전한 것만으로는 이와 같은 고전단력은 발생하지 않는다. 전진 날개에 의해 상기 물질을 전진하는 능력과, 후퇴 날개에 의해 상기 물질을 뒤로 되돌리는 능력의 밸런스를 고의로 깨 상기 전진 날개에 의해 전진 방향으로 상기 혼합물을 운반하는 이송량의 계산값과, 상기 후퇴 날개에 의해 후퇴 방향으로 상기 혼합물의 복귀량의 계산값의 비를 1:0.6~0.9, 바람직하게는 1:0.65~0.85, 보다 바람직하게는 1:0.7~0.8로 설정한다. 이에 의해, 상기 물질의 흐름이 파괴되어 상기 물질은 심하게 비벼지게 된다. 이송량과 복귀량의 비를 상기와 역으로 해도 동일하지만, 장치의 설계상 상기와 같이 하는 것이 용이하다. 이 비(比)를 상기 범위 밖, 예를 들면 1:1로 하면, 본 발명이 의도하는 만큼의 높은 추출 효율을 실현할 수 없다. 그 이유는 아마 전진류와 복귀류가 비교적 가지런히 흐르므로 높은 전단력이 발생하지 않기 때문일 것이다.Subsequently, after sealing a container, it heats and makes content temperature 100-250 degreeC, Preferably it is 110-240 degreeC, More preferably, it is 120-230 degreeC. In the process according to the invention, the material is crushed to an average value of a maximum dimension of 1 to 20 μm and at least 15% by weight of the polymer material and the intracellular material constituting the cell membrane in the material are extractable. It is important to apply sufficient shear force to the material. This high shear force does not occur only when the device is operated without special research. A calculated value of a conveyance amount for conveying the mixture in the forward direction by the forward wing, intentionally breaking the balance between the ability to advance the material by the forward wing and the ability to return the material back by the backward wing, and the retract wing The ratio of the calculated value of the return amount of the mixture in the retreat direction is set to 1: 0.6 to 0.9, preferably 1: 0.65 to 0.85, and more preferably 1: 0.7 to 0.8. As a result, the flow of the material is disrupted and the material is severely rubbed. Even if the ratio of the feed amount and the return amount is inverse to the above, it is easy to do the above in the design of the apparatus. If this ratio is outside the above range, for example, 1: 1, the extraction efficiency as high as the present invention intends cannot be realized. This is probably because the forward and return streams flow relatively smoothly, so that no high shear forces occur.

본 발명에 의하면, 유효 성분을 포함하는 식물의 유효 성분을 다량으로(높은 추출률로) 수득할 수 있고, 따라서 유효 성분을 간편하고 저렴하게 제조할 수 있다.According to the present invention, an active ingredient of a plant containing the active ingredient can be obtained in a large amount (with a high extraction rate), and thus the active ingredient can be produced simply and inexpensively.

본 발명에서 유효 성분을 포함하는 식물로는 영지, 상황, 삼백초, 작약, 감초근 등을 예로 들 수 있다.Examples of the plant containing the active ingredient in the present invention include ganoderma lucidum, wheat, triticale, peony, licorice root and the like.

본 발명의 바람직한 형태에 있어서, 5~20 mm의 최대 치수의 평균값을 갖는 유효 성분을 포함하는 상기 물질이 100~500 ㎛로 예비 분쇄되고, 계속해서 100~250 ℃의 온도에서 1~20 ㎛로의 파쇄가 실시된다. 상술한 본 발명을 실시하는 데에 적합한 장치의 소형의 프로트 타입의 예는 도 1에 도시되고, 20 리터, 5.5 kW의 모터를 가진 밀폐형 교반 장치이며, 예비 분쇄는 상온·상압 하에서 유효 성분을 포함하는 상기 물질을 100~500 ㎛로 분쇄한다. 계속해서 본 발명에 따른 파쇄를 비활성 기체에 의해 0.5~5 MPa까지 반응 용기내의 압력을 올려 5 분간~3 시간, 바람직하게는 30 분간~1 시간, 예를 들면 1 시간 실시하면, 1~20 ㎛까지 분쇄된다. 이 때 비활성 기체에 의해 0.5~5 MPa까지 반응 용기내의 압력을 올린다. 이 때의 압력은 상기 물질의 세포막의 경도에 따라서 변화시킨다. 부드러운 것은 낮은 압력 하에서, 단단한 것은 높은 압력을 가한다. 이 가압에 의해 전단력이 증가하고, 유효 성분을 포함하는 상기 물질이 용이하게 1~20 ㎛까지 분쇄된다.In a preferred embodiment of the present invention, the material containing the active ingredient having an average value of a maximum dimension of 5 to 20 mm is preliminarily pulverized to 100 to 500 µm, and then to 1 to 20 µm at a temperature of 100 to 250 ° C. Crushing is carried out. An example of a compact prot type of device suitable for practicing the above-described invention is shown in FIG. 1, which is a hermetic stirring device having a motor of 20 liters, 5.5 kW, and preliminary grinding contains the active ingredient under normal temperature and atmospheric pressure. Grind the material to 100 ~ 500 ㎛. Then, crushing according to the present invention is carried out by raising the pressure in the reaction vessel to 0.5 to 5 MPa with an inert gas for 5 minutes to 3 hours, preferably 30 minutes to 1 hour, for example, 1 hour. Until crushed. At this time, the pressure in the reaction vessel is raised to 0.5 to 5 MPa by inert gas. The pressure at this time is changed according to the hardness of the cell membrane of the substance. Soft ones under low pressure and hard ones under high pressure. This pressurization increases the shear force, and the material containing the active ingredient is easily pulverized to 1 to 20 µm.

또한, 상기 교반 장치는 배치식 또는 압력의 점에서는 폐쇄되어 있는 연속식 중 어느 것이라도 좋다. 연속식 교반 장치는 유효 성분을 포함하는 상기 물질의 장입(裝入) 및 추출 잔사를 포함한 추출액의 발출(拔出) 및 가압에 사용한 탄산가스나 질소 등의 비활성 가스의 압입 및 발출을 본 발명의 소정의 조건을 유지하면서 연속적으로 실시할 수 있는 것이면 좋다.The stirring device may be either a batch type or a continuous type closed at the point of pressure. The continuous stirring device is capable of injecting and extracting inert gases such as carbon dioxide and nitrogen used for extraction and pressurization of the extract including the active substance and extraction of the extraction residue. What is necessary is just to be able to carry out continuously, maintaining a predetermined condition.

가열 온도는 상한이 250 ℃, 바람직하게는 240 ℃, 더 바람직하게는 230 ℃이며, 하한이 100 ℃, 바람직하게는 110 ℃, 더 바람직하게는 120 ℃이다. 온도가 상기 상한을 초과하면 유효 성분을 포함하는 상기 물질이 열분해되고 또한 장치 비용이 현저히 높아지며, 상기 하한 미만에서는 열수 추출의 충분한 효과가 수득되지 않는다. 가열 시간은 상한이 바람직하게는 3 시간, 더 바람직하게는 2 시간, 더 바람직하게는 1.5 시간, 특히 바람직하게는 1 시간이며, 하한은 바람직하게는 5 분간, 더 바람직하게는 15 분간, 더 바람직하게는 20 분간이다. 상기 가열에 의해 유효 성분을 포함한 상기 물질의 1~20 ㎛로의 분쇄로 발생하는 물리적 화학 결합 절단으로 발생한 라디칼에 의한 가수분해에 의해 세포막 구성 고분자 물질이 파괴되고, 세포내 물질이 세포 밖으로 나오는 것에 의해 유효 성분이 추출 가능한 물질로 전환된다.The upper limit of heating temperature is 250 degreeC, Preferably it is 240 degreeC, More preferably, it is 230 degreeC, A minimum is 100 degreeC, Preferably it is 110 degreeC, More preferably, it is 120 degreeC. If the temperature exceeds the upper limit, the material containing the active ingredient is pyrolyzed and the apparatus cost is significantly higher, and below the lower limit, a sufficient effect of hydrothermal extraction is not obtained. The heating time is preferably an upper limit of 3 hours, more preferably 2 hours, more preferably 1.5 hours, particularly preferably 1 hour, and the lower limit is preferably 5 minutes, more preferably 15 minutes, more preferably. It is 20 minutes. The cell membrane-constituting polymer material is destroyed by the hydrolysis by radicals generated by physical chemical bond cleavage caused by the pulverization of the substance containing 1 to 20 μm of the substance including the active ingredient by the heating, and the intracellular substance comes out of the cell. The active ingredient is converted into an extractable substance.

파쇄 중의 압력의 하한은 0.5 MPa 이고, 바람직하게는 1.0 MPa이며, 더 바람직하게는 1.5 MPa이다. 상한은 장치의 제작 비용 때문에 5.0 MPa이고, 바람직하게는 4.5 MPa이며, 더 바람직하게는 4.0 MPa이다. 소정 압력으로의 가압은 바람직하게는 비활성 가스, 예를 들면 질소 가스를 사용하여 시료에 가하는 압력을 상기 범위내에서 조절하는 것이 바람직하다.The lower limit of the pressure during crushing is 0.5 MPa, preferably 1.0 MPa, more preferably 1.5 MPa. The upper limit is 5.0 MPa, preferably 4.5 MPa, more preferably 4.0 MPa because of the manufacturing cost of the device. The pressurization to a predetermined pressure is preferably to control the pressure applied to the sample using an inert gas, for example nitrogen gas, within the above range.

본 발명에서 전단력은 상기와 같이 가압에 의해 더 높아진다. 본 발명에 따른 파쇄 시(및 예비 분쇄 시)의 전단력의 상한은 20 MPa, 바람직하게는 10 MPa, 더 바람직하게는 5 MPa, 더 바람직하게는 3 MPa이며, 하한은 0.1 MPa, 바람직하게는 0.3 MPa, 더 바람직하게는 0.5 MPa이다. 상기 상한을 초과하면 모터 동력 부하가 커져 처리 비용이 높아진다. 상기 하한 미만에서는 예비 분쇄가 불충분하고, 또한 본 발명에 따른 분쇄 시의 상기 물질의 분해가 충분히 발생하지 않는다. 상기 전단력은 교반 장치 내에 구비된 교반 임펠러에 의해 부여된다.In the present invention, the shear force is higher by the press as described above. The upper limit of shear force at the time of crushing (and preliminary grinding) according to the invention is 20 MPa, preferably 10 MPa, more preferably 5 MPa, more preferably 3 MPa, and the lower limit is 0.1 MPa, preferably 0.3 MPa, more preferably 0.5 MPa. When the upper limit is exceeded, the motor power load is increased, thereby increasing the processing cost. Below the said lower limit, preliminary grinding | pulverization is inadequate, and also the decomposition | disassembly of the said substance at the time of grinding | pulverization which concerns on this invention does not generate | occur | produce sufficiently. The shear force is imparted by a stirring impeller provided in the stirring device.

전단력의 측정은 PCT/JP2004/013551호에 기재된 방법으로 측정했다. 점도(20 ℃)가 이미 알려진 표준 물질, 예를 들면 닛폰 그리스 가부시키가이샤제의 점도 교정용 표준액(JISZ8809) JS100 점도 86 mPa·s, JS14000 점도 12 Pa·s 및JS160000 점도 140 Pa·s를 각각 도 1에 도시한 교반 장치에 넣어 온도 20 ℃에서 구비된 교반 임펠러를 20회전/분으로 회전하여 회전축에 가하는 토크를 측정한다. 점도(20 ℃)가 140 Pa·s를 초과하는 값에 대해서는 아스팔트에 등유를 혼합하여 조제한 혼합액(예를 들면, 도키 산교 가부시키가이샤제의 BS형 점도계를 이용하여 측정한 점도(20 ℃)가 6400 Pa·s인 혼합액)을 사용하여 상기와 동일하게 토크를 측정한다. 여기서, 상기 측정액은 교반 장치내의 교반 임펠러 전체가 상기 액체 중에 완전히 잠길 때까지 넣어진다. 또한, 교반 장치에 측정액을 넣지 않는 빈 상태에서의 토크를 측정한다(이 때의 전단력을 0으로 한다). 이와 같이 하여, 점도 기지(旣知)의 각 측정액의 토크를 판독하고, 하기 수학식 1로 전단력을 구해 예를 들면 도 2에 도시한 토크와 전단력의 관계를 수득한다. The shear force was measured by the method described in PCT / JP2004 / 013551. A standard material for which viscosity (20 ° C.) is already known, for example, the standard solution for viscosity calibration made by Nippon Grease Co., Ltd. (JISZ8809) JS100 viscosity 86 mPa · s, JS14000 viscosity 12 Pa · s and JS160000 viscosity 140 Pa · s, respectively The torque applied to the rotating shaft was measured by rotating the stirring impeller provided at a temperature of 20 ° C. in the stirring device shown in FIG. 1 at 20 revolutions / minute. For values exceeding 140 Pa · s of viscosity (20 ° C), a mixed liquid prepared by mixing kerosene with asphalt (for example, viscosity (20 ° C) measured using a BS type viscometer manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.) Torque is measured in the same manner as above using 6400 Pa · s mixed liquid). Here, the measurement liquid is added until the whole stirring impeller in the stirring apparatus is completely submerged in the liquid. Moreover, the torque in the empty state which does not put a measuring liquid in a stirring apparatus is measured (shear force at this time is made into 0). In this way, the torque of each measurement liquid of known viscosity is read, and the shear force is obtained by the following formula (1) to obtain the relationship between the torque and the shear force shown in FIG. 2, for example.

Figure 112011037803614-pct00001
Figure 112011037803614-pct00001

상기 수학식 1에서, 전단 속도는 하기 수학식 2로 표시된다. 하기 수학식 2에서 sin3.0°는 도 1에 도시한 장치 고유의 값이다. 상기 값은 교반 임펠러의 형상에 의해 구해지고, 교반 임펠러의 형상에 따라서 상위(相違)하다.In Equation 1, the shear rate is represented by Equation 2 below. In Equation 2, sin3.0 ° is a device-specific value shown in FIG. 1. The said value is calculated | required by the shape of a stirring impeller, and differs according to the shape of a stirring impeller.

Figure 112011037803614-pct00002
Figure 112011037803614-pct00002

이와 같이 상기 관계로부터 회전축에 가하는 토크를 측정함으로써 전단력을 구할 수 있다. 교반 임펠러를 구비한 교반 장치의 축 토크는 장치 특유의 것이므로 장치가 바뀌면 토크도 변화한다. 따라서 사용하는 장치마다 상기와 같이 도 2와 같은 토크와 전단력의 관계를 얻으면 좋다. 이와 같이 하여 어떤 장치에 있어서도 회전축에 가하는 토크를 측정함으로써 전단력을 구할 수 있다.Thus, the shear force can be calculated | required by measuring the torque applied to a rotating shaft from the said relationship. The axial torque of the stirring device with the stirring impeller is unique to the device, so the torque also changes when the device is changed. Therefore, the relationship between the torque and the shear force as shown in FIG. 2 may be obtained for each device used. In this manner, the shearing force can be obtained by measuring the torque applied to the rotating shaft in any apparatus.

도 1에 도시한 장치에 있어서, 투입구 방향으로부터의 흐름과 출구 방향으로부터의 흐름이 충돌하여 교반 장치 외벽을 향해 흐름을 만들고, 이 흐름의 강도가 7인 위치에서 압력으로서 검출할 수 있다. 이 검출된 압력값과 축 토크의 측정값을 이용하여 도 2에서 구한 전단력이 가부시키가이샤 야마타케의 새니터리형 오일 프리 압력 센서 ASG702를 이용하여 측정한 값과 동일한 것을 알 수 있다.In the apparatus shown in FIG. 1, the flow from the inlet direction and the flow from the outlet direction collide to create a flow toward the outer wall of the stirring apparatus, and the intensity of the flow can be detected as a pressure at a position of seven. It can be seen that the shear force obtained in FIG. 2 using this detected pressure value and the measured value of the axial torque is the same as the value measured using Sanitai's sanitary oil-free pressure sensor ASG702.

실시예 1Example 1

이하, 본 발명을 실시예에 의해 더 상세히 설명하지만, 본 발명은 실시예에 의해 한정되지 않는다.Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in more detail, this invention is not limited by an Example.

실시예 1에서 사용한 영지는 하기 표 1의 성상을 갖는다.The ganoderma used in Example 1 has the properties of Table 1 below.

Figure 112011037803614-pct00003
Figure 112011037803614-pct00003

상기 표 1에서 수분은 가부시키가이샤 케트 과학 연구소제의 적외선 수분계 FD-720을 이용하여 측정했다.In Table 1, moisture was measured using an infrared moisture meter FD-720 manufactured by Ketsu Institute of Science and Technology.

하기에 있어서 전단력의 측정에는 가부시키가이샤 야마타케의 새니터리형 오일 프리 압력 센서 ASG702를 사용했다.In the following, the sanitary oil-free pressure sensor ASG702 by Yamatake was used for the measurement of the shear force.

교반 장치로서, 도 1에 도시되어 있는 교반 장치를 사용했다. 교반 임펠러는 시료 투입구(4)의 스크류 피더의 이송량의 계산값과 반대측으로부터의 복귀량의 계산값을 이송 1.0에 대해 복귀 0.8의 것을 이용했다. 내용량은 20리터이고, 5.5 kW의 모터가 구비되어 있다. 우선 교반 임펠러를 20 rpm으로 회전시키면서 상온, 상압하에서 최대 전단력 1.0 MPa 가하는 조건 하에서의 예비 분쇄로 100~500 ㎛로 분쇄한 영지 4 kg과 물 12 kg을 서서히 투입하면, 10 분 후의 투입 종료 시에는 압력 센서 ASG702(도 1 중의 7)의 지시는 0.8 MPa(압력 센서(7)의 도시한 게이지압)를 나타냈다. 이 때의 모터 전류값이 25 암페어 근처까지 상승했다. 계속해서 임펠러의 회전을 20 rpm으로 유지하면서 질소 가스로 2.0 MPa까지 가압 후(도 5 참조), 가열을 개시하여 처리 온도를 120 ℃로 조절했다. 상기 온도에 도달한 후, 투입구(4)측에 있는 압력계(2)는 이 온도에서 2.0 MPa을 나타내고 있지만, 교반 장치 중간 위치의 압력 센서(7)의 지시는 2.3 MPa이고, 모터 전류값은 19.5 암페어(최대 부하의 70.1%)이었다(도 4 참조). 그러나, 시간 경과에 따라서 20 ㎛ 이하로의 분쇄가 진행되고, 슬러리상의 피처리물의 점도 저하에 따라서 압력 센서(7)(전단력을 측정함)의 지시가 투입구(4)의 압력계(2)와 동일한 지시를 나타냈다. 용기내의 온도 및 모터 회전 수를 20 rpm으로 유지하면서 20분 처리했다. 그 후, 환경 온도까지 냉각하여 유효 성분을 포함하는 수상 및 파쇄된 고형 물질 잔사를 포함하는 파쇄 혼합물 고형물을 취출했다. 추출물을 도 6의 「원심 탈수」이하의 처리를 했다.As the stirring device, the stirring device shown in FIG. 1 was used. The stirring impeller used the thing of the return 0.8 with respect to the feed 1.0 as the calculated value of the return amount from the opposite side to the calculated value of the feed amount of the screw feeder of the sample inlet 4. The inner volume is 20 liters and a 5.5 kW motor is provided. First, 4 kg of ganoderma pulverized to 100 to 500 µm and 12 kg of water are gradually added by preliminary grinding under a condition of applying a maximum shear force of 1.0 MPa at room temperature and atmospheric pressure while rotating the stirring impeller at 20 rpm. The instruction | indication of the sensor ASG702 (7 in FIG. 1) showed 0.8 MPa (gauge pressure shown of the pressure sensor 7). The motor current value at this time rose to around 25 amperes. Subsequently, after pressurizing to 2.0 MPa with nitrogen gas (refer FIG. 5), maintaining rotation of an impeller at 20 rpm, heating was started and process temperature was adjusted to 120 degreeC. After reaching the temperature, the pressure gauge 2 on the inlet 4 side shows 2.0 MPa at this temperature, but the indication of the pressure sensor 7 at the intermediate position of the stirring device is 2.3 MPa, and the motor current value is 19.5. Ampere (70.1% of maximum load) (see FIG. 4). However, as time goes by, grinding to 20 µm or less proceeds, and the instruction of the pressure sensor 7 (measures the shear force) is the same as that of the pressure gauge 2 of the inlet 4 as the viscosity of the slurry-like processing object decreases. Instruction was indicated. The treatment was performed for 20 minutes while maintaining the temperature and the motor rotation speed in the vessel at 20 rpm. Thereafter, the mixture was cooled to an environmental temperature, and the crushed mixture solid containing the aqueous phase and the crushed solid substance residue containing the active ingredient was taken out. The extract was treated with "centrifugal dehydration" below in FIG.

Figure 112011037803614-pct00004
Figure 112011037803614-pct00004

참고예로서 질소 가스로 가압하지 않는 실험도 실시했다. 즉, 실험의 흐름은 실시예 1(도 6)과 동일하지만, 질소 가스에 의한 2 MPa의 가압이 없다. 상기 물질 투입 후에 가압한 실시예에서 전단력의 출현을 나타내는 니더 전류값의 피크가 관찰되었지만(도 4), 가압을 하지 않은 참고예에서는 니더 전류값의 피크가 출현하지 않고(도 7), 도 3에 도시한 열전대가 습득하는 이상 전류도 출현하지 않았다(도 8). 이 참고예의 데이터도 상기 표 2에 나타냈다.As a reference example, the experiment which did not pressurize with nitrogen gas was also performed. That is, the flow of the experiment is the same as in Example 1 (Fig. 6), but there is no pressurization of 2 MPa by nitrogen gas. Although the peak of the kneader current value indicating the appearance of the shear force was observed in the embodiment pressed after the material injection (FIG. 4), the peak of the kneader current value did not appear in the reference example without pressing (FIG. 7), FIG. 3. The abnormal current acquired by the thermocouple shown in Fig. 8 did not appear (Fig. 8). The data of this reference example are also shown in Table 2 above.

실시예 1 및 참고예의 수성상의 동결 건조품에 대해 성분 분석을 실시하여 그 결과를 상기 표 2에 나타낸다. 또한, 비교예로서 영지 추출물의 시장 유통품의 추출 조건과 추출률, 추출물의 성분 분석값을 실시하여 그 결과도 상기 표 2에 나타낸다.The lyophilized article of the aqueous phase of Example 1 and Reference Example was subjected to component analysis, and the results are shown in Table 2 above. In addition, as a comparative example, extraction conditions, extraction rates, and component analysis values of the market distribution of Ganoderma lucidum extract were performed, and the results are also shown in Table 2 above.

상기 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 참고예의 추출률은 27.3 %이지만, 실시예 1의 추출률은 4할 증가한 38.6%로 되어 있다. 또한, 건강 유지에 도움이 된다고 일컬어지는 β 글루칸의 추출량은 실시예 1에서 5할 상승하고, 장내(腸內) 환경을 정리하는 데에 도움이 되는 수용성 식물 섬유의 추출량도 2.25배 상승하고 있다.As can be seen from Table 2, the extraction rate of the reference example is 27.3%, but the extraction rate of Example 1 is 38.6% increased by 40%. In addition, the extraction amount of β-glucan, which is said to be helpful for the maintenance of health, is increased by 50% in Example 1, and the extraction amount of water-soluble plant fiber which helps to clean up the intestinal environment is also increased by 2.25 times.

본 발명을 비교예(종래법)와 비교하면(상기 표 2 참조), 추출에 사용된 물의 양은 영지 1 kg당 본 발명의 4 kg과 비교하여 종래 방법은 이 7.5배량의 30 kg이다. 종래법으로는 이 7.5배량의 물을 100 ℃ 근처까지 가열하여 30분간 유지하고, 감압하에서의 증류에 의한 농축과 동결 건조를 실시하여 분말의 영지 엑기스분을 생성하고 있다. 이에 비교하여 본 방법에서는 7.5분의 1의 적은 물의 양 때문에 감압 증류에 의한 농축 공정이 불필요하고 직접 동결 건조에 가해지는 장점을 갖고 있으며, 또한 전단력에 의한 분쇄 과정에서 상기 물질의 마찰에 의해 발생하는 열에 의해 상기 물질 온도가 100 ℃까지 상승하므로 가열에 필요한 에너지량은 교반기용 모터의 소비 에너지를 고려하면 종래법과 거의 동일하지만, 동결 건조에 가하기 위해 추출액을 5~6분의 1로 농축할 필요가 없으므로 종래법 보다도 적기 때문에 대폭 에너지 절약화가 도모된다.Comparing the present invention with the comparative example (the conventional method) (see Table 2 above), the amount of water used for extraction is 30 kg of this 7.5 times as compared to 4 kg of the present invention per kg of ganoderma lucidum. In the conventional method, this 7.5-fold amount of water is heated to near 100 degreeC, it is hold | maintained for 30 minutes, it concentrates by distillation under reduced pressure, and freeze-dried to produce the powder of ganoderma lucidum extract. In comparison, the present method has the advantage that the concentration process by vacuum distillation is unnecessary due to the small amount of water of 7.5 / 7.5 and applied to direct freeze-drying, and also caused by the friction of the material during the grinding process by the shear force. Since the temperature of the material rises to 100 ° C. by heat, the amount of energy required for heating is almost the same as in the conventional method in consideration of the energy consumption of the motor for the stirrer. Since it is less than the conventional method, it is possible to save energy significantly.

또한, 본 발명에 의한 방법으로 수득된 제품을 종래 방법에 의한 추출 제품과 비교하면 건강 유지에 도움이 된다고 일컬어지는 β 글루칸의 추출량은 2.2배 상승하고, 수용성 식물 섬유의 추출량은 무려 46.8배나 상승하고 있다. 본 발명에 의한 방법으로는 추출된 당류의 약 18%가 β 글루칸인 것에 비해 종래법으로는 약 8%로 적다(표 2).In addition, the extraction amount of β-glucan, which is said to help health maintenance, is increased by 2.2 times, and the extraction amount of water-soluble plant fiber is increased by 46.8 times when the product obtained by the method according to the present invention is compared with the extraction product by the conventional method. have. In the method according to the present invention, about 18% of the extracted saccharides are β-glucan, which is less than about 8% by the conventional method (Table 2).

이와 같이, 본 발명에 의한 방법은 종래의 추출법에 비해 대폭 에너지 절약화를 달성할 뿐만 아니라 유효 성분의 추출량도 대폭 증가한다.As described above, the method according to the present invention not only achieves a significant energy saving compared to the conventional extraction method, but also greatly increases the extraction amount of the active ingredient.

본 발명은 식물의 유효 성분을 고효율, 또한 적은 에너지 소비량으로 추출 제조할 수 있다.The present invention can extract and produce the active ingredient of the plant with high efficiency and low energy consumption.

[도면의 간단한 설명]BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig.

도 1은 본 발명에서 사용할 수 있는 밀폐형 교반 장치의 개략도이다.1 is a schematic diagram of a hermetic stirring device which can be used in the present invention.

도 2는 도 1에 도시한 장치의 토크와 전단력의 관계를 나타낸 그래프이다.2 is a graph showing the relationship between the torque and the shear force of the apparatus shown in FIG.

도 3은 실시예 1의 열전대의 출력 전류(=지시 온도)의 시간 경과를 나타내는 그래프이다.3 is a graph showing the passage of time of the output current (= indicated temperature) of the thermocouple of Example 1. FIG.

도 4는 실시예 1의 모터의 전류값의 시간 경과를 나타내는 그래프이다.4 is a graph showing the passage of time of the current value of the motor of Example 1. FIG.

도 5는 실시예 1의 질소 가스 가압에 의한 장치내 압력 변화를 나타내는 그래프이다.FIG. 5 is a graph showing the pressure change in the apparatus due to nitrogen gas pressurization of Example 1. FIG.

도 6은 실시예 1의 실험 순서를 나타내는 플로우차트이다.6 is a flowchart showing the experimental procedure of Example 1. FIG.

도 7은 참고예의 모터의 전류값의 시간 경과를 나타내는 그래프이다.7 is a graph showing the passage of time of the current value of the motor of the reference example.

도 8은 참고예의 열전대의 출력 전류(=지시 온도)의 시간 경과를 나타내는 그래프이다.8 is a graph showing the passage of time of the output current (= indicated temperature) of the thermocouple of the reference example.

1 : 증기/생성 가스 배출구
2 : 부르돈관 압력계
3 : 열전대
4 : 시료 투입구
5 : 전단력을 부여할 수 있는 교반 임펠러
6 : 열전대와 압력 전송기
7 : 새니터리형 오일 프리 압력 센서 ASG702와 열전대
8 : 비활성 가스에 의한 가압 라인
9 : 모터
10 : 시료 배출구
11 : 이송 날개
12 : 전진 날개
13 : 후퇴 날개
14 : 장착판
20 : 원통형 용기
1: steam / product gas outlet
2: Bourdon tube pressure gauge
3: thermocouple
4: sample inlet
5: stirring impeller that can impart shear force
6: thermocouple and pressure transmitter
7: Sanitary oil-free pressure sensor ASG702 and thermocouple
8: pressurized line by inert gas
9: motor
10: sample outlet
11: feed wing
12: forward wing
13: retreat wing
14: mounting plate
20: cylindrical container

Claims (13)

식물의 유효 성분의 추출 방법으로서,
상기 식물 1 중량부와 물 2~7 중량부를 포함하는 혼합물을 압력의 관점에서 폐쇄된 용기 중에서 100~250 ℃의 온도에서 고전단력을 부여하는 조건 하에서 교반하여, 상기 식물을 1~20 ㎛의 최대 치수의 평균값으로 파쇄함으로써, 유효 성분을 포함하는 수상(水相) 및 파쇄된 고형 물질 잔사를 포함하는 파쇄 혼합물을 수득하고, 계속해서 상기 수상을 회수함으로써 유효 성분을 추출하는 공정을 포함하고, 상기 용기는 그 중심축 방향으로 연장되는 회전축, 상기 회전축에 구비된 전진 날개 및 후퇴 날개를 구비하며, 상기 전진 날개에 의해 전진 방향으로 상기 혼합물을 운반하는 이송량의 계산값과, 상기 후퇴 날개에 의해 후퇴 방향으로 상기 혼합물을 운반하는 복귀량의 계산값의 비(比)가 1:0.6~0.9인 것을 특징으로 하는 방법.
As a method of extracting the active ingredient of a plant,
The mixture comprising 1 part by weight of the plant and 2-7 parts by weight of water was stirred under conditions of imparting high shear force at a temperature of 100-250 ° C. in a closed vessel in terms of pressure, so that the plant had a maximum of 1-20 μm. Pulverizing to an average value of the dimensions, thereby obtaining a crushing mixture comprising an aqueous phase containing the active ingredient and a crushed solid matter residue, and subsequently extracting the active ingredient by recovering the aqueous phase; The container has a rotating shaft extending in the central axis direction, a forwarding blade and a retracting blade provided on the rotating shaft, the calculated value of the conveying amount carrying the mixture in the forward direction by the forwarding blade, and the retracting blade by the retracting blade. The ratio of the calculated value of the return amount conveying the mixture in the direction is 1: 0.6 to 0.9.
제 1 항에 있어서,
수상을 회수한 후에 남은 고형 물질 잔사를 제 1 항에 기재된 공정에 추가로 1~3회 부가하며, 단 상기 1~3회의 추가 공정은 제 1 회의 공정 온도 보다도 20~100 ℃ 높은 온도이면서 250 ℃를 초과하지 않는 온도에서 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
The method of claim 1,
The solid matter residue remaining after the water phase is recovered is added to the process according to claim 1 in addition to one or three times, except that the one to three additional steps are at a temperature of 20 to 100 ° C. higher than the first process temperature and 250 ° C. Method at a temperature not exceeding.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 용기는 원통형인 것을 특징으로 하는 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
The container is cylindrical.
제 1 항에 있어서,
상기 비(比)는 1:0.65~0.85인 것을 특징으로 하는 방법.
The method of claim 1,
The ratio is characterized in that 1: 0.65 ~ 0.85.
제 1 항에 있어서,
상기 비는 1:0.7~0.8인 것을 특징으로 하는 방법.
The method of claim 1,
The ratio is 1: 0.7 to 0.8.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
교반에 의해 상기 혼합물에 0.1~20 MPa의 전단력이 가해지는 것을 특징으로 하는 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
A shearing force of 0.1-20 MPa is applied to the mixture by stirring.
제 6 항에 있어서,
전단력은 0.3~10 MPa인 것을 특징으로 하는 방법.
The method according to claim 6,
Shear force is 0.3 to 10 MPa characterized in that the method.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
교반 시에 상기 혼합물의 온도를 측정하는 열전대(熱電對)가 상기 혼합물의 온도에 비해 적어도 50 ℃ 높거나 또는 적어도 50 ℃ 낮은 온도에 상당하는 이상(異常) 전류를 포착하는 것을 특징으로 하는 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
A thermocouple measuring the temperature of the mixture at the time of stirring captures an abnormal current corresponding to a temperature at least 50 ° C. higher or at least 50 ° C. lower than the temperature of the mixture.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
교반 시에 상기 혼합물의 온도를 측정하는 열전대가 상기 혼합물의 온도에 비해 적어도 100 ℃ 높거나 또는 적어도 100 ℃ 낮은 온도에 상당하는 이상 전류를 포착하는 것을 특징으로 하는 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
And wherein the thermocouple measuring the temperature of the mixture upon stirring captures an ideal current corresponding to a temperature at least 100 ° C. higher or at least 100 ° C. lower than the temperature of the mixture.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
식물은 5~20 mm의 최대 치수의 평균값을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
The plant is characterized in that it has an average value of the maximum dimensions of 5-20 mm.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 용기 내의 압력을 비활성 기체를 이용하여 0.5~5.0 MPa로 가압하는 것을 특징으로 하는 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
Pressurizing the pressure in the vessel to 0.5-5.0 MPa using an inert gas.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
파쇄 추출 공정은 5분간 내지 3시간 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
The crush extraction process is carried out for 5 minutes to 3 hours.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
식물을 1~20 ㎛의 최대 치수의 평균값으로 파쇄하는 과정에서 발생하는 으깨는 효과에 의해 세포막이 파괴되고, 세포내에 포함되어 있는 유효 성분이 수성층에 추출되는 것을 특징으로 하는 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
The cell membrane is destroyed by the crushing effect generated in the process of crushing the plant to an average value of the maximum dimension of 1 to 20 μm, and the active ingredient contained in the cell is extracted to the aqueous layer.
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