JP2012035226A - Crusher - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粉砕装置に関し、特に高剪断力を発生することができて固体を微粉砕できる装置に関する。該粉砕装置は、乾燥したバガス、間伐材、稲藁、麦藁、青竹等を常温乾式もしくは高温熱水中における湿式で微粒子化させることが出来、また該粉砕装置に粗粉砕された褐炭を入れ、該粉砕装置を密閉した状態で150〜270℃での加熱下に粉砕処理を行うことによって、褐炭に含まれる水分を石炭組織外に出ることにより石炭水スラリーを得ることができる。 The present invention relates to a pulverizing apparatus, and more particularly to an apparatus capable of generating a high shear force and finely pulverizing a solid. The pulverizer can finely dry dry bagasse, thinned wood, rice straw, wheat straw, green bamboo etc. at room temperature dry type or wet in high temperature hot water, and put coarsely pulverized lignite into the pulverizer, By carrying out the pulverization treatment under heating at 150 to 270 ° C. in a state where the pulverizer is sealed, a coal water slurry can be obtained by removing the moisture contained in the lignite out of the coal structure.
本発明者は、先に、「リグノセルロースまたはセルロースを含有する物質の処理方法」の発明に係るPCT特許出願PCT/JP2008/06378を出した。記載された強い剪断力を与えることが出来る内容量20リットルの攪拌羽根を持つ密閉容器中で、バガス、間伐材、稲藁、麦藁、青竹やトウモロコシの芯や軸等を0.1〜20MPaの高剪断力を用いて0.1〜3mmへ粉砕処理するために、投入口側にある送りスクリュー羽根のピッチ70mmよりも投入原料の大きさを縦横20〜35mm、厚さ5〜10mm程度に予め小さくし、且つ12時間ほど水に浸して軟らかくしておくことが好ましい。原料の大きさが羽根のピッチの半分よりも大きいと、図1にある前進スクリュー12と円筒形の容器20内部の間に原料が挟まり、装置が振動し極めて危険な状況となることがある。また、稲藁等の軟らかいものの場合、それが攪拌軸5に絡みつき円筒形の容器内壁との間でブレーキの働きをしてモーターの焼付きを起こす恐れがある。本発明者による「植物またはキノコからの有効成分の高効率抽出法」の発明に係るPCT特許出願PCT/JP2008/070328において、同様の装置を用いている。
The present inventor has previously issued a PCT patent application PCT / JP2008 / 06378 related to the invention of “method of treating lignocellulose or a substance containing cellulose”. High shear of 0.1 to 20 MPa for cores and shafts of bagasse, thinned wood, rice straw, wheat straw, green bamboo, corn, etc. in a sealed container with a stirring blade with a capacity of 20 liters capable of giving the described strong shearing force In order to pulverize to 0.1 to 3 mm using force, the feed raw material size is reduced to 20 to 35 mm in length and width and about 5 to 10 mm in thickness from the feed screw blade pitch 70 mm on the inlet side, and It is preferable to leave it soft for about 12 hours. If the size of the raw material is larger than half the pitch of the blades, the raw material may be caught between the
特開2000-169274に有害微生物を死滅させた堆肥の製造方法及びこれに使用する加圧・混練処理装置が記載されている。そこの図2に示された内容積が200リットルの混練処理機を使用してバガス、間伐材、稲藁、麦藁、青竹やトウモロコシの芯や軸等を粉砕処理すると、スクリュー羽根のピッチより大きな試料は、固定翼14と送り翼11の間に溜まり、強い回転力によって圧縮され装置が振動し、最後には固定翼14を破損させた。この装置を用いる場合においても、被粉砕物をスクリューのピッチ(150mm)の半分以下の大きさに予め小さくし、且つ12時間ほど水に浸して軟らかくしたものでないと安全な粉砕をすることが出来なかった。
そこで本発明者は、乾いた状態の原料や送りのスクリューのピッチよりも大きな原料でも前処理が不要で安全に粉砕処理ができるように、羽根の改造研究を行い、本発明を完成させた。
Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-169274 describes a method for producing compost in which harmful microorganisms have been killed, and a pressure / kneading treatment apparatus used therefor. When the bagasse, thinned wood, rice straw, wheat straw, green bamboo and corn cores and shafts are pulverized using a 200 liter kneader, the inner volume shown in Fig. 2 is larger than the pitch of the screw blades. The sample collected between the
Therefore, the present inventor completed the present invention by studying the modification of the blades so that pretreatment is not required even for a raw material that is dry or a material larger than the pitch of the feed screw, and the pulverization can be performed safely.
なおまた、本発明者は、「含水石炭の脱水方法」の発明の特許出願(WO2005/007783)、「含水可燃性固体の脱水方法」の発明の特許出願(WO2006/030510)をした。そこには、含水石炭あるいは含水可燃性固体に0.10〜20MPの剪断力をかけることが記載されている。本発明者は、「スラリー反応法を用いる人工ゼオライトの製造方法」の発明を特許出願した(特開平11−236212号)。 In addition, the present inventor has filed a patent application (WO2005 / 007783) for the invention of the “dehydration method of hydrous coal” and a patent application (WO2006 / 030510) for the invention of the “dehydration method of hydrous flammable solid”. It describes that a shearing force of 0.10 to 20 MP is applied to hydrous coal or hydrous combustible solid. The present inventor has filed a patent application for an invention of “a method for producing an artificial zeolite using a slurry reaction method” (Japanese Patent Laid-Open No. 11-236212).
本発明は、上記した問題が解決された粉砕装置を提供することを目的とする。特に、粉砕しようとする間伐材、青竹、稲藁等の試料に水分を加えずに高剪断力を用いて粉砕し、200μm以下への破砕が1段階ででき、従ってカッターミル等の粗粉砕設備が不要となり、且つ加圧できるように密閉した状態で、重量で0.5〜4倍量の水を加え、150〜270℃での加熱処理を行うことによって、20μm以下への微粉砕までが一度に出来る装置を提供することを目的とする。また特に、特開平11−236212号の「スラリー反応法を用いる人工ゼオライトの製造方法」において、屑瓦の粉砕物を2〜3規定の水酸化ナトリウム水でゼオライト化させる際に、反応終了後の乾燥時に未反応水酸化ナトリウムが製品の瓦ゼオライトと共に乾燥する際にバインダーとして働き、剪断力のむらで起きる偏流による攪拌羽へのこびりつきや塊状化を回避でき、且つ高剪断力を発生できる羽根を提供することである。また、本発明は、同様に固形物を生成する化学反応を行い、粉砕された生成物を得るのに適した装置を提供する。 An object of the present invention is to provide a pulverizing apparatus in which the above-described problems are solved. In particular, thinned wood, green bamboo, rice straw, and other samples to be crushed can be crushed using high shear without adding moisture, and crushed to 200 µm or less in one stage. In a sealed state so that it can be pressurized, 0.5 to 4 times the amount of water is added by weight, and heat treatment at 150 to 270 ° C. is performed at a time until pulverization to 20 μm or less. An object is to provide a device that can be used. In particular, in the “manufacturing method of artificial zeolite using slurry reaction method” of JP-A-11-236212, when pulverized waste tiles are zeoliteized with 2 to 3 N sodium hydroxide water, Providing blades that can act as a binder when unreacted sodium hydroxide is dried together with the roof tile zeolite of the product during drying, avoid sticking and clumping to the stirring blade due to uneven flow caused by uneven shear force, and generate high shear force It is to be. The present invention also provides an apparatus suitable for carrying out a chemical reaction for producing a solid material and obtaining a pulverized product.
本発明は、円筒状の外郭(2)、該外郭の両端部を閉じる二つの端部部材(3,3‘)、該円筒状の外郭(2)の軸方向中心に延在する回転軸部材(4)、および該回転軸部材に固定されたスクリュー(5)を有する粉砕装置(1)において、該スクリュー(5)は該回転軸部材が回転すると一方の端部(以下、A端と言う)から他方の端部(以下、B端と言う)に向かって前進する前進スクリュー(5’)と該B端から該A端に向かって後退する後退スクリュー(5’’)とから成り、該前進スクリュー(5’)の少なくも一部において前進スクリュー(5’)と回転軸部材(4)との間に、回転軸部材(4)の回転軸に直角の方向から見て回転軸を中心とする円形の空間(6)を与えるように該前進スクリュー(5’)が欠損しており、該空間(6)の中に後退スクリュー(5’’)が存在し、該空間(6)の直径はA端からB端に向かって漸増し、対応してスクリュー(5’’)の外径はB端からA端に向かって漸減することを特徴とする粉砕装置(1)である。 The present invention relates to a cylindrical outer shell (2), two end members (3, 3 ') closing both ends of the outer shell, and a rotating shaft member extending to the axial center of the cylindrical outer shell (2). (4) In the crusher (1) having the screw (5) fixed to the rotating shaft member, the screw (5) is one end (hereinafter referred to as the A end) when the rotating shaft member rotates. ) From the B end to the other end (hereinafter referred to as the B end) and a retreating screw (5 '') from the B end toward the A end. At least a part of the forward screw (5 ′), between the forward screw (5 ′) and the rotary shaft member (4), is centered on the rotary shaft when viewed from the direction perpendicular to the rotary shaft of the rotary shaft member (4). The forward screw (5 ′) is missing to give a circular space (6) There is a retracting screw (5 ″) in the space (6), the diameter of the space (6) gradually increases from the A end to the B end, and the corresponding outer diameter of the screw (5 ″) is A pulverizing apparatus (1) characterized by gradually decreasing from a B end toward an A end.
本発明の粉砕装置によれば、粉砕に多大なコストとエネルギーを消費する乾燥した間伐材、青竹、稲藁等の試料の100μm以下への1次粉砕が行え、重量で0.5〜4倍量の水を加え容器を密閉し、150〜270℃での加熱処理を行うことによって、20μm以下への2次粉砕が1つの反応器内で同時に簡便かつ安価に製造することができる。また、本発明の装置に、粗粉砕された褐炭を入れ、該装置を密閉した状態で150〜270℃での加熱下に粉砕処理を行うことによって、褐炭に含まれる水分を石炭組織外に出すことにより石炭水スラリーを得ることができる。また、固形物を生成する化学反応を本発明の粉砕装置内で行って、粉砕された生成物を得ることが出来る。 According to the pulverizing apparatus of the present invention, a primary pulverization of a sample such as dried thinned wood, green bamboo, rice straw, etc., which consumes enormous cost and energy for pulverization, to 100 μm or less can be performed, and the weight is 0.5 to 4 times the amount. By adding water and sealing the container and performing a heat treatment at 150 to 270 ° C., secondary pulverization to 20 μm or less can be simultaneously and easily produced in one reactor at a low cost. Moreover, the pulverized lignite is put into the apparatus of the present invention, and the moisture contained in the lignite is discharged out of the coal structure by performing pulverization under heating at 150 to 270 ° C. in a state where the apparatus is sealed. As a result, a coal water slurry can be obtained. Moreover, the chemical reaction which produces | generates a solid substance is performed within the grinding | pulverization apparatus of this invention, and the grind | pulverized product can be obtained.
図1は、本発明の装置の概要を示す、一部を破断した見取図である。
図2は、図1のI-Iで切断した断面図である。
図3は、本発明の装置における前進スクリュー(5‘)及び後退スクリュー(5’’)から成るスクリュー(5)の見取図およびその断面図である。
図4は、本発明の装置の回転軸方向の断面において、前進スクリュー、後退スクリュー、および間隙の容積を示す概念図である。
FIG. 1 is a partial cutaway view showing an outline of the apparatus of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view taken along II in FIG.
FIG. 3 is a sketch of a screw (5) comprising a forward screw (5 ′) and a reverse screw (5 ″) and a cross-sectional view thereof in the device of the present invention.
FIG. 4 is a conceptual diagram showing the volume of the forward screw, the backward screw, and the gap in the cross section in the rotation axis direction of the apparatus of the present invention.
図1において、円筒状の外郭(2)の両端部は、二つの端部部材(3,3‘)により閉じられている。該二つの端部部材の中央部を貫通して円筒状の外郭の軸方向に延在する回転軸部材(4)があり、該回転軸部材はモーター(9)によって回転される。該回転軸部材には、回転軸部材が回転すると一方の端部(以下、A端と言う)から他方の端部(以下、B端と言う)に向かって被処理物を前進させる前進スクリュー(5’)と、逆に該B端から該A端に向かって被処理物を後退させる後退スクリュー(5’’)が固定されている。該前進スクリュー(5’)の少なくも一部において、図1および図2に示すように、前進スクリュー(5’)と回転軸部材(4)との間に、回転軸部材(4)と直角の方向から見て回転軸部材を中心とする円形の空間(6)を与えるように、該前進スクリュー(5’)が欠損しており、該空間(6)の中に後退スクリュー(5’’)が存在する。以下では、この構成を、「前進スクリューの内側に後退スクリューが潜り込む」と表現することがある。該空間(6)の直径、従って後退スクリューの直径は、A端からB端に向かって漸増し、対応してスクリュー(5’’)の外径はB端からA端に向かって漸減することが、該装置の一つの特徴である。 In FIG. 1, both ends of the cylindrical outer shell (2) are closed by two end members (3, 3 '). There is a rotating shaft member (4) that passes through the central part of the two end members and extends in the axial direction of the cylindrical outer shell, and the rotating shaft member is rotated by a motor (9). The rotary shaft member includes a forward screw (advancing screw) that advances the workpiece from one end (hereinafter referred to as A end) toward the other end (hereinafter referred to as B end) when the rotary shaft member rotates. On the contrary, a retreat screw (5 ″) for retreating the workpiece from the B end toward the A end is fixed. As shown in FIGS. 1 and 2, at least a part of the forward screw (5 ′) is perpendicular to the rotary shaft member (4) between the forward screw (5 ′) and the rotary shaft member (4). The forward screw (5 ′) is missing so as to give a circular space (6) centered on the rotating shaft member as viewed from the direction of the reverse screw (5 ″). ) Exists. Hereinafter, this configuration may be expressed as “the backward screw enters inside the forward screw”. The diameter of the space (6), and thus the diameter of the retracting screw, gradually increases from the A end to the B end, and the outer diameter of the screw (5 ″) gradually decreases from the B end to the A end. Is one feature of the device.
後退スクリュー(5‘’)の翼の内径側は、回転軸部材(4)に例えば溶接によって固定されている。前進スクリュー(5‘)の内径側は、後退スクリュー(5‘’)の翼の外径側と例えば溶接によって固定されている。後退スクリュー(5‘’)のピッチと前進スクリュー(5‘)のピッチが同じならば、スクリューの1回転あたり2か所で後退スクリュー(5‘’)の翼の外径側と例えば溶接によって固定されることになる。
上記のように前進スクリューの内側に後退スクリューが潜り込む構成とすることによって、装置全体においてより均一な剪断力が得られる。
The inner diameter side of the blade of the reverse screw (5 ″) is fixed to the rotating shaft member (4) by, for example, welding. The inner diameter side of the forward screw (5 ′) is fixed to the outer diameter side of the blade of the backward screw (5 ″) by, for example, welding. If the pitch of the reverse screw (5 ″) is equal to the pitch of the forward screw (5 ′), it is fixed to the outer diameter side of the blade of the reverse screw (5 ″), for example, by welding at two locations per one rotation of the screw. Will be.
By adopting a configuration in which the backward screw is embedded inside the forward screw as described above, a more uniform shearing force can be obtained in the entire apparatus.
該前進スクリュー(5’)によりA端からB端に向かって運ばれる被処理物の送り量の計算値と、該後退スクリュー(5’’)によりB端からA端に向かって後退方向へと運ばれる被処理物の戻り量の計算値との比が1:(0.6〜0.9)、特に1:(0.65〜0.85)、より特には1:(0.7〜0.8)であることが好ましい。前進スクリュー(5’)と円筒状の外郭(2)との間隙を流れる物体の流速は、流量の多い方、つまり前進する流れの流速とほぼ同じとなり、間隙を流れる流量と後退スクリューによる流量の合計が、前進スクリューによる流量と同じであることが望ましい。 The calculated value of the feed amount of the workpiece conveyed from the A end to the B end by the forward screw (5 ′), and the backward screw (5 ″) in the backward direction from the B end to the A end. It is preferable that the ratio of the return amount of the object to be conveyed to the calculated value is 1: (0.6 to 0.9), particularly 1: (0.65 to 0.85), more particularly 1: (0.7 to 0.8). The flow velocity of the object flowing through the gap between the forward screw (5 ') and the cylindrical outer shell (2) is almost the same as the flow rate of the larger flow rate, that is, the forward flow rate. Desirably, the sum is the same as the flow rate through the forward screw.
該前進スクリューと後退スクリューの送り量の比の計算方法について述べる。図4は、装置の断面において、前進スクリュー、後退スクリュー、および間隙の容積を示す概念図である。スクリューのピッチが前進、後退ともに同じである場合には、送り量Aは、円柱22の体積から後退スクリュー部分の円錐台23の体積を差し引いた値に比例する(スクリュー翼自体の体積は、比較的小さいので、無視する)。戻り量Bは、円錐台の体積から攪拌軸部(4)の体積を差し引いた値に比例する。この前進スクリューの送り量の比Aと戻り量の比、B/Aが、前進スクリューにより前進方向へと試料を運ぶ送り量の計算値と、該後退スクリューにより後退方向へと該試料を運ぶ戻り量の計算値との比として表される。ピッチが違う場合には、前進スクリューと後退スクリューのピッチの比で、上記の送り量Aと戻り量Bを規格化することによって送り量の比を求めることが出来る。該前進スクリュー(5’)のピッチと該後退スクリュー(5’’)のピッチとが同じでもよく、異なっていてもよい。いずれにしても、前進スクリュー(5’)と円筒状の外郭(2)との隙間の容積(間隙を流れる物体の流速は、流量の少ないほうの流速とほぼ同じとなるので容積比で規格化した流量を用いる)と戻り量を加えた値と送り量の比がほぼ0.9〜1.1であることが望ましい。1.1以上では、前進スクリュー(5’)と円筒状の外郭(2)との間隙を流れる被処理物の流量が増えるため剪断力の掛かり方が減少し、0.9よりも小さい場合には、先端部に試料が押し固められ回転が阻止されモーターの焼付き等のトラブルの原因となる。
A method of calculating the ratio of the feed amount of the forward screw and the backward screw will be described. FIG. 4 is a conceptual diagram showing the forward screw, the reverse screw, and the gap volume in the cross section of the apparatus. When the pitch of the screw is the same for both forward and backward movement, the feed amount A is proportional to the value obtained by subtracting the volume of the
好ましくは、図2に示すように、円筒状の外郭(2)と該前進スクリュー(5’)との間隙において、回転軸部材(4)の回転軸と平行な方向に延在するバッフル突起(7)が存在する。
一般に、間伐材、青竹、稲藁等の試料(縦横200〜500mm、厚さ5〜10mm)を粉砕機により20〜200μmに粉砕するためには多大なエネルギーと費用が必要である。そこで、国際特許出願(PCT/JP2008/06378)図1に記載された攪拌羽根を持つ1軸の20リットルの加圧・加熱型混練装置の羽根を改良し、1軸の前進スクリューに後退スクリューが潜り込むタイプのスクリューを開発した。これによって円筒容器の前進、後退翼が占める容積全体でほぼ均一な剪断力が掛かるようになり処理時間が短縮された。しかし、この新しい羽根においても、スクリューのピッチよりも大きく且つ海草類のように軟らかく滑りを持った試料では、共回りが起き、モーターの電流値が所定電流値を超えストップする事が度々起こった。そこでこのような試料に対しては、共回りの防止として円筒器内部には、投入口から取出し口方向に試料の共回りを防止するために、少なくとも1本のレール状の突起14(図1、図2参照)を取り付けたところ共回りが回避された。この新しい高温・高圧・高剪断力のニーダーを用いて、スクリューのピッチ(80mm)よりも大きい縦横150〜200mm、厚さ5〜10mmの乾燥した間伐材、青竹、稲藁、海草類等の試料を用いて、常温・常圧下で剪断処理を行ったところ、当該試料は粉砕され100μm以下の大きさとなった。この粉砕された試料に、重量で0.5〜4倍量の水を加え容器を密閉し、150〜270℃での加熱処理を行ったところ、間伐材、青竹、稲藁、海草類等の試料はさらに粉砕されて20μm以下の粒子となることを確認した。
Preferably, as shown in FIG. 2, a baffle projection (baffle protrusion extending in a direction parallel to the rotation axis of the rotary shaft member (4) in the gap between the cylindrical outer shell (2) and the forward screw (5 ′). 7) exists.
Generally, enormous energy and cost are required to pulverize samples (thickness: 200 to 500 mm, thickness: 5 to 10 mm) such as thinned wood, bamboo, and rice straw to 20 to 200 μm with a pulverizer. Therefore, the blades of the single-shaft 20-liter pressurizing and heating type kneader with the stirring blades described in Fig. 1 of the international patent application (PCT / JP2008 / 06378) have been improved. Developed a screw of the type to sink. As a result, a substantially uniform shear force is applied to the entire volume occupied by the forward and backward blades of the cylindrical container, and the processing time is shortened. However, even in this new blade, in a sample larger than the screw pitch and soft and slippery like seaweeds, co-rotation occurred, and the motor current value exceeded a predetermined current value and stopped frequently. Therefore, for such a sample, at least one rail-shaped protrusion 14 (FIG. 1) is provided in the cylindrical device to prevent the sample from rotating in the direction from the inlet to the outlet. , See Fig. 2), the joint rotation was avoided. Using this new high-temperature, high-pressure, high-shearing kneader, samples of dried thinned wood, bamboo, rice straw, seaweed, etc., 150-200 mm long and 5-10 mm thicker than the screw pitch (80 mm) When the sample was sheared at room temperature and normal pressure, the sample was pulverized to a size of 100 μm or less. When 0.5 to 4 times the amount of water by weight was added to this crushed sample and the container was sealed, and heat treatment was performed at 150 to 270 ° C., samples of thinned wood, green bamboo, rice straw, seaweeds, etc. It was confirmed that the particles were pulverized to 20 μm or less.
さらに、特開平11−236212号の「スラリー反応法を用いる人工ゼオライトの製造方法」に示された方法を用いて、屑瓦の粉砕物(1重量部)を2〜3規定の水酸化ナトリウム水(1.2重量部)を加えてゼオライト化させる反応を本発明による装置を用いて実施した。この反応は、アルカリ濃度を一定に保つために蒸気を抜きながら反応させるために、反応終了後は乾燥状態となる。PCT/JP2008/06378に記載の装置では、未反応水酸化ナトリウムが製品の瓦ゼオライトと共に乾燥する際にバインダーとして働くために、剪断力のむらによって起きる偏流によって攪拌羽裏や前進スクリュー12を支えている後退スクリュー13上の固定用板14の下側へのこびりつきや塊状化を起こしていたが、本発明の装置ではこれらのトラブルを回避でき、且つ高剪断力によってより細かく粉砕されたゼオライトが得られることを確認した。
Further, by using the method described in “Manufacturing Method of Artificial Zeolite Using Slurry Reaction Method” of JP-A-11-236212, crushed waste tiles (1 part by weight) are added with 2 to 3 N sodium hydroxide aqueous solution. A reaction for adding (1.2 parts by weight) to zeolitization was carried out using the apparatus according to the present invention. Since this reaction is carried out while removing steam in order to keep the alkali concentration constant, the reaction is in a dry state after completion of the reaction. In the apparatus described in PCT / JP2008 / 06378, the unreacted sodium hydroxide acts as a binder when drying together with the roof tile zeolite of the product, so that the stirring blade back and the
図1は、上記した構成を有する粉砕装置を稼働させるための付随部品をもしめす。被処理物投入口(10)から、被処理物が入れられる。粉砕された被処理物は排出口(11)から排出される。投入口(10)の近傍では、後退スクリュー(5’’)を設けずに、前進する方向の送り込みスクリュー(8)のみを設けることが好ましい。これは粉砕作用を有さないで単に被処理物を進め、後退スクリュー(5‘’)からの戻りを押し止めるために、そのピッチは前進スクリュー(5‘)のピッチと同じか、あるいはより大きくすることが好ましい。粉砕処理は、通常バッチ処理なので、被処理物を投入した後に被処理物投入用口(10)は閉じられ、排出口は閉じたままで、粉砕処理が行われ、処理が終了後に排出口が開けられて、製品が取り出される。例えば、バガス、間伐材、稲藁、麦藁および青竹から選ばれた被処理物を平均粒径100μm以下に粉砕した後に、被処理物に対して0.5〜4重量倍の水を加え、該装置を密閉した状態で150〜270℃での加熱下に粉砕処理を行う場合には、生成した蒸気あるいは生成ガスを逃してやるための気体排出口(12)を設けることができ、装置内の圧力をモニターするためのブルドン管圧力計(13)を設けることができる。装置内を加圧するために、加圧されたガス、例えば不活性ガスを導入するための加圧ライン(14)を設けることができる。粉砕作用をする区域の温度および圧力をモニターするために熱電対と圧力伝送器を一体化したモニター装置(15)、および熱電対とサニタリー型オイルフリー圧力センサーASG702を一体化したモニター装置(16)を設ける。国際特許出願(PCT/JP2008/06378)でも示したように、A端方向からの流れとB端方向からの流れがぶつかり合い攪拌装置外壁に向かって流れを作り、この流れの強さがモニター装置(16)の位置で圧力として検出できる。この検出された圧力値と軸トルクの測定値を用いて求めた剪断力が、株式会社山武のサニタリー型オイルフリー圧力センサーASG702を用いて測定した値と同じであることが分かった。そこで、当該センサーを剪断力測定に用いた。また、加熱するためのジャッケトが円筒状の外郭の外に備えられている(図示せず)。 FIG. 1 also shows an accompanying part for operating a grinding apparatus having the above-described configuration. An object to be processed is inserted from the object input port (10). The pulverized workpiece is discharged from the discharge port (11). In the vicinity of the inlet (10), it is preferable to provide only the feed screw (8) in the forward direction without providing the reverse screw (5 ''). This has the same or greater pitch than the forward screw (5 ') in order to advance the workpiece without crushing and to deter return from the backward screw (5 "). It is preferable to do. Since the pulverization process is usually a batch process, the workpiece input port (10) is closed and the discharge port is closed after the workpieces are charged, and the discharge port is opened after the processing is completed. And the product is removed. For example, an object selected from bagasse, thinned wood, rice straw, wheat straw and green bamboo is pulverized to an average particle size of 100 μm or less, and 0.5 to 4 times by weight of water is added to the object to be processed. When crushing under heating at 150 to 270 ° C in a sealed state, a gas outlet (12) can be provided to escape the generated steam or generated gas, and the pressure inside the device can be monitored. A Bourdon tube pressure gauge (13) can be provided. In order to pressurize the inside of the apparatus, a pressurization line (14) for introducing a pressurized gas, for example, an inert gas, can be provided. A monitoring device (15) that integrates a thermocouple and pressure transmitter to monitor the temperature and pressure in the grinding area (15), and a monitoring device that integrates a thermocouple and a sanitary oil-free pressure sensor ASG702 (16) Is provided. As shown in the international patent application (PCT / JP2008 / 06378), the flow from the A end and the flow from the B end collide, creating a flow toward the outer wall of the stirring device. It can be detected as pressure at the position (16). It was found that the shearing force obtained by using the detected pressure value and the measured value of the shaft torque was the same as the value measured using the sanitary type oil-free pressure sensor ASG702 of Yamatake Corporation. Therefore, the sensor was used for shear force measurement. Also, a jacket for heating is provided outside the cylindrical shell (not shown).
本発明の粉砕装置(図1)を用いて1段階で100μm以下に粉砕処理されうる物質として、バガス、間伐材、稲藁、麦藁、青竹やトウモロコシの芯や軸などの廃棄物等が挙げられるが、これらに限定されない。また、ゼオライト化反応のように、脱水や反応によって固形化する製品を粉末の形で得る作ることが出来る反応器として本発明の粉砕装置(図1)を用いることができる。 Examples of substances that can be pulverized to 100 μm or less in one stage using the pulverizer of the present invention (FIG. 1) include wastes such as bagasse, thinned wood, rice straw, wheat straw, green bamboo, corn core and shaft. However, it is not limited to these. In addition, the pulverizing apparatus of the present invention (FIG. 1) can be used as a reactor that can produce a product that is solidified by dehydration or reaction in the form of powder, such as a zeolitic reaction.
国際特許出願(PCT/JP2008/06378)に示したように、前進スクリューにより試料を進める能力と、後退スクリューにより試料を後ろへ戻す能力とのバランスを故意に崩して、該前進スクリューにより前進方向へと該試料を運ぶ送り量の計算値と、該後退スクリューにより後退方向へと試料を運ぶ戻り量の計算値との比を1:0.6〜0.9、好ましくは1:0.65〜0.85、より好ましくは1:0.7〜0.8に設定する。これによって、試料の流れがかき乱されて、試料は激しく揉まれることになる。送り量と戻り量の比を上記と逆にしても同じことであるが、装置の設計上からは、上記のようにするのが容易である。この比を上記の範囲の外、例えば1:1にすると、本発明が意図するほどの100μm以下に微粉砕することを実現できない。その理由は、おそらく前進流と戻り流が比較的整然と流れるので、高い剪断力が生じないのであろう。 As shown in the international patent application (PCT / JP2008 / 06378), the balance between the ability to advance the sample by the advance screw and the ability to return the sample to the back by the backward screw is intentionally broken, and the advance screw causes the advance direction. The ratio of the calculated value of the feed amount for transporting the sample and the calculated value of the return amount for transporting the sample in the backward direction by the backward screw is 1: 0.6 to 0.9, preferably 1: 0.65 to 0.85, more preferably 1. : Set to 0.7 to 0.8. As a result, the flow of the sample is disturbed and the sample is vigorously swallowed. Even if the ratio of the feed amount and the return amount is reversed from the above, it is the same, but it is easy to do as described above from the design of the apparatus. If this ratio is outside the above range, for example, 1: 1, it is impossible to realize fine pulverization to 100 μm or less as intended by the present invention. The reason is probably that the forward flow and the return flow flow relatively orderly, so that high shear force does not occur.
本発明において剪断力は、装置内の加圧によってさらに高められる。図1に示す装置において、送り量1.0に対して戻り量を0.6〜1.0とするいくつかの攪拌羽根を用いて、バガス、間伐材、稲藁、麦藁、青竹、とうもろこしの芯あるいは軸を常圧下で100μm以下に予備粉砕し、次に常温・常圧下でさらに1時間処理しても粒度に変化は見られなかった。そこで常温下で窒素ガスで1.5 MPaまで加圧し、さらに60分間の剪断処理をしたところ1〜10μmにまで粉砕された。このように加圧によって剪断力が増加することが観測された。 In the present invention, the shear force is further increased by pressurization in the apparatus. In the device shown in Fig. 1, bagasse, thinned wood, rice straw, wheat straw, green bamboo, corn cores or shafts under normal pressure using several stirring blades with a return amount of 0.6 to 1.0 with respect to the feed amount of 1.0 No change in particle size was observed even after pre-grinding to 100 μm or less and then further treatment for 1 hour at room temperature and normal pressure. Accordingly, the pressure was increased to 1.5 MPa with nitrogen gas at room temperature, and after further shearing treatment for 60 minutes, the mixture was pulverized to 1 to 10 μm. Thus, it was observed that the shear force increased by pressurization.
本発明に従う破砕時(及び予備粉砕時)の剪断力の上限は、20MPa、好ましくは10MPa、より好ましくは5MPa、更に好ましくは3MPaであり、下限は0.1MPa、好ましくは0.3MPa、より好ましくは0.5MPaである。上記上限を超えては、モーター動力負荷が大きくなり処理コストが嵩む、上記下限未満では、粉砕が不十分である。 The upper limit of the shear force at the time of crushing (and pre-pulverization) according to the present invention is 20 MPa, preferably 10 MPa, more preferably 5 MPa, still more preferably 3 MPa, and the lower limit is 0.1 MPa, preferably 0.3 MPa, more preferably 0.5 MPa. MPa. If the above upper limit is exceeded, the motor power load becomes large and the processing cost increases, and if it is less than the above lower limit, the pulverization is insufficient.
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
実施例1
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention still in detail, this invention is not limited by these Examples.
Example 1
実施例1において使用した試料は、下記の表1の性状を有する。
稲藁
大きさ 長さ150〜200mmに切断したもの
水分 3.1重量%
The sample used in Example 1 has the properties shown in Table 1 below.
Rice bran size Cut to 150-200mm in length Moisture 3.1% by weight
上記の水分は、株式会社ケット科学研究所製の赤外線水分計FD−720を用いて測定された。 The moisture was measured using an infrared moisture meter FD-720 manufactured by Kett Science Laboratory.
攪拌装置として、内容量は、20リットルであり、5.5kWのモーターを備えた、図1に示されている攪拌装置を使用した。先ず、送り量の計算値と戻り量の計算値の比が1.0:0.8であるスクリューを使用し、撹拌羽根を20rpmで回転させながら、稲藁3kgと水9kgの混合物を常温常圧下で試料投入口10に入れた。投入完了時には圧力センサーASG702(図1の16)の指示は1.1MPa(ゲージ圧:以下同じ)を示した。次いで、羽根回転軸部材(4)の回転を20rpmに維持しつつ、内部の圧力を窒素で1.8MPaまで加圧後、加熱を開始し、内部の温度を220℃に調節した。該温度に達した後、被処理物投入口(10)側にある圧力計213はこの温度における飽和蒸気圧に近い3.0MPaを示していたが、中間位置の圧力センサー16の指示は3.25MPaであり、モーター電流値は、25.4アンペア(最大負荷の92.4%)であった。しかし時間経過に従って20μm以下への粉砕が進行し、スラリー状の被処理物の粘度低下に伴って圧力センサー16(剪断力を測定する)の指示が被処理物投入口(10)の圧力計13と同じ指示を示した。円筒状外郭内の温度及びモーター回転数を保持しつつ1時間処理を続行した。その後、環境温度まで冷却して生成スラリーを取り出した。生成スラリー中の粒子粒度は、電子顕微鏡観測においてほぼ100%が10μm以下であった。
実施例2
As the stirring device, the stirring device shown in FIG. 1 having an internal capacity of 20 liters and equipped with a 5.5 kW motor was used. First, using a screw with a ratio of calculated feed rate and calculated return amount of 1.0: 0.8, and rotating the stirring blade at 20 rpm, a mixture of 3 kg of rice straw and 9 kg of water was added at room temperature and normal pressure. Put in
Example 2
実施例2において使用した試料は、下記の性状を有する。
瓦の粉砕物
大きさ 30〜60メッシュ
水分 2.1重量%
特開平11−236212号の「スラリー反応法を用いる人工ゼオライトの製造方法」に当該装置を用いた。屑瓦の30〜60メッシュの粉砕物9kgに2規定の水酸化ナトリウム水10.8kg(重量比1.2)を加えてゼオライト化させる反応を行い、反応促進のためにアルカリ濃度を一定に保つために蒸気を抜きながら反応させた。また、比較のために国際特許出願(PCT/JP2008/06378)に記載の装置を用いて同じ実験を行った。比較実験では反応終了後、剪断力のむらによって起きる偏流で攪拌羽へのこびりつきや塊状化が起きているが、本発明による装置ではそれが起こらず、且つ高剪断力によって60メッシュ以下に細かく粉砕されたゼオライトが得られた。なお、比較実験で得られた瓦ゼオライトのCEC(吸着能力を表す指数)は110であったが、本発明による装置では、145と高かった。
実施例3
The sample used in Example 2 has the following properties.
Size of crushed tile 30-30 mesh Moisture 2.1% by weight
The apparatus was used in “Method for producing artificial zeolite using slurry reaction method” in JP-A-11-236212. In order to keep the alkali concentration constant to promote the reaction, the reaction is carried out by adding 10.8 kg of 2N sodium hydroxide water (1.2 by weight) to 9 kg of crushed 30-60 mesh crushed tile waste. It was made to react while removing. For comparison, the same experiment was performed using the apparatus described in the international patent application (PCT / JP2008 / 06378). In the comparative experiment, after the reaction is completed, sticking to the stirring blade or agglomeration occurs due to drift caused by uneven shearing force, but this does not occur in the apparatus according to the present invention, and it is finely pulverized to 60 mesh or less by high shearing force. Zeolite was obtained. In addition, although the CEC (index indicating the adsorption capacity) of the tile zeolite obtained in the comparative experiment was 110, it was as high as 145 in the apparatus according to the present invention.
Example 3
WO2005/007783「含水石炭の脱水方法」の実施例3と同じ褐炭(水分58.8%、灰分0.4%、揮発分22.2%)の30〜100メッシュ粉砕品を用い、同じ実験条件(処理温度200℃、処理時間1時間、剪断力1.0MPa)で処理したところ、得られたスラリーの粘度は、152cPとなり、実施例3の900cPよりも低粘度のスラリーが得られた。
実施例4
WO2005 / 007783 “Dehydrated method of hydrous coal” using 30 to 100 mesh pulverized product of the same brown coal (moisture 58.8%, ash content 0.4%, volatile content 22.2%) as in Example 3, and the same experimental conditions (treatment temperature 200 ° C., When the treatment time was 1 hour and the treatment was performed at a shearing force of 1.0 MPa, the viscosity of the obtained slurry was 152 cP, and a slurry having a viscosity lower than 900 cP of Example 3 was obtained.
Example 4
WO2006/030510「含水可燃性固体の脱水方法」の実施例2と同じ汚泥(水分52.1%、灰分16.8%、揮発分25.4%、固定炭素5.7%)を用い、剪断力を0.5MPaとなるよう試料投入量を少なくして、同じ処理温度の170℃で40分処理して得られたスラリーの粘度は、427cPとなり、処理時間が40分と2/3と短くなったが、実施例2の450cPよりも若干低粘度のスラリーが得られた。
これらの結果から、本発明による装置は、本発明者の上記した旧装置と比べて装置内の前進後退翼のある領域で均一に剪断力が発生していると言える。
WO2006 / 030510 "Dehydration method of hydrous flammable solid" Sample using the same sludge as in Example 2 (water content 52.1%, ash content 16.8%, volatile content 25.4%, fixed carbon 5.7%) and shearing force 0.5MPa The viscosity of the slurry obtained by processing for 40 minutes at the same processing temperature of 170 ° C. with a small amount of input was 427 cP, and the processing time was shortened to 2/3, 40 minutes. A slightly lower viscosity slurry was obtained.
From these results, it can be said that the apparatus according to the present invention generates a uniform shear force in a region where the forward and backward blades are present in the apparatus as compared with the above-described old apparatus of the present inventors.
1.粉砕装置
2.円筒状の外郭
3.端部部材(フランジ)
4.回転軸部材
5.剪断力を与えることが出来る撹拌羽根
6.円形の空間
7.バッフル突起(レール状)
8.送り込みスクリュー
9.モーター
10.試料投入口
11.試料排出口
12.気体排出口
13.ブルドン管圧力計
14.加圧ライン
15.熱電対と圧力伝送器を一体化したモニター装置
16.サニタリー型オイルフリー圧力センサーASG702と熱電対を一体化したモニター装置
1. 1.
4). 4. Rotating
8). Feed screw9. motor
Ten. Sample inlet
11. Sample outlet
12. Gas outlet
13. Bourdon tube pressure gauge
14. Pressure line
15. Monitoring device with integrated thermocouple and pressure transmitter
16. Sanitary type oil-free pressure sensor ASG702 and thermocouple integrated monitoring device
産業上の利用可能性
従来では、バガス、間伐材、稲藁、麦藁、青竹やトウモロコシの芯や軸などの試料を微粉砕するためには、前処理としてカッターミル等の粗粉砕設備の導入が不可欠であった。本発明により、微粉砕しようとするバガス、間伐材、稲藁、麦藁、青竹やトウモロコシの芯や軸などの試料を乾燥状態で高剪断力を用いて100μm以下に1段階で粉砕できる装置を提供する。また、水を0.5〜4重量倍加えての高温・高圧・高剪断処理を行うことによって、20μm以下への微粉砕を行うことが出来る装置を提供するものである。あるいは、反応によって固化する生成物をあたえる反応を該装置で実施することによって、粉末状態の生成物を得ることが出来る。
Industrial applicability Conventionally, in order to finely pulverize samples such as bagasse, thinned wood, rice straw, wheat straw, green bamboo and corn cores and shafts, rough grinding equipment such as a cutter mill has been introduced as a pretreatment. It was essential. According to the present invention, there is provided an apparatus capable of pulverizing samples such as bagasse, thinned wood, rice straw, wheat straw, green bamboo and corn cores and shafts to be pulverized in a single stage to 100 μm or less using a high shear force in a dry state. To do. In addition, the present invention provides an apparatus that can perform fine pulverization to 20 μm or less by performing high temperature, high pressure, and high shear treatment by adding water 0.5 to 4 times by weight. Alternatively, a product in a powder state can be obtained by carrying out a reaction to give a product solidified by the reaction in the apparatus.
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