KR101185982B1 - 비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름 제조방법 및 그 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 알긴산(alginic acid)과 젤라틴과 증류수와 함께 혼합된 혼합물을 가열 및 강하게 교반용해시키고, 상기 혼합물에 소르비톨(sorbitol)을 첨가하며, 상기 교반가열단계를 거친 상기 혼합물에 비자잎 또는 비자열매 추출액을 첨가하고, 상기 비자잎 또는 비자열매 추출액이 첨가된 상기 혼합물을 진공상태에서 기포를 제거하며, 상기 기포를 제거한 상기 혼합물을 유리판에 코팅된 테플론(Teflon)상에 부어 두께가 균일하게 도포하고, 상기 테프론상에 도포된 상기 혼합물을 배양기에서 건조시키는 필름 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 필름으로 구성하여 천연물질인 비자잎 또는 비자열매 추출액을 이용하여 천연고분자 및 생분해성합성고분자의 필름으로 된 포장재를 사용후에 동물의 사료로 쓸경우 동물질병을 예방하거나, 폐기시 미생물에 의해 쉽게 분해되어 퇴비로 사용시 식물의 질병의 예방이 가능하여 친환경적으로 환경오염을 방지하는 비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름 제조방법 및 그 필름에 관한 것이다.

Description

비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름 제조방법 및 그 필름{The manufacturing method of film and thereof including torrea nucifera, fruit extract, alginic acid and gelatin}
본 발명은 알긴산(alginic acid)과 젤라틴과 증류수와 함께 혼합된 혼합물을 가열 및 강하게 교반용해시키고, 상기 혼합물에 소르비톨(sorbitol)을 첨가하며, 상기 교반가열단계를 거친 상기 혼합물에 비자잎 또는 비자열매 추출액을 첨가하고, 상기 비자잎 또는 비자열매 추출액이 첨가된 상기 혼합물을 진공상태에서 기포를 제거하며, 상기 기포를 제거한 상기 혼합물을 유리판에 코팅된 테플론(Teflon)상에 부어 두께가 균일하게 도포하고, 상기 테플론상에 도포된 상기 혼합물을 배양기에서 건조시키는 필름 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 필름으로 구성하여 천연물질인 비자잎 또는 비자열매 추출액을 이용하여 천연고분자 및 생분해성 합성고분자의 필름으로 된 포장재를 사용후에 동물의 사료로 쓸경우 동물질병을 예방하거나, 폐기시 미생물에 의해 쉽게 분해되어 퇴비로 사용시 식물의 질병의 예방이 가능하여 친환경적으로 환경오염을 방지하는 비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름 제조방법 및 그 필름에 관한 것이다.
산업이 발달함에 따라 일회용 상품의 사용빈도가 증가하면서 플라스틱 포장폐기물에 의한 환경오염 문제가 대두되었으며, 이와 관련하여 생물자원을 이용한 분해성 포장재의 개발에 관한 연구가 활발히 수행되고 있다. 이들중 식품포장과관련하여, 식품산업 전반에서 오랜기간에 걸쳐 다양한 종류의 가식분해성필름에 대한 연구가 행해져 왔으며, 특히 단백질과 셀룰로즈로부터 제조된 필름이 많이 이용되었다.
그러나 플라스틱의 사용이 활성화 됨에 따라, 생물자원으로부터 제조된 가식분해성 필름은 이들의 단점인 분해성에 의해 사장되었다가 다시 이러한 점이 환경친화적인 장점으로 대두되면서 현재는 이들 필름에 대한 연구가 국제적으로 활발히 진행되고 있는 실정이다.
가식분해성필름은 크게 탄수화물 또는 단백질이 주성분인친수콜로이드(hydrocolloid) 필름, 지질(lipid) 필름, 친수콜로이드와 지질의 복합물(composite)로 이루어진 필름 등으로 분류할 수 있는데, 친수콜로이드 필름은 산소, 이산화탄소, 지질 투과에 대한 차단성은 우수한 반면 수분 투과에 대한 차단성이 떨어지고, 지질 필름은 친수콜로이드 필름과 상반된 성질을 나타낸다. 이러한 성질들은 필름을 형성하는 주성분의 성질에 따라 다르게 나타나는데, 예를 들면, 친수콜로이드 필름은 친수콜로이드 물질의 분자 전하(molecular charge) 및 용해도 등에 따라, 지질 필름은 지질중의 하나인 지방산의 사슬(chain) 길이에 따라 다르게 나타난다.
상기 가식분해성필름들중 가장 물질투과 차단성이 높은 친수콜로이드 필름의 형성을 위해 연구되고 있는 단백질로는젤라틴, 콜라젠, 밀 단백질, 대두 단백질, 우유 단백질, 옥수수 단백질(corn zein) 및 당밀 단백질 등이 있다.
그러나, 대부분 정제 단백질을 사용하고 가교제로서 효소 또는 염을 사용하는 이러한 가식분해성 필름은 기존의 고분자필름에 비해 포장재로서의 물리적 특성과 물질투과 차단성이 떨어지며, 생물고분자로부터 기원하므로 가격경쟁력이 뒤지는 단점을 가지고 있다.
또한, 천연물질인 비자잎 또는 비자열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름제조방법으로 제조된 필름인 포장재를 사용후에 동물의 사료로 쓸경우, 동물질병을 예방하거나, 폐기시 미생물에 의해 쉽게 분해되어 퇴비로 사용시 식물의 질병예방이 가능하도록 한 필름제조방법 및 필름이 제공되지 못하는 문제점이 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서, 본 발명은 천연물질인 비자잎 및 비자열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름제조방법 및 그 필름제조방법으로 제조된 천연고분자 및 생분해성합성고분자의 필름으로 된 포장재를 사용후에 동물의 사료으로 쓸경우, 동물질병을 예방하거나, 폐기시 미생물에 의해 쉽게 분해되어 퇴비로 사용시 식물의 질병예방이 가능하여 친환경적으로 환경오염을 방지하는 새로운 비자잎 및 열매 추출액과 농축유청단백질과 소르비톨을 포함하는 필름 제조방법 및 그 필름을 제공하는데 그 목적이 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 알긴산(alginic acid)과 젤라틴과 증류수와 함께 혼합된 혼합물을 가열 및 강하게 교반용해시키는 혼합물 가열교반용해단계와; 상기 혼합물에 소르비톨(sorbitol)을 첨가하는 단계와; 상기 교반가열단계를 거친 상기 혼합물에 비자잎 또는 비자열매 추출액을 첨가하는 단계와;상기 비자잎 또는 비자열매 추출액이 첨가된 상기 혼합물을 진공상태에서 기포를 제거하는 단계와; 상기 기포를 제거한 상기 혼합물을 유리판에 코팅된 테플론(Teflon)상에 부어 두께가 균일하게 도포하는 단계와; 상기 테프론상에 도포된 상기 혼합물을 배양기에서 건조시키는 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 추출액은 열수추출액 또는 용매추출액인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 알긴산(alginic acid) 1중량% 내지 4중량%와 상기 젤라틴 1중량% 내지 4중량% 농도에 100mL의 증류수와 함께 비이커에 혼합되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 가열은 핫플레이트(hot plate)상에서 가열되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 가열교반은 90℃까지 올려 20분동안 가열교반하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 소르비톨 10중량% 내지 40중량%(알긴산 및 젤라틴대비)인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 비자잎 및 비자열매에서 메탄올과 에탄올을 추출해놓은 추출액과, 상기 추출액 300㎕을 80℃에서 첨가되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 메탄올과 에탄올은 100중량%로 상온에서 이틀동안 방치하고 여과지로 여과하여 얻은 용액을 감압하에서 농축하여 최대한 상기 메탄올 및 에탄올을 제거하여 얻은 녹색 유성물질인 열수추출물인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 열수추출물은 라운드 버틀 플라스크(round bottle flask)를 이용해서 진공상태에서 유기용매를 제거한 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 열수추출물은 건조하여 잘게 부수어 환류냉각관을 부착시킨 플라스크에 증류수를 넣어 80℃ 수욕상에서 추출하여 여과지를 여과한 추출액을 감압하고 농축한 후에 동결건조하는 분말로 제조하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 추출하는 경과시간은 1시간 30분, 2시간, 3시간씩 추출하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 비자잎 및 비자열매는 음지에서 건조시켜 분쇄시킨 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 배양기는 중력대류배양기인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 중력대류배양기에서 건조는 40℃ 내지 50℃에서 24시간 건조시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 필름제조방법으로 제조되는 비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름을 제공한다.
본 발명은 천연물질인 비자잎 및 비자열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름제조방법 및 그 필름제조방법으로 제조된 천연고분자 및 생분해성합성고분자의 필름으로 된 포장재를 사용후에 동물의 사료으로 쓸경우, 동물질병을 예방하거나, 폐기시 미생물에 의해 쉽게 분해되어 퇴비로 사용시 식물의 질병예방이 가능하여 친환경적으로 환경오염을 방지하는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 알긴산 및 젤라틴과 비자잎 및 비자열매의 추출액을 이용해 필름을 제조하므로서, 상기 필름에 수분투과도와, 인장강도와 연실율을 높이는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 일실시예도.
이하, 본 발명은 바람직한 실시예를 참고하여 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 사용되는 비자(T. nucifera)는 주목과(Taxaceae)에 속하는 상록 침엽교목으로 전세계적으로 우리나라와 일본에만 제한되어 분포한다.
비자나무는 높이 25m, 지름 2m에 달하며 가지가 사방으로 퍼지고 수피는 홍갈색이며 늙은나무에서는 얕게 갈라져서 떨어진다.
잎은 길이25mm, 나비 3mm정도의 잎자루가 있고 6~7년만에 떨어진다.
꽃은 단성화이며 4월에 피며 수꽃은 10개 내외의 포가 있는데 갈색이며 길이 10mm정도로 10여개의 꽃이 한 꽃자루에 달린다.
암꽃은 모양이 일정하지 않은 달걀 모양으로서 한군데에 2~3개씩 달리고 5~6개의 녹색포로 싸인다.
열매는 다음해 9~10월에 익고 길이 25~28mm, 지름 20mm, 두께 3mm 정도로 타원형이다.
종자는 타원형이고 길이 23mm, 지름 12mm로 다갈색이며 껍질이 딱딱하다.
일반적으로 비자나무는 식용, 관상용, 공업용, 약용으로 쓰이고 종자는 먹거나 기름을 짜내서 이용한다.
또한, 한방과 민간에서는 과실을 구충, 발모, 건위, 조경, 장출형 등에 약재로 이용하고, 목재는 건축재, 가구재, 선박용재 등으로 사용한다.
비자나무의 잎과 열매에서 분리 보고된 성분으로는 sesquiterpenoids, labdane계열과 abietane계열 diterpenoids, 그리고 flavonoids 등이 있다.
그러나, 아직 비자 추출물의 성분 분석에 대한 연구는 많이 이루어지지 않는 실정이다.
따라서 본 발명은 비자의 약리작용 및 생리활성물질을 이용하여 최근문제가 심각한 유기합성포장재를 대체할 수 있도록 하는 것이다.
{실시예}
[혼합물 가열교반용해단계](S100)
알긴산(alginic acid)과 젤라틴과 증류수와 함께 혼합된 혼합물을 가열 및 강하게 교반용해시킨다.
상기 알긴산(alginic acid) 1중량% 내지 4중량%와 상기 젤라틴 1중량% 내지 4중량% 농도에 100mL의 증류수와 함께 비이커에 혼합된다.
상기 가열교반은 90℃까지 올려 20분동안 가열교반하여준다.
상기 가열은 핫플레이트(hot plate)상에서 가열하여준다.
이와같이 가열 및 강하게 교반용해하여 완전히 용해시켜준다.
[ 소르비톨 첨가 단계](S200)
상기 혼합물에 소르비톨(sorbitol)을 첨가하여준다.
상기 소르비톨 10중량% 내지 40중량%(알긴산 및 젤라틴대비)으로 구성된다.
[비자잎 또는 비자열매 추출액 첨가단계](S300)
상기 교반가열단계를 거친 상기 혼합물에 비자잎 또는 비자열매 추출액을 첨가한다.
상기 추출액은 열수추출액 또는 용매추출액으로 한다.
상기 비자잎 및 비자열매에서 메탄올과 에탄올을 추출해놓은 추출액과, 상기 추출액 300㎕을 80℃에서 첨가한다.
상기 메탄올과 에탄올은 100중량%로 상온에서 이틀동안 방치하고 여과지로 여과하여 얻은 용액을 감압하에서 농축하여 최대한 상기 메탄올 및 에탄올을 제거하여 얻은 녹색 유성물질인 열수추출물으로 구성된다.
상기 열수추출물은 라운드 버틀 플라스크(round bottle flask)를 이용해서 진공상태에서 유기용매를 제거하여준다.
상기 열수추출물은 건조하여 잘게 부수어 환류냉각관을 부착시킨 플라스크에 증류수를 넣어 80℃ 수욕상에서 경과시간으로 추출하여 여과지를 여과한 추출액을 감압하고 농축한 후에 동결건조하는 분말로 제조하여 준다.
상기 경과시간은 1시간 30분, 2시간, 3시간씩 추출하여준다.
상기 비자잎 및 비자열매는 음지에서 건조시켜 분쇄시켜준다.
상기와 같이 비자잎 및 비자열매에서 추출된 성분을 하기표 1, 2에 나타낸다.
번호 추출
방법		 비자(잎)
무게 용매 시간(hr) 온도(℃) EC(g/cc) EGCG
(g/cc)		 EGC
(g/cc)
1 열수 30g 600mL 1 100 0 0 0
2 열수 30g 600mL 2 100 0.10 0.05 0.02
3 열수 30g 600mL 3 100 0.09 0.01 0.01
4 냉각 1kg 7,000mL 2 99 0.06
(증류액:
0.06)		 0
(증류액:
0.03)		 0
(증류액:
0.02)
5 냉각 1kg 7,000mL 2.5 90 0.05 0 0
6 냉각 1kg 7,000mL 3 95 0.07 0.02 0.04
7 용매 30g 에탄올300mL
물 300mL		 2 100 0.24 0.06 0.10
번호 추출
방법		 비자(열매)
무게 용매 시간(hr) 온도(℃) EC(g/cc) EGCG
(g/cc)		 EGC
(g/cc)
1 열수 30g 600mL 1 100 0.04 0 0.01
2 열수 30g 600mL 2 100 0.06 0.02 0.04
3 용매 30g 에탄올
400mL
물
200mL		 2 100 0.04 0.08 0.15
(비자 잎 또는 비자열매의 추출액의 실험예)
추출액이 열수추출액의 경우 시료에 증류수를 첨가하여 100℃에서 1~3시간 환류냉각 추출하였으며, 에탄올 및 메탄올의경우 80%용매에 침지하여 상온에서 24시간 방치하여 추출하였다.
추출되어진 추출물을 여과한 후 상등액을 감압농축하여 동결건조시킨다.
냉각추출은 시료1kg를 시료포에 넣어 추출조의 온도를 90℃~95℃사이로 유지하여 일정시간동안 추출액을 냉각하여 다시 순환시켜 추출용매로 이용한다.
(추출물의 분석)
상기와 같이 얻어진 추출물 및 이들 분획물 성분분석에 사용한 CG는 Shimandzu 510002A (Japan)로 column 은 HP-1(50mLx0.2mm I.D.,0.1㎛ capillary column methyl coation)이며 오븐 온도는 40℃에서 20분간 분석한후 80℃까지 분당 20℃씩 올렸으며 80℃를 5분간 유지한 후 140℃까지 분당 1.5℃씩 올렸다.
140℃를 10분간 유지한 후 분당 3℃씩 300℃까지 올렸으며 최종적으로 300℃에서 20분간 행했다.
표준용액은 에피갈로카테킨(ECG), 에피갈로카테킨갈레이트(EGCG), 및 에피카테킨(EC) 표준품 각각을 메탄올에 녹여 각가 표준원액(1,000ug/mL)을 만들고, 표준원액을 메탄올로 적당히 희석하여 만들어준다.
[기포제거단계](S400)
상기 비자잎 또는 비자열매 추출액이 첨가된 상기 혼합물을 진공상태에서 기포를 제거한다.
[혼합물 테프론상에 도포단계](S500)
상기 기포를 제거한 상기 혼합물을 유리판에 코팅된 테플론(Teflon)상에 부어 두께가 균일하게 도포한다.
[테프론상에 도포된 혼합물 배양기 건조단계](S600)
상기 테프론상에 도포된 상기 혼합물을 배양기에서 건조시킨다.
상기 배양기는 중력대류배양기로 구성되며, 상기 중력대류배양기에서 건조는 40℃ 내지 50℃에서 24시간 건조시킨다.
Membrane Water vapor
permeability(g/m2/24h)
wpc 1066.666
alginic acid 3862.733
gelatin 4325
Membrane 최대응력(g) 인장강도(g/㎠) 연실율(%)
wpc 345.84 59.00 13.87
alginic acid 34.33 12.86 26.53
gelatin 572.00 186.70 33.80
상기 표 3 및 표 4는 본 발명에 따른 비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하여 제조된 필름의 수분투과도, 최대응력, 인장강도 및 연실율을 나타낸 필림의 물리적특성을 나타낸 것이다.
따라서 본 발명의 필름은 표 3 및 표 4에서 나타난 바와 같이 알긴산 및 젤라틴과 비자잎 및 비자열매의 추출액을 이용해 필름을 제조하므로서, 상기 필름에 수분투과도와, 인장강도와 연실율을 높이는 효과가 있다.
이상에서 설명하는 본 발명의 상기 제조방법으로 제조되는 비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름제조되어 천연고분자 및 생분해성합성고분자의 필름으로 된 포장재를 사용후에 동물의 사료로 쓸경우, 동물질병을 예방하거나, 폐기시 미생물에 의해 쉽게 분해되어 퇴비로 사용시 식물의 질병예방이 가능하여 친환경적으로 환경오염을 방지하여 기존의 가식분해성필름 또는 유기합성포장재를 대체하도록 하는 것이다.
이상 설명한 내용을 통해 당업자라면 본 발명의 기술 사상을 일탈하지 아니하는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 기술적 범위는 실시 예에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허청구의 범위 및 그와 균등한 것들에 의하여 정해져야 한다.
S100: 혼합물 가열교반용해단계
S200: 소르비톨 첨가 단계
S300: 비자잎 또는 비자열매 추출액 첨가단계
S400: 기포제거단계
S500: 혼합물 테프론상에 도포단계
S600: 테프론상에 도포된 혼합물 배양기 건조단계

Claims (15)

  1. 알긴산(alginic acid)과 젤라틴과 증류수와 함께 혼합된 혼합물을 가열 및 교반용해시키는 혼합물 가열교반용해단계와;
    상기 혼합물에 소르비톨(sorbitol)을 첨가하는 단계와;
    상기 교반가열단계를 거친 상기 혼합물에 비자잎 또는 비자열매 추출액을 첨가하는 단계와;
    상기 비자잎 또는 비자열매 추출액이 첨가된 상기 혼합물을 진공상태에서 기포를 제거하는 단계와;
    상기 기포를 제거한 상기 혼합물을 유리판에 코팅된 테플론(Teflon)상에 부어 두께가 균일하게 도포하는 단계와;
    상기 테프론상에 도포된 상기 혼합물을 배양기에서 건조시키는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 추출액은 열수추출액 또는 용매추출액인 것을 특징으로 하는 비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 알긴산(alginic acid) 1중량% 내지 4중량%와 상기 젤라틴 1중량% 내지 4중량% 농도에 100mL의 증류수와 함께 비이커에 혼합되는 것을 특징으로 하는 비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 가열은 핫플레이트(hot plate)상에서 가열되는 것을 특징으로 하는 비자잎 및 비자열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 가열교반은 90℃까지 올려 20분동안 가열교반하는 것을 특징으로 하는 비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 소르비톨 10중량% 내지 40중량%(알긴산 및 젤라틴대비)인 것을 특징으로 하는 비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 비자잎 및 비자열매에서 추출한 추출액을 300㎕ 80℃에서 첨가하는 것을 특징으로 하는 비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름제조방법.
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  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 배양기는 중력대류배양기인 것을 특징으로 하는 비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름제조방법.
  14. 제 1항 또는 제 13항에 있어서,
    상기 중력대류배양기에서 건조는 40℃ 내지 50℃에서 24시간 건조시키는 것을 특징으로 하는 비자잎 및 열매 추출액과 알긴산과 젤라틴을 포함하는 필름제조방법.
  15. 삭제
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