KR101298714B1 - 형광 나노입자의 제조방법과 형광 나노입자가 코팅된 반사판 - Google Patents

형광 나노입자의 제조방법과 형광 나노입자가 코팅된 반사판 Download PDF

Info

Publication number
KR101298714B1
KR101298714B1 KR1020110115161A KR20110115161A KR101298714B1 KR 101298714 B1 KR101298714 B1 KR 101298714B1 KR 1020110115161 A KR1020110115161 A KR 1020110115161A KR 20110115161 A KR20110115161 A KR 20110115161A KR 101298714 B1 KR101298714 B1 KR 101298714B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
solution
mixed solution
mixed
nanoparticles
fluorescent nanoparticles
Prior art date
Application number
KR1020110115161A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20130050033A (ko
Inventor
신언상
여용복
홍인표
Original Assignee
신언상
홍인표
여용복
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 신언상, 홍인표, 여용복 filed Critical 신언상
Priority to KR1020110115161A priority Critical patent/KR101298714B1/ko
Publication of KR20130050033A publication Critical patent/KR20130050033A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101298714B1 publication Critical patent/KR101298714B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/88Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing selenium, tellurium or unspecified chalcogen elements
    • C09K11/881Chalcogenides
    • C09K11/883Chalcogenides with zinc or cadmium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/02Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/54Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing zinc or cadmium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/88Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing selenium, tellurium or unspecified chalcogen elements
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B33/00Electroluminescent light sources
    • H05B33/12Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces
    • H05B33/14Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces characterised by the chemical or physical composition or the arrangement of the electroluminescent material, or by the simultaneous addition of the electroluminescent material in or onto the light source

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

본 발명은 원하는 발광 특성을 나타내는 형광 나노입자를 효율적으로 제조하는 방법과 이러한 방법에 의해 제조된 형광 나노입자를 코팅함으로써 광특성을 개선할 수 있는 반사판에 관한 것으로, 형광 나노입자의 제조방법은, 단일 불포화 지방산과 비극성 용매를 혼합한 용액에 산화카드뮴 용액을 혼합하고 교반하여 제1 혼합용액을 제조하는 제1 단계와, 셀레늄 용액과 비극성 용매가 혼합된 제2 혼합용액을 제1 혼합용액에 주입하는 제2 단계와, 제1 혼합용액과 제2 혼합용액이 혼합된 제3 혼합용액을 가열하는 제3 단계와, 제3 혼합용액에 트리옥틸포스핀 산화물을 첨가하고 급냉하는 제4 단계와, 트리옥틸포스핀 산화물이 첨가된 카드뮴 전구체 혼합용액에 상안정제를 첨가한 후 교반하면서 가열하고 급냉하는 제5 단계, 및 제5 단계를 통해 얻어진 나노분말에 부활제를 둘러씌우는 제6 단계를 포함한다.

Description

형광 나노입자의 제조방법과 형광 나노입자가 코팅된 반사판{METHOD FOR MANUFACTURING FLUORESCENCE OF NANOPARTICLES AND REFLECTOR COATED WITH FLUORESCENCE OF NANOPARTICLES}
본 발명은 형광 나노입자의 제조방법 및 형광 나노입자가 코팅된 반사판에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 원하는 발광 특성을 나타내는 형광 나노입자를 효율적으로 제조하는 방법과 이러한 방법에 의해 제조된 형광 나노입자를 코팅함으로써 광특성을 개선할 수 있는 반사판에 관한 것이다.
최근 나노미터 크기의 나노입자를 이용하는 나노기술은 분자회로, 광전소자 및 센서 등의 응용 분야에서 폭넓게 연구 개발되고 있다.
특히 조명 분야에서 잘 분산된 나노입자는 고유의 독특한 색깔을 나타냄으로써 연색성 등의 광발광 특성을 향상시키는 장점이 있어 다양한 연구가 진행되고 있다. 이러한 조명 분야의 나노입자로는 예를 들어 금나노입자가 있으며, 금 나노입자는 붉은 색깔을 띄게 되는데 이러한 나노입자가 만드는 색을 물리적인 색이라고 하며 물질의 종류 및 입자의 크기에 따라 다른 색을 나타낸다.
또한, 종래 기술로는 대한민국 등록특허공보 제10-0907469호에 개시된 백색발광 황화카드뮴 나노입자 조성물 및 이를 사용하여 제작된 백색발광소자에서는 각기 다른 방법에 의해서 제조되어 서로 다른 발광 영역을 갖는 황화카드뮴 나노입자를 혼합함으로써 경제적으로 나노입자를 제조하는 방법을 제안하고 있다.
그러나, 아직까지 조명 분야 등에서는 광 반사판에 적용할 수 있는 고효율, 고경제성의 나노입자 제조방법이 없어 이에 대한 요구가 증가하고 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-0907469호(2009.07.06)
본 발명의 목적은 원하는 발광 특성을 나타내는 형광 나노입자를 효율적으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 전술한 방법에 의해 제조된 형광 나노입자를 코팅함으로써 연색성을 개선할 수 있는 반사판을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명의 일 측면에 따른 형광 나노입자의 제조방법은, 단일 불포화 지방산과 비극성 용매를 혼합한 용액에 산화카드뮴 용액을 혼합하고 교반하여 제1 혼합용액을 제조하는 제1 단계; 셀레늄 용액과 비극성 용매가 혼합된 제2 혼합용액을 제1 혼합용액에 주입하는 제2 단계; 제1 혼합용액과 제2 혼합용액이 혼합된 제3 혼합용액을 가열하는 제3 단계; 제3 혼합용액에 트리옥틸포스핀 산화물을 첨가하고 급냉하는 제4 단계; 트리옥틸포스핀 산화물이 첨가된 카드뮴 전구체 혼합용액에 상안정제를 첨가한 후 교반하면서 가열하고 급냉하는 제5 단계; 및 제5 단계를 통해 얻어진 나노분말에 부활제를 둘러씌우는 제6 단계를 포함한다.
일 실실시예에서, 형광 나노입자의 제조방법은 제6 단계를 통해 얻어진 합성 용액에 금속 전도체를 합성하는 제7 단계를 더 포함한다.
일 실시예에서, 형광 나노입자의 제조방법은 제7 단계에서 얻은 전체 용액을 상온으로 급냉하여 입자를 석출하고 원심 분리에 의해 입자를 회수하여 건조하는 제8 단계를 더 포함한다.
본 발명의 일 측면에 따른 반사판은 상기의 제1 내지 제6 단계, 제1 내지 제7 단계 또는 제1 내지 제8 단계의 제조방법에 의해 제조된 형광 나노입자; 및 형광 나노입자가 적어도 일면에 코팅된 반사판 부재를 포함한다.
본 발명에 의하면, 원하는 발광 특성을 나타내는 형광 나노입자를 효율적으로 제조할 수 있는 방법을 제공할 수 있다. 또한, 전술한 방법에 의해 제조된 형광 나노입자를 코팅함으로써 연색성을 개선할 수 있는 반사판을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자의 제조방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 도 1의 나노입자 제조방법 중 나노분말에 부활제를 둘러씌우는 공정을 통해 얻은 형광 나노입자의 광특성을 보여주는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자가 코팅된 반사판을 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 4는 도 3의 반사판의 제조방법에 대한 개략적인 순서도이다.
도 5는 도 4의 방법에 의해 제조되는 나노입자를 보여주는 투과전자현미경 사진이다.
도 6은 도 4의 방법에 의해 제조되는 나노입자에 380㎚의 자외선을 조사한 경우의 입자 크기에 따른 흡수 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 7은 도 4의 방법에 의해 제조되는 나노분말의 EDX 시험 결과를 보여주는 도면이다.
도 8은 도 3의 반사판을 채용한 조명 장치를 설명하기 위한 도면이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명에 의한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자의 제조방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다. 도 2는 도 1의 나노입자 제조방법 중 나노분말에 부활제를 둘러씌우는 공정을 통해 얻은 형광 나노입자의 광특성을 보여주는 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예의 나노입자 제조방법은, 단일 불포화 지방산과 비극성 용매를 혼합한 용액에 산화카드뮴 용액을 혼합하고 교반하여 제1 혼합용액을 제조하는 제1 단계(S110)와, 셀레늄 용액과 비극성 용매가 혼합된 제2 혼합용액을 제1 혼합용액에 주입하는 제2 단계(S120)와, 제1 혼합용액과 제2 혼합용액이 혼합된 제3 혼합용액을 가열하는 제3 단계(S130)와, 제3 혼합용액에 트리옥틸포스핀 산화물을 첨가하고 급냉하는 제4 단계(S140)와, 트리옥틸포스핀 산화물이 첨가된 카드뮴 전구체 혼합용액에 상안정제를 첨가한 후 교반하면서 가열하고 급냉하는 제5 단계(S150), 및 제5 단계를 통해 얻어진 나노분말에 부활제를 둘러씌우는 제6 단계(S160)를 포함한다.
본 실시예의 제조방법에 채용가능한 각각의 단계를 좀더 상세히 설명하면 다음과 같다.
우선 카드뮴셀레나이드(CdSe) 씨앗결정을 제조하기 위하여 다음의 제1 내지 제6 단계들을 수행한다. 카드뮴셀레나이드 나노분말은 CdSe 씨앗결정을 제조하고 성장시켜 얻을 수 있다. 본 실시예에 있어서 원소들이 안정하게 합성되는 온도는 고온이므로 고온에서 안정된 용매이며 긴 체인의 탄화수소인 옥타데센(octadecene)을 사용한다. 여기에서, 고온은 250℃ 이상을 의미하며, 상안정성을 위해서는 기본적으로 300℃ 이하로 공정 분위기를 유지하는 것이 바람직하다.
제1 단계(S110)에서, 산해리정수(Ka)가 일정한 올레산(oleic acid)과 옥타데센을 1:1로 혼합한 용액에 산화카드뮴 용액을 1:1로 혼합한 후 혼합된 제1 혼합용액을 250℃로 가열하면서 교반한다.
제2 단계(S120)에서는, 제1 단계에서 250℃로 가열된 제1 혼합용액에 상온의 셀레늄(Se) 용액과 옥타데센의 제2 혼합용액을 약 20㏄/초의 속도로 주입한다. 셀레늄 용액과 옥타데센의 혼합비는 약 1: 0.15인 것이 바람직하다.
제1 혼합용액에 빠른 속도로 제2 혼합용액을 주입하는 것은 길이 또는 직경 10㎚ 이하의 씨앗결정을 얻기 위한 것으로, 이러한 주입속도는 CdSe 씨앗결정의 초기 형상을 결정하기 때문에 중요하다. 제1 혼합용액에 대한 제2 혼합용액의 주입속도가 약 20㏄/초보다 느리면, CdSe 씨앗결정이 예컨대 100㎚ 수준으로 커져 발색 특성에 좋지 않은 영향을 주게 된다. 여기에서, 옥타데센은 카드뮴의 표면장력을 낮게 하여 입자 성장이 원활하게 되도록 사용되고 있다.
제2 단계에서 산화카드뮴 혼합용액 즉 제1 혼합용액과 셀레늄 혼합용액 즉 제2 혼합용액의 혼합비는 약 1:0.94 ~ 0.97인 것이 바람직하다. 상기 혼합비의 범위를 벗어나면, 발색 특성이 달라져 원하는 흡수 및 광발광 특성을 얻기 어렵다.
제3 단계(S130)에서, 산화카드뮴 혼합용액과 셀레늄 혼합용액이 혼합된 전체 용액의 온도를 약 275℃~ 280℃로 가열한다. 본 단계는 제2 단계에서 빠른 속도로 주입된 상온의 셀레늄 혼합용액의 영향으로 전체 용액의 온도가 낮아진 것을 보상하기 위한 것이다. 여기에서, 전체 용액의 온도가 약 280℃를 초과하거나 약 275℃보다 낮게 온도로 전체 용액의 온도 보상을 수행하면, 과잉 성장으로 씨앗결정의 상분해가 되거나 미성장이 되어 발색특성이 없어질 수 있다. 씨앗결정 즉 입자의 성장은 오스트왈드 성장이론에 따라 이루어진다.
제4 단계(S140)에서는 입자들의 계면활성을 위해 계면활성제로서 트리옥틸포스핀 산화물(trioctylphosphine oxide, TOPO)을 전체 부피비 약 1:0.1 ~ 0.12로 첨가하고 약 150℃까지 급냉한다.
제5 단계(S150)에서는 용액의 안정성을 얻을 수 있도록 제4 단계에서 급냉한 전체 용액에 올레산을 전체 부피비 약 1: 0.13 ~ 0.15로 첨가한 후 전체 용액의 온도를 약 160℃ ~ 200℃까지 교반하면서 가열한다.
전술한 제1 내지 제5 단계에 의해 CdSe 나노분말이 얻어진다. 상기 단계들에 있어서, 나노 분말의 발색이 결정되며, 가열온도가 약 160℃ ~ 165℃인 경우 황색, 약 170℃ ~ 175℃인 경우 분홍색, 약 180℃ ~ 190℃인 경우 홍적색, 약 195℃ ~ 200℃인 경우 적자색이 얻어지고, 200℃를 초과하는 온도인 경우, 적갈색 내지 흑갈색이 얻어진다.
제6 단계(S160)에 사용되는 부활제는, 일 실시예에 있어서, 올레산과 옥타데센을 1:1로 혼합한 용액에 산화카드뮴을 1:1로 혼합한 후 황(S) 용액과 옥타데센의 혼합용액을 1:0.75~0.8의 부피 비율로 혼합하고 전체 용액을 150℃로 가열하면서 교반하여 제조한다. 여기에서, 황(S) 용액과 옥타데센의 혼합비는 약 1: 0.2인 것이 바람직하다. 또한, 부활제의 제조에 있어서, 전체 용액이 온도가 150℃에 도달하면, 상안정제로서 부피비 5%의 올레산을 주입한 후 220℃까지 가열하고 상온까지 서냉시킬 수 있다.
제6 단계(S160)에서, CdSe 나노분말에 발광특성을 부여하기 위하여 황화카드뮴(CdS)를 둘러씌운다. 제6 단계의 일 실시예로서 150℃로 가열된 카드뮴셀레나이드 용액에 상온의 황화카드뮴 용액을 20㏄/초의 속도로 주입하고 200℃로 가열한 후 150℃로 급냉한다. 여기에서, 황화카드뮴의 주입양 또는 황화카드뮴 용액을 20㏄/초로 주입하기 위한 주입속도는 수학식 1에 의해 결정될 수 있다. 수학식 1은 1개의 CdSe 나노입자에 1층의 CdS를 둘러씌울 때 사용할 수 있다.
Figure 112011087586909-pat00001
수학식 1에 의해 황화카드뮴 주입양 또는 주입속도를 결정하면, CdSe 나노입자에 균일한 CdS 층을 쌓을 수 있다. 수학식 1에서, 발광특성은 Eg(nano)에 비례하여 변화한다. 카드뮴셀레나이드와 황화카드뮴의 비율에 따라 약 570㎚ ~ 약 700㎚의 발광특성을 얻을 수 있다. 황화카드뮴층은 3~4층으로 형성하는 것이 바람직하며, 최종 황화카드뮴 층을 쌓은 후에는 상온까지 서냉하는 것이 바람직하다.
4층 구조의 황화카드뮴층은 도 2에 도시한 바와 같이 중앙의 CdSe 나노입자를 둘러싸고 있는 1층, 2층, 3층 및 4층의 CdS 층으로 구성될 수 있다. 이러한 형광 나노입자의 발광특성은 예를 들어, 1층은 약 570㎚ ~ 약 590㎚, 2층은 약 600㎚ ~ 약 620㎚, 3층은 약 620㎚ ~ 약 660㎚, 4층은 약 660㎚ ~ 약 700㎚의 발광특성을 가질 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자가 코팅된 반사판을 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 3을 참조하면, 본 실시예의 반사판은 형광 나노입자(100)와 형광 나노입자(100)가 적어도 일면에 코팅된 반사판 부재(200)를 포함한다.
형광 나노입자(100)는 도 1을 참조하여 앞서 설명한 형광 나노입자의 제조방법에 의해 제조된 나노입자를 포함한다. 나노입자는 반사판 부재(200)에 코팅될 나노입자 소스에 대응된다.
반사판 부재(200)는 발광소자의 빛을 반사하는 수단이나 그러한 기능을 수행하는 장치를 포함한다. 반사판 부재(200)는 조명 기구의 발광소자 주위에 설치되는 반사판이나 기타 발광소자의 빛을 반사하는 기존의 다양한 반사판의 포함할 수 있다. 이러한 반사판 부재(200)는 알루미늄 재질을 구비할 수 있다.
도 4는 도 3의 반사판의 제조방법에 대한 개략적인 순서도이다. 도 5는 도 4의 방법에 의해 제조되는 나노입자를 보여주는 투과전자현미경 사진이다. 도 6은 도 4의 방법에 의해 제조되는 나노입자에 380㎚의 자외선을 조사한 경우의 입자 크기에 따른 흡수 스펙트럼을 나타낸 그래프이다. 도 7은 도 4의 방법에 의해 제조되는 나노분말의 EDX 시험 결과를 보여주는 도면이다.
도 4를 참조하면, 본 실시예에 따른 반사판을 제조하기 위하여 우선 나노입자 소스를 제조한다(S710). 본 단계는 도 1을 참조하여 앞서 설명한 제1 내지 제6 단계를 통해 얻은 나노입자를 나노입자 소스로서 준비하는 것을 포함한다. 나노 입자는 소정의 용매와 혼합된 합성 용액으로 준비될 수 있다.
다음으로, 나노입자 소스에 금속 전도체를 합성시킨다(S720). 본 단계(S720)는 일 실시예에서 나노입자가 포함된 합성 용액을 수소 분위기에서 150℃로 가열한 후 산화은(AgO) 또는 산화구리(CuO) 용액을 나노입자의 표면적의 약 1.75 ~ 1.78배 첨가하는 단계를 포함할 수 있다. 그것은 산화은 또는 산화구리 요액의 첨가량을 합성 용액에 포함된 나노입자의 입경에 따라 결정할 수 있음을 나타낸다. 나노입자의 입경은 투과전자현미경 또는 고분해능주사현미경 등으로 관찰하여 측정하는 것이 바람직하다. 입경의 계산식은 통상적인
Figure 112011087586909-pat00002
을 사용한다.
상기 단계(S720)에 있어서, 산화구리 용액을 이용하는 경우, 전체 용액의 산농도가 유지되도록 하고 입자들의 표면장력을 줄이기 위해 산화구리 용액의 5% 올레산과 3% 옥타데센을 산화구리 용액에 혼합한 후 5등분하여 5회에 걸쳐 전체 용액에 첨가할 수 있다. 이때, 5% 올레산과 3% 옥타데센이 혼합된 산화구리 용액은 20㏄/초의 속도로 주입될 수 있다. 그리고, 산화구리 용액의 주입 후 CdSe/CdS 입자 위에 구리 이온이 안정적으로 융착될 수 있도록 전체 용액의 1% 옥타데센을 첨가한 후 10분간 교반할 수 있다. 이때, 수소가스와 산소(O)가 반응하여 물이 만들어지게 되고 잉여의 수소는 용액 외부로 분출된다. 산화구리 용액을 5등분하여 5회 첨가한 다음, 전체 용액을 상온으로 급냉하여 입자를 석출하고 원심 분리에 의해 입자를 회수하여 건조시킨다. 건조 과정 중에 입자가 응집될 수 있으며, 응집을 억제하기 위해 톨루엔 5%와 10㎚ 이하의 글라스 비드(glass bead) 20%를 첨가한다. 여기에서, 톨루엔은 글라스 비드에 나노입자가 균일하게 분산되어 흡착되도록 하기 위한 것이다. 이때, 나노입자는 Cu2+의 양전하를 띠고 있게 된다.
도 5에 도시한 바와 같이, 전술한 과정에 의해 약 3㎚ 크기의 나노입자를 얻을 수 있다. 도 5의 사진은 투과전자현미경으로 촬영하여 얻은 것이다.
전술한 과정을 통해 얻은 약 2.1㎚, 약 2.5㎚, 약 3.1㎚, 약 4.0㎚, 약 5.1㎚ 및 약 6.0㎚ 크기의 나노입자들에 380㎚의 자외선(UV)을 각각 조사하였을 때 입자 크기에 따른 흡수 스펙트럼이 도 6에 도시되어 있다. 도 6에 도시한 바와 같이, 본 실시예의 CdSe 나노분말은 입자 크기에 따라 흡수 및 광발광 특성이 명확하게 서로 다른 특성을 나타내고 있다. 이러한 결과에 의하면, 원하는 광특성을 가진 나노입자를 입자 크기에 따라 간편하고 효율적으로 제조할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 전술한 과정을 통해 얻은 CdSe 나노분말의 EDX 시험 결과를 도 7에 나타내었다. 도 7에서 볼 수 있듯이, 본 실시예에 따른 CdSe 나노분말에서 셀레늄(Se)은 약 1.1 ~ 1.6keV의 에너지를 주로 나타내고, 카드뮴(Cd)은 약 2.9 ~ 3.2 정도의 에너지를 주로 나타내는 것을 알 수 있다.
다시 도 4를 참조하면, 본 실시예의 반사판 제조방법은 마지막 과정으로 전술한 제조과정을 통해 얻은 형광 나노입자를 반사판 부재의 적어도 일면에 도포한다(S430).
반사판 부재(200)에 대한 형광 나노입자의 코팅은 전기 도금 장치를 사용하여 수행될 수 있다. 즉, 코팅하고자 하는 반사판 부재(200)에 음전극을 연결하고 양전하를 띤 형광 나노입자를 무수 메탄올 용개에 분산시키고 전류를 통전시켜 전기도금을 수행할 수 있다. 예를 들어, 알루미늄 재질의 반사판 부재의 경우, 알루미늄 판의 표면에 산화피막을 형성한 후 나노입자를 코팅할 수 있다. 나노입자가 코팅된 반사판은 발광소자로부터 반사판에 굴절된 빛에 의해 나노입자가 여기되고 나노입자의 특성에 따라 발광함으로써 발광소자의 빛과 반사판의 빛이 혼합된다. 일례로, 도 8에 도시한 형광등이나 LED 광원을 사용하는 전등 기구에 적색 발광 특성을 갖는 나노입자가 코팅된 반사판을 사용하는 경우, 연색성이 약 3% 이상 향상될 수 있다.
이상에서, 바람직한 실시예들을 참조하여 본 발명을 설명하였으나, 본 발명은 상기의 실시예들에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명은 첨부한 특허청구범위 및 도면 등의 전체적인 기재를 참조하여 해석되어야 할 것이며, 이의 균등 또는 등가적 변형 모두는 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (17)

  1. 형광 나노입자의 제조방법에 있어서,
    단일불포화 지방산과 비극성 용매를 혼합한 용액에 산화카드뮴 용액을 혼합하고 교반하여 제1 혼합용액을 제조하는 제1 단계;
    셀레늄 용액과 비극성 용매가 혼합된 제2 혼합용액을 제1 혼합용액에 주입하는 제2 단계;
    상기 제1 혼합용액과 제2 혼합용액이 혼합된 제3 혼합용액을 가열하는 제3 단계;
    상기 제3 혼합용액에 트리옥틸포스핀 산화물을 첨가하고 급냉하는 제4 단계;
    상기 트리옥틸포스핀 산화물이 첨가된 제3 혼합용액에 상안정제를 첨가한 후 교반하면서 가열하고 급냉하는 제5 단계; 및
    상기 제5 단계를 통해 얻어진 나노분말에 부활제를 둘러씌우는 제6 단계
    를 포함하는 형광 나노입자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 단계는 산해리정수가 일정한 올레산(oleic acid)과 옥타데센을 1:1로 혼합한 용액에 산화카드뮴 용액을 1:1로 혼합한 후 250℃로 가열하면서 교반하는 단계를 포함하는 형광 나노입자의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제2 단계는 상온의 셀레늄 용액과 옥타데센의 혼합용액을 20㏄/초 속도로 주입하는 단계를 포함하는 형광 나노입자의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제2 단계에서 제1 혼합용액과 제2 혼합용액의 혼합비는 1:0.94~0.97인 것을 특징으로 하는 형광 나노입자의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 제3 단계는 산화카드뮴 혼합용액과 셀레늄 혼합용액이 혼합된 전체 용액의 온도를 275℃~ 280℃로 가열하는 단계를 포함하는 형광 나노입자의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 제4 단계는 트리옥틸포스핀 산화물을 전체 혼합물의 부피를 1로 했을 때 0.1~0.12의 비율로 첨가하고 150℃까지 급냉하는 단계를 포함하는 형광 나노입자의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제5 단계는 올레산을 전체 부피비 1: 0.13~0.15로 첨가한 후 전체 용액의 온도를 160℃~ 200℃까지 교반하면서 가열하는 단계를 포함하는 형광 나노입자의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 제6 단계 이전에, 올레산과 옥타데센을 1:1로 혼합한 용액에 산화카드뮴을 1:1로 혼합한 후 황 용액과 옥타데센의 혼합용액을 1:0.75~0.8의 부피 비율로 혼합하고 전체 용액을 150℃로 가열하면서 교반함으로써 상기 부활제를 제조하는 단계를 더 포함하는 형광 나노입자의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 형광 나노입자; 및
    상기 형광 나노입자가 적어도 일면에 코팅된 반사판 부재
    를 포함하는 반사판.
KR1020110115161A 2011-11-07 2011-11-07 형광 나노입자의 제조방법과 형광 나노입자가 코팅된 반사판 KR101298714B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110115161A KR101298714B1 (ko) 2011-11-07 2011-11-07 형광 나노입자의 제조방법과 형광 나노입자가 코팅된 반사판

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110115161A KR101298714B1 (ko) 2011-11-07 2011-11-07 형광 나노입자의 제조방법과 형광 나노입자가 코팅된 반사판

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20130050033A KR20130050033A (ko) 2013-05-15
KR101298714B1 true KR101298714B1 (ko) 2013-08-21

Family

ID=48660570

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110115161A KR101298714B1 (ko) 2011-11-07 2011-11-07 형광 나노입자의 제조방법과 형광 나노입자가 코팅된 반사판

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101298714B1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016010405A1 (ko) * 2014-07-17 2016-01-21 서강대학교 산학협력단 광학 및 디스플레이 응용을 위한 반도체 형광나노입자의 제조방법

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Chemical Physics Letters Volume 470, Issues 1-3, 24 February 2009, p112-115 *
CHIN.PHYS.LETT., Vol. 25, No. 12 (2008) *
J. AM. CHEM. SOC. 2003, 125, 12567-12575 *
Journal of Chemical Education, Vol. 82 No. 11 November 2005 *

Also Published As

Publication number Publication date
KR20130050033A (ko) 2013-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7308433B2 (ja) 半導体ナノ粒子およびその製造方法ならびに発光デバイス
Knowles et al. Luminescent colloidal semiconductor nanocrystals containing copper: synthesis, photophysics, and applications
KR102495692B1 (ko) 반도체 나노 입자 및 그 제조 방법 및 발광 디바이스
KR101865220B1 (ko) InP/ZnS 코어-쉘 양자점, 그 제조방법 및 이를 포함하는 LED
CN107629783B (zh) 核壳量子点、其制备方法及其应用
US10581008B2 (en) Method of manufacturing quantum dot having tunable and narrow light emission wavelength for achieving high color purity and a method of manufacturing film
Panda et al. Gradated alloyed CdZnSe nanocrystals with high luminescence quantum yields and stability for optoelectronic and biological applications
TWI596188B (zh) 高度發光奈米結構及其製造方法
Singh et al. Magic-sized CdSe nanoclusters: a review on synthesis, properties and white light potential
EP2675618B1 (en) Enhancement of light emission quantum yield in treated broad spectrum nanocrystals
Stroyuk et al. Origin of the broadband photoluminescence of pristine and Cu+/Ag+-doped ultrasmall CdS and CdSe/CdS quantum dots
Zare et al. High-efficiency CdTe/CdS core/shell nanocrystals in water enabled by photo-induced colloidal hetero-epitaxy of CdS shelling at room temperature
Andrade et al. Synthesis and characterization of blue emitting ZnSe quantum dots
EP2215187A1 (en) Making colloidal ternary nanocrystals
KR101942304B1 (ko) 고색순도를 위한 발광파장 제어 및 좁은 발광파장을 가지는 양자점 제조방법 및 필름 제조방법
JP2019070158A (ja) 半導体ナノ粒子および半導体ナノ粒子の製造方法ならびに発光デバイス
CN111819267A (zh) 核壳型半导体纳米粒子、其制造方法和发光器件
KR20130080333A (ko) InP/GaP/ZnS 양자점과 이를 이용한 백색 LED
Ma et al. Synthesis of highly photo-stable CuInS2/ZnS core/shell quantum dots
Liu et al. Structural-property correlations of all-inorganic CsPbBr3 perovskites via synergetic controls by PbBr2, 2-mercapto-3-methyl-4-thiazoleacetic acid and water
Osman et al. One-step hot injection synthesis of gradient alloy CdxZn1-xSySe1-y quantum dots with large-span self-regulating ability
Stroyuk et al. Unique luminescent properties of composition-/size-selected aqueous Ag-In-S and core/shell Ag-In-S/ZnS quantum dots
KR101298714B1 (ko) 형광 나노입자의 제조방법과 형광 나노입자가 코팅된 반사판
Kaur et al. Cd-free Cu-doped ZnInS/ZnS core/shell nanocrystals: Controlled synthesis and photophysical properties
Liu et al. Highly luminescent hybrid SiO2‐coated CdTe quantum dots: synthesis and properties

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160729

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170724

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180619

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190528

Year of fee payment: 7