KR101299213B1

KR101299213B1 - 방부제로서 두충, 현초 및 백굴채 추출물을 함유하는화장료 조성물

Info

Publication number: KR101299213B1
Application number: KR1020060133701A
Authority: KR
Inventors: 김형배; 이건국
Original assignee: 주식회사 코리아나화장품
Priority date: 2006-12-26
Filing date: 2006-12-26
Publication date: 2013-08-21
Also published as: KR20080059859A

Abstract

본 발명은 천연 방부제로서 두충, 현초 및 백굴채 추출물을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 화장료 조성물은 기존의 유기방부제 대신에 두충, 현초 및 백굴채 추출물을 사용하여 방부력을 유지하고 피부자극이 적은 안전한 화장품으로 유용하게 사용될 수 있다.

방부제, 두충, 현초, 백굴채, 화장료

Description

방부제로서 두충, 현초 및 백굴채 추출물을 함유하는 화장료 조성물{Cosmetic Composition Comprising the Extract of Eucommia ulmoides, Geranium nepalense and Chelidonium majus As Preservatives}

본 발명은 서로 상승작용이 있는 천연 방부제를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

일반적으로 화장품 조성물은 미생물의 영양원(탄소원, 질소원 및 각종영양염류)이 되는 원료들과 수분을 다량 함유하고 있어서 제조시(1차오염)와 사용중(2차오염)에 미생물이 오염되어 증식할 가능성이 높고, 특히 화장품 고유의 특성상 사용을 오랫동안 하면서 지속적으로 미생물에 노출되므로 그 오염된 미생물의 생장을 방지해줄 방부제의 첨가가 필수 사항이었다. 화장품에 미생물이 오염되면 제품성분이나 성상 그리고 냄새나 물성에 변화를 줄 뿐 아니라 오염된 균의 종류에 따라 사용자에게 병을 유발하기도 한다. 그러므로, 이러한 제품의 품질저하나 보건안전을 위해 미생물의 성장을 방지할 수 있는 성분들이 화장품에 쓰이는데 이것들을 방 부제라 한다.

화장품에 많이 쓰이는 유기 방부제들은 파라옥시안식향산 에스테르류와 페녹시 에탄올 그리고 이미다졸린류의 방부제이다. 그러나 이러한 유기 방부제들은 그 자체의 독성을 미생물에게만 나타내는 것이 아니라 사람에게도 독성을 나타내므로 화장품 원료중 방부제를 가장 주요한 자극원(Primary irritant)이라 부를 정도이다. 따라서, 많은 연구자들이 이런 방부제를 제거하고 자극이 적은 항균성원료들을 사용하여 처방을 구성하거나 무방부 처방을 구성하려는 노력들을 하고 있다.

본 명세서 전체에 걸쳐 다수의 특허 및 문헌이 참조되고 그 인용은 괄호 내에 표시되어 있다. 인용된 특허 및 문헌의 개시 내용은 그 전체로서 본 명세서에 참조로 삽입되어 본 발명이 속하는 기술 분야의 수준과 본 발명의 내용이 보다 명확하게 설명된다.

이에, 본 발명자들은 화장품에 첨가하는 화학방부제의 피부자극 유발 문제점을 극복하기 위해 연구를 거듭한 결과, 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물을 화장료에 혼합 조성할 경우 각각의 추출물을 따로 혼합 조성했을 때에 비해 현저히 방부력의 증가가 있어서 충분한 방부 효과를 나타내고, 피부자극을 거의 유발하지 않으며 제형의 안정성도 뛰어나 화장료 조성물에 유용하게 첨가할 수 있음을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.

따라서, 본 발명의 목적은 방부제로서 두충, 현초 및 백굴채의 혼합 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기의 발명의 상세한 설명 및 청구범위에 의해 보다 명확하게 된다.

본 발명의 일 양태에 따르면, 본 발명은 방부제로서 두충(Eucommia ulmoides), 현초(Geranium nepalense) 및 백굴채(Chelidonium majus)의 혼합 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명의 화장료 조성물에서 방부제로서 사용된 식물 추출물들은 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물로서 각각의 추출물이 나름대로의 방부력도 있지만 혼합했을 때 상승작용을 나타내어 방부제로 사용할 수 있게 된다. 각각에 대해 간략하게 설명하면 다음과 같다.

두충나무(Eucommia ulmoides )는 두충과 두충속 자웅이주 낙엽활엽수 교목으로 속명 Eucommia의 '진짜 고무질'이라는 뜻에 맞게 이 나무를 특징짓는 것은 수목 전체에서 고무풀처럼 탄력성이 있는 은색의 가는 실이 나오는 것이다. 이것은 눈과 잎, 수피를 살짝 찢어도 나오는 구타페르카(gutta-percha)라는 고무질의 점액이 다. 고무풀 같은 점액이 두개로 찢어진 잎 조각을 이어 있는 모양이다. 느릅나무 열매와 비슷한 종자를 비틀어 뜯어도 이 점액은 나온다. 얼핏 보면 감나무와 비슷하고 진초록색의 잎을 단 평범한 나무지만 자세히 보면 잎은 감나무보다 더욱 주름이 많고 잎맥의 모양도 다르다. 잎이 쭈글쭈글하게 보이는 것은 그물모양으로 뻗은 잎맥이 잎의 표면에서 우묵하게 들어가 있기 때문이며 잎의 뒷면은 돌출되어 있다. 두충은 온대지방에서 구타페르카가 나오는 유일한 나무로 유명하다. 구타페르카는 이 같은 점질의 수액을 정제 건조시킨 것으로 60℃ 이상에서 연화, 상온에서 경화하여 경질고무의 재료가 되며 해저전선의 절연체로 이용되고 있으나 두충의 잎과 수피에는 구타페르카가 6.5% 정도 함유되어 있어 지금은 거의 이용하지 않는다. 중국에서는 3,000년 전부터 귀중한 한방약으로 이용했으며, 어린잎을 우린 차는 불로장수의 선약으로 여겼다. 신농본초경(神農本草經)에는 약을 상, 중, 하의 3품으로 나누어 두충은 인삼, 감초, 지황 등과 함께 상(上)급으로 분류하여 고혈압, 근육과 뼈의 노화방지, 요통, 관절통, 이뇨 건망증 등에 효과가 있다고 적혀 있다. 또한 수피는 항노화·강장·항염증·진정·진통·이뇨작용에, 잎은 혈압강하·진통 효과가 있다.

본 명세서에서 용어 '두충 추출물'은 두충나무의 다양한 기관 또는 부분 (예: 잎, 꽃, 뿌리, 줄기, 가지, 껍질 및 과실 등)으로부터 추출하여 얻은 것을 의미하고, 바람직하게는 줄기, 가지, 껍질 또는 뿌리, 보다 바람직하게는 가지, 껍질 또는 뿌리, 가장 바람직하게는 뿌리로부터 얻은 추출물을 의미한다.

현초(玄草, Geranium nepalense)는 쥐손이풀목 쥐손이풀과의 식물로 높이 30~50 cm 정도 자라는 여러해살이 풀이다. 현초의 다른 이름으로는 노학초(老鶴草), 서장초, 광지풀, 공등, 관근, 이질풀등으로 불리어진다. 주로 황해도, 강원도 이남의 들이나 산기슭에서 자라며 일본, 만주, 아무르 지방에도 분포한다. 속명 geranium은 희랍어 geranos에서 비롯하며, 종속명 nepalense는 '네팔의'란 뜻이다. 이질설사복통 등에 효과가 좋다고 하여 이질풀이라는 이름이 붙었고, 잎의 모양이 쥐의 손과 비슷하다고 해서 서장초라고도 불린다. 꽃말은 '귀감'이다. 햇볕이 잘 드는 노지에서 월동 가능하다. 잡초처럼 풀밭이나 평지의 길가 등 주변에서 흔히 볼 수 있으며, 씨뿌리기와 포기나누기로 번식한다. 비슷한 종류로는 쥐손이풀, 둥근이질풀, 선이질풀 등이 있다. 일반적으로 약용하나 정원에 심어 관상용으로도 이용한다. 이질풀을 달여 마시면 어떠한 설사병도 말끔히 낫기 때문에 일본에서는 이를 5대 민간 영약으로 부른다. 꽃이 필 무렵 풀 전체를 채취해서 말린 것을 현초라고 하는데, 탄닌(tannin)푸로신(furosin) 등이 들어 있다. 지사제, 정장제, 항진균성 효능이 있어 위장복통, 변비, 종기, 감기, 피부병 등을 치료하는 효과가 있다. 민간에서는 종기와 피부병 등에 외용한다.

본 명세서에서 용어 '현초 추출물'은 현초의 다양한 기관 또는 부분 (예: 잎, 꽃, 뿌리, 줄기, 가지, 껍질 및 과실 등)으로부터 추출하여 얻은 것을 의미하고, 바람직하게는 줄기, 가지, 껍질 또는 뿌리, 보다 바람직하게는 가지, 껍질 또는 뿌리, 가장 바람직하게는 뿌리로부터 얻은 추출물을 의미한다.

백굴채는 양귀비과의 여러해살이풀 애기똥풀 (Chelidonium majus)의 지상부이다. 백굴채는 양지 또는 숲 가장자리에서 흔히 자라는 이년초로서 원뿌리가 땅속 깊이 들어가고 등황색이며 원줄기는 높이 30-80 ㎝로서 잎과 더불어 분을 칠한 듯한 흰빛이 돌고 대세표로 된 곱슬털이 있으나 나중에 거의 없어지며 상처를 내면 등황색의 유액이 나오기 때문에 애기똥풀이라고 한다. 잎은 호생 (互生)하고 1-2회 우상으로 갈라지며 길이 7-15 ㎝, 너비 5-10 ㎝로서 끝이 둥글고 뒷면은 백색이며 철이 약간 남아 있기도 하고 표면은 녹색이며 가장자리에 둔한 톱니와 결각이 있다. 5-8월에 원줄기와 가지 끝에서 산형화서가 발달하고 황색 꽃이 핀다. 백굴채는 급만성위장염, 위,십이지장 궤양, 담낭염으로 인한 복부동통, 이질 증상을 완화시키고, 황달형 간염, 피부궤양, 결핵, 옴, 버짐 등에 쓰인다. 풍습성사지마비동통을 치료한다. 또한, 백굴채로부터 추출한 항암활성, 면역 증강성 및 조혈성이 우수한 다당체 조성물에 대한 특허가 등록되어 있다 (대한민국 특허등록 제 310059 호).

본 명세서에서 용어 '백굴채 추출물'은 두충나무의 다양한 기관 또는 부분 (예: 잎, 꽃, 뿌리, 줄기, 가지, 껍질 및 과실 등)으로부터 추출하여 얻은 것을 의미하고, 바람직하게는 줄기, 가지, 껍질 또는 뿌리, 보다 바람직하게는 가지, 껍질 또는 뿌리, 가장 바람직하게는 뿌리로부터 얻은 추출물을 의미한다.

본 발명에서의 각각의 추출물은 당업계에 공지된 다양한 방법을 통해 얻어질 수 있고, 바람직하게는 (a) 물, (b) 탄소수 1-4의 무수 또는 함수 저급 알코올 (예: 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등), (c) 아세톤, (d) 에틸 아세테이트, (e) 클로로포름 또는 (f) 1,3-부틸렌글리콜을 추출 용매로 하여 두충과 현초 그리고 백굴채로부터 얻은 것이다. 바람직한 추출 용매는 물, 에탄올, 메탄올이고, 더욱 바람직하게는 물과 에탄올의 혼합액이며, 가장 바람직하게는 70%에탄올이다. 상기 추출 용매의 적합한 양은 두충과 현초 그리고 백굴채 건조 중량의 3 내지 10배이고, 바람직하게는 4 내지 8배이며, 가장 바람직하게는 6배이다.

한편, 본 발명의 추출물은 상기한 추출용매 뿐만 아니라, 다른 추출 용매를 이용하여도 실질적으로 동일한 효과를 나타내는 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물이 얻어질 수 있다는 것은 당업자에게 자명한 것이다.

본 발명의 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물은 다음의 단계를 포함하는 과정에 의해 제조된다: (a) 두충과 현초 그리고 백굴채 각각에 3 내지 10배의 물, 탄소수 1-4개의 무수 또는 함수 저급 알코올, 아세톤, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트 및 1,3 부틸렌 글리콜로 구성된 군으로부터 선택되는 용매를 첨가하는 단계; (b) 단계 (a)의 용매 첨가된 두충과 현초 그리고 백굴채를 환류시켜 4 내지 6 시간 동안 가열 추출하는 단계; 및 (c) 추출한 성분을 여과 및 건조하는 단계.

본 발명의 구체적인 일 실시예에 따르면, 상술한 추출 과정은 다음과 같이 실시된다: 우선, 원료가 되는 두충과 현초 그리고 백굴채 각 200g을 세척, 건조 및 작은 조각으로 파쇄한 뒤 70% 에탄올 1.2L에 넣고 냉각 콘덴서가 장치된 추출기에서 5시간 동안 70-90°C에서 가열하여 추출한 후 300메쉬로 여과한다. 5-10°C에서 7-10일간 방치하여 숙성시킨 후 와트만 5번 여과지로 여과하였다. 이 여액을 65°C에서 회전 감압 중발기로 건조하여, 건조 중량 10.85g을 얻었다.

또한, 본 발명의 추출물은 상술한 추출법에 의한 추출물 뿐만 아니라, 통상적인 정제 과정을 거친 추출물도 포함한다. 예컨대, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피 (크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의한 분리 등, 추가적으로 실시된 다양한 정제 방법을 통해 얻어진 분획도 본 발명의 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물에 포함되는 것이다.

본 발명의 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물은 감압 증류, 동결 건조 또는 분무 건조 등과 같은 추가적인 과정에 의해 분말 상태로 제조될 수 있다.

본 발명의 바람직한 구현예에서, 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물의 함량은 전체 화장료 조성물에 대하여 각각 0.1 내지 10.0 중량%이고, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%이다. 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물 각각의 함량이 0.1 중량% 미만일 경우에는 뚜렷한 항균 효과, 특히 방부 효과를 기대할 수 없고, 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물 각각의 함량이 10.0 중량%를 초과하는 경우에는 피부자극을 유발하고 제형이 안정하지 못해 화장료 조성물로서 바람직하지 않다.

본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 두충과 현초 그리고 백굴채의 혼합 추출물은 2:1:1 내지 2:1:2의 비율로 혼합 조성하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 2:2:1 내지 1:1:1의 비율로 혼합 조성하며, 가장 바람직하게는 1:1:1의 비율 로 혼합 조성한다. 본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물은 각각 0.5 중량%로 화장료 조성물에 혼합 조성된다. 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물이 각각 0.5 중량%로 혼합 조성될 경우 방부제로서의 효과를 나타내면서도 피부자극이 가장 미약하여 피부자극을 거의 유발하지 않는 유용한 화장료 조성물로 이용된다.

본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 성분은 방부제로서 상기 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물 이외에 피부에 유용한 효과를 부여할 수 있는 유효성분을 포함한다. 피부에 유용한 효과를 부여할 수 있는 유효성분으로는 노화방지 성분, 주름개선 성분, 미백 성분, 보습 성분 및 항균 성분 등이 있으며, 특정 성분에 한정되지 않는다. 또한, 상기 성분들 이외에도 화장료 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함할 수 있으며, 예컨대 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 포함한다.

본 발명의 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 본 발명의 조성물이 화장료 조성물로 사용될 때에는 화장수, 에멀젼, 크림, 에센스, 젤, 팩, 클렌징크림 및 폼클렌징으로부터 선택되는 기 초 화장료; 화운데이션, 마스카라, 아이쉐도우 및 아이라이너로부터 선택되는 메이크업 화장료; 샴푸 또는 린스의 헤어용 화장료; 및 바디워시 등의 바디용 화장료로 구성되는 군으로부터 선택되는 제형으로 제조될 수 있다.

본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소 결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클렌징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물은 기존의 화장료 조성물에 비해 방부효과 및 피부자극 완화 효과가 증가하는 특징을 갖는다. 기존의 화장료에서 외부로부터 화장품을 오염시키는 미생물의 증식을 억제하여 제품의 변화를 방지하는 목적으로 사용되어지는 방부제, 대표적으로 파라옥시안식향산 에스테르와 이미다졸린계 화학방부제는 피부알러지와 환경호르몬 가능성 및 내성균 유발의 문제를 가지고 있다. 그러나, 본 발명의 화장료 조성물은 이러한 유기 화학 방부제 대신에 소량으로도 방부효과를 나타내고 피부트러블을 유발하지 않는 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물을 혼합 사용함으로써 기존의 화장료에 비해 피부자극이 매우 완화되어 안전성과 경제성이 우수한 유리한 효과를 나타낸다.

본 발명의 화장료 조성물은 뛰어난 방부력과 피부자극 완화 효과를 나타내고 제형의 안정성이 뛰어나므로, 모든 종류의 화장료에 이용될 수 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시 예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.

제조예 1 : 두충 추출물의 제조

원료가 되는 두충나무의 뿌리 200 g을 세척, 건조 및 작은 조각으로 파쇄한 뒤 70% 에탄올 1.2L에 넣고 냉각 콘덴서가 장치된 추출기에서 5시간 동안 70-90℃에서 가열하여 추출한 후 300메쉬로 여과한다. 5-10℃에서 7-10일간 방치하여 숙성시킨 후 와트만 5번 여과지로 여과하였다. 이 여액을 65℃에서 회전 감압 증발기로 건조하여, 건조 중량 10.85g을 얻었다.

제조예 2 : 현초 추출물의 제조

원료가 되는 현초의 뿌리 200 g을 세척, 건조 및 작은 조각으로 파쇄한 뒤 70% 에탄올 1.2L에 넣고 냉각 콘덴서가 장치된 추출기에서 5시간 동안 70-90℃에서 가열하여 추출한 후 300메쉬로 여과한다. 5-10℃에서 7-10일간 방치하여 숙성시킨 후 와트만 5번 여과지로 여과하였다. 이 여액을 65℃에서 회전 감압 증발기로 건조하여, 건조 중량 10.85g을 얻었다.

제조예 3 : 백굴채 추출물의 제조

원료가 되는 백굴채의 뿌리 200 g을 세척, 건조 및 작은 조각으로 파쇄한 뒤 70% 에탄올 1.2L에 넣고 냉각 콘덴서가 장치된 추출기에서 5시간 동안 70-90℃에서 가열하여 추출한 후 300메쉬로 여과한다. 5-10℃에서 7-10일간 방치하여 숙성시킨 후 와트만 5번 여과지로 여과하였다. 이 여액을 65℃에서 회전 감압 중발기로 건조하여, 건조 중량 10.85g을 얻었다.

실험예 1: 두충 추출물의 항균력 실험

두충 추출물의 항균력을 알아보기 위해, 하기 표 1의 조성으로 두충 추출물을 다양한 함량비로 함유하는 실시예 1-4의 화장료, 두충 추출물을 함유하지 않는 비교실시예 1의 화장료 및 두충 추출물 대신에 방부제로 메칠파라벤과 이미다졸리디닐우레탄을 함유하는 비교실시예 2의 화장료를 제조하였다.

현초 추출물은 상기 제조예 2에서 제조한 추출물을 사용하였다.

성분	실시예 1	실시예 1	실시예 3	실시예 4	비교실시예 1 1	비교실시예 2
정제수	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
글리세린	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0
부틸렌글라이콜	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
프로필렌글라이콜	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
EDTA-2Na	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02
폴리소르베이트 60	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0
글리세릴스테아레이트	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5
밀납	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0
마카다미아넛 오일	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
스쿠알란	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
향료	미량	미량	미량	미량	미량	미량
두충 추출물	0.1	0.3	0.5	0.7	-	-
메칠파라벤	-	-	-	-	-	0.2
이미다졸리디닐우레아	-	-	-	-	-	0.2

다음으로, 상기 화장료를 이용하여 박테리아 및 곰팡이에 대한 항균 효과를 측정하였다.

먼저, 박테리아의 경우 상기 실시예 1, 2, 3 및 4의 화장료 및 비교실시예 1 및 2의 화장료 20-30 g에 대장균(Escherichia coli ; ATCC 8739), 슈도모나스 애루지노사(Pseudomonas aeruginosa ; ATCC9027) 및 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus ; ATCC6538)의 혼합 균액을 시료당 초기 농도가 107 cfu/g 되도록 첨가 혼합하였다. 이들을 30-32℃ 항온조에서 4주간 배양하면서 1, 7, 14, 21 및 28일 간격으로 각 화장료를 1 g씩 취하여 생균수를 측정하였다. 측정결과는 하기의 표 2와 같다.

다음으로 곰팡이의 경우에는, 칸디다 알비칸스(Candida albicans ;ATCC10231), 페니실리움 씨트리눔(Penicillium citrinum ; KCTC2123) 및 아스퍼질러스 나이거(Aspergillus niger ; ATCC16404)의 혼합균액을 시료당 107cfu/g이 되도록 첨가 혼합한 후 25℃ 항온조에서 배양하면서 7일 간격으로 변취 유무와 시료표면의 균사 및 포자발생 유무를 관찰하여, 그 결과를 하기의 표 2에 나타내었다.

화장료	박테리아(cfu/g)						곰팡이*
화장료	초기균수	1일차	7일차	14일차	21일차	28일차
실시예 1	1x10⁷	2100000	500000	250000	<1000	<1000	-
실시예 2	1x10⁷	1500000	300000	150000	<1000	<1000	-
실시예 3	1x10⁷	240000	35000	15000	<1000	<1000	-
실시예 4	1x10⁷	<1000	<100	<100	<100	<100	-
비교실시예 1	1x10⁷	54000000	30000000	>1x10⁸	>1x10⁸	>1x10⁸	+++
비교실시예 2	1x10⁷	40000	300	<100	<100	<100	-

- : 8주간 변취 및 균사와 포자 발생이 없고 양호

+ :４주 이내에 기벽이나 뚜껑에 곰팡이 발생

++ :４주 이내에 변취 및 표면 일부에 곰팡이 발생

+++ :　4주 이내에 변취 및 표면 전체에 곰팡이 발생

상기 표 2에서 보는 바와 같이, 두충 추출물을 함유하는 화장료 조성물은 박테리아 및 곰팡이에 대해 농도-의존적으로 항균효과를 나타내었으며, 약 28일이 경과한 후에는 0.7%의 함량으로 사용했을 때 기존의 방부제와 유사하거나 더 우수한 방부력이 확보되었고, 배양일 전체로 판단했을 때에도 0.7% 이상의 함량으로 사용했을 때 기존의 방부제에 비해 훨씬 우수한 방부력이 확보됨을 알 수 있었다.

실험예 2: 현초 추출물의 항균력 실험

현초 추출물의 항균력을 알아보기 위해, 하기 표 3의 조성으로 현초 추출물을 다양한 함량비로 함유하는 실시예 5-8의 화장료를 제조하였다. 현초 추출물은 상기 제조예 2에서 제조한 추출물을 사용하였다.

성분	실시예 5	실시예 6	실시예 7	실시예 8
정제수	To 100	To 100	To 100	To 100
글리세린	4.0	4.0	4.0	4.0
부틸렌글라이콜	2.0	2.0	2.0	2.0
프로필렌글라이콜	2.0	2.0	2.0	2.0
EDTA-2Na	0.02	0.02	0.02	0.02
폴리소르베이트 60	1.0	1.0	1.0	1.0
글리세릴스테아레이트	1.5	1.5	1.5	1.5
밀납	4.0	4.0	4.0	4.0
마카데미아넛 오일	5.0	5.0	5.0	5.0
스쿠알란	3.0	3.0	3.0	3.0
향료	미량	미량	미량	미량
현초추출물	0.1	0.3	0.5	0.7
메칠파라벤	-	-	-	-
이미다졸리디닐우레아	-	-	-	-

현초추출물의 방부력을 평가하기 위해 현초 추출물을 함유하는 실시예 5-8의 화장료(참조: 표 3) 및 현초 추출물을 함유하지 않는 비교실시예 1의 화장료와 현초 추출물 대신에 방부제로 메칠파라벤과 이미다졸리디닐우레탄을 함유하는 비교실시예 2의 화장료(참조: 표 2)를 사용하였다. 상기 실험예 1의 측정방법과 동일한 방법을 사용하였으며, 그 측정결과는 하기의 표 4와 같다.

화장료	박테리아(cfu/g)						곰팡이*
화장료	초기균수	1일차	7일차	14일차	21일차	28일차	곰팡이*
실시예 5	1x10⁷	7000000	200000	10000	<1000	<1000	-
실시예 6	1x10⁷	5000000	170000	<1000	<1000	<1000	-
실시예 7	1x10⁷	200000	120000	<1000	<1000	<1000	-
실시예 8	1x10⁷	<1000	<100	<100	<100	<100	-
비교실시예 1	1x10⁷	54000000	30000000	>1x10⁸	>1x10⁸	>1x10⁸	+++
비교실시예 2	1x10⁷	40000	300	<100	<100	<100	-

- : 8주간 변취 및 균사와 포자 발생이 없고 양호

+ :４주 이내에 기벽이나 뚜껑에 곰팡이 발생

++ :４주 이내에 변취 및 표면 일부에 곰팡이 발생

+++ :　4주 이내에 변취 및 표면 전체에 곰팡이 발생

상기 표 4에서 보는 바와 같이, 현초 추출물을 함유하는 화장료 조성물은 박테리아 및 곰팡이에 대해 농도-의존적으로 항균효과를 나타내었으며, 약 28일이 경과한 후에는 0.7%의 함량으로 사용했을 때 기존의 방부제와 유사하거나 더 우수한 방부력이 확보되었고, 배양일 전체로 판단했을때에도 0.7%의 함량으로 사용하였을때 기존의 방부제보다 훨씬 우수한 방부력이 확보됨을 알 수 있었다.

실험예 3: 백굴채 추출물의 항균력 실험

백굴채 추출물의 항균력을 알아보기 위해, 하기 표 5의 조성으로 백굴채 추출물을 다양한 함량비로 함유하는 실시예 9-12의 화장료를 제조하였다. 백굴채 추출물은 제조예 3에서 제조한 추출물을 사용하였다.

성분	실시예 9	실시예 10	실시예 11	실시예 12
정제수	To 100	To 100	To 100	To 100
글리세린	4.0	4.0	4.0	4.0
부틸렌글라이콜	2.0	2.0	2.0	2.0
프로필렌글라이콜	2.0	2.0	2.0	2.0
EDTA-2Na	0.02	0.02	0.02	0.02
폴리소르베이트 60	1.0	1.0	1.0	1.0
글리세릴스테아레이트	1.5	1.5	1.5	1.5
밀납	4.0	4.0	4.0	4.0
마카데미아넛 오일	5.0	5.0	5.0	5.0
스쿠알란	3.0	3.0	3.0	3.0
향료	미량	미량	미량	미량
백굴채 추출물	0.1	0.3	0.5	0.7
메칠파라벤	-	-	-	-
이미다졸리디닐우레아	-	-	-	-

백굴채 추출물의 방부력을 평가하기 위해 백굴채 추출물을 함유하는 실시예 9-12의 화장료(참조: 표 5) 및 백굴채 추출물을 함유하지 않는 비교실시예 1의 화장료 및 백굴채 추출물 대신에 방부제로 메칠파라벤과 이미다졸리디닐우레탄을 함유하는 비교실시예 2의 화장료(참조: 표 2)를 사용하였다. 상기 실험예 1의 측정방법과 동일한 방법을 사용하였으며, 그 측정결과는 하기의 표 6과 같다.

화장료	박테리아(cfu/g)						곰팡이*
화장료	초기균수	1일차	7일차	14일차	21일차	28일차	곰팡이*
실시예 9	1x10⁷	7000000	200000	10000	<1000	<1000	-
실시예 10	1x10⁷	5000000	170000	<1000	<1000	<1000	-
실시예 11	1x10⁷	200000	120000	<1000	<1000	<1000	-
실시예 12	1x10⁷	<1000	<100	<100	<100	<100	-
비교실시예 1	1x10⁷	54000000	30000000	>1x10⁸	>1x10⁸	>1x10⁸	+++
비교실시예 2	1x10⁷	40000	300	<100	<100	<100	-

- : 8주간 변취 및 균사와 포자 발생이 없고 양호

+ :４주 이내에 기벽이나 뚜껑에 곰팡이 발생

++ :４주 이내에 변취 및 표면 일부에 곰팡이 발생

+++ :　4주 이내에 변취 및 표면 전체에 곰팡이 발생

상기 표 6에서 보는 바와 같이, 백굴채 추출물을 함유하는 화장료 조성물은 박테리아 및 곰팡이에 대해 농도-의존적으로 항균효과를 나타내었으며, 약 28일이 경과한 후에는 0.7%의 함량으로 사용했을 때 기존의 방부제와 유사하거나 더 우수한 방부력이 확보되었고, 배양일 전체로 판단했을때에도 0.7%의 함량으로 사용하였을때 기존의 방부제보다 훨씬 우수한 방부력이 확보됨을 알 수 있었다.

실험예 4: 두충, 현초 및 백굴채 추출물 혼합의 항균력 실험

상기 실시예 1 내지 12의 화장료 조성물의 처방과 동일한 처방으로 하고, 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물의 혼합 비율을 하기 표 7과 같이 다르게 하여 실시예 13 내지 39의 화장료 조성물을 제조한 뒤, 실험예 1의 측정방법과 동일한 방법을 사용하여 박테리아 및 곰팡이에 대한 항균력을 실험하여 그 결과를 표 8에 나타내었다. 상기 실험예 1에서 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물이 각각 0.7%에서 방부력이 확보되었으므로 0.6% 이하로 실험하였다.

화장료	두충추출물	현초추출물	백굴채추출물	박테리아에서의 방부력*	곰팡이에서의 방부력**
실시예 13	0.1	0.1	0.1	부적합	-
실시예 14			0.3	부적합	-
실시예 15			0.5	부적합	-
실시예 16		0.3	0.1	부적합	-
실시예 17			0.3	부적합	-
실시예 18			0.5	부적합	-
실시예 19		0.5	0.1	부적합	-
실시예 20			0.3	부적합	-
실시예 21			0.5	부적합	-
실시예 22	0.3	0.1	0.1	부적합	-
실시예 23			0.3	부적합	-
실시예 24			0.5	부적합	-
실시예 25		0.3	0.1	부적합	-
실시예 26			0.3	부적합	-
실시예 27			0.5	적합	-
실시예 28		0.5	0.1	부적합	-
실시예 29			0.3	적합	-
실시예 30			0.5	적합	-
실시예 31	0.5	0.1	0.1	부적합	-
실시예 32			0.3	부적합	-
실시예 33			0.5	부적합	-
실시예 34		0.3	0.1	부적합	-
실시예 35			0.3	적합	-
실시예 36			0.5	적합	-
실시예 37		0.5	0.1	부적합	+
실시예 38			0.3	적합	+
실시예 39			0.5	적합	-

* 적합 : 박테리아 수치가 ７일차, 14일차, 21일차 및 28일차 모두에서 <100 cfu/g인 경우

부적합 :　위의 적합의 경우를 제외한 모든 경우

** - : 8주간 변취 및 균사와 포자 발생이 없고 양호

+ :４주 이내에 기벽이나 뚜껑에 곰팡이 발생

++ :４주 이내에 변취 및 표면 일부에 곰팡이 발생

+++ :　4주 이내에 변취 및 표면 전체에 곰팡이 발생

실험예 5: 피부 1차 자극성 시험

상기 실시예의 화장료 조성물 중에서 방부력이 확보된 처방에 따라 제조된 제품들의 피부자극성을 알아보기 위하여 건강한 성인 남?여 50명을 대상으로 양팔 하박부에 5×20 cm 부위에 각 시료를 일정량(약 0.1g)으로 24시간 동안 첩포한 후, 제거하고 1시간 및 24시간 경과 후 육안으로 피부 상태 변화를 판독하였으며, 하기 수학식 1의 공식에 따라 피부 자극률을 계산하여 그 결과를 표 8에 나타내었다.

<판정기준>

- : 홍반이나 특이한 현상없음

+- : 주위보다 약간 붉어짐

+ : 주위보다 현저히 붉어짐

++ : 주위보다 심하게 붉어지고 부풀음

화장료	피시험자수	판정결과				자극도 %
화장료	피시험자수	++	+	+-	-	자극도 %
실시예 4	50	-	-	4	46	2.7
실시예 8	50	-	1	2	47	2.7
실시예 12	50	-	-	3	47	2.0
실시예 27	50	-	-	1	49	0.7
실시예 39	50	-	-	2	48	1.3
비교실시예 2	50	-	1	3	46	1.3

상기 표의 피부 자극성 실험결과에서 보는 바와 같이, 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물을 혼합 조성한 화장료들의 자극정도가 일반적인 방부제를 사용한 비교실시예 2의 화장료와 비교하여 매우 낮은 자극을 보임을 알 수 있었다.

실험예 5: 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물을 함유하는 화장료의 제형의 안정성 시험

본 발명의 화장료 제형의 온도 변화에 따른 안정성을 시험하였다. 방부제로서 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물을 함유한 실시예 27의 화장료, 상기 성분을 모두 함유하지 않는 비교실시예 1의 화장료 및 방부제로서 메칠파라벤과 이미다졸리디닐우레탄을 함유한 비교실시예 2의 화장료를 불투명 초자 용기에 담아 45℃로 일정하게 유지되는 항온조에서 1주동안 보관하고, 또한 불투명 초자 용기에 담아 4℃로 일정하게 유지되고 완전히 차광 된 냉장고 내에서 1주 동안 보관한 후 변색 정도를 비교 측정하였다. 그 결과는 하기 표 10에 나타나 있다. 이때 제품 변색 정도는 다음 표 9의 6등급으로 분류하여 평가하였다.

제품 변색 평가 기준

점수	평가 기준
0	변화 없음
1	극히 조금 변함
2	조금 변함
3	조금 심하게 변함
4	심하게 변함
5	극히 심하게 변함

온도	실험물질 변색정도
온도	실시예 27	비교실시예 1	비교실시예 2
45℃	0	0	0
4℃	0	0	0

상기 표 10에서 알 수 있는 바와 같이, 방부제로서 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물을 함유한 실시예 27의 화장료는 변색이 거의 되지 않아 방부제로서 메칠파라벤과 이미다졸리디닐우레탄을 함유한 비교실시예 2의 화장료와 비슷하게 안정성이 매우 우수함을 알 수 있었다.

이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명은 천연 방부제로서 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다. 본 발명의 화장료는 항균효과를 나타내는 방부제로서 두충과 현초 그리고 백굴채 추출물을 함유함으로써 기존의 방부제에 의해 나타나는 피부자극 문제를 해결하고 항균효과도 뛰어나다.

이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이 며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims

천연 방부제로서 두충, 현초 및 백굴채 추출물을 함유하는 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서, 상기 두충, 현초 및 백굴채 추출물은 (a) 물, (b) 탄소수 1-4의 무수 또는 함수 저급 알코올, (c) 아세톤, (d) 에틸 아세테이트, (e) 클로로포름 또는 (f) 1,3-부틸렌글리콜을 추출 용매로 하여 수득하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서, 상기 두충, 현초 및 백굴채 추출물은 화장료 조성물 총 중량에 대해 각각 0.1 내지 10.0 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
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