KR101274979B1 - 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법 및 이에 의해 형성된 코팅층을 갖는 알루미늄 합금 - Google Patents

알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법 및 이에 의해 형성된 코팅층을 갖는 알루미늄 합금 Download PDF

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Abstract

알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법 및 그 방법에 의해 형성된 코팅층을 갖는 알루미늄 합금이 제공된다. 본 발명의 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은 피코팅체인 알루미늄 합금을 준비하는 단계; 알칼리 전해액에 탄소나노튜브를 첨가하여 탄소나노튜브 포함 알칼리 전해액을 제조하는 단계; 및 상기 전해액 내에서 상기 알루미늄 합금에 대해 아크 산화 코팅하는 단계를 포함한다.
이에 의해 미세기공이 최소화되고, 치밀하며 흑진주색으로 착색되어 시각적으로 미려할 뿐 아니라, 전류 밀도의 제어가 가능하므로 제조 원가 및 생산물 단위당 평균비용을 절감할 수 있다.

Description

알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법 및 이에 의해 형성된 코팅층을 갖는 알루미늄 합금{METHOD FOR FORMING COATING HAVING CARBON NANOTUBE ON ALUMINUM ALLOY AND ALUMINUM ALLOY HAVING THE COATING}
본 발명은 알루미늄 합금 표면에 코팅층을 형성하는 방법 및 그 방법에 의해 형성된 코팅층을 갖는 알루미늄 합금에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 고에너지 아크 산화 코팅기술을 통해 코팅층 내에 기계적으로 뛰어난 강도를 가지며 화학적으로 매우 안정한 탄소 나노튜브를 균일하게 분산시킴으로써, 탄소 나노튜브가 고르게 분포한 코팅층을 형성하는 방법 및 그 방법에 의해 형성된 코팅층을 갖는 알루미늄 합금에 관한 것이다.
대표적인 경량 금속 중의 하나인 알루미늄 합금은 가공성이 우수하여 경량화를 요구하는 휴대폰, 노트북 등과 같은 최첨단 스마트 전자부품소재 분야에 널리 사용되고 있다. 그러나 알루미늄 합금의 취약한 강도에 의한 변형은 산업적 적용을 크게 저해하므로, 크로메이팅, 전해연마, 양극산화 등과 같은 다양한 표면처리 기술을 이용하여 이를 극복하기 위한 연구가 진행되고 있다.
특히, 고에너지 아크산화 코팅(high-energy arc-oxidation coating) 표면처리는 전해액 내 침지한 금속 소재의 표면에 미세 아크(arc)를 국부적으로 유도하여, 소재 표면의 박막을 기계적 강도 및 화학적 내식성이 우수한 세라믹으로 변화시키는 친환경적 첨단표면처리 방법이다.
하지만, 고에너지 아크산화 코팅 표면처리는 필연적으로 코팅층 내의 미세 기공을 발생시키고, 이와 같은 미세기공이 발생한 코팅층은 기계적 물성을 떨어뜨릴 뿐 아니라, 알루미늄 합금과의 접착성을 현저히 저하시킬 수 있는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 알루미늄 합금의 코팅층의 형성에 있어서, 탄소나노튜브가 포함된 전해액을 적용함으로써 미세기공을 최소화하여 더욱 치밀할 뿐 아니라 시각적으로 미려한 특성을 가질 수 있도록 하는 데 있다.
상기 목적으로 달성하기 위한 본 발명의 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은,
피코팅체인 알루미늄 합금을 준비하는 단계;
전해액에 탄소나노튜브를 첨가하여 탄소나노튜브 포함 전해액을 제조하는 단계; 및
상기 전해액 내에서 상기 알루미늄 합금에 대해 아크 산화 코팅하는 단계를 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 알루미늄 합금은, 아연과 마그네슘을 포함한 알루미늄 합금 재료일 수 있다.
상기 아연은 전체 알루미늄 합금 중 4.5 내지 6.5 wt%로 포함되고, 상기 마그네슘은 2.0 내지 3.0 wt%로 포함될 수 있다.
상기 알루미늄 합금의 준비는, 상기 알루미늄 합금 표면을 연마한 후, 알코올 또는 아세톤으로 세척하고 건조할 수 있다.
상기 알칼리 전해액은, 전해액 조성물로서 규산나트륨, 수산화칼륨 및 불화칼륨을 포함할 수 있다.
상기 전해액 조성물은, 규산나트륨 0.1 ~ 0.2 mol/L, 수산화칼륨 0.2 ~ 0.3 mol/L, 불화칼륨 0.05 ~ 0.1 mol/L의 농도 범위를 가질 수 있다.
상기 탄소나노튜브는, 상기 전해액 중에 50 ~ 200 mL/L 농도로 첨가될 수 있다.
상기 탄소나노튜브는, 증류수에 분산된 상태로 첨가될 수 있다.
상기 탄소나노튜브는, 다중벽 탄소나노튜브 및 단일벽 탄소나노튜브 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 아크 산화 코팅은, 상기 탄소나노튜브를 포함한 알칼리 전해액에 알루미늄 합금을 양극, 스테인리스 강을 음극으로 하여 침지시키고, 교류 전원을 인가하여 소정의 전류밀도 하에서 수행할 수 있다.
상기 전류밀도는, 50 내지 200 mA/cm2 의 범위일 수 있다.
본 발명은 알루미늄 합금이 침지되는 전해질에 탄소나노튜브를 고르게 분산시켜 이에 의해 코팅층을 형성함으로써 미세기공이 최소화되고, 치밀하며 흑진주색으로 착색되어 시각적으로 미려할 뿐 아니라, 전류 밀도의 제어가 가능하므로 제조 원가 및 생산물 단위당 평균비용을 절감할 수 있는 효과가 있다.
도 1a는 실시예 9에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 저배율(×3000) SEM 이미지이다.
도 1b는 실시예 9에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 고배율(×100000) SEM 이미지이다.
도 1c는 실시예 9에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층의 분광분석기에 의한 원소분포 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 2a는 실시예 10에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 저배율(×3000) SEM 이미지이다.
도 2b는 실시예 10에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 고배율(×100000) SEM 이미지이다.
도 2c는 실시예 10에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층의 분광분석기에 의한 원소분포 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3a는 실시예 11에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 저배율(×3000) SEM 이미지이다.
도 3b는 실시예 11에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 고배율(×100000) SEM 이미지이다.
도 3c는 실시예 11에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층의 분광분석기에 의한 원소분포 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 4a는 실시예 12에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 저배율(×3000) SEM 이미지이다.
도 4b는 실시예 12에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 고배율(×100000) SEM 이미지이다.
도 4c는 실시예 12에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층의 분광분석기에 의한 원소분포 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 비교예 1에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 SEM 이미지이다.
도 6은 비교예 2에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 SEM 이미지이다.
도 7은 비교예 3에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 SEM 이미지이다.
도 8은 비교예 4에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 SEM 이미지이다.
도 9는 실시예 1 내지 12, 비교예 1 내지 4에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층의 사진을 나타낸 것이다.
도 10a는 비교예 5에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 SEM 이미지이다.
도 10b는 비교예 5에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 분광분석기에 의한 원소분포 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 11a는 비교예 6에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 SEM 이미지이다.
도 11b는 비교예 6에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 분광분석기에 의한 원소분포 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 12a는 비교예 7에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 SEM 이미지이다.
도 12b는 비교예 7에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 분광분석기에 의한 원소분포 분석 결과를 나타낸 것이다.
먼저, 본 발명의 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법을 설명한 후 바람직한 실시예들을 들어 상세히 설명하도록 한다.
본 발명의 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은, 먼저, 피코팅체인 알루미늄 합금을 준비하는 단계(A 단계), 탄소나노튜브를 포함하는 전해액을 제조하는 단계(B 단계) 및 상기 준비된 탄소나노튜브를 포함하는 전해액을 이용하여 상기 알루미늄 합금에 아크 산화 코팅을 수행하는 단계(C 단계)를 포함한다.
상기 A 단계에서, 알루미늄 합금은 아연과 마그네슘을 함유한 알루미늄 합금 재료를 뜻한다. 합금의 조성비는 경우에 따라 달라질 수 있으나, 알루미늄을 주성분으로 하고, 전체 알루미늄 합금 중 4.5 내지 6.5 wt%인 아연과 2.0 내지 3.0 wt% 의 마그네슘을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 알루미늄 합금 표면을 연마한 후, 알코올이나 아세톤으로 세척 후 건조하여 준비한다.
상기 B 단계는, 규산나트륨, 수산화칼륨 및 불화칼륨을 포함하는 알칼리 전해액을 제조하고, 제조된 알칼리 전해액에 증류수에 균일하게 분산된 탄소나노튜브를 첨가함으로써 수행된다.
이때, 상기 전해액의 조성은 경우에 따라 나르나, 바람직하게는 규산나트륨 0.1 ~ 0.2 mol/L, 수산화칼륨 0.2 ~ 0.3 mol/L, 불화칼륨 0.05 ~ 0.1 mol/L의 농도 범위를 갖는다.
또한, 상기 탄소나노튜브의 첨가는 그 양을 필요에 따라 달리 조절할 수 있으나, 50 ~ 200 mL/L 로 첨가하는 것이 바람직하다.
여기서, 상기 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브인 것이 바람직하나, 경우에 따라 단일벽 나노튜브를 적용할 수도 있다
상기 C 단계는, 상기 탄소나노튜브가 첨가된 전해액에 준비된 알루미늄 합금을 침지시켜 아크 산화 코팅을 수행한다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고 스테인리스 강은 음극으로 하여 전해액에 잠입한 후 교류 전원을 인가하여 소정의 전류밀도 조건 하에서 수행한다. 여기서, 전류밀도는 필요에 따라 달리 조절할 수 있으나, 50 ~ 200 mA/cm2 의 범위로 하는 것이 바람직하다.
이에 의해, 음극인 스테인리스 강의 표면에서는 수소 기체가 발생하고, 양극인 알루미늄 합금의 표면에서는 산소 기체가 발생함과 동시에 금속의 산화반응으로 알루미늄 산화물이 형성될 수 있다.
본 발명의 실시예 1에 의한 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은, 먼저, 알루미늄을 주성분으로 하고 5.1 wt% 아연과 2.1 wt% 마그네슘을 함유한 알루미늄 합금 재료를 준비하였다. 상기 알루미늄 합금 재료는 표면적에 따른 전류 밀도 제어가 가능하므로 재료의 크기에 제약을 받지는 않으나, 본 발명에 따른 실험을 용이하게 하기 위해 지름 20 mm의 막대를 두께 10 mm로 절단하여 사용했다. 상기 크기로 가공된 알루미늄 합금 시편은 1000번 사포를 이용하여 표면을 연마한 후, 알코올이나 아세톤으로 세척 후 건조하였다.
다음으로, 규산나트륨 20 g/L, 수산화칼륨 15 g/L, 불화칼륨 5g /L가 포함된 전해액을 제조하고, 여기에 증류수에 균일하게 분산된 다중벽 탄소나노튜브를 50 mL/L 첨가함으로써 본 발명에 적용되는 탄소나노튜브가 포함된 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액에 잠입한 후, 30 ㎾ 장비를 통해 교류 전원을 인가하여 50 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
본 발명의 실시예 2에 의한 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은, 상기 실시예 1에서와 동일한 알루미늄 합금 시편 및 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액에 잠입한 후, 30 ㎾ 장비를 통해 교류 전원을 인가하여 100 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행한다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
본 발명의 실시예 3에 의한 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은, 상기 실시예 1에서와 동일한 알루미늄 합금 시편 및 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액에 잠입한 후, 30 ㎾ 장비를 통해 교류 전원을 인가하여 150 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
본 발명의 실시예 4에 의한 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은, 상기 실시예 1에서와 동일한 알루미늄 합금 시편 및 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액에 잠입한 후, 30 ㎾ 장비를 통해 교류 전원을 인가하여 200 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
본 발명의 실시예 5에 의한 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은, 먼저, 알루미늄을 주성분으로 하고 5.1 wt% 아연과 2.1 wt% 마그네슘을 함유하는 알루미늄 합금 재료를 준비하였다. 상기 알루미늄 합금 재료는 표면적에 따른 전류 밀도 제어가 가능하므로 재료의 크기에 제약을 받지는 않으나, 본 발명에 따른 실험을 용이하게 하기 위해 지름 20 mm의 막대를 두께 10 mm로 절단하여 사용하였다. 상기 크기로 가공된 알루미늄 합금 시편은 1000번 사포를 이용하여 표면을 연마한 후, 알코올이나 아세톤으로 세척 후 건조하였다.
다음으로, 규산나트륨 20 g/L, 수산화칼륨 15 g/L, 불화칼륨 5g /L가 포함된 알칼리 전해액을 제조하고, 여기에 증류수에 균일하게 분산된 다중벽 탄소나노튜브를 100 mL/L 첨가함으로써 본 발명에 적용되는 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액에 잠입한 후, 30 ㎾ 장비를 통해 교류 전원을 인가하여 50 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
본 발명의 실시예 6에 의한 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은, 상기 실시예 5에서와 동일한 알루미늄 합금 시편 및 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액에 잠입한 후, 30 ㎾ 장비를 통해 교류 전원을 인가하여 100 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
본 발명의 실시예 7에 의한 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은, 상기 실시예 5에서와 동일한 알루미늄 합금 시편 및 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액에 잠입한 후, 30 ㎾ 장비를 통해 교류 전원을 인가하여 150 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
본 발명의 실시예 8에 의한 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은, 상기 실시예 5에서와 동일한 알루미늄 합금 시편 및 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액에 잠입한 후, 30 ㎾ 장비를 통해 교류 전원을 인가하여 200 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
본 발명의 실시예 5에 의한 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은, 먼저, 알루미늄을 주성분으로 하고 알루미늄을 주성분으로 하고 5.1 wt% 아연과 2.1 wt% 마그네슘을 함유한 알루미늄 합금 재료를 준비하였다. 상기 알루미늄 합금 재료는 표면적에 따른 전류 밀도 제어가 가능하므로 재료의 크기에 제약을 받지는 않으나, 본 발명에 따른 실험을 용이하게 하기 위해 지름 20 mm의 막대를 두께 10 mm로 절단하여 사용하였다. 상기 크기로 가공된 알루미늄 합금 시편은 1000번 사포를 이용하여 표면을 연마한 후, 알코올이나 아세톤으로 세척 후 건조하였다.
다음으로, 규산나트륨 20 g/L, 수산화칼륨 15 g/L, 불화칼륨 5g /L가 포함된 알칼리 전해액을 제조하고, 여기에 증류수에 균일하게 분산된 다중벽 탄소나노튜브를 150 mL/L 첨가함으로써 본 발명에 적용되는 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액에 잠입한 후, 30 ㎾ 장비를 통해 교류 전원을 인가하여 50 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
실시예 9에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 저배율(×3,000) SEM 이미지를 도 1a에 나타내었고, 고배율(×100,000) SEM 이미지를 도 1b에 나타내었다. 또한, 실시예 9에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 분광분석기에 의한 원소분포 분석 결과를 도 1c에 나타내었다.
본 발명의 실시예 10에 의한 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은, 상기 실시예 9에서와 동일한 알루미늄 합금 시편 및 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액에 잠입한 후, 30 ㎾ 장비를 통해 교류 전원을 인가하여 100 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
실시예 10에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 저배율(×3,000) SEM 이미지를 도 2a에 나타내었고, 고배율(×100,000) SEM 이미지를 도 2b에 나타내었다. 또한, 실시예 10에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 분광분석기에 의한 원소분포 분석 결과를 도 2c에 나타내었다.
본 발명의 실시예 11에 의한 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은, 상기 실시예 5에서와 동일한 알루미늄 합금 시편 및 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액에 잠입한 후, 30 ㎾ 장비를 통해 교류 전원을 인가하여 150 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
실시예 11에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 저배율(×3,000) SEM 이미지를 도 3a에 나타내었고, 고배율(×100,000) SEM 이미지를 도 3b에 나타내었다. 또한, 실시예 11에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 분광분석기에 의한 원소분포 분석 결과를 도 3c에 나타내었다.
본 발명의 실시예 12에 의한 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법은, 상기 실시예 5에서와 동일한 알루미늄 합금 시편 및 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액에 잠입한 후, 30 ㎾ 장비를 통해 교류 전원을 인가하여 200 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
실시예 12에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 저배율(×3,000) SEM 이미지를 도 4a에 나타내었고, 고배율(×100,000) SEM 이미지를 도 4b에 나타내었다. 또한, 실시예 12에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 분광분석기에 의한 원소분포 분석 결과를 도 4c에 나타내었다.
상기 실시예 1 내지 12의 아크 산화 코팅 조건들을 하기 표 1에 정리하였다.
전해질

셀 		CNT
(ml/l) 		Na2SiO3
(g/L) 		KOH
(g/L) 		KF
(g/L) 		전류 밀도
(mA/cm2) 		코팅 시간
(sec) 		전압
(V)
1 50 20 15 5 50 600 342
2 50 20 15 5 100 600 355
3 50 20 15 5 150 600 369
4 50 20 15 5 200 600 397
5 100 20 15 5 50 600 334
6 100 20 15 5 100 600 359
7 100 20 15 5 150 600 370
8 100 20 15 5 200 600 392
9 150 20 15 5 50 600 336
10 150 20 15 5 100 600 337
11 150 20 15 5 150 600 370
12 150 20 15 5 200 600 369
이하, 상기 실시예들과 대비될 수 있는 비교예 1 내지 4를 제시하였다. 비교예 1 내지 4는 아크 산화 코팅에 사용되는 알칼리 전해액에 탄소나노튜브를 첨가하지 않았다.
[비교예 1]
비교예 1에 의한 알루미늄 합금에 코팅층을 형성하는 방법은, 먼저, 알루미늄을 주성분으로 하고 알루미늄을 주성분으로 하고 5.1 wt% 아연과 2.1 wt% 마그네슘을 함유한 알루미늄 합금 재료를 준비하였다. 상기 알루미늄 합금 재료는 표면적에 따른 전류 밀도 제어가 가능하므로 재료의 크기에 제약을 받지는 않으나, 본 발명에 따른 실험을 용이하게 하기 위해 지름 20 mm의 막대를 두께 10 mm로 절단하여 사용하였다. 상기 크기로 가공된 알루미늄 합금 시편은 1000번 사포를 이용하여 표면을 연마한 후, 알코올이나 아세톤으로 세척 후 건조하였다.
다음으로, 규산나트륨 20 g/L, 수산화칼륨 15 g/L, 불화칼륨 5g /L가 포함된 알칼리 전해액을 제조하였다. 이때, 상기 실시예들과는 달리 탄소나노튜브를 첨가하지 않았다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 알칼리 전해액에 잠입한 후, 교류 전원을 인가하여 50 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
비교예 1에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 SEM 이미지를 도 5에 나타내었다.
[비교예 2]
비교예 2에 의한 알루미늄 합금에 코팅층을 형성하는 방법은, 상기 비교예 1에서와 동일한 알루미늄 시편 및 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 알칼리 전해액에 잠입한 후, 교류 전원을 인가하여 100 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
비교예 2에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 SEM 이미지를 도 6에 나타내었다.
[비교예 3]
비교예 3에 의한 알루미늄 합금에 코팅층을 형성하는 방법은, 상기 비교예 1에서와 동일한 알루미늄 시편 및 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 알칼리 전해액에 잠입한 후, 교류 전원을 인가하여 150 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
비교예 3에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 SEM 이미지를 도 7에 나타내었다.
[비교예 4]
비교예 4에 의한 알루미늄 합금에 코팅층을 형성하는 방법은, 상기 비교예 1에서와 동일한 알루미늄 시편 및 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 알칼리 전해액에 잠입한 후, 교류 전원을 인가하여 200 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
비교예 2에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 SEM 이미지를 도 8에 나타내었다.
도 5 내지 도 8을 참조하면, 상기 비교예 1 내지 4에서는, 전류밀도가 증가할수록 알루미늄 합금 코팅층에 발생한 미세 기공의 크기도 증가하는 것으로 볼 수 있다. 이는 전류 밀도가 증가할수록 인가된 전자의 양이 증가하게 되고, 이에 따라 알루미늄 합금의 표면에 발생하는 고에너지 아크의 크기 또한 증가하기 때문인 것으로 이해될 수 있다.
이에 반해, 도 1a 내지 도 4c를 참조하면, 탄소나노튜브를 전해액에 첨가한 본 발명의 실시예 9 내지 12에서는, 전류밀도가 증가할수록 알루미늄 합금 코팅층의 미세 기공의 크기가 오히려 감소하는 경향을 보였다. 이는 알칼리 전해액에 첨가된 탄소나노튜브가 코팅 처리 시 미세 기공의 크기를 줄이는데 역할을 한 것으로 판단된다. 또한, 알루미늄 합금 코팅층에 포함된 탄소나노튜브는 주로 미세기공 근처에 존재하여 착색효과를 일으키는 것으로 확인되었다.
도 1c, 2c, 3c 및 4c의 분광 분석기에 의한 원소분석 결과를 보면, 전류밀도가 높아질수록 알루미늄 합금 코팅층에 함유된 탄소의 함량이 증가하는 것을 알 수 있다. 다시 말해, 동일한 탄소나노튜브 조성을 갖는 알칼리 전해액을 사용하여 코팅할 때, 전류밀도가 높여 탄소의 함량을 증가시킬 수 있다는 것을 의미하였다.
상기 실시예 1 내지 12, 비교예 1 내지 4에 따라 형성된 알루미늄 합금 코팅층의 사진을 도 9에 나타내었다.
도 9에 의하면, 인가된 전류밀도가 증가할수록 알루미늄 합금 코팅층 내의 탄소 나노튜브의 함량이 증가하여 150 mA/cm2 이상의 전류밀도에서는 미려한 흑진주색의 코팅층을 형성할 수 있다. 하지만, 150 mA/cm2와 200 mA/cm2의 경우에는 서로 큰 차이를 보이지 않기 때문에, 150 mA/cm2의 전류밀도를 인가한 알루미늄 합금 코팅층의 경우가 산업적으로 더 유용할 수 있을 것이다.
다음은 본 발명의 실시예들에 적용되는 탄소나노튜브를 포함한 알칼리 전해액에 있어서 탄소나노튜브를 제외한 전해액 조성물을 달리한 비교예를 제시하고자 하였다.
[비교예 5]
비교예 5에 의한 알루미늄 합금에 코팅층을 형성하는 방법은, 먼저, 상기 비교예 1에서와 동일한 알루미늄 시편을 준비하였다.
다음으로, 수산화칼륨 5 g/L, 규산나트륨 20 g/L, 피로인산칼륨 5g/L가 포함된 알칼리 전해액을 제조하고, 여기에 증류수에 균일하게 분산된 다중벽 탄소나노튜브를 150 mL/L 첨가함으로써 본 발명에 적용되는 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 이때, 상기 알루미늄 합금은 양극으로 위치시키고, 스테인리스 강은 음극으로 하여 상기 알칼리 전해액에 잠입한 후, 교류 전원을 인가하여 100 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 실행하였다. 이때, 전해액의 온도는 10 ℃ 내지 30 ℃로 유지하며, 코팅 시간은 600초로 하였다.
비교예 5에 의해 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 SEM 이미지를 도 10a에 나타내었고, 분광분석기에 의한 원소분포 분석 결과를 도 10b에 나타내었다.
[비교예 6]
비교예 6에 의한 알루미늄 합금에 코팅층을 형성하는 방법은, 먼저, 상기 비교예 1에서와 동일한 알루미늄 시편을 준비하였다.
다음으로, 수산화칼륨 5 g/L, 규산나트륨 20 g/L, 피로인산칼륨 10g/L가 포함된 알칼리 전해액을 제조하고, 여기에 증류수에 균일하게 분산된 다중벽 탄소나노튜브를 150 mL/L 첨가함으로써 본 발명에 적용되는 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 그 방법과 조건은 상기 비교예 5와 같다.
비교예 6에 의해 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 SEM 이미지를 도 11a에 나타내었고, 분광분석기에 의한 원소분포 분석 결과를 도 11b에 나타내었다.
[비교예 7]
비교예 7에 의한 알루미늄 합금에 코팅층을 형성하는 방법은, 먼저, 상기 비교예 1에서와 동일한 알루미늄 시편을 준비하였다.
다음으로, 수산화칼륨 5 g/L, 규산나트륨 20 g/L, 피로인산칼륨 10g/L 및 EDTA 3g/L가 포함된 알칼리 전해액을 제조하고, 여기에 증류수에 균일하게 분산된 다중벽 탄소나노튜브를 150 mL/L 첨가함으로써 본 발명에 적용되는 탄소나노튜브가 포함된 알칼리 전해액을 준비하였다.
이후, 아크 산화 코팅을 수행하였다. 그 방법과 조건은 상기 비교예 5와 같다.
비교예 7에 의해 형성된 알루미늄 합금 코팅층 표면의 SEM 이미지를 도 12a에 나타내었고, 분광분석기에 의한 원소분포 분석 결과를 도 12b에 나타내었다.
도 10a 내지 도 12b을 참조하면, 비교예 5 내지 7에서는, 알칼리 전해액에 탄소나노튜브를 150 mL/L 동일하게 첨가하고, 전류밀도 밀도와 코팅시간도 일정하에 유지하되, 전해질 조성물과 그 조성을 상기 실시예들과 달리하였다.
그 결과, 탄소나노튜브를 알칼리 전해액에 첨가하였음에도 불구하고 알루미늄 합금 코팅층에는 탄소 성분이 전혀 검출되지 않았다.
따라서 탄소나노튜브를 알루미늄 합금 코팅층에 적용하여 미세기공을 줄이고, 흑진주색의 미려한 외관을 갖게 하기 위해서 상기 실시예에서와 같은 전해액 조성이 적합하다는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (12)

  1. 피코팅체인 알루미늄 합금을 준비하는 단계;
    전해액에 탄소나노튜브를 첨가하여 탄소나노튜브 포함 전해액을 제조하는 단계; 및
    상기 전해액 내에서 상기 알루미늄 합금에 대해 아크 산화 코팅하는 단계를 포함하며,
    상기 탄소나노튜브는 상기 전해액 중에 100 ~ 200 mL/L 농도로 첨가되고, 상기 아크 산화 코팅 공정의 전류밀도는 150 ~ 200 mA/cm2 의 범위이며,
    상기 공정에 의해서 검은색의 산화 코팅층이 형성되는 것을 특징으로 하는, 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 알루미늄 합금은, 아연과 마그네슘을 포함한 알루미늄 합금 재료인 것을 특징으로 하는, 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 아연은 전체 알루미늄 합금 중 4.5 내지 6.5 wt%로 포함되고, 상기 마그네슘은 2.0 내지 3.0 wt%로 포함되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 알루미늄 합금의 준비는, 상기 알루미늄 합금 표면을 연마한 후, 알코올 또는 아세톤으로 세척하고 건조하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 전해액은, 규산나트륨, 수산화칼륨 및 불화칼륨을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 전해액 조성물은, 규산나트륨 0.1 ~ 0.2 mol/L, 수산화칼륨 0.2 ~ 0.3 mol/L, 불화칼륨 0.05 ~ 0.1 mol/L의 농도 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법.
  7. 삭제
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는, 증류수에 분산된 상태로 첨가되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는, 다중벽 탄소나노튜브 및 단일벽 탄소나노튜브 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 아크 산화 코팅은, 상기 탄소나노튜브를 포함한 알칼리 전해액에 알루미늄 합금을 양극, 스테인리스 강을 음극으로 하여 침지시키고, 교류 전원을 인가하여 소정의 전류밀도 하에서 수행하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금에 탄소나노튜브를 포함하는 코팅층을 형성하는 방법.
  11. 삭제
  12. 청구항 1 내지 청구항 6 및 청구항 8 내지 청구항 10 중 어느 한 항의 방법에 의해 형성된, 탄소나노튜브를 포함하는 검은색의 산화 코팅층이 형성된 알루미늄 합금.
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