KR101181362B1 - 차광 효과 화장품 또는 피부학적 제제 - Google Patents
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Abstract
수상 또는 오일 상에 용해성인 1 이상의 화장품 UV 필터를 포함하는 화장품 또는 피부학적 조성물의 차광 작용을 향상시키기 위한, 화장품 UV 흡수제가 아니고 화장품 또는 피부학적 조성물의 오일 상 또는 수상에 분산된 불용성 또는 거의 불용성인 미세화된 물질류의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 화장품 제제는 SPF의 현저한 상승을 나타낸다.
UV 필터, UV 흡수제, 미세화된 불용성 물질, SPF, 화장품
Description
본 발명은 화장품 또는 피부학적 조성물에서 차광 작용을 향상시키기 위한 특정 미세화된 불용성 물질의 용도 및 이들 특정 미세화된 불용성 물질을 포함하는 화장품 또는 피부학적 조성물에 관한 것이다.
거의 불용성인 벤조트리아졸 또는 트리아진 화합물과 같은 특정 유기 UV 필터는 현저한 UV 필터 특성을 나타내므로 화장품 UV 필터 조성물에 사용됨은 잘 알려져 있다.
이들 유기 UV 필터의 문제는 화장품 오일에서 용해성이 낮은 점이다. 따라서 오일 상 함유 화장품 제제에서 이들의 용도는 저농도로 제한되고 있다.
미세화된 유기 UV 필터는 일반적으로 수성 분산액으로 사용되므로 수상에서만 제제화될 수 있다.
놀랍게도 미세화된 불용성 물질의 분산액은 조성물의 오일 상 또는 수상에 용해된 유기 UV 필터를 포함하는 화장품 또는 피부학적 조성물의 차광 작용을 향상시킬 수 있다는 것이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명은 수상 또는 오일 상에 용해성인 1 이상의 화장품 UV 필터를 포함하는 화장품 또는 피부학적 조성물의 차광 작용을 향상시키기 위한, 화장품 UV 흡수제가 아니고 화장품 또는 피부학적 조성물의 오일 상 또는 수상에 분산된 불용성 또는 거의 불용성인 미세화된 물질류의 용도에 관한 것이다.
미세화된 불용성 물질류는 바람직하게는 평균 굴절률 n = 1 내지 2.5 이고 Δn = 0.001 내지 0.8n인 복굴절성 물질이다.
"복굴절성" 물질은 비흡수성 물질로 이해되며, 전자기 방사선의 방출은 광의 전파 방향에 따라 다르다 (= 광학 이방성).
전체 광선이 2개의 직교하는 선형 편광광선으로 간주되면, 양쪽 광선에 대한 전파 속도 및 그에 따른 굴절률은 상이하다.
바람직하게는 미세화된 불용성 또는 거의 불용성인 물질은 소수성 또는 친수성 표면을 갖는다.
바람직하게는 이들은 결정 형태 또는 부분적 결정 형태로 조성물에 존재한다.
바람직하게는 미세화된 불용성 또는 거의 불용성인 물질은 높은 융점을 가지며, 보통 >80℃, 보다 바람직하게는 >100℃, 가장 바람직하게는 >120℃이다.
가장 바람직하게는 방향족 또는 헤테로방향족 잔기를 갖는 물질이 사용된다.
방향족 또는 헤테로방향족 잔기를 갖는 미세화된 불용성 물질의 예는 다음과 같다:
- 멜라민, 2,4,6-트리아미노-s-트리아진과 같은 트리아진 유도체; 멜라민 폴리포스페이트 (CAS 등록번호. 218768-84-4); 멜라민 시아누레이트 (CAS 등록번호. 37640-57-6); 멜라민 포스페이트 (CAS 등록번호. 41583-09-9); 멜람, 화학식 
의 (1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민-n-(4,6-디아미노-1,3,5-트리아진-2-일); 멜렘, 화학식 
의 (-2,5,8-트리아미노 1,3,4,6,7,9,9b-헵타아자페날렌)[1502-47-2]; 멜론, 화학식 
의 (폴리[8-아미노-1,3,4,6,7,9,9b-헵타아자페날렌-2,5-디일)이미노]; 1,3,5-트리아진-2(1H)-온, 화학식 
의 4,6-디아미노-, (등록 번호: 645-92-1); 1,3,5-트리아진-2,4(1H,3H)-디온, 화학식 
의 6-아미노- (등록번호: 645-93-2); 화학식
또한, 이하의 유기 미세화된 물질이 본 발명에 적합하다:
- 벤젠-1,2,4,5-테트라카르복사미드, 비페닐-4,4'-디카르복사미드, 비페닐-4-카르복실아미드, 이소프탈아미드 및 테레프탈아미드와 같은 아미드류;
- 시아누르산, 디페닐 우레아, 프로필우레아 및 3-메틸-1,1-디페닐우레아와 같은 우레아 유도체류;
- 이사틴;
- 5-아미노-이소프탈산;
- 디페닐 술폰, p-쿼터페닐 또는 p-터페닐과 같은 페닐 화합물류; 및
- 화학식 
의 트리아진 화합물.
또한 다음 금속 염과 같이 무기 특징을 갖는 미세화된 불용성 물질이 본 발명에 유용하다:
- 수산화 알루미늄 Al(OH)3 및 인산 알루미늄 AlPO4 과 같은 알루미늄 염;
- 탄산바륨 BaCO3, 크롬산 바륨 BaCrO4, 플루오르화 바륨 BaF2, 수산화바륨 Ba(OH)2, 황산바륨 BaSO4, 아황산바륨 BaSO3, 티오황산바륨 BaS2O3 과 같은 바륨 염;
- 염화 비스무틸 BiOCl 및 수산화 비스무틸 BiOOH과 같은 비스무트 염;
- 탄산카드뮴 CdCO3, 수산화 카드뮴 Cd(OH)2, 옥살산 카드뮴 CdC2O4 및 황화 카드뮴* CdS과 같은 카드뮴 염;
- 탄산칼슘 CaCO3 (방해석), 탄산칼슘마그네슘 (돌로마이트), 크롬산칼슘 CaCrO4, 플루오르화 칼슘 CaF2, 인산수소 칼슘 CaHPO4, 수산화 칼슘 Ca(OH)2, 옥살산 칼슘 CaC2O4, 인산칼슘 Ca3PO4, 황산칼슘 CaSO4 및 아황산칼슘 CaSO3 과 같은 칼슘염.
탄산칼슘 [471-34-1]은 천연적으로 초크, 석회석 및 대리석으로 산출된다. 이것은 본 발명에 따라 사용될 수 있다.
본 발명에 바람직하게 사용되는 것은 천연 탄산염으로 흔히 지칭되는 분쇄 탄산칼슘 (GCC), 미세분쇄 탄산칼슘 (FGCC) 및 초미세 분쇄 탄산칼슘이다.
탄산칼슘은 3개 형태를 갖는다: 방해석(능면체), 아라고나이트(사방정계) 및 바테라이트 (삼방정계). 이들 3개 형태는 바람직하게 본 발명에 사용된다. 가장 바람직하게 사용되는 것은 방해석이다.
본 발명에 바람직하게 사용되는 것은 석출에 의해 화학적으로 생성된 탄산칼슘(석출된 탄산칼슘, PCC)이다. 이들은 입자 균질도(fineness)가 양호한 것을 특징으로 한다. 능면체, 프리즘, 편상각면체 및 구면체 및 침상 결정 구조를 기본으로 하는 다수의 PCC 형태가 존재한다. 그 예는 능면체(PCC-R) 또는 통 형상 탄산칼슘 입자, 프리즘 PCC 탄산칼슘 입자, 편삼각면체(PCC-S) 또는 로제트-형상 탄산칼슘 입자이다.
돌로마이트는 또한 본 발명에 바람직하게 사용된다. 탄산칼슘의 전형적인 물리적 특성은 하기 표에 수록되어 있다:
적합한 형태의 (석출된) 탄산칼슘은 예컨대 다음에 기재되어 있다:
Microemulsion-based synthesis of stacked calcium carbonate (calcite) superstructures. Viravaidya, Chulanapa; Li, Mei; Mann, Stephen. School of Chemistry, University of Bristol, Bristol, Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom)(2004), (19), 2182-2183; Tong, Zhongliang. Production situation of nano-calcium carbonate and its application process in China. Huagong Jinzhan (2003), 22(4), 372-375; Ma, Jing; Li, Qingshan; Yang, Zhanguo; Li, Chao; Zhang, Weixing. Manufacture and application of nano calcium carbonate. Huagong Shikan(2002), 16(7), 11-13; Hu, Qingfu; Hu, Xiaobo; Liu, Baoshu. New retrofitted spraying carbonation technology for preparation of nanometer grade calcium carbonate. Feijinshukuang (2002), 25(4), 42-44, 21; Kato, Takashi; Yabuuchi, Kazuhiro; Sugawara, Ayae; Kishimoto, Kenji. Self-assembly of nano- and micro-structured functional materials. Materia (2003), 42(6), 453-456; Colfen, Helmut. 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코팅된 또는 표면 개질된 탄산칼슘이 본 발명에 따라 사용될 수 있다. 표면 처리 방법 및 적합한 물질은 다음에 기재되어 있다:
본 발명에 따르면 산 내성 탄산칼슘이 사용될 수 있다. 이하의 참조문헌은 적합한 형태의 개질된 탄산칼슘을 개시한다:
WO 2003075874; Guo, Fen; Wu, Hai-xia; Chen, Jian-feng; Liu, Run-jing; Wang, Dong-guang: "Preparation of acid-resistant calcium carbonate” Huagong Kuangwu Yu Jiagong(2003), 32(5), 5-7, 23; WO 9902608; WO 9856860; WO 9820079; WO 9714847; WO 9714651; US 5593489 A; US 5593488 A; Patel, M.; Panigrahi, J. C.: “Acid resistant calcium carbonate for sizing in paper manufacturing”, Journal of Scientific & Industrial Research (1996), 55(11), 879-884; US 5531821 A; US 5164006 A; AND DE-A-2059624.
탄산칼슘 대신 카올린[14808-70-7], [14808-60-7], [1332-58-7] 또는 천연 규산 칼슘 또는 규산 마그네슘이 사용될 수 있다. 이들 생성물은 천연적으로 활석[14807-96-6] 또는 월라스토나이트로 산출된다.
탄산칼슘 대신, 결정성 이산화실리콘이 사용될 수 있다.
이산화 실리콘은 결정 형태 및 비정질 형태로 산출된다. 결정성 이산화 실리콘은 대부분 분쇄된 석영 형태로 사용된다. Neuburger Kieselerde (상품명 실리틴)은 특별한 구조를 갖는다. 이것은 석영 입자[14808-60-7] 및 층상 카올리나이트 [1318-74-7]로 구성된다.
- 수산화 크롬(II) Cr(OH)2 및 수산화 크롬(III) Cr(OH)3 과 같은 크롬 염;
- 탄산코발트(II) CaCO3; 수산화 코발트(II) Co((OH)2, 수산화 코발트 Co(OH)3 및 황화 코발트(II) CoS 와 같은 코발트 염;
- 염화 구리(I) CuCl, 요오드화 구리(I) CuI, 탄산구리(II) CuCO3, 페로시안화 구리(II0 Cu[Fe(Cn)6], 수산화구리(II) Cu(OH)2 및 황화 구리(II) CuS와 같은 구리 염;
- 탄산철(II) FeCO3, 수산화철(II) Fe(OH)2, 황화철(II) Fees, 페로시안화철(III) Fe4[Fe(CN)6]3; 수산화철(III) Fe(OH)2 및 인산철(III) FePO4 과 같은 철염;
- 플루오르화납(II) PbF2, 수산화납(II) Pb(OH)2, 요오드화납(II) PbI2, 황산납(II) PbSO4 및 황화납(II) PbS 과 같은 납염;
- 탄산리튬 Li2CO3, 플루오르화 리튬 LiF 및 인산 리튬 Li3PO4 와 같은 리튬 염;
- 인산암모늄 마그네슘 MgNH4PO4, 탄산 마그네슘 MgCO3, 플루오르화 마그네슘 MgF2, 수산화마그네슘 Mg(OH)2, 옥살산 마그네슘 MgC2O4 및 인산 마그네슘 Mg3PO4 과같은 마그네슘 염;
- 탄산망간(II) MnCO3, 수산화 망간(II) Mn(OH)2 및 황화 망간(II) MnS과 같은 망간 염;
- 수산화니켈(II) Ni(OH)2 및 황화 니켈(II) NiS와 같은 니켈 염;
- 황산은 Ag2SO4, 플루오르화은 Ag2S, 아황화은 Ag2SO3 및 티오시안산은 AgSCN과 같은 은 염;
- 탄산 스트론튬 SrCO3, 플루오르화 스트론튬 SrF2 및 황산 스트론튬 SrSO4 과 같은 스트론튬 염;
- 수산화 탈륨(III) Tl(OH)3 과 같은 탈륨염;
- 수산화 주석(II) 및 황화주석(II) SnS과 같은 주석 염;
- Sn(OH)2; 탄산아연 ZnCO3; 수산화아연 Zn(OH)2; 옥살산아연 ZnC2O4; 인산아연 Zn3PO4; 및 황화아연 ZnS와 같은 아연 염.
또한 점토 광물이 본 발명에서 미세화된 물질로서 바람직하게 사용된다.
다음의 것이 바람직하다:
(I) 비정질 알로판 기, 및
(II) 다음 (A)-(D)로 분류될 수 있는 결정성 점토 광물:
(A) 2층 유형(1층의 실리카 사면체 및 1층의 알루미나 팔면체 단위로 구성된 쉬트 구조), 예컨대 등차원 카올린 기, 카올리나이트, 딕카이트 및 나크라이트 및 연장된 할로이사이트;
(B) 3층 유형(2층의 실리카 사면체 및 1층의 이팔면체 또는 삼팔면체로 구성된 쉬트 구조), 예컨대 팽창성 라티스 스멕타이트 기 (등차원 몬모릴로나이트, 사우코나이트, 버미큘라이트, 연장된 논트로나이트, 사포나이트 및 헥토라이트) 및 비팽창성 라티스, 리트(lllite) 기;
(C) 보통의 혼합층 유형 (상이한 유형의 교대되는 층의 규칙적인 스택, 클로라이트 기); 및
(D) 사슬구조 유형(산소 및 히드록실 함유 알루미늄 및 마그네슘 이온의 팔면체 기에 의해 서로 연결된 실리카 사면체의 각섬석과 유사한 사슬), 호르마이트 기 페일리고르스카이트, (아타풀자이트) 및 세폴라이트.
또한 실리카 및 층상 실리카, 바람직하게는 미세결정성 실리카 광물은 바람직하게는 미세화된 불용성 무기 물질로서 바람직하게 사용된다.
이들 물질의 예 및 특성은 다음 표에 수록되어 있다:
더욱 바람직한 미세화된 불용성 무기 물질은 다음과 같다:
- 활석:
활석 라티스는 무한한 2차원 
실리케이트 이중층 
또는 
로 구성되며, 이때 SiO4 사면체의 전체의 정점 O 원자는 동일 방향의 1개의 개별 층 지점에 속하고 OH 기는 이들 정점 산소 원자에 의해 형성된 육면체의 중심을 점한다. SiO4 사면체의 전체의 정점 O 원자는 동일 방향의 1개의 개별 층 지점에 속하고 OH 기는 이들 정점 산소 원자에 의해 형성된 육면체의 중심을 점한다. 이중층 내에서, 1개 층의 정점 O 원자 및 OH 기는 다른 층의 상응하는 원자와 직접 접촉하여 팔면체 기공(void)을 형성한다. 이들 기공은 양으로 하전된 마그네슘 이온에 의해 충전되며, 이것은 실리케이트의 음전하를 상쇄한다. 1개 마그네슘 이온은 4개의 O 및 2개의 OH에 의해 팔면체적으로 배위되며, 배위수는 Mg[6] 으로 표시된다.
- 파이로필라이트:
파이로필라이트 구조는 무한한 응집성 2차원 실리케이트 이중층의 연결된 [SiO4] 사면체: 
를 함유하며, 이때 SiO4 사면체의 전체의 정점 O 원자는 동일 방향의 1개 [SiO5] 층 지점에 속하고 OH 기는 이들 산소 원자에 의해 형성된 육면체의 중심을 점한다. 이중층 내에서, O 원자 및 OH 기에 의해 형성된 산소 층은 서로 직접 대향하게 위치하며, 이들은 Al3 + 에 의해 함께 연결되어서 4개 O 및 2개 OH에 의해 팔면체적으로 배위된다. 이 배위수는 Al[6] 로 나타낸다. 따라서, 생성한 실리케이트 이중층 ("파이로필라이트 층")은 전기적으로 중성이고 반데어발스력에 의해 인접 이중층에 약하게만 결합된다. 이것은 층상 구조와 방향(001)으로 파이로필라이트의 현저한 분할을 초래한다. 활석에서는 파이로필라이트와는 달리, 2개의 단일층은 Al3 + 대신 Mg2 +("활석층")에 의해 결합된다. 따라서, 파이로필라이트에서 팔면체 배위 중심의 오직 2/3만이 Al[6] 에 의해 점유되는 반면에 활석에서는 전체 3/3이 Mg[6] 에 의해 점유된다.
- 운모:
운모는 필로- 또는 시트 실리케이트로 공지된 실리케이트 류의 구성원으로서, 이 용어는 이들의 결정 구조를 반영하고 있다. 운모에 대한 일반적인 화학 구조식은 W(X,Y)2-3Z4O10(OH,F)2 이며, 이때 W는 K, Na 및 Ca이거나, 보다 드물게는 Ba, Rb 및 Cs이다. X, Y 자리는 Al, Mg, Fe 또는 Li의 2개 이온에 의해 점유되며 드물지 않게 Mn, Cr 및 Ti에 의해 점유된다. 정상적으로 Z는 Si 또는 Al이지만, Fe 또는 Ti일 수도 있다. 다른 실리케이트와 함께 운모의 주요 구축 단위는 SiO4 사면체이다. 사면체는 이들의 3개 기저 산소이온과 함께 연결되어 모두 동일 방향을 향하는 정점 산소 이원을 갖는 육방정계 셀의 네트워크를 형성한다. 운모의 이상화된 기본적 구조 단위는 정점 산소 이온 지점이 서로를 향하는 2층 사면체를 포함한다. 정점내 면은 Al, Mg, Fe 또는 Li 중의 2개일 수 있는 팔면체적으로 배위된 X, Y 이온에 의해 점유된다. W 자리(K, Na 및 조금 덜하게는 Ca 양이온에 의해 충전)는 기본적 산소 이온에 의해 12배 배위된다. 가장 흔하게는 이들 스택킹 서열은 1층 또는 2층의 단사정 셀(1M 및 2M1 으로 표시), 다른 2층 단사정 셀(2M2), 또는 3층 삼방정계 유닛(3 T)을 초래한다.
운모의 가장 중요한 형태는 다음 표에 수록된다:
- 벤토나이트:
스멕타이트는 나트륨, 칼슘, 마그네슘, 철, 리튬 알루미늄 실리케이트 군에 대한 명칭으로서, 개별 광물로서 나트륨 몬모릴로나이트, 칼슘 몬모릴로나이트, 논트로나이트, 사포나이트, 및 헥토라이트를 포함한다. 이들 스멕타이트 광물이 흔히 우세한 바위는 벤토나이트이다.
- 장석:
장석 [68476-25-5]은 구조 및 특성 면에서 서로 밀접하게 유사한 비정질 알칼리/알칼리 토금속 알루미노실리케이트이다.
장석은 텍토실리케이트이다. [(Si,Al)O4] 사면체는 4개의 정점(vertices)이 연결되어 구조체 [Si4 - xAlxO8]x- 를 얻는다. 사면체 프레임워크(framework) 내의 기공은 전하 상쇄에 대한 알칼리 금속 또는 알칼리-토금속 이온을 함유한다. 이 구조는 각 고리에 (Al Si3) 또는 (Al2Si2) 를 함유하는 4-원 고리, [(Si,Al)4O12]로 구성된다. 이들 고리는 2개의 인접하는 고리에 대한 방향에서 공통되는 산소원자(각 측 상에 2개)에 의해 결합되어 지그재그 밴드(또는 "이중 크랭크-샤프트 사슬")를 형성하여 일반적인 4개 정점 중 3개를 이용한다. 이들 밴드는 각 (Si, Al) 원자의 제4 공통 산소원자에 의해 b 및 c 방향으로 결합되어 3차원 사면체 프레임워크를 형성한다. 그 결과, (010) 및 (001) 면은 비교적 약하게 결합되어 즉시 분해된다. 이러한 특성은 모든 장석의 특징이다. 양이온 K+, Na+, 및 Ca2 + 및 드물게는 Sr2 + 및 Ba2+ 는 사면체의 프레임워크 내에 넓은 공간을 차지하고 아주 불규칙한 방식으로 산소에 배위된다.
- 하석(nepheline) 및 관련 화합물:
알칼리 알루미노실리케이트 하석, KNa3[AlSiO4]4, 준장석은 비-사면체 음이온을 갖지 않는 텍토실리케이트의 하석 군에 속한다. 알루미늄: 실리콘 비는 1:1 이다. 구조 및 광물학. 모든 텍토실리케이트에서와 같이, 하석 중의 [AlO4] 및 [SiO4] 사면체의 정점에 있는 산소 이온은 4개의 인접 사면체에 연결된다. 이것은 비교적 큰 Na+ 및 K+ 양이온이 사면체 내 공간에 위치하고 있는 3차원 개방 프레임워크를 생성한다. 텍토실리케이트에서, 이들 공간은 알칼리토 이온, 비사면체 음이온(예컨대 준장석 소달라이트 및 스카폴라이트 중의) 또는 물(제올라이트 중의)에 의해 점유될 수 있다. 하석 군의 광물에서 사면체는 육방정계 또는 유사육방정계 배열을 나타낸다. 하석에서, 교대되는 [AlO4] 및 [SiO4] 사면체는 공통되는 정점에서 함께 연결되어 6-원 고리와 함께 쉽게 왜곡된 고-인규석 구조를 형성한다. c 축과 평행한 [AlO4] 사면체의 정점(apices) 및 [SiO4] 사면체 지점의 정점은 서로 대향하는 방향이다. 고-인규석 구조와는 달리, 하석 중의 Si4 + 이온은 사면체 위치의 절반에서 Al3 + 에 의해 치환된다. 전하 중성을 유지하기 위하여, 3 Na+ 이온 및 1K+ 이온은 c축과 평행한 채널의 중심에서 포뮬라 단위(formula unit)당 발견된다.
- 백류석:
칼륨 알루미늄 실리케이트 백류석, 준장석은 비사면체 음이온을 갖지 않는 텍토실리케이트의 방비석-백류석 군에 속한다. 알루미늄: 실리콘 비는 1:2 이다. 구조 및 광물학. 모든 텍토실리케이트에서와 같이, [AlO4] 및 [SiO4] 사면체의 정점에 있는 산소 이온은 4개의 인접 사면체에 연결된다. 이것은 K+ 이온이 프레임워크 내의 공간에 위치하는 3차원 개방 프레임워크를 생성한다. 하석 군에서 사면체의 배열이 육방정계 또는 유사육방정계인 반면에, 방비석-백류석 군의 광물은 입방정계 또는 유사입방정계 배열을 갖는다. 백류석 [001302-34-7], K[AlSi2O6]은 동질이상이다. 605℃ 미만에서는 저(low) 백류석으로 존재하지만 605℃ 초과시에는 고 (high) 백류석으로 존재한다.
- 감람석:
감람석(페리도트, 귀감람석)[1317-71-1]은 감람석 광물류(Mg, Fe)2[SiO4]에 속하는 바위-형성 네소실리케이트(오르쏘실리케이트, 즉, 분리된 [SiO4]4- 사면체를 갖는 실리케이트가 금속 이온에 의해 지지됨)이다. 최종 구성원 고토감람석(Fo)[015118-03-3], Mg2[SiO4] 및 철감람석 (Fa), Fe2[SiO4]의 무수한 씨리즈의 고용액이 있다. 중간 구성원은 감람석 (Mg90 -70, Fe10 -30)[SiO4], 히알로시더라이트 (Mg70 -50, Fe30 -50)2[SiO4], 호르토놀라이트(Mg50 -30, Fe50 -70)2[SiO4] 및 페로호르토놀라이트 (Mg30-10, Fe70 -90)2[SiO4]이다. 감람석 계열의 다른 구성원은 테프로이테 Mn2[SiO4], 크네벨리테(knebelite) (Mn,Fe)2[SiO4] 및 철 크레네벨리테(Fe, Mn)2[SiO4]를 포함한다.
- 홍주석:
홍주석[12183-86-1]은 네소서브실리케이트(nesosubsilicate)(분리된 [SiO4] 사면체 및 부가적인 비사면체 음이온을 함유하는 오르토실리케이트)에 속하며, 키아나이트(하기 키아나이트 부분 참조) 및 실리마나이트 (하기 실리마나이트 부분 참조)와 같이 Al2SiO5 군의 광물이다. 구조 및 광물학, Al2SiO5 는 3개의 상이한 결정 구조를 형성할 수 있으며, 즉 Al2SiO5 는 홍주석, 실리마나이트 및 키아나이트 형태로 다형태를 나타낸다. 이들 3개 상에서 1개 알루미늄 원자는 언제나 배위수 6을 가지며, 즉 알루미늄은 6개의 산소 이온에 의해 팔면체적으로 둘러싸인다. [AlIO6] 팔면체는 공통 엣지에 의해 연결되어 c축에 평행한 사슬을 형성한다. 이들 3개 광물에서 c0 치수는 거의 동일하다(약 0.55 nm). 홍주석 내의 다른 알루미늄 원자는 배위수 5를 갖고, 실리마니트에서는 4, 또 키아나이트에서는 6을 갖는다. 홍주석 중의 사면체의 사슬은 [AlO5] 및 [SiO4] 기에 의해 유지된다. 홍주석에서는 어떤 결합도 우선적으로 파괴되지 않으므로 홍주석은 실리마나이트 또는 키아나이트에 비하여 더 높은 모스 경도(71/2)를 갖는다. 리베테나이트 Cu2[OH/PO4], 아다민 Zn2[OH/AsO4] 및 에베이테 Mn2[OH/AsO4]는 홍주석과 동형이다.
- 키아나이트:
키아나이트 [1302-76-7] (시아나이트, 디스텐)은 네소서브실리케이트 (nesosubsilicate) (분리된 [SiO4] 사면체 및 부가적인 비사면체 음이온을 함유하는 오르토실리케이트)에 속하며, 홍주석(상기 홍주석 부분) 및 실리마나이트 (하기 실리마나이트 부분))와 같이 Al2SiO5 군의 광물이다. 구조 및 광물학. 1개 알루미늄 원자는 언제나 배위수 6을 가지며, [AlIO6] 팔면체는 공통 엣지에 의해 연결되어 c축에 평행한 사슬을 형성한다. 키아나이트 중의 다른 알루미늄 원자 또한 배위수 6을 갖는다. [AlIO6] 팔면체의 사슬은 다른 [AlIIO4] 팔면체의 좌우 한쪽에 부착되며 분리된 [SiO4] 사면체를 통하여 연결되어 [100]에 대하여 평행한 안정한 면상 구조를 형성한다. 비워진 팔면체 형태는 (001)과 평행하게 채널을 개방한다.
- 실리마나이트:
실리마나이트(피브롤라이트)는 네소서브실리케이트 (nesosubsilicate) (분리된 [SiO4] 사면체 및 부가적인 비사면체 음이온을 함유하는 오르토실리케이트)에 속하며, 홍주석(상기 홍주석 부분), 키아나이트 (상기 키아나이트 부분) 및 물라이트(mullite)와 같이, Al2SiO5 군의 광물이다. 구조 및 광물학. 1개 알루미늄 원자는 언제나 배위수 6을 갖는다. [AlIO6] 팔면체는 공통 엣지에 의해 연결되어 c축에 평행한 사슬을 형성한다. 실리마나이트 중의 다른 알루미늄 원자 또한 배위수 4를 갖는다. 실리마나이트 중의 사슬은 [AlIIO4] 및 분리된 [SiO4] 사면체에 의해 측면 결합되어 2개의 연결된 사슬 [AlSiO6]으로부터 [Al2Si2O10] 사면체 결합을 형성한다. 실리마나이트 중의 4개의 배위 알루미늄은 실리콘에 의해 치환될 수 없다. b (010)과 평행하여 아주 강하게 결합된 층이 [AlO6] 사슬 및 [Al2Si2O10] 밴드로부터 형성된다. 이들은 [AlO6] 팔면체의 정점에서 분리에 의해 인접 층으로부터 분해된다. 이것은 {010}에 평행한 실리마나이트의 완전한 분해를 설명한다. 이 사슬 구조는 일반적으로 섬유 구조의 실리마나이트 결정(피브롤라이트)를 설명한다. 실리마나이트는 사면체 사슬을 갖기 때문에, 이노실리케이트(사슬 실리케이트, 즉 무수한 [SiO4]4- 사면체 사슬을 갖는 실리케이트)로 분류된다.
- 뮬라이트
뮬라이트[1302-93-8]는 네소서브실리케이트(nesosubsilicate) (분리된 [SiO4] 사면체 및 부가적인 비사면체 음이온을 함유하는 오르토실리케이트)에 속하며, 실리마나이트 (상기 실리마나이트 부분)과 구조 및 특성 면에서 아주 유사하다. 구조 및 광물학. 뮬라이트는 실리마나이트 구조를 갖지만, 산소 부족을 갖는 점에서 실리마나이트와 다르다. [SiO4] 사면체 중의 실리콘 원자의 일부는 Al3 + 에 의해 대체되기 때문에, 산소원자에 의해 정상적으로 점유된 위치의 일부는 점유되지 않고 존재하여 전하 균형을 유지한다. 따라서, 뮬라이트는 실리마나이트에 비하여 알루미늄 함량이 더 높고 화학 조성은 3 Al2O3?2 SiO2 및 2 Al2O3?SiO2 를 갖는다.
- 버미큘라이트:
버미큘라이트는 필로실리케이트 (쉬트 또는 층 실리케이트)에 속하며 운모와 유사한 잎장식을 한 구조를 갖는다. 이것은 현저한 정도의 몬모릴로나이트-사포나이트의 거의 전형적인 특성을 나타낸다: 상기 층들은 활석이나 파이로필라이트 층에 비하여 더 높은 과잉 전하 및 더 높은 양이온 전하 용량을 갖는다. 이 구조는 활석, 파이로필라이트, 바이오타이트, 및 무스코바이트에서 찾아 볼 수 있는 것과 유사한 층을 함유한다. 이것은 무수한 2차원 이중 실리케이트 층 
를 포함한다. Si4 + 의 일부는 Al3 + 에 의해 치환되며, [(Si, Al)O4] 사면체의 말단 산소 이온은 언제나 동일 측 상에 존재한다. 이들 산소 이온에 의해 형성된 6면체는 그 중심에 히드록실 기를 갖는다. 이 이중 층에서, O (1개 Si에 결합됨) 및 OH 기로부터 형성된 산소층은 각각 서로 직접 면하여 팔면체 기공을 형성한다. 이들 기공은 주로 Mg2 + 에 의해 점유되지만, Fe3 + 및 Al3 + 에 의해서도 점유되며, 2개 Si2O5/OH 쉬트를 함께 유지한다. 팔면체 기공은 4개의 산소원자 및 2개의 히드록실 기에 의해 형성된다. Al3 + 에 의한 Si4 + 의 일부 치환으로 인하여, 이중층 포킷 Mg3[(SiA)4O10/(OH)2]은 약간 과량의 음전하를 가지며, 이것은 부가적 양이온, 예컨대 Mg에 의해 상쇄된다. 이들 양이온은 물 분자와 함께 층 포킷 사이에서 통상 Mg2 + 또는 덜하기로는 Ca2 + 사이의 층중간에 존재한다. 이러한 중간층은 과잉의 양전하를 가지며 이중층 H2O - Mg2 + - H2O 로 구성되며, 이때 H2O 위치는 부분적으로만 점유될 수 있다. 중간층 중의 각 H2O 는 수소 결합에 의해 인접 실리케이트 이중층 중의 산소에 결합된다. 따라서, 버미큘라이트는 구조적으로는 칼륨 소모에 의해 (수성) 운모로부터 형성된 H2O 에 의해 팽창된 활석 종류와 구조적으로 유사하다고 한다.
- 퍼얼라이트:
리오라이트 조성의 퍼얼라이트는 흔히 흑색 또는 회색의 천연, 화산 유리이지만, 때때로 갈색을 띄는 적색이다. 곡선을 이룬 수축 균열을 가지므로 구형 과립으로 부서진다. 리오라이트(rhyolitic) 용융물(리오라이트는 그래나이트의 화산 등가물임)의 급속한 냉각에 의해 흔히 생성된다. 화산 유리질이므로, 퍼얼라이트는 결정이 조금 밖에 없으며 소량의 물(2-6% 조합수)을 함유한다. 3-8% 물을 함유하는 천연산출 유리는 피치스톤(수화 유리)으로 알려져 있다.
- 부석:
부석 [001332-09-8]은 결정성 실리케이트 광물은 아니지만, 옅은 색의 소낭성이며, 주로 산 성질의 발포 화산 유리(>66% SiO2, 라오라이트)이며, 높은 용융 점도, 높은 기공 부피(>50%) 및 다양한 물 함량을 갖는다.
- 월라스토나이트:
월라스토나이트 [013983-17-0], Ca3[Si3O9]는 다형태이다. 3개 변형태가 천연적으로 생길 수 있고, 가장 일반적인 것은 2개의 폴리티피컬(polytypical) 구조 변형태, 즉 삼사정계 월라스토나이트 (-1T) 및 단사정계 월라스토나이트 (-2M, 파라월라스토나이트)를 갖는 낮은 월라스토나이트이다. 단사정계 월라스토나이트에서, [SiO4] 사면체는 무수한 1-차원의 3개 단일 사슬 [Si3O9]6- 단위를 형성한다. 이들은 Ca2+ 이온(전기 전하를 조절하는)에 의해 결합되며 그 사슬은 b[010]과 평행하다. 이것은 결정이 언제나 b[010] 방향으로 연장되는지를 설명해 준다. 단사정계 구조는 (100) 평면 상의 "내부 결합(twinning)"으로부터 유도된다. 월라스토나이트 (-1T) 및 월라스토나이트(-2M)는 이노실리케이트이다(무수한 사슬에서 [SiO4] 사면체를 함유하는 실리케이트)이다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 미세화된 불용성 물질의 다른 예는 복굴절성 나노복합체, 미국특허 6 476 609호에 기재된 바와 같은 복굴절성 글리터 입자, WO 0121678호, 미국특허 4 461 886호, EP 1134270호에 기재된 바와 같은 이방성 유기 화합물, WO 9216519호에 기재된 바와 같은 이방성 유기 화합물, 다음에 기재된 복굴절성 중합체 입자이다: Mikhailov, N. V.; Maiboroda, V. I.; Nikolaeva, S. S. Kolloidnyi Zhurnal (1959), 21 246-7., WO2004024778; Meeten, G. H.; Navard, P. Dep. Phys., City London Polytech., London, UK. Journal of polymer Science, polymer Physics Edition (1984), 22(12), 2159-63; Nichols, Mark E.; Robertson, Richard E. Dep. Mater. Sci. Eng., Univ. Michigan, Ann Arbor, MI, USA. Journal of polymer Science, Part B: polymer Physics (1994), 32(3), 573-7.
또한 제아 메이즈 (Zea Mays) (Amidon De Mais MST (Wackherr), Agro Brand Corn Starch (Corn Products), Pure-Dent (Grain Processing), Purity 21 C (National Starch)), 쌀 녹말 (D.S.A. 7 (Agrana Starke), 오리자퍼얼(Ichimaru Pharcos)); 이녹말 포스페이트 (Corn PO4 (Agrana Starke); 옥수수 PO4 (Tri-K); 나트륨 옥수수 녹말 옥테닐숙시네이트 (C* EmCap - Instant 12639 (Cerestar USA)); 알루미늄 녹말 옥테닐숙시네이트 (Covafluid AMD (Wackherr), Dry Flo-PC (National Starch), Dry Flo Pure (National Starch), Fluidamid DF 12 (Roquette); 직물 섬유 및 셀룰로오스-입자등과 같은 녹말 및 화학적으로 변성된 녹말이 본 발명에 따른 미세화된 불용성 물질로 사용될 수 있다.
중공 중합체 미립자, 다공성 중합체 미립자, 예컨대 폴리에틸렌-입자, 폴리프로필렌-입자, 폴리아미드-입자, 폴리아크릴로니트릴-입자, 폴리에스테르-입자, 폴리메틸메타크릴레이트 입자 및 폴리우레탄 입자와 같은 바람직하게는 중합체 미립자가 미세화된 불용성 입자로서 사용될 수 있다.
본 발명의 화장품 또는 피부학적 조성물에 사용되는 불용성 또는 거의 용해되지 않는 미세화된 물질은 단일 물질로서 사용되거나 또는 1 이상, 예컨대 2, 3 또는 4개의 단일 성분의 혼합물로 사용될 수 있다.
미세화된 상태로 바람직하게 사용되는 불용성 물질은 미립자를 제조하기에 적합한 공지된 방법, 예컨대 습윤 분쇄, 습윤-혼련 분무-건조, RESS 방법에 따른 팽창법 또는 적합한 용매로부터 석출법에 의해 제조될 수 있다.
이렇게하여 얻은 미세화된 입자는 0.02 내지 10 마이크로미터, 바람직하게는 0.03 내지 5 마이크로미터, 더욱 특히 0.05 내지 3 마이크로미터의 평균 입경을 갖는다.
화장품 UV 흡수제는 인간의 피부에 적용될 때 UV 광의 투과를 현저하게 감소시키는 물질이다. 화장품 제제가 5% 이상의 화장품 UV 흡수제를 함유하면 SPF 값은 4 이상이다.
화장품 조성물의 오일 상에 용해될 수 있는 화장품 UV 필터로서 비-미세화된 화합물이 바람직하며, 즉 p-아미노벤조산 유도체, 살리실산 유도체, 벤조페논 유도체, 디벤조일메탄 유도체, 디페닐 아크릴레이트 유도체, 벤조푸란 유도체, 1 이상의 유기 실리콘 라디칼을 포함하는 중합성 UV 흡수제, 신남산 유도체, 캄포르 유도체, 트리아닐리노-s-트리아진 유도체, s-트리아진 유도체, 페닐벤즈이미다졸술폰산 및 그의 염, 중합성 UV 흡수제, 멘틸 안트라닐레이트 및 벤조트리아졸 유도체로 구성된 군으로부터 선택되는 유기 UV 흡수제이다.
바람직하게는 다음 UV 필터가 특히 중요하다:
- 화학식 
의 아미노벤조페논 유도체, 이때
R1 및 R2 는 서로 독립적으로 C1-C20 알킬; C2-C20 알케닐; C3-C10 시클로알킬; C3-C10 시클로알케닐이거나; 또는 R1 및 R2 는 연결 질소원자와 합쳐져서 5- 또는 6-원 헤테로시클릭 고리를 형성하며;
n1 은 1 내지 4의 수이고;
n1 = 1이면,
R3은 포화 또는 불포화 헤테로시클릭 라디칼; 히드록시-C1-C5 알킬; 1 이상의 C1-C5 알킬에 의해 경우에 따라 치환된 시클로헥실; 헤테로시클릭 라디칼, 아미노카르보닐 또는 C1-C5 알킬카르복시에 의해 경우에 따라 치환된 페닐이며;
n1 = 2이면,
R3 은 카르보닐- 또는 카르복시 기에 의해 경우에 따라 치환된 알킬렌-, 시클로알킬렌, 알케닐렌 도는 페닐렌 라디칼; 화학식 
의 라디칼이거나 또는 R3 은 A와 합쳐져서 화학식(1a) 
의 2가 라디칼을 형성하며;
n2은 1 내지 3이이고;
n1 = 3이면,
R3 은 알칸트리일 라디칼이며;
n1 = 4이면,
R3 은 알칸테트라일 라디칼이고;
A는 -O-; 또는 -N(R5)- 이고; 또
R5 는 수소; C1-C5 알킬; 또는 히드록시-C1-C5 알킬임.
- 화학식 
의 아미노벤조페논 유도체
식중에서,
R1, R2 는 서로 독립적으로 수소, C1-C20 알킬; C2-C20 알케닐; C3-C10 시클로알케닐이고; 이때 R1, R2 는 5-원 또는 6-원 고리일 수 있으며;
R3, R4 는 서로 독립적으로 C1-C20 알킬; C2-C20 알케닐; C3-C10 시클로알케닐, C1-C20 알콕시, C1-C20 알콕시카르보닐, C1-C20 알킬아미노, 디(C1-C20 알킬)아미노, 경우에 따라 치환된 아릴 또는 헤테로아릴이고;
X는 수소; COOR5; CONR6R7 이며;
R5, R6, R7은 서로 독립적으로 수소, C1-C20 알킬; C2-C20 알케닐; C3-C10 시클로알킬; C3-C10 시클로알케닐; (Y-O)q-Z; 경우에 따라 치환된 아릴이고;
Y는 -(CH2)2-; -(CH2)3-; -(CH2)4-; -CH(CH3)-CH2- 이고;
Z는 -CH2-CH3; -CH2-CH2-CH3; -CH2-CH2-CH2-CH3; CH(CH3)-CH3 이며;
m은 0; 1; 2; 또는 * 이고;
n은 0; 1; 2; 3; 또는 4 이며; 또
Q는 1 내지 20의 수임.
- 화학식 
의 화합물
- 화학식 
의 화합물
식중에서,
R1 및 R2 는 서로 독립적으로 C3-C18 알킬; C2-C18 알케닐; 화학식 -CH2-CH(-OH)-CH2-O-T1 의 라디칼이거나; 또는
R1 및 R2 는 화학식(4a) 
의 라디칼이고;
R12는 직접 결합; 직쇄 또는 측쇄 C1-C4 알킬렌 라디칼 또는 화학식 
의 라디칼이며;
R13, R14 및 R15 는 서로 독립적으로 C1-C18 알킬; C1-C18 알콕시 또는 화학식
R16은 C1-C5 알킬이며;
m1 및 m3 은 서로 독립적으로 1 내지 4이고;
p1 은 0 또는 1 내지 5의 수이며;
A1 은 화학식
R3은 수소; C1-C10 알킬, -(CH2CHR5-O)n1-R4 ; 또는 화학식 -CH2-CH(-OH)-CH2-O-T1 의 라디칼이며;
R4 는 수소; M; C1-C5 알킬; 또는 화학식 -(CH)m2-O-T1 의 라디칼이고;
R5 는 수소; 또는 메틸이며;
T1 은 수소; 또는 C1-C8 알킬이고;
Q1 은 C1-C18 알킬이며;
M은 금속 양이온이고;
m2 는 1 내지 4이며; 또
n1 은 1 내지 16임.
- 화학식
식중에서,
R1 및 R2는 서로 독립적으로 C1-C18 알킬; C2-C10 알케닐; 또는 페닐-C1-C4 알킬이고;
R4 는 수소; 또는 C1-C5 알킬임.
- 화학식
의 디벤조일메탄 유도체
- 이나트륨 페닐 디벤즈이미다졸 테트라술포네이트 (Heliopan AP).
- 화학식
식중에서,
R1, R2 및 R3 은 서로 독립적으로 측쇄 또는 비측쇄 C1-C12 알킬임.
보다 바람직하게는 오일 상에 존재할 수 있는 UV 흡수제는 하기 표 1에 수록한다:
유기 UV 필터가 수상에 존재하면, 하기 표 2에 수록된 화합물로부터 선택된다.
본 발명의 화장품 피부학적 조성물에 바람직하게 사용되는 것은 다음 조합물이다:
- 오일 상으로 존재하고 화학식(e21)의 트리아진 화합물 및 멜라민 유도체로부터 선택되는 유기 UV 흡수제.
- 오일 상으로 존재하고 화학식(e21)의 트리아진 화합물 및 CaCO3 (칼사이트)로부터 선택되는 유기 UV 흡수제.
- 오일상으로 존재하고 화학식(e21)의 트리아진 화합물 및 CaMgCO3 (돌로마이트)로부터 선택되는 유기 UV 흡수제.
미세화된 불용성 입자 및 수상 또는 오일 상에서 용해성인 유기 UV 흡수제의 이하의 조합이 바람직하다:
본 발명의 다른 특징은 다음을 포함하는 화장품 또는 피부학적 조성물이다:
(a) 굴절률 n = 1 내지 2.5 이고 또 Δn = 0.001 내지 0.8 n인 화장품 UV 흡수제가 아닌 미세화된, 불용성 또는 거의 불용성인 물질;
(b) 오일- 또는 수상으로 배합될 수 있는 UV 필터;
(c) 수상,
(d) 오일 상,
및 화장품에 허용되는 담체.
바람직하게는, 화장품 또는 피부학적 조성물은 성분(a)로서 입자 크기가 0.01 내지 5 ㎛ 이고 입자의 평균 굴절률 (n[평행] + n[직교]/2)이 0.3 이하로, 입자가 분산된 오일상의 굴절률과는 상이한 미세화된 불용성 물질을 포함한다.
바람직하게는 미세화된 불용성 물질(a)의 농도는 화장품 조성물의 >0.5%, 보다 바람직하게는 >1%, 가장 바람직하게는 >2% 이다.
LSF- 및/또는 SPF 인자는 일광차단제의 사용에 의해 가능한 개인의 일광 노출 연장을 나타낸다. 이것은 일광차단제에 의해 얻을 수 있는 홍반 문턱 시간 및 일광차단제없이 얻는 홍반 문턱 시간의 지수이다.
화장품 또는 피부학적 조성물은 화장품 썬스크린 제제의 UV 흡수제에 대한 효능촉진제(booster)로서 사용된다.
본 발명의 의미에서 UV 보호 결정 측도는 예컨대 광 차단 인자(LSF 및/또는 SPF (= SunProofFactor)) 또는 IPD 값이다.
본 발명의 조성물은 다음과 같이 얻을 수 있다:
불용성 또는 거의 불용성인 복굴절성 물질(분산된 상)을 물 또는 화장품으로 허용되는 오일에 슬러리화시키고 경우에 따라 유화제 또는 분산제인 계면활성제와 혼합한다.
물이 연속 상으로 사용되면 분산액은 전해질과 함께 안정화될 수 있다.
연속상인 화장품 오일을 사용하여 오일 용해성 UV 흡수제를 부가하거나, 또는 액체 UV 흡수제의 경우 분산 공정은 연속 상인 액체 UV 흡수제(예컨대 옥틸 메톡시 신나메이트)에서 직접적으로 실시할 수 있다.
혼합물은 연속 상의 성분에서 볼 때 혼합물이 고점성이면 혼련가능하고 저점성이면 연마가능하다.
연마가능한 슬러리는 분산액이 0.03 내지 10 ㎛, 바람직하게는 0.03 내지 5 ㎛, 가장 바람직하게는 0.03 내지 3 ㎛의 입자 크기를 가질 때까지 볼 분쇄기에서 연마한다.
분산액의 연속 상이 수성이면 화장품 또는 피부학적 제제의 수성 상에 위치할 수 있다; 오일 상은 오일- 또는 지방- 또는 왁스-상의 혼합물을 초래한다.
본 발명의 바람직한 구체예로서, 오일-용해성 UV 흡수제는 비-미세화된 불용성 비 UV 흡수 물질과 함께 용해 및 혼합되거나 또는 이들 양 성분은 혼합된 다음 오일 상에서 미세화를 실시한다.
화장품 또는 약제학적 제제는 예컨대 크림, 겔, 로션, 알코올 및 수성/알코올성 용액, 유제, 왁스/지방 조성물, 스틱 제제, 분말 또는 연고이다. 상술한 미세화가능한 불용성 물질 및 오일 용해성 UV 필터 이외에, 화장품 또는 약제학적 제제는 추가의 보조제, 예컨대 지방 알코올, 지방 산, 글리세릴 에스테르 및 유도체를 포함한 천연 또는 합성 트리글리세리드, 진주빛 왁스, 탄화수소 오일, 실리콘 또는 실옥산(유기치환된 폴리실옥산), 플루오르화된 또는 과플루오르화된 오일, 유제 과지방제, 계면활성제, 컨시스턴시 조절제/증점제 및 유동 조절제, 중합체, 바이오게닉 활성 성분, 탈취 활성 성분, 비듬방지제, 산화방지제, 굴수제, 보존제 및 세균 억제제, 세균 억제제, 향수 오일, 색소 또는 SPF 향상제로서 중합성 비이드 또는 중공구일 수 있다.
화장품 또는 약제학적 제제
화장품 또는 약제학적 제제는 다양한 유형의 화장품 제제에 함유될 수 있다. 예컨대 스킨-케어 제제, 목욕 제제, 화장품 개인 케어 제제, 풋(foot)-케어 제제, 차광 제제, 스킨-태닝(skin-tanning) 제제, 곤충퇴치제, 탈취제, 제한제, 여드름 피부용 세정 및 케어용 제제, 화학형태의 제모제(탈모), 쉐이빙 제제, 향료 제제 또는 화장품 모발관리 제제를 고려할 수 있다.
제공 형태
수록한 최종 제제는 다양한 제공 형태로 존재할 수 있다:
- W/O, O/W, O/W/O, W/O/W 또는 PIT 유제 및 모든 종류의 미세유제와 같은 액체 제제 형태,
- 겔 형태,
- 오일, 크림, 밀크 또는 로션 형태,
- 분말, 래커, 정제 또는 메이크업 형태,
- 스틱 형태,
- 분무(추진 가스 또는 펌프-작용 분무에 의한 스프레이) 또는 에어로졸 형태,
- 발포제 형태, 또는
- 페이스트 형태.
본 발명에 따른 화장품 제제는 일광의 유해 효과로부터 인간의 피부를 탁월하게 보호하는 것을 특징으로 한다.
실시예
1: 일반적 분산 제제 (오일 중)
분산액은 다음 성분을 포함하도록 제조된다:
(1a) 복굴절성 입자 40-60부
(1b) 유화제 ("유화제" 부분에서 기재된 것과 같은) 0-10부
(1c) 용해된 UV 필터 01-20부
(1d) 화장품 오일 0-60부
상기 물질을 단순히 부가하는 것에 의해 슬러리를 얻고, 이것을 실험실용 교반기 볼분쇄기에서 미세화시켰다. 출발 과립 크기 > 0.5㎛인 아주 거친 과립물질(a)은 예컨대 코룬덤 디스크 분쇄기, 용해기 및/또는 콜로이드 분쇄기에 의해 분쇄하거나 또는 혼련시키는 것에 의해 미리 절단되어야 한다. 또한 건조 분쇄 공정도 이용될 수 있다.
실시예
2-11: 오일 중 분산액에 대한 제제 예 (중량%)
실시예
12 내지 17: 물 중의 분산액 (
전해물질
안정화됨, 중량%)
다음 성분을 포함하는 분산액을 제조하였다:
(2a) 복굴절성 입자 40-60부
(2b) 전해질 0.1-10부
(2c) 물 30-60부
(1d) 용해된 UV 필터 0.1-20부
실시예
18: 분산액 1을 포함하는 화장품 제제의 제조 (오일 상)
제조 지시:
A 상은 Pemulen TR-2를 제외한 모든 성분을 혼합한 다음 그 혼합물을 적절한 속도하에서 교반하고 80℃로 가열함으로써 제조하였다. 혼합 마지막 단계에서 Pemulen TR-2를 오일 상에 분산시켰다 B 상은 75-80℃로 가열하였다. A상을 교반 증가하에서 B 상에 부었다. 이 혼합물을 10 000 rpm에서 15초간 균질화시켰다. 약 70℃에서 Pemulen TR-2를 NaOH 용액으로 중화시켰다. 45℃ 하에서 D 상을 부가한 다음 pH를 약 6-7로 조정하였다.
썬스크린
:
시험관내
SPF
= 27; 체내
SPF
= 23.
실시예
19: 분산액 1을 포함하는 화장품 제제의 제조 (수성 상)
A 상은 모든 성분을 혼합한 다음 그 혼합물을 적절한 속도하에서 교반하고 80℃로 될 때까지 가열함으로써 제조하였다. 혼합 마지막 단계에서 Pemulen TR-2를 오일 상에 분산시켰다 B 상은 75-80℃로 가열하였다. A상을 교반 증가하에서 B 상에 부었다. 이 혼합물을 10 000 rpm에서 15초간 균질화시켰다. 약 70℃에서 Pemulen TR-2를 NaOH 용액으로 중화시켰다. 45℃ 하에서 D 상을 부가한 다음 pH를 약 6-7로 조정하였다.
썬스크린
시험관내
SPF
= 20
분산산액의 SPF/MPF 값을 결정하기 위하여, 이하의 제제를 제조하였다:
(a) 실시예 (19a)-(19h)로부터의 분산액 중의 하나 20 부,
(b) 카프릭/카프릴릭 트리글리세리드 17부,
(c) Brj 72 (PEG-2 스테아레이트) 5부,
(d) Eutanol G 16 (C-16 알킬알코올) 5부,
(e) 글리세린 3부, 및
(f) 탈이온수 50부.
오일 상(a)-(d)의 성분을 함께 부가하고 75℃로 될 때까지 가열시켰다. 교반하에서 75℃로 가열된 수상 (e) 및 (f)를 부가하고 Ultra-Turrax (10,000 rpm)에서 균질화시켰다. 이렇게 수득한 제제를 샌드 블라스트된 PMMA 플레이트 상에 벤델 등(Wendel et al., SOFW-Journal, 127(11); 2001)에 의해 도포하였다.
그후 MPF 값 및 SPF 값을 Optometrix-SPF-290으로 결정하였다.
8%의 입자 함량 및 2%의 용해 UV 흡수제 함량을 갖는 제제를 수득하였다. 
결과:
표 3으로부터 알 수 있듯이, 복굴절성 입자를 포함하는 본 발명의 조성물은 SPF의 현저한 상승을 나타낸다.
실시예
20: 미세화된
칼슘 염을
함유하는
UV
흡수제 분산액의 제조
분산액 20a:
방해석 (CaCO3) 50 중량%
Arlacel P135 (PEG-30-다가 스테아린산) 4중량%
Miglyol 812N (카프릭/카프릴릭 트리글리세리드) 100중량%이루도록 부가
분산액 20b:
방해석 (CaCO3) 50 중량%
Arlacel P135 (PEG-30-다가 스테아린산) 4중량%
비스-에틸헥실옥시페놀 메톡시페닐 트리아진 7.5중량%
Miglyol 812N (카프릭/카프릴릭 트리글리세리드) 100중량%이루도록 부가
분산액 20c:
방해석(CaCO3) 50 중량%
Arlacel P135 (PEG-30-다가 스테아린산) 4중량%
에틸헥실 메톡시 신나메이트 10중량%
비스-에틸헥실옥시페놀 메톡시페닐 트리아진 7.5중량%
C12-C15 알킬벤조에이트 100중량%이루도록 부가
분산액 20d:
방해석(CaCO3) 50 중량%
Arlacel P135 (PEG-30-다가 스테아린산) 4중량%
옥토크릴렌 15중량%
비스-에틸헥실옥시페놀 메톡시페닐 트리아진 7.5중량%
Miglyol 812N (카프릭/카프릴릭 트리글리세리드) 100중량%이루도록 부가
제조방법:
분산액 20a-20d의 슬러리는, 비이드 분쇄기를 이용한 습윤-분쇄 이전에 고전단 장치(Ultra turrax)를 이용하여 균질화시켜 입자크기(방해석) 0.5 내지 5㎛로 만들었다. 이러한 분산액은 화장품 w/o 또는 o/w 유제로 혼입될 수 있다.
소광
측정:
소광 측정을 위하여, 교반하기 전에 모든 성분을 60℃로 가열한 다음 ultra-turrax를 이용하여 균질화함으로써 분산액 20a를 사용한 제제를 제조하였다:
분산액 20a 50%
비스-에틸헥실옥시페놀 메톡시페닐 트리아진 0.75%
w/o 유제 a 49.25%
w/o 유제 a:
오일 상:
파라피늄 리퀴듐 12
시클로메티콘 7
이소헥사데칸 6
이소프로필 팔미테이트 5
세라 미크로크리스탈리나 2
(Cera Microcristalliana)
PEG-40 소르비탄 페리소스테아레이트 1.8
폴리글리세릴-3-디이소스테아레이트 1.7
프루누스 둘시스(Prunus Dulcis) 0.7
토코페릴 아세테이트 0.5
라놀린 알코올 0.5
수상:
나트륨 락테이트 1.1
락트산 1.0
MgSO4 0.8
NaHCO3 0.4
시트르산 0.2
요오도프로피닐 부틸카르바메이트 0.2
향료 0.1
물 100를 이루도록 부가
글리세린 8
양쪽 상을 별도로 80℃로 가열하였다. 교반하에 유화하기 전에 오일 상을 수상에 부가하였다.
상기 유제는 Perkin-Elmer UV-Vis-분광계에서 8 ㎛ 큐벳을 이용하여 측정하였다. 상기 제제에 대해 측정된 소광은 E = 1.2 (340 nm)인 반면에, 어떠한 방해석도 갖지 않는 플라시보는 E = 0.65 (340 nm) 이었다.
SPF
측정:
SPF 측정을 위하여 분산액 20a-20d를 시판되는 w/o 로션에 유사한 방식으로 혼입시켰다.
기본적 제제: 분산액 Y X%
w/o 유제 a 100% 이루도록 부가
이들 제제를 트랜스포어(transpore) 테이프 (2㎕/cm2) 상에 도포하고 Optometrix-SPF 290S-분석기를 이용하여 측정하였다.
결과(SPF 값)를 하기 표 4에 수록한다.
Claims (23)
- 수상 또는 오일 상에 용해성인 1 이상의 화장품 UV 필터를 포함하는 화장품 조성물의 차광 작용을 향상시키기 위하여, 불용성 복굴절성 입자를 화장품 조성물의 오일 상 또는 수상에 분산시키는 것에 의해, 수상 또는 오일 상에 용해성인 1 이상의 화장품 UV 필터를 포함하는 화장품 조성물의 차광 작용을 향상시키는 방법으로서,상기 복굴절성 입자는 평균 굴절률 n = 1 내지 2.5 이고 Δn = 0.001 내지 0.8n이며, 멜라민; 2,4,6-트리아미노-s-트리아진; 멜라민 폴리포스페이트; 멜라민 시아누레이트; 멜라민 포스페이트; 멜람, 화학식의 (1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민-n-(4,6-디아미노-1,3,5-트리아진-2-일); 멜렘, 화학식
의 (-2,5,8-트리아미노 1,3,4,6,7,9,9b-헵타아자페날렌)[1502-47-2]; 멜론, 화학식
의 (폴리[8-아미노-1,3,4,6,7,9,9b-헵타아자페날렌-2,5-디일)이미노]; 1,3,5-트리아진-2(1H)-온, 화학식
의 4,6-디아미노-; 1,3,5-트리아진-2,4(1H,3H)-디온, 화학식
의 6-아미노-; 화학식
의 아릴-트리아진 및 아릴아미노-트리아진; 벤젠-1,2,4,5-테트라카르복사미드, 비페닐-4,4'-디카르복사미드, 비페닐-4-카르복실아미드, 이소프탈아미드 및 테레프탈아미드; 시아누르산; 디페닐 우레아; 프로필우레아; 3-메틸-1,1-디페닐우레아; 이사틴; 5-아미노-이소프탈산; 디페닐 술폰, p-쿼터페닐 또는 p-터페닐; 화학식
의 트리아진 화합물 및 금속염으로 구성된 군으로부터 선택되며,
상기 오일 상에 용해성인 UV 필터는 p-아미노벤조산 유도체, 살리실산 유도체, 벤조페논 유도체, 디벤조일메탄 유도체, 디페닐 아크릴레이트 유도체, 벤조푸란 유도체, 1 이상의 유기 실리콘 라디칼을 포함하는 중합성 UV 흡수제, 신남산 유도체, 캄포르 유도체, 트리아닐리노-s-트리아진 유도체, s-트리아진 유도체, 페닐벤즈이미다졸술폰산 및 그의 염, 멘틸 안트라닐레이트 및 벤조트리아졸 유도체로 구성된 군으로부터 선택되고,상기 수상에 용해성인 UV 필터는 2-히드록시-4-메톡시 벤조페논-5-술폰산; 알파-(2-옥소보른-3-일리덴)톨루엔-4-술폰산 및 그의 염; 메틸 N,N,N-트리메틸-4-[(4,7,7-트리메틸-3-옥소비시클로[2,2,1]헵트-2-일리덴)메틸]아닐리늄 술페이트; 4-아미노벤조산; 2-페닐-1H-벤즈이미다졸- 5-술폰산; 3,3'-(1, 4-페닐렌디메틸렌)비스[7,7-디메틸-2-옥소-비시클로[2.2.1]헵탄-1-메탄술폰산]; 1H-벤즈이미다졸-4,6-디술폰산, 2,2'-(1,4-페닐렌)비스-, 이나트륨염; 벤젠술폰산, 3-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-히드록시-5-(1-메틸프로필)-, 일나트륨염 염; 1-도데칸아미늄, N-[3-[[4-(디메틸아미노)벤조일]아미노]프로필]N,N-디메틸-, 4-메틸벤젠술폰산과의 염 (1:1); 1-프로판아미늄, N,N,N-트리메틸-3-[(1-옥소-3-페닐-2-프로페닐)아미노]-, 클로라이드; 1H-벤즈이미다졸-4,6-디술폰산, 2,2'-(1,4-페닐렌)비스; 1-프로판아미늄, 3-[[3-[3-(2H-벤조트리아졸-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시페닐]-1-옥소프로필]아미노]-N,N-디에틸-N-메틸-, 메틸 술페이트 (염); 및 2,2'-비스(1,4-페닐렌)-1H-벤즈이미다졸-4,6-디술폰산 일나트륨 염 또는 이나트륨 페닐 디벤즈이미다졸 테트라술포네이트를 포함하는 군으로부터 1 이상 선택되는 방법. - 삭제
- 제1항에 있어서, 복굴절성 입자가 소수성 또는 친수성 표면을 갖는 방법.
- 제1항에 있어서, 복굴절성 입자가 결정 또는 부분적으로 결정인 방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항 또는 제3항에 있어서, 복굴절성 입자가 금속염이고 칼슘염으로부터 선택되는 방법.
- 제10항에 있어서, 방해석(CaCO3)이 금속염으로 사용되는 방법.
- 제10항에 있어서, 돌로마이트 (CaMgCO3)가 금속염으로 사용되는 방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 복굴절성 입자가 0.02 내지 10 ㎛의 입자 크기를 갖는 방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 오일 상에 용해성인 UV 필터는 (+/-)-1,7,7-트리메틸-3-[(4-메틸페닐)메틸렌]비시클로[2.2.1]헵탄-2-온; 1,7,7-트리메틸-3-(페닐메틸렌)비시클로[2.2.1]헵탄-2-온; (2-히드록시-4-메톡시페닐)(4-메틸페닐)메탄온; 2,4-디히드록시벤조페논; 2,2',4,4'-테트라히드록시벤조페논; 2-히드록시-4-메톡시 벤조페논; 2,2'-디히드록시-4,4'-디메톡시벤조페논; 2,2'-디히드록시-4-메톡시벤조페논; 1-[4-(1,1-디메틸에틸)페닐]-3-(4-메톡시페닐)프로판-1,3-디온; 3,3,5-트리메틸 시클로헥실-2-히드록시 벤조에이트; 이소펜틸 p-메톡시신나메이트; 멘틸-o-아미노벤조에이트; 멘틸 살리실레이트; 2-에틸헥실 2-시아노, 3,3-디페닐아크릴레이트; 2-에틸헥실 4-(디메틸아미노)벤조에이트; 2-에틸헥실4- 메톡시신나메이트; 2-에틸헥실살리실레이트; 벤조산, 4, 4', 4''- (1, 3, 5-트리아진- 2, 4, 6-트리일트리이미노)트리스-, 트리스(2-에틸헥실)에스테르; 2,4,6-트리아닐리노-(p-카르보-2'-에틸헥실-1'-옥시)-1,3,5-트리아진; 벤조산, 4-아미노-, 에틸 에스테르, 옥시란을 갖는 중합체; 2-프로펜아미드, N-[[4-[(4,7,7-트리메틸-3-옥소비시클로[2.2.1]헵트-2-일리덴)메틸]페닐]메틸]-, 동종 중합체; 트리에탄올아민 살리실레이트; 2,2'-메틸렌-비스-[6-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-페놀]; 2,4-비스{[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시]-페닐}-6-(4-메톡시페닐)-(1,3,5)-트리아진; 벤조산, 4,4'-[[6-[[4-[[(1,1-디메틸에틸)아미노]카르보닐]페닐]아미노]1,3,5-트리아진-2,4-디일]디이미노]비스-, 비스(2-에틸헥실)에스테르; 페놀, 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-메틸-6-[2-메틸-3-[1,3,3,3-테트라메틸-1-[(트리메틸실릴)옥시]디실옥사닐]프로필]-; 디메티코디에틸베잘말로네이트; 벤조산, 2-[4-(디에틸아미노)-2-히드록시벤조일]-, 헥실에스테르; 1,3,5-트리아진, 2,4,6-트리스(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진, 2,4,6-트리스[4-[(2-에틸헥실)옥시]페닐]-; 2-프로페논산, 3-(1H-이미다졸-4-일)-; 벤조산, 2-히드록시-, [4-(1-메틸에틸)페닐]메틸 에스테르; 1,2,3-프로판트리올, 1-(4-아미노벤조에이트); 벤젠아세트산, 3,4-디메톡시-a-옥소-; 2-프로페논산, 2-시아노-3,3-디페닐-, 에틸 에스테르; 안트랄린산, p-멘트-3-일 에스테르; 1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민 및 N,N'-비스[4-[5-(1,1-디메틸프로필)-2-벤조옥사졸릴]페닐]-N''-(2-에틸헥실)-을 포함하는 군으로부터 선택되는 방법.
- 삭제
- 다음을 포함하는 화장품 조성물:(a) 제1항에 정의된 복굴절성 입자;(b) 제1항에 정의된 UV 필터;(c) 수상,(d) 오일 상,및 화장품에 허용되는 담체.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
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