KR101195990B1 - 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법 - Google Patents

중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 혼합, 열처리 및 실리카 제거 등의 단순한 단계를 통해 전기전도성이 높은 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체를 제조할 수 있는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법에 관한 것으로, (a) 용매에 실리카 전구체, 계면활성제, 탄소 전구체, 중합 개시제, 연결 물질 및 전이금속 전구체를 혼합하는 단계와; b) 상기 (a) 단계에서 얻어진 혼합물을 건조하여 불활성 기체 분위기에서 열처리하는 단계와; (c) 상기 (b) 단계에서 얻어진 열처리물에서 실리카 물질을 제거하는 단계 등의 혼합, 열처리 및 실리카 제거의 단순한 단계를 통해 전기전도성이 높은 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체를 제조함으로써 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 생산성을 개선함과 아울러 제조원가를 절감할 수 있는 이점을 제공한다.

Description

중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법{Synthesis of ordered mesoporous graphitic carbon materials with pore structure}
본 발명은 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 혼합, 열처리 및 실리카 제거 등의 단순한 단계를 통해 전기전도성이 높은 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체를 제조할 수 있는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법에 관한 것이다.
탄소 물질은 탄소 자체의 화학적, 열적 안정성, 우수한 전기적 특성으로 인하여 촉매 담체, 전극 물질, 커패시터 등의 분야에 활용되고 있다. 탄소 물질은 흑연과 중형 기공성 탄소체가 있다. 흑연은 뛰어난 전기전도성과 결정성을 갖으나 기공 구조를 갖지 않아 표면적이 낮은 단점이 있다. 중형 기공성 탄소체는 균일한 크기의 기공 구조를 가짐으로 인해 넓은 표면적을 갖으나 결정성이 낮고 전기전도성이 낮은 단점이 있다.
중형 기공성 탄소체의 낮은 전기전도성을 개선하기 위해 단단한 실리카 주형(hard silicate template)을 사용한 제조방법이 있다. 종래의 단단한 실리카 주형을 이용한 중형 기공성 탄소체 제조방법은 실리카 주형 제조 단계 및 탄소 제조 단계 등의 2단계로 이루어진다. 실리카 주형 제조 단계는 가수분해, 축합, 안정화, 필터링, 건조 및 소성 단계 등의 복잡한 단계를 거쳐 실리카 주형을 제조하며, 탄소 제조 단계는 탄소 전구체의 함침, 중합, 안정화, 결정화, 탄화, 실리카 제거, 여과 및 건조 단계 등의 복잡한 단계를 거쳐 중형 기공성 탄소체를 제조하게 된다.
전기전도성을 개선하기 위한 종래의 중형 기공성 탄소체의 제조방법은 먼저 실리카 주형을 복잡한 단계를 통해 제조한 후 제조된 실리칸 주형을 이용하여 다시 복잡한 과정과 소성이나 탄화 단계 등 2회에 걸쳐 고온 환경이 요구됨으로 제조시간이 길어져 생산성이 저하되며, 제조원가가 증가되는 등의 문제점이 있다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 혼합, 열처리 및 실리카 제거 등의 단순한 단계를 통해 전기전도성이 높은 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체를 제조할 수 있는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 전기전도성이 높은 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체를 혼합, 열처리 및 실리카 제거 등의 단순한 단계를 통해 제조함으로써 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 생산성을 개선함과 아울러 제조원가를 절감할 수 있는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 전이금속 전구체를 이용하여 탄소체의 결정성을 증가시킴으로써 큰 기공 부피, 넓은 표면적, 높은 규칙성 및 좁은 기공 크기 분포를 가지는 결정성 탄소체를 제조할 수 있는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법을 제공함에 있다.
본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법은 (a) 용매에 실리카 전구체, 계면활성제, 탄소 전구체, 중합 개시제, 연결 물질 및 전이금속 전구체를 혼합하는 단계와; b) 상기 (a) 단계에서 얻어진 혼합물을 건조하여 불활성 기체 분위기에서 열처리하는 단계와; (c) 상기 (b) 단계에서 얻어진 열처리물에서 실리카 물질을 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (a) 단계는 30 내지 100℃에서 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 (a) 단계에서 용매는 염산수용액인 것을 특징으로 한다.
상기 (a) 단계에서 실리카 전구체는 TEOS(tetraethoxy-orthosilicate)이고, 탄소 전구체는 DVB(Divinylbenzene)이며, 계면활성제는 Pluoric P123 (EO20-PO70-EO20)이며, 중합 개시제는 AIBN(azobisisobutyronitrile)이며, 연결 물질은 MPTMS(3-mercaptopropyltrimethoxy silane)인 것을 특징으로 한다.
상기 MPTMS는 알콕사이드기와 티올기를 동시에 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 (a) 단계에서 전이금속 전구체의 전이금속을 포함하며, 상기 전이금속은 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 및 몰리브덴(Mo) 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 전이금속은 탄소 전구체 중 탄소량의 1 내지 10 wt.%인 것을 특징으로 한다.
상기 (a) 단계에서 실리카 전구체는 용매 양의 3 내지 10 wt.%인 것을 특징으로 한다.
상기 탄소 전구체는 용매 양의 1 내지 5 wt.%인 것을 특징으로 한다.
상기 연결 물질은 실리카 전구체 양의 5 내지 30 wt.%인 것을 특징으로 한다.
상기 (b) 단계는 800 내지 1000 ℃에서 열처리하는 것을 특징으로 한다.
상기 (c) 단계에서 실리카 물질은 수산화나트륨이나 불산 용액을 이용하여 제거하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법은 혼합, 열처리 및 실리카 제거 등의 단순한 단계를 통해 전기전도성이 높은 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체를 제조함으로써 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 생산성을 개선함과 아울러 제조원가를 절감할 수 있는 이점을 제공한다.
본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법은 또한, 전이금속 전구체를 이용하여 탄소체의 결정성을 증가시킴으로써 큰 기공 부피, 넓은 표면적, 높은 규칙성 및 좁은 기공 크기 분포를 가지는 결정성 탄소체를 제조할 수 있는 이점을 제공한다.
도 1은 본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법에 의해 제조된 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 질소 흡착 및 탈착 등온선을 나타낸 그래프,
도 2a 내지 도 2c는 각각 본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법에 의해 제조된 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 투과전자현미경 분석 이미지를 나타낸 도,
도 3은 본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법에 의해 제조된 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프,
도 4는 본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법에 의해 제조된 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 임피던스 분석 결과를 나타낸 그래프.
이하, 본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
용매에 실리카 전구체, 계면활성제, 탄소 전구체, 중합 개시제, 연결 물질 및 전이금속 전구체를 혼합한다. 이 단계는 주형이 되는 실리카 물질의 수화, 축합반응과 탄소체의 골격이 되는 탄소의 중합 및 결정화 반응을 동시에 일으키는 단계로써 용매 즉, 염산수용액 하에 계면활성제, 실리카 전구체, 탄소 전구체, 중합 개시제, 연결 물질인 알콕사이드기와 티올기를 갖는 물질 및 전이금속 전구체를 첨가하여 교반시켜 혼합한다.
혼합 과정에서 실리카 전구체에 포함된 실리카 물질은 수화, 축합되어 실리카 구조를 형성하며, 탄소 전구체에 포함된 탄소 물질은 중합되어 고분자 상태가 된다. 전이금속 전구체는 중합된 고분자 상태의 탄소 물질에 균일하게 분포된다. 전이금속 전구체와 탄소 물질은 서로 분리되도록 형성되나 알콕사이드기와 티올기를 동시에 갖는 물질인 연결 물질로 인하여 접촉특성이 개선되어 서로 연결되어 움직이고, 전이금속 전구체는 탄소의 결정화 반응을 유도하여 탄소체를 결정성으로 탄화시킨다.
혼합 단계에서 각각 실리카 전구체, 탄소 전구체, 전이금속 전구체에 포함되는 전이금속 및 연결 물질의 양에 따른 결정성 탄소체의 특성을 설명하면 다음과 같다.
실리카 전구체의 양은 용매의 양을 기준으로 3 내지 10 wt.%가 되도록 조절한다. 실리카 전구체의 양은 용매 양의 3 내지 10 wt.%로 한다는 의미는 용매 양이 100 wt.%인 경우에 실리카 전구체의 양을 3 내지 10 wt.%로 설정하여 조절한다는 의미를 나타낸다. 실리카 전구체의 양이 3 wt.% 미만일 경우에 결정성 탄소체는 실리카 전구체가 너무 희석됨으로 인한 기공 발달 억제로 바람직하지 못하며, 10 wt.% 이상일 경우에 실리카 주형의 구조가 크게 형성되어 결정성 탄소체의 구조가 약화된다.
탄소 전구체의 양은 용매의 양을 기준으로 1 내지 5 wt.%가 되도록 조절한다. 탄소 전구체의 양이 1 wt.% 미만일 경우에 결정성 탄소체는 고분자 형성이 불충분함으로 인해 결정성 탄소의 구조가 약화되며, 5 wt.% 이상일 경우에는 실리카에 비하여 고분자 형성이 상대적으로 매우 커 기공 구조가 발달되지 않는다.
전이금속 전구체 물질 중 전이금속의 양은 탄소 전구체의 탄소량을 기준으로 1 내지 10 wt.%가 되도록 조절한다. 전이금속이 10 wt.% 이상일 경우에 결정성 탄소체는 전이금속이 결정성 탄소의 중형 기공 구조 형성을 방해하여 기공 구조가 발달되지 않는다.
알콕사이드기와 티올기를 동시에 가지는 물질인 연결 물질의 양은 실리카 전구체를 기준으로 5 내지 30 wt.%가 되도록 조절한다. 연결 물질의 양이 5 wt.% 미만일 경우에 결정성 탄소체는 실리카 표면에 존재하는 티올기의 양이 작아져 고분자와의 접촉 특성 개선 효과가 미미하여 구조가 규칙적이지 않게 된다. 또한, 연결 물질의 양이 30 wt.% 이상일 경우에 결정성 탄소체는 실리카 내부에 과량의 알콕사이드기와 티올기를 가지는 물질이 첨가되어 실리카 구조가 붕괴되어 안정한 구조를 유지하지 못하게 된다.
혼합 단계의 수화, 축합, 중합, 결정화 반응은 30 내지 100 ℃에서 수행된다. 30 ℃ 미만의 온도에서는 반응 속도가 너무 늦어져 결정성 탄소체의 구조 형성이 어려우며 100 ℃ 이상에서는 너무 빠른 반응으로 인하여 결정성 탄소체의 구조가 불규칙적으로 형성된다.
혼합 단계가 완료되면 혼합 단계에서 얻어진 혼합물을 건조하여 불활성 기체 분위기에서 열처리한다. 열처리는 800 내지 1000 ℃에서 실시한다. 열처리 시 불활성 기체가 아닌 산소가 포함된 조건에서는 결정성 탄소가 산화되므로 이를 방지하기 위해 공지된 불활성 기체 분위기에서 열처리를 실시한다. 열처리 온도를 800 ℃ 이하의 온도에서는 실시하는 경우에 결정성 탄소체는 구조적으로 불안정한 결정성 을 보이며, 1000 ℃ 이상에서는 에너지 소모량의 증가 및 불규칙적인 결정성이 형성되는 문제점이 있다.
적절한 온도에서 열처리가 완료되면 열처리 단계에서 얻어진 열처리물에서 실리카 물질을 제거한다. 실리카 물질의 제거는 수산화나트륨이나 불산 용액을 이용한다. 수산화나트륨 용액이나 불산 용액을 첨가하여 실리카 물질이 제거되면 최종 결과물인 규칙적인 기공 구조를 가지는 결정성 탄소체를 얻게 된다.
이하, 본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법의 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 보호 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
<실시예1>
실리카 전구체로는 tetraethoxy-orthosilicate (TEOS, Fluka), 계면활성제로 Pluoric P123 (EO20-PO70-EO20, Mav = 5800, BASF), 탄소 전구체로는 Divinylbenzene (DVB, Aldrich), 중합 개시제로 azobisisobutyronitrile (AIBN, Aldrich), 알콕사이드기와 티올기를 동시에 갖는 물질로 3-mercaptopropyltrimethoxysilane (MPTMS, Aldrich), 전이금속 전구체 물질로 iron(Ⅲ) nitrate nonahydrate (iron nitrate, Aldrich)를 사용하였다.
먼저 계면활성제인 Pluoric P123 2g을 염산 수용액(물 68g과 염산용액 12g의 혼합액)에 녹인다. 이 용액에 실리카 전구체인 TEOS 3mL, 탄소 전구체인 DVB 2mL, 중합 개시제 AIBN 0.025g, 연결 물질인 MPTMS 1mL, 전이금속 전구체인 iron nitrate 2 을 동시에 첨가하고 35 ℃를 유지하면서 교반한다. 교반작업은 24시간 동안 실시하여 가수분해, 응축, 중합, 반응을 수행하였다. 그 후 온도를 100 ℃로 승온시킨 후 다시 24시간 동안 유지하며 안정화 및 결정화시켰다. 반응 후 여과를 통하여 고체 형태의 혼합물을 얻는다. 혼합물이 얻어지면 이를 건조 후 불활성 기체 조건에서 850 ℃를 유지하며 4시간 동안 결정성 탄화시켰다. 위의 과정에서 얻어진 열처리물을 불산 용액에 첨가하여 실리카 물질을 제거한 후 최종적으로 비표면적이 1250 m2/g 이상이며 기공이 직경 2 nm인 규칙적이고 균일한 중형 기공을 갖는 결정성 탄소체를 제조하였다.
<실시예 2>
상기 실시예1에서 전이금속 전구체의 양에 따른 기공구조 및 결정성 변화를 확인하기 위해, 전이금속 전구체의 양을 달리하여 중형 기공을 갖는 결정성 탄소를 제조하였다. 즉 전이금속 전구체에 포함되는 전이금속의 양을 0g, 3g 및 5g으로 조절하여 결정성 탄소체를 제조하였으며, 그 결과가 첨부된 도 1 내지 도 4에 도시되어 있다.
도 1은 본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법에 의해 제조된 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 질소 흡착 및 탈착 등온선을 나타낸 그래프로, 전이금속 전구체에 포함되는 전이금속 즉, 철(Fe)의 양을 0g, 3g 및 5g으로 각각 조절하여 제조된 결정성 탄소체의 질소 흡착 및 탈착 등온선을 나타낸 그래프이다. 도 1에 도시된 등온선으로 확인한 바와 같이 본 발명의 합성 방법으로 제조된 결정성 탄소체는 철(Fe)의 양이 0g, 3g이나 5g일 때 모두 균일한 기공을 갖도록 제조되었음을 확인할 수 있다. 단지 철(Fe)의 양이 0g일 때 결정성 탄소체의 기공이 3g이나 5g일 때 다소 떨어지는 경우가 발생됨으로 전이금속을 1 내지 10 wt.%가 되도록 조절한다
도 2a 내지 도 2c는 각각 본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법에 의해 제조된 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 투과전자현미경 분석 이미지를 나타낸 도로, 도 2a 내지 도 2c는 각각 전이금속 즉, 철(Fe)의 양을 0g, 3g 및 5g으로 각각 조절하여 제조된 결정성 탄소체의 투과전자현미경 분석 이미지이다. 도 2a 내지 도 2c에 도시된 바와 같이 본 발명의 합성 방법에 의해 제조된 결정성 탄소체는 균일한 기공과 규칙성을 가지도록 제조됨을 확인할 수 있다.
도 3은 본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법에 의해 제조된 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 도 3에 도시된 회절 분석 결과에서 볼 수 있듯이 본 발명의 합성방법에서 제시한 전이금속의 wt.% 범위 내에서 결정을 나타내는 큰 피크가 나타나는 것으로 결정성 높은 탄소체가 제조되었음을 확인 할 수 있다.
도 4는 본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법에 의해 제조된 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 임피던스 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 도 4에 도시된 분석 결과에서 볼 수 있듯이 본 발명의 합성방법에서 제시한 전이금속의 wt.% 범위 내에서 높은 전도성의 결정성 탄소체가 제조되었음을 확인 할 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법은 종래의 활성탄소와 유사한 표면적을 갖음과 아울러 종래의 흑연과 유사한 전도성을 갖는다. 즉, 종래의 흑연에 비해 넓은 표면적을 가지므로 촉매와 촉매 담체로 이용할 경우 더욱 높은 활성을 갖는 이점을 가지며, 전극 물질로 이용하였을 경우 같은 이유로 높은 에너지 밀도를 갖는 이점을 지닌다. 이러한 본 방법의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법을 통해 얻어지는 결정성 탄소체는 1250 m2/g 이상의 넓은 표면적을 가지며, 2nm의 균일한 기공 크기 및 규칙적인 기공 배열 높은 전기전도성 등의 장점을 가진다.
본 발명의 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법은 흡착제, 촉매, 촉매 담체, 전극 물질로 사용되는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체 제조분야에 활용할 수 있다.

Claims (12)

  1. (a) 용매에 실리카 전구체, 계면활성제, 탄소 전구체, 중합 개시제, 연결 물질 및 전이금속 전구체를 혼합하는 단계와;
    (b) 상기 (a) 단계에서 얻어진 혼합물을 건조하여 불활성 기체 분위기에서 열처리하는 단계와;
    (c) 상기 (b) 단계에서 얻어진 열처리물에서 실리카 물질을 제거하는 단계를 포함하고,
    상기 (a) 단계에서 전이금속 전구체의 전이금속을 포함하며, 상기 전이금속은 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 및 몰리브덴(Mo) 중 적어도 하나를 포함하며, 상기 전이금속은 탄소 전구체의 탄소량의 1 내지 10 wt.%인 것을 특징으로 하는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계는 30 내지 100℃에서 혼합하는 것을 특징으로 하는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 용매는 염산수용액인 것을 특징으로 하는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 실리카 전구체는 TEOS(tetraethoxy-orthosilicate)이고, 탄소 전구체는 DVB(Divinylbenzene)이며, 계면활성제는 Pluoric P123 (EO20-PO70-EO20)이며, 중합 개시제는 AIBN(azobisisobutyronitrile)이며, 연결 물질은 MPTMS(3-mercaptopropyltrimethoxy silane)인 것을 특징으로 하는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 MPTMS는 알콕사이드기와 티올기를 동시에 갖는 것을 특징으로 하는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 실리카 전구체는 용매 양의 3 내지 10 wt.%인 것을 특징으로 하는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 탄소 전구체는 용매 양의 1 내지 5 wt.%인 것을 특징으로 하는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 연결 물질은 실리카 전구체 양의 5 내지 30 wt.%인 것을 특징으로 하는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 (b) 단계는 800 내지 1000 ℃에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 실리카 물질은 수산화나트륨이나 불산 용액을 이용하여 제거하는 것을 특징으로 하는 중형 기공 구조를 갖는 결정성 탄소체의 합성방법.
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