KR101290019B1 - 향상된 전기블로잉 섬유 방사 방법 - Google Patents

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Abstract

비하전된 전기적 전도성 중합체 함유 액체 스트림을 제공하고, 상기 액체 스트림을 방사구 중의 하나 이상의 방사 노즐로부터 한 방향으로 전진 기체와 함께 배출하고, 상기 액체 스트림을 코로나 방전에 의해 형성된 이온 흐름에 통과시켜 액체 스트림에 전기적 전하를 부여하고, 상기 중합체의 미세 중합체 섬유를 형성하고, 상기 미세 중합체 섬유를 수집하는 것을 포함하는 섬유 방사 방법을 개시한다.
코로나 방전, 전기블로잉, 이온 흐름, 섬유 방사 방법. 섬유 웹

Description

향상된 전기블로잉 섬유 방사 방법{Improved Electroblowing Fiber Spinning Process}
본 발명은 중합체 함유 액체 스트림을 방사 노즐을 통해 상기 액체 스트림에 전기적 전하를 부여하기에 충분한 세기의 전장 (electric field)으로 방사하여 섬유를 형성하고, 전진 기체 스트림이 방사 노즐로부터 상기 액체 스트림을 수송하는데 조력하는 섬유 웹의 형성 방법에 관한 것이다.
PCT 공개 번호 제WO 03/080905A호에는 나노섬유 웹의 제조 장치 및 방법이 개시되어 있다. 이 방법은 중합체 용액이 방사 노즐에서 나올 때 중합체 액체를 전진 기체 스트림 중에 전개하기 위해 압축 기체를 사용하면서 높은 전압이 인가되는 방사 노즐에 중합체 용액을 공급하고, 접지된 흡입 수집기 상에서 생성 나노섬유 웹을 수집하는 것을 포함한다.
PCT 공개 번호 제WO 03/080905A호에 개시된 방법에는, 특히 방법이 상업적 규모로 수행되는 경우, 여러 단점이 있다. 한 단점으로는, 방사 노즐, 및 방사 노즐이 한 성분인 방사구 및 방사 팩, 및 모든 관련 상류 용액 장비는 방사 공정 동안 높은 전압에 유지되어야 한다. 중합체 용액은 전도성이기 때문에, 중합체 용액과 접촉하는 장비 모두에 높은 전압이 인가되기 때문에, 중합체 용액 펌프를 구동 하는 모터 및 기어 박스가 전기적으로 펌프로부터 단리되지 않을 경우 단락이 발생하여 중합체 용액에 전하를 부여하기 위해 필요한 전장을 생성하기에 불충분한 수준으로 팩의 전위가 감소될 것이다.
종래 기술 방법의 또다른 단점은 공정의 높은 전압으로부터 단리시키기 위해 공정 용액 및/또는 용매 공급이 물리적으로 차단되어야 한다는 것이다. 그러하지 않을 경우, 용액 및/또는 용매 공급 시스템은 팩에 접지되어 중합체 용액에 전하를 부여하기 위해 필요한 높은 전장을 제거할 것이다.
게다가, 대전된 중합체 용액과 접촉하는 장비 모두는 적절하고 안전한 작업을 위해 전기적으로 절연되어야 한다. 이러한 절연 요건은 방사 팩, 이송 라인, 계량 펌프, 용액 저장 탱크, 펌프와 같은 대규모 장비뿐만 아니라 압력 및 온도 게이지와 같은 제어 장비 및 기구를 포함하기 때문에 실행하기가 매우 어렵다. 접지에 비해 높은 전압에서 가동될 수 있는 기구 및 공정 변수 소통 시스템을 고안하는 것이 번거롭다는 추가적인 복잡함이 있다. 또한, 높은 전압에 유지되는 노출된 모든 날카로운 귀퉁이 또는 모퉁이는 둥글게 되어야 하며, 그렇지 않을 경우 이들은 방출될 수 있는 이들 지점에서 강한 전장을 생성시킬 것이다. 날카로운 귀통이/모퉁이의 잠재적인 근원으로는 볼트, 앵글 철 등이 포함된다.
더욱이, 높은 전압은 진행 생산 공정의 원조로 대전된 장비를 일상적으로 보수하는 사람에게 위험하다. 가공되는 중합체 용액 및 용매는 종종 가연성이어서 높은 전압의 존재에 의해 격화되는 잠재적인 위험을 추가로 발생시킨다.
종래 기술의 또다른 단점은 매우 높은 전압의 사용이 필요하다는 것이다. 중합체에 전기적 전하를 부여하기 위해, 충분한 세기의 전장이 필요하다. 방사 노즐 및 수집기 사이에 수반된 거리로 인해, 전장을 유지하기 위해 높은 전압이 사용된다. 본 발명의 한 목적은 사용되는 전압을 낮추는 것이다.
종래 기술의 또다른 단점은 사용되는 전압과 방사 노즐에서 수집기까지의 거리가 커플링된다는 것이다. 종래 기술 방법의 가동 동안, 방사 노즐에서 수집기까지의 거리 (또는 다이에서 수집기까지의 거리; "DCD")를 변화시키는 것이 바람직할 수 있다. 그러나, 상기 거리가 변화됨으로써, 방사 노즐과 수집기 사이에서 발생하는 전장이 변화된다. 이에 따라 동일한 전장을 유지시키기 위해선 전압이 변화되어야 한다. 따라서, 본 발명의 또다른 목적은 전장 세기로부터 방사 노즐에서 수집기까지의 거리를 탈커플링시키는 것이다.
2004년 12월 27일자로 출원된 공동 계류중인 미국 특허 출원 제11/023,067호 (전문이 본원에 참고로 인용됨)에는 PCT 공개 번호 제WO 03/080905A호의 장치 및 방법의 개선에 대해 개시되어 있으며, 전장 세기로부터의 DCD의 탈커플링을 또한 가능케 하는 전기블로잉 방법 및 장치의 대안적인 하전 방법이 개시되어 있다.
<발명의 개요>
일 실시양태에서, 본 발명은 비하전된 전기적 전도성 중합체 함유 액체 스트림을 방사구에 제공하고, 상기 중합체 함유 액체 스트림을 상기 방사구 중의 하나 이상의 방사 노즐로부터 한 방향으로 전진 기체와 함께 배출하고, 상기 중합체 함유 액체 스트림을 코로나 방전에 의해 형성된 이온 흐름에 통과시켜 액체 스트림에 전기적 전하를 부여하고, 상기 중합체의 미세 중합체 섬유를 형성하고, 상기 미세 중합체 섬유를 수집하는 것을 포함하는 섬유 방사 방법에 관한 것이다.
또다른 실시양태에서, 본 발명은 비하전된 전기적 전도성 중합체 용액을 방사구에 제공하고, 상기 중합체 용액을 상기 방사구 중의 하나 이상의 방사 노즐로부터 한 방향으로 전진 기체와 함께 스트림으로서 배출하고, 상기 스트림을 코로나 방전에 의해 형성되고 상기 스트림의 방향과 교차하는 이온 흐름에 통과시켜 상기 스트림에 전기적 전하를 부여하고, 상기 스트림으로부터 평균 유효 지름이 약 0.5마이크로미터 미만인 미세 중합체 섬유를 형성하고, 실질적으로 잔류 전기적 전하가 없는 섬유 웹으로서 상기 미세 중합체 섬유를 수집하는 것을 포함하는 섬유 방사 방법에 관한 것이다.
<정의>
본원에서 용어 "전기블로잉" 및 "전기블로운 방사"는 전진 기체 스트림이 일반적으로 수집기를 향하고, 기체 스트림 중에서 중합체 스트림이 방사 노즐로부터 분출되고, 이로 인해 수집기 상에 수집되는 섬유 웹이 형성되고, 중합체가 방사 노즐로부터 배출될 때 전기적 전하가 중합체에 부여되는 섬유 웹의 형성 방법을 상호교환가능하게 지칭한다.
용어 "미세 중합체 섬유"는 평균 유효 지름이 약 1마이크로미터 미만인 실질적인 연속 중합체 섬유를 지칭한다.
용어 "코로나 방전"은 첨단 면 전극 기하학에서 극점 근처에서 일어나는 것과 같은 고도의 발산 전장에 가해진 기체의 자급적 부분 파괴를 의미한다. 이러한 설비에서, 코로나 극점에서의 전장 Ep는 갭에서의 다른 부분보다 상당히 높다. 적 당한 어림셈에서, Ep는 전극 사이의 갭에 무관하며, Ep는 V/r이다 (여기서, V는 극점과 면 사이의 전위차이며 r은 극점의 반지름임).
용어 "평균 유효 지름"은 주사 전자 현미경으로부터 20개 이상의 각 섬유의 섬유 지름을 측정함으로써 결정한 통계적 평균의 섬유 지름을 의미한다.
용어 "첨단 전극"은 수렴하는 또는 뾰족한 그의 표면에서 코로나를 발생시킬 수 있는 임의의 전도성 부재 또는 이러한 부재의 세트를 의미한다.
용어 "실질적으로 잔류 전기적 전하가 없는"이란 미세 중합체 섬유 및 이로부터 수집된 웹에 부여된 임의의 전기적 전하가 일렉트렛 (electret) 섬유 또는 웹과는 달리 일시적이며 저장 또는 사용 동안 빠르게 방산된다는 것을 의미한다.
도 1은 종래 기술의 전기블로잉 장치의 도해이다.
도 2는 미국 특허 출원 제11/023,067호에 개시된 전기블로잉 장치의 도해이다.
도 3은 본 발명에 따른 방법 및 장치의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 코로나 방전/이온화 대역의 상세한 도해이다.
이하, 예가 첨부된 도면에 예시된 본 발명의 바람직한 실시양태에 대해 상세히 언급한다. 도면 전반에 걸쳐, 유사한 참조 부호가 유사한 부재를 나타내기 위해 사용된다.
본 발명은 비하전된 전기적 전도성 중합체 함유 액체 스트림을 방사구에 제공하고 상기 방사구 중의 하나 이상의 방사 노즐로부터 전진 기체와 함께 배출하는 섬유 방사 방법에 관한 것이다. 중합체 함유 액체 스트림을 코로나 방전에 의해 형성된 이온 흐름에 통과시켜 중합체 함유 액체 스트림에 전기적 전하를 부여하여, 미세 중합체 섬유를 형성한다. 마지막으로, 미세 중합체 섬유를 수집 장치, 바람직하게는 섬유 웹 형태인 수집 장치 상에서 수집한다. 본 발명의 방법은 전기블로잉 방법으로 특징지어질 수 있으나, 중합체 함유 액체 스트림에 전기적 전하를 부여하는 방식은 종래 기술의 전기블로잉 방법과는 매우 상이하다.
이론에 얽매이고자 하는 의도 없이, 전진 기체 스트림이 배출된 중합체 스트림으로부터 섬유를 인장하는 초기 단계에서 전진력 (forwarding force)의 대부분을 제공하며, 중합체 용액의 경우, 개개의 섬유 표면을 따라 물질 경계층을 동시에 스트립핑하여 섬유 웹 형성 동안 중합체 용액으로부터 기체 형태의 용매를 확산시키는 속도를 크게 증가시킨다고 생각된다.
일부 점에서, 중합체 함유 액체 스트림 주변 국소적 전장은 전기력이 중합체 함유 액체 스트림으로부터 개개의 섬유를 궁극적으로 인장하여 평균 유효 지름이 수백 나노미터 이하로 측정되는 미세한 중합체 섬유를 형성하는 주된 인장력이 되는 충분한 세기이다.
섬유 웹을 형성하기 위한 종래 기술의 전기블로잉 방법 및 장치는 2003년 11월 19일자로 출원된 미국 특허 출원 제10/477,882호의 대응 특허인 PCT 공개 번호 제WO 03/080905A호 (도 1)에 개시되어 있으며, 그 내용은 본원에 참고로 인용된다. 이미 상기에서 기재한 바와 같이, 이 방법에는 여러 단점이 있다.
또다른 방법에서, 도 2의 장치를 사용하여 미세 섬유를 전기블로잉하여 중합체 및 용매를 포함하는 액체 스트림 또는 중합체 용융물을 저장 탱크로부터 또는 중합체 용융물의 경우는 압출기 (100)로부터, 중합체 스트림이 방출되는 방사구 (102)에 위치한 방사 노즐 (104) ("다이"로도 지칭함)로 공급한다. 액체 스트림이 방사구 (102)로부터 방출될 때 방사구 (102)와 전극 (130 및 132) 사이에 생성된 전장에 액체 스트림을 통과시킨다. 임의로는 기체 온도 제어기 (108)에서 가열되거나 또는 냉각될 수 있는 압축 기체를 방사 노즐 (104)에 인접하거나 또는 방사 노즐 (104) 주변에 배치된 기체 노즐 (106)로부터 배출한다. 일반적으로, 기체는 새로이 배출된 액체 스트림을 나아가게 하고 섬유 웹의 형성을 조력하는 전진 기체 스트림 중에서 액체 스트림 흐름의 방향으로 향한다. 생성된 섬유 웹을 수집하기 위한 수집기는 방사구 (102) 아래 일정 거리에 위치한다. 도 2에서, 수집기는 상부에서 섬유 웹이 수집되는 이동 벨트 (110)를 포함한다. 송풍기 (112)의 입구로부터 진공 챔버 (114)를 통해 벨트 아래에서 진공이 가해질 수 있도록 벨트 (110)는 유리하게는 금속 스크린과 같은 다공성 물질로 제조된다. 수집 벨트는 실질적으로 접지된다.
본 발명의 일 실시양태 (도 3)에 따라, 전극 (130) 및 (132) (도 2)는 상대적으로 낮은 전위 하에서 코로나 방전을 생성할 수 있고 바람직한 미세 중합체 섬유를 형성하기에 충분한 전기적 전하를 중합체 함유 액체 스트림에 여전히 부여할 수 있는 전극 설비로 대체된다. 본 실시양태에서, 첨단 전극 (140)은 중합체 함유 액체 스트림의 의도된 경로의 중심으로부터 가변적 거리 EO (전극 오프셋)만큼 측면으로 배치되고 방사 노즐 (104)로부터 수직으로 다이에서 전극까지의 가변적 거리 DED에 배치되며, 타겟 전극 (142)은 마찬가지로 의도된 액체 스트림 경로의 반대쪽에서 측면으로 배치되며 수직으로 방사 노즐 아래에 배치된다. 본 실시양태에서, 첨단 전극 (140)은 도면의 전면 및 후면으로 z-방향의 방사구 (102)의 길이로 연장되는 일련의 또는 배열된 니들이 정렬된 막대로 예시되어 있다. 마찬가지로, 타겟 전극 (142)은 방사구 (102)의 길이로 연장되는 금속 막대이다.
본 발명의 모든 실시양태에서, DED는 섬유 형성 전에, 예를 들어 용융 중합체 스트림의 경우 그로부터 형성된 섬유의 고화 전에, 중합체 함유 액체 스트림에 전기적 전하를 부여하기에 충분히 짧다.
방사 노즐 (104)로부터 배출되는 중합체 함유 액체 스트림은 첨단 전극과 타겟 전극 사이의 갭 "g"을 통과한다. 예시되어 있는 바와 같이, 높은 전압이 첨단 전극 (140)에 인가되고, 타겟 전극 (142)은 접지되어 있다. 전극 사이의 거리 "g"는 첨단 전극에 인가되는 전압이 갭에서 기체가 이온화되도록 전자 캐스케이드를 개시시키기에 충분하나, 전극 사이에서 아크가 발생할 만큼 짧지는 않다. 거리 "g"는 전극 사이에 인가되는 전위를 기초할 뿐만 아니라 공정 중의 기체의 파괴 강도를 기초하여 다양하게 할 수 있다. 역으로, 코로나 방전을 생성시키기 위해 인가되는 전위는 거리 "g" 및 공정에서 사용되는 기체의 파괴 강도에 따라 달라질 수 있다.
도 4는 전극 (140 및 142) 사이에 형성되는 코로나 방전 및 이온화 대역의 상세한 도해이다. 충분한 전위의 인가시, 코로나 방전 대역 "c"는 전극 근처 기체를 이온화시키는 첨단 전극 (140)으로부터 방출되는 전자에 의해 형성된다. 도 4의 예에서, 첨단 전극은 음으로 하전되고 타겟 전극은 접지된 상태로 있는다. 두 양이온 및 음이온이 코로나 이온화 대역 "c" 내에서 형성되고, 음이온은 중합체 함유 액체 스트림 흐름의 방향과 실질적으로 교차하는 이온화 또는 드리프트 대역 "d"를 향해 인취된다. 드리프트 대역에서 이온은 드리프트 대역을 통과하는 액체 스트림에 전기적 전하를 부여한다. 당업자는 첨단 전극이 양으로 하전될 수 있는 반면, 타겟 전극은 접지된 상태로 유지된다는 것을 인지할 것이다.
일 실시양태에서, 첨단 전극 및 타겟 전극은 전압이 동일할 수 있으나 극성이 상이하다. 코로나 방전을 형성하기 위해, 전극 간의 전압차는 적어도 약 1 kV이어야 하나, 전극 사이에 전기적 아크가 발생하는 전압 미만이어야 하며, 이는 또한 전극 사이의 거리 및 공정에서 사용되는 기체에 따라 좌우될 것이다. 전형적으로, 3.8cm 이격 (공기 중)된 전극 간의 필요 전압차는 약 1 kV 내지 약 50 kV이다.
본 발명의 방법은 도 1에 예시되어 있는 종래 기술 방법에서와 같이 방사구를 포함하는 방사 팩뿐만 아니라 모든 다른 장비를 높은 전압으로 유지할 필요가 없다. 첨단 전극에 전압을 인가함으로써, 팩, 타겟 전극 및 방사구는 접지되거나 또는 실질적으로 접지될 수 있다. "실질적으로 접지된다"는 것은 나머지 성분이 선택적으로 낮은 전압 수준, 즉 약 -100 V 내지 약 +100 V에 유지될 수 있다는 것을 의미한다.
본 발명의 방법의 중합체 함유 액체 스트림은 중합체 용액, 즉 적합한 용매에 용해된 중합체일 수 있거나 또는 용융 중합체일 수 있다. 적어도 중합체가 부분적으로 전기적으로 전도성이고 공정 시간 척도로 전기적 전하를 유지할 수 있으며, 중합체 용액으로부터 섬유를 방사할 때 용매가 또한 다소 전도성이고 공정 시간 척도로 전기적 전하를 유지할 수 있는 용매 중에서 선택될 수 있는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용하기 위한 중합체의 예로는 폴리이미드, 나일론, 폴리아라미드, 폴리벤즈이미다졸, 폴리에테르이미드, 폴리아크릴로니트릴, PET (폴리에틸렌 테레프탈레이트), 폴리프로필렌, 폴리아닐린, 폴리에틸렌 옥사이드, PEN (폴리에틸렌 나프탈레이트), PBT (폴리부틸렌 테레프탈레이트), SBR (스티렌 부타디엔 고무), 폴리스티렌, PVC (폴리비닐 클로라이드), 폴리비닐 알코올, PVDF (폴리비닐리덴 플루오라이드), 폴리비닐 부틸렌 및 이들의 공중합체 또는 유도체가 포함될 수 있다. 중합체 용액은 선택된 중합체를 용해시키기에 적합한 용매를 선택함으로써 제조할 수 있다. 중합체 및/또는 중합체 용액은 관련 중합체와 상용성인 임의의 수지, 가소제, 자외선 안정화제, 가교제, 경화제, 반응 개시제 등을 비롯한 첨가제와 혼합할 수 있다.
바람직할 경우, 전기적 도펀트를 중합체 또는 용매 (사용되는 경우) 중 하나 또는 모두에 첨가하여 중합체 함유 액체 스트림의 전도성을 향상시킬 수 있다. 이러한 식으로, 순수한 형태에서 본질적으로 유전성인 중합체, 예를 들어 폴리올레핀이 본 발명의 방법에 따라 미세 섬유로 전기블로잉될 수 있다. 적합한 전기적 도펀트로는 NaCl, KCl 또는 MgCl2, CaCl2 등과 같은 미네랄 염, N(CH3)4Cl 등과 같은 유기 염, 폴리아닐린, 폴리티오펜 등과 같은 전도성 중합체, 또는 저분자량 폴리에틸렌 글리콜과 같은 온화한 전도성의 올리고머가 포함되나, 이로 제한되는 것은 아니다. 이러한 전기적 도펀트(들)의 양은 중합체 함유 액체 스트림의 전도성을 적어도 약 10-12 지멘스/m (약 1013 옴-cm 저항률 미만)로 상승시키기에 충분하여야 한다. 본 발명의 방법에 의해 형성된 미세 중합체 섬유 및 섬유 웹은 당업계에 공지된 일렉트렛 섬유와는 달리 잔류 전하가 거의 없거나 또는 실질적으로 없다.
통상의 전기방사 공정에서 사용하기에 적합한 것으로 공지된 모든 중합체 용액을 본 발명의 방법에서 사용할 수 있다. 예를 들어, 전기방사 공정에서 사용하기에 적합한 중합체 용융물 및 중합체 용매 배합물은 본원에 참고로 인용된 문헌 [Z. M. Huang et al., Composites Science and Technology, volume 63 (2003), pages 2226-2230]에 개시되어 있다.
유리하게는, 중합체 방출 압력은 약 0.01kg/cm2 내지 약 200kg/cm2, 보다 유리하게는 약 0.1kg/cm2 내지 약 20kg/cm2이고, 홀 (hole) 당 액체 스트림 처리량은 약 0.1mL/분 내지 약 15mL/분이다.
기체 노즐 (106)로부터 배출되는 압축 기체의 선속도는 유리하게는 약 10 내지 약 20000m/분, 보다 유리하게는 약 100 내지 약 3000m/분이다.
이동 벨트 (110) 상에 수집된 미세 중합체 섬유는 평균 유효 지름이 약 1마이크로미터 미만이고, 심지어는 약 0.5마이크로미터 미만이다.
실시예 1
듀퐁 (DuPont)으로부터 시판되는 폴리비닐 알코올 (PVA)인 엘바놀 (Elvanol, 등록상표) 85-82를 탈이온수에 용해시켜 10중량％ PVA 용액을 제조하였다. 용액의 전기적 전도성은 VWR 사이언티픽 프로덕츠 (VWR Scientific Products) (VWR 인터네셔널사 (VWR International, Inc., 미국 펜실베니아주 웨스트 체스터 소재))에서 시판되는 VWR 디지털 전도성 계측기를 사용하여 측정한 결과 493 마이크로지멘스/cm이었다. 22 게이지의 무딘 시린지 니들을 포함하는 단일 오리피스 전기블로잉 장치에서 용액을 집중 전진 공기 제트에 방사하였다. 니들 팁은 방사 팩 본체의 전도성 면 아래에서 2mm 돌출되어 있었다. 방사 팩 본체 및 방사 오리피스는 전류계를 통해 전기적으로 접지되어 있었고, PVA 용액은 높은 전압에 하전된 배열된 니들 (첨단 전극으로 기능함)과 접지된 원통형 타겟 전극 사이의 갭을 통과하였다. 공정 조건을 하기 표에 기재하였다.
본 방법을 통해 형성된 PVA 미세 섬유를 접지된 전도성 표면 상에 수집하고, 주사 전자 현미경으로 검사하였다. 수집된 섬유의 평균 유효 지름은 약 400 nm이었다.
실시예 2
시그마-알드리치 (Sigma-Aldrich)로부터 수득한, 점도 평균 분자량 (Mv)이 300000인 폴리에틸렌 옥사이드 (PEO)의 7.5중량％ 용액을 탈이온수에 용해시켰다. 농도가 0.1중량％인 염화나트륨 (NaCl)을 PEO 용액에 첨가하여 용액의 전기적 전도성을 증가시켰다. 용액을 철저히 혼합한 후, 실시예 1에서와 동일한 디지털 전도성 계측기를 사용하여 측정한 전기적 전도성은 대략 1600 마이크로지멘스/cm이었 다. 이 용액을 20 게이지의 무딘 니들이 있는 단일 오리피스 전기블로잉 장치를 통해 방사하였다. 본 실시를 위한 공정 조건은 하기 표에 나열하였다. 본 실시를 위한 하전 방법은 첨단 전극으로 기능하는 배열된 니들 및 접지된 원통형 타겟 전극을 이용하는 실시예 1에 기재한 바와 동일하였다.
이러한 실시 동안 생성된 PEO 미세 섬유를 접지된 전도성 표면 상에 수집하였다. 이어서, 이들 미세 섬유의 평균 지름을 주사 전자 현미경으로 검사하였다. 이들 섬유의 평균 유효 지름은 대략 500 nm이었다.
실시예 3
실시예 2의 PEO 용액을 단일 오리피스 전기블로잉 장치를 통해 방사하였으나, 첨단 전극 형상은 변화를 주었다. 전하를 제공하는 배열된 니들 대신에, 단일 와이어를 사용하였다. 용액을 단일 와이어 전극과 접지된 막대 사이의 갭에 통과시키고, 높은 전압으로 하전시켰다. 접지된 실린더는 타겟 전극으로 기능하였다. 본 실시를 위해 사용된 조건은 하기 표에 나열하였다.
PEO 미세 섬유를 접지된 전도성 표면 상에서 수집하고, 이들의 평균 지름을 주사 전자 현미경으로 검사하였으며, 본 와이어 전극 시스템으로부터의 평균 유효 섬유 지름은 또한 대략 500 nm이었다.
<표>
실시예 1 실시예 2 실시예 3
용액 10중량％ PVA/물 7.5중량％ PEO/0.1중량％ NaCl/물 7.5중량％ PEO/0.1중량％ NaCl/물
용액 전도성 (μS/cm) 493 1600 1600
모세관 ID (mm) 0.41 (22G) 0.6 (20G) 0.6 (20G)
전하 공급원 배열된 니들 배열된 니들 와이어 및 막대
공급원 극성 음 음 음
전압 (kV) 30 24 25
용액 처리량 (mL/분) 0.25 0.25 0.25
공기 흐름 (scfm) 2.5 1.5 2
공기 선속도 (m/분) 2100 1300 1700
DED/EO (mm) 25.5/38 25.5/38 25.5/38
다이에서 수집기까지의 거리 (mm) 320 305 305
평균 섬유 지름 (nm) 약 400 약 500 약 500
상기 표의 데이터는 미세 중합체 섬유의 전기블로잉시 액체 스트림의 코로나 하전이 종래 기술의 하전 시스템에 대한 효과적인 대안이며, 비용을 감소시키고 공정의 융통성을 증가시키고 이러한 공정의 안전성을 증가시킨다는 것을 예증한다.

Claims (15)

  1. 비하전된 전기적 전도성 중합체 함유 액체 스트림을 방사구에 제공하고,
    상기 중합체 함유 액체 스트림을 상기 방사구 중의 하나 이상의 방사 노즐로부터 한 방향으로 전진 기체와 함께 배출하고,
    상기 중합체 함유 액체 스트림을 코로나 방전에 의해 형성된 이온 흐름에 통과시켜 액체 스트림에 전기적 전하를 부여하고,
    상기 중합체의 미세 중합체 섬유를 형성하고,
    상기 미세 중합체 섬유를 수집하는 것을 포함하며,
    여기서 상기 중합체 함유 액체 스트림이 상기 중합체를 위한 용매를 더 포함하는 것이고,
    상기 이온 흐름이 상이하게 하전된 첨단 전극과 타겟 전극 사이에서 형성되고, 상기 전극들은 방사 노즐로부터 섬유 형성 전에 중합체 함유 액체 스트림에 전기적 전하를 부여하기에 충분히 짧은 다이에서 전극까지의 가변적 거리(DED)에 배치되는 것인, 섬유 방사 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 중합체 함유 액체 스트림이 용융 중합체를 포함하는 것인 섬유 방사 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 중합체 함유 액체 스트림의 전도성이 적어도 10-12 지멘스/m인 섬유 방사 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 첨단 전극이 음으로 하전되고 상기 타겟 전극은 접지되어 있는 섬유 방사 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 첨단 전극이 양으로 하전되고 상기 타겟 전극은 접지되어 있는 섬유 방사 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 첨단 전극과 타겟 전극이 반대로 하전되는 섬유 방사 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 첨단 전극과 타겟 전극 사이의 전하차가 적어도 1 kV이나, 전극 사이에서 아크가 유발되기에 필요한 전하차 미만인 섬유 방사 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 중합체 함유 액체 스트림이 상기 첨단 전극과 타겟 전극 사이에 설정된 드리프트 대역을 통과하는 섬유 방사 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 미세 중합체 섬유의 평균 유효 지름이 1마이크로미터 미만인 섬유 방사 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 미세 중합체 섬유의 평균 유효 지름이 0.5마이크로미터 미만인 섬유 방사 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 미세 중합체 섬유가 잔류 전기적 전하가 실질적으로 없는 섬유 웹으로서 수집되는 섬유 방사 방법.
  14. 제1항에 있어서, 상기 이온 흐름이 중합체 함유 액체 스트림의 방향과 교차하는 섬유 방사 방법.
  15. 비하전된 전기적 전도성 중합체 용액을 방사구에 제공하고,
    상기 중합체 용액을 상기 방사구 중의 하나 이상의 방사 노즐로부터 한 방향으로 전진 기체와 함께 스트림으로서 배출하고,
    상기 스트림을 코로나 방전에 의해 형성되고 상기 스트림의 방향과 교차하는 이온 흐름에 통과시켜 상기 스트림에 전기적 전하를 부여하고,
    상기 스트림으로부터 평균 유효 지름이 0.5마이크로미터 미만인 미세 중합체 섬유를 형성하고,
    실질적으로 잔류 전기적 전하가 없는 섬유 웹으로서 상기 미세 중합체 섬유를 수집하는 것을 포함하며,
    여기서 상기 중합체 함유 액체 스트림이 상기 중합체를 위한 용매를 더 포함하는 것이고,
    상기 이온 흐름이 상이하게 하전된 첨단 전극과 타겟 전극 사이에서 형성되고, 상기 전극들은 방사 노즐로부터 섬유 형성 전에 중합체 함유 액체 스트림에 전기적 전하를 부여하기에 충분히 짧은 다이에서 전극까지의 가변적 거리(DED)에 배치되는 것인, 섬유 방사 방법.
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