KR101223845B1 - 탄소계 내화물용 결합재 조성물, 탄소계 내화물 조성물, 탄소계 내화물 및 그 제조방법 - Google Patents

탄소계 내화물용 결합재 조성물, 탄소계 내화물 조성물, 탄소계 내화물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소계 내화물용 결합재 조성물, 탄소계 내화물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 성형성이 우수하고, 내열충격성이 현저히 향상된 탄소계 내화물용 결합재 조성물, 탄소계 내화물 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에서는, 산화티탄 또는 그의 전구체를 사용하여, 내화물 제조시 발생되는 탄소를 촉매흑연화를 통해 비정질 탄소에서 결정질 흑연으로 전환시켜 줌으로써, 성형성은 유지할 수 있고, 내스폴링성과 내산화성을 향상시킬 수 있는 탄소계 내화물용 결합재 조성물, 탄소계 내화물 조성물, 탄소계 내화물 및 그의 제조방법을 제공할 수 있다.
내스폴링성, 탄소계 내화물, 산화티탄, 산화티탄 전구체

Description

탄소계 내화물용 결합재 조성물, 탄소계 내화물 조성물, 탄소계 내화물 및 그 제조방법{BINDER COMPOSITION FOR CARBON BASED REFRACTORY, CARBON BASED REFRACTORY COMPOSITION, CARBON BASED REFRACTORY AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은 탄소계 내화물용 결합재 조성물, 탄소계 내화물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 성형성이 우수하고, 내열충격성이 현저히 향상된 탄소계 내화물용 결합재 조성물, 탄소계 내화물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 내화물 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 성형성이 우수하고, 내스폴링성이 현저히 향상된 탄소계 내화물 조성물에 관한 것이다.
탄소를 함유하는 탄소계 내화물은 산업 설비에서 고온에 대한 보호를 위해 사용되는 것으로, 내화물의 주 사용영역은 강철, 유리, 시멘트 및 비철 금속 산업이다.
이러한 내화물은 일반적으로, 배소 무연탄, 인상흑연 등의 탄소계 골재에 결 합재를 첨가하여 혼련하고, 이를 성형한 후, 소성하여 제조된다.
이때, 종래에 결합재로는 페놀계 수지, 석탄계 핏치, 또는 석유계 핏치 등이 사용되어 왔으며, 비산화분위기에서 열처리 시 고온특성, 내식성 및 성형성 등을 확보하기 위하여 가능한 많은 양의 잔존탄소를 생성하는 결합재를 사용하여왔다. 그러나, 상기 핏치를 결합재로 사용할 경우, 성형성이 저하된다는 문제점이 있고, 열경화성 수지를 결합재로 사용할 경우는 성형성 확보는 용이한 반면에 열처리에 의해서 비정질 탄소(vitreous carbon, glassy carbon)을 형성하여, 내화물의 취성파괴(brittle catastrophic fracture)를 유도하며 열충격 저항성이 결여된다는 문제점이 있다.
본 발명은 성형성이 우수하고, 내스폴링성이 현저히 향상된 탄소계 내화물용 결합재 조성물, 탄소계 내화물 조성물, 탄소계 내화물 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 산화티탄 또는 그의 전구체; 및 바인더 수지를 포함하는 탄소계 내화물용 결합재 조성물을 제공한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 다른 수단으로서, 골재;와
산화티탄 또는 그의 전구체; 및 바인더 수지를 함유하는 탄소계 내화물용 결합재 조성물을 포함하는 탄소계 내화물 조성물을 제공한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 또 다른 수단으로서, 본 발명에 따른 산화티탄 또는 그의 전구체와 바인더 수지를 포함하는 결합재를 제조하는 제 1단계; 상기 1단계에서 제조된 결합재를 골재와 혼합하는 제 2단계; 및 상기 2단계에서 얻어진 혼합물을 성형하고 열처리 하는 제 3단계를 포함하는 탄소계 내화물의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 또 다른 수단으로서, 본 발명의 탄소계 내화물의 제조방법에 따라 제조되고, 티타늄 카바이드(TiC)를 포함하는 탄소계 내화물을 제공한다.
본 발명에서는, 산화티탄 전구체와 바인더 수지로 이루어진 결합재를 사용하여, 내화물 제조시 발생되는 탄소를 촉매흑연화를 통해 비정질 탄소에서 결정질 흑연으로 전환시켜 줌으로써, 성형성은 유지할 수 있고, 내스폴링성과 내산화성을 향상시킬 수 있는 탄소계 내화물용 결합재 조성물, 탄소계 내화물 조성물, 탄소계 내화물 및 그의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명은 산화티탄 또는 그의 전구체; 및 바인더 수지를 포함하는 탄소계 내화물용 결합재 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에서 사용되는 산화티탄은 그 종류를 특별히 제한하는 것은 아니고, 아나타제 (anatase) 형 및 루틸 (rutile) 형과 같은 결정형은 특히 제한되지 않는다.
또한, 상기 산화티탄의 형상은 구형, 이방형과 같은 정형의 입자, 및 부(不)정형의 입자를 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 산화티탄은 입도가 200 내지 350 메쉬(mesh)의 산화티탄 분체를 사용할 수 있으며, 이러한 산화티탄 분체의 입도가 200 메쉬 미만일 경우에는 미분으로 인해 공정상의 문제점이 있을 수 있으며, 350 메쉬를 초과할 경우에는 균일한 혼합이 어려울 수 있다.
상기 산화티탄 전구체는 소성되어 산화티탄으로 전환될 수 있는 것이면 특별히 한정하는 것은 아니나, 예를 들어, 상기 산화티탄 전구체는 티탄함유 금속염, 티타늄알콕사이드, 수산화티탄, 수산화함유티탄, 및 티타늄 할라이드로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다. 이러한, 상기 산화티탄 또는 그의 전구체는 탄소계 내화물용 결합재에 포함되는 것으로, 결합재 조성물 100중량부 중 0.1 내지 50중량부인 것이 바람직하며, 5 내지 40 중량부인 것이 보다 바람직하며, 10 내지 20 중량부인 것이 가장 바람직하다. 만약, 상기 산화티탄 또는 그의 전구체가 0.1 중량부 미만일 경우, 만족할만한 내열충격성을 갖지 못하게 되고, 50 중량부를 초과할 경우, 결합재의 점도증가로 인해 결합력에 지장을 줄 수 있으며, 지나 친 이산화탄소 발생으로 인해 파괴강도에 영향을 줄 수 있다.
본 발명에서, 상기 바인더 수지는 내화물에 사용되는 통상의 바인더 수지를 사용할 수 있으며, 구체적으로, 난흑연화성 탄소를 생성하는 수지를 사용할 수 있다. 이와 같은 난흑연화성 탄소를 생성하는 수지는 예를 들어, 에폭시 수지, 시아네이트 에스테르 수지, 비스말레이미드 수지, 폴리이미드 수지, 벤조시클로부텐계 수지 및 페놀 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있다. 이러한, 바인더 수지는 결합재 조성물 100중량부에 대하여, 40 내지 90 중량부로 포함되는 것이 바람직하며, 60 내지 80 중량부인 것이 보다 바람직하다. 10 내지 20 중량부인 것이 가장 바람직하다. 만약, 상기 바인더 수지가 40 중량부 미만일 경우, 저조한 결합력으로 인해 내화물의 강도가 저하될 뿐만 아니라 내화물의 제조시 상온에서의 성형이 불가능하고, 90 중량부를 유동성이 지나치게 증가하여 성형강도가 오히려 감소될 수 있으며, 열처리 중 점도가 낮은 바인더 수지가 외부로 배출되어 내화물 전체의 성능이 열화 될 수 있다는 문제점이 있다.
본 발명은 또한, 골재;와 산화티탄 또는 그의 전구체와 바인더 수지를 함유하는 결합재를 포함하는 탄소계 내화물 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 사용되는 골재는 내화물에 사용되는 통상의 골재를 사용할 수 있으며, 구체적으로 흑연, 카본블랙(carbon black), 무연탄, 페이즈(mesophase) 카 본, Al2O3 클린커(clinker), MgO 클린커, ZrO2 클린커 및 SiO2 클린커로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있으며, 이러한 골재는 최종 내화물이 사용되는 용도, 목적 등에 따라 선택하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 산화티탄 또는 그의 전구체와 바인더 수지를 함유하는 결합재는 상술한 본 발명의 탄소계 내화물용 결합재 조성물을 동일하게 사용할 수 있다.
상기 결합재는 골재 100 중량부에 대하여 2 내지 5 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 그 함량이 2 중량부 미만일 경우에는 상온에서의 성형이 불가능하고, 결합능이 미미하고, 5 중량부를 초과할 경우에는 유동성이 지나치게 증가하여 성형강도가 오히려 감소될 수 있으며, 열처리 중 점도가 낮은 바인더 수지가 외부로 배출되어 내화물 전체의 성능이 열화 될 수 있다는 문제점이 있다.
한편, 상기 탄소계 내화물 조성물은 산화방지제를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 상기 산화방지제는 산화방지제 역할뿐만 아니라, 동시에 결합재의 중/축합 촉매 작용을 한다. 즉, 상기 산화방지제는 결합재의 중/축합 촉매 작용을 하고, 이에 따라 결합재의 중/축합 반응이 활발하게 일어나 골재 성분들을 더욱 견고하게 결합시킬 수 있게 된다.
본 발명에서 사용할 수 있는 산화방지제는 구체적으로, 탄화규소, 질화규소, 티타니아, 지르코니아, 지르콘, 산화 알루미늄, 실리카, 뮬라이트, 2규화 몰리브덴, 탄화 붕소, 및 붕소로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 산화방지제는 골재 100 중량부에 대하여 2 내지 5 중량부로 사용되는 것이 바람직하며, 그 함량이 2 중량부 미만이거나 5 중량부를 초과할 경우에는 산화방지제로서의 역할 및 결합재의 중/축합 촉매 작용이 미미하다는 문제점이 있다.
한편, 본 발명은 산화티탄 또는 그의 전구체와 바인더 수지를 포함하는 결합재를 제조하는 제 1단계; 상기 1단계에서 제조된 결합재를 골재와 혼합하는 제 2단계; 및 상기 2단계에서 얻어진 혼합물을 성형하고 열처리 하는 제 3단계를 포함하는 내화물의 제조방법을 제공한다.
상기 제 1단계는 상술한 본 발명의 탄소계 내화물용 결합재 조성물을 혼합하여 결합제를 제조하는 단계이다.
상기 제 2단계는 결합재를 골재와 혼합하는 단계이다. 이때, 상기 제 1단계와 2단계의 혼합방법은 통상의 혼합방법을 이용한다.
한편, 상기 제 2단계는 산화방지제를 첨가하여 혼합하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이러한, 산화방지제는 산화방지제로서의 역할과 결합재의 중/축합 촉매 역할을 한다.
상기 제 3단계에는 상기 2단계에서 얻어진 혼합물을 성형하고 열처리 하는 것으로, 성형 방법은 목적으로 하는 제품의 형태, 형상에 따라 적당한 방법으로 성형할 수 있고, 열처리 방법은 상기에서 성형된 성형물을 환원 분위기 또는 비산화 분위기 중에서 열처리한다. 이때, 열처리는 800 내지 1800℃의 열처리 온도에서 수 행될 수 있고, 보다 구체적으로는 800 내지 1600℃의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 열처리 온도의 범위 내에서 적합한 소성강도를 얻을 수 있다.
상기 제 3단계의 열처리 시간은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면, 5분 내지 20분 동안 수행될 수 있다.
또한, 상기 열 처리를 연속로에서 수행함에 따라 생산성을 향상시킬 수도 있다.
아울러, 상기 열 처리를 통하여, 본 발명의 결합재에 포함되어 있던 산화티탄의 전구체는 약 300 내지 600℃의 온도에서 소성되어, 산화티탄을 수득할 수 있다.
[반응식 1]
TiO2+2C→TiC+CO2
이와 같이, 첨가 또는 제조된 산화티탄은 탄소계 내화물의 소성공정 시 상기 반응식 1과 같은 반응을 유도하여, 탄소계 내화물의 소성공정 시 발생하는 비정질 탄소를 촉매흑연화를 통해 결정질 흑연으로 전환시키게 되고, 이로 인해, 탄소계 내화물의 내열충격성을 개선하고, 더 나아가 내산화성을 증진하는 내화물을 제공할 수 있다.
따라서, 본 발명의 탄소계 내화물의 제조방법에 따라 제조된 탄소계 내화물은 티타늄 카바이드(TiC)를 포함할 수 있다.
또한, 상기 탄소계 내화물은 탄소 입자의 평균 격자면간격(d002)이 0.334nm 내지 0.338nm일 수 있으며, 바람직하게는 0.335㎚ 내지 0.337㎚일 수 있다. 이러한 탄소 입자의 평균 격자면간격(d200)의 범위 내에서 적합한 결정성과 내스폴링성을 유지할 수 있다.
또한, 상기 반응식 1로 표기되는 화학반응에 의해 생성된 이산화탄소(CO2)는 내화물 외부로 배출된다. 이렇게 배출되는 이산화탄소(CO2)의 배출과정에서 내화물에 미세기공을 형성시키게 되고, 이러한 미세기공은 내화물의 균열전파를 막을 수 있고, 내스폴링성을 높일 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
액상 페놀수지 100중량부와 TiO2분체(입도: 325mesh) 20중량부를 혼합하였다. 상기에서 혼합된 혼합물을 질소분위기하에서 1400℃의 온도로 1시간동안 열처리를 행하여, 탄소입자를 제조하였고, 이렇게 제조된 실시예 1에 따른 탄소입자의 결정 면간격(X선 회절에 의한 결정 면간격을 학진법으로 측정)은 d002 = 0.336nm이 었다.
[비교예 1]
액상 페놀수지 100중량부를 질소분위기하에서 900~1550℃의 온도로1시간동안 열처리를 행하여, 탄소입자를 제조하였고, 이렇게 제조된 비교예1에 따른 탄소입자의 결정 면간격(X선 회절에 의한 결정 면간격을 학진법으로 측정)은 d002 = 0.340nm이었다.
상기에서 보인 바와 같이, TiO2를 함유하지 않은 비교예 1에 따른 탄소입자의 면간격은 0.340nm이상을 나타내었으나, TiO2가 첨가된 실시예 1에 따른 탄소입자의 결정 면간격은 0.340nm 부근으로 흑연화가 진행되었음을 확인할 수 있었다.

Claims (19)

  1. 결합재 100중량부 중 10 내지 20중량부이고, 입도가 200 내지 350메쉬(mesh)인 산화티탄 분체; 및 바인더 수지를 포함하는 탄소계 내화물용 결합재 조성물
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 바인더 수지는 난흑연화성 탄소를 생성하는 수지를 포함하는 탄소계 내화물용 결합재 조성물.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 바인더 수지는 에폭시 수지, 시아네이트 에스테르 수지, 비스말레이미드 수지, 폴리이미드 수지, 벤조시클로부텐계 수지 및 페놀 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 탄소계 내화물용 결합재 조성물.
  7. 골재;와
    결합재 100중량부 중 10 내지 20중량부이고, 입도가 200 내지 350메쉬(mesh)인 산화티탄 분체와 바인더 수지를 함유하는 결합재를 포함하는 탄소계 내화물 조성물.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 탄소계 내화물 조성물은 흑연, 카본블랙(carbon black), 무연탄, 페이 즈(mesophase) 카본, Al2O3 클린커(clinker), MgO 클린커, ZrO2 클린커 및 SiO2 클린커로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 단독 또는 혼합물인 탄소계 내화물 조성물.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제 7항에 있어서,
    상기 바인더 수지는 난흑연화성 탄소를 생성하는 수지를 포함하는 탄소계 내화물 조성물.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 바인더 수지는 에폭시 수지, 시아네이트 에스테르 수지, 비스말레이미드 수지, 폴리이미드 수지, 벤조시클로부텐계 수지 및 페놀 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 탄소계 내화물 조성물.
  14. 제 7항에 있어서,
    상기 탄소계 내화물 조성물은 산화방지제를 추가로 포함하는 탄소계 내화물 조성물.
  15. 제 14항에 있어서,
    상기 산화방지제는 탄화규소, 질화규소, 티타니아, 지르코니아, 지르콘, 산 화 알루미늄, 실리카, 뮬라이트, 2규화 몰리브덴, 탄화 붕소, 및 붕소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 탄소계 내화물 조성물.
  16. 결합재 100중량부 중 10 내지 20중량부이고, 입도가 200 내지 350메쉬(mesh)인 산화티탄 분체와 바인더 수지를 포함하는 결합재를 제조하는 제 1단계;
    상기 1단계에서 제조된 결합재를 골재와 혼합하는 제 2단계; 및
    상기 2단계에서 얻어진 혼합물을 성형하고 열처리 하는 제 3단계를 포함하는 탄소계 내화물의 제조방법.
  17. 제 16항에 있어서,
    상기 열처리 온도는 800℃ 내지 1800℃인 것을 특징으로 하는 탄소계 내화물 제조방법.
  18. 상기 16항 또는 17항에 따라 제조되고, 티타늄 카바이드(TiC)를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소계 내화물.
  19. 제 18항에 있어서,
    상기 탄소계 내화물은 탄소 입자의 평균 격자면 간격(d002)이 0.334nm 내지 0.338nm인 탄소계 내화물.
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