KR101179005B1 - 하이브리드 나노 구조체 및 이를 이용한 전극 및 그 제조방법 - Google Patents

하이브리드 나노 구조체 및 이를 이용한 전극 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 태양전지에 사용되는 전극에 응용될 수 있는 나노 구조 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 전기화학적 도금이 불가능한 비전도성 투명기판에 전기화학적 도금으로 형성할 수 있는 발포 나노 구조물을 형성하기 위하여, 투명 전도성 박막을 형성하고, 이에 대해 전기화학적 도금법으로 발포 나노 구조물을 형성하고 상기 발포 나노 구조물을 틀로 하여 그 위에 TiO2 층을 코팅한 후, 발포 나노 구조물을 에칭제거하여, 표면적이 넓고 활성물질이 용이하게 투여될 수 있는 고효율 고출력 전극을 제작할 수 있다.

Description

하이브리드 나노 구조체 및 이를 이용한 전극 및 그 제조방법{Hybrid Nano Structure And Electrode Using It And Manufacturing Method Thereof}
본 발명은 나노 구조체에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 태양전지 등에 사용되는 전극에 응용될 수 있는 속이 빈 하이브리드 나노 구조체 및 이를 이용한 전극의 제조방법에 관한 것이다.
태양전지용 전극은 광전변환반응이 잘 일어날 수 있는 구조를 요한다.
염료감응형 태양전지의 경우, 그 구성은, 전도성 투명전극, 반도체 산화물과 그에 부착된 염료 고분자와, 전해질 및 촉매용 상대전극을 포함한다. 한편, 전도성 투명 전극과 산화물 반도체인 다공질 TiO2 층 사이에는 전해질과 전도성 투명전극의 직접적인 접촉을 막기 위한 밀도가 높은 비전도성 TiO2 방지층(TiO2 blocking layer:'투명전극 보호층'이라 칭할 수 있다)이 삽입된다. 여기서 전도성 투명전극을 통과한 빛이 전도성 투명 전극에 붙어있는 산화물 반도체인 다공질 TiO2 표면의 염료고분자에 흡수되어 광전변환반응을 일으키므로 최대한 넓은 표면적을 갖는 산화물 반도체를 제공하는 것이 태양전지의 효율을 높이는 것이라 할 수 있다. 이러한 필요성에 부응할 수 있는 전극 구조로서 기판 위에 발포 나노 구조를 형성한 발포 나노 구조체를 고려할 수 있다. 즉, 기판 위에 금속을 나노 스케일의 수지(樹脂: 나뭇가지)상으로 성장시키면서 그 내부에 기포가 형성되도록 하여 제작한 발포 나노 구조체는 기포(버블) 형성과 나노 스케일의 수지로 인하여 표면적이 매우 크기 때문에 전기저항이 작아지고, 산화환원반응속도를 향상시키며, 활성물질(반응물)을 기포를 통해 원활하게 공급할 수 있어 고출력 및 고효율의 전극 구조를 제공할 수 있다.
이와 같은 발포 나노 구조체로 이루어진 전극은 주로 구리(Cu) 등의 기판 위에 전기화학적 도금 방법으로 구리(Cu), 주석(Sn) 또는 구리-주석(Cu-Sn) 합금으로 된 발포 나노 구조물을 형성하여 제작할 수 있다(이에 대한 상세 내용은 ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS, 2005, 15, No. 4, April., 582쪽~586쪽을 참조).
나노 구조물을 전기화학적 도금방법으로 형성하면 나노 스케일의 구리(Cu), 주석(Sn) 또는 구리-주석(Cu-Sn) 합금재가 수지(나뭇가지)상으로 성장하며, 이때 고전류를 인가하면 수소 기체가 발생하고, 발생한 기포는 초기에 나노 사이즈의 기포이나 점차 상승하면서 기포끼리 융합하면서 마이크로 사이즈의 기포가 되어 발포구조를 형성하게 된다(도 1 참조). 결과적으로 기판 근처의 기포는 크기는 작고 상승할수록 크기가 커져 마치 깔때기와 같은 경사진 단면구성을 갖게 되고, 기포의 크기는 마이크로 사이즈이나 그 벽면을 구성하는 수지상의 구조물은 나노 사이즈로, 표면적의 넓이 측면에서도 유리할 뿐 아니라 깔때기와 같은 발포 구조로 인해 활성물질 유입이 원활하여 고효율 고출력의 전극구조를 이룰 수 있다.
그러나 상기와 같은 전기화학적 도금방법으로 발포 나노 구조체를 형성하므로, 비전도성 TiO2 방지층 위에는 상기 방법으로 발포 나노 구조체를 형성하지 못하며, 상기 방법으로 만들어지는 발포 나노 구조체는 태양전지에 적절한 산화물 반도체로 만들 수 없는 한계를 가지고 있다. 따라서 비전도성 투명전극을 사용하는 태양전지용 전극 등에는 아직 활용될 수 없는 상황에 있다.
따라서 본 발명의 목적은 비 전도성 투명기판 위에 상기 하이브리드 나노 구조물을 형성한 하이브리드 나노 구조 전극 및 그 제조방법을 제공하여, 고효율 및 고출력의 태양전지용 전극을 제작할 수 있게 하기 위한 것이다.
본 발명은, 비 전도성 투명소재로 된 기판;
상기 비 전도성 투명소재로 된 기판 위에 적층 된 전도성 투명전극;
상기 전도성 투명전극 위에 코팅되는 TiO2로 된 투명전극 보호층;
상기 투명전극 보호층 위에, 나노 사이즈의 속이 빈 수지상 TiO2 구조물이 형성되고, 상기 TiO2 구조물 내부에는 마이크로 사이즈의 공동(cavity)이 기판에서 멀어져 갈수록 크게 형성되고, 상기 속이 빈 수지상 TiO2 구조물은 상기 기판 위에 여백을 두고 분포하여 기판 면이 상기 속이 빈 수지상 TiO2 구조물로 덮이지 않은 노출부를 구비하는 것을 특징으로 하는 하이브리드 나노 구조 전극을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은, 비 전도성 투명소재로 된 기판 위에 전도성 투명 전극을 적층 하는 단계;
상기 전도성 투명 전극 위에 TiO2로 된 투명전극 보호층을 적층 하는 단계;
상기 TiO2로 된 투명전극 보호층이 형성된 전도성 투명 전극 위에 마이크로사이즈의 내부 기포를 갖는 나노사이즈의 수지상 금속 구조물로 된 발포 나노 구조물을 전기화학적 도금으로 형성하는 단계;
상기 금속으로 된 발포 나노 구조물을 틀(template)로 하여 그 위에 ALD 또는 CVD 방법으로 TiO2를 코팅하는 단계; 및
상기 금속으로 된 발포 나노 구조물을 에칭할 수 있는 에칭 용액으로 화학적으로 에칭하거나 전기화학적으로 에칭하는 단계;를 포함하여, 비 전도성 기판 위에 TiO2 로 된 속이 빈 나노 구조물이 형성된 하이브리드 나노 구조 전극을 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은, 전도성 투명 전극은 ITO(tin-doped indium oxide) 또는 FTO(fluorine-doped tin oxide)를 포함하는 것을 특징으로 하는 하이브리드 나노 구조 전극을 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기 전기화학적 도금으로 형성되는 발포 나노 구조물은 Ni, Cu, Ni-Cu, Cu-Zn, Fe-Cr, Ni-Cr 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 하이브리드 나노 구조 전극을 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 따르면, 비 전도성 투명 기판 위에도 전기화학적 도금 방법을 이용하여 발포 나노 구조물을 형성한 후 이를 틀로 하여 TiO2를 입힌 후 틀은 에칭하여 제거하므로 수지상의 TiO2와 그 안팎으로 형성된 공동으로 인해 이를 이용한 태양전지용 전극을 제공할 수 있으므로 표면적이 커 전극의 저항이 작아지고, 반응물의 공급이 원활하여 산화환원반응속도가 빨라 고출력 및 고효율의 전극을 제작할 수 있다.
도 1은 종래 구리기판 위에 구리-주석의 발포 나노 구조물을 형성한 것을 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예를 순차적으로 나타내는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에서 전기화학적 도금으로 발포 나노 구조물을 형성하는 단계를 설명하는 모식도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에서 TiO2층 형성방법인 원자층증착법에 대한 사이클 구성도이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다.
본 실시예에서 제작하는 것은 염료감응형 태양전지의 애노드를 제작하는 공정에 해당한다. 공정 전체의 흐름을 도 2에서 모식적으로 나타내고 있다.
비 전도성 투명소재로 된 기판으로는 유리기판 또는 투명 플라스틱 기판을 사용할 수 있다. 그 위에 전도성 투명 전극으로 ITO 또는 FTO 등의 투명 전도성 산화막을 상기 기판 위에 코팅한다. 상기 전도성 투명 전극 위에 TiO2로 된 투명전극 보호층을 코팅하여 이후 전해질과 ITO 또는 FTO 등의 투명 전극의 직접적인 접촉을 막는다. TiO2로 된 투명전극 보호층을 코팅하는 방법에는 제한이 없으며, 두께는 10~50 nm 정도로 할 수 있다.
다음, 도 3과 같이 전기화학적 도금법으로 발포 나노 구조물을 형성한다.
상기 비 전도성 기판을 작업전극으로 사용하고, 백금선을 보조전극으로 사용한다. 본래 비 전도성 기판은 전기화학적 도금에 사용될 수 없으나 전도성 박막이 형성되어 있으므로 전기화학적 도금이 가능하다. 전해질 용액은 발포 나노 구조물을 형성하고자 하는 금속원소를 포함한 염과 같은 화합물과 황산 등의 산 용액을 혼합하여 제조하고, 여기에 도금 공정 중 발생하는 수소 기포가 서로 뭉쳐 지나치게 큰 기포가 되지 않도록 기포 발생 속도를 지연시킬 수 있는 첨가제를 투입한다. 이와 같은 첨가제로는 염소 이온을 포함한 염이 바람직하며, NaCl을 사용할 수 있다.
발포 나노 구조물을 형성하고자 하는 금속으로는, Ni, Cu, Ni-Cu, Cu-Zn, Fe-Cr, Ni-Cr 중 어느 하나가 바람직하다. 금속 원소를 포함한 염과 같은 화합물은 0.4 M, 산 용액의 농도는 1.0 M로 하고, 첨가제의 농도는 0.1 내지 1 M로 하여, 나노 구조물의 두께를 얇게 하면서도 발포 나노 구조물의 성장에서 필수적인 수지상 성장을 가능하게 한다.
본 실시예에서는, 나노구조물의 소재를 Ni-Cu로 하여, 전해액은 0.4 M의 NiSO4, 0.04 M의 CuSO4, 1M의 H2SO4로 구성하였고, 전해액의 온도는 상온으로 유지하고, 작업 전극에 2 A/cm2 의 일정한 캐소딕 전류를 20 초 정도 흘려주었다. 이러한 고전류의 인가는 전해질 용액에 포함된 금속원소가 작업전극의 TiO2로 된 투명전극 보호층 위로 도금되는 과정에서 나노스케일의 수지상으로 성장하게 하며 수소 기체가 발생하여 상기 수지상 구조물의 안쪽에 기포를 포함하게 하며, 발생한 기포는 발생 초기에는 크기가 작았으나 상승과정에서 점차 서로 융합하여 크기가 커져 궁극적으로 수지상 구조물은 전체적으로 깔때기와 같은 구조를 갖게 된다. 즉, 기판에서 멀어질수록 큰 기포를 갖게 되어 수지상 벽면은 경사지게 되고, 그로 인해 활성 물질이 쉽게 침투할 수 있는 유리한 구조가 생성된다(도 3 참조). 즉, 비 전도성 기판 위에 수 μm 내지 수십 μm 사이즈의 내부 기포를 갖는 수십 nm 내지 수백 nm 사이즈의 수지상 금속 구조물로 된 발포 나노 구조물을 형성한 것이다. 또한, 상기 발포 나노 구조물은 TiO2로 된 투명전극 보호층과 접하는 경계부를 형성하는 성장 초기 단계에서는 수지상으로 바로 형성되지 않고 평탄하게 성장하여 박막층을 형성하고 그 이후 수지상으로 성장한다.
다음, ALD 또는 CVD 법으로 상기 발포 나노 구조물을 틀로 하여 그 위에 TiO2를 코팅한다(도 2 참조).
본 실시예에서는 ALD 법으로 코팅하였으며, 타이타늄 산화막(TiO2) 박막 제작방법은 타이타늄(Ti) 소스의 전구체를 주입시켜 기판에 흡착시키는 단계; 퍼지가스를 주입하는 단계; 반응가스를 주입하여 흡착된 타이타늄 소스의 전구체의 리간드를 제거함으로써 타이타늄 산화막을 형성하는 단계; 및 퍼지가스를 주입하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
도 4는 상기한 타이타늄 산화막을 원자층증착법으로 형성하기 위한 사이클 구성의 일반적인 예를 보여준다. 즉, (a) 타이타늄(Ti) 소스의 전구체를 주입시켜 기판에 흡착시키는 단계 (b) 퍼지가스를 주입하는 단계 (c) 반응가스를 주입하여 흡착된 타이타늄 소스의 전구체의 리간드를 제거함으로서 타이타늄 산화막을 형성하는 단계 (d) 퍼지가스를 주입하는 단계로 구성하여 타이타늄 산화막을 형성한다.
상기 타이타늄 소스의 전구체로는 Ti(OiPr)4, Ti(OMe)4, Ti(OEt)4, Ti(OiPr)2(dmae)2, Ti(OBu)4, Ti(NMe2)4, TiI4, TiCl4,Ti(NEtMe)4 등을 사용할 수 있다.
(a) 단계에서 타이타늄 소스 전구체는 t1 시간 동안 공급되며, 그 유량은 5~300sccm이다. t1은 1~20 sec 동안 유입한다. 또한, 상기 타이타늄 소스의 전구체가 증착실 내부로 원활하게 유입될 수 있도록 돕기 위하여, 상기 소스 전구체들과 반응하지 않는 불활성 기체와 혼합하여 증착실 내부로 유입될 수 있는데, 상기 운반가스로는 Ar, N2, He, Ne 인 것이 바람직하다.
상기 (b) 단계에서의 퍼지가스로는 Ar, N2, Ne, He 과 같은 불활성기체 혹은 H2 인 것이 바람직하며, (a) 또는 (e)단계에서 물리 흡착된 타이타늄 소스를 제거할 수 있다. 퍼지가스는 10~500 sccm의 유량으로 1~20sec동안 공급될 수 있다.
상기 (c)단계에서의 반응가스는 H2O, H2O2, O2, O3 또는, 이들의 혼합기체를 사용한다. 이때 반응가스는 50~300 sccm의 유량으로 1~ 20sec간 공급할 수 있다. 이때 반응가스는 50~300 sccm의 유량으로 1~ 20sec간 공급할 수 있다.
상기 (d)단계에서의 퍼지가스로는 Ar, N2, Ne, He 과 같은 불활성기체 혹은 H2 인 것이 바람직하며, (c) 단계에서의 반응 부산물을 제거할 수 있다. 퍼지가스는 10~1000 sccm의 유량으로 1~20 sec 동안 공급된다.
상기 제 1 실시예에서 반응가스 주입 단계에서 플라즈마를 함께 발생시킴으로서 타이타늄 산화막을 형성할 수도 있다. 즉, (c) 단계에서 반응가스로 H2O, H2O2, O2, O3 또는, 이들의 혼합기체를 사용하되, 흡착된 타이타늄 소스 전구체와의 반응성을 높이기 위하여 플라즈마를 발생시켜 주입할 수 있다. 이때 플라즈마 파워는 50~500W로 한다.
이때, 반응기판의 온도는 (a)단계 ~ (d) 단계 또는, 플라즈마를 사용하는 경우 (e)단계 ~ (h)단계의 증착 공정 동안 25~300℃로 계속 일정하게 유지한다. 또한, 공정 압력은 0.5torr~5 Torr를 일정하게 유지한다.
이와 같이, 본 발명의 제1실시예의 원자층증착법을 통한 타이타늄 산화막 형성방법은, 타이타늄(Ti) 소스의 전구체를 주입시켜 기판에 흡착시키는 단계; 퍼지가스를 주입하는 단계; 반응가스를 주입하여 흡착된 타이타늄 소스의 전구체의 리간드를 제거함으로써 타이타늄 산화막을 형성하는 단계; 및 퍼지가스를 주입하는 단계로 이루어진 하나의 사이클을 거치면서 일정한 두께의 타이타늄 산화막 층이 증착된다. 사이클을 반복하면 박막의 두께가 비례적으로 증가하기 때문에 사이클의 반복을 통하여 원하는 두께의 박막을 상기 나노 구조물 위에 입힐 수 있다.
다음, 발포 나노 구조물을 에칭으로 제거한다. 이러한 선택적 에칭은 화학적 에칭과 전기화학적 에칭 중 어느 것을 택하여도 무방하나 효율면에서 전기화학적 에칭이 바람직하다.
화학적 에칭은 에칭 용액에 발포 나노 구조물이 형성된 기판을 액침하여 발포 나노 구조물을 제거할 수 있다. 화학적 에칭을 실시할 경우, 10g 의 (NH4)2S2O8(ammonium persulphate)를 100ml 증류수에 녹여 에칭 용액을 만들고 상온에서 상기 에칭 용액에 1 시간 정도 액침하거나, 1g의 KOH(potassium hydroxide)를 3% H2O2(hydrogen proxide) 20 ml, NH4OH(ammonium hydroxide) 50 ml 및 증류수 30 ml로 제조한 에칭 용액에 상온에서 15분 정도 액침한다.
전기화학적 에칭은 발포 나노 구조 전극을 에틸알콜(ethylalcohol) 등으로 세척 전처리하고, 발포 나노 구조 전극을 작업전극으로 하고, 기준전극과 백금선을 상대전극으로 한 3 전극 셀을 구성하여, Na2SO4 등의 전해액에서 에칭한다.
즉, 발포 나노 구조물이 형성된 기판을 작업전극으로 하고, 포화칼로멜 전극(SCE, Saturated calomel electrode)을 기준전극으로 하고, 백금선을 상대전극으로 하여 3 전극 셀을 구성한다. 전해액은 0.5M Na2SO4로 하여, 기준전극 전압 대비 0 ~ 2 V 범위에서 전압을 10 mV/sec씩 상승시켜 선형 주사(Linear sweep voltametry)하여, 전류량이 0.5 mA 이하가 되면 에칭을 중단한다.
상기와 같이 제작한 속이 빈 하이브리드 나노 구조 전극은 나노 구조물의 안팎으로 공동(cavity)이 있으므로 인하여 표면적이 커 반응속도가 빠르고 저항이 작으며, 공동 구조가 전극으로부터 멀어질수록 크기가 증가하여 깔때기 구조를 형성하므로 활성물질의 침투가 용이하여 고출력 고효율의 전극을 제공할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.
도면부호 없음

Claims (4)

  1. 비 전도성 투명소재로 된 기판;
    상기 비 전도성 투명소재로 된 기판 위에 적층 된 전도성 투명전극;
    상기 전도성 투명전극 위에 코팅되는 TiO2로 된 투명전극 보호층;
    상기 투명전극 보호층 위에, 나노사이즈의 속이 빈 수지상 TiO2 구조물이 형성되고, 상기 TiO2 구조물 내부에는 마이크로사이즈의 공동(cavity)이 기판에서 멀어져 갈수록 크게 형성되고, 상기 속이 빈 수지상 TiO2 구조물은 상기 기판 위에 여백을 두고 분포하여 기판 면이 상기 속이 빈 수지상 TiO2 구조물로 덮이지 않은 노출부를 구비하는 것을 특징으로 하는 하이브리드 나노 구조 전극.
  2. 비 전도성 투명소재로 된 기판 위에 전도성 투명 전극을 적층 하는 단계;
    상기 전도성 투명 전극 위에 TiO2로 된 투명전극 보호층을 적층 하는 단계;
    상기 TiO2로 된 투명전극 보호층이 형성된 상기 전도성 투명 전극 위에 마이크로사이즈의 내부 기포를 갖는 나노사이즈의 수지상 금속 구조물로 된 발포 나노 구조물을 전기화학적 도금으로 형성하는 단계;
    상기 금속으로 된 발포 나노 구조물을 틀(template)로 하여 그 위에 ALD 또는 CVD 방법으로 TiO2를 코팅하는 단계; 및
    상기 금속으로 된 발포 나노 구조물을 에칭할 수 있는 에칭 용액으로 화학적으로 에칭하거나 전기화학적으로 에칭하는 단계;를 포함하여, 비 전도성 기판 위에 TiO2 로 된 속이 빈 나노 구조물이 형성된 하이브리드 나노 구조 전극을 제조하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 전도성 투명 전극은 ITO(tin-doped indium oxide) 또는 FTO(fluorine-doped tin oxide)를 포함하는 것을 특징으로 하는 하이브리드 나노 구조 전극을 제조하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 전기화학적 도금으로 형성되는 발포 나노 구조물은 Ni, Cu, Ni-Cu, Cu-Zn, Fe-Cr, Ni-Cr 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 하이브리드 나노 구조 전극을 제조하는 방법.


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