KR101300313B1 - 보호성 표면 개질 시스템 및 기재에의 적용 - Google Patents

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시통 주
티모시 제임스 샌포드
로렌스 제이. 시몬스
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

본 발명의 보호성 표면 개질 시스템은, 시각적 외관을 향상시키고, 많은 경우들에서 카운터탑와 같은 표면에 내마모성을 제공하는, 2종의 분리된 제형물을 이용한다.
보호성 표면 개질 시스템, 자외선 경화형 에틸렌계 불포화 수지, 내마모성, 시각적 외관

Description

보호성 표면 개질 시스템 및 기재에의 적용{PROTECTIVE SURFACE MODIFICATION SYSTEM AND APPLICATION TO SUBSTRATES}
본 발명은 보호성 표면 개질 시스템, 및 노출된 표면의 마모에 대한 저항 능력 및 얼룩 방지성(stain resistance) 제공력과 함께 매력적인 표면 외관이 요구되는, 카운터탑(countertop)과 같은 표면화 재료들에의 용도로의 그의 적용에 관한 것이다.
다양한 표면화 재료들의 코팅을 위해, 경화형 재료들로부터 희생형(sacrificial) 조성물에까지 이르는 광범위한 코팅 조성물들이 시판되고 있다. 일반적으로, 경화된 코팅이 더욱 강하지만, 흔히 작업장 및 일반적인 환경 모두에서 환경 현안들을 야기할 수 있는 용매, 공용매 및 담체를 함유한다. 희생형 조성물은 쉽게 닳아 없어지는 명백한 물성을 갖지만, 표면화 재료의 미적특성(esthetics) 및/또는 성능의 유지가 목적될 때 용이하게 재적용될 수 있다.
이들 코팅 조성물의 적용 방법은 외관 및 기능에 영향을 미친다. 균일한 양의 재료를 표면에 전달하여 시각적 결점을 피하는 것이 중요하다. 따라서, 코팅 조성물들은 그들의 균일한 적용을 위해 다소 복잡한 시스템을 필요로 할 수도 있다. 사용되는 코팅 프로세스들의 예는 스프레이 시스템, 정전기적(electrostatic) 시스템 및 닥터 블레이드(doctor blade) 시스템을 포함한다. 이들 코팅 시스템들은 대부분 흔히 스프레이 부스(spray booth) 및 여과 시스템과 같은 장비 및 환경 제어에 있어 상당한 투자를 필요로 하며, 소규모 공장 환경에서는 가능하지 않다.
개선된 미적특성 및 재료 보호를 부여하고, 제작 공장에서 또는 안전성 현안이 없이 가정과 같은 설치시 현장에서 사용될 수 있는, 수동 적용되고(hand-applied), 사용자에게 편리한, 경질 표면용 경화형 코팅 조성물에 대한 필요성이 존재한다.
본 발명의 개요
본 발명은 향상된 시각적 외관, 매력적인 촉각적 특성, 및 개선된 내마모성 중 적어도 하나를 제공하기 위한 보호성 표면 개질 시스템 적용 방법 및 이로써 형성된 코팅 물품에 관한 것이다. 상기 방법은
(a) (ⅰ) 자외선 경화형 에틸렌계 불포화 수지,
(ⅱ) 기재 또는 프라이머(primer) 층에 대해 실질적으로 비활성인 자외선 경화형 수지용 용매,
(ⅲ) 유화제,
(ⅳ) 자외선 개시제, 및
(ⅴ) 물
을 포함하는 조성물을 기재(substrate)에 적용하는 단계,
(b) 자외선 복사로 (a)의 조성물을 경화하여 고체 코팅을 형성시키는 단계, 및
(c) (ⅰ) 적어도 60℃의 융점을 갖는 왁스,
(ⅱ) (b)의 고체 코팅에 대해 실질적으로 비활성인 왁스용 용매,
(ⅲ) 아미노 관능성 실리콘,
(ⅳ) 아미노 관능성이 아닌 실리콘,
(ⅴ) 1종 이상의 광유(mineral oil), 및
(ⅵ) 물
을 포함하는 조성물을 (b)의 고체 코팅에 적용하는 단계를 포함한다
본 발명의 상세한 설명
표면 향상이 바람직한 임의의 기재가 이용될 수 있지만, 본 발명에 대한 주된 기재는 전형적으로 건물 건축에 이용되는 것이며 당업계에서 통상적으로 고체 표면 재료로서 불린다. 상기의 기재는 카운터탑과 같은 수평적 방식으로 또는 벽 표면 커버링(covering)과 같은 수직 방식으로 이용될 수 있다. 본 발명의 바람직한 기재는 키친 카운터탑으로서 기능한다.
표면 개질 시스템으로서 본원에 또한 언급되는 2단계 코팅 개질은, 기재에 적용될 때, 광택을 포함하는 표면 외관을 개선한다. 이는 또한 표면의 촉각적 특성, 및 얼룩 방지성, 청소용이성(cleanability), 및 지속적 사용으로 인한 마모에 대한 저항 능력을 개선한다. 개질된 표면은 또한 고도로 염기성 및 고도로 산성인 식품 양 모두에 대한 그리고 일부 세정 화학물질에 대한 접촉에 대해 저항성이다.
따라서, 본 발명의 코팅 또는 표면 개질 시스템은 색상, 즉, 광택, 기재의 이미지의 심도(depth of image)를 향상시키고, 기재에 따라, 개선된 얼룩 방지성 및 내마모성을 제공할 수 있다.
본 발명의 제형물은 수동으로 적용이 용이하고, 바람직한 방식에서 낮은 VOC 방출을 가지며, 최소한의 폐기물을 생성하고, 실용적이며 용이하게 이동가능하다. 기재의 제작자 및/또는 설치자는 제작 공장에서 또는 가정과 같은 현장에서, 표면 개질 시스템을 기재에 직접적으로 또는 프라이머 층에 적용할 수 있다. 상기 적용은 새로운 설치물에 또는 기존 설치물의 개장(refurbishing)에 유용하다.
본 발명의 적용 방법은 2종의 분리된 제형물을 이용한다. 제1단계 개질 제형물은 제2단계 제형물을 고정하는 기능을 하는 UV 경화형 제형물이다. 상기 개질 시스템의 향상은, 제1단계 제형물을 재적용할 필요없이, 제2단계 제형물을 주기적으로 재적용함으로써, 복구될 수 있다는 것이 발견되어왔다.
기재
본 발명은 표면 개질이 목적되는 기재에 적합하다. 일반적으로, 기재들은 몇몇의 구별되는 계열들, (a) 오직 고분자로만 구성되는 재료, (b) 적어도 50 중량％ 고분자로 구성될 뿐 아니라 충전재를 함유하는 재료, (c) 적어도 80 중량％ 광물질(mineral)로 구성되고 또한 고분자 결합제를 함유하는 재료, 및 (d) 고분자를 함유하지 않는 광물질 재료에 속할 것이다.
고분자 및 충전재 기재의 잘 알려진 예는, 이. 아이. 듀 퐁 드 네무아즈(E. I. du Pont de Nemours)에 의한 코리안(Corian)® 고체 표면으로서 판매된다. 상기와 같은 기재의 추가적 예는, 상기 고분자가 주로 광물질 입자들인 재료 내에서 결합제로서 기능하는 것이다. 한 예는 이. 아이. 듀 퐁 드 네무아즈 앤드 컴퍼니(E. I. du Pont de Nemours and Company)에 의해 또한 시판되는, 조디악(Zodiaq)® 석영 표면화이다.
전체가 광물질 구성성분으로 구성되는 기재들은 천연석 및 인조석, 예컨대 화강암, 석영, 샌드스톤(sandstone), 솝스톤(soapstone), 대리석, 콘크리트, 테라초(terrazzo) 등을 포함한다. 본 발명의 개질 시스템은 화강암 카운터탑과 같이 건설 제품으로서 사용되는 칫수화된(dimensioned) 천연석에 특히 유용함이 발견되었다.
제1단계 표면 개질 제형물
수지
본원에서 이용되는, 에틸렌계 불포화 수지는 고분자, 올리고머 및 단량체의 구성성분들 각각을 또는 조합을 의미한다.
유용한 수지들은, 이들에 한정되는 것은 아니지만, 아크릴산의 에스테르류, 메타크릴산의 에스테르류, 우레탄 아크릴레이트류, 우레탄 메타크릴레이트류, 에폭시 아크릴레이트류, 에폭시 메타크릴레이트류, 멜라민 아크릴레이트류, 멜라민 메타크릴레이트류, 아크릴레이트-관능화된 불포화 폴리에스테르류, 메타크릴레이트-관능화된 불포화 폴리에스테르류, 비닐 단량체류, 알릴 단량체들, 우레탄류, 아크릴류, 에폭시류, 불포화 폴리에스테르류, 실록산류, 실란류, 및 이들의 조합물에서 유도된 단량체들, 올리고머들, 및 고분자들을 포함한다. 바람직한 계열은 아크릴 관능화된 수지를 포함한다. “아크릴 관능화된”이란 그에 부가된 적어도 1종의 반응성 아크릴 또는 메타크릴 기를 갖는 재료를 의미한다. 그러한 수지는 기재 또는 프라이머 층에 적용되는 제1단계 제형물의 구성성분이다.
바람직한 양태에서, 상기 수지는 수동 적용을 가능하게 하는 전체적인 제1단계 제형물의 소부분으로서 희석된 형태로 이용될 것이다. 일반적으로 최대 35 중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 30 중량％ 이하의 수지가 사용된다. 실용적인 하한은 10 중량％이다.
자외선 경화형 수지용 용매
자외선 에틸렌계 불포화 수지용 용매는, 이용되는 경우, 실온에서 휘발성이고, 기재 또는 프라이머 층에 대해 실질적으로 비활성이도록 선택된다. 통상의 용매들은 톨루엔, 자일렌, 부틸 아세테이트, 아세톤, 메틸 이소부틸 케톤, 메틸 에틸 케톤, 메탄올, 이소프로판올, 부탄올, 헥산, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 나프타 및 미네랄 스피릿(mineral spirit)을 포함한다.
바람직한 용매 계열은 미네랄 스피릿류로서 공지되어 있다. 미네랄 스피릿이란 석유 증류물이며 “미네랄 스피릿(석유 스피릿, petroleum spirit)에 대한 표준 규정” ASTM D235-02에 따라 규정된, 임의의 다양한 경량 탄화수소들을 의미하는 것으로 이해되어 진다. 바람직한 용매, 무취의 미네랄 스피릿(OMS)는 1％ 미만의 방향족 함량을 갖도록 추가 정제된 임의의 상기 미네랄 스피릿을 의미하는 것으로 이해되어 진다. 구체적으로 300-365℉의 비점 범위 및 0.75-0.78g/cc의 밀도 범위를 갖는 OMS 컷(cut)이 가장 바람직하다.
유화제
본 발명에 유용한 유화제들은 당업계에 널리 알려진 광범위한 재료들일 수 있다. 이들의 기능은 오일 및 물과 같이 상이한 재료들의 혼합물을 혼화(compatibilize) 및 안정화되도록 하는 것이다. 이들 재료들은 본질상 음이온성, 양이온성 또는 비이온성일 수 있다. 이들은 지방산류, 천연 오일류, 아민류, 암모늄염들, 실리콘류, 폴리에테르류, 올리고머들, 코(co)올리고머들, 고분자들, 공중합체들, 천연 생성물 추출물 등에서 유도되고/거나 이들로 구성될 수 있다.
원위치(in-situ) 형성되는 유화제가 가장 유용하다는 것이 발견되었다. 1종 이상의 구성성분들이, 조합될 둘 이상의 상들 각각에 포함되고, 조합시, 둘 이상의 상들이 반응하여 유화제를 생성하여, 안정한 유화액 조성물을 결과로 한다. 구성성분들 중 1종이 통상 유화제로서 분류되고, 그의 상응 구성성분이 통상 계면활성제로서 분류될 때, 이들은 유화제/계면활성제 시스템으로서 간주될 수 있다. 본 발명의 목적에 따라, 유화제는 원위치 형성되는 유화제/계면활성제 시스템을 포함하는 것으로 이해되어 진다. 상기 유화제/계면활성제 시스템의 예는 윈터 헤이븐, 플로리다(Winter Haven, Florida)의 플로리다 케미컬 컴퍼니(Florida Chemical Company, Inc)에서 시판하는 E-Z-뮬스(Mulse)®이다.
예시적 유화제들은 모르폴린 올레에이트 비누(soap), 올레산 트리에탄올아민 비누, 올레산/모르폴린 혼합물들, 올레산/트리에탄올아민 혼합물들, 스테아르산/모르폴린 혼합물들, 스테아르산/트리에탄올아민 혼합물들, 나트륨 올레에이트, 나트륨 알킬 벤젠 설포네이트, 폴리옥시에틸렌 알킬페놀 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르들, 노닐 페놀의 에틸렌 옥시드 첨가생성물들, 소르비탄 모노-올레에이트, 및 이들 유화제들의 혼합물들을 포함한다. 구성성분들의 제형물에 따라, 본 발명의 코팅 조성물은, 물이 연속상이고 오일이 분산상인 수중유(oil-in-water) 유화액, 또는 오일이 연속상이고 물이 분산상인 유중수(water-in-oil) 유화액일 수 있다. 바람직한 유화제는 스테아르산 모르폴리늄 염으로서 첨가될 수 있는 스테아르산과 모르폴린의 조합물이다.
본 발명에서 상기 유화제의 원위치 형성은, 모르폴린을 수성계 분획에 그리고 스테아르산을 유성계 분획에 첨가하는 것을 수반한다. 혼합 프로세스에서 두 분획들의 조합은 결과 유화액을 안정화시키는 스테아르산 모르폴리늄 염을 생성한다.
다른 환경적 조건들 하에서 장기적 저장에 대한 유화액의 안정성을 추가로 개선하기 위해 추가의 유화제들이 첨가될 수 있다. 바람직하게는, 그러한 추가적 유화제들은 상기 화합물들의 비이온성 계열로부터 선택된다.
자외선 개시제
광개시제들은 자외선(UV) 중합가능한 코팅의 분야에서 널리 알려져 있다. 이들 개시제들은 전자기 스펙트럼의 자외선 및 근자외선 영역에서 강한 흡수성을 갖는다. UV 개시제 또는 이들의 조합물들의 선택은, UV 조사 공급원에 의해 제공되는 약한 파장에 대해 흡수를 최적화하도록 이루어질 수 있다. 상기 광개시제들은, 올바른 강도 및 파장의 UV 복사에 노출될 때, 분해하여 코팅의 자유 라디칼 중합을 개시하는 자유 라디칼들을 제공한다. 바람직한 UV 광개시제는 포스핀옥사이드 광개시제류의 계열에서 선택된다.
UV-경화형 표면 개질의 수동 적용은 전형적인 스프레이 적용된 UV-경화형 코팅과 비교하여 얇은 코팅을 결과로 한다. 적용된 표면 향상의 결과적 불리한 표면 대 부피(surface-to-volume) 비는, 전형적인 UV-경화형 코팅들에 비해, UV 광경화를 산소 억제에 대해 훨씬 더 감수성이도록 만든다.
얇은 코팅물들에서 산소를 억제하는 한 방법은 상기 시스템으로부터 산소를 제거하는 것이다. 이는 질소 또는 아르곤과 같은 비활성 기체로 상기 지역을 충전함으로써 달성될 수 있다. 이는 비용 소모적이며 잠재적인 건강 및 안전 위험요인들을 끌어들인다. 대안적으로, UV-투명 오일과 같은 산소 배리어(barrier)가 적용될 수 있다. 다시, 이는 본 적용에 있어서는 비실용적이다.
얇은 코팅들에서 산소 억제는 또한, 개시제 보강제(adjuvant), 예컨대 2-이소프로필티오잔톤/4-이소프로필티오잔톤(에사큐어(Esacure)® ITX, 사토머 컴퍼니(Sartomer Company))의 첨가에 의해 당업계에서 다루어져 왔다.
본 발명에서, 적합한 UV 흡수 스펙트럼을 갖는 포스핀옥사이드 개시제가 2-이소프로필티오잔톤/4-이소프로필티오잔톤과의 조합으로 사용되어, 수지의 자유 라디칼 중합을 개시하는데 사용된다.
물
물은 제1단계 제형물의 결정적인 구성성분이며 상기 제형물이 얇은 층으로서 도포되도록 돕는다. 일단 상기 층이 도포되면, 상기 물은 OMS 용매와 함께 증발하여, 중합가능한 수지 조성물의 얇은 층을 남긴다. 휘발성 유기 구성체(VOC)의 부피는 주된 담체로서 물을 사용함으로써 현저히 감소된다.
증류되거나 탈이온화된 물을 사용하는 것은, 상기 조성물의 광경화 및/또는 저장 수명과 간섭할 수 있는 금속 이온 불순물들의 도입을 피하기 위해 매우 바람직하다.
선택적인 첨가제들( OPTIONAL ADDITIVES )
예컨대 물리적, 가시적 및/또는 촉각적 성능 특성들을 부여하기 위해, 다양한 첨가제들이 초기 제형물에 포함될 수 있다. 미립자 크기의 고형 첨가제들이 첨가되어 레올로지(rheology)를 조정할 뿐 아니라, 개선된 경도 및 내스크래치성, 슬립(slip) 개질 등을 부여할 수 있다. 예들은 초미세 및 나노-크기 클레이류, 알루미나류 및 실리카류, 초미세 과불소화 분말류, 및 유기 미세구체(microsphere) 분말류를 포함한다.
결정적인 것은 아니지만, 본 발명의 바람직한 양태는 선택적인 레올로지 조절제(modifier)를 포함한다. 레올로지 조절제는 상기 조성물의 점도를 조정하여 취급 및 적용을 보다 용이하게 하는 첨가제이다. 상기 레올로지 조절제는 증점제, 회합성(associative) 증점제, 가교제 등으로서 알려진 다양한 재료들로부터 선택될 수 있다. 이들은 본질상 무기계 또는 유기계일 수 있고, 목적하는 효과를 부여하기 위해 낮은 수준으로 첨가된다.
예시를 목적으로, 중량을 기준으로 하기 범위들이 적합하다: UV 경화형 에틸렌계 불포화 수지(15-30％, 바람직하게는 18-25％), 수지 용매(10-25％, 바람직하게는 15-20％), 유화제, 예컨대 비이온성 계면활성 안정화제를 갖는 스테아르산/모르폴린계(1-5％, 바람직하게는 2-4％), 개시제 시스템(0.1-3％, 바람직하게는 1-2％), 물, 예컨대 탈이온수(40-70％, 바람직하게는 45-60％), 및 선택적으로 레올로지 조절제, 예컨대 벤토나이트 클레이(0.1-2％, 바람직하게는 0.5-1.5％).
대안적으로, 상기 코팅에 인광 또는 발광 색소들을 도입하는 첨가제들이 사용되어 독특한 미적특성 향상을 제공할 수 있다. 당업계에서 잘 알려진 증백제들이 또한 시각적 외관을 조정하기 위해 첨가될 수 있다.
기능성 첨가제들이 특히 대전방지 특성, 항미생물/항박테리아 작용, 및 UV 차단을 도입하기 위해 첨가될 수 있다.
마지막으로, 유화액 안정화 및/또는 중합 억제에 의해 다양한 환경적 저장 조건들 하에서 유화액의 저장 수명을 연장하도록 유화액 및 수지 안정화제들이 첨가될 수 있다.
제1단계 제형물의 적용
상기 언급된 제형물은 청결하고 균일한 기재 표면에 수동 적용에 의해 적용된다. 수동 적용이란 휴대용 어플리케이터(hand-held applicator)에 의해 또는 휴대용의 조절 기계에 의한 적용을 의미한다. 일단 적용되면, 초과의 재료를 손으로 닦아냄으로써 제거하여 중합가능한 재료의 얇은 코팅을 남긴다. 이 때, 물 및 용매/담체들은 증발했다. 처리된 표면의 시각적 외관은 UV 조사에 대한 노출 및 후속적 경화 후의 외관일 것이다.
상기의 적용된 제형물은 UV 복사를 이용하여 경화된다. UV 조사 공급원들은 당업계에 잘 알려져 있다. UV 조사 공급원은 산업에서 통상 사용되는 표준 고에너지 수은 증발 램프들과 비교시, 조작자 노출의 관점에서 덜 위험한 새로운 UV 발광 다이오드(LED) 기법을 포함한다.
제2단계 개질 제형물
제2 표면 향상 제형물을 사용하여 2차 표면 개질에 착수한다. 제2 제형물은 왁스, 미리 경화된 코팅에 대해 실질적으로 비활성인 왁스용 용매, 아미노 관능성 실리콘, 아미노 관능성이 아닌 실리콘, 1종 이상의 광유들, 및 물을 포함한다.
왁스
바람직하게는 상기 왁스는 적어도 60℃ 및 더욱 바람직하게는 7O℃ 및 가장 바람직하게는 80-95℃의 융점을 갖는다. 만약 상기 왁스의 융점이 과도하게 낮다면, 상기 왁스는 첫 번째 왁스보다 융점이 높은 왁스와 배합될 수 있다. 천연 또는 합성 왁스들이 허용된다. 유용한 왁스들은 파라핀계 왁스들, 미세결정성 왁스들, 광물성 왁스들, 식물성 왁스들, 동물성 왁스들, 탄화수소 왁스들, 유기금속 왁스들, 예컨대 알루미늄 스테아레이트류, 아연 스테아레이트류, 및 폴리옥소알루미늄 모노스테아레이트, 경화유 왁스들, 및 염소화 왁스들을 포함한다.
바람직한 왁스는 카르나우바 왁스 또는 카르나우바 왁스와 또다른 왁스의 배합물이다.
왁스 용매
대부분의 경우에, 첫 번째 층의 형성에 이용되는 동일한 용매가 사용될 수 있다. 이전에 논의된 바와 같이, 용매들의 바람직한 계열은 미네랄 스피릿류이다. 바람직한 증발률을 나타내며 양호한 용매 활성을 유지하는 상기 정의된 무취의 미네랄 스피릿(OMS)류로서 알려진 계열이 가장 바람직하다. 또한, OMS는 용해되지 않으며, 그렇지 않은 경우 상기 논의된 초기 UV-경화형 적용을 방해한다.
아미노 관능성이 아닌 실리콘
오일에서 시판의 연마제(polish)들 및 왁스들과 같은 실리콘의 첨가는, 최종 코팅에 적용의 더욱 큰 용이성 그리고 더욱 높은 내수성을 부여하고 표면 마찰을 감소시키는 것으로 널리 공지되어 있다. 전형적으로, 최종 제품에서 목적하는 견고성 및 성능을 달성하기 위해, 1종 이상의 분자량 범위들이 혼합물로서 이용된다. 실리콘 오일들은 일반적으로 폴리디메틸실록산 오일류인 것으로 간주되지만, 또한 첨가된 치환체 및 관능성들을 포함할 수 있다.
아미노 관능성 실리콘
본 발명에 대한 흥미로운 특정 관능성은 일차 아민 관능성을 갖는 실리콘 오일의 내포물(inclusion)이다. 이러한 종류의 첨가제들은 당업계에 널리 공지되어 있고 첨가되어, 불포화 단위체들과 마이클 첨가(Michael Addition) 반응을 수행하여 표면을 실리콘 오일로 공유결합적으로 유도체화시킴으로써, 기재 또는 기재 코팅 내의 잔류 불포화를 이용한다. 이 경우, 상기 관능성 실리콘은 UV-경화된 제1 적용에서 미반응 에틸렌계 불포화 부분들과 반응하도록 고안된다. Si-C 결합들을 통해 결합된 아미노기들을 함유하는 다수의 실리콘 오일 유화액들이 문헌으로부터 알려져 있다. 유화액 내의 가교된 실리콘 구조들은 통상 T 또는 Q 부분들(삼관능성 또는 사관능성 실록산 단위체들)의 도입에 의해 제조된다. 로 등(Lo, et al)에 의한 U.S. 특허 4,876,039에는 마이클 첨가를 통한 아크릴 및 아미노 기 함유 실리콘의 반응에 의한 실리콘 마이크로캡슐들의 제조 프로세스가 기재되어 있다.
광유
광유는 흔히 시판 연마제들에 첨가되어, 최종 코팅에 적용의 더욱 큰 용이성 그리고 더욱 높은 내수성을 부여하고 표면 마찰을 감소시킨다. 전형적으로, 1종 이상의 분자량 범위들이 혼합물로서 이용되어 최종 제품에 목적하는 견고성 및 성능을 달성한다. 상기 광유는 실리콘 오일들과 조합되어 목적하는 효과를 달성하고 재료 비용을 낮출 수 있다.
물
물은 제2단계 제형물의 결정적인 구성성분이며 상기 제형물이 얇은 층으로서 펴발라지도록 하는 주된 담체 작용제로서 작용한다. 상기 기재에 적용 후, 상기 물은 OMS 용매와 함께 증발하여, 비휘발성 오일들 및 왁스들을 얇고 균일한 코팅으로서 남긴다. 주된 담체로서 물을 사용함으로써 유기 담체들을 이용하는 조성물들에 대해 VOC의 부피는 매우 감소된다. 증류되거나 탈이온화된 물의 사용이 바람직하다.
선택적인 첨가제들
무기 클레이들 및 규조토 재료들은 레올로지 조절제들로서 뿐 아니라, 기재에 존재할 수 있는 표면 결함들을 고르게 하고/하거나 이들을 채우는 연마 작용제들로서 첨가될 수 있다. 이들은 또한 상기 조성물이 건조되어 버프가공(buffing)에 대한 준비가 되었을 때를 알려주는 헤이징 작용제(hazing agent)들로서 작용한다. 유용한 클레이 첨가제들의 예는 무수성 알루미늄 실리케이트류 및 벤토나이트 클레이류인 카올린 클레이류이다.
제2단계 제형물에 유용할 수 있는 기타 첨가제들은 특히 대전방지 특성, 항미생물/항박테리아 활성, UV 차단을 부여할 수 있는 기능성 첨가제들을 포함한다. 미세 입자 크기의 고형 첨가제들이 첨가되어 레올로지를 조정할 뿐 아니라, 개선된 경도 및 내스크래치성, 슬립 개질 등을 부여할 수 있다. 예들은 초미세 및 나노-크기 클레이류, 알루미나류 및 실리카류, 초미세 과불소화 분말류, 및 유기 미세구체 분말류를 포함한다. 상기 코팅에 인광 또는 발광 색소들을 도입하는 첨가제들이 사용되어 독특한 미적특성 향상을 제공할 수 있다. 당업계에서 잘 알려진 증백제들이 또한 시각적 외관을 조정하기 위해 첨가될 수 있다.
제2단계 제형물의 적용
UV-경화형 제1단계 제형물로 전처리된 기재에 제2단계 제형물을 적용한다. 제2단계 제형물은 연마제 또는 왁스가 전형적으로 적용되는 바와 같이 수동으로 적용된다. 수동 적용이란 휴대용 어플리케이터 또는 수동으로 조작되는 기계적 어플리케이터, 예컨대 시판 버퍼(buffer)를 사용한 적용을 의미한다. 상기 제형물은 기재에 대해 균일하게 펴발라지도록 적용된다. 상기 재료를 건조되도록 하고, 이는 가시적 헤이징에 의해 지시된다. 이어서, 상기 표면을 최종 마감으로 수동-버프가공(hand-buffing)한다. 수동-버프가공은 휴대용 버퍼 천(cloth) 또는 수동-조작되는 전기적 버퍼를 사용하여 달성될 수 있다. 결과 표면은 고도의 윤기 및 심도있는 미적특성을 나타낸다.
제2 조성물의 적용 후, 전체 적용물을 UV 조사에 재노출시킬 수 있다. 제2단계 제형물의 적용에 의해, 상기 논의된 산소 배리어가 노출되는 제1 적용물에 대해 적용된다. 산소 억제는 제1 적용에 있어 일관성있는 경화를 달성하는데 중요한 도전과제라는 사실에 근거하여, 적소에 산소 배리어를 사용한 제2 조사는 전체 적용물의 최종 경화를 추가로 개선하는 기능을 할 수 있다. 따라서, 제2단계 제형물은 최종 미적특성을 부여할 뿐 아니라, 처리된 표면을 유도체화하여 제1 조성물 적용의 향상된 UV-개시 경화를 허용한다.
선택적 프라이머 처리
전체가 광물질이거나 광물질 충전된 기재의 경우, 프라이머 처리가 선택적으로 이용될 수 있다. 그러한 프라이머 처리들은 금속류, 광물질류 및 광물질-충전된 고분자들에 대해 특히 잘 알려져 있다. 이들은 전형적으로 임의의 추가의 코팅 전에 기재의 표면에의 관능화된 실란류, 인산 에스테르류, 카르복실산류 등의 적용이 관여한다. 이들 재료들은 기재와 제1단계 제형물 사이의 타이(tie) 층으로서의 역할을 한다. 그러한 한 재료는 GE 실리콘즈(Silicones)에 의한 A-1100으로서 제공되는 감마-아미노프로필 트리에톡시 실란이다. 그러한 재료들은 휘발성 용매류, 예컨대 이소프로필 알코올 또는 무취의 미네랄 스피릿류 중 희석 용액으로서 청결한 기재 표면에 적용될 수 있다. 임의의 선택적 프라이머의 적용은 제1단계 제형물의 적용을 선행해야 한다.
하기 실시예들에서, 모든 부 및 백분율은 특별히 지시되지 않는 한 중량 기준이다.
실시예 1
제1단계 제형물
제1단계 제형물은 고전단(high shear) 하에 27.35부 탈이온수와 0.5부 벤톤(Bentone) LT(엘리멘티스 스페셜티즈(Elementis Specialties))를 일차 혼합함으로써 제조되었다. 준비가 되면, 0.6부 모르폴린(99％, 알드리치 케미칼(Aldrich Chemical))을 첨가했다. 이 실온의 수용액을 한쪽에 놓아두었다.
별도의 용기에서, 27.35부 탈이온수를 200℉로 가열했다. 준비가 되면, 0.5부 벤톤 LT(엘리멘티스 스페셜티즈)를 고전단 하에 첨가했다. 혼합되면, 0.6부 모르폴린(99％, 알드리치 케미칼)을 첨가했다. 상기 고온의 수용액을 사용시까지 190-200℉로 유지했다.
별도의 용기에서, 16.7부 OMS 및 1.35부 센츄리(Century) 1218 스테아르산(아리조나 케미칼(Arizona Chemical))을 스테아르산이 용해될 때까지 교반 하에 17O℉로 가열했다. 상기 유기 용액을 상기 가열된 수용액에 첨가했다.
별도의 용기에서, 8.9부 이소보르닐 아크릴레이트(SR506, 사토머 컴퍼니), 4.8부 우레탄 8210 (페어래드 컴퍼니(Fairad Company)), 8.6부 액틸란(Actilane) 890(악조 노벨(Akzo Nobel)), 0.15부 UV3530(BYK-케미(Chemie)), 1.2부 이가큐어(Irgacure) 819(치바-게이지(Ciba-Geigy)), 0.4부 에사큐어 ITX (사토머 컴퍼니) 및 1.0부 EZ-뮬스(플로리다 케미칼)을 실온에서 혼합했다. 상기 유기 용액을 고전단 혼합하에 상기 실온의 수용액에 첨가했다. 준비가 되면, 상기 제조된 따뜻한 유화액 용액을 고전단 혼합 하에 실온의 유화액 용액에 첨가했다. 최종 용액 온도 는 110-12O℉이었다. 100℉ 초과에서의 시간을 최소화하기 위해 냉각을 즉시 개시했다. 상기 제형물을 실온으로 냉각하여 안정한 연황색 유화액을 수득했다.
실시예 2
제2단계 제형물
70.1부 탈이온수를 19O℉로 가열함으로써 제2단계 제형물을 제조했다. 고온일 때, 0.3부 벤톤 LT(엘리멘티스 스페셜티즈)를 고전단 혼합하에 첨가했다. 1.6부 모르폴린(99％, 알드리치 케미칼)을 이어서 첨가했다.
하기를 왁스 용융기에서 조합하고 19O℉로 가열했다: 10.44부 OMS, 2.5부 GE SF-96(GE 실리콘즈), 1부 GE 비스코실(Viscocil) 5M (제너럴 일렉트릭(General Electric)), 1.5부 센츄리 1218 스테아르산(아리조나 케미칼), 1.5부 표백된 몬탄 왁스 LGE(스로마이어 & 아르페(Srohmeyer & Aarpe)). 준비가 되면, 상기 용융된 유기 혼합물을 고전단 혼합 하에서 상기 가열된 수성 혼합물에 서서히 첨가했다. 완료시, 냉각을 개시했다.
상기 용액 온도가 135℉에 도달하면, 1.56부 OMS 및 1.5부 GE SF-1706(GE 실리콘즈)의 실온의 혼합물을 고전단 하에 첨가했다.
상기 용액 온도가 10O℉에 도달하면, 8부 카오폴라이트(Kaopolite) SF(이스텍 스페셜티즈(Eastech Specialties))를 고전단하에 첨가했다. 실온까지 냉각을 계속하여 안정한 백색의 유화액을 수득했다.
실시예 3
고체 표면 기재에의 적용
어두운 색상 알루미나 삼수화물-충전된 아크릴의 고체 표면 재료(코리안®)의 시료판(sample plaque)을 무광택 마감으로 샌딩(sanding)함으로써 제조했다. 코튼 천 어플리케이터를 사용하여, 제조된 코팅 조성물을 상기 표면에 적용했다. 일단 적용되면, 제2의 청결한 천을 사용하여 초과의 코팅 조성물을 닦아내었다. 고른 외관이 달성될 때까지 닦아냄을 계속했다. 이어서 코팅된 표면을 당업계에서 통상 사용되는 4인치 표준 수은 아크 램프에 의해 발생된 UV 복사로 조사했다.
결과 표면은 외관상 더욱 심도있는 투명성을 갖는 현저히 더욱 어두운 외관을 나타냈다. 상기 표면은 또한 실크와 같은 촉각적 감촉을 가졌다. 상기 코팅은 물, 온화한 세제들, 가정용 세정 용액들을 포함하는 표준의 비연마성 세정제, 예컨대 포뮬라(Formula) 409® 및 윈덱스(Windex)®, 표백제, 및 암모니아에 의해 제거되지 않았다. 실용적 시험에서 측정시 일상적 스크래치 백화(scratch whitening) 손상이 감소되었다. 기기화된 마이크로스크래치(기계 설명) 결과는 1mm 강철 볼 도구에 의한 관찰가능 스크래치 백화를 유도하는데 필요한 힘이 2 내지 3배 증가함을 나타냈다.
제1단계 제형물로 미리 코팅된 시료 기재에 제2단계 개질 제형물을 적용했다. 즉시, 상기 복합재 코팅의 색상이 더욱 어두워졌고, 외관 투명성이 증가했고, 윤기 수준이 현저히 증가했다. 또한, 표면 저항성이 더욱 감소되어, 부드러운 촉각적 감촉을 제공했다. 스크래치 시험은 내스크래치성의 추가적 개선을 나타냈다. 처리된 표면은 증가된 청소용이성 및 통상의 가정용 얼룩들에 대한 저항성을 나타냈다.
실시예 4
엔지니어드 스톤(engineered stone) 기재에의 적용
실시예 3의 기법을 사용하여 무광택 마감으로 전마감처리된 엔지니어드 스톤(조디악®)의 시료판에 상기된 표면 개질 시스템을 적용했다. 스크래치 또는 얼룩에 대한 유의미한 영향이 전혀 관찰되지 않는 한편, 현저한 미적특성 효과들이 주목되었다. 외관 색상은 더욱 심도있는 시각적 미적특성을 가지며 더욱 어두웠고, 촉각적 특성은 접촉시 부드럽고 실크와 같았다. 또한, 상기 코팅의 존재로 인해 마감된 표면상에서 더욱 고도의 워터 비딩(water beading)이 일어났다.
실시예 5
화강암 기재에의 적용
상기 정의된 표면 개질 시스템을 연마된, 시판의 화강암의 시료에 적용했다. 내스크래치성에 대한 어떠한 유의미한 영향도 관찰되지 않았다. 하지만, 얼룩, 특히 유성 얼룩, 예컨대 조리용 오일 및 라드를 방지하는데 현저한 개선이 주목되었다. 가시적 및 촉각적 효과들이 또한 향상되었다.

Claims (16)

  1. (a) (ⅰ) 자외선 경화형 에틸렌계 불포화 수지,
    (ⅱ) 기재 또는 프라이머 층에 대해 실질적으로 비활성인 자외선 경화형 수지용 용매,
    (ⅲ) 유화제,
    (ⅳ) 자외선 복사에 노출될 때, 분해되어 고체 코팅의 자유 라디칼 중합을 개시하는 자유 라디칼들을 제공하는 자외선 개시제, 및
    (ⅴ) 물
    을 포함하는 조성물을 기재에 직접적으로 적용하거나 기재상의 프라이머(primer) 층에 적용하는 단계,
    (b) 자외선 복사로 (a)의 조성물을 경화하여 고체 코팅을 형성시키는 단계, 및
    (c) (ⅰ) 적어도 60℃의 융점을 갖는 왁스,
    (ⅱ) (a)의 고체 코팅에 대해 실질적으로 비활성인 왁스용 용매,
    (ⅲ) 아미노 관능성 실리콘,
    (ⅳ) 아미노 관능성이 아닌 실리콘, 및
    (ⅴ) 물
    을 포함하는 조성물을 (a)의 고체 코팅에 적용하는 단계
    를 포함하는, 더욱 어두운 색상, 증가된 외관 투명성, 증가된 윤기 수준, 부드럽고 실크와 같은 촉각적 특성 및 개선된 내마모성을 제공하는 보호성 표면 개질 시스템의 적용 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 기재가 고분자를 포함하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 기재가 광물질(mineral)을 포함하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 광물질은 프라이머 코팅을 갖는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 자외선 에틸렌계 불포화 수지가 아크릴산의 에스테르, 메타크릴산의 에스테르, 우레탄 아크릴레이트, 우레탄 메타크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트, 에폭시 메타크릴레이트, 멜라민 아크릴레이트, 멜라민 메타크릴레이트, 아크릴레이트-관능화된 불포화 폴리에스테르, 메타크릴레이트-관능화된 불포화 폴리에스테르, 비닐 단량체, 알릴 단량체, 우레탄, 아크릴, 에폭시, 불포화 폴리에스테르, 실록산, 실란, 및 이들의 조합으로부터 유도되는 군에서 선택되는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 자외선 경화형 수지용 용매는 톨루엔, 자일렌, 부틸 아세테이트, 아세톤, 메틸 이소부틸 케톤, 메틸 에틸 케톤, 메탄올, 이소프로판올, 부탄올, 헥산, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 나프타 및 미네랄 스피릿(mineral spirit)류의 군에서 선택되는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 유화제는 모르폴린 올레에이트 비누(soap), 올레산 트리에탄올아민 비누, 올레산/모르폴린 혼합물, 올레산/트리에탄올아민 혼합물, 스테아르산/모르폴린 혼합물, 스테아르산/트리에탄올아민 혼합물, 나트륨 올레에이트, 나트륨 알킬 벤젠 설포네이트, 폴리옥시에틸렌 알킬페놀 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 노닐 페놀의 에틸렌 옥시드 첨가생성물, 소르비탄 모노-올레에이트, 및 이들의 조합의 군에서 선택되는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 왁스는 파라핀계 왁스, 미세결정성 왁스, 광물성 왁스, 식물성 왁스, 동물성 왁스, 탄화수소 왁스들, 유기금속 왁스들 경화유 왁스, 염소화 왁스, 카르나우바 왁스, 및 이들의 조합의 군에서 선택되는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 왁스용 용매는 무취의 미네랄 스피릿류인 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 아미노 관능성이 아닌 실리콘은 폴리디메틸실록산 오일인 방법.
  11. (a) 기재,
    (b) (ⅰ) 자외선 경화형 에틸렌계 불포화 수지,
    (ⅱ) 기재 또는 프라이머 층에 대해 실질적으로 비활성인 자외선 경화형 수지용 용매,
    (ⅲ) 유화제,
    (ⅳ) 자외선 복사에 노출될 때, 분해되어 고체 코팅의 자유 라디칼 중합을 개시하는 자유 라디칼들을 제공하는 자외선 개시제, 및
    (ⅴ) 물
    에서 유도된 UV 경화된 코팅,
    (c) (ⅰ) 적어도 60℃의 융점을 갖는 왁스,
    (ⅱ) (b)의 고체 코팅에 대해 실질적으로 비활성인 왁스용 용매,
    (ⅲ) 아미노 관능성 실리콘,
    (ⅳ) 아미노 관능성이 아닌 실리콘, 및
    (ⅴ) 물
    에서 유도된 고체 코팅
    을 나열된 순서로 포함하는 물품.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 기재는 적어도 50 중량％ 고분자를 함유하는 물품.
  13. 제 11 항에 있어서, 상기 기재는 적어도 80 중량％ 광물질 및 고분자 결합제를 함유하는 물품.
  14. 제 11 항에 있어서, 상기 기재는 고분자 결합제를 함유하지 않는 광물질인 물품.
  15. 제 11 항에 있어서, (a)와 (b) 사이에 프라이머를 함유하는 물품.
  16. 제 11 항에 있어서, 키친 카운터탑(kitchen countertop)의 형태인 물품.
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