CN104276831B - 一种制备氧化钙碳砖的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备氧化钙碳砖的方法，涉及一种制备耐火砖的方法，所述的方法是5-3mm及更大的粗颗粒，3-1mm，1-0mm的颗粒选用氧化钙及氧化钙基砂，<0.088mm的颗粒选用CS系材料或CS系材料与氧化钙基砂组合，以石墨为碳源，以无水酚醛树脂为结合剂，以乌洛托品为固化剂，加入硅粉或SiC粉为抗氧剂。各种原料混合均匀，压实成型后，经热处理，制备系列氧化钙碳砖。该方法制备高性能氧化钙碳砖，起到部分替代镁碳砖、铝镁炭砖及镁钙碳砖和白云石碳砖的作用，将有效的保护我国的优质菱镁矿、矾土矿和石墨资源，降低耐火材料的生产成本。

Description

一种制备氧化钙碳砖的方法
技术领域
本发明涉及一种制备耐火砖的方法，特别是涉及一种制备氧化钙碳砖的方法。
背景技术
镁碳砖是以镁砂（高温烧结镁砂或电熔镁砂）和碳素材料为原料，用各种碳质结合剂制成的耐火材料。由于镁碳砖及镁钙碳砖具有耐火度高、抗热震性优良和抗侵蚀能力强等优良特性而被广泛应用于钢铁企业，如转炉炼钢和电炉炼钢。但是镁碳砖的骨料为高纯度的电熔或烧结镁砂（一般MgO≥95%），基质部分为高纯石墨和高纯镁砂。随着菱镁矿和石墨资源的过渡开发，这些国家战略资源面临着枯竭的危险，尤其是特级菱镁矿和石墨储量已经很少。
CaO材料是一种优异的耐火材料，是最稳定的氧化物之一，与各种熔融金属几乎不发生反应。同时，随着人们对CaO水化性能的研究，提出了各种提高CaO抗水化性能的方法，许多技术已经投入工业生产应用。因此，CaO耐火材料广泛应用于高温环境领域，如钢铁的冶炼，合金的精炼以及铸造行业中。与其他材料相比，CaO材料具有以下优点：
1．耐火性能好
氧化钙具有较高的熔点和沸点，其熔点是2570℃，沸点为2850℃。在高温下，氧化钙饱和蒸汽压较其它碱性氧化物低，是较好的耐火材料。
2．热力学性能稳定
CaO是最稳定的氧化物之一，与各种熔融金属几乎不发生反应，根据对一些氧化物性能的研究，在1500℃时，一些氧化物生成自由能(负值)的绝对值大小顺序为：CaO>HfO2>ZrO2>A12O3>MgO>TiO2>SiO2>Cr2O3。与其他材料相比，CaO在金属及合金的熔炼温度下被活性合金元素还原的量要少得多。
3．优异的除杂性能
氧化钙质耐火材料具有良好的净化钢液的作用，主要原因是CaO易与钢液中的S，P等杂质发生反应，而且，反应后生成的物质将从耐火材料上脱落下来并且上浮至保护渣层中，在后期的操作中得以除掉，这样就大大净化了钢液，同时它还可以降低O和某些非金属夹杂的作用。
4．良好的抗渣性
CaO材料在钢铁的冶炼中具有良好的抗渣性，在钢铁冶炼中，钢液中的炉渣会与CaO反应生成C2S和C3S等，使得熔渣粘度大大提高，润湿角增大，限制了炉渣对耐火材料内部的进一步深入，防止更严重的侵蚀的产生。同时，CaO耐火材料在使用过程中。由于CaO的再结晶，在耐火材料表面会生成一层非常致密的表层，进一步阻止炉渣的侵入。
5．抗热震性
在高温条件下，CaO具有较好的蠕变性，因此材料具有一定的塑性，当温度变化较大时会产生一定的热应力，而CaO的蠕变性恰好可以起到缓冲的作用，使材料具有一定的稳定性，不因温度的巨变而变形损坏。
6．资源丰富、制备方法简单
氧化钙来源广泛，如石灰石、方解石、大理石等都是氧化钙的原材料。地球上，这些矿源储藏量大，分布范围广，资源丰富，价格低廉。煅烧这些原料便可得到氧化钙，且处理过程简单。
7．易水化性能
CaO的钙离子位于氧离子的八面体空隙中，其晶格常数较大，为0.48nm，而密度仅为3.32g/cm-3，因此其晶格结构较为疏松，具不稳定性，易与水发生反应，即使在常温下，也会与水发生反应，且生成的Ca(OH)2会产生膨胀效果，使制品产生裂纹和崩裂，这就是氧化钙材料使用受到限制的主要原因。为此，各国做了大量的研究，并取得了一定的进展，某些技术已经应用的于工业生产，但还没有从根本上解决其抗水化的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备氧化钙碳砖的方法，该方法制备高性能氧化钙碳砖，起到部分替代镁碳砖、铝镁炭砖及镁钙碳砖和白云石碳砖，将有效的保护我国的优质菱镁矿、矾土矿和石墨资源，降低耐火材料的生产成本。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种制备氧化钙碳砖的方法，所述方法包括≥5-3mm，3-1mm，1-0mm的颗粒选用氧化钙基砂，<0.088mm的颗粒选用CS系材料或CS系材料与氧化钙基砂组合，以石墨为碳源，以无水酚醛树脂为结合剂，以乌洛托品为固化剂，加入硅粉或SiC粉为抗氧剂；各原料混合均匀，压实成型后，经150-350℃热处理，制备系列氧化钙碳砖。
所述的一种制备氧化钙碳砖的方法，所述3-1mm，0-1mm，5-3mm或更大的粗颗粒选用氧化钙基砂，氧化钙基砂包括MgO含量为0-16%的氧化钙砂和钙镁砂，MgO含量为0-16%的氧化钙砂和钙镁砂包括电熔和烧结的钙砂和钙镁砂。
所述的一种制备氧化钙碳砖的方法，所述CS系材料包括C3S（硅酸三钙3CaO·SiO2）、C2S（硅酸二钙2CaO·SiO2）、C3S和CaO的混合物及C3S和C2S的混合物。
所述的一种制备氧化钙碳砖的方法，所述制备方法如下过程：
1）将≥5-3mm、3-1mm和0-1mm的氧化钙基砂的粗颗粒、CS系材料和乌洛托品混约1-3分钟，加入酚醛树脂，混约2-4分钟，再加入石墨，混约3分钟，最后加入粒度＜0.088mm的CS系细粉、硅粉或碳化硅粉，混约3分钟，出料；
2）将混好的物料于模具中成坯，成型时砖坯的密度控制在2.85-3.15g/cm3，于150-350℃下进行热处理，热处理0.5-18h，制得氧化钙碳砖。
所述的一种制备氧化钙碳砖的方法，所述各原料按重量份配比如下：
≥5-3mm的氧化钙基砂12-15份、
3-1mm的氧化钙基砂33-36份、
0-1mm的氧化钙基砂20-25份、
＜0.088mm的CS材料/或与氧化钙基砂16-20份、
石墨5-15份、
硅粉/或SiC粉0.5-2.5份、
酚醛树脂的加入量为氧化钙基砂、CS系材料、石墨和硅粉总重量的2.5-4.5%，
乌洛托品的加入量为酚醛树脂的10-15%。
本发明的优点与效果是：
本发明采用具有吸水硬化特性的高熔点CS系材料作为助结合剂，CS系材料的微粉包裹CaO砂及氧化钙基砂的颗粒，使CS材料吸收水分后，阻止水分与粗颗粒接触，彻底解决了CaO-C砖的水化问题，同时CS材料具有吸水胶凝的特性，能够增加氧化钙碳砖的强度，使其应用领域不断扩大，起到部分替代镁碳砖、铝镁炭砖及镁钙碳砖和白云石碳砖的作用，将有效的保护我国的优质菱镁矿、矾土矿和石墨资源，降低耐火材料的生产成本，带来巨大的社会效益和经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详述。
实施例1：一种制备氧化钙碳砖的方法
（一）方法如下：
1）将5-3mm、3-1mm和0-1mm的氧化镁含量小于5%的氧化钙基砂和乌洛托品混约1-3分钟，加入酚醛树脂，混约2-4分钟，再加入石墨，混约3分钟，最后加入粒度＜0.088mm的C3S-CaO细粉、硅粉，混约3分钟，出料；
各原料按重量份配比如下：
5-3mm的烧结氧化钙基砂12-15份、
3-1mm的烧结氧化钙基砂33-36份、
0-1mm的烧结氧化钙基砂20-25份、
＜0.088mmC3S-CaO粉料16-20份、
石墨5-10份、
硅粉0.5-2.5份、
酚醛树脂的加入量为氧化钙砂、C3S粉料、石墨和硅粉总重量的2.5-4.5%，
乌洛托品的加入量为酚醛树脂的10-15%。
2）将混好的物料于模具中成坯，成型时砖坯的密度控制在2.85-3.15g/cm3，于150-350℃下进行热处理，热处理0.5-18h，制得氧化钙碳砖。
（二）检测结果
氧化钙碳砖的测试结果如下：CaO≥85%，C=5-11%，体积密度(BD)≥2.88g/cm3，耐压强度（CCS）≥40MPa，显气孔率（AP）≤8.0%。
1500℃×2h/s还原烧成时的指标：AP≤14%，BD≥2.80g/cm3，CCS≥30MPa。
实施例2：一种制备氧化钙碳砖的方法
（一）方法如下：
1）将5-3mm、3-1mm和0-1mm的电熔氧化钙砂和乌洛托品混约1-3分钟，加入酚醛树脂，混约2-4分钟，再加入石墨，混约3分钟，最后加入粒度＜0.088mm的C3S细粉、碳化硅粉，混约3分钟，出料；
各原料按重量份配比如下：
≥5-3mm的电熔氧化钙砂12-15份、
3-1mm的电熔氧化钙砂33-36份、
0-1mm的电熔氧化钙砂20-25份、
＜0.088mmC3S粉料16-20份、
石墨5-10份、
SiC粉0.5-2.5份、
酚醛树脂的加入量为氧化钙砂、C3S粉料、石墨和SiC粉总重量的2.5-4.5%，
乌洛托品的加入量为酚醛树脂的10-15%。
2）将混好的物料于模具中成坯，成型时砖坯的密度控制在2.85-3.15g/cm3，于150-350℃下进行热处理，热处理0.5-18h，制得氧化钙碳砖。
（二）检测结果
氧化钙碳砖的测试结果如下：CaO≥85%，C=7±2%，体积密度(BD)≥2.88g/cm3，耐压强度（CCS）≥40MPa，显气孔率（AP）≤8.0%。
1500℃×2h/s还原烧成时的指标：AP≤14%，BD≥2.80g/cm3，CCS≥30MPa。
实施例3：一种制备氧化钙碳砖的方法
（一）方法如下：
1）将≥5-3mm、3-1mm和0-1mm的氧化镁含量为5-16%的烧结氧化钙基砂和乌洛托品混约1-3分钟，加入酚醛树脂，混约2-4分钟，再加入石墨，混约3分钟，最后加入粒度＜0.088mm的C3S-CaO细粉、硅粉，混约3分钟，出料；
各原料按重量份配比如下：
≥5-3mm的烧结氧化钙基砂12-15份、
3-1mm的烧结氧化钙基砂33-36份、
0-1mm的烧结氧化钙基砂20-25份、
＜0.088mmC3S-CaO粉料16-20份、
石墨4-7份、
硅粉0.5-2.5份、
酚醛树脂的加入量为氧化钙砂、C3S-CaO粉料、石墨和硅粉总重量的2.5-4.5%，
乌洛托品的加入量为酚醛树脂的10-15%。
2）将混好的物料于模具中成坯，成型时砖坯的密度控制在2.85-3.15g/cm3，于150-350℃下进行热处理，热处理0.5-18h，制得氧化钙碳砖。
（二）检测结果
氧化钙碳砖的测试结果如下：CaO≥85%，C=7±2%，体积密度(BD)≥2.85g/cm3，耐压强度（CCS）≥40MPa，显气孔率（AP）≤8.0%。
1500℃×2h/s还原烧成时的指标：AP≤14%，BD≥2.80g/cm3，CCS≥30MPa。
实施例4：一种制备氧化钙砖的方法
（一）方法如下：
1）将5-3mm、3-1mm和0-1mm的电熔氧化镁含量小于5%的氧化钙基砂和乌洛托品混约1-3分钟，加入酚醛树脂，混约2-4分钟，再加入石墨，混约3分钟，最后加入粒度＜0.088mm的C2S-C3S细粉、硅粉，混约3分钟，出料；
各原料按重量份配比如下：
≥5-3mm的电熔氧化钙基砂12-15份、
3-1mm的电熔氧化钙基砂33-36份、
0-1mm的电熔氧化钙基砂20-25份、
＜0.088mm的电熔氧化钙基砂8-10份、
＜0.088mmC2S-C3S混合粉料8-10份、
石墨5-10份、
硅粉0.5-2.5份、
酚醛树脂的加入量为氧化钙砂、C2S-C3S混合粉料、石墨和硅粉总重量的2.5-4.5%，乌洛托品的加入量为酚醛树脂的10-15%。
2）将混好的物料于模具中成坯，成型时砖坯的密度控制在2.85-3.15g/cm3，于150-350℃下进行热处理，热处理0.5-18h，制得氧化钙碳砖。
（二）检测结果
氧化钙碳砖的测试结果如下：CaO≥85%，C=6-11%，体积密度(BD)≥2.88g/cm3，耐压强度（CCS）≥25MPa，显气孔率（AP）≤8.0%。
1500℃×2h/s还原烧成时的指标：AP≤14%，BD≥2.80g/cm3，CCS≥20MPa。
实施例5：一种制备氧化钙碳砖的方法
（一）方法如下：
1）将≥5-3mm、3-1mm和0-1mm的电熔氧化钙砂和乌洛托品混约1-3分钟，加入酚醛树脂，混约2-4分钟，再加入石墨，混约3分钟，最后加入粒度＜0.088mm的C2S-CaO细粉、碳化硅粉，混约3分钟，出料；
各原料按重量份配比如下：
≥5-3mm的电熔氧化钙砂12-15份、
3-1mm的电熔氧化钙砂33-36份、
0-1mm的电熔氧化钙砂20-25份、
＜0.088mmC2S-CaO粉料16-20份、
石墨5-10份、
SiC粉0.5-2.5份、
酚醛树脂的加入量为氧化钙砂、C2S-CaO粉料、石墨和SiC粉总重量的2.5-4.5%，
乌洛托品的加入量为酚醛树脂的10-15%。
2）将混好的物料于模具中成坯，成型时砖坯的密度控制在2.85-3.15g/cm3，于150-350℃下进行热处理，热处理0.5-18h，制得氧化钙碳砖。
（二）检测结果
氧化钙碳砖的测试结果如下：CaO≥85%，C=8±2%，体积密度(BD)≥2.88g/cm3，耐压强度（CCS）≥40MPa，显气孔率（AP）≤8.0%。
1500℃×2h/s还原烧成时的指标：AP≤14%，BD≥2.80g/cm3，CCS≥30MPa。
实施例6：一种制备氧化钙碳砖的方法
（一）方法如下：
1）将5-3mm、3-1mm和0-1mm的氧化镁含量为5-16%的电熔氧化钙基砂和乌洛托品混约1-3分钟，加入酚醛树脂，混约2-4分钟，再加入石墨，混约3分钟，最后加入粒度＜0.088mm的C3S-CaO细粉、硅粉，混约3分钟，出料；
各原料按重量份配比如下：
5-3mm的电熔氧化钙基砂12-15份、
3-1mm的电熔氧化钙基砂33-36份、
0-1mm的电熔氧化钙基砂20-25份、
＜0.088mmC3S-CaO混合粉料16-20份、
石墨8-15份、
硅粉0.5-2.5份、
酚醛树脂的加入量为氧化钙砂、C3S-CaO混合粉料、石墨和硅粉总重量的2.5-4.5%，
乌洛托品的加入量为酚醛树脂的10-15%。
2）将混好的物料于模具中成坯，成型时砖坯的密度控制在2.85-3.15g/cm3，于150-350℃下进行热处理，热处理0.5-18h，制得氧化钙碳砖。
（二）检测结果
氧化钙碳砖的测试结果如下：CaO≥70%，MgO+CaO≥75%,C=10-16%，体积密度(BD)≥2.80g/cm3，耐压强度（CCS）≥35MPa，显气孔率（AP）≤8.0%。
1500℃×2h/s还原烧成时的指标：AP≤14%，BD≥2.70g/cm3，CCS≥25MPa。

Claims (3)

1.一种制备氧化钙碳砖的方法，其特征在于，所述方法包括5-3mm和更大，3-1mm，1-0mm的颗粒选用氧化钙基砂，<0.088mm的颗粒选用CS系材料或CS系材料与氧化钙基砂组合，以石墨为碳源，以无水酚醛树脂为结合剂，以乌洛托品为固化剂，加入硅粉或SiC粉为抗氧剂；各原料混合均匀，压实成型后，经150-350℃热处理，制备系列氧化钙碳砖；
所述3-1mm，0-1mm，5-3mm和更大的粗颗粒选用氧化钙基砂，氧化钙基砂包括MgO含量为0-16%的氧化钙砂和钙镁砂，MgO含量为0-16%的氧化钙砂和钙镁砂包括电熔和烧结的钙砂和钙镁砂；
所述的一种制备氧化钙碳砖的方法，所述CS系材料包括C3S、C2S、C3S和CaO的混合物及C3S和C2S的混合物，C3S是硅酸三钙3CaO·SiO2，C2S是硅酸二钙2CaO·SiO2。
2.根据权利要求1所述的一种制备氧化钙碳砖的方法，其特征在于，所述制备方法如下过程：
1)将5-3mm和更大、3-1mm和0-1mm的氧化钙基砂的粗颗粒和乌洛托品混1-3分钟，加入酚醛树脂，混2-4分钟，再加入石墨，混3分钟，最后加入粒度＜0.088mm的CS系细粉、硅粉或碳化硅粉，混3分钟，出料；
2)将混好的物料于模具中成坯，成型时砖坯的密度控制在2.85-3.15g/cm3，于150-350℃下进行热处理，热处理0.5-18h，制得氧化钙碳砖。
3.根据权利要求2所述的一种制备氧化钙碳砖的方法，其特征在于，所述各原料按重量份配比如下：
5-3mm和更大的氧化钙基砂12-15份、
3-1mm的氧化钙基砂33-36份、
0-1mm的氧化钙基砂20-25份、
＜0.088mm的CS材料或其与氧化钙基砂16-20份、
石墨5-15份、
硅粉或SiC粉0.5-2.5份、
酚醛树脂的加入量为氧化钙基砂、CS系材料、石墨和硅粉总重量的2.5-4.5%，
乌洛托品的加入量为酚醛树脂的10-15%。
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