KR101251087B1 - 반사효율이 개선된 화상표시장치용 다공질 대전입자 및 그것의 제조방법 - Google Patents

반사효율이 개선된 화상표시장치용 다공질 대전입자 및 그것의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전자종이와 같은 화상표시장치의 화상구현을 위해 충전되는 다공질 대전입자에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 대전입자의 양을 줄이면서도 충분히 반사효율이 개선된 화상표시장치용 대전입자 및 그를 포함하는 화상표시장치를 제공할 수 있다.
화상표시장치, 대전입자, 이산화티탄

Description

반사효율이 개선된 화상표시장치용 다공질 대전입자 및 그것의 제조방법{POROUS CHARGED PARTICLES HAVING IMPROVED REFLECTING EFFICIENCY FOR IMAGE DISPLAY DEVICE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 화상표시장치에 사용되는 대전입자 및 그 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 전자종이와 같은 화상표시장치의 화상구현을 위해 충전되는 다공질 대전입자로서, 반사율을 개선시킨 대전입자 및 그것의 제조방법에 관한 것이다.
대전입자를 이용한 화상표시장치는 종이나 플라스틱과 같은 얇고 구부리기 쉬운 필름 기재에 투명한 도전성 막을 코팅하여 기판을 형성하고, 상기 기판들 사이에서 대전입자를 구동하며, 외부광원이 필요없는 반사형 디스플레이이다.
이러한 화상표시장치는 액정표시장치(LCD), 플라즈마 디스플레이 패널(PDP) 및 유기발광장치를 뒤이을 차세대 전자종이(e-paper)로서도 주목받고 있다.
특히, 상기 전자종이 표시장치는 플렉시블(flexible) 디스플레이 구현의 핵심이 되는 소자로서, 도전성 물질에 전자기장을 가하여 운동성을 갖게 하는 원리로 구동된다. 즉, 박막형의 플렉시블한 기판들 사이에 대전입자들을 분포시킨 후, 전 자기장의 극성변화에 의한 대전입자들의 방향 배치 변화로 데이터를 표현한다.
이 경우, 어떠한 극에서든 대전입자들의 방향 배치가 발생하면 메모리 효과로 인하여 전압을 제거해도 입자들의 위치 변화가 없기 때문에 화상이 그대로 유지되어 종이에 잉크가 인쇄된 것과 같은 효과를 얻을 수 있다.
따라서, 자체적인 발광이 없어 시각 피로도가 매우 낮으므로 실제 책 또는 종이 문서를 보는 것과 같은 편안한 감상이 가능하다. 또한, 플렉시블한 기판을 사용함으로써, 유연성 및 휴대성이 확보되는 장점이 있으므로, 미래형 평판 표시 기술로 큰 기대를 모으고 있다.
또한, 상기 언급한 바와 같이, 한번 구현된 화상은 기판을 리셋하지 않는 한 장시간 유지되므로 소비전력이 매우 낮아 휴대용 표시 장치로서 활용성이 뛰어나다.
도 1은 일반적인 전자 종이 표시 장치의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 대전입자를 이용한 종래의 전자 종이 표시장치의 셀구조는 플라스틱 또는 유리 중 어느 하나로 형성된 상부 및 하부 기재(10, 60), 상기 상부 및 하부 기재 상에 장치의 구동 전압을 인가하도록 투명전극(ITO)으로 형성된 상부 및 하부 전극(20, 70), 상기 상부 및 하부 전극에 선택적으로 코팅된 상부 및 하부 절연층(30, 80), 셀과 셀을 분리시키는 격벽(40) 및 상기 전극들 사이에 존재하는 각각 (-) 및 (+)전하로 대전된 흑, 백색 대전입자(50)로 구성된다.
이러한 구조로 이루어진 전자 종이 표시 장치는 전극(20, 70)에 충분한 전압이 인가되면 극성에 따라 대전입자(50)가 각 전극으로 이동하게 된다. 예를 들어, 상부 및 하부 전극(20, 70)에 각각 (-)전압과 (+)전압을 인가하면 쿨롱력에 의해 흑색 및 백색 대전입자는 각각 하부 기재(10) 및 상부 기재(60) 쪽으로 이동하게 된다. 따라서 상부기재가 관찰면인 경우, 백색으로 표시되게 된다. 이와 같은 원리를 이용하여 처음에 모든 셀이 백색으로 보이도록 전압을 가한 후, 원하는 셀만 반대 전압을 인가하여 흑색을 표시함으로써 그림이나 문자를 표현할 수 있게 된다.
이와 같이, 기재 및 격벽들 사이에 흑색 및 백색 대전입자를 포함시켜 그림이나 문자를 표현하는 구조의 전자종이를 소위 토너 방식의 전자종이라고 하며, 토너방식 전자 종이 표시장치에 있어서 가장 중요한 특성은 디스플레이의 높은 명암비(contrast ration)이다.
전자종이의 높은 명암비를 나타내기 위해서는 백색입자가 충분히 밝아야 하며, 흑색 입자는 충분히 어두워야 한다. 즉, 백색입자는 높은 백색 반사율을 갖도록 하고, 흑색 입자는 반대로 낮은 반사율을 갖도록 하여야 한다.
상기 백색입자의 백색 반사율을 높이기 위해서는 격벽 안에 입자를 여러 층으로 쌓는 방법을 고려할 수 있다. 그러나, 여러 층의 입자층을 쌓는 경우, 격벽 높이가 높아짐으로 인해 구동 전압이 높아지는 단점이 있다.
전자종이 표시장치는 백색 반사율을 높이는 것도 중요하지만, 사용의 편리성을 고려하여, 낮은 구동전압을 나타내도록 하는 것도 중요하다. 따라서, 낮은 구동 전압을 나타내기 위해서는 입자를 채울 수 있는 격벽 높이를 함께 낮추어야 하므로, 격벽 높이에 제한이 있게 되고, 제한된 높이의 격벽 안에서 입자는 1층 정도로만 채워지는 것이 가장 바람직하다.
한편, 대부분의 백색입자는 여러 층으로 쌓여 있을 경우 90% 이상의 백색 반사율을 나타내지만, 1층일 경우 10% 이상의 백색 반사율을 나타내기 어렵고, 격벽이 있을 경우, 반사율은 더욱 상쇄되기 때문에 입자 1층의 백색 반사율을 높이기 위한 연구가 계속 진행되고 있다.
예를 들어, 백색입자의 표면에 특정한 입경크기를 가지는 안료를 외첨제로 형성하는 기술 등이 연구되고 있으나, 이러한 기술은 백색입자의 표면에 안료를 형성하는 과정이 추가되어 전자종이 표시장치의 제조비용을 상승시키며, 사용할 수 있는 안료의 양이 제한적이므로, 소망하는 백색 반사율 향상 효과를 기대하기 어렵고, 화질이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
따라서, 간단한 제조과정에 의해 제조될 수 있으며, 전자종이 표시장치에서 백색입자 1층의 백색 반사율을 효과적으로 향상시킬 수 있는 기술에 대한 필요성이 대두되고 있다.
본 발명의 목적은 대전입자 1층의 백색 반사율을 높여 격벽내에 1층만 충전되는 경우에도 전자 종이 표시장치의 광특성을 더욱 향상시킬 수 있는 화상표시장치용 대전입자 및 그것의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 화상표시장치용 대전입자로서, 0.2 ㎛이상의 입경크기를 가지는 안료가 포함되어 있는 화상표시장치용 대전입자를 제 공한다.
일반적으로 전자종이용 대전 입자는 흑과 백의 반전으로 화상을 나타나며, 백색 입자가 종이 역할을 하게 되므로, 종이 수준의 높은 백색 반사율을 갖는 백색 입자가 필요하다.
따라서, 본 발명에 따른 화상표시장치용 대전입자는 0.2 ㎛이상의 입경크기를 가지는 안료가 포함되어 있으므로, 대전입자 내에서 안료의 분산성이 우수하고, 크기가 작은 안료에 비해 더욱 많은 양을 첨가할 수 있으므로, 화상표시장치에서 입자 1층의 백색 반사율을 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명은 또한, 상, 하부 기판, 기판사이에 설치된 격벽 및 격벽 사이에 충전되는 본 발명에 따른 대전입자를 포함하는 화상표시장치를 제공한다.
본 발명은 또한, (a) 수계 연속상액을 준비하는 단계, (b) 아크릴계 단량체, 가교제, 전하 제어제를 포함한 용액에 0.2 ㎛이상의 입경크기를 가지는 안료를 분산시켜 분산액을 준비하는 단계, (c) 상기 분산액에 공용매를 첨가하여 분산상액을 제조하는 단계 및 (d) 상기 수계 연속상액과 상기 분산상액을 혼합하여 중합체를 형성하는 단계를 포함하는 본 발명에 따른 화상표시장치용 대전입자의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 형광 안료의 사용량을 편리하게 조절할 수 있고, 반사효율이 현저히 개선된 화상표시 장치용 대전입자 및 그것을 포함하는 화상표시장치를 제공할 수 있다.
대전입자 1층의 백색 반사율을 높이기 위하여 백색 안료가 첨가된 대전입자를 제조하여 입자 1층의 백색 반사도를 측정한 결과 이산화티탄과 같은 안료의 첨가량이 증가함에 따라 백색 반사율이 높아지는 것을 확인할 수 있었다.
그러나, 일반적인 백색입자는 이산화티탄과 같은 안료의 함량에 제한이 있고, 안료의 첨가량이 많을 경우에도 안료의 분산성이 좋지 못해 화상표시 장치의 화질을 저하시킬 수 있고, 용융물 상태에서 백색입자 재료의 점도를 급격히 상승시켜, 백색입자의 제조가 어려워지게 하는 문제점이 있으며, 입자 1층의 반사율을 일정 수준 이상으로 충분히 높이는 데 한계가 있었다.
본 발명의 발명자들은 심도 있는 연구를 거듭한 끝에 0.2 ㎛이상의 입경크기를 가지는 안료를 화상표시장치용 대전입자에 포함시킴으로써, 대전입자 1층의 백색 반사율을 효과적으로 향상시킬 수 있었다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 대전입자에 있어서, 0.2 ㎛이상의 입경크기를 가지는 안료는 대전입자를 구성하는 수지 내에서 충분히 분산된 형태로 존재할 수 있다. 상기 수지의 종류는 당기술분야에 알려진 것들을 이용할 수 있다.
상기 대전입자는 입경이 0.5 내지 50㎛인 것이 바람직하며, 입경이 0.5㎛ 미만이면 백색 반사율이 떨어지고, 입자간의 응집력이 커지는 문제가 있으며, 50㎛를 초과하면 구동 전압이 높아지고, 한정된 격벽 셀 안에서 움직이지 못하는 입자가 많아지는 문제가 있다.
상기 대전입자는 화상표시장치의 백색입자로 사용될 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 입자표면에 규칙적 또는 불규칙적 요철이 형성되어 있는 구조의 다공질 대전입자일 수 있다.
상기 대전입자는 공용매를 포함한 아크릴계 단량체, 가교제, 전하제어제 및 안료를 수계 연속상 액에서 중합시켜 형성할 수 있다.
일반적으로 대전입자의 제조시, 대전입자의 표면에 실리카를 부착시키는 단계를 포함하지만, 상기와 같은 방법으로 제조된 대전입자는 다공질의 표면을 갖게 되어 실리카 입자의 부착없이도 충분한 유동성을 확보할 수 있다. 또한, 화상표시장치의 구동 중에 대전입자의 표면에 부착된 실리카 입자가 탈착되어 화질을 저하시키는 문제가 발생하지 않는 장점이 있다.
이 경우, 상기 아크릴계 단량체, 가교제, 전하제어제, 안료 및 공용매를 포함하는 분산상액을 수계 연속상액에 첨가하는 방법에 의해 용이하게 대전입자를 제조할 수 있다.
이 경우 공용매는 아크릴계 단량체, 가교제, 전하제어제 및, 백색 안료와 함께 분산상액에 들어가 중합반응이 이루어지며, 중합 과정 중에 바깥으로 빠져 나오게 되면서, 공용매가 있던 자리에 공극이 생기게 되어, 다공질 입자가 형성된다.
상기 안료는 백색 안료로서 이산화티탄 (TiO2), 바륨 설페이드(BaSO4), 바륨 티타네이드(BaTiO3), 스트론튬 티타네이드(SrTiO3), 칼슘 티타네이트(CaTiO3), 리드 티타네이드(PbTiO3), 틴디옥사이드(SnO2), 마그네슘 옥사이드(MgO), 알루미늄 옥사 이드(Al2O3), 실리카(SiO2), 산화철(Fe2O3), 지르코니아(ZrO2) 등을 사용할 수 있으며, 이산화티탄을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
또한, 상기 안료는 아크릴계 단량체와 가교제의 혼합물 100 중량부당 5 내지 100 중량부로 사용하는 것이 바람직하고, 5 내지 50 중량부로 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 안료가 5 중량부 미만일 경우 착색 효과가 미미하고, 100 중량부 초과일 경우 안료가 입자 바깥으로 빠져나오는 문제가 발생된다.
참고로, 종래 사용되었던 1㎛ 이하의 입경 크기를 가지는 안료는 혼합물 100 중량부당 최대 10 중량부까지 첨가가 가능하였으며, 10 중량부를 초과하여 첨가될 경우, 대전입자의 밀베이스 제조 시 점도가 급격히 상승하는 문제가 발생하였다. 그러나, 상기 0.2㎛ 이상의 입경 크기를 가지는 안료는 10 중량부 이상 첨가가 가능하다.
한편, 상기 안료는 0.2 ㎛ 이상의 입경 크기를 가진 것이면, 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 0.2 내지 1 ㎛의 입경크기를 가진 것이며, 특히 바람직하게는 0.2 내지 0.5 ㎛의 입경크기를 가지는 것이다.
상기 수계 연속상액은 분산 안정제를 물에 용해하여 준비할 수 있다. 상기 분산 안정제는 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol), 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 에틸 셀룰로오스(ethyl cellulose), 폴리비닐 피롤리돈(polyvinyl pyrrolidone), 스티렌-메틸메타크릴레이트 공중합체(styrene-methylmethacrylate copolymer), 스티렌-말레익 안하이드라드 공중합체(styrene-maleic anhydride copolymer) 등의 수용성 고분자; 올레인산 나트륨(sodium oleic acid), 소듐 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate) 등의 음이온성 계면활성제, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(polyoxyethylene alkyl ether), 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르(polyoxyethylene alkyl phenyl ether), 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 소르비탄(sorbitane) 지방산 에스테르, 폴리옥시 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 아민 및 글리세린 지방산 에스테르 등의 비이온성 계면활성제 및 라우릴 아민 아세테이트(lauryl amine acetate), 알킬 아민염, 라우릴트리메틸 암모늄 클로라이드(lauryltrimethyl ammonium chloride) 등의 4급 암모늄을 포함하는 양이온성 계면활성제와 같은 계면활성제; 또는 인산칼슘, 인산마그네슘, 인산알루미늄, 인산아연 등의 인산염, 피로포스포릭산(pyrophosphoric acid) 칼슘, 피로포스포릭산 마그네슘, 피로포스포릭산 알루미늄, 피로포스포릭산 아연 등의 피로포스포릭산염, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 메타규산칼슘, 유산칼슘, 황산바륨, 콜로이달 실리카(colloidal silica) 및 퓸드 실리카(fumed silica) 등의 무기계 분산제 중에서 선택하여 사용할 수 있으며, 특히 바람직하게는, 폴리비닐알코올을 물에 용해하여 수계 연속상액을 준비할 수 있다.
또한, 상기 분산 안정제는 아크릴계 단량체 또는 공중합체 100중량부를 기준으로 0.1 내지 10중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 분산 안정제가 0.1중량부 미만일 경우에는 분산 안정성이 충분하지 못하고, 10중량부를 초과하면 남아 있는 분산 안정제를 제거하기 어려운 문제가 발생한다.
상기 아크릴계 단량체는 중합 개시제에 의해 라디칼 반응을 일으킬 수 있는 C1-12의 알킬(메타)아크릴레이트[alkyl(meth)acrylate], 이소부틸(메타)아크릴레이트 [isobutyl(meth)acrylate], t-부틸(메타)아크릴레이트 [t-butyl(meth)acrylate], 글리시딜헥실(메타)아크릴레이트[glycidylhexyl(meth) acrylate], 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트[2-hydroxyethyl(meth)acrylate], 폴리에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트[polyethyleneglycol(meth)acrylate], 글리시딜(메타) 아크릴레이트[glycidyl(meth)acrylate] 및, 디메틸(에틸)아미노에틸(메타) 아크릴레이트[dimethyl(ethtyl)aminoethyl (meth)acrylate] 로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물일 수 있다.
상기 가교제는 단량체들을 가교(crosslinking)시켜 대전입자의 표면에 다공질을 형성하는 작용을 하는 것으로서, 디비닐벤젠(divinyl benzene), 디알릴프탈레이트(diallyphtalate), 디알릴아크릴아미드(diallyacrylamide), 트리알릴(이소)시아누레이트[trially(iso)cyanurate] 등의 알릴 화합물, (폴리)에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트[(poly)ethylene glycol di(meth)acrylate], (폴리)프로필렌 글리콜 디(메타)아크레이트[(poly)propylene glycoldi(meth)acrylate], 트리메틸올 프로판 트리(메타)아크릴레이트[trimethylol propane tri(meth)acrylate], 글리세롤 트리(메타) 아크릴레이트[glycerol tri(meth)acrylate], 알릴(메타)아크릴레이트[ally(meth)acrylate], 및 (폴리)알킬렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트[(poly)alkylene glycol di(meth)acrylate] 중 선택되는 1종 이상의 화합물을 사용할 수 있다.
또한, 상기 가교제는 단량체 100중량부 기준으로 20 내지 80 중량부의 범위가 바람직하다. 상기 가교제의 함량이 20 중량부 미만인 경우, 대전입자의 표면에 다공질이 형성되지 않으며, 함량이 80 중량부를 초과하는 경우, 중합반응이 원활하지 않아 수율이 떨어지는 문제가 발생한다.
한편, 상기 단량체의 전하를 조절하기 위해 전하제어제를 사용하는 바, 상기 전하제어제의 종류가 특별히 한정되는 것은 아니지만, 스틸렌계 수지, 아크릴계 수지 및 스틸렌계와 아크릴계의 공중합체에 양이온 또는 음이온이 치환되어 양(+)대전 또는 음(-)대전을 띠는 유기계 전하제어제를 사용하는 것이 바람직하다.
이 때, 상기 단량체는 중합되면서 상기 유기계 전하제어제가 형성된 폴리머 영역보다는 비극성을 띠고, 공용매보다는 극성을 띠기 때문에 폴리머 영역과 공용매 사이에 상분리를 일으킴으로써, 다공질 입자가 용이하게 형성되도록 한다.
또한, 상기 유기계 전하제어제를 사용하는 것 외에, 무기계 전하제어제로 전하량을 조절하고, 형성된 폴리머와 공용매의 중간 극성을 띠는 스틸렌과 아크릴계 공중합체 또는 아크릴계 고분자를 첨가하여 폴리머 영역과 공용매 사이에 상분리를 일으켜 다공질 입자를 제조할 수 있다. 상기 무기계 전하제어제로는 바나듐, 코발트, 니켈 또는 구리 등을 포함하는 아조합금착물, 구리, 티탄 또는 철 등을 포함하는 살리실산 킬레이트 금속착물, 카릭스아렌(Calixarene) 화합물, 붕소함유 화합물 등의 음(-)대전 전하제어제와, 니글로신(negrosine)염료 및 4급 암모늄염 등 양(+)대전 전하제어제 중에서 선택하여 사용할 수 있다.
상기 전하제어제는 아크릴계 단량체와 가교제의 혼합물 100 중량부당 0.1 내 지 10 중량부로 사용하는 것이 바람직하다. 상기 전하제어제가 0.1 중량부 미만일 경우 대전량이 너무 낮고, 10 중량부 초과일 경우 대전량이 너무 높아지고, 반응 안정성이 떨어져 과량의 응고물이 발생되는 문제가 발생된다.
상기 대전입자 또는 다공질 대전입자를 제조하기 위해서는 공용매를 함께 사용해야 하며, 상기 공용매는 중합되어 형성된 폴리머 영역보다 비극성인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 공용매는 특별히 한정되는 것은 아니며 사이클로헥세인, 노말헥세인, 헥세인, 노말-헵테인, 아이소헥테인, 아이소옥테인, 메틸 에틸 케톤 및 메틸 이소부틸 케톤 등으로부터 선택될 수 있다.
상기 공용매 함량은 단량체 100 중량부에 대해 5 내지 200 중량부가 바람직하다. 상기 공용매 함량이 5중량부 미만인 경우, 다공도가 떨어지게 되어 반사율이 저하되며, 200중량부를 초과하는 경우 다공이 커지고, 불 균일하게 되어 반사율이 저하된다.
본 발명은 또한, 상, 하부 기판, 기판 사이에 설치된 격벽 및 격벽 사이에 충전되는 상기 대전입자를 포함하는 화상표시장치를 제공한다.
본 발명에 따른 대전입자를 포함하는 화상표시장치는 대전입자 내부에 0.2㎛ 이상의 입경크기를 가지는 안료가 포함되므로, 안료의 분산성이 좋고, 충분한 양의 안료가 포함될 수 있으므로, 낮은 구동 전압에서도 우수한 백색 반사율을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 화상표시장치의 적어도 일면에는 필요한 경우 UV 차단 필름을 부착할 수 있으며, UV 차단 필름은 당업자가 통상적으로 사용하는 것이라면 특별히 제한되지 않는다.
본 발명은 또한, (a) 수계 연속상액을 준비하는 단계, (b) 아크릴계 단량체, 가교제, 전하 제어제를 포함한 용액에 0.2 ㎛이상의 입경크기를 가지는 안료를 분산시켜 분산액을 준비하는 단계, (c) 상기 분산액에 공용매를 첨가하여 분산상액을 제조하는 단계 및 (d) 상기 수계 연속상액과 상기 분산상액을 혼합하여 중합체를 형성하는 단계를 포함하는 상기 화상표시장치용 대전입자의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 화상표시장치용 대전입자의 제조방법은 0.2 ㎛이상의 입경크기를 가지는 안료를 사용함으로써, 대전입자에 포함되는 안료의 양을 필요에 따라 증가시키기 용이하고, 간단한 과정에 의해 백색 반사율이 우수한 화상표시장치용 대전입자를 제조할 수 있다.
한편, 상기 (b) 단계 및 (c) 단계의 진행은 그 순서에 특별히 한정되지는 않으며, 필요에 따라 역순으로 진행하거나 또는 동시에 진행할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일뿐, 본 발명의 보호범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
1L 반응기에 증류수 600g과 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol) 2g를 녹이고, 반응기 온도를 60℃로 유지시켜 수계 연속상 액을 준비하였다.
단량체로 메틸메타크릴레이트(methylmethacrylate) 90g과 가교제인 에틸렌글리콜디메타크릴레이트(ethylene glycol dimethacrylate) 60g에 유기계 플러스 전하 제어제인 후지쿠라 카세이사(Fujikura Kasei)의 FCA201PS 0.75g을 녹인 후, 크기가 0.35㎛인 코스모화학사의 루타일(rutile)형 이산화티탄인 COTIOX R730 15g과 0.3mm 지르코니아(Zirconia) 비드(bead) 100g 넣고, 1000rpm의 속도로 1시간 동안 교반시킨 후, 비드를 완전히 제거하고, 상기 분산액 110.5g에 시클로헥세인(cyclohexane) 50g에 와코사의 (wako) V-65(2-2'-azobis(2,4-dimethylvaleronitrile)) 0.5g을 녹여 분산상액을 제조하였다.
상기 분산상액을 상기 수계 연속상액에 투입하고, 호모게나이저로 6500rpm으로 5분간 유화 시키고, 10 시간 중합 시킨 후, 세척 건조하여 입자를 제조하였다.
상기 제조된 입자의 표면을 관찰하기 위하여 주사전자현미경인 Hitachi사의 S4800을 이용하였으며, BECJMAN COULTER 입도 분석 장비를 이용하여 평균입경과 입경 표준 편차를 구하였다.
상기 제조된 입자가 1층으로 배열된 시편을 만들기 위하여 점착제 처리가 되어 있는 AR(Anti-reflective) 필름을 사용하였으며, AR 필름의 점착제 면에 평가 하고자 하는 입자를 충분히 접촉시키고 난 후, 공기를 불어 넣어 점착제 표면에 직접 접착된 입자를 제외한 입자를 제거하여, 입자가 1층으로 배열된 시편을 제조하였다.
상기 제조된 시편을 Shimadzu UV Vis spectrometer(UV-3600)을 이용하여 550nm 파장에서의 투과 반사율을 측정하였다.
실시예 2
0.35㎛인 코스모화학의 아나타제(anatase)형 이산화티탄인 COTIOX KA100을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 입자를 제조하였다.
실시예 3
0.21㎛인 이시하라사 (Ishihara)의 아나타제(anatase)형 이산화티탄인 TIPAQUE CR-60-2를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 입자를 제조하였다.
실시예 4
0.35㎛인 듀폰(Dupont)사의 루타일(rutile)형 이산화티탄인 Ti-PURE R706을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 입자를 제조하였다.
실시예 5
0.35㎛인 코스모화학사의 루타일(rutile)형 이산화티탄인 COTIOX R730을 30g 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 입자를 제조하였다.
실시예 6
0.35㎛인 코스모화학사의 루타일(rutile)형 이산화티탄인 COTIOX R730을 45g 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 입자를 제조하였다.
비교예 1
0.1㎛인 후지티탄(Fuji Titan)사의 아나타제(anatase)형 이산화티탄인 TAF502J를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 입자를 제조하였다.
비교예 2
0.02㎛이하인 머크(Merk)사의 루타일(rutile)형 이산화티탄인 EUSOLEX T-ECO를 7.5g 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 입자를 제조하였다.
비교예 3
0.025㎛인 대구사(Degussa)사의 퓸드(fumed)형 이산화티탄인 AEROXIDE P-25를 7.5g사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 입자를 제조하였다.
비교예 4
0.014㎛인 대구사(Degussa)사의 퓸드(fumed)형 이산화티탄인 AEROXIDE NKT-90을 7.5g사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 입자를 제조하였다.
비교예 5
0.1㎛인 후지티탄(Fuji Titan)사의 아나타제(anatase)형 이산화티탄인 TAF502J를 45g 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 입자를 제조하였으나 분산상액의 점도가 급격히 상승하여 입자를 제조할 수 없었다.
비교예 6
0.02㎛이하인 머크(Merk)사의 루타일(rutile)형 이산화티탄인 EUSOLEX T-ECO를 15g 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 입자를 제조하였으나 분산상액의 점도가 급격히 상승하여 입자를 제조할 수 없었다.
비교예 7
0.025㎛인 대구사(Degussa)사의 퓸드(fumed)형 이산화티탄인 AEROXIDE P-25를 15g사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 입자를 제조하였으나 분산상액의 점도가 급격히 상승하여 입자를 제조할 수 없었다.
비교예 8
0.014㎛인 대구사(Degussa)사의 퓸드(fumed)형 이산화티탄인 AEROXIDE NKT- 90을 15g사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 입자를 제조하였으나 분산상액의 점도가 급격히 상승하여 입자를 제조할 수 없었다.
실시예 1 내지 6에 사용된 조성물의 함량, 종류를 표 1에 나타내었고, 실시예 1 내지 6에 사용된 대전입자의 물성을 표 3에 나타내었다.
비교예 1 내지 8에 사용된 조성물의 함량, 종류를 표 2에 나타내었고, 비교예 1 내지 4에 사용된 대전입자의 물성을 표 4에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112008082037787-pat00001
[표 2]
Figure 112008082037787-pat00002
[표 3]
Figure 112008082037787-pat00003
[표 4]
Figure 112008082037787-pat00004
실시예1 ~ 4에서는 크기가 0.2㎛인 이산화티탄을 단량체 및 가교제 100 중량부에 대해 10 중량% 첨가하였다. 이산화티탄의 종류에 따라 약간씩 차이가 있긴 하지만, 대부분 양호한 입자 1층 백색 반사율을 나타내고 있다.
실시예 5와 6에서는 입자 1층의 백색 반사율을 높이고자, 상기 실시예 1에서 사용된 코스모화학사의 COTIOX R730을 단량체 및 가교제 100 중량부에 대해 각각 20 중량%와 30 중량%씩을 증가시켰으며, 이산화티탄의 첨가량이 늘어남에 따라 입자 1층의 백색 반사율이 높일 수 있었다.
비교예 1,3,4에서는 크기가 0.2㎛ 이하인 이산화티탄을 사용하였으며, 크기가 0.2㎛ 이상인 이산화티탄을 사용한 경우에 비해 입자 1층 백색 반사율이 떨어졌다.
비교예 5에서는 상기 비교예 1에서 사용한 후지티탄사의 TAF502J를 단량체 및 가교제 100 중량부에 대해 30 중량%로 증가시켰으나, 이산화티탄의 분산성이 떨어져 분산상액의 점도가 급격히 상승하는 문제가 발생되었다.
머크사의 EUSOLEX2 T-ECO를 사용한 비교예 2의 경우 이산화티탄의 크기가 0.02㎛ 이하로 작아도 양호한 수준의 백색 반사율을 나타내긴 하였으나, 비교예 2,3,4에서와 같이 크기가 0.025㎛ 이하인 이산화티탄을 사용한 경우 분산성이 더욱 떨어지기 때문에 단량체 및 가교제 100 중량부에 대해 10 중량%만 첨가하여도 분산상액의 점도가 급격히 상승하는 문제가 발생되어, 입자의 백색 반사율을 높이는데 한계가 있었다.
결론적으로, 본원발명의 0.2 ㎛이상의 입경크기를 가지는 이산화티탄이 포함 된 화상표시장치용 대전입자는 많은 양의 이산화티탄을 대전입자 내에 첨가할 수 있고 이산화티탄의 분산성이 좋으므로, 입자 1층의 백색 반사율이 우수한것으로 확인되었다.
도 1은 일반적인 대전입자를 이용한 전자종이 표시장치의 구조를 나타낸 단면도이다.
<도면의 주요부호에 대한 설명>
10: 상부기재
20: 상부전극
30: 상부절연층
40: 격벽
50: 대전입자
60: 하부기재
70: 하부전극
80: 하부절연층

Claims (21)

  1. 화상표시장치용 대전입자로서, 0.2 ㎛이상의 입경크기를 가지는 안료의 적어도 일부는 대전입자를 구성하는 수지 내에 분산된 형태로 존재하는 화상표시장치용 대전입자.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 대전입자는 공용매를 포함한 아크릴계 단량체, 가교제, 전하제어제 및 안료가 수계 연속상 액에서 중합되어 형성된 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 대전입자는 아크릴계 단량체, 가교제, 전하제어제, 안료 및 공용매를 포함하는 분산상액을 수계 연속상액에 첨가하여 제조하는 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 대전입자는 다공질인 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 안료는 이산화티탄 (TiO2), 바륨 설페이드(BaSO4), 바륨 티타네이드(BaTiO3), 스트론튬 티타네이드(SrTiO3), 칼슘 티타네이트(CaTiO3), 리드 티타네이드(PbTiO3), 틴디옥사이드(SnO2), 마그네슘 옥사이드(MgO), 알루미늄 옥사이드(Al2O3), 실리카(SiO2), 산화철(Fe2O3) 및 지르코니아(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 안료는 이산화티탄 (TiO2)인 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 안료는 0.2 내지 1 ㎛의 입경크기를 가지는 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 안료는 0.2 내지 0.5 ㎛의 입경크기를 가지는 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  9. 청구항 2에 있어서, 상기 수계 연속상액은 수용성 고분자; 계면 활성제; 또는 분산 안정제를 포함하는 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  10. 청구항 2에 있어서, 상기 가교제는 디비닐벤젠(divinyl benzene), 디알릴프탈레이트(diallyphtalate), 디알릴아크릴아미드(diallyacrylamide), 트리알릴(이소)시아누레이트[trially(iso)cyanurate] 등의 알릴 화합물, (폴리)에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트[(poly)ethylene glycol di(meth)acrylate], (폴리)프로필렌 글리콜 디(메타)아크레이트[(poly)propylene glycoldi(meth)acrylate], 트리메틸올 프로판 트리(메타)아크릴레이트[trimethylol propane tri(meth)acrylate], 글리세롤 트리(메타) 아크릴레이트[glycerol tri(meth)acrylate], 알릴(메타)아크릴레이트[ally(meth)acrylate], 및 (폴리)알킬렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트[(poly)alkylene glycol di(meth)acrylate]로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  11. 청구항 2에 있어서, 상기 전하제어제는 상기 단량체가 중합되면서 형성된 폴리머 영역보다는 극성이고, 상기 공용매보다는 비극성인 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  12. 청구항 2에 있어서, 상기 전하제어제는 스틸렌계 수지, 아크릴계 수지 및 스틸렌계와 아크릴계의 공중합체에 양이온 또는 음이온이 치환되어 양(+)대전 또는 음(-)대전을 띠는 전하제어제로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  13. 청구항 2에 있어서, 상기 공용매는 사이클로헥세인, 노말헥세인, 헥세인, 노말-헵테인, 아이소헥테인, 아이소옥테인, 메틸 에틸 케톤 및 메틸 이소부틸 케톤으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  14. 청구항 9에 있어서, 상기 분산 안정제는 단량체 100중량부를 기준으로 0.1 내지 10중량부의 범위로 혼합되는 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  15. 청구항 2에 있어서, 상기 전하제어제는 단량체 및 가교제의 혼합물 100중량부를 기준으로 0.1 내지 10중량부의 범위로 혼합되는 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  16. 청구항 2에 있어서, 상기 가교제는 단량체 100중량부를 기준으로 20 내지 80 중량부의 범위로 혼합되는 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  17. 청구항 2에 있어서, 상기 안료는 단량체 및 가교제의 혼합물 100 중량부를 기준으로 5 내지 100 중량부의 범위로 혼합되는 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  18. 청구항 2에 있어서, 상기 공용매는 단량체 100 중량부에 대해 5 내지 200 중량부 범위로 혼합되는 것을 특징으로 하는 화상표시장치용 대전입자.
  19. 상, 하부 기판, 기판사이에 설치된 격벽 및 격벽 사이에 충전되는 청구항 1 내지 청구항 18 중 어느 하나의 항에 따른 화상표시장치용 대전입자를 포함하는 화상표시장치.
  20. 청구항 19에 있어서, 상기 상, 하부 기판의 적어도 일면에 UV차단 필름을 부착하는 것을 특징으로 하는 화상표시장치.
  21. (a) 수계 연속상액을 준비하는 단계, (b) 아크릴계 단량체, 가교제 및 전하 제어제를 포함한 용액에 0.2 ㎛이상의 입경크기를 가지는 안료를 분산시켜 분산액을 준비하는 단계, (c) 상기 분산액에 공용매를 첨가하여 분산상액을 제조하는 단계 및 (d) 상기 수계 연속상액과 상기 분산상액을 혼합하여 중합체를 형성하는 단계를 포함하는 청구항 1 내지 청구항 18 중 어느 하나의 항에 따른 화상표시장치용 대전입자의 제조방법.
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