KR101210458B1 - 반도체 장치의 제조 방법 및 기판 처리 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 Ni를 포함하는 막의 하지 의존성에 의한 표면 모폴로지 열화를 해결하고, 박막 영역에서 연속막을 형성할 수 있는 반도체 장치의 제조 방법 및 기판 처리 장치에 관한 것이다. 본 발명은 처리 용기 안에 기판을 반입하는 공정, 처리 용기 안에서 기판을 가열하는 공정, 처리 용기 안에 환원성 가스를 공급하고 배기하여, 가열된 상태의 기판에 대하여 전처리를 수행하는 공정, 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하고 배기하여, 처리 용기 안에 잔류하는 환원성 가스를 제거하는 공정, 환원성 가스를 제거한 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하고 배기하여, 전처리가 행해진 가열된 상태의 기판 상에 소정 막 두께의 니켈을 포함하는 막을 형성하는 처리를 수행하는 공정 및 처리 용기 안에서 처리 완료 기판을 반출하는 공정을 포함한다.

Description

반도체 장치의 제조 방법 및 기판 처리 장치{METHOD OF MANUFACTURING SEMICONDUCTOR DEVICE AND SUBSTRATE PROCESSING APPARATUS}
본 발명은, 처리 용기 안에서 기판을 처리하는 공정을 포함하는 반도체 장치의 제조 방법 및 그 공정에 있어서 바람직하게 이용되는 기판 처리 장치에 관한 것이다.
종래의 NiSi프로세스에 있어서, Ni막은 PVD(Physical Vapor Deposition)법으로 성막(成膜)하는 것이 주류였으나, 최근의 디바이스 형상이 3D화 및 미세화함에 따라, 단차(段差) 피복성이 뛰어난 Ni막의 성막이 요구되고 있다. PVD법은 일반적으로 단차 피복성이 상당히 나빠서, 3D 형상 깊이 방향으로의 균일 성막에는 적합하지 않다. 그로부터, 단차 피복성이 뛰어난 CVD(Chemical Vapor Deposition)법을 적용함으로써, 차세대 형상의 디바이스에도 적용 가능한 NiSi 프로세스를 구축할 수 있다(예컨대, 특허문헌 1참조).
1. 일본 특허 공개 공보 특개 2008-231473호
그러나, NiSi 프로세스에서는, 10nm정도의 저(低)저항인 Ni를 포함하는 막으로서의 Ni막의 성막이 필요하다. CVD법에 의한 Ni막의 성막에 있어서의 중요점(重要点)은, 박막 영역에서 Ni막이 연속막이 되는 것이다. 이에는, 초기 핵 형성 밀도가 상당히 중요해서, 하지(下地)의 상태에 크게 좌우된다. 하지의 상태에 따라서는, 초기 핵 형성 밀도가 거칠어져서, 그 결과, 박막 영역에서 Ni막이 연속막으로 되지 않고(불연속이 되고), 최종적으로 형성되는 Ni막의 표면 모폴로지(morphology)가 열화해 버릴 수 있다.
또한, 차세대 디바이스에 있어서의 CVD성막에서의 중요점의 하나로 막 중의 불순물 농도가 있다. 막 중에 불순물이 많이 존재하면, 디바이스 특성이 현저하게 열화해 버리기 때문에, 될 수 있는 한 저감하는 것이 바람직하다. 그러나 CVD원료 중에는, 원료에 포함되는 불순물이 성막 시에 막 중에 들어가기 쉬운 것이 있어서, 이러한 원료를 이용하여 성막 할 경우, 막 중의 불순물 농도가 높아져버릴 수 있다.
본 발명은, 종래 기술의 문제점인 Ni를 포함하는 막의 하지 의존성에 따른 표면 모폴로지 열화를 해결하고, 박막 영역에서 연속막을 형성할 수 있는 반도체 장치의 제조 방법 및 기판 처리 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은, 종래 기술의 문제점인 막 중 불순물 농도에 기인하는 디바이스 특성의 열화를 해결하고, 막 중 불순물 농도가 낮은 양질인 막을 형성할 수 있는 반도체 장치의 제조 방법 및 기판 처리 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 형태에 따르면,
처리 용기 안에 기판을 반입하는 공정;
상기 처리 용기 안에서 상기 기판을 가열하는 공정;
상기 처리 용기 안에 환원성 가스를 공급하고 배기하여, 가열된 상태의 상기 기판에 대하여 전처리(前處理)를 수행하는 공정;
상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하고 배기하여, 상기 처리 용기 안에 잔류하는 환원성 가스를 제거하는 공정;
환원성 가스를 제거한 상기 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하고 배기하여, 상기 전처리가 수행된 가열된 상태의 상기 기판 상에 소정 막 두께의 니켈을 포함하는 막을 형성하는 처리를 수행하는 공정; 및
상기 처리 용기 안에서 처리 완료 기판을 반출하는 공정
을 포함하는 반도체 장치의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 형태에 의하면,
기판을 처리하는 처리 용기;
상기 처리 용기 안에 환원성 가스를 공급하는 환원성 가스 공급계;
상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하는 불활성 가스 공급계;
상기 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하는 원료 공급계;
상기 처리 용기 안을 배기하는 배기계;
상기 처리 용기 안의 기판을 가열하는 히터; 및
상기 처리 용기 안에서 상기 기판을 가열하고, 상기 처리 용기 안에 환원성 가스를 공급하고 배기하여, 가열된 상태의 상기 기판에 대하여 전처리를 수행하고, 상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하고 배기하여, 상기 처리 용기 안에 잔류하는 환원성 가스를 제거하고, 환원성 가스를 제거한 상기 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하고 배기하여, 상기 전처리가 수행된 가열된 상태의 상기 기판 상에 소정 막 두께의 니켈을 포함하는 막을 형성하도록, 상기 환원성 가스 공급계, 상기 불활성 가스 공급계, 상기 원료 공급계, 상기 배기계 및 상기 히터를 제어하는 제어부
를 포함하는 기판 처리 장치가 제공된다.
본 발명에 의하면, Ni를 포함하는 막의 하지 의존성에 의한 표면 모폴로지 열화를 해결하여, 박막 영역에서 연속막을 형성할 수 있는 반도체 장치의 제조 방법 및 기판 처리 장치를 제공하는 것이 가능해진다.
또한, 본 발명에 의하면, 막 중 불순물 농도에 기인하는 디바이스 특성의 열화를 해결하고, 막 중 불순물 농도가 낮은 양질인 막을 형성할 수 있는 반도체 장치의 제조 방법 및 기판 처리 장치를 제공하는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 따른 기판 처리 공정의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시 형태에 따른 기판 처리 장치가 포함하는 가스 공급계 및 배기계의 구성도이다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 따른 기판 처리 장치의 웨이퍼 처리시의 단면 구성도이다.
도 4는 본 발명의 실시 형태에 따른 기판 처리 장치의 웨이퍼 반송시의 단면 구성도이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시 형태로 바람직하게 이용할 수 있는 종형(縱型) CVD장치의 종형 처리로(處理爐)의 개략구성도로서, 도 5의 (a)는 처리로(302) 부분을 종단면으로 도시하고, 도 5의 (b)는 처리로(302) 부분을 도 5의 (a)의 A-A선 단면도로 도시한다.
도 6은 Ni(PF3)4을 이용하여 CVD법에 의해 웨이퍼 상에 Ni막을 형성하기 전에, 환원성 가스(H2가스 또는 NH3가스)를 이용하여 웨이퍼에 대하여 전처리를 수행한 평가 샘플에 있어서의 Ni막의 저항률의 전처리 시간 의존성을 도시하는 도면이다.
도 7은 환원성 가스(H2가스, NH3가스)에 의한 전처리를 수행한 경우와, 수행하지 않았을 경우의 Ni막의 표면 모폴로지(전자 현미경 화상)를 도시하는 도면이다.
도 8은 Ni막 중의 P강도의 전처리 후의 퍼지 시간 의존성을 도시하는 도면이다.
도 9는 평가 샘플 작성에 있어서의 가스 공급의 타이밍을 도시하는 도면이며, 도 9의 (A)는 Ni(PF3)4를 연속 공급하는 경우, 도 9의 (B)는 Ni(PF3)4와 N2를 교호적(交互的)으로 공급하는 경우, 도 9의 (C)는 Ni(PF3)4과 H2를 교호적으로 공급하는 경우를 각각 도시하고 있다.
도 10은 각 평가 샘플에 있어서의 Ni막의 P/Ni 형광 X선 강도비(强度比)를 도시하는 도면이다.
도 11은 각 평가 샘플에 있어서의 Ni막의 표면 모폴로지(전자 현미경 화상)를 도시하는 도면이다.
(1)기판 처리 장치의 구성
우선, 본 실시 형태에 따른 기판 처리 장치의 구성에 대해서, 도 3 및 도 4를 참조하면서 설명한다. 도 3은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 기판 처리 장치 의 웨이퍼 처리시에 있어서의 단면 구성도이며, 도 4는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 기판 처리 장치의 웨이퍼 반송시에 있어서의 단면 구성도이다.
<처리실>
도 3 및 도 4에 도시하는 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 기판 처리 장치는 처리 용기(202)를 구비하고 있다. 처리 용기(202)는, 예컨대 횡단면이 원형이며 편평한 밀폐 용기로서 구성되어 있다. 또한, 처리 용기(202)는, 예컨대 알루미늄(Al)이나 스텐레스(SUS) 등의 금속 재료에 의해 구성되어 있다. 처리 용기(202)안에는, 기판으로서의 실리콘 웨이퍼 등의 웨이퍼(200)를 처리하는 처리실(201)이 형성되어 있다.
<지지대>
처리실(201) 안에는, 웨이퍼(200)를 지지하는 지지대(203)가 설치되어 있다. 웨이퍼(200)가 직접 접촉하는 지지대(203)의 상면에는, 예컨대, 석영(SiO2), 카본, 세라믹스, 탄화 규소(SiC), 산화 알루미늄(Al2O3) 또는 질화 알루미늄(AlN) 등으로 구성된 지지판으로서의 서셉터(217)가 설치되어 있다. 또한, 지지대(203)에는, 웨이퍼(200)를 가열하는 가열 수단(가열원)으로서의 히터(206)가 내장되어 있다. 또한, 지지대(203)의 하단부는, 처리 용기(202)의 저부(底部)를 관통하고 있다.
<승강 기구>
처리실(201)의 외부에는, 지지대(203)를 승강시키는 승강 기구(207b)가 설치되어 있다. 이 승강 기구(207b)를 작동시켜서 지지대(203)를 승강시킴에 따라, 서셉터(217) 상에 지지되는 웨이퍼(200)를 승강시키는 것이 가능하게 되어 있다. 지지대(203)는, 웨이퍼(200)의 반송시에는 도 4에서 도시되는 위치(웨이퍼 반송 위치)까지 하강하고, 웨이퍼(200)의 처리 시에는 도 3에서 도시되는 위치(웨이퍼 처리 위치)까지 상승한다. 또한, 지지대(203) 하단부의 주위는, 벨로스(bellows, 203a)에 의해 덮여 있고, 처리실(201) 안은 기밀하게 보지되어 있다.
<리프트 핀>
또한, 처리실(201)의 저면(바닥면)에는, 예컨대 3개의 리프트 핀(208b)이 연직(鉛直) 방향의 입상(立上)으로 설치되어 있다. 또한, 지지대(203)[서셉터(217)도 포함]에는, 이러한 리프트 핀(208b)을 관통시키기 위한 관통공(貫通孔, 208a)이 리프트 핀(208b)에 대응하는 위치에 각각 설치되어 있다. 그리고, 지지대(203)를 웨이퍼 반송 위치까지 하강시켰을 때에는, 도 4에 도시되는 바와 같이, 리프트 핀(208b)의 상단부가 서셉터(217)의 상면(上面)에서 돌출하여, 리프트 핀(208b)이 웨이퍼(200)를 하방(下方)에서 지지하도록 되어 있다. 또한, 지지대(203)를 웨이퍼 처리 위치까지 상승시켰을 때에는, 도 3에 도시되는 바와 같이, 리프트 핀(208b)은 서셉터(217)의 상면에서 매몰하고, 서셉터(217)가 웨이퍼(200)를 하방에서 지지하도록 되어 있다. 또한, 리프트 핀(208b)은, 웨이퍼(200)와 직접 접촉하기 때문에, 예컨대, 석영이나 알루미나(alumina) 등의 재질로 형성하는 것이 바람직하다.
<웨이퍼 반송구(搬送口)>
처리실(201)[처리 용기(202)]의 내벽 측면에는, 처리실(201)의 내외에 웨이퍼(200)를 반송하기 위한 웨이퍼 반송구(250)가 설치되어 있다. 웨이퍼 반송구 (250)에는 게이트 밸브(251)가 설치되어 있고, 게이트 밸브(251)를 여는 것에 의해서, 처리실(201) 안과 반송실(예비실, 271) 안이 연통(連通)하도록 되어 있다. 반송실(271)은 반송 용기(밀폐 용기, 272) 안에 형성되고 있고, 반송실(271) 안에는 웨이퍼(200)를 반송하는 반송 로봇(273)이 설치되어 있다. 반송 로봇(273)에는, 웨이퍼(200)를 반송할 때에 웨이퍼(200)를 지지하는 반송 암(273a)이 구비되어 있다. 지지대(203)를 웨이퍼 반송 위치까지 하강시킨 상태에서, 게이트 밸브(251)를 여는 것에 의해서, 반송 로봇(273)에 의해 처리실(201) 안과 반송실(271) 안과의 사이에 웨이퍼(200)를 반송하는 것이 가능하게 되어 있다. 처리실(201) 안에 반송된 웨이퍼(200)는, 상술(上述)한 바와 같이 리프트 핀(208b) 상에 일시적으로 재치(載置)된다. 또한, 반송실(271)의 웨이퍼 반송구(250)가 설치된 측과 반대 측에는, 미도시의 로드록 실(室)이 설치되어 있고, 반송 로봇(273)에 의해 로드록 실 안과 반송실(271) 안과의 사이에 웨이퍼(200)를 반송하는 것이 가능하게 되어 있다. 또한, 로드록 실은, 미처리된 또는 처리 완료된 웨이퍼(200)를 일시적으로 수용하는 예비실로서 기능한다.
<배기계>
처리실(201)[처리 용기(202)]의 내벽 측면으로서, 웨이퍼 반송구(250)의 반대측에는, 처리실(201) 안의 분위기를 배기하는 배기구(排氣口, 260)가 설치되어 있다. 배기구(260)에는 배기 챔버(260a)를 개재하여 배기관(261)이 접속되어 있고, 배기관(261)에는, 처리실(201) 안을 소정의 압력으로 제어하는 APC(Auto Pressure Controller) 등의 압력 조정기(262), 원료 회수 트랩(263) 및 진공 펌프(264)가 순서대로 직렬로 접속되어 있다. 주로, 배기구(260), 배기 챔버(260a), 배기관(261), 압력 조정기(262), 원료 회수 트랩(263), 진공 펌프(264)에 의해 배기계(배기 라인)가 구성된다.
<가스 도입구(導入口)>
처리실(201)의 상부에 설치되는 후술하는 샤워 헤드(240)의 상면(천장벽)에는, 처리실(201) 안에 각종 가스를 공급하기 위한 가스 도입구(210)가 설치되어 있다. 또한, 가스 도입구(210)에 접속되는 가스 공급계의 구성에 대해서는 후술한다.
<샤워 헤드>
가스 도입구(210)와 처리실(201)과의 사이에는, 가스 분산 기구로서의 샤워 헤드(240)가 설치되어 있다. 샤워 헤드(240)는, 가스 도입구(210)로부터 도입되는 가스를 분산시키기 위한 분산판(240a)과, 분산판(240a)을 통과한 가스를 더욱 균일하게 분산시켜서 지지대(203) 상의 웨이퍼(200)의 표면에 공급하기 위한 샤워판(240b)을 구비하고 있다. 분산판(240a) 및 샤워판(240b)에는, 복수의 통기공(通氣孔)이 설치되어 있다. 분산판(240a)은, 샤워 헤드(240)의 상면 및 샤워판(240b)과 대향하도록 배치되어 있고, 샤워판(240b)은, 지지대(203) 상의 웨이퍼(200)와 대향하도록 배치되어 있다. 또한, 샤워 헤드(240)의 상면과 분산판(240a)과의 사이 및 분산판(240a)과 샤워판(240b)과의 사이에는, 각각 공간이 설치되어 있고, 이러한 공간은, 가스 도입구(210)로부터 공급되는 가스를 분산시키기 위한 제1 버퍼 공간(분산실, 240c) 및 분산판(240a)을 통과한 가스를 확산시키기 위한 제2 버퍼 공간(240d)으로서 각각 기능한다.
<배기 덕트>
처리실(201)[처리 용기(202)]의 내벽 측면에는, 단차부(段差部, 201a)가 설치되어 있다. 그리고, 이 단차부(201a)는, 컨덕턴스 플레이트(204)를 웨이퍼 처리 위치 근방에 보지(保持)하도록 구성되어 있다. 컨덕턴스 플레이트(204)는, 내주부(內周部)에 웨이퍼(200)를 수용하는 구멍이 설치된 1장의 도넛 형상(링 형상)을 한 원판으로서 구성되고 있다. 컨덕턴스 플레이트(204)의 외주부(外周部)에는, 소정 간격을 두고 주방향(周方向)으로 배열된 복수의 배출구(204a)가 설치되어 있다. 배출구(204a)는, 컨덕턴스 플레이트(204)의 외주부가 컨덕턴스 플레이트(204)의 내주부를 지지할 수 있도록, 불연속으로 형성되어 있다.
또한, 지지대(203)의 외주부에는, 로워 플레이트(lower plate, 205)가 계지(係止)되어 있다. 로워 플레이트(205)는, 링 형상의 요부(凹部, 205b)와, 요부(205b)의 내측 상부에 일체적으로 설치된 플랜지(flange)부(205a)를 구비하고 있다. 요부(205b)는, 지지대(203)의 외주부와, 처리실(201)의 내벽 측면과의 극간(隙間)을 막도록 설치되어 있다. 요부(205b)의 저부 중, 배기구(260) 부근의 일부에는, 요부(205b) 안으로부터 배기구(260)측으로 가스를 배출(유통)시키기 위한 플레이트 배기구(205c)가 설치되어 있다. 플랜지부(205a)는, 지지대(203)의 상부 외주연(外周緣) 상에 계지하는 계지부로서 기능한다. 플랜지부(205a)가 지지대(203)의 상부 외주연 상에 계지하는 것에 의해서, 로워 플레이트(205)가, 지지대(203)의 승강에 의해서, 지지대(203)와 함께 승강되도록 되어 있다.
지지대(203)가 웨이퍼 처리 위치까지 상승했을 때, 로워 플레이트(205)도 웨이퍼 처리 위치까지 상승한다. 그 결과, 웨이퍼 처리 위치 근방에 보지되어 있는 컨덕턴스 플레이트(204)가, 로워 플레이트(205)의 요부(205b)의 상면 부분을 막고, 요부(205b)의 내부를 가스 유로(流路) 영역으로 하는 배기 덕트(259)가 형성되게 된다. 또한, 이 때, 배기 덕트(259)[컨덕턴스 플레이트(204) 및 로워 플레이트(205)] 및 지지대(203)에 의해서, 처리실(201) 안이, 배기 덕트(259)보다도 상방(上方)인 처리실 상부 및 배기 덕트(259)보다도 하방(下方)인 처리실 하부로 구분되게 된다. 또한, 컨덕턴스 플레이트(204) 및 로워 플레이트(205)는, 배기 덕트(259)의 내벽에 퇴적하는 반응 생성물을 에칭하는 경우(셀프 크리닝하는 경우)를 고려하여, 고온 보지가 가능한 재료, 예컨대, 내고온(耐高溫) 고부하용(高負荷用) 석영으로 구성하는 것이 바람직하다.
여기서, 웨이퍼 처리 시에 있어서의 처리실(201) 안의 가스의 흐름에 대해서 설명한다. 우선, 가스 도입구(210)로부터 샤워 헤드(240)의 상부에 공급된 가스는, 제1 버퍼 공간(분산실, 240c)을 경과하여 분산판(240a)의 다수의 공(孔)으로부터 제2 버퍼 공간(240d)으로 들어가고, 또한 샤워판(240b)의 다수의 공을 통과하여 처리실(201) 안에 공급되어, 웨이퍼(200) 상에 균일하게 공급된다. 그리고, 웨이퍼(200) 상에 공급된 가스는, 웨이퍼(200)의 경방향(徑方向) 외측을 향해서 방사상으로 흐른다. 그리고, 웨이퍼(200)에 접촉한 후의 잉여 가스는, 웨이퍼(200) 외주부에 위치하는 배기 덕트(259) 상, 즉, 컨덕턴스 플레이트(204) 상을, 웨이퍼(200)의 경방향 외측을 향해서 방사상으로 흐르고, 컨덕턴스 플레이트(204)에 설치된 배출구(204a)로부터, 배기 덕트(259) 안의 가스 유로 영역 내[요부(205b) 내]로 배출된다. 그 후, 가스는 배기 덕트(259) 안을 흘러서, 플레이트 배기구(205c)를 경유하여 배기구(260)로 배기된다. 이와 같이 가스를 흘려보내는 것으로, 처리실 하부, 즉, 지지대(203)의 이면이나 처리실(201)의 저면측으로 가스가 들어가는 것이 억제된다.
<가스 공급계>
이어서, 상술한 가스 도입구(210)에 접속되는 가스 공급계의 구성에 대해서, 도 2를 참조하면서 설명한다. 도 2는, 본 발명의 실시 형태에 따른 기판 처리 장치가 포함하는 가스 공급계 및 배기계의 구성도이다.
본 발명의 실시 형태에 따른 기판 처리 장치가 포함하는 가스 공급계는, 상온에서 액체 상태인 니켈(Ni)을 포함하는 액체 원료를 기화하는 기화부(氣化部)로서의 버블러(220a), 버블러(220a)에서 액체 원료를 기화시켜서 얻은 원료 가스를 처리실(201) 안에 공급하는 원료 가스 공급계, 환원성 가스를 처리실(201) 안에 공급하는 환원성 가스 공급계 및 퍼지 가스를 처리실(201) 안에 공급하는 퍼지 가스 공급계를 포함하고 있다. 또한, 본 발명의 실시 형태에 따른 기판 처리 장치는, 버블러(220a)로부터의 원료 가스를 처리실(201) 안에 공급하지 않고 처리실(201)을 바이패스하도록 배기하는 벤트(바이패스)계를 포함하고 있다. 이하, 각부의 구성에 대해서 설명한다.
<버블러>
처리실(201)의 외부에는, 액체 원료를 수용하는 원료 용기로서의 버블러(220a)가 설치되어 있다. 버블러(220a)는, 내부에 액체 원료를 수용(충전)가능한 탱크(밀폐 용기)로서 구성되어 있고, 또한, 액체 원료를 버블링에 의해 기화시켜서 원료 가스를 생성시키는 기화부로서도 구성되어 있다. 또한, 버블러(220a)의 주변에는, 버블러(220a) 및 내부의 액체 원료를 가열하는 서브 히터(206a)가 설치되어 있다. 원료로서는, 예컨대, 니켈(Ni)원소를 포함하는 금속 액체 원료인 테트라키스트리플루오로포스핀니켈[Ni(PF3)4]을 이용할 수 있다.
버블러(220a)에는, 캐리어 가스 공급관(237a)이 접속되어 있다. 캐리어 가스 공급관(237a)의 상류측 단부(端部)에는, 미도시의 캐리어 가스 공급원이 접속되어 있다. 또한, 캐리어 가스 공급관(237a)의 하류측 단부는 버블러(220a) 안에 수용한 액체 원료 안에 침지(浸漬)되어 있다. 캐리어 가스 공급관(237a)에는, 캐리어 가스의 공급 유량을 제어하는 유량 제어기로서의 매스 플로우 콘트롤러(MFC, 222a)와, 캐리어 가스의 공급을 제어하는 밸브(va1, va2)가 설치되어 있다. 또한, 캐리어 가스로서는, 액체 원료와는 반응하지 않는 가스를 이용하는 것이 바람직하고, 예컨대 N2가스나 Ar가스나 He가스 등의 불활성 가스가 바람직하게 이용된다. 주로, 캐리어 가스 공급관(237a), MFC(222a), 밸브(va1, va2)에 의해서, 캐리어 가스 공급계(캐리어 가스 공급 라인)가 구성된다.
상기 구성에 의해서, 밸브(va1, va2)를 열고, 캐리어 가스 공급관(237a)으로부터 MFC(222a)에서 유량 제어된 캐리어 가스를 버블러(220a) 안에 공급하는 것에 의해서, 버블러(220a) 내부에 수용된 액체 원료를 버블링에 의해 기화시켜서 원료 가스를 생성시키는 것이 가능해진다.
<원료 가스 공급계>
버블러(220a)에는, 버블러(220a) 안에서 생성된 원료 가스를 처리실(201) 안에 공급하는 원료 가스 공급관(213a)이 접속되어 있다. 원료 가스 공급관(213a)의 상류측 단부는, 버블러(220a)의 상부에 존재하는 공간에 연통하고 있다. 원료 가스 공급관(213a)의 하류측 단부는, 가스 도입구(210)에 접속되어 있다. 원료 가스 공급관(213a)에는 상류측에서 순서대로 밸브(va5, va3)가 설치되어 있다. 밸브(va5)는 버블러(220a)로부터 원료 가스 공급관(213a) 안으로의 원료 가스의 공급을 제어하는 밸브이며, 버블러(220a)의 근방에 설치되어 있다. 밸브(va3)는, 원료 가스 공급관(213a)으로부터 처리실(201) 안으로의 원료 가스의 공급을 제어하는 밸브이며, 가스 도입구(210)의 근방에 설치되어 있다. 밸브(va3)와 후술하는 밸브(ve3)는 고내구(高耐久) 고속 가스 밸브로서 구성되어 있다. 고내구 고속 가스 밸브는, 단시간에 빠르게 가스 공급의 변경 및 가스 배기를 할 수 있도록 구성된 집적(集積) 밸브이다. 또한, 밸브(ve3)는, 원료 가스 공급관(213a)의 밸브(va3)와 가스 도입구(210)와의 사이의 공간을 고속으로 퍼지한 후, 처리실(201) 안을 퍼지 하기 위한 퍼지 가스의 도입을 제어하는 밸브이다.
상기 구성에 의해서, 버블러(220a)에서 액체 원료를 기화시켜서 원료 가스를 발생시키는 동시에, 밸브(va5, va3)를 여는 것에 의해서, 원료 가스 공급관(213a)으로부터 처리실(201) 안으로 원료 가스를 공급하는 것이 가능해진다. 주로, 원료 가스 공급관(213a), 밸브(va5, va3)에 의해 원료 가스 공급계(원료 가스 공급 라인)가 구성된다.
또한, 주로, 캐리어 가스 공급계, 버블러(220a), 원료 가스 공급계에 의해서, 원료 공급계(원료 공급 라인)가 구성된다.
<환원성 가스 공급계>
또한, 처리실(201)의 외부에는, 환원성 가스를 공급하는 환원성 가스 공급원(220b)이 설치되어 있다. 환원성 가스 공급원(220b)에는 환원성 가스 공급관(213b)의 상류측 단부가 접속되어 있다. 환원성 가스 공급관(213b)의 하류측 단부는 밸브(vb3)를 개재하여 가스 도입구(210)에 접속되어 있다. 환원성 가스 공급관(213b)에는, 환원성 가스의 공급 유량을 제어하는 유량 제어기로서의 매스 플로우 콘트롤러(MFC，222b)와, 환원성 가스의 공급을 제어하는 밸브(vb1, vb2, vb3)가 설치되어 있다. 환원성 가스로서는 수소 함유 가스를 이용할 수 있고, 본 실시 형태에서는, 예컨대 수소(H2)가스나 암모니아(NH3)가스가 이용된다. 즉, 본 실시 형태에서는, 환원성 가스 공급원(220b)은 수소 함유 가스 공급원으로서 구성된다. 주로, 환원성 가스 공급원(220b), 환원성 가스 공급관(213b), MFC(222b), 밸브(vb1, vb2, vb3)에 의해 환원성 가스 공급계(환원성 가스 공급 라인), 즉 수소 함유 가스 공급계(수소 함유 가스 공급 라인)가 구성된다.
<퍼지 가스 공급계>
또한, 처리실(201)의 외부에는, 퍼지 가스를 공급하기 위한 퍼지 가스 공급원(220c, 220e)이 설치되어 있다. 퍼지 가스 공급원(220c, 220e)에는, 퍼지 가스 공급관(213c, 213e)의 상류측 단부가 각각 접속되어 있다. 퍼지 가스 공급관(213c)의 하류측 단부는 밸브(vc3)를 개재하여 가스 도입구(210)에 접속되어 있다. 퍼지 가스 공급관(213e)의 하류측 단부는 밸브(ve3)를 개재하고, 원료 가스 공급관(213a)의 밸브(va3)와 가스 도입구(210)와의 사이의 부분에 합류하여, 가스 도입구(210)에 접속되어 있다. 퍼지 가스 공급관(213c, 213e)에는, 퍼지 가스의 공급 유량을 제어하는 유량 제어기로서의 매스 플로우 콘트롤러(MFC, 222c, 222e)와, 퍼지 가스의 공급을 제어하는 밸브(vc1, vc2, vc3, ve1, ve2, ve3)가 각각 설치되어 있다. 또한, 메인터넌스(maintenance)용으로서, 환원성 가스 공급관(213b)의 환원성 가스 공급원(220b)과 밸브(vb1)와의 사이에, 퍼지 가스 공급관(213f)이 밸브(vc4)을 개재하여 접속되어 있다. 퍼지 가스 공급관(213f)은 퍼지 가스 공급관(213c)의 매스 플로우 콘트롤러(222c)와 밸브(vc2)와의 사이의 부분에서부터 분기되어서 설치되어 있다. 퍼지 가스로서는, 예컨대 N2가스나 Ar가스나 He가스 등의 불활성 가스가 이용된다. 주로, 퍼지 가스 공급원(220c, 220e), 퍼지 가스 공급관(213c, 213e, 213f), MFC(222c, 222e), 밸브(vc1, vc2, vc3, vc4, ve1, ve2, ve3)에 의해서, 퍼지 가스 공급계(퍼지 가스 공급 라인)가 구성된다.
<벤트(바이패스)계>
또한, 원료 가스 공급관(213a)의 밸브(va3)보다도 상류측에는, 벤트관(215a)의 상류측 단부가 접속되어 있다. 또한, 벤트관(215a) 하류측 단부는 배기관(261)의 압력 조정기(262)보다도 하류측으로서, 원료 회수 트랩(263)보다도 상류측에 접속되어 있다. 벤트관(215a)에는, 가스의 유통을 제어하기 위한 밸브(va4)가 설치되어 있다.
상기 구성에 의해서, 밸브(va3)를 닫고, 밸브(va4)를 여는 것으로, 원료 가스 공급관(213a) 안을 흐르는 가스를, 처리실(201) 안으로 공급하지 않고, 벤트관(215a)을 통하여 처리실(201)을 바이패스 시켜, 배기관(261)에서 배기하는 것이 가능해진다. 주로, 벤트관(215a), 밸브(va4)에 의해 벤트계(벤트 라인)가 구성된다.
또한, 버블러(220a)의 주변에는, 서브 히터(206a)가 설치되는 것은 상술한 바와 같으나, 이밖에, 캐리어 가스 공급관(237a), 원료 가스 공급관(213a), 퍼지 가스 공급관(213e), 벤트관(215a), 배기관(261), 처리 용기(202), 샤워 헤드(240)등의 주위에도 서브 히터(206a)가 설치되어 있다. 서브 히터(206a)는 이들 부재를, 예컨대 100℃이하의 온도로 가열하는 것으로서, 이들 부재 내부에서의 원료 가스의 재액화(再液化)를 방지하도록 구성되어 있다.
<제어부>
본 실시 형태에 따른 기판 처리 장치는, 기판 처리 장치의 각 부의 동작을 제어하는 제어부로서의 컨트롤러(280)를 포함하고 있다. 컨트롤러(280)는, 게이트 밸브(251), 승강 기구(207b), 반송 로봇(273), 히터(206), 서브 히터(206a), 압력 조정기(APC, 262), 진공 펌프(264), 밸브(va1～va5, vb1～vb3, vc1～vc4, ve1～ve3), 유량 컨트롤러(222a, 222b, 222c, 222e) 등의 동작을 제어한다.
(2)기판 처리 공정
이어서, 반도체 장치의 제조 공정의 1공정으로서, 상술한 기판 처리 장치를 이용하여 처리 용기(202) 안에서 웨이퍼 상에 금속막을 형성하는 기판 처리 공정에 대해서, 도 1을 참조하면서 설명한다. 도 1은, 본 발명의 실시 형태에 따른 기판 처리 공정의 흐름도이다. 또한, 이하의 설명에 있어서, 기판 처리 장치를 구성하는 각 부의 동작은, 컨트롤러(280)에 의해서 제어된다.
또한, 여기서는, 처리 용기(202) 안에 기판으로서의 웨이퍼를 반입하여 가열하고, 그 상태에서, 처리 용기(202) 안에 환원성 가스로서 H2가스 또는 NH3가스를 공급하고 배기하여, 가열된 상태의 웨이퍼에 대하여 전처리를 수행하는 공정과, 처리 용기(202) 안에 불활성 가스로서 N2가스를 공급하고 배기하여, 처리 용기(202) 안에 잔류하는 환원성 가스를 제거하는 공정과, 환원성 가스를 제거한 처리 용기(202) 안에 니켈(Ni)을 포함하는 원료로서 Ni(PF3)4을 공급하고 배기하여, 전처리가 행해진 가열된 상태의 웨이퍼 상에 니켈을 포함하는 금속막으로서 니켈 막(Ni막)을 형성하는 공정을 수행하는 예에 대해서 설명한다. 또한, Ni막을 형성하는 공정에서는, 처리 용기(202) 안에 Ni(PF3)4을 공급하고 배기하여, 전처리가 행해진 가열된 상태의 웨이퍼 상에 Ni막을 형성하는 공정과, 처리 용기(202) 안에 불활성 가스로서 N2가스를 공급하고 배기하여 처리 용기(202) 안을 퍼지 하는 공정을 1사이클로서 이 사이클을 소정 횟수 수행하는 것으로, 전처리(환원 처리)가 수행된 웨이퍼 상에 CVD법에 의해 소정 막 두께의 Ni막을 형성하는 예에 대해서 설명한다.
또한, 본 명세서에서는, 금속막이라고 하는 용어는, 금속 원자를 포함하는 상기 도전성(導電成)의 물질로 구성되는 막을 의미하고 있고, 이에는 금속 단체(單體)로 구성되는 상기 도전성의 금속 단체막 이외에, 상기 도전성의 금속 질화막, 상기 도전성의 금속 산화막, 상기 도전성의 금속 산질화막(酸窒化膜), 상기 도전성의 금속 복합막, 상기 도전성의 금속 합금막, 상기 도전성의 금속 실리사이드 막 등도 포함된다. 또한, Ni막은 금속 단체로 구성되는 상기 도전성의 금속 단체막이다. 이하, 이를 상세하게 설명한다.
<기판 반입 공정(S1), 기판 재치 공정(S2)>
우선, 승강 기구(207b)를 작동시켜서, 지지대(203)를, 도 4에 도시되는 웨이퍼 반송 위치까지 하강시킨다. 그리고, 게이트 밸브(251)를 열고, 처리실(201)과 반송실(271)을 연통시킨다. 그리고, 반송 로봇(273)에 의해 반송실(271) 안으로부터 처리실(201) 안으로 처리 대상의 웨이퍼(200)를 반송 암(273a)으로 지지한 상태에서 반입한다(S1). 처리실(201) 안에 반입한 웨이퍼(200)는, 지지대(203)의 상면에서 돌출되어 있는 리프트 핀(208b) 상에 일시적으로 재치된다. 반송 로봇(273)의 반송 암(273a)이 처리실(201) 안으로부터 반송실(271) 안으로 돌아가면, 게이트 밸브(251)가 닫힌다.
이어서, 승강 기구(207b)를 작동시켜, 지지대(203)를 도 3에 도시되는 웨이퍼 처리 위치까지 상승시킨다. 그 결과, 리프트 핀(208b)은 지지대(203)의 상면에서 매몰하고, 웨이퍼(200)는, 지지대(203) 상면의 서셉터(217) 상에 재치된다(S2).
<압력 조정 공정(S3), 온도 조정 공정(S4)>
이어서, 압력 조정기(APC, 262)에 의해서, 처리실(201) 안의 압력이 소정의 처리 압력이 되도록 제어한다(S3). 또한, 히터(206)에 공급하는 전력을 조정하고, 웨이퍼(200)의 표면 온도가 소정의 처리 온도가 되도록 제어한다(S4). 또한, 온도 조정 공정(S4)은, 압력 조정 공정(S3)과 병행하여 수행하도록 하여도 좋고, 압력 조정 공정(S3)보다도 먼저 수행하도록 하여도 좋다. 여기서, 소정의 처리 온도, 처리 압력은, 후술하는 원료 공급 공정에 있어서, CVD법에 의해 Ni막을 형성할 수 있는 처리 온도, 처리 압력이다. 즉, 원료 공급 공정에서 이용하는 원료가 자기(自己) 분해하는 정도의 처리 온도, 처리 압력이다. 또한, 여기서 말하는 소정의 처리 온도, 처리 압력은, 후술하는 환원성 가스 공급 공정에 있어서, 웨이퍼(200)에 대하여 환원성 가스에 의한 전처리가 이루어질 수 있는 처리 온도, 처리 압력이기도 한다.
또한, 기판 반입 공정(S1), 기판 재치 공정(S2), 압력 조정 공정(S3) 및 온도 조정 공정(S4)에 있어서는, 진공 펌프(264)를 작동시키면서, 밸브(va3, vb3)를 닫고, 밸브(vc1, vc2, vc3, ve1, ve2, ve3)를 여는 것으로, 처리실(201) 안에 N2가스를 항상 흘려 둔다. 이에 의해서, 웨이퍼(200) 상으로의 파티클(particle)의 부착을 억제하는 것이 가능해진다.
<전처리 공정(S5)>
〔환원성 가스 공급 공정(S5a)〕
이어서, 진공 펌프(264)를 작동시킨 채, 밸브(vb1, vb2, vb3)를 열고, 처리실(201) 안으로의 환원성 가스로서의 H2가스 또는 NH3가스의 공급을 개시한다. 환원성 가스는, 샤워 헤드(240)에 의해 분산되어 처리실(201) 안의 웨이퍼(200) 상에 균일하게 공급된다. 잉여의 환원성 가스는, 배기 덕트(259) 안을 흘러서, 배기구(260), 배기관(261)에 배기된다. 이 때 웨이퍼(200) 상에 공급된 환원성 가스에 의해서, 웨이퍼(200)에 대하여 전처리가 수행된다.
또한, 처리실(201) 안으로의 환원성 가스의 공급 시에는, 원료 가스 공급관(213a) 안으로의 환원성 가스의 침입을 방지하도록, 또한, 처리실(201) 안에 있어서의 환원성 가스의 확산을 촉진하도록, 밸브(ve1, ve2, ve3)는 연 채로 하고, 처리실(201) 안에 N2가스를 항상 흘려 두는 것이 바람직하다.
밸브(vb1, vb2, vb3)를 열어 환원성 가스의 공급을 개시한 후, 소정 시간이 경과하면, 밸브(vb1, vb2, vb3)를 닫아 처리실(201) 안으로의 환원성 가스의 공급을 정지한다. 그 후, 환원성 가스 공급원(220b)에 설치된 미도시의 밸브를 닫은 상태로, 밸브(vc1, vc4, vb1, vb2, vb3)를 열고, 환원성 가스 공급관(213b) 안에 N2가스를 공급하고, 환원성 가스 공급관(213b) 안을 퍼지한다.
〔퍼지 공정(S5b)〕
그 후, 처리실(201) 안의 진공 흡입을 수행하고, 밸브(vc1, vc2, vc3, ve1, ve2, ve3)를 열고, 처리실(201) 안에 N2가스를 공급한다. N2가스는, 샤워 헤드(240)에 의해 분산되어 처리실(201) 안에 공급되어, 배기 덕트(259)안을 흐르고, 배기구(260), 배기관(261)으로 배기된다. 이에 의해서, 처리실(201) 안에 잔류하고 있는 환원성 가스나 반응 부생성물(副生成物)을 제거하고, 처리실(201) 안을 N2가스에 의해 퍼지한다. 또한, 이 퍼지 공정(S5b)을 생략하는 것도 고려할 수 있으나, 이 퍼지 공정을 생략했을 경우, 후술하는 원료 공급 공정(S6a)에 있어서, 환원성 가스와 원료[Ni(PF3)4]가스가 처리실(201) 안에서 혼합되게 되고, Ni(PF3)4의 분해가 과도하게 진행되어, 형성되는 Ni막 중에 원료를 구성하는 원소의 하나인 P(인)가 혼입하기 쉬워져서, Ni막 중의 P농도가 상승하는 것으로 알려졌다. 따라서, 원료로서 Ni(PF3)4과 같이 환원성 가스(H2가스 또는 NH3가스)와 반응하기 쉬운 원료를 이용하는 경우에 있어서는, 이 퍼지 공정은 생략할 수는 없고, Ni막 중의 불순물 농도(P농도)의 저감상, 불가결한 공정이라고 할 수 있다.
공정 S1～S5와 병행하여, 원료[Ni(PF3)4]를 기화시켜서 원료 가스를 생성(예비 기화)시켜 둔다. 즉, 밸브(va1, va2, va5)를 열고, 캐리어 가스 공급관(237a)으로부터 MFC(222a)에서 유량 제어된 캐리어 가스를 버블러(220a) 안으로 공급하는 것에 의해서, 버블러(220a) 내부에 수용된 원료를 버블링에 의해 기화시켜서 원료 가스를 생성시켜 둔다(예비 기화 공정). 이 예비 기화 공정에서는, 진공 펌프(264)를 작동시키면서, 밸브(va3)를 닫은 채, 밸브(va4)를 여는 것에 의해서, 원료 가스를 처리실(201) 안으로 공급하지 않고 처리실(201)을 바이패스하여 배기해 둔다. 버블러(220a)에서 원료 가스를 안정시켜 생성시키기 위해서는 소정의 시간을 필요로 한다. 이 때문에, 본 실시 형태에서는, 원료 가스를 미리 생성시켜 두고, 밸브(va3, va4)의 개폐를 바꾸는 것에 의해서, 원료 가스의 유로를 바꾼다. 그 결과, 밸브(va3, va4)의 변경에 의해서, 처리실(201) 안으로의 원료 가스가 안정된 공급을 신속히 개시 또는 정지할 수 있게 되어서 바람직하다.
<Ni막 형성 공정(S6)>
〔원료 공급 공정(S6a)〕
이어서, 진공 펌프(264)를 작동시킨 채, 밸브(va4)를 닫고 밸브(va3)를 열어 처리실(201) 안으로의 원료 가스(Ni원료)의 공급을 개시한다. 원료 가스는, 샤워 헤드(240)에 의해 분산되어서 처리실(201) 안의 웨이퍼(200) 상에 균일하게 공급된다. 잉여 원료 가스는, 배기 덕트(259) 안을 흘러서 배기구(260), 배기관(261)으로 배기된다. 이 때 처리 온도, 처리 압력은 원료 가스가 자기 분해 하는 정도의 처리 온도, 처리 압력으로 이루어지므로, 웨이퍼(200) 상에 공급된 원료 가스가 열분해하는 것으로 CVD반응이 생기고, 이에 의해 환원성 가스에 의한 전처리가 수행된 웨이퍼(200) 상에 Ni막이 형성된다.
또한, 처리실(201) 안으로의 원료 가스의 공급시에는, 환원성 가스 공급관(213b) 안으로의 원료 가스의 침입을 방지하도록, 또한, 처리실(201) 안에 있어서의 원료 가스의 확산을 촉진하도록, 밸브(vc1, vc2, vc3)는 연 채로 하고, 처리실(201) 안에 N2가스를 항상 흘려 두는 것이 바람직하다.
밸브(va3)를 열어 원료 가스의 공급을 개시한 후, 소정 시간이 경과하면, 밸브(va3)를 닫고 밸브(va4)를 열어, 처리실(201) 안으로의 원료 가스의 공급을 정지한다.
〔퍼지 공정(S6b)〕
밸브(va3)를 닫고, 원료 가스의 공급을 정지한 후는, 밸브(vc1, vc2, vc3, ve1, ve2, ve3)를 열고, 처리실(201) 안에 N2가스를 공급한다. N2가스는, 샤워 헤드(240)에 의해서 분산되어 처리실(201) 안에 공급되고, 배기 덕트(259) 안을 흘러서, 배기구(260), 배기관(261)으로 배기된다. 이에 의해서, 처리실(201) 안에 잔류하고 있는 원료 가스나 반응 부생성물을 제거하고, 처리실(201) 안을 N2가스에 의해 퍼지한다.
〔소정회수실시 공정(S6c)〕
이상의 원료 공급 공정(S6a), 퍼지 공정(S6b)을 1사이클로서, 이 사이클을 소정 횟수 실시하는 것에 의해서, 전처리가 수행된 웨이퍼(200) 상에, 소정 막 두께의 니켈 막(Ni막)을 형성한다. 또한, 본 실시 형태에서는, 원료를 펄스 상태로 흘릴 뿐만 아니라, 연속적으로 흐르도록 하여도 좋고, 원료 공급 공정(S6a)과 퍼지 공정(S6b)과의 사이클을 1회 실시하는 것이 이 케이스(원료를 연속 공급하는 케이스)에 상당한다.
〔잔류 가스 제거 공정(S7)〕
웨이퍼(200) 상에, 소정 막 두께의 Ni막이 형성된 후, 처리실(201) 안의 진공 흡입을 하고, 밸브(vc1, vc2, vc3, ve1, ve2, ve3)를 열고, 처리실(201) 안에 N2가스를 공급한다. N2가스는, 샤워 헤드(240)에 의해 분산되어서 처리실(201) 안에 공급되고, 배기 덕트(259) 안을 흘러서, 배기구(260), 배기관(261)으로 배기된다. 이에 의해서, 처리실(201) 안에 잔류하고 있는 가스나 반응 부생성물을 제거하고, 처리실(201) 안을 N2가스에 의해 퍼지한다.
<기판반출 공정(S8)>
그 후, 상술한 기판 반입 공정(S1), 기판 재치 공정(S2)에 도시되는 순서와는 반대의 순서에 의해서, 소정 막 두께의 Ni막을 형성한 후의 웨이퍼(200)를 처리실(201) 안으로부터 반송실(271) 안으로 반출하고, 본 실시 형태에 따른 기판 처리 공정을 완료한다. 또한, 니켈 실리사이드(NiSi) 프로세스에 있어서는, 예컨대, 이후, 소정 막 두께의 Ni막을 형성한 후의 웨이퍼를, 어닐링 장치로 반송하고, 어닐링 장치에서 이 웨이퍼(200)에 대하여 불활성 분위기 하에서 어닐링을 실시하고, Ni막과 그 하지의 Si(웨이퍼)을 고상(固相) 반응시켜서 NiSi막을 형성하는 것이 된다.
또한, 본 실시 형태에 있어서의 환원성 가스에 의한 전처리 공정(S5)에서의 웨이퍼(200)의 처리 조건으로서는,
처리 온도(웨이퍼 온도): 150～250℃,
처리 압력(처리실내압력): 50～5,000Pa,
환원성 가스(H2가스 또는 NH3가스)공급 유량: 50～1,000sccm,
환원성 가스(H2가스 또는 NH3가스)공급 시간: 10～600초,
퍼지 가스(N2)공급 유량: 10～10,000sccm,
으로 예시된다.
또한, 본 실시 형태에 있어서의 Ni막 형성 공정(S6)에서의 웨이퍼(200)의 처리 조건으로서는,
처리 온도(웨이퍼 온도): 150～250℃,
처리 압력(처리실내압력): 50～5,000Pa,
버블링용 캐리어 가스 공급 유량: 10～1,000sccm,
[니켈 원료(Ni(PF3)4]가스 공급 유량: 0.1～2sccm)]
퍼지 가스(N2)공급 유량: 10～10,000sccm,
1사이클당 원료[(Ni(PF3)4]공급 시간: 0.1～600초,
1사이클당 퍼지 시간: 0.1～600초,
사이클수: 1～400회,
Ni막 두께: 10～30nm
으로 예시된다.
또한, 상술한 처리 압력대(壓力帶)에서, 처리 온도를 150℃미만으로 하면, 원료 공급 공정(S6a)에 있어서, 원료[(Ni(PF3)4]가 자기 분해 하지 않고, CVD에 의한 성막 반응이 생기지 않게 된다. 또한, 상술한 처리 압력대에서, 처리 온도가 250℃를 넘으면, 성막 레이트(rate)가 지나치게 상승하여 막 두께를 제어하는 것이 어려워진다. 따라서, 원료 공급 공정(S6a)에 있어서, CVD에 의한 성막 반응을 생기게 하고, 막 두께를 제어 가능하게 하기 위해서는, 처리 온도를 150℃ 이상 250℃ 이하로 할 필요가 있다. 또한, 이 처리 압력대, 처리 온도대이면, 환원성 가스 공급 공정(S5a)에 있어서, 웨이퍼(200)에 대하여 전처리가 수행될 수 있는 것을 확인하였다. 따라서, 본 실시 형태에서는, 전처리 공정(S5)과 Ni막형성 공정(S6)을, 같은 처리 온도대, 같은 처리 압력대로 설정하여 수행하고 있다. 이에 의해서, 전처리 공정(S5)과 Ni막 형성 공정(S6)과의 사이에, 처리 온도를 변경하는 공정이나 처리 압력을 변경하는 공정을 설치하는 것이 불필요하게 되어, 스루풋(throughput), 즉 생산성을 향상시킬 수 있다. 또한, 생산성 향상의 관점에서는, 전처리 공정(S5)과 Ni막형성 공정(S6)을, 같은 처리 온도대로 수행하는 것은 중요하지만, 처리 압력의 변경에 대해서는 생산성에 끼치는 영향은 작다. 따라서, 전처리 공정(S5)에서는, 환원 처리에 최적인 압력대를 선택하도록 하여도 좋다.
본 실시 형태에 의하면, Ni막 형성 공정(S6) 전에, 전처리 공정(S5)에 있어서 웨이퍼(200)에 대하여 환원성 가스를 이용한 전처리를 실시하는 것에 의해서, Ni막 형성 공정(S6)에 있어서 웨이퍼(200) 표면상으로의 Ni의 흡착이 촉진되어, 초기 핵 형성 밀도가 조밀해져서, 그 결과, 박막 영역에서의 연속막[저(低)저항막]의 형성이 가능해지고, 양호한 표면 모폴로지를 가지는 양질의 Ni막을 형성하는 것이 가능해진다. 또한, 전처리 공정(S5)에 있어서의 환원 처리에 의해서, Ni막의 그레인 밀도뿐만 아니라, 그레인 사이즈를 제어하는 것도 가능해진다. 또한, 단차 피복성, 밀착성에 뛰어나, 양질인 Ni막을 형성하는 것이 가능해진다.
상술한 실시 형태에서는, Ni를 포함하는 막으로서 Ni막을 형성하는 예에 대해서 설명했지만, Ni를 포함하는 막은, Ni, NixSiy 또는 NixOy (식 중, x 및 y는 정수 또는 분수를 의미한다)여도 좋다. 본 발명은, Ni를 포함하는 막이 이들인 경우에도, 동일하게 적용할 수 있다.
상술한 실시 형태에서는, 온도 조정 공정(S4)의 완료 후에 전처리 공정(S5)을 개시하는 예에 대해서 설명했지만, 온도 조정 공정(S4)의 완료 전에 전처리 공정(S5)을 개시하여도 좋다. 즉, 웨이퍼(200)의 승온(昇溫) 중에 환원성 가스 공급 공정(S5a)을 개시하여도 좋다. 이와 같이 하는 것으로, 전처리 공정(S5)의 종료 시간을 앞당기는 것이 가능해지고, 기판 처리 공정의 스루풋(throughput)을 향상시키는 것이 가능해진다.
<본 발명의 다른 실시 형태>
상술한 실시 형태에서는, 기판 처리 장치(성막 장치)로서 한 번에 1장의 기판을 처리하는 매엽식(枚葉式)의 CVD장치를 이용하여 성막하는 예에 대해서 설명했지만, 본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되지 않는다. 예컨대, 기판 처리 장치로서 한 번에 복수 장의 기판을 처리하는 뱃치(batch)식의 종형(縱型) CVD장치를 이용하여 성막하도록 하여도 좋다. 이하, 이 종형 CVD장치에 대해서 설명한다.
도 5는, 본 실시 형태에서 바람직하게 이용할 수 있는 종형 CVD장치의 종형 처리로의 개략 구성도이며, 도 5의 (a)는, 처리로(302) 부분을 종단면으로 도시하고, 도 5의 (b)는, 처리로(302) 부분을 도 5의 (a)의 A-A선 단면도로 도시한다.
도 5의 (a)에 도시되는 바와 같이, 처리로(302)는 가열 수단(가열 기구)로서의 히터(307)를 포함한다. 히터(307)는 원통 형상이며, 보지판(保持板)으로서의 히터 베이스로 지지되는 것에 의해서 수직으로 설치되어 있다.
히터(307)의 내측에는, 히터(307)와 동심원 형상으로 반응관으로서의 프로세스 튜브(303)가 배설(配設)되어 있다. 프로세스 튜브(303)는, 예컨대 석영(SiO2)이나 탄화 실리콘(SiC) 등의 내열성 재료로 이루어지고, 상단이 폐색(廢塞)하고 하단이 개구(開口)한 원통 형상으로 형성되고 있다. 프로세스 튜브(303)의 통중공부(筒中孔部)에는 처리실(301)이 형성되어 있어, 기판으로서의 웨이퍼(200)를 후술하는 보트(317)에 의해 수평 자세에서 수직 방향으로 다단으로 정렬한 상태로 수용 가능하도록 구성되어 있다.
프로세스 튜브(303)의 하방으로는, 프로세스 튜브(303)와 동심원 형상으로 매니폴드(309)가 배설되어 있다. 매니폴드(309)는, 예컨대 스텐레스 등으로 이루어지고, 상단 및 하단이 개구한 원통 형상으로 형성되어 있다. 매니폴드(309)는, 프로세스 튜브(303)에 계합(係合)하고 있고, 프로세스 튜브(303)를 지지하도록 설치되어 있다. 또한, 매니폴드(309)와 프로세스 튜브(303)와의 사이에는, 씰 부재로서의 O링(320a)이 설치되어 있다. 매니폴드(309)가 히터 베이스에 지지되는 것에 의해서, 프로세스 튜브(303)는 수직하게 설치된 상태가 되어 있다. 프로세스 튜브(303)와 매니폴드(309)에 의해서 반응 용기가 형성된다.
매니폴드(309)에는, 제1 가스 도입부로서의 제1 노즐(333a)과, 제2 가스 도입부로서의 제2 노즐(333b)이, 매니폴드(309)의 측벽을 관통하도록 접속되어 있다.
제1 노즐(333a)과 제2 노즐(333b)은, 각각 수평부와 수직부를 포함하는 L자 형상이며, 수평부가 매니폴드(309)에 접속되고, 수직부가 프로세스 튜브(303)의 내벽과 웨이퍼(200)와의 사이의 원호(圓弧) 형상의 공간에, 프로세스 튜브(303)의 하부에서 상부의 내벽을 따라, 웨이퍼(200)의 적재 방향을 향해서 입상으로 설치되어 있다. 제1 노즐(333a), 제2 노즐(333b)의 수직부의 측면에는, 가스를 공급하는 공급공(供給孔)인 제1 가스 공급공(348a), 제2 가스 공급공(348b)이 각각 설치되어 있다. 이 제1 가스 공급공(348a), 제2 가스 공급공(348b)은, 각각 하부에서 상부에 걸쳐 동일한 개구 면적을 가지고, 또한 같은 개구 피치로 설치되어 있다.
제1 노즐(333a), 제2 노즐(333b)에 접속되는 가스 공급계는, 상술한 실시 형태와 같다. 단, 본 실시 형태에서는, 제1 노즐(333a)에 원료 가스 공급계가 접속되고, 제2 노즐(333b)에 환원성 가스 공급계가 접속되는 점이, 상술한 실시 형태와 다르다. 즉, 본 실시 형태에서는, 원료 가스와 환원성 가스를, 따로 개별의 노즐에 의해 공급한다. 또한, 원료 가스와 환원성 가스는 동일한 노즐에 의해 공급하도록 하여도 좋다.
매니폴드(309)에는, 처리실(301) 안의 분위기를 배기하는 배기관(331)이 설치되어 있다. 배기관(331)에는, 압력 검출기로서의 압력 센서(345) 및 압력 조정기로서의 APC(Auto Pressure Controller)밸브(342)를 개재하여, 진공 배기 장치로서의 진공 펌프(346)가 접속되어 있고, 압력 센서(345)에 의해 검출된 압력 정보에 기초하여 APC 밸브(342)를 조정하는 것으로서, 처리실(301) 안의 압력이 소정의 압력(진공도)이 되도록 진공 배기할 수 있게 구성되어 있다. 또한, APC 밸브(342)는 밸브를 개폐해서 처리실(301) 안의 진공 배기 및 진공 배기 정지를 할 수 있고, 또한 밸브 개도(開度)를 조정하여 처리실(301) 안의 압력을 조정할 수 있도록 구성되어 있는 개폐 밸브이다.
매니폴드(309)의 하방으로는, 매니폴드(309)의 하단 개구를 기밀하게 폐색 가능한 노구(爐口) 덮개로서의 씰 캡(319)이 설치되어 있다. 씰 캡(319)은, 매니폴드(309)의 하단에 수직 방향 하측으로부터 당접(當接)되도록 되어 있다. 씰 캡(319)은, 예컨대 스텐레스 등의 금속으로 이루어지고, 원반 형상으로 형성되어 있다. 씰 캡(319)의 상면에는, 매니폴드(309)의 하단과 당접하는 씰 부재로서의 O링(320b)이 설치되어 있다. 씰 캡(319)의 처리실(301)과 반대측에는, 후술하는 보트(317)를 회전시키는 회전 기구(367)가 설치되어 있다. 회전 기구(367)의 회전축(355)은, 씰 캡(319)을 관통하여 보트(317)에 접속되어 있고, 보트(317)를 회전시키는 것으로 웨이퍼(200)를 회전시키도록 구성되어 있다. 씰 캡(319)은, 프로세스 튜브(303)의 외부에 배치된 승강 기구로서의 보트 엘리베이터(315)에 의해서, 수직 방향으로 승강되도록 구성되어 있고, 이에 의해 보트(317)를 처리실(301) 안에 대하여 반입 반출하는 것이 가능해지고 있다.
기판 보지 도구로서의 보트(317)는, 예컨대 석영이나 탄화 규소 등의 내열 재료로 이루어지고, 복수 매의 웨이퍼(200)를 수평 자세로 동시에 서로 중심을 갖춘 상태로 정렬시켜서 다단으로 보지하도록 구성되어 있다. 또한, 보트(317)의 하부에는, 예컨대 석영이나 탄화 규소 등의 내열 재료로 이루어지는 단열 부재(318)가 설치되어 있고, 히터(307)로부터의 열이 씰 캡(319) 측에 전달되기 어렵게 구성되어 있다. 프로세스 튜브(303) 안에는, 온도 검출기로서의 온도 센서(363)가 설치되어 있고, 온도 센서(363)에 의해 검출된 온도 정보에 기초하여 히터(307)로의 통전 상태를 조정함에 따라, 처리실(301) 안의 온도가 소정의 온도 분포가 되도록 구성되어 있다. 온도 센서(363)는, 제1 노즐(333a) 및 제2 노즐(333b)과 마찬가지로, 프로세스 튜브(303)의 내벽을 따라 설치되어 있다.
제어부(제어 수단)인 컨트롤러(380)는, APC 밸브(342), 히터(307), 온도 센서(363), 진공 펌프(346), 회전 기구(367), 보트 엘리베이터(315), 밸브(va1～va5, vb1～vb3, vc1～vc4, ve1～ve3), 유량 컨트롤러(222a, 222b, 222c, 222d, 222e)등의 동작을 제어한다.
다음으로, 상기 구성에 따른 종형 CVD장치의 처리로(302)를 이용하여, 반도체 장치의 제조 공정의 한 공정으로서, CVD법에 의해 웨이퍼(200) 상에 금속막을 형성하는 기판 처리 공정에 대해서 설명한다. 또한, 이하의 설명에 있어서, 종형 CVD장치를 구성하는 각부의 동작은, 컨트롤러(380)에 의해 제어된다.
복수 매의 웨이퍼(200)를 보트(317)에 장전(웨이퍼 차지)한다. 그리고, 도 5(a)에 도시되는 바와 같이, 복수 매의 웨이퍼(200)를 보지한 보트(317)를, 보트 엘리베이터(315)에 의해 들어 올려서 처리실(301) 안에 반입(보트 로드)한다. 이 상태에서, 씰 캡(319)은 O링(320b)을 개재하여 매니폴드(309)의 하단을 씰링한 상태가 된다.
처리실(301) 안이 소망의 압력(진공도)이 되도록, 진공 펌프(346)에 의해 처리실(301) 안을 진공 배기한다. 이 때, 처리실(301) 안의 압력을 압력 센서(345)로 측정하고, 이 측정된 압력에 기초하여, APC 밸브(342)를 피드백 제어한다. 또한, 처리실(301) 안이 소망의 온도가 되도록, 히터(307)에 의해 가열한다. 이 때, 처리실(301) 안이 소망의 온도 분포가 되도록, 온도 센서(363)가 검출한 온도 정보에 기초하여 히터(307)로의 통전 상태를 피드백 제어한다. 이어서, 회전 기구(367)에 의해 보트(317)를 회전시키는 것으로, 웨이퍼(200)를 회전시킨다.
그 후, 상술한 실시 형태에 있어서의 전처리 공정(S5), Ni막 형성 공정(S6)과 같은 순서로, 전처리 공정, Ni막 형성 공정을 수행한다. 즉, 우선, 처리실(301)안에 환원성 가스로서 H2가스 또는 NH3가스를 공급하고 배기하여, 가열된 상태의 웨이퍼(200)에 대하여 전처리를 수행하는 공정(S5a)과, 처리실(301) 안에 불활성 가스로서 N2가스를 공급하고 배기하여, 처리실(301) 안에 잔류하는 환원성 가스를 제거하는 공정(S5b)을 수행한다. 그 후, 환원성 가스를 제거한 처리실(301) 안으로 원료로서 Ni(PF3)4을 공급하고 배기하여, 전처리가 수행된 가열된 상태의 웨이퍼(200) 상에 Ni막을 형성하는 공정(S6a)과, 처리실(301) 안으로 불활성 가스로서 N2가스를 공급하고 배기하여 처리실(301) 안을 퍼지 하는 공정(S6b)을 1사이클로서 이 사이클을 소정 횟수 수행하는 것으로(S6c), 전처리(환원 처리)가 수행된 웨이퍼(200) 상에 CVD법에 의해 소정 막 두께의 Ni막을 형성한다. 웨이퍼(200) 상에, 소정 막 두께의 Ni막이 형성된 후, 상술한 실시 형태에 있어서의 잔류 가스 제거 공정(S7)과 동일한 순서로 잔류 가스 제거 공정을 수행한다.
그 후, 보트 엘리베이터(315)에 의해 씰 캡(319)을 하강시켜서, 매니폴드(309)의 하단을 개구시키는 동시에, 소정 막 두께의 Ni막이 형성된 후의 웨이퍼(200)를, 보트(317)에 보지시킨 상태로 매니폴드(309)의 하단에서 프로세스 튜브(303)의 외부로 반출(보트 언로드)한다. 그 후, 처리 완료된 웨이퍼(200)를 보트(317)에서 꺼낸다(웨이퍼 디스차지).
<본 발명의 더욱 다른 실시 형태>
상술한 바와 같이, 환원성 가스와 원료[Ni(PF3)4]가 혼합되면, Ni(PF3)4의 분해가 과도하게 진행되고, 형성되는 Ni막 중에 P(인)가 혼입(混入)하기 쉬워지고, Ni막 중의 P농도가 상승해버릴 수 있다. 상술한 실시 형태에서는, 환원성 가스 공급 후, 원료 공급 전에 처리실 안을 퍼지 하는 것으로, 환원성 가스와 원료가 혼합되지 않도록 하고, Ni막 중의 P농도를 저감하는 방법에 대해서 설명하였다.
이밖에, 상술한 실시 형태와는 다른 방법에 의해 Ni막 중의 P농도를 저감할 수도 있다. 본 실시 형태에서는, Ni막 형성 공정(S6)로 있어서, 처리 용기 안에 Ni를 포함하는 원료로서 Ni(PF3)4을 공급하고 배기하여 CVD법에 의해 웨이퍼 상에 Ni막을 형성하는 공정(S6a)과, 처리 용기 안에 불활성 가스로서 N2가스를 공급하고 배기하여 처리 용기 안을 퍼지 하는 공정(S6b)을 1사이클로서 이 사이클을 복수 회 반복하는 것으로(S6c), 웨이퍼 상에 소정 막 두께의 Ni막을 형성하는 성막 방법을 이용함에 따라, Ni막 중의 P농도를 저감한다.
이 경우, 원료 공급 공정(S6a)에 있어서는 얇은 Ni막이 형성되지만, 그 때, 원료가 분해하는 것으로 생기는 P나 F 등의 불순물이 Ni막에 부착 또는 혼입해버릴 수 있다. 그러나, 그 후에 수행하는 퍼지 공정(S6b)에 있어서, 그 Ni막이 가열된 불활성 가스 분위기(N2가스 분위기)하에 방치되는 것으로서, Ni막에 부착 또는 혼입한 P나 F 등의 불순물이, 어닐링 효과에 의해 이탈한다. 이탈한 P나 F 등의 불순물은, 불활성 가스를 이용한 퍼지에 의해서 처리실 밖으로 배출된다. 이것을 세밀하게, 복수 회 반복하는 것에 의해서, Ni막에 부착 또는 혼입하는 불순물을 이탈하면서, 양질의 Ni막을 양호하게 성막하는 것이 가능해진다.
이와 같이, 본 실시 형태의 처리 시퀀스에 의하면, 성막의 과정에서 원료가 분해하는 것으로 생기는 P나 F 등의 불순물이 Ni막 중에 들어가는 것을 억제할 수 있고, 형성되는 Ni막의 막 중 불순물 농도, 특히 P농도를 대폭 저감할 수 있다. 즉, 막 중 불순물 농도, 특히 P농도가 낮은 양질의 Ni막을 형성할 수 있게 된다. 그리고 이에 의해서, 디바이스 특성의 열화를 방지하는 것이 가능해진다.
(실시예 1)
<Ni막의 저항률(抵抗率)의 전처리 시간 의존성>
상술한 실시 형태에서 설명한 기판 처리 장치를 이용하여, 표면에 100nm의 SiO2막이 형성된 웨이퍼에 대하여, 환원성 가스(H2가스, NH3가스)를 이용하여 전처리 공정을 수행하고, 그 후, Ni(PF3)4을 이용하여 Ni막 형성 공정을 수행하고, 웨이퍼 표면의 SiO2막 상에 Ni막이 형성된 평가 샘플을 작성하였다. 또한, 전처리 공정에 있어서의 환원성 가스의 종류, 환원성 가스 공급 시간을 변화시킨 평가 샘플을 복수 작성하고, 각각의 평가 샘플의 Ni막의 저항률을 측정하였다. 또한, 전처리 공정, Ni막 형성 공정은, 상술한 실시 형태에 있어서의 전처리 공정(S5), Ni막 형성 공정(S6)의 처리 플로우 동일하게 수행하였다. 또한, 전처리 공정, Ni막 형성 공정에 있어서의 처리 온도(웨이퍼 온도)는 200℃로 하고, 그 이외의 처리 조건은, 상술한 실시 형태에 있어서의 각 공정의 처리 조건의 범위 안의 값으로 설정하였다.
도 6은, 그 평가 샘플에 있어서의 Ni막의 저항률의 전처리 시간 의존성을 도시한다. 도 6의 가로축은, 전처리 시간, 즉, 환원성 가스 공급 시간(분)을 나타내고 있다. 도 6의 좌측의 세로축은 Ni막의 막 두께(nm)를 나타내고 있고, 오른쪽의 세로축은 Ni막의 저항률(μΩ?cm)을 나타내고 있다. 또한, 도면 중의 흰 동그라미(0)는 환원성 가스로서 H2가스를 이용한 경우를 나타내고 있고, 흰 삼각형(△)은 환원성 가스로서 NH3가스를 이용한 경우를 나타내고 있다. 또한, 전처리 시간 0분은, 전처리 공정을 수행하지 않은 평가 샘플을 나타내고 있다.
도 6에서, 전처리 공정에 있어서 환원성 가스로서 H2가스를 이용한 경우도, NH3가스를 이용한 경우도, 전처리를 수행하지 않은 경우에 비해서, Ni막의 막 두께는 동일함에도 불구하고, 저항률이 낮아지는 것을 알 수 있다. 또한, Ni막의 막 두께가 동일하고, 저항률이 낮아지는 것은, Ni막의 그레인이 밀집하여 그레인 밀도가 높아져서 Ni막이 연속막이 되는 것을 나타내고 있다. 특히, 전처리 시간 1～5분에서 Ni막의 저항률이 급격하게 낮아지고, 전처리 시간 5분에서 Ni막의 저항률이 최소가 되는 것을 알 수 있다. 이 실험 데이터로부터, 환원성 가스에 의한 전처리에 의해서, Ni막의 그레인 밀도를 높게 할 수 있고, 저저항의 Ni막을 형성할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
(실시예 2)
<전처리후의 Ni막의 표면 모폴로지의 변화>
상술한 실시 형태로 설명한 기판 처리 장치를 이용하여, 표면에 100nm의 SiO2막이 형성된 웨이퍼에 대하여, 환원성 가스(H2가스, NH3가스)를 이용하여 전처리 공정을 수행하고, 그 후, Ni(PF3)4을 이용하여 Ni막 형성 공정을 수행하고, 웨이퍼 표면의 SiO2막 상에 Ni막이 형성된 평가 샘플을 작성하였다. 또한, 전처리 공정에 있어서의 환원성 가스의 종류를 변화시킨 평가 샘플을 복수 작성하고, 각각의 평가 샘플의 Ni막의 표면 모폴로지를 전자현미경에 의해 관찰하였다(SEM관찰). 또한, 전처리 공정, Ni막 형성 공정은, 상술한 실시 형태에 있어서의 전처리 공정(S5), Ni막 형성 공정(S6)의 처리 플로우와 동일하게 수행하였다. 또한, 전처리 공정, Ni막 형성 공정에 있어서의 처리 온도(웨이퍼 온도)는 200℃으로 하고, 전처리 공정에 있어서의 환원성 가스 공급 시간은 0분, 5분으로 하고, 그 외의 처리 조건은, 상술한 실시 형태에 있어서의 각 공정의 처리 조건의 범위 안의 값으로 설정하였다. 또한, 환원성 가스 공급 시간 0분은, 전처리 공정을 수행하지 않은 경우이다.
도 7은, 환원성 가스(H2가스, NH3가스)에 의한 전처리를 수행한 경우와, 하지 않았을 경우의 Ni막의 표면 모폴로지를 나타내는 전자 현미경 화상(SEM화상)을 도시한다.「Normal CVD」가, 전처리를 수행하지 않은 경우를 나타내고 있고,「H2 5min preflow」,「NH3 5min preflow」가, H2가스에 의한 전처리를 수행한 경우, NH3가스에 의한 전처리를 수행한 경우를 각각 나타내고 있다.
도 7에서, 전처리 공정에서 환원성 가스로서 H2가스를 이용한 경우도, NH3가스를 이용한 경우도, 전처리를 하지 않았을 경우에 비해, Ni막의 그레인 사이즈가 작아져 있고, 또한, 그레인 밀도도 높아져 있어서, 양호한 표면 모폴로지가 얻어지는 것을 알 수 있다. 이 실험 데이터로부터, 환원성 가스에 의한 전처리에 의해서, Ni막의 그레인 사이즈나 그레인 밀도를 제어할 수 있고, 양호한 표면 모폴로지를 포함하는 양질의 Ni막을 형성할 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한, Ni막의 그레인 사이즈나 그레인 밀도는, 전처리 공정에 있어서의 처리 조건, 예컨대, 환원성 가스의 공급 시간 등을 조정하는 것에 의해서, 소망하는 사이즈나 소망하는 밀도로 제어할 수 있는 것도 확인할 수 있다.
(실시예 3)
<Ni막 중 P농도의 전처리 후의 퍼지 시간 의존성>
상술한 실시 형태로 설명한 기판 처리 장치를 이용하고, 표면에 100nm의 SiO2막이 형성된 웨이퍼에 대하여, 환원성 가스로서 NH3가스를 이용하여 전처리 공정을 수행하고, 그 후, Ni(PF3)4를 이용하여 Ni막 형성 공정을 수행하고, 웨이퍼 표면의 SiO2막 상에 Ni막이 형성된 평가 샘플을 작성하였다. 또한, NH3가스 공급 후, Ni(PF3)4 공급 전에 하는 N2가스에 의한 퍼지의 시간을 변화시킨 평가 샘플을 복수 작성하고, 각각의 평가 샘플의 Ni막 중의 P강도를 XRF(형광 X선 분석 장치)로 측정하였다. 또한, 전처리 공정, Ni막 형성 공정은, 상술한 실시 형태에 있어서의 전처리 공정(S5), Ni막 형성 공정(S6)의 처리 플로우와 동일하게 수행하였다. 또한, 전처리 공정, Ni막 형성 공정에 있어서의 처리 온도(웨이퍼 온도)는 200℃로 하여 NH3가스 공급 후, Ni(PF3)4 공급 전에 하는 퍼지의 시간은, 0.5분(30초), 2분, 5분으로 변화시키고, 그 이외의 처리 조건은, 상술한 실시 형태에 있어서의 각 공정의 처리 조건의 범위 안의 값으로 설정하였다.
도 8은, 그 평가 샘플에 있어서의 Ni막 중 P강도의 전처리 후의 퍼지 시간 의존성을 도시한다. 도 8의 가로축은, 퍼지 시간, 즉, NH3가스 공급 후, Ni(PF3)4공급 전에 공급하는 N2가스의 공급 시간(분)을 나타내고 있다. 도 8의 세로축은 Ni막 중의 P강도[임의 단위(a.u.)]를 나타내고 있다. 또한, 도면 중에서, 흰 동그라미는 전처리 공정을 수행한 경우의 Ni막 중의 P강도를 나타내고, 점선은 전처리 공정을 하지 않은(NH3가스를 공급하지 않은) 경우의 Ni막 중의 P강도를 나타내고 있다.
도 8에서, 퍼지 시간을 0.5분(30초)로 한 경우, Ni막 중의 P강도는 비교적 높으나, 퍼지 시간을 연장시키는 것으로서 Ni막 중의 P강도를 저감할 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 퍼지 시간을 5분으로 한 경우에는, Ni막 중의 P강도를, 퍼지 시간을 0.5분(30초)로 한 경우의 1/2이하로 할 수 있고, NH3가스를 공급하지 않은 경우에 가까워지는 것을 알 수 있다. 이 실험 데이터에서, 원료로서 Ni(PF3)4와 같이 환원성 가스와 반응하기 쉬운 원료를 이용하는 경우에 있어서는, 환원성 가스의 공급과 원료의 공급 사이에 수행하는 처리실 안의 퍼지는, Ni막 중 불순물(P농도)의 저감상, 필수적임을 확인할 수 있었다.
(실시예 4)
<P/Ni형광 X선 강도비(强度比)의 처리 시퀀스 의존성>
상술한 실시 형태에서 설명한 기판 처리 장치를 사용하고, 표면에 100nm의 SiO2막이 형성된 웨이퍼에 대하여, 원료로서 Ni(PF3)4를 이용하여 Ni막의 성막을 수행하고, 웨이퍼 표면의 SiO2막 위로 Ni막이 형성된 평가 샘플을 작성하였다. 또한, 처리 시퀀스 등을 바꾸어서 Ni막을 형성한 평가 샘플, 구체적으로는, 다음 3개의 평가 샘플을 작성하여, 각각의 평가 샘플에 있어서의 P/Ni 형광 X선 강도비를 측정하였다.
(A) Ni(PF3)4의 연속 공급에 의해서 Ni막을 형성한 평가 샘플(통상의 CVD).
(B) Ni(PF3)4와 N2와의 교호(交互) 공급에 의해서 Ni막을 형성한 평가 샘플(반복적 N2 CVD).
(C) Ni(PF3)4과 H2와의 교호 공급에 의해서 Ni막을 형성한 평가 샘플(반복적 H2 CVD).
도 9에, 각 평가 샘플을 작성했을 때의 처리 시퀀스에 있어서의 가스 공급의 타이밍을 도시한다. 평가 샘플(A)은, 통상의 CVD법에 의해 Ni막을 형성한 샘플이다. 평가 샘플(B)은, 상술한 실시 형태의 Ni막 형성 공정(S6)에 있어서, Ni(PF3)4를 공급하는 원료 공급 공정(S6a)과, N2가스를 이용한 퍼지 공정(S6b)을 1사이클로서 이 사이클을 복수 회 반복하는 것에 의해 Ni막을 형성한 샘플이다. 평가 샘플(C)은, Ni(PF3)4를 공급하는 원료 공급 공정과, H2가스를 이용한 퍼지 공정을 1사이클로서 이 사이클을 복수 회 반복하는 것에 의해 Ni막을 형성한 샘플이다. 또한, 각 평가 샘플을 작성했을 때의 처리 조건은, 상술한 실시 형태에 기재한 처리 조건 범위안의 조건으로 하였다.
도 10은 각 평가 샘플에 있어서의 Ni막의 P/Ni형광 X선 강도비를 도시한다.
도 10의 가로축은, 각 평가 샘플을 나타내고 있고, 세로축은, P/Ni형광 X선 강도비를 나타내고 있다. 또한, P/Ni형광 X선 강도비는 Ni에 대한 P의 농도를 나타내고 있고, 클수록 P농도가 높고, 작을 수록 P농도가 낮음을 나타내고 있다.
도 10은, 평가 샘플 C(반복적 H2 CVD)에 있어서의 Ni막의 P농도는, 평가 샘플 A(통상의 CVD)에 있어서의 Ni막의 P농도와 같은 정도이나, 평가 샘플B (반복적 N2 CVD)에 있어서의 Ni막의 P농도는, 평가 샘플 A(통상의 CVD)에 있어서의 Ni막의 P농도보다도 대폭 낮아지는 것을 알 수 있다. 이 실험 데이터에서, Ni(PF3)4를 공급하는 원료 공급 공정과, N2가스를 이용한 퍼지 공정을 1사이클로서 이 사이클을 복수 회 반복하여 Ni막을 형성하는 것에 의해서, 막 중 불순물 농도, 특히 막 중 P농도가 낮은 양질의 Ni막을 형성할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
(실시예 5)
<Ni막의 표면 모폴로지의 변화>
상술한 3개의 평가 샘플 각각에 있어서의 Ni막의 표면 모폴로지를 전자 현미경에 의해 관찰하였다(SEM관찰). 도 11은, 각 평가 샘플의 Ni막의 표면 모폴로지를 나타내는 전자 현미경 화상(SEM화상)을 도시한다. 도 11에서, 평가 샘플 A (통상의 CVD)에 있어서의 Ni막과 비교하면, 평가 샘플 B(반복적 N2 CVD)에 있어서의 Ni막도, 평가 샘플 C(반복적 H2 CVD)에 있어서의 Ni막도, 표면 모폴로지의 열화가 없는 것을 알 수 있다. 이들의 실험 데이터로부터, Ni(PF3)4를 이용한 CVD법에 의한 성막에서는, Ni(PF3)4를 공급하는 공정과, N2가스에 의한 퍼지 공정을 1사이클로서 이 사이클을 복수 회 되풀이해서 Ni막을 형성하는 것으로, Ni막의 표면 모폴로지를 열화시키지 않고 막 중 불순물 농도, 특히 막 중 P농도가 낮은 양질의 Ni막을 형성할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
<본 발명이 바람직한 형태>
이하, 본 발명이 바람직한 형태에 대해서 부기(付記)한다.
본 발명의 1형태에 의하면,
처리 용기 안에 기판을 반입하는 공정;
상기 처리 용기 안에서 상기 기판을 가열하는 공정;
상기 처리 용기 안에 환원성 가스를 공급하고 배기하여, 가열된 상태의 상기 기판에 대하여 전처리를 수행하는 공정;
상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하고 배기하여, 상기 처리 용기 안에 잔류하는 환원성 가스를 제거하는 공정;
환원성 가스를 제거한 상기 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하고 배기하여, 상기 전처리가 수행된 가열된 상태의 상기 기판 상에 소정 막 두께의 니켈을 포함하는 막을 형성하는 처리를 수행하는 공정; 및
상기 처리 용기 안에서 처리 완료 기판을 반출하는 공정을 포함하는 반도체 장치의 제조 방법이 제공된다.
바람직하게는, 상기 소정 막 두께의 니켈을 포함하는 막을 형성하는 처리를 수행하는 공정에서는, 상기 처리 용기 안에 상기 니켈을 포함하는 원료를 공급하고 배기하여 CVD법에 의해 상기 기판 상에 니켈을 포함하는 막을 형성하는 공정 및 상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하고 배기하여 상기 처리 용기 안을 퍼지 하는 공정을 1사이클로서 이 사이클을 복수 회 반복한다.
또 바람직하게는, 상기 니켈을 포함하는 원료가, 니켈 및 인을 포함하는 원료이다.
또 바람직하게는, 상기 니켈을 포함하는 원료가, 니켈, 인 및 불소를 포함하는 원료이다.
또 바람직하게는, 상기 니켈을 포함하는 원료가 Ni(PF3)4이다.
또 바람직하게는, 상기 환원성 가스가 H2가스 또는 NH3가스이다.
또 바람직하게는, 상기 전처리를 수행하는 공정과 상기 처리를 수행하는 공정은, 상기 기판의 온도를 같은 온도대로 설정한 상태로 수행된다.
또 바람직하게는, 상기 니켈을 포함하는 막은 CVD법에 의해 형성된다.
본 발명의 다른 형태에 의하면,
처리 용기 안에 기판을 반입하는 공정;
상기 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하고 배기하여 CVD법에 의해 상기 기판 상에 니켈을 포함하는 막을 형성하는 공정 및 상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하고 배기하여 상기 처리 용기 안을 퍼지 하는 공정을 1사이클로서 이 사이클을 복수 회 반복하는 것에 의해서, 상기 기판 상에 소정 막 두께의 니켈을 포함하는 막을 형성하는 처리를 수행하는 공정; 및
상기 처리 용기 안에서 처리 완료 기판을 반출하는 공정을 포함하는 반도체 장치의 제조 방법이 제공된다.
바람직하게는, 상기 니켈을 포함하는 원료가, 니켈 및 인을 포함하는 원료이다.
또 바람직하게는, 상기 니켈을 포함하는 원료가, 니켈, 인 및 불소를 포함하는 원료이다.
또 바람직하게는, 상기 니켈을 포함하는 원료가 Ni(PF3)4이다.
본 발명의 또 다른 형태에 의하면,
기판을 처리하는 처리 용기;
상기 처리 용기 안에 환원성 가스를 공급하는 환원성 가스 공급계;
상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하는 불활성 가스 공급계;
상기 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하는 원료 공급계;
상기 처리 용기 안을 배기하는 배기계;
상기 처리 용기 안의 기판을 가열하는 히터; 및
상기 처리 용기 안에서 상기 기판을 가열하고, 상기 처리 용기 안에 환원성 가스를 공급하고 배기하여, 가열된 상태의 상기 기판에 대하여 전처리를 수행하고, 상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하고 배기하여, 상기 처리 용기 안에 잔류하는 환원성 가스를 제거하고, 환원성 가스를 제거한 상기 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하고 배기하여, 상기 전처리가 수행된 가열된 상태의 상기 기판 상에 소정 막 두께의 니켈을 포함하는 막을 형성하도록, 상기 환원성 가스 공급계, 상기 불활성 가스 공급계, 상기 원료 공급계, 상기 배기계 및 상기 히터를 제어하는 제어부를 포함하는 기판 처리 장치가 제공된다.
본 발명의 더욱 다른 형태에 의하면,
기판을 처리하는 처리 용기;
상기 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하는 원료 공급계;
상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하는 불활성 가스 공급계;
상기 처리 용기 안을 배기하는 배기계; 및
상기 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하고 배기하여 CVD법에 의해 기판 상에 니켈을 넣는 막을 형성하고, 상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하고 배기하여 상기 처리 용기 안을 퍼지 하고, 이것을 1사이클로서 이 사이클을 복수 회 반복하는 것에 의해서, 상기 기판 상에 소정 막 두께의 니켈을 포함하는 막을 형성하도록, 상기 원료 공급계, 상기 불활성 가스 공급계 및 상기 배기계를 제어하는 제어부를 포함하는 기판 처리 장치가 제공된다.
따라서 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 사상과 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 범위는 아래의 청구 범위에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 안에 있는 모든 기술은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
201: 처리실 202: 처리 용기
203: 지지대 206: 히터
213a: 원료 가스 공급관 213b: 환원성 가스 공급관
213c: 퍼지 가스 공급관 213e: 퍼지 가스 공급관
237a: 캐리어 가스 공급관 220a: 버블러
261: 배기관280: 컨트롤러

Claims (15)

  1. 처리 용기 안에 기판을 반입하는 공정；
    상기 처리 용기 안에서 상기 기판을 가열하는 공정；
    상기 처리 용기 안에 환원성 가스를 공급하고 배기하여, 가열된 상태의 상기 기판에 대하여 전처리(前處理)를 수행하는 공정；
    상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하고 배기하여, 상기 처리 용기 안에 잔류하는 환원성 가스를 제거하는 공정；
    환원성 가스를 제거한 상기 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하고 배기하여, 상기 전처리가 이루어진 가열된 상태의 상기 기판 상에 소정 막 두께의 니켈을 포함하는 막을 형성하는 처리를 수행하는 공정； 및
    상기 처리 용기 안에서 처리 완료 기판을 반출하는 공정
    을 포함하는 반도체 장치의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 소정 막 두께의 니켈을 포함하는 막을 형성하는 처리를 수행하는 공정에서는, 상기 처리 용기 안에 상기 니켈을 포함하는 원료를 공급하고 배기하여 CVD법에 의해 상기 기판 상에 니켈을 포함하는 막을 형성하는 공정; 및 상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하고 배기하여 상기 처리 용기 안을 퍼지 하는 공정을 1사이클로서 이 사이클을 복수 회 반복하는 반도체 장치의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 니켈을 포함하는 원료가, 니켈 및 인을 포함하는 원료인 반도체 장치의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 니켈을 포함하는 원료가, 니켈, 인 및 불소를 포함하는 원료인 반도체 장치의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 니켈을 포함하는 원료가, Ni(PF3)4인 반도체 장치의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 환원성 가스가 H2가스 또는 NH3가스인 반도체 장치의 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 환원성 가스가 H2가스 또는 NH3가스인 반도체 장치의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 전처리를 수행하는 공정과 상기 처리를 수행하는 공정은, 상기 기판의 온도를 동일한 온도로 설정한 상태로 수행되는 반도체 장치의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 니켈을 포함하는 막은 CVD법에 의해 형성되는 반도체 장치의 제조 방법.
  10. 처리 용기 안에 기판을 반입하는 공정;
    상기 처리 용기 안에 상기 기판을 가열하는 공정;
    상기 처리 용기 안에 환원성 가스를 공급하고 배기하여, 가열된 상태의 상기 기판에 대해 전처리를 수행하는 공정;
    상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하고 배기하여, 상기 처리 용기 안에 잔류하는 환원성 가스를 제거하는 공정;
    환원성 가스를 제거한 상기 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하고 배기하여 CVD법에 의해 상기 전처리가 이루어진 가열된 상태의 상기 기판 상에 니켈을 포함하는 막을 형성하는 공정 및 상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하고 배기하여 상기 처리 용기 안을 퍼지 하는 공정을 1사이클로서 이 사이클을 복수 회 반복함에 따라, 상기 기판 상에 소정 막 두께의 니켈을 포함하는 막을 형성하는 처리를 수행하는 공정; 및
    상기 처리 용기 안에서 처리 완료 기판을 반출하는 공정
    을 포함하는 반도체 장치의 제조 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 니켈을 포함하는 원료가, 니켈 및 인을 포함하는 원료인 반도체 장치의 제조 방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 니켈을 포함하는 원료가, 니켈, 인 및 불소를 포함하는 원료인 반도체 장치의 제조 방법.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 니켈을 포함하는 원료가 Ni(PF3)4인 반도체 장치의 제조 방법.
  14. 기판을 처리하는 처리 용기;
    상기 처리 용기 안에 환원성 가스를 공급하는 환원성 가스 공급계;
    상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하는 불활성 가스 공급계;
    상기 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하는 원료 공급계;
    상기 처리 용기 안을 배기하는 배기계;
    상기 처리 용기 안의 기판을 가열하는 히터; 및
    상기 처리 용기 안에서 상기 기판을 가열하고, 상기 처리 용기 안에 환원성 가스를 공급하고 배기하여, 가열된 상태의 상기 기판에 대하여 전처리를 수행하고, 상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하고 배기하여, 상기 처리 용기 안에 잔류하는 환원성 가스를 제거하고, 환원성 가스를 제거한 상기 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하고 배기하여, 상기 전처리가 수행된 가열된 상태의 상기 기판 상에 소정 막 두께의 니켈을 포함하는 막을 형성하도록, 상기 환원성 가스 공급계, 상기 불활성 가스 공급계, 상기 원료 공급계, 상기 배기계 및 상기 히터를 제어하는 제어부
    를 포함하는 기판 처리 장치.
  15. 처리 용기 안에 기판을 반입하는 공정;
    상기 처리 용기 안에서 상기 기판을 가열하는 공정;
    상기 처리 용기 안에 환원성 가스를 공급하고 배기하여, 가열된 상태의 상기 기판에 대하여 전처리를 수행하는 공정;
    상기 처리 용기 안에 불활성 가스를 공급하고 배기하여, 상기 처리 용기 안에 잔류하는 환원성 가스를 제거하는 공정;
    환원성 가스를 제거한 상기 처리 용기 안에 니켈을 포함하는 원료를 공급하고 배기하여, 상기 전처리가 이루어진 가열된 상태의 상기 기판 상에 소정 막 두께의 니켈을 포함하는 막을 형성하는 처리를 수행하는 공정; 및
    상기 처리 용기 안에서 처리 완료 기판을 반출하는 공정
    을 포함하는 기판 처리 방법.
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