KR101206989B1

KR101206989B1 - 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법

Info

Publication number: KR101206989B1
Application number: KR1020100080190A
Authority: KR
Inventors: 정세진; 정민채; 김광현; 정채원; 정지은
Original assignee: 주식회사 은성
Priority date: 2010-08-19
Filing date: 2010-08-19
Publication date: 2012-11-30
Also published as: KR20120021837A

Abstract

본 발명은 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법을 개시한다.
본 발명은 제1용액제조단계, 제2용액제조단계, 혼합단계, 합성단계, 히팅단계, 분사단계 및 증착단계를 포함한다. 상기 제1용액제조단계는 SnCl₄?5H₂O(Tin Chloride Pentahydrate)를 용질, 에탄올을 용매로 하여 0.66~0.69M의 제1용액을 만드는 단계이다. 상기 제2용액제조단계는 NH₄F(Ammonium fluoride)를 용질, 증류수를 용매로 하여 0.950~0.954M의 제2용액을 만드는 단계이다. 혼합단계는 상기 제1용액과 상기 제2용액을 혼합시켜 Sn과 F의 몰비율이 1:1.4의 제3용액을 만드는 단계이다. 합성단계는 제3용액에 HOCH₂CH₂OH(Ethylene Glycol)이 0.14~0.18M이 되도록 첨가하여 코팅액을 만드는 단계이다. 히팅단계는 상기 코팅액이 코팅될 기판의 온도가 450~500℃가 되도록 가열하는 단계이며, 분사단계는 스프레이노즐을 사용하여 상기 코팅액을 미세입자로 분사하는 단계이다. 증착단계는 상기 스프레이노즐에 의하여 분사된 미세입자를 450~500℃로 가열 및 기화시켜 상기 기판에 박막으로 증착시키는 단계이다.
본 발명에 따르면, 별도의 진공설비를 필요치 않으며, 온도 조절이 용이하고 별도의 가스나 전구체를 투입할 필요가 없으므로 공정이 단순하여 생산성을 향상시키고 제조비용을 절감시킬 수 있는 효과가 있다.

Description

불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법{COATING METHOD OF FLUORINE-DOPPED TIN OXIDE TRANSPARENT CONDUCTIVE}

본 발명은 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 대기압에서 박막을 용이하게 기판에 증착할 수 있는 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법에 관한 것이다.

자동차, 항공기, 건축물 등의 유리의 방담 또는 빙결방지를 위한 발열저항체나 액정표시소자, 플라즈마 발광표시소자, 일렉트로루미네센스 표시소자 등의 표시소자류의 전극으로써, 가시광에 대하여 고투과성을 갖는 전극재료가 사용되는 것이 일반적이다. 이와 같은 투명전도성 재료로는 안티몬을 함유하는 산화주석(ATO)이나, 주석을 함유하는 산화인듐(ITO) 등이 있다. 특히, ITO는 비저항이 낮고, 투명전극으로 뛰어난 특성을 가져 널리 사용되어 왔다.

그러나, ITO는 고온에서 전기적 물성이 바뀌는 문제점과 내열성, 내화학성 및 내마모성이 약한 문제점이 있다. 또한, ITO는 주재료인 인듐의 매장량이 고갈되어 수요에 비하여 공급량이 떨어져 제조비용이 높다는 문제점이 있다.

상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 ITO를 대체할 수 있는 투명전도막으로 인듐을 포함하지 않는 FTO(Fluorine dopped Tin Oxide; 불소 함유 산화주석)가 제안되었다. FTO는 SnO₂에 소량의 불소가 도핑된 소재로 ITO에 비하여 내열성, 내화학성 및 내구성이 우수한 장점이 있다.

이와 같은 FTO를 소재로 기판에 투명전도막을 형성시키는 방법으로는 크게 스퍼터링(Sputtering)과 화학증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)이 있다. 스퍼터링은 고진공 상태에서 고체를 증발시켜 기판에 투명전도막을 형성시키는 방법이다. 화학증착법은 진공상태에서 서로 다른 기체-고체 또는 기체-액체의 화학적 반응을 이용하여 기판의 표면에 투명전도막을 형성시키는 방법이다. 화학증착법은 화학적 반응을 일으키는 에너지원의 종류에 따라 열CVD(Thermal CVD), 플라즈마CVD(Plasma CVD)와 광CVD(Photo CVD) 등이 있다.

그러나, 상술한 스퍼터링과 화학증착법은 기판에 투명전도막을 형성시키기 위하여 진공상태를 유지해야 한다. 즉, 고가의 진공설비가 필요하다. 또한, 스퍼터링과 화학증착법은 가스(Gas) 또는 전구체(Precursor)를 투입하는 등의 복잡한 공정으로 인하여 생산성이 저하되며, 제조비용이 고가인 문제점이 있다.

본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 여러 가지 문제점들을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 별도의 진공설비가 필요 없이 기판에 투명전도막을 형성시킬 수 있는 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법을 제공함에 있다.

본 발명의 다른 목적은 공정이 단순하고, 생산성을 향상시키고 제조비용을 절감시킬 수 있는 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법을 제공함에 있다.

이와 같은 목적들을 달성하기 위한 본 발명은 제1용액제조단계, 제2용액제조단계, 혼합단계, 합성단계, 히팅단계, 분사단계 및 증착단계를 포함한다. 상기 제1용액제조단계는 SnCl_4?H₂O(Tin Chloride Pentahydrate)를 용질, 에탄올을 용매로 하여 0.66~0.69M의 제1용액을 만드는 단계이다. 상기 제2용액제조단계는 NH₄F(Ammonium fluoride)를 용질, 증류수를 용매로 하여 0.950~0.954M의 제2용액을 만드는 단계이다. 혼합단계는 상기 제1용액과 상기 제2용액을 혼합시켜 Sn과 F의 몰비율이 1:1.4의 제3용액을 만드는 단계이다. 합성단계는 제3용액에 HOCH₂CH₂OH(Ethylene Glycol)이 0.14~0.18M이 되도록 첨가하여 코팅액을 만드는 단계이다. 히팅단계는 상기 코팅액이 코팅될 기판의 온도가 450~500℃가 되도록 가열하는 단계이며, 분사단계는 스프레이노즐을 사용하여 상기 코팅액을 미세입자로 분사하는 단계이다. 증착단계는 상기 스프레이노즐에 의하여 분사된 미세입자를 450~500℃로 가열 및 기화시켜 상기 기판에 박막으로 증착시키는 단계이다.

또한, 상기 증착단계는 상기 미세입자를 10~30분 정도 상기 기판에 증착시키는 것이 바람직하다.

그리고, 상기 분사단계는 원통형의 가이드관의 내부에 상기 스프레이노즐을 사용하여 상기 미세입자를 분사하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 증착단계는 상기 가이드관의 일측에 설치되는 열풍기를 사용하여 상기 미세입자를 가열 및 기화시키는 것이 바람직하다.

이에 더하여, 상기 분사단계는 초음파 스프레이를 사용하여 상기 코팅액을 0.1㎛의 미세입자로 분사하는 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법에 의하면, 대기압에서 코팅액을 기판에 분사하므로 별도의 진공설비를 필요치 않으며, 온도 조절이 용이하고 별도의 가스나 전구체를 투입할 필요가 없으므로 공정이 단순하다. 따라서, 생산성을 향상시키고 제조비용을 절감시킬 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법을 나타내는 순서도이며,
도 2는 본 발명에 따른 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법을 나타내는 개념도이다.

이하, 본 발명에 따른 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법에 대한 바람직한 실시예를 첨부된 도면들에 의거하여 상세하게 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법을 나타내는 순서도이며, 도 2는 도 1에 도시된 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법을 개략적으로 나타내는 개념도이다.

도 1과 도 2를 참조하면, 본 발명의 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법은 제1용액제조단계(S1), 제2용액제조단계(S2), 혼합단계(S3), 합성단계(S4), 히팅단계(S5), 분사단계(S6) 및 증착단계(S7)를 포함한다.

먼저, 제1용액제조단계(S1)는 SnCl₄?5H₂O(Tin Chloride Pentahydrate)를 용질, 에탄올(Ethyl alcohol)을 용매로 하여 0.66~0.69M의 제1용액을 만든다. 특히, 제1용액은 0.68M이 되도록 용질과 용매를 혼합하는 것이 바람직하다.

제2용액제조단계(S2)는 NH₄F(Ammonium fluoride)를 용질, 증류수를 용매로 하여 0.950~0.954M의 제2용액을 만든다. 특히, 제2용액은 0.952M이 되도록 용질과 용매를 혼합하는 것이 바람직하다.

혼합단계(S3)는 제1용액과 제2용액을 혼합시켜 주석(Sn)과 불소(F)의 몰비율이 1:1.4가 되는 제3용액을 만든다. 예를 들면, 0.68M의 제1용액 50㎖와 0.952M의 제2용액 50㎖를 혼합하여 100㎖의 제3용액을 만든다. 그러면, 제1용액의 몰(Mole)과 제2용액의 몰의 비율에 의해 주석(Sn)과 불소(F)의 몰비율은 1:1.4가 되는 제3용액이 된다.

합성단계(S4)는 제3용액에 HOCH₂CH₂OH(Ethylene Glycol)이 0.14~0.18M이 되도록 첨가하여 코팅액을 만든다. 코팅액은 HOCH₂CH₂OH이 0.16M이 되는 것이 바람직하다.

히팅단계(S5)는 코팅액이 코팅될 기판(2)의 온도가 450~500℃가 되도록 가열한다. 기판(2)은 도 2에 도시된 바와 같이 가열판(4)의 상부에 배치되고, 가열판(4)에 의하여 450~500℃가 되도록 가열된다. 한편, 히팅단계(S5)는 도 1에 도시된 바와 같이 상술한 합성단계(S4) 다음에 진행될 수도 있지만, 제1용액제조단계(S1), 제2용액제조단계(S2), 혼합단계(S3) 또는 합성단계(S4) 중의 어느 한 단계와 병행하여 진행될 수도 있다.

분사단계(S6)는 스프레이노즐(6)을 사용하여 코팅액을 미세입자(10)로 분사한다. 특히, 분사단계(S6)는 도 2에 도시된 바와 같은 원통형의 가이드관(8)의 내부에 스프레이노즐(6)을 사용하여 미세입자(10)를 분사하는 것이 바람직하다. 또한, 분사단계(S6)는 초음파 스프레이를 사용하여 코팅액을 0.1㎛의 미세입자(10)로 분사하는 것이 바람직하다.

증착단계(S7)는 스프레이노즐(6)에 의하여 분사된 미세입자를 450~500℃로 가열 및 기화시켜 기판(2)에 박막(12)으로 증착시킨다. 또한, 증착단계(S7)는 기판(2)에 형성된 박막(12)이 두꺼울수록 저항값이 낮아지고 투과율이 낮아진다. 이 때, 코팅액의 미세입자(10)를 10~30분 정도 기판(2)에 증착시키는 것이 바람직하다. 그리고, 증착단계(S7)는 도 2에 도시된 바와 같이 가이드관(8)의 일측에 설치되는 열풍기(14)를 사용하여 미세입자(10)를 가열 및 기화시키는 것이 바람직하다.

이와 같은 본 발명은 대기압에서 코팅액을 기판에 분사하므로 종래기술의 진공설비를 필요치 않으며, 온도 조절이 용이하고 종래기술과 같이 가스나 전구체를 투입할 필요가 없으므로 공정이 단순하다. 따라서, 본 발명은 종래기술보다 우수한 생산성을 가지며, 제조비용을 절감시킬 수 있는 효과가 있다.

상술한 바와 같은 구성에 의한 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법을 크기가 10㎝ X 10㎝인 유리 소재의 기판(2)에 투명전도막(12)을 형성시킨 결과 면저항 값이 8Ω/㎠로 나타났다.

이상에서 설명된 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한 것에 불과하다. 본 발명의 권리범위는 설명된 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상과 특허청구범위 내에서 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 다양한 변경, 변형 또는 치환이 가능할 것이며, 그와 같은 실시예들은 본 발명의 범위에 속하는 것으로 이해되어야 할 것이다.

2: 기판 4: 가열판
6: 스프레이노즐 8: 가이드관
10: 미세입자 12: 박막
14: 열풍기

Claims

SnCl₄?5H₂O(Tin Chloride Pentahydrate)를 용질, 에탄올을 용매로 하여 0.66~0.69M의 제1용액을 만드는 제1용액제조단계;
NH₄F(Ammonium fluoride)를 용질, 증류수를 용매로 하여 0.950~0.954M의 제2용액을 만드는 제2용액제조단계;
상기 제1용액과 상기 제2용액을 혼합시켜 Sn과 F의 몰비율이 1:1.4의 제3용액을 만드는 혼합단계;
제3용액에 HOCH₂CH₂OH(Ethylene Glycol)이 0.14~0.18M이 되도록 첨가하여 코팅액을 만드는 합성단계;
상기 코팅액이 코팅될 기판의 온도가 450~500℃가 되도록 가열하는 히팅단계;
스프레이노즐을 사용하여 상기 코팅액을 미세입자로 분사하는 분사단계;
상기 스프레이노즐에 의하여 분사된 미세입자를 450~500℃로 가열 및 기화시켜 10~30분 정도 상기 기판에 박막으로 증착시키는 증착단계;를 포함하는 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법.
제1항에 있어서,
상기 분사단계는 원통형의 가이드관의 내부에 상기 스프레이노즐을 사용하여 상기 미세입자를 분사하는 것을 특징으로 하는 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법.
제2항에 있어서,
상기 증착단계는 상기 가이드관의 일측에 설치되는 열풍기를 사용하여 상기 미세입자를 가열 및 기화시키는 것을 특징으로 하는 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법.
제3항에 있어서,
상기 분사단계는 초음파 스프레이를 사용하여 상기 코팅액을 0.1㎛의 미세입자로 분사하는 것을 특징으로 하는 불소 함유 산화주석 투명전도막 코팅방법.
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