CN101248223B - 改进的电吹纤维纺丝方法 - Google Patents

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Abstract

一种纤维纺丝方法，其包括：提供不带电的、导电的含聚合物的液体物流，在所述喷丝板中由至少一个喷丝头以一定的方向释放与运送气体结合的所述液体物流，使所述液体物流通过由电晕放电形成的离子流以将电荷赋予给液体物流，形成所述聚合物的细聚合物纤维和收集所述细聚合物纤维。

Description

改进的电吹纤维纺丝方法
技术领域
本发明涉及一种形成纤维网的方法，其中含聚合物的液体物流通过喷丝头而被纺丝进入电场中，所述电场具有足够的强度以将电荷赋予到所述物流上，从而形成纤维，并且其中运送(forwarding)气体物流有助于输送所述液体物流远离所述喷丝头。
背景技术
PCT出版物WO 03/080905A公开了一种制造纳米纤维网的设备和方法。该方法包括向喷丝头进料聚合物溶液，对所述喷丝头施加高电压，同时使用压缩气体以便在其离开喷丝头的时候在运送气体物流中包封所述聚合物溶液，并且在接地的抽吸收集器上收集所得的纳米纤维网。
PCT出版物WO 03/080905A中所公开的方法存在着若干缺点，特别是如果该方法在工业规模实施的话。作为其中之一，喷丝头、喷丝板和喷丝头组件(喷丝头是其组件之一)和全部的相关上游溶液设备在纺丝过程中必须维持在高电压。因为聚合物溶液是导电的，与聚合物溶液接触的全部设备处于高电压，如果驱动聚合物溶液泵的马达和传动箱与泵没有电绝缘的话，将会造成短路，这将使喷丝头组件的电压电位降低到不足以产生为在聚合物溶液上赋予电荷所要求的电场的水平。
现有技术的另一缺点是工艺溶液和/或溶剂的供给必须在物理上被中断以便使其与工艺的高电压绝缘。否则，溶液和/或溶剂供应系统将使喷丝头组件接地(ground out)并且消除在聚合物溶液上赋予电荷所需要的高电场。
另外，与带电的(electrified)聚合物溶液接触的全部设备必须被电绝缘，以便适当和安全的操作。这种绝缘要求难以实现，因为这包括大设备，如喷丝头组件、输送管路、计量泵、溶液储罐、泵以及控制设备和仪表设备如压力计和温度计。进一步的复杂性在于难以设计可以在相对于大地的高电压操作的仪表设备和过程变量通讯系统。此外，全部暴露的被维持在高电压的锐利的角材(angles)或弯头(corner)必须被圆化，否则它们将在这些点形成可能放电的强烈的电场。锐利的角材/弯头的潜在源包括螺栓、角铁等。
此外，高电压还将危险引入到为维护正在进行的制造过程而向带电设备提供日常维修的那些人。被加工的聚合物溶液和溶剂常常是易燃的，这产生了由于存在高电压而剧增的进一步的潜在危险。
现有技术的另一缺点是必须使用相当高的电压。为了在聚合物上赋予电荷，需要足够强度的电场。由于喷丝头和收集器之间的距离，使用高电压来维持电场。本发明目的在于降低所用的电压。
现有技术的又一缺点是喷丝头到收集器的距离与所用的电压有关。在现有技术工艺的操作期间，可能期望的是改变喷丝头到收集器的距离(或者型板(die)到收集器的距离；“DCD”)。然而，通过改变该距离，喷丝头和收集器之间形成的电场变化了。这要求改变电压，以便维持相同的电场。因而，本发明的另一目的在于使喷丝头到收集器的距离与电场强度脱离关系。
在共同未决的美国专利申请11/023,067(2004年12月27日提交，其全盘引入本文作为参考)中，公开了一种对PCT出版物WO 03/080905A的设备和方法的改进，其公开了另一种电吹方法和设备的充电(charging)方法，其也使得DCD与电场强度脱离关系。
发明内容
在一个实施方案中，本发明涉及一种纤维纺丝方法，其包括：向喷丝板提供不带电的(uncharged)、导电的含聚合物的液体物流，在所述喷丝板中由至少一个喷丝头以一定的方向释放与运送气体结合的所述含聚合物的液体物流，使所述含聚合物的液体物流通过由电晕放电形成的离子流以将电荷赋予给液体物流，形成所述聚合物的细聚合物纤维，和收集所述细聚合物纤维。
在另一实施方案中，本发明涉及一种纤维纺丝方法，其包括：向喷丝板提供不带电的、导电的聚合物溶液，在所述喷丝板中由至少一个喷丝头以一定的方向以与运送气体结合的物流的形式释放所述聚合物溶液，使所述物流通过由电晕放电形成的离子流以将电荷赋予给所述物流，所述离子流横断所述物流的方向，由所述物流形成平均有效直径小于约0.5微米的细聚合物纤维，和以基本上没有残余电荷的纤维网的形式收集所述细聚合物纤维。
定义
在本文中，术语“电吹”和“电吹纺丝”是可互换的，是指一种形成纤维网的方法，通过该方法，通常使运送气体物流朝向收集器，将聚合物物流从喷丝头喷射到该气体物流中，由此形成在收集器上收集的纤维网，其中当所述聚合物从喷丝头释放时，在其上赋予了电荷。
术语“细聚合物纤维”是指平均有效直径小于约1微米的基本上连续的聚合物纤维。
术语“电晕放电”是指一种受到高度歧化(divergent)电场(如靠近点-平面电极几何结构中的点所产生的电场)的气体的自保持的、局部击穿。在所述配置中，在电晕点处的电场Ep明显高于缝隙中的其它地方。对于一种合理的近似，Ep与电极间的缝隙无关，并且由Ep＝V/r给出，其中V是点和平面间的电位差，r是点的半径。
术语“平均有效直径”是指如通过由扫描电子显微照片测量至少20根单根纤维的纤维直径所测定的纤维直径的统计平均值。
术语“点电极”是指能够在其汇集或尖端表面形成电晕的任何传导元件或者这种元件阵列。
术语“基本上没有残余电荷”是指赋予细聚合物纤维和由其所收集的纤维网的任何电荷是暂时的并且在存储或使用期间迅速消散，不同于驻极体纤维或纤维网(web)。
附图说明
图1是现有技术电吹设备的图例。
图2是美国申请11/023,067中所公开的电吹设备的图例。
图3是根据本发明的方法和设备的示意图。
图4是本发明的电晕放电/电离区的详细示意图。
发明的详细说明
现在将详细地提及本发明目前的优选的实施方案，其实例在附图中举例说明。在整个附图中，使用类似的附图标记来指定类似的元件。
本发明涉及一种纤维纺丝方法，其中不带电的、导电的含聚合物的液体物流被提供给喷丝板并且在喷丝板中从至少一个喷丝头与运送气体结合而被释放。使含聚合物的液体物流通过由电晕放电形成的离子流而将电荷赋予含聚合物的液体物流，使得形成细聚合物纤维。最后，在收集设备上收集细聚合物纤维，优选地以纤维网的形式。本发明方法可以表征为电吹方法，然而将电荷赋予到含聚合物的液体物流中的方式与现有技术电吹方法完全不同。
虽然不希望受束于理论，据信运送气体物流在从释放的聚合物物流中拉拔纤维的初期提供了大部分的前向力，并且在聚合物溶液的情况下，同时沿单根纤维表面剥离了物质界面层(mass boundary layer)，由此在纤维网的形成期间大大提高了溶剂以气体形式从聚合物溶液中的扩散速率。
在某些点(尖端)，围绕含聚合物的液体物流的局部电场具有足够的强度，使得电力(electrical force)成为主要的拉拔力，其最终从含聚合物的液体物流中拉拔单根纤维而形成平均有效直径以数百纳米或更小计的细聚合物纤维。
用于形成纤维网的现有技术电吹方法和设备公开在PCT出版物WO03/080905A(图1)，其相当于美国申请10/477,882，2003年11月19日提交，其内容由此引入作为参考。这种方法存在若干缺点，如上所述。
在另一方法中，使用图2中的设备来电吹细纤维，使得含聚合物和溶剂的液体物流，或者聚合物熔体，从储罐100，或者在聚合物熔体的情况下从挤出机100进料到位于喷丝板102中的喷丝头104(还称为“型板”)，聚合物物流通过所述喷丝头104排出。液体物流，当其从喷丝板102排出时，通过喷丝板102与电极130和132之间形成的电场。压缩气体，其可以任选地在气体温度控制器108中加热或冷却，从布置在喷丝头104附近或周围的气嘴106中释放。气体通常沿液体物流流动的方向在运送气体物流中导向，所述运送气体物流运送新释放的液体物流并且有助于纤维网的形成。位于喷丝板102下一段距离的是用于收集所制造的纤维网的收集器。在图2中，收集器包括运送带110，在其上收集纤维网。带110有利地由多孔材料如金属筛网制成，使得可以由鼓风机112的入口通过真空室114从所述带的下方抽真空。收集带是基本上接地的。
根据本发明的一种实施方案(图3)，电极130和132(图2)被替换为一种电极装置(electrode arrangement)，所述电极装置能够在较低的电压电位下产生电晕放电，并且仍将足够的电荷赋予含聚合物的液体物流从而形成期望的细聚合物纤维。在这种实施方案中，点电极140是这样布置的：横向距含聚合物的液体物流的预期路径的中心线为可变距离EO(电极偏置)，纵向距喷丝头104为可变的型板-到-电极距离DED，靶电极142同样被布置：横向相对于预期液体物流路径的另一边，纵向在喷丝头以下。在这种实施方案中，点电极140以镶有一系列针或针阵列的棒的形式举例说明，所述棒在Z方向(进出纸面)沿喷丝板102的长度方向延伸。同样地，靶电极142是沿喷丝板102的长度方向延伸的金属棒。
在本发明的全部实施方案中，DED是足够短的，以便在纤维形成前(例如在熔融聚合物物流的情况下，在由其形成的纤维固化前)，将电荷赋予含聚合物的液体物流。
由喷丝头104释放的含聚合物的液体物流导向通过点电极和靶电极之间的缝隙“g”。如所举例说明的，将高电压施加于点电极140，而靶电极142接地。电极间的距离“g”足以使得施加到点电极的电压引发电子瀑布(electron cascade)使得电离缝隙中的气体，然而并非如此的小以至使得在电极间产生电弧(arcing)。基于电极间所施加的电压电位，以及基于方法中的气体的击穿强度，可以改变距离“g”。反之，为形成电晕放电所施加的电压电位可以变化，这取决于距离“g”和方法中所用的气体的击穿强度。
图4是在电极140和142之间形成的电晕放电和电离区的详细示意图。当施加足够的电压电位时，由在电极附近电离气体的点电极140发射的电子形成电晕放电区“c”。在图4的实例中，点电极是带负电的，靶电极接地。正负离子在电晕电离区“c”中形成，负离子被朝向靶电极吸取通过电离或漂移(drift)区“d”，其基本上横断含聚合物的液体物流流动的方向。漂移区中的离子将电荷赋予通过其的液体物流。本领域技术人员将认识到点电极可以是带正电的，而靶电极接地。
在一种实施方案中，点电极和靶电极可以具有相同的电压但具有不同的极性。为了形成电晕放电，电极间的电压差应该至少约1kV，但小于电极间的电弧发生时的电压，这也将取决于电极间的距离和方法中所用的气体。一般地，间隔3.8厘米(在空气中)的电极间的所需要的电压差是约1kV-约50kV。
本发明的方法避免了需要维护处于高电压的包括喷丝板在内的喷丝头组件以及全部其他设备，如在图1所举例说明的现有技术方法中的。通过向点电极施加电压，喷丝头组件、靶电极和喷丝板可以是接地的或者基本上接地的。“基本上接地的”是指另一组件优先地可控制在低电压水平，即，约-100V至约+100V。
本发明方法的含聚合物的液体物流可以是聚合物溶液，即溶于合适溶剂中的聚合物，或者可以是熔融聚合物。优选地，至少聚合物是部分导电的并且在所述方法的时间尺度上可以保留电荷，并且当由聚合物溶液进行纤维纺丝时，溶剂还可以选自稍微导电的并且能够在所述方法的时间尺度上保留电荷的那些。用于本发明的聚合物的实例可以包括聚酰亚胺、尼龙、聚芳酰胺(polyaramide)、聚苯并咪唑、聚醚酰亚胺、聚丙烯腈、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、聚丙烯、聚苯胺、聚环氧乙烷、PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)、PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、SBR(苯乙烯-丁二烯橡胶)、聚苯乙烯、PVC(聚氯乙烯)、聚乙烯醇、PVDF(聚偏二氟乙烯)、聚乙烯基丁烯和其共聚物或衍生化合物。聚合物溶液可以通过选择适于溶解所选的聚合物的溶剂来制备。聚合物和/或聚合物溶液可以与添加剂混合，所述添加剂包括任何与相关聚合物相适应的树脂、增塑剂、紫外线稳定剂、交联剂、硫化剂、反应引发剂等。
如果期望的话，可以将电学掺杂剂(electrical dopants)添加到聚合物或溶剂(当使用时)之一或两者中，以提高含聚合物的液体物流的电导率。在这种方式中，在纯形式中基本上是电介体的聚合物，如聚烯烃，可以根据本发明方法而被电吹成细纤维。合适的电学掺杂剂包括但不局限于无机盐，如NaCl、KCl或MgCl2、CaCl2等，有机盐，如N(CH3)4Cl等，导电聚合物如聚苯胺、聚噻吩等，或者中等(mildly)导电低聚物，如低分子量聚乙二醇。这种电学掺杂剂的数量应该足以将含聚合物的液体物流的电导率提高到至少约10-12西门子/米(小于约1013ohm-cm电阻率)。由本发明方法形成的细聚合物纤维和纤维网具有极少的或者基本上没有残余电荷，不同于本领域已知的驻极体纤维。
任何已知适用于常规静电纺纱方法的聚合物溶液可用于本发明的方法中。例如，适用于本发明方法的聚合物熔体和聚合物-溶剂组合公开在下述文献中：Z.M.Huang等，Composites Science and Technology，第63卷，2003，第2226-2230页，其引入本文作为参考。
有利地，聚合物排出压力为约0.01kg/cm2-约200kg/cm2，更有利地约0.1kg/cm2-约20kg/cm2，液体物流通过量/孔为约0.1mL/min-约15mL/min。
有利地，由气嘴106释放的压缩气体的线速度为约10-约20,000m/min，和更有利地，约100-约3,000m/min。
在运送带110上收集的细聚合物纤维的平均有效直径小于约1微米，甚至小于约0.5微米。
实施例
实施例1
将聚乙烯醇(PVA)(Elvanol
Figure 2006800298993_0
85-82，可获自DuPont)溶于去离子水中以制备10wt％PVA溶液。使用VWR数字电导率仪(可获自VWRScientific Products(VWR International，Inc.，West Chester，PA.)测量溶液电导率，结果为493微西门子/厘米。在同心运送空气射流中在包括22号(gauge)钝注射针头的单喷嘴电吹设备中进行溶液纺丝。在喷丝头组件体的导电面下，针尖伸出2mm。喷丝头组件体和纺丝孔通过安培计而电接地，将PVA溶液导向通过被充电至高电压的针阵列(用作点电极)和接地的圆柱形靶电极之间的缝隙。工艺条件列于下表中。
通过这种方法形成的PVA细纤维在接地的导电表面上收集，并且在扫描电子显微镜下检验。所收集的纤维的平均有效直径为约400nm。
实施例2
将获自Sigma-Aldrich的粘均分子量(Mv)300,000的聚环氧乙烷(PEO)的7.5wt％溶液溶解在去离子水中。将浓度为0.1wt％的氯化钠(NaCl)添加到PEO溶液中以增加溶液电导率。一旦溶液充分混合，使用与实施例1中所用的相同的数字电导率仪测量电导率，结果为约1600微西门子/厘米。通过具有20号钝针的单喷嘴电吹设备来对这种溶液进行纺丝。这次试验的工艺条件列于下表中。这次试验的充电方法与实施例1中所述的相同，使用针阵列(其用作点电极)和接地的圆柱形靶电极。
在这次试验期间制造的PEO细纤维在接地的导电表面上收集。然后在扫描电子显微镜下检验这些细纤维的平均直径。这些纤维的平均有效直径为约500nm。
实施例3
通过单喷嘴电吹设备对实施例2的PEO溶液进行纺丝，然而改变点电极的几何形状。使用单根金属线，而不是针阵列来提供充电。使溶液导向通过单根金属线电极和接地的棒之间的缝隙并且以高电压充电。接地的圆筒用作靶电极。这次试验中所用的条件列于下表中。
在接地的导电表面上收集PEO细纤维，在扫描电子显微镜下检验它们的平均直径，由金属线电极系统获得的平均有效纤维直径还是约500nm。
                          表
  实施例1   实施例2   实施例3
  溶液   10wt％PVA/水   7.5wt％PEO/0.1wt％NaCl/水   7.5wt％PEO/0.1wt％NaCl/水
  溶液电导率(uS/cm)   493   1600   1600
  毛细管内径(mm)   0.41(22G)   0.6(20G)   0.6(20G)
  充电电源   针阵列   针阵列   金属线和棒
  电源极性   负   负   负
  电压(kV)   30   24   25
  溶液通过量(mL/min)   0.25   0.25   0.25
  空气流量(scfm)   2.5   1.5   2
  线性空气速率，m/min   2100   1300   1700
  DED/EO(mm)   25.5/38   25.5/38   25.5/38
  型板到收集器的距离(mm)   320   305   305
  平均纤维直径(nm)   ～400   ～500   ～500
上表中的数据证明在细聚合物纤维的电吹中液体物流的电晕充电是一种有效的现有技术充电系统的替代方案，其降低了成本，提高了加工中的柔性并且在所述方法中增加了安全性。

Claims (13)

1.一种纤维纺丝方法，其包括：
向喷丝板提供不带电的、导电的含聚合物的液体物流；
在所述喷丝板中由至少一个喷丝头以一定的方向释放与运送气体结合的所述含聚合物的液体物流；
使所述含聚合物的液体物流通过由电晕放电形成的离子流以将电荷赋予给液体物流；
形成所述聚合物的细聚合物纤维；和
收集所述细聚合物纤维，
其中所述离子流在充电不同的点电极和靶电极之间形成；
其中点电极(140)是这样布置的：横向距含聚合物的液体物流的预期路径的中心线为可变距离EO，纵向距喷丝头(104)为可变的型板-到-电极距离DED，靶电极(142)同样被布置：横向相对于预期液体物流路径的另一边，纵向在喷丝头以下；和
其中DED是足够短的，以便在纤维形成前，将电荷赋予含聚合物的液体物流。
2.权利要求1的纤维纺丝方法，其中所述含聚合物的液体物流进一步包括所述聚合物的溶剂。
3.权利要求1的纤维纺丝方法，其中所述含聚合物的液体物流包括熔融聚合物。
4.权利要求1的纤维纺丝方法，其中所述含聚合物的液体物流的电导率为至少约10-12西门子/米。
5.权利要求1的纤维纺丝方法，其中所述点电极是带负电的并且所述靶电极是接地的。
6.权利要求1的纤维纺丝方法，其中所述点电极是带正电的并且所述靶电极是接地的。
7.权利要求1的纤维纺丝方法，其中所述点电极和靶电极之间的电位差为至少1kV，但小于在所述电极间引起电弧所要求的值。
8.权利要求1的纤维纺丝方法，其中使所述含聚合物的液体物流通过所述点电极和靶电极之间形成的漂移区。
9.权利要求1的纤维纺丝方法，其中所述细聚合物纤维的平均有效直径小于约1微米。
10.权利要求9的纤维纺丝方法，其中所述细聚合物纤维的平均有效直径小于约0.5微米。
11.权利要求1的纤维纺丝方法，其中所述细聚合物纤维通过收集在接地收集带上，以基本上没有残余电荷的纤维网的形式被收集。
12.权利要求1的纤维纺丝方法，其中所述离子流横断含聚合物的液体物流的方向。
13.一种纤维纺丝方法，其包括：
向喷丝板提供不带电的、导电的聚合物溶液；
在所述喷丝板中由至少一个喷丝头以一定的方向以与运送气体结合的物流的形式释放所述聚合物溶液；
使所述物流通过由电晕放电形成的离子流以将电荷赋予给所述物流，所述离子流横断所述物流的方向；
由所述物流形成平均有效直径小于约0.5微米的细聚合物纤维；和
通过收集在接地收集带上，以基本上没有残余电荷的纤维网的形式收集所述细聚合物纤维，
其中所述离子流在充电不同的点电极和靶电极之间形成；
其中点电极(140)是这样布置的：横向距含聚合物的液体物流的预期路径的中心线为可变距离EO，纵向距喷丝头(104)为可变的型板-到-电极距离DED，靶电极(142)同样被布置：横向相对于预期液体物流路径的另一边，纵向在喷丝头以下；和
其中DED是足够短的，以便在纤维形成前，将电荷赋予含聚合物的液体物流。
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