KR101226243B1 - 산 제거용 고체 여과재 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 공기 중에 존재하는 유해한 산 성분을 제거할 수 있도록 고형으로 제조되는 산 제거용 고체 여과재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 공기 중의 산 성분을 제거하기 위하여, 제올라이트, 마그네슘화합물 및 수산화칼슘을 포함하며, 상기 각 성분이 혼합된 혼합물을 고체로 성형하기 위하여 바인더가 더 첨가된 산 제거용 고체 여과재 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

산 제거용 고체 여과재 및 이의 제조방법{POWDER-CMPOSITE FILTER FOR REMOVAL OF ACID AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 산 제거용 고체 여과재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 공기 중에 존재하는 유해한 산 성분을 제거할 수 있도록 고형으로 제조되는 산 제거용 고체 여과재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 화학, 의학, 제약, 병원, 화학공장, Clean Room, 제품개발실, 학교실험실, 동물실험실, 기타 실험실 및 작업장의 경우 각종 mineral acid(HNO3, HCl, HF 등)를 사용하고 있다. 특히 반도체 제작 공정에는 불산(HF)을 많이 사용하고 있으며, 각종 합금 소재를 다루는 업체에서도 질산(HNO3)이나 염산(HCl)을 이용하여 금속 회수나 제작을 하고 있다. 따라서, 이러한 환경에서 작업을 하는 작업자들은 직간접적으로 산 성분에 노출되어 있는 실정이다. 이러한 공기 중 유해한 ㅅ산 가스는 인체에 유해하기 때문에 반드시 제거를 해야한다.
그러나 국내 실내공기질법에도 휘발성 유기화합물, 포름알데하이드, 오존 등 유기성 화합물에 대한 규제만 있을 뿐 산(mineral acid) 가스에 대한 규제는 없는 실정이다. 현재 국내에서도 실험실에서 배출되는 산(mineral acid) 가스에 대해 유해성을 인지하고 중화 처리하여 배출하도록 확대 시행하고 있지만 실험실 내 작업자에 대한 안전장치는 전무한 실정이다.
또한, 산업안전 보건법에도 작업자가 산(mineral acid) 가스에 노출되었을 경우 시력 이상, 호흡기계 이상, 피부질환 및 알레르기를 일으킨다고 알려져 있으며, 이러한 산(mineral acid) 가스는 사람뿐 아니라 고가의 분석장비를 부식시켜 경제적 손실을 일으키기도 한다.
현재 각종 산업시설에서는 음이온발생식, 필터방식, 전기집진방식, UV/광촉매 방식 등을 이용하는 각종 공기정화장치 등을 사용하여 작업장 내 공기 정화를 실시하는 경우가 있으나, 이러한 공기정화장치들은 작업 중 발생되는 유해 산(mineral acid) 가스의 여과 효율이 매우 낮아 이에 대한 효과는 거의 없다고 볼 수 있다. 또한, 산(mineral acid) 가스 제거를 위하여 워터필터방식을 이용하기도 하는데 이와 관련된 선행기술로는 한국공개특허 제2011-0031166호(공개일: 2011. 3. 24. 이하, '종래기술'이라 함)가 있다. 종래기술은 '기체 스트림으로부터 산 가스를 제거하는 방법'에 대한 것으로, 가스 스트림으로부터 발생되는 산 가스를 지방족 아민 화합물과 물의 혼합물 등으로 이루어진 액체 흡수제로서, 물을 함유하는 이러한 액체 흡수제는 실험실 등에 설치하는 경우 실험실 Fan의 부식을 초래할 수 있으며, 유지 관리 및 폐기 시 어려움이 있다.
본 발명은 공기 중 산(mineral acid) 가스를 제거하기 위한 고체상의 여과재로서 설치 공간의 제약이 없으며, 유지관리 및 폐기가 용이하면서도 산 제거 효율이 우수한 산 제거용 고체 여과재 및 이의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않는다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 산 제거용 고체 여과재는, 공기 중의 산 성분을 제거하기 위하여, 제올라이트, 마그네슘화합물 및 수산화칼슘을 포함하며, 상기 각 성분이 혼합된 혼합물을 고체로 성형하기 위하여 바인더가 더 첨가될 수 있다.
구체적으로, 중량%로, 상기 제올라이트 30~40%, 수산화칼슘 5~10%, 마그네슘화합물 5~10%, 바인더 40~60중량% 및 기타 불가피한 불순물로 이루어질 수 있다.
상기 마그네슘 화합물은, MgO, MgCO3, MgCl2, MgSO4 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 바인더는, 폴리비닐알코올(Poly vinyl alchol), 소듐 알지네이트(Sodium alginate), 소듐 카르복시메틸 셀룰로오스(Sodium carboxymethyl cellulose) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 산 제거용 고체 여과재의 제조방법은, 제올라이트와 마그네슘화합물을 혼합한 후 설정된 온도와 시간동안 소성하여 마그네슘-알루미늄 산화물을 생성하는 단계와, 상기에서 생성된 마그네슘-알루미늄 산화물과, 별도로 준비된 수산화칼슘 분말을 바인더 용액에 넣어 반죽물을 제조하는 단계와, 상기에서 제조된 반죽물을 일정한 형상을 가진 성형물로 제조하는 단계 및 상기에서 제조된 성형물을 건조하여 고체 여과재로 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 마그네슘-알루미늄 산화물을 생성하는 단계에서, 설정된 온도는 300~500℃이고, 설정된 온도는 2~5시간일 수 있다.
상기 마그네슘-알루미늄 산화물을 생성하는 단계에서, 상기에서 생성된 마그네슘-알루미늄 산화물은, [Mg1 2 + - xAlx 3 +(OH)2](An -)x/ nmH2O)의 층상 이중 수산화물 구조일 수 있다.
상기 반죽물을 제조하는 단계에서, 상기 고체 여과재 전체 중량 대비 상기 제올라이트는 30~40중량%, 상기 마그네슘화합물은 5~10중량%, 상기 수산화칼슘은 5~10중량% 및 상기 바인더는 40~60중량% 첨가될 수 있다.
또한, 본 발명의 산 제거용 고체 여과재의 제조방법은, 마그네슘화합물을 설정된 온도와 시간동안 소성하여 마그네슘산화물을 생성하는 단계와, 상기에서 생성된 마그네슘산화물과, 별도로 준비된 제올라이트 및 수산화칼슘 분말을 바인더 용액에 넣어 반죽물을 제조하는 단계와, 상기에서 제조된 반죽물을 일정한 형상을 가진 성형물로 제조하는 단계 및 상기에서 제조된 성형물을 건조하여 고체 여과재로 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 반죽물을 제조하는 단계에서, 상기 고체 여과재 전체 중량 대비 상기 제올라이트는 30~40중량%, 상기 마그네슘화합물은 5~10중량%, 상기 수산화칼슘은 5~10중량% 및 상기 바인더는 40~60중량% 첨가될 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 공기 중 산(mineral acid) 가스를 제거하기 위한 고체상의 여과재로서 설치 공간의 제약이 없으며, 유지관리 및 폐기가 용이하여 사용성이 우수하다. 또한, 공기 중의 산 제거 효율이 우수하여 유해 환경으로부터 작업자의 안전을 보장할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 산 제거용 고체 여과재의 제조방법을 순서에 따라 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 또 다른 산 제거용 고체 여과재의 제조방법을 순서에 따라 도시한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 고체 여과재를 주사전자현미경을 통해 분석한 결과를 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명에 의해 제조된 고체 여과재의 산 제거 실험을 위한 장치를 개략적으로 도시한 그림이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 도면들 중 동일한 구성요소들은 가능한 어느 곳에서든지 동일한 부호로 표시한다. 또한 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
본 발명은 고체형으로 구성되어 공기 중의 유해 산 성분을 제거할 수 있는 산 제거용 고체 여과재로서, 제올라이트, 마그네슘화합물, 수산화칼슘을 포함하며, 상기 제올라이트, 마그네슘화합물, 수산화칼슘을 성형하기 위한 바인더를 더 첨가하여 고체로 형성되는 여과재이다. 구체적으로, 본 발명의 여과재는 중량%로, 상기 제올라이트 30~40%, 수산화칼슘 5~10%, 마그네슘화합물 5~10%, 바인더 40~60중량% 및 기타 불가피한 불순물을 포함하여 이루어진다.
각 성분의 함량 제한 이유는 하기와 같다.
제올라이트( Zeolite ): 30~40중량%
제올라이트는 본 발명의 여과재의 성분인 수산화칼슘이 산 가스와 만나 중화작용을 하는 반응시간을 연장시켜 산 가스를 중화시키는데 도움을 주며 산 가스 자체를 흡착시키는 것으로서, 30중량% 미만인 경우 산 가스 흡착 효과가 미미하고, 40중량%를 초과하는 경우 산 제거 효과대비 사용량이 과다할 수 있다.
수산화칼슘: 5~10중량%
수산화칼슘은 본 발명에 의해 제조되는 여과재의 효율을 향상시키고 내구성과 사용시간을 연장시킬 수 있으며 여과재의 pH를 조절하는 역할을 하는 것으로서, 5중량% 미만인 경우 여과재의 pH가 지나치게 낮아서(산성을 띄어) 여과재 효율이 떨어질 수 있고, 10중량%를 초과하는 경우 pH가 과다하게 높아지며 여과재 효율 향상 대비 사용량이 과다할 수 있다.
마그네슘화합물: 5~10중량%
마그네슘화합물은 산 가스를 중화시켜 이를 제거하는 핵심 소재이며, 5중량% 미만인 경우 여과재의 산 제거 효율이 미미할 수 있고, 10중량%를 초과하는 경우 산 중화에 따른 여과재의 효율 향상 대비 사용량이 과다할 수 있다.
바인더: 40~60중량%
바인더는 제올라이트, 수산화칼슘 및 마그네슘화합물을 균일하게 혼합하여 고체 상태로 뭉쳐주기 위해 사용되는 것으로서, 40중량% 미만인 경우 고체 상태로 뭉쳐주는 결합력이 약하여 사용상의 문제를 발생시킬 수 있으며, 60중량%를 초과하는 경우 고체 성형 효과 대비 사용량이 과다해질 수 있다.
본 발명의 산 제거용 고체 여과재를 구성하는 물질 중 제올라이트는 알루미늄 산화물과 규산 산화물의 결합으로 생겨난 음이온과 알칼리 금속 및 알카리 토금속이 결합되어 있는 광물 즉, 결정질 알루미늄 규산염 광물이다. 이같은 제올라이트는 공기 중에서 흡습작용을 하는 물질로서, 이에 수분을 함유한 액체를 접촉시키면 매우 쉽게 결정수를 복원한다. 이와 같이 제올라이트의 결정수는 다른 화합물의 경우와 달라서 결정구조의 안정도에 전혀 영향을 미치지 않는다. 이런 제올라이트의 구조상의 특이성 때문에 물을 약 10~15wt% 정도 함유할 수 있어 단순한 물리흡착에서는 없는 대단히 강한 흡습력으로 산 가스가 본 발명의 여과재와 만나 액화되었을 때 본 발명의 여과재에 첨가되어있는 수산화칼슘(Ca(OH)2)과의 반응시간을 연장시킴으로써 중화작용을 하는데 도움을 줄 수 있다.
또한, 제올라이트는 그 결정구조 중에 금속 양이온을 포장하고 있다. 이러한 금속 양이온은 극성분자의 음성기(negative radical)를 정전기적(electrostatic)으로 끌어당기거나, 분극성(polarizability)분자를 분극해서 끌어당기는 작용을 한다. 이러한 제올라이트의 극성효과는 다른 흡착제보다도 훨씬 강력하여 본 발명의 여과재에서 제올라이트는 산 가스를 구성하고 있는 극성분자인 NO3 -, Cl-, F- 등을 화학적 상호작용에 의해 끌어당겨 제거하게 되는 것이다. 일반적으로, 제올라이트에 의한 극성분자의 극성에 의한 흡착 선택성은 하기 관계식 1과 같다.
관계식 1
H2O(acid 포함) > 에탄티올(C2H5SH) > 메탄티올(CH3SH) > 암모니아(NH3) > 황화수소(H2S) > 아황산가스(SO2) > COS > 이산화탄소(CO2)
즉, 제올라이트는 인화성 액체로 강산성을 띄는 에탄티올, 메탄티올뿐 아니라, 산성 유해가스인 암모니아, 황화수소, COS가스 및 이산화탄소 등의 흡착 효과가 우수한 성분으로서 본 발명에서 인체에 유해한 산 가스를 흡착하여 제거하는 역할을 할 수 있다.
이러한 제올라이트는 내화성이 뛰어난데, 이는 일반적으로 흡착제 등에 많이 사용되는 높은 온도의 산화성산인 질산(HNO3)과 만나게 되면 화재의 위험이 있는 활성탄과 비교하였을 때 이러한 위험성이 없기 때문에 실험실이나 작업장에서 사용가능한 본 발명의 산 제거용 여과재에 적합한 물질이다.
마지막으로, 본 발명에서 사용되는 제올라이트는 일반적으로 Ca2 +이나 Mg2 +이온을 선택적으로 제거하는데 많이 사용되는 것으로, 본 발명의 여과재에서는 이러한 제올라이트의 특성으로 인해 여과재 제조 시 같이 첨가되는 Mg계열의 분자 및 수산화칼슘(Ca(OH)2)과 강한 결합구조를 형성하게 된다. 이러한 결합구조의 형성은 제올라이트 주변을 강한 양이온 대기를 형성하게 함으로써 많은 산류 즉 NO3 -, Cl-, F-와 전기 이중층(electric double layer)를 형성하게 하여 제올라이트에 의해 NO3 -, Cl-, F-가 고정될 수 있도록 한다.
또한, 본 발명에 사용되는 수산화칼슘(Ca(OH)2)은 필터의 효율, 사용시간, 내구성을 고려하여 사용되는 물질이다. 수산화칼슘은 수산화기를 포함하고 있는 염기성 물질로 수산화칼슘 한 분자당 2개의 수산화기를 가지고 있고, 1L의 물에 0.82g 정도만 녹는 정도로 물에 잘 녹지는 않지만 이온화도(해리성)는 높다는 특성이 있다. 때문에 일단 물에 녹은 수산화칼슘은 pH 12.5 정도의 강한 염기성을 나타낸다. 따라서, 본 발명에서는 여과재 내의 pH(OH-이온 농도)의 증가를 목적으로 강염기인 수산화칼슘을 사용하였다. 수산화칼슘은 강염기지만 이산화탄소에 의해 일정량만 녹는 항상성이 있어 산 제거필터 환 제조시 고열을 발생하지 않고, 일정한 pH를 유지함으로써 필터의 효율, 사용시간, 내구성을 증진시킬 수 있다. 이와 대비하여 또 다른 강염기성 물질인 수산화나트륨의 경우 산 제거용 여과재 제조시 고열을 발생하고, 작업자의 건강에 유해하여 실내 혹은 실외에서 사용하기에 부적합하므로 본 발명에서는 수산화칼슘을 사용하였다. 또한, 수산화칼슘의 용해도는 이산화탄소의 농도와 비례하여 증가하는데, 이는 실험실 내 또는 작업장 내의 산 가스 발생량 많아지면 이산화탄소의 농도가 증가하고, 적게 사용하면 감소하는 비율에 맞게 수산화칼슘이 용해되기 때문에 작업장의 환경에 따라 수산화칼슘의 용해도는 스스로 조절이 되면서 작업장에서 발생되는 이산화탄소를 용해하여 제거할 수 있다.
본 발명에 사용되는 마그네슘화합물은 산 가스를 제거하는 역할을 하는 것으로서, 소정의 과정을 거쳐 마그네슘산화물 혹은 마그네슘-알루미늄 산화물의 형태로 소성되어 사용되는 것일 수 있다. 구체적으로, 본 발명에 사용되는 마그네슘화합물은 MgO, MgCO3, MgCl2, MgSO4 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
이러한 마그네슘화합물을 일정 온도에서 일정 시간 동안 소성하면 마그네슘화합물이 되고, 마그네슘화합물에 제올라이트를 혼합하여 일정 온도에서 일정시간 동안 소성하면 마그네슘-알루미늄 산화물을 형성하게 된다. 이때 생성된 마그네슘산화물 혹은 마그네슘-알루미늄 산화물은 산과 같은 음이온을 만나면서 수산화기가 떨어져 나가고 산이 떨어져나간 수산화기층에 결합하면서 음이온 교환수지와 같은 역할을 하여 산을 제거시킬 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 산 제거용 여과재의 마그네슘-알루미늄(Mg-Al) 산화물의 기본구조는 Hydrotalcite(HT)와 같다. 일반적으로 HT의 기본 구조는 ([Mg1 2+ -xAlx 3+(OH)2](An-)x/nmH2O)의 층상 이중 수산화물로 이루어져 있어 음이온 교환 기능을 가지고 있다. (단, A:음이온, x:원자몰수(0.2≤x≤0.33), n:이온가, m:분자몰수임) 본 산거 필터의 Mg-Al 산화물의 기본구조는 Brucite처럼 양이온을 띠는 팔각형의 수산화기 층으로 구성되어 있고, 이 수산화기는 높은 음이온 교환능력을 가지고 있어 산과 같은 음이온과 만나게 되면 수산화기는 떨어져 나가고 산이 그 층에 결합 하면서 음이온 교환수지의 역할을 하는 것이다.
산의 종류에 따른 마그네슘-알루미늄 산화물의 중화 메커니즘은 아래 반응식 1 내지 반응식 5와 같다.
반응식 1 - 질산과의 반응
Mg1-xAlxO1+x/2+xHNO3+(1-x/2)H2O → Mg1-xAlx(OH)2(NO3)x
반응식 2 - 염산과의 반응
Mg1 - xAlxO1 +x/2+xHCl+(1-x/2)H2O → Mg1 - xAlx(OH)2(Cl)x
반응식 3 - 불산과의 반응
Mg1 - xAlxO1 +x/2+xHF+(1-x/2)H2O → Mg1 - xAlx(OH)2(F)x
반응식 4- 황산과의 반응
Mg1 - xAlxO1 +x/2+x/2H2SO4+(1-x/2)H2O → Mg1 - xAlx(OH)2(SO4)x/2
반응식 5 - 인산과의 반응
Mg1 - xAlxO1 +x/2+x/2H3PO4+(1-x/2)H2O → Mg1 - xAlx(OH)2(HPO4)x/2
상기 반응식 1 내지 5과 같은 중화반응에 의하여 본 발명에서 마그네슘화합물과 제올라이트의 혼합물을 소성하여 생성된 마그네슘-알루미늄 산화물은 질산, 염산, 불산, 황산 및 인산 등의 산 성분을 모두 중화시켜 제거할 수 있다.
마지막으로, 본 발명에서 사용되는 바인더는 제올라이트, 수산화칼슘 및 마그네슘화합물을 균일하게 혼합하여 고체 상태로 뭉쳐주기 위해 사용되는 것으로서, 구체적으로, 바인더는 폴리비닐알코올(Poly vinyl alchol), 소듐 알지네이트(Sodium alginate), 소듐 카르복시메틸 셀룰로오스(Sodium carboxymethyl cellulose) 중 적어도 어느 하나일 수 있다. 물론 바인더는 본 발명에 사용되는 물질들의 특성에 영향을 미치지 않는 범위 내에서 다른 물질로 교체 사용하는 것이 가능하다.
도 1 내지 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 산 제거용 고체 여과재의 제조방법을 순서에 따라 도시한 순서도로서, 본 발명의 고체 여과재는 먼저 마그네슘화합물을 설정된 온도와 범위에서 소성하여 마그네슘산화물 또는 마그네슘-알루미늄 산화물로 제조하는 것으로 시작할 수 있다(S10). 본 발명에서 마그네슘화합물을 마그네슘산화물 또는 마그네슘-알루미늄 산화물로 만드는 이유는 앞서 설명한 바와 같이, 산을 중화반응에 의해 제거시키기 위한 물질로 바꾸어주기 위해서이다.
Mg-Al산화물을 만들기 위해서는 마그네슘 화합물과 알루미늄 화합물에 수산화나트륨, 탄산나트륨등을 넣어 반응시킨 후 침전시키고 소성시켜 제조를 한다. 하지만 본 필터는 제올라이트와 마그네슘화합물을 교반시켜 설정된 온도에서 설정된 시간동안 소성한다. 본 발명에서 소성은 내부 가열이 가능한 로에서 수행하며, 수성을 실시하는 온도는 300~500℃이며, 이 온도에서 소성 시간은 2~5시간인 것이 바람직하다. 만약 소성온도가 변화되는 경우 적절히 소성 시간을 조절하는 것이 가능하다. 그러나 소성 온도가 너무 낮거나 너무 높아지는 경우 마그네슘산화물 또는 마그네슘-알루미늄 산화물의 생성 효율이 떨어질 수 있으므로 적당한 온도 범위에서 적절한 시간을 유지하는 것이 좋다.
이와 같이 마그네슘화합물을 소성하여 제조된 마그네슘-알루미늄산화물은 Mg1 2+ -xAlx 3+(OH)2](An-)x/nmH2O)의 층상 이중 수산화물 구조이다. 이와 같은 마그네슘-알루미늄 산화물에 의한 산 제거 매커니즘은 앞서 반응식 1 내지 5에 나타낸 바와 같다.
마그네슘산화물 또는 마그네슘-알루미늄 산화물의 생성이 완료되면, 소정의 바인더를 물에 풀어 바인더 용액을 준비한다. 이때 사용되는 바인더는 폴리비닐알코올(Poly vinyl alchol), 소듐 알지네이트(Sodium alginate), 소듐 카르복시메틸 셀룰로오스(Sodium carboxymethyl cellulose) 중 적어도 어느 하나이며 물에 첨가하여 용해되도록 교반하여 준비한다. 이때 사용되는 바인더의 양은 생산하고자 하는 고체 여과재의 전체 중량 대비 40~60중량%이다.
이와 같이 준비된 바인더 용액에 앞서 소성에 의해 제조된 마그네슘산화물 또는 마그네슘-알루미늄 산화물 중 어느 하나를 첨가하고 이에 다른 물질을 함께 첨가하여 균일하게 혼합하여 반죽물을 제조한다(S20).
구체적으로, 앞서 마그네슘화합물을 소성하여 마그네슘산화물을 생성시킨 경우에는 이처럼 생성된 마그네슘산화물에 제올라이트와 수산화칼슘을 칭량하여 혼합한 후, 바인더 용액에 모두 함께 넣고 균일한 반죽물이 되도록 교반 등의 혼합 및 반죽과정을 수행한다. 또한, 앞서 마그네슘화합물과 제올라이트를 함께 혼합한 후, 소성하여 마그네슘-알루미늄 산화물을 생성시킨 경우에는 이처럼 생성된 마그네슘-알루미늄 산화물에 수산화칼슘을 칭량하여 더 혼합한 후, 바인더 용액에 모두 함께 넣고 균일한 반죽물이 되도록 교반 등의 혼합 및 반죽과정을 수행한다.
즉, 본 발명에서는 마그네슘화합물, 제올라이트, 수산화칼슘 및 바인더를 상술한 중량%와 같이 첨가된 여과재를 제조하므로 최초 어떠한 종류의 산화물(마그네슘산화물 또는 마그네슘-알루미늄 산화물)을 생성하여 준비하느냐에 따라 중간 과정이 약간 달라질 수 있다. 그러나 기본적으로 첨가되는 성분의 종류 및 첨가량은 두 경우 모두 동일하다. 본 발명에서 사용되는 제올라이트, 수산화칼슘 및 마그네슘화합물을 통해 제조된 마그네슘산화물 또는 마그네슘-알루미늄산화물은 모두 분말의 형태로 바인더 용액에 의해 서로 뭉쳐져 고체 상태가 되는 것이다.
이와 같이 바인더 용액에 여과재 구성 물질을 첨가하여 반죽물을 제조함에 있어, 고체 여과재 전체 중량 대비 상기 제올라이트는 30~40중량%, 상기 마그네슘화합물은 5~10중량%, 상기 수산화칼슘은 5~10중량% 및 상기 바인더는 40~60중량% 첨가되도록 각 성분들을 칭량하여 제조하는 것이 바람직하다.
이와 같이 바인더 용액에 여과재 구성 물질을 모두 넣어 잘 교반한 후 반죽물이 완성되면 일정한 형상을 가지는 성형물로 제조한다(S30). 본 발명에서는 반죽물을 환 제조기 등을 통해 구형의 환 형태로 성형하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 실험실이나 작업장의 시약 보관함등이나 실험용 후드 내부 어디에서든 배치 및 사용이 가능한 여과재를 제공하기 위하여 고체상태로 성형하는데 이때 구형일 때가 반응 가능한 표면적이 가장 넓고 보관 및 용기에 수납이 용이하므로 가장 바람직하다.
성형이 완료된 성형물은 건조하여 고체 여과재로 제조를 완료한다(S50). 일정한 형상으로 성형이 완료되면 상온에서 일정 시간 동안 건조하거나, 건조기 등을 이용하여 단시간에 건조하는 것이 모두 가능하다. 본 발명에서 성형물을 직경 0.5cm 가량의 환으로 제조한 경우 상온에서 이틀정도 건조하여 고체 여과재로 사용하는 것이 가능하다. 이때 환의 경도는 150~250N 정도인 것이 바람직하며, 이러한 경도는 작업장이나 실험실 등에 놓고 사용하였을 대 보관과 수거 등이 가장 용이하며 여과재로서 사용하기에 너무 무르지 않은 정도이기 때문이다.
이와 같이 제조된 본 발명의 실시예에 따른 고체 여과재를 주사전자현미경을 통해 분석한 결과, 도 3에 도시한 바와 같이, 여과재의 구성 재료로 쓰인 분말체들이 100nm~1㎛ 정도의 크기로 응집되어 여과재를 구성하고 있음을 알 수 있다. 이와같이 미세한 분체들로 구성되므로 반응 표면적이 넓어 산 가스 제거용으로 적합함을 알 수 있다.
또한, 도 4는 본 발명에 의해 제조된 고체 여과재의 산 제거 실험을 위한 장치를 개략적으로 도시한 것으로서, 염산, 질산, 불산에 대한 고체 여과재의 제거 능을 알아보기 위한 실험이다. 이 실험에서 본 발명에 의해 제조된 여과재는 column 내에 투입하고 산가스 제조병에서 제조된 산 가스를 진공펌프의 작동에 의하여 column 내로 이동시켜 여과재를 통과하도록 하였으며, 통과된 후의 기체는 흡수병에서 포집하여 그 농도를 측정하였다. 초기의 산 투입량은 염산 32% 1mL, 질산 70% 1mL, 불산 45% 1mL를 넣고 hot plate온도를 약 170℃로 설정한 후 1시간 가량 가열하였고, 진공펌프는 가열 시작시점에서 작동시키고 가열이 끝난 후에도 20분가량 더 작동시켜 산 가스가 여과재를 통과하도록 하였다. 이때 유속은 2mL/min으로 설정하였다. 여과재에 흡착되지 않고 1% 과산화수소에 포집된 산은 이온크로마토 그래프를 이용하여 분석하였다. 실험에 따른 분석결과는 하기 표 1과 같다.
산 종류 초기농도(mg/L) 최종농도(mg/L) 제거율(%)
염산 1522 3 99.83
질산 2113 420 80.12
불산 1793 518 71.08
이 결과값은 실험을 3회 반복하여 그 평균값을 취한 것으로서, 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 의한 고체 여과재는 염산 가스를 99.83%, 질산 가스를 80.12%, 불산 가스를 71.08% 제거할 수 있어 유해 산 가스에 대한 제거 효율이 매우 우수한 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명은 공기 중의 산 제거 효율이 우수하여 유해 환경으로부터 작업자의 안전을 보장할 수 있는 효과가 있다.또한, 공기 중 산(mineral acid) 가스를 제거하기 위한 고체상의 여과재로서 설치 공간의 제약이 없으며, 유지관리 및 폐기가 용이하여 사용성이 우수하다.
상기와 같은 산 제거용 고체 여과재 및 이의 제조방법은 위에서 설명된 실시예들의 구성과 작동 방식에 한정되는 것이 아니다. 상기 실시예들은 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 구성될 수도 있다.

Claims (10)

  1. 공기 중의 산 성분을 제거하기 위하여, 마그네슘화합물에 제올라이트를 혼합한 후 소성하여 제조된 [Mg1 2+ -xAlx 3+(OH)2](An-)x/nmH2O의 층상 이중 수산화물 구조인 마그네슘-알루미늄 산화물과, 수산화칼슘 및 상기 마그네슘-알루미늄 산화물과 수산화칼슘의 혼합물을 고체로 성형하기 위하여 첨가되는 바인더로 이루어지는 산 제거용 고체 여과재.
    (단, A:음이온, x:원자몰수(0.2≤x≤0.33), n:이온가, m:분자몰수임)
  2. 청구항 1에 있어서,
    중랑 %로,
    상기 제올라이트 30∼40%, 수산화칼슘 5∼10%, 마그네슘화합물 5∼10%, 바인더 40∼60중량% 및 기타 불가피한 불순물로 이루어지는 산 제거용 고체 여과재.
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 바인더는,
    폴리비닐알코올(Poly vinyl alchol), 소듐 알지네이트(Sodium alginate), 소듐 카르복시메틸 셀룰로오스(Sodium carboxymethyl cellulose) 중 적어도 어느 하나인 산 제거용 고체 여과재.
  5. 제올라이트와 마그네슘화합물을 혼합한 후 300~500℃에서 2~5시간 동안 소성하여 [Mg1 2+ -xAlx 3+(OH)2](An-)x/nmH2O의 층상 이중 수산화물 구조인 마그네슘-알루미늄 산화물을 생성하는 단계;
    상기에서 생성된 마그네슘-알루미늄 산화물과, 별도로 준비된 수산화칼슘 분말을 바인더 용액에 넣어 반죽물을 제조하는 단계;
    상기에서 제조된 반죽물을 일정한 형상을 가진 성형물로 제조하는 단계; 및
    상기에서 제조된 성형물을 건조하여 고체 여과재로 제조하는 단계;를 포함하는 산 제거용 고체 여과재의 제조방법.
    (단, A:음이온, x:원자몰수(0.2≤x≤0.33), n:이온가, m:분자몰수임)





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