KR101298174B1 - 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 레독스 전지용 전해액의 농도 및 이온의 전자가를 효율적으로 측정할 수 있고, 수질오염을 방지할 수 있는 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법은 전위조정기 및 비교전극과 기준전극의 전위차를 측정하는 제1전압계를 포함하는 제1측정 모듈; 부하저항 및 작용전극과 상기 기준전극의 전위차를 측정하는 제2전압계가 포함하는 제2측정 모듈; 상기 비교전극, 상기 기준전극 및 상기 작용전극이 배열되고, 내부에는 전극액이 채워지며, 하부면에는 측정대상시료 내에 포함된 측정대상이온을 선택적으로 투과시키는 이온선택투과막이 형성되는 전극부; 및 상기 제1전압계와 상기 제2전압계에서 측정된 전위차를 이용하여 상기 측정대상이온의 농도를 계산하는 제어부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

선택이온농도계 및 이온농도 측정방법{Selected Ion Concentration Meter and Ion Concentration Measuring Method}
본 발명은 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 레독스 전지용 전해액의 농도 및 이온의 전자가를 효율적으로 측정할 수 있고, 수질오염을 방지할 수 있는 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법에 관한 것이다.
풍력, 태양광, 수력 등을 이용한 발전시스템의 안정적인 전원 공급을 위해 배터리와 같은 전력 저장 장치의 설치가 필수적이다. 현재는 납축전지를 사용하고 있으나 단수명으로 인해 주기적으로 교체하여야 하고 유지 보수의 문제가 심각하다. 특히 배터리 교체시 발생하는 산업폐기물의 처리 문제도 뒤따르기 때문에 최근 레독스 흐름 전지(Redox Flow Battery) 에너지저장 시스템에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
이러한 레독스 흐름 전지의 성능은 전극의 등가 저항, 전극 간 거리, 섬유상 활성탄의 비교표면적, 격막의 등가저항(이온이 투과할 때의 저항이 아닌 저항기에서 등가 하였을 때의 저항성분) 등 부품 고유의 특성에 관계되는 것과 전해액의 특성에 관계되는 것이 있으나, 여기서는 전해액의 특성에 관계하는 항목에 대하여 서술한다.
레독스 전지는 양극과 음극에서 동시에 산화환원이 이루어지는 형식의 전지이기 때문에 앞서 기술한 부품 고유의 성능은 조금 나빠도 움직이는 데에 문제가 없으나, 전해액의 기본적인 특성이 만족 되지 않는다면 전지로서 구성요소가 결여되어 전혀 움직이지 않는다는 문제점이 있다.
그렇다면 전해액으로서 필요한 요건은 양극액으로서는 5가 바나듐염용액이며, 음극액으로서는 2가 바나듐염용액이여야 할 필요가 있으며, 각각의 이온 농도가 거의 같다면 전지로서 작동할 수 있으나 극단적으로 농도 차가 있다면 제대로 작동하지 않는다는 특성이 있다.
따라서 전해질 용액은 농도와 양에 따라서 전기의 충전 용량을 결정하고, 화학반응의 가역성과 용액의 동역학적 상태의 영향을 끼치므로 최적화된 농도의 설정과 전해액을 제조하는 과정에서 원자가를 제어할 수 있는 기술이 부족하다는 문제가 있다.
전해액의 특성을 조사하는 데에는 통상 특수한 산화환원전위계(사이크릭 볼타메토리)를 이용하고 있으나, 이 장치의 개념을 이해하여 얻을 수 있는 데이터로부터 성능의 우열을 판단하기 위해서는 일정의 전기화학적 지식이 필요하여 사용이 불편하다는 문제가 있다.
한편, 선택이온농도계는 특정의 이온의 농도를 계측하기 위한 것으로 격막 폴라로그라프의 한 종류이다. 폴라로그라프(polarograph)는 일본에서 발명된 전기회학계측기로 수은전극을 이용한 전기분해장치이며, 전기화학당량을 낙하시켜 수은 입자의 수를 표시하는 것이 가능하기 때문에 현재에도 이 원리를 이용한 계측기가 만들어지고 있다.
그러나 이러한 형식의 장치는 전극(수은입자)이 피검액으로 직접 작용하기 때문에 수은과 반응하기 쉬운 용액 등은 사용하기 어렵고, 피검액에 수은이 혼입될 가능성이 있으며, 배수에 의한 환경오염도 문제가 된다
이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 전문적인 지식이 없더라도 레독스 전지용 전해액의 성능을 측정 및 판단할 수 있는 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 수은을 사용하지 않아 환경오염이 발생하지 않는 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 측정대상이온만을 투과시키는 방식으로서 정확하고 간편하게 이온농도를 측정할 수 있는 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법은 전위조정기 및 비교전극과 기준전극의 전위차를 측정하는 제1전압계를 포함하는 제1측정 모듈; 부하저항 및 작용전극과 상기 기준전극의 전위차를 측정하는 제2전압계가 포함하는 제2측정 모듈; 상기 비교전극, 상기 기준전극 및 상기 작용전극이 배열되고, 내부에는 전극액이 채워지며, 하부면에는 측정대상시료 내에 포함된 측정대상이온을 선택적으로 투과시키는 이온선택투과막이 형성되는 전극부; 및 상기 제1전압계와 상기 제2전압계에서 측정된 전위차를 이용하여 상기 측정대상이온의 농도를 계산하는 제어부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법은 상기 측정대상시료는 바나듐염 용액이고, 상기 측정대상이온은 바나듐 이온인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법은 상기 비교전극 및 상기 기준전극은 금 또는 백금이고, 상기 작용전극은 은 또는 납인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법은 상기 전극액은 5~15%의 초산 또는 황산인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법은 상기 이온선택투과막은 불소수지 또는 폴리염화비닐수지로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법은 상기 제어부는 표준시료을 이용하여 측정한 전위차와 상기 바나듐염 용액을 이용하여 측정한 전위차를 비교하여 상기 바나듐 이온의 농도를 계산하는 연산수단과 계산된 이온의 농도를 표시하는 표시수단을 포함하는 것이되, 상기 표준시료은 염화 제1철 용액, 염화 제2철 용액, 염화 제3크롬 용액, 황산 바나질 용액 중에서 어느 하나 이상이 선택되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 이온농도 측정방법은 이온 농도를 알고 있는 표준시료을 이용하여 시료의 측정대상이온의 농도를 측정하는 선택이온농도를 측정하는 방법에 있어서, 기준액, 표준시료 및 측정시료 각각을 선택이온농도계의 전극부에 순차적으로 접촉시키는 단계; 상기 기준액, 표준시료 및 측정시료와의 접촉에 의해 전압계에 표시되는 각각의 전압이 제로가 되도록 전위조정기를 조정하는 전위조정 단계; 부하저항에 전류가 흐르지 않도록 하여 이온전위를 측정하는 이온전위측정 단계; 및 상기 전위조정 및 이온전위측정 단계에서의 데이터를 이용하여 이온농도와 전위조정기의 전위와의 관계를 연산하는 연산단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이상과 같은 구성의 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법에 의하면 전기화학에 대한 지식이 없이도 레독스 전지용 전해액의 농도 및 이온의 전자가를 효율적으로 측정할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법에 의하면 수은이 피검액에 포함되지 않아 수질오염을 방지하는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법에 의하면 정확하게 측정이 되고 간편하게 사용할 수 있다는 효과가 있다.
도 1a 및 1b는 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법의 일실시예를 도시하는 설명도이다.
도 2는 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법의 등가회로를 도시하는 회로도이다.
도 3은 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법에서 이온농도와 전위조정전압과의 관계를 도시하는 그래프이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 설명에서 동일 또는 유사한 구성요소는 동일 또는 유사한 도면번호를 부여하고, 그 자세한 설명은 생략하기로 한다.
도 1a 및 1b는 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법의 일실시예를 도시하는 설명도로서, 도시된 바와 같이 전위조정기(12) 및 비교전극(52)과 기준전극(54)의 전위차를 측정하는 제1전압계(14)를 포함하는 제1측정 모듈(10); 부하저항(32) 및 작용전극(56)과 상기 기준전극(54)의 전위차를 측정하는 제2전압계(34)가 포함하는 제2측정 모듈(30); 상기 비교전극(52), 상기 기준전극(54) 및 상기 작용전극(56)이 배열되고, 내부에는 전극액(58)이 채워지며, 하부면에는 측정대상시료(70) 내에 포함된 측정대상이온을 선택적으로 투과시키는 이온선택투과막(59)이 형성되는 전극부(50); 및 상기 제1전압계(14)와 상기 제2전압계(34)에서 측정된 전위차를 이용하여 상기 측정대상이온의 농도를 계산하는 제어부;를 포함하는 것이다.
상기 측정대상시료(70)는 바나듐염 용액이고, 상기 측정대상이온은 바나듐 이온인 것이다.
상기 비교전극(52) 및 상기 기준전극(54)은 전기화학적으로 안정된 도전성이 우수한 금 또는 백금인 것이 바람직하고, 상기 작용전극(56)은 이온에 의한 산화, 환원을 받는 전극으로서 은 또는 납인 것이 바람직하다.
상기 전극액(58)은 5~15%의 초산 또는 황산인 것이 바람직하다.
상기 이온선택투과막(59)은 물리적, 화학적으로 안정한 불소수지(PTFE, Poly Tetra Fluoro Ethylene)인 테프론막 또는 폴리염화비닐수지(PVC, Polyvinyl chloride)로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 제어부는 표준시료을 이용하여 측정한 전위차와 상기 바나듐염 용액을 이용하여 측정한 전위차를 비교하여 상기 바나듐 이온의 농도를 계산하는 연산수단과 계산된 이온의 농도를 표시하는 표시수단을 포함하는 것이되, 상기 표준시료는 염화 제1철 용액, 염화 제2철 용액, 염화 제3크롬 용액, 황산 바나질 용액 중에서 어느 하나 이상이 선택되는 것이 바람직하다.
연산수단은 측정된 전위(제1 또는 제2전압계에 표시되는 전압)값 등의 기존의 데이터, 연산식 등을 기억하는 기억부와 측정된 데이터를 이용하여 측정대상이온의 농도를 연산하는 연산부를 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.
최종적인 이온농도를 구하기 위해서는 미리 농도를 알고 있는 이온들로 구성되는 표준시료의 데이터를 입력하고 이를 이용하여 이온농도와 전위조정기의 전위 사이의 관계식을 얻고, 이 관계식을 이용하여 측정대상시료 내에 포함되는 측정대상이온의 농도를 연산하여 표시하는 것이다.
이미 이온 농도를 알고 있는 표준시료을 이용하여 시료의 측정대상이온의 농도를 측정하는 선택이온농도를 측정하는 방법에 있어서, 기준액, 표준시료 및 측정대상시료(70) 각각을 선택이온농도계의 전극부(50)에 순차적으로 접촉시키는 단계; 상기 기준액, 표준시료 및 측정대상시료(70)와의 접촉에 의해 전압계(14, 34)에 표시되는 각각의 전압이 제로가 되도록 전위조정기(12)를 조정하는 전위조정 단계; 부하저항(32)에 전류가 흐르지 않도록 하여 이온전위를 측정하는 이온전위측정 단계; 및 상기 전위조정 및 이온전위측정 단계에서의 데이터를 이용하여 이온농도와 전위조정기의 전위와의 관계를 연산하는 연산단계;를 포함하는 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법의 등가회로를 도시하는 회로도로서, 도시된 바와 같이 선택이온농도계는 비교전극(52)과 작용전극(56) 간의 전위차를 계측하는 것이다.
이온선택투과막(59)을 통하여 생성된 작용전극(56)의 전위인 산화전위를 비교전극(52)에 대하여 역전압을 거는 것으로서, 선택이온농도계 내부에 생성된 이온을 환원한 결과 전위조정기의 전위가 피검액의 이온전위와 등가를 이루게 된다.
즉 부하저항(32)에 전류가 흐르지 않도록 할 때의 전위조정기(12)의 출력전압이 이온전위에 상당하므로 표준시약에 따라 각각의 전위를 계측하면 피검액의 이온전위를 알 수 있게 된다.
이하, 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법을 바람직한 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다.
< 실시예1 >
먼저 선택이온농도계를 시판되는 시약에 의해 교정(전위조정)하는 방법에 대해 설명한다.
① 선택이온농도계가 공기중에 있을 때, 선택이온농도계 내부에서는 작용전극(56)이 마이너스(-), 기준전극(54)이 플라스(+)가 된다. 따라서, 전압계의 침은 약간 플라스(+)에 치우쳐 있다.
② 비교전극(52)의 표면이 오염되지 않고 시료(70)과의 사이에 전위차가 없는 것으로 선택이온농도계를 기준액인 10%의 희황산에 침투하여 제로조정을 행한다. 즉 전압계의 침이 제로를 가르치도록 조정한다. 이 때에 전위조정기의 전위인 약200mV가 제로전위가 된다.
③ 선택이온농도계를 기준액에서 빼고 세척하여 물기를 제거한 후, 염화제1철 10%용액에 침투시킨다. 이때, 전압계의 흔들림은 마이너스 측에서 흔들리기 때문에 전위조정을 하여 전압계의 진동을 제로가 되도록 한다. 이 때의 전위조정기의 전위인 400mV를 1가 철 이온 전위(VFe+)로 한다.
④ 상기와 같은 형식으로 연화 제2철 10%용액에 침투시켜 제로로 조정하고 그때의 전위조정기의 전위인 약 600mV를 2가철이온 전위(VFe2 +)로 한다.
⑤ 상기와 같은 형식으로 연화제3크롬 10%용액에 침투시켰을 때의 전위조정기의 전위인 약 1,100mV를 3가크롬이온 전위(VCr3 +)로 한다.
⑥ 상기와 같은 형식으로 황산 바나질 10%용액에 침투시켰을 때의 전위조정기의 전위인 약 1,200mV를 4가바나듐이온(VV4 +)전위로 하는 과정을 거치게 된다.
상기와 같은 과정을 통해 각 시료들에 따른 전위조정기의 전위를 구한 후, 이온전위를 구한다.
이온전위는 부하저항에 전류가 흐르지 않도록 할 때의 전압조정기의 출력전압이 이온전위에 상당하는 것이므로 각각의 표준시료의 전위를 측정하여 알 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 선택이온농도계 및 이온농도 측정방법에서 이온농도와 전위조정전압과의 관계를 도시하는 그래프로서, 도시된 바와 같이 이온농도와 이온농도와 전위조정기의 전위와의 관계는 각각의 기준전위를 제로로 하였을 때에 거의 직선적으로 변화하는 관계가 성립하게 되어, 측정대상이온의 농도를 구할 수 있게 된다.
이상에서 설명된 본 발명은 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속한 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 잘 알 수 있을 것이다. 그러므로 본 발명은 상기의 상세한 설명에서 언급되는 형태로만 한정되는 것은 아님을 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다. 또한, 본 발명은 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신과 그 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
10 : 제1측정모듈 12 : 제2측정모듈
14 : 제1압력계 30 : 제2측정모듈
32 : 부하저항 34 : 제2압력계
50 : 전극부 52 : 비교전극
54 : 기준전극 56 : 작용전극
58 : 전극액 59 : 이온선택투과막
70 : 시료

Claims (7)

  1. 전위조정기 및 비교전극과 기준전극의 전위차를 측정하는 제1전압계를 포함하는 제1측정 모듈;
    부하저항 및 작용전극과 상기 기준전극의 전위차를 측정하는 제2전압계가 포함하는 제2측정 모듈;
    상기 비교전극, 상기 기준전극 및 상기 작용전극이 배열되고, 내부에는 전극액이 채워지며, 하부면에는 측정대상시료 내에 포함된 측정대상이온을 선택적으로 투과시키는 이온선택투과막이 형성되는 전극부; 및
    상기 제1전압계와 상기 제2전압계에서 측정된 전위차를 이용하여 상기 측정대상이온의 농도를 계산하는 제어부;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 선택이온농도계.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 측정대상시료는 바나듐염 용액이고, 상기 측정대상이온은 바나듐 이온인 것을 특징으로 하는 선택이온농도계.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 비교전극 및 상기 기준전극은 금 또는 백금이고, 상기 작용전극은 은 또는 납인 것을 특징으로 하는 선택이온농도계.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 전극액은 5~15%의 초산 또는 황산인 것을 특징으로 하는 선택이온농도계.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 이온선택투과막은 불소수지 또는 폴리염화비닐수지로 이루어지는 것을 특징으로 하는 선택이온농도계.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 제어부는 표준시료을 이용하여 측정한 전위차와 상기 바나듐염 용액을 이용하여 측정한 전위차를 비교하여 상기 바나듐 이온의 농도를 계산하는 연산수단과 계산된 이온의 농도를 표시하는 표시수단을 포함하는 것이되,
    상기 표준시료는 염화 제1철 용액, 염화 제2철 용액, 염화 제3크롬 용액, 황산 바나질 용액 중에서 어느 하나 이상이 선택되는 것을 특징으로 하는 선택이온농도계.
  7. 이온 농도를 알고 있는 표준시료을 이용하여 시료의 측정대상이온의 농도를 측정하는 선택이온농도를 측정하는 방법에 있어서,
    기준액, 표준시료 및 측정시료 각각을 선택이온농도계의 전극부에 순차적으로 접촉시키는 단계;
    상기 기준액, 표준시료 및 측정시료와의 접촉에 의해 전압계에 표시되는 각각의 전압이 제로가 되도록 전위조정기를 조정하는 전위조정 단계;
    부하저항에 전류가 흐르지 않도록 하여 이온전위를 측정하는 이온전위측정 단계; 및
    상기 전위조정 및 이온전위측정 단계에서의 데이터를 이용하여 이온농도와 전위조정기의 전위와의 관계를 연산하는 연산단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온농도 측정방법.











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