KR101193738B1 - 전기전도성 카본블랙의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전기전도성 카본블랙을 포함하는 타이어용 고무 조성물 - Google Patents

전기전도성 카본블랙의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전기전도성 카본블랙을 포함하는 타이어용 고무 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전기전도성 카본블랙의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전기전도성 카본블랙을 포함하는 타이어용 고무 조성물에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 금속 촉매가 코팅된 카본블랙을 첨가하여 전기전도성 카본블랙을 제조하는 방법 및 그에 의해 제조된 전기전도성 카본블랙을 포함하는 타이어용 고무 조성물에 관한 것이다.

Description

전기전도성 카본블랙의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전기전도성 카본블랙을 포함하는 타이어용 고무 조성물{A METHOD FOR PRODUCING ELECTRICALLY CONDUCTIVE CARBON BLACK AND TIRE RUBBER COMPOSITION COMPRISING THE CARBON BLACK PRODUCED BY THE SAME}
본 발명은 전기전도성 카본블랙의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전기전도성 카본블랙을 포함하는 타이어용 고무 조성물에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 금속화합물을 이용하여 전기전도성 카본블랙을 제조하는 방법 및 그에 의해 제조된 전기전도성 카본블랙을 포함하는 타이어용 고무 조성물에 관한 것이다.
카본블랙이 충전제로 주요 사용되는 타이어 트레드 조성물의 경우에는 정전기로 인한 문제가 발생하지 않았다. 이것은 차량 및 타이어에서 발생하는 정전기가 타이어 트레드 화합물을 따라 지면으로 방출되기 때문이다.
하지만, 최근 들어 타이어의 젖은 노면저항이나 회전저항을 개선하기 위해서 실리카가 카본블랙 대신 충전제로 사용되어 높은 성능을 나타내지만, 실리카는 카본블랙보다 전도성이 낮기 때문에 타이어의 정전기가 방출되지 않는다.
따라서, 미국특허 6,191,206 B1에서는 실리카 외에 전도성 카본블랙인 Printex XE2를 적용하여 전기전도성을 높이는 내용의 발명이 제시되었다. 상기 특허에 의하면, 실리카 화합물에 Printex XE2를 40중량부 사용시 전기 저항은 5x108ohm에서 6ohm으로 낮아져서 전기전도성이 개선됨을 보인다. 하지만, 상기 특허에서 전도성 카본블랙으로 사용되는 Printex XE2의 경우, 표면적을 나타내는 BET 및 DPB 흡착가가 통상의 카본블랙 대비 5배~10배 이상 높은 값을 나타내고 있다. 카본블랙의 표면적은 콤포지트에 적용되었을 때 최종 생성물의 기계적 물성에 영향을 주게 되는데, 표면적이 높은 카본블랙을 사용하게 되면 재료의 강성(Stiffness)이 증가하게 되며, 파단신율이 떨어지게 되어, 타이어용 고무로서 갖추어야 할 변형율이 떨어지게 된다. 또한 재료 자체의 발열도 급격하게 올라가게 되어 주행중 타이어 트레드 부위의 온도가 급격하게 상승하여 그 부분에 크랙이 발생하는 양상을 보인다.
타이어 트레드 화합물의 전기저항 개선을 구조적으로 개선한 특허도 있는데, 대한민국 특허출원번호 10-2004-0046304에서는 타이어에서 발생하는 정전기를 방출하는 링을 타이어 중앙부위의 원주상으로 적용하여 정전기 배출을 하는 것을 특징으로 한다. 그러나, 상기 특허내용으로서는 타이어 제조가 어려워지게 되는데, 이것은 타이어 제조시 마지막 공정인 가류가 일정 틀을 갖고 있는 몰드에서 이루어지기 때문이다. 따라서, 타이어에 환형 링을 적용하기 위해서는 작업공정성이 매우 떨어지게 된다.
본 발명의 목적은, 타이어의 제반 물성이나 공정성에 영향을 미치지 않으면서, 전기전도성을 개선시킬 수 있는 전기전도성 카본블랙의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전기전도성 카본블랙을 포함하는 타이어용 고무 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 전기전도성 카본블랙의 제조방법은 하기의 단계들을 포함하여 이루어진다:
(1) 강산성 용액에 카본블랙을 담지시키는 단계;
(2) 상기 (1)에서 강산으로 처리된 카본블랙을 산성도가 중성(pH6~8)으로 될 때까지 물로 씻고 건조시키는 단계;
(3) 상기 (2)의 카본블랙을 유기용매에 분산시킨 카본블랙 용액을 초음파로 조사하는 단계;
(4) 삼산화텅스텐(WO3), 페릭텅스테이트(Fe2(WO4)3) 및 철중석(FeWO4) 중에서 선택되는 금속화합물의 수용액을 상기 초음파 처리된 카본블랙 용액과 반응시키는 단계; 및
(5) 상기 (4)에서 얻어진 금속화합물이 결합된 카본블랙을 여과하고 수분을 제거하는 단계.
상기 (1)단계는 카본블랙의 표면에 있는 불순물을 최소화시켜 이후의 단계에서 금속화합물이 카본블랙에 용이하게 반응하도록 하기 위한 단계이다.
상기 (1)단계에서 사용된 강산성 용액은, pH가 강산성(pH2~3)의 범위인 한 그 종류에 특별히 한정이 없으나, 황산과 질산이 1:3~3:1, 특히 3:1의 중량비율로 혼합된 강산성 용액을 사용하는 것이 바람직하고, 강산성 용액에 카본블랙을 담지시는 시간은 5~30시간인 것이 바람직한데, 상기 담지 시간이 5시간 미만인 경우에는 카본블랙 표면의 불순물 제거효과가 미흡하여 바람직하지 않고, 30시간 정도의 담지시간이면 불순물 제거효과가 충분하므로 30시간을 초과하는 것은 바람직하지 않다.
상기 (2)단계에서의 건조는 공기중에서의 자연 건조 또는 진공오븐 또는 건조기를 이용한 건조 등 공지의 건조 방법을 제한 없이 적용하여 실시될 수 있다.
상기 (3)단계는 수세 건조시 오염되었을지 모르는 불순물을 제거하기 위한 단계이다. 상기 (3)단계에서 카본블랙 용액 제조에 사용되는 유기용매의 종류에는 특별히 제한이 없으나, 톨루엔, 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 헥산, 에테르, 디클로로메탄 등이 바람직하고, 그 중에서도 특히 톨루엔이 바람직하다. 상기 (3)단계에서 초음파 조사시 카본블랙 용액에 벤질알코올을 첨가하는 것이 더 바람직한데, 이는 다음 단계에서 금속화합물과 카본블랙간의 반응시 파이-파이 결합을 생성시켜 결합력을 극대화시킬 수 있기 때문이다. 사용되는 벤질알코올은 3~10% 농도, 특히 3% 농도인 것이 바람직하다. 또한, 초음파의 강도는 20~100kHz, 초음파의 조사 시간은 1~3시간인 것이 바람직한데, 초음파의 강도가 20kHz 미만이거나 조사 시간이 1시간 미만인 경우에는 결합력이 약한 금속 산화물과 카본블랙이 공존하여 바람직하지 않고, 초음파의 강도가 100kHz를 초과하거나 조사 시간이 3시간을 초과하는 경우에는 금속화합물과 카본블랙의 합성이 재분리될 수 있어 바람직하지 않다.
상기 (4)단계에서의 금속화합물 수용액과 카본블랙 용액의 반응은 카본블랙 용액이 채워져 있는 반응기의 상층부에 금속화합물 수용액을 적가하여 실시하는 것이 바람직한데, 이 때 금속화합물 수용액과 카본블랙 용액의 혼화 및 반응을 촉진시키기 위해, 반응기의 하층부의 카본블랙 용액을 200~400rpm의 속도로 교반시키면서, 반응기의 상부로부터 상기 금속화합물 수용액을 0.5~2.0L/hour의 속도로 적하시켜 반응시키는 것이 바람직하다.
상기 금속화합물 수용액은 증류수에 금속화합물을 넣은 후 교반하여 제조할 수 있으며, 상기 금속화합물 수용액의 농도는 1~20%인 것이 바람직한데, 상기 농도가 1% 미만인 경우에는 공정상 수율이 하락하여 생산성이 하락하게 되어 바람직하지 않고, 20% 이상인 경우에는 지나치게 농도가 높아서 미반응 금속화합물이 생성되어 바람직하지 않다.
또한, 상기 금속 화합물 수용액과 카본블랙 수용액의 중량비율은 5:100~50:100인 것이 바람직한데, 상기 비율이 5:100 미만인 경우에는 전기전도성 개선을 위한 금속화합물의 영향도가 미미하여 바람직하지 않고, 50:100을 초과하는 경우에는 미반응 금속화합물이 많아져서, 카본블랙의 입자표면적을 감소시켜 물성 하락을 야기하게 되므로 바람직하지 않다.
상기 (5)단계에서는 상기 (4)단계에서 얻어진 결과물을 여과한 후, 공기건조 또는 진공오븐 건조 또는 건조기에 의한 건조 등의 방법으로 건조시켜 수분을 제거하여, 본 발명의 전기전도성 카본블랙(카본블랙-금속화합물 하이브리드)을 수득한다.
본 발명의 전기전도성 카본블랙을 포함하는 타이어용 고무 조성물은 원료고무 100중량부에 대해서 상기와 같은 본 발명의 방법에 의해 제조된 전기전도성 카본블랙을 5~80중량부 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 원료고무로는 천연고무 또는 합성고무 또는 천연고무와 합성고무의 혼합고무를 사용할 수 있으며, 그 종류에는 특별한 제한이 없다.
원료고무 100중량부에 대하여, 상기 전기전도성 카본블랙의 함량이 5중량부 미만인 경우에는 전기전도성 개선효과가 미미하여 바람직하지 않고, 80중량부를 초과하는 경우에는 기계적 물성이 높아지며, 파단신율이 하락하여 바람직하지 않다.
본 발명의 타이어용 고무 조성물에는 통상적인 고무 조성물용 첨가제들, 예로서 보강제, 산화아연, 노화방지제, 스테아르산, 실란커플링제, 가류제, 가류촉진제 등의 첨가제들을 적절히 선택하여 첨가할 수 있으며, 이들의 첨가제들의 선택 및 사용량은 당 분야에서는 공지이다.
본 발명에 의하면, 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 전기전도성 카본블랙을 타이어용 고무 조성물에 적용함으로써, 기존 물성들의 저하 없이 고무 조성물의 전기전도성을 크게 향상시켜 낮은 전기저항을 나타내는 효과를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 방법 중 (4)단계에서의 반응을 위해, 반응기에서, 금속화합물 수용액과 개질된 카본블랙을 반응시키는 과정의 모식도이다.
이하, 본 발명을 하기 실시예 및 비교예에 의하여 보다 구체적으로 설명한다. 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않으며, 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
제조실시예
황산과 질산이 3:1로 혼합된 강산성 용액에 카본블랙을 24시간 동안 담지시키고, 상기 강산으로 처리된 카본블랙을 산성도가 중성(pH7)으로 될 때까지 물로 씻고 건조시켰다. 상기에서 얻어진 카본블랙을 톨루엔이 채워져 있는 반응기에 넣어 분산시켜 카본블랙 용액을 얻은 후, 5%의 벤질알코올을 첨가하고 워터배스에 위치시켜 초음파로 조사(80KHz, 2시간)하였다. 그런 다음 삼산화텅스텐(WO3)을 증류수에 넣은 후 1시간 교반시켜 얻어진 수용액을 1L/hour의 속도로 상기 초음파 처리된 카본블랙 용액이 담겨진 반응기의 상부로부터 적하하였다. 이 때 상기 카본블랙 용액은 300rpm의 속도로 계속 교반하였다. 상기에서 얻어진 삼산화텅스텐이 결합된 카본블랙을 여과하고, 105℃의 진공오븐에 180분 동안 방치하므로써 수분을 제거하여 본 발명에 따른 전기전도성 카본블랙을 제조하였다.
실시예 및 비교예
하기 표 1에 나타낸 조성에 따라 각 성분을 배합하여, 고무 조성물을 제조하고, 이를 이용하여 시편을 제조한 후 ASTM 규격에 따라 물성 및 전기전도도 평가를 실시하여, 그 평가결과를 표 2에 나타내었다.
(단위:중량부)
구분
 비교예 1 비교예 2 실시예 1
스티렌부타디엔
고무1) 		100 100 100
실리카 70 70 70
카본블랙12) 10 0 0
카본블랙23) 0 10 0
제조실시예의
카본블랙4) 		0 0 10
산화아연 3 3 3
스테아린산 2 2 2
노방제5) 2 2 2
황 1.8 1.8 1.8
촉진제16) 1.8 1.8 1.8
촉진제27) 0.5 0.5 0.5
1) 스티렌부타디엔고무: SBR1721
2) 카본블랙1: DBP표면적 114㎡/g, CTAB 96㎡/g
3) 카본블랙2: DBP표면적 775㎡/g, CTAB 595㎡/g
4) 제조실시예의 카본블랙: DBP표면적 114㎡/g, CTAB 96㎡/g
5) 노방제: N-(1,3-디메틸부틸)-N'-페닐-p-페닐렌디아민(Kumanox-13)
6) 촉진제1: N-시클로헥실-2-벤조티아졸-설펜아마이드(CZ)
7) 촉진제2: N,N-디페닐구아니딘(DPG)
구분 비교예 1 비교예2 실시예
경도 100 148 99
인장강도 100 99 102
신장율 100 63 106
전기저항(옴) 8 x 1011 9 x 103 3 x 103
* 경도, 인장강도, 신장율은 지수로 표현하였으며, 비교예 100 기준이며, 높을수록 실제 수치가 높은 값을 나타냄.
* 전기전도도는 저항치인 옴으로 표현하였으며, 높을수록 전기저항이 높아서 전기전도도는 떨어지는 것을 의미함.
상기 표 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 기존의 카본블랙들을 사용한 비교예들에 비해 본 발명에 따른 전기전도성 카본블랙을 사용한 실시예의 경우 기계적 물성들은 동등 수준 이상이면서, 낮은 전기저항을 나타내어, 제품 적용에 유리한 특성을 나타낸다.

Claims (7)

  1. 하기의 단계들을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기전도성 카본블랙의 제조방법:
    (1) 강산성 용액에 카본블랙을 담지시키는 단계;
    (2) 상기 (1)에서 강산으로 처리된 카본블랙을 산성도가 중성(pH6~8)으로 될 때까지 물로 씻고 건조시키는 단계;
    (3) 상기 (2)의 카본블랙을 유기용매에 분산시킨 카본블랙 용액을 초음파로 조사하는 단계;
    (4) 삼산화텅스텐(WO3), 페릭텅스테이트(Fe2(WO4)3) 및 철중석(FeWO4) 중에서 선택되는 금속화합물의 수용액을 상기 초음파 처리된 카본블랙 용액과 반응시키는 단계; 및
    (5) 상기 (4)에서 얻어진 금속화합물이 결합된 카본블랙을 여과하고 수분을 제거하는 단계.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (1)단계에서 사용된 강산성 용액은 황산과 질산이 3:1의 중량비율로 혼합된 강산성 용액인 것을 특징으로 하는 전기전도성 카본블랙의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 (1)단계에서 상기 카본블랙의 담지 시간은 5~30시간인 것을 특징으로 하는 전기전도성 카본블랙의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 (3)단계에서 카본블랙 용액에 벤질알코올을 더 첨가하여 초음파로 조사하는 것을 특징으로 하는 전기전도성 카본블랙의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 (4)단계는 반응기에 담긴 카본블랙 용액을 200~400rpm으로 교반하면서, 반응기의 상부로부터 상기 금속화합물 수용액을 적하속도 0.5~2.0L/hour로 적하하여 수행되는 것을 특징으로 하는 전기전도성 카본블랙의 제조방법.
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