KR101178978B1 - 확산 접합 강화 층을 갖는 ａｌ203 세라믹 공구 - Google Patents

확산 접합 강화 층을 갖는 ａｌ203 세라믹 공구 Download PDF

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Abstract

본원발명은 특히 모던 금속 재료의 가공에 유용하고, 확산 접합 강화 층 및 CVD 코팅을 갖는 산화알루미늄이 있는 산화지르코늄 세라믹 절삭 공구와 같은 세라믹 절삭 공구에 관계한다. 방법은 세라믹 기판과 CVD 코팅 사이의 확산 접합 강화 층을 형성하기 위해 유입되는 질소 및 염화알루미늄을 포함하는 혼합물과의 화학적 반응을 포함한다. 그 결과 형성된 확산 접합은 산화알루미늄이 있는 산화지르코늄 세라믹 기판에 대하여 매우 접착성이고, CVD 코팅 특성을 매우 강화시키며, 그 결과 지르코늄-기초 산화알루미늄이 있는 산화지르코늄 세라믹 절삭 공구의 공구 수명의 가공 성능을 향상시킨다.
Figure R1020067026717
절삭 공구

Description

확산 접합 강화 층을 갖는 ＡＬ203 세라믹 공구{AL2O3 CERAMIC TOOLS WITH DIFFUSION BONDING ENHANCED LAYER}
발명의 배경
현재, 대부분의 절삭 삽입기는 초경합금(cemented carbide)으로 만들어진 기판을 포함하는데 왜냐하면 초경합금은 높은 인성도(degree of toughness) 및 우수한 내마모성을 갖기 때문이다. 그렇지만, 세라믹 기판을 갖는 절삭 공구 및 절삭 삽입기("세라믹 공구")의 사용이 증가하고 있다. 광범위한 영역에서의 고속 다듬질 작업(finishing operation) 및 가공하기 어려운 재료의 높은 연마율(removal rate)로의 가공에 대한 상기 세라믹 공구의 용도가 발견된다. 세라믹 공구 사용의 증가는 합금 세라믹(alloyed ceramic) 및 세라믹복합재료(ceramic-matrix composite)에서의 개선뿐만 아니라 세라믹 공정 기술에서의 개선 때문일 것이다. 절삭 공구에 사용되는 세라믹은 전형적으로 무기, 비금속 재료이다.
세라믹 공구의 제조는 전형적으로 분말 세라믹의 소고(consolidation) 및 소결(sintering)을 포함한다. 소결은 소고된 분말의 필수 치밀화를 제공하며, 선택적으로 압력하에서 수행될 수 있다. 무압력 소결에 있어서, 분말은 먼저 그린(green), 또는 소결되지 않은, 바디(body)로 성형되며, 그 후 바디는 소결되어 필수 치밀화를 달성한다. 세라믹의 고온 프레싱은 다이 내에서 분말의 단축 프레싱과 함께 동시에 가열(heating)을 포함한다. 비록 고온-프레싱된 세라믹이 고가일지라도, 이것은 저온-프레싱된 재료보다 더욱 미세한 결정립 크기(grain size), 더 높은 밀도 및 더 높은 초경합금 항절력(transverse rupture strength)을 가지면서 제조될 수 있다.
현재 절삭 공구에 사용되는 세라믹은 산화알루미늄(알루미나, Al2O3) 또는 실리콘 나이트라이드(Si3N4)에 기초한다. 마그네시아, 이트리아, 지르코니아, 크롬 산화물, 및 티타늄 카바이드와 같은 그 밖의 다른 세라믹이 소결을 돕기 위해 또는 개선된 열-기계적 특성(thermo-mechanical properties)을 갖는 합금 세라믹을 형성하기 위해 첨가제로 사용될 수 있다. 산화알루미늄 기판의 큰 강도 및 화학적 불활성 때문에 산화알루미늄 기판을 포함하는 세라믹 공구가 고 절삭 속도의 금속 가공에 사용될 수 있다. 상업적으로 중요한 산화알루미늄 세라믹 공구는 기본적으로 소결 보조제 및 결정립 성장 방지제로서 첨가되는 마그네시아가 있는 미세 결정립(5 μm 미만) Al2O3 이었다. 산화알루미늄 세라믹은 아산화물 또는 티타늄 또는 크롬과 합금되어 고용체를 형성할 수 있다. 상업적으로 유용한 세 가지 주요 산화알루미늄 기초 공구 재료는 실리콘 카바이드(SiC) 위스커로 강화된 Al2O3/Ti, Al2O3/ZrO2, 및 Al2O3 이다. 그 밖의 다른 Al2O3 기초 세라믹은 TiN, TiB2, Ti(C,N), 및 Zr(C,N)인 첨가제를 가질 수 있다. 알루미나-지르코니아(Al2O3/ZrO2)는 합금 세라믹이다. 산화 지르코늄의 첨가는 산화알루미늄 기판의 높은 파괴인성(fracture toughness) 및 열충격저항(thermal shock resistance)을 증가시킨다. 산화지르코늄으로 산화알루미늄을 강인화(toughening) 하는 것은 특정 결정학적 변화, 마르텐사이틱 타입 변형(martensitic type transformation)을 나타내며, 이는 에너지 흡수 메커니즘으로부터 결과한다. 준안정상태(metastable)의 테트라오쏘고날(tetraorthoganol) ZrO2 의 존재는 스트레스 하에서 안정한 모노클리닉 구조로의 변형을 위한 포텐셜을 제공한다. 크랙이 존재할 때, 변형은 스트레스 흡수제로 작용하고 추가적인 크래킹을 방지한다. 전형적으로, 지르코니아 산화물 입자는 산화알루미늄 결정립 경계면에 농축된다. 비록 파괴(fracture)가 입자와 입자 사이에 일어나지만, 상기 입자의 존재는 파괴에 의하여 결핍(failure)이 일어나기 이전에 추가적인 인성을 제공하는 것으로 여겨진다. 가장 유명한 세 가지 조성물은 산화알루미늄인 잔류물을 가지면서 10, 25, 및 40 중량% (wt.%)의 ZrO2를 함유한다. 40 wt.% ZrO2 조성물은 공융농도(eutectic concentration)에 근접한다. 더 높은 ZrO2 조성물은 경도가 더 낮고 인성은 더 크다.
절삭 삽입기는 코팅되어서 마모에 대한 저항을 증가시킬 수 있다. 화학기상증착("CVD") 또는 물리기상증착("CVD")에 의한 단일 또는 다중 코팅층이 절삭 공구에 도포 될 수 있다. 질화티타늄 (TiN), 티타늄 카본 나이트라이드(TiCN) 및 산화알루미늄(Al2O3)은 카바이드-기초 절삭 공구를 위한 가장 유명한 CVD 코팅 재료이다. 세라믹 기판상의 얇은 코팅(2 μm 내지 5 μm)은 주로 공구와 작업 재료 사이 의 화학적 상호작용을 제한하고 내마모성을 향상시키기 위해 개발되었다. 최신 CVD 코팅 기술을 세라믹 절삭 삽입기에 적용시키는데 있어서 최근 연구 결과의 예는 코팅된 강화 세라믹 절삭 공구, 미국 특허 제6,447,896호; 코팅된 실리콘 나이트라이드 세라믹 절삭 공구, 미국 특허 출원 제2002/0076284호; 알루미나 기지상(matrix phase)에 분산된 경질상(hard phase)을 함유하는 코팅된 복합 세라믹 절삭 삽입기, 공개된 미국 특허 출원 제2002/0054794호를 포함한다. 가공 생산(machining productivity)에 대한 지속으로 증가하는 요구를 만족시키기 위하여 세라믹 공구의 내마모성 및 화학적 저항력의 추가적인 향상을 위한 세라믹 공구에 대한 새로운 코팅 방법의 개발이 요구된다.
발명의 요약
한가지 양상에 있어서, 본원발명은 기판 및 확산 접합 강화 층을 포함하는 절삭 공구에 관계하는데, 상기 기판은 산화알루미늄 및 산화지르코늄을 포함한다. 본원발명은 또한 기판 상부에 확산 접합 강화 층 형성 방법에 관계한다. 확산 접합 강화 층은 절삭 공구에 도포되는 내마모 코팅의 접착력을 증가시킨다. 확산 접합 강화 층은 질소 및 염화 알루미늄을 포함하는 혼합물과 적어도 기판 내에 존재하는 산화지르코늄 사이의 반응 생성물을 포함한다.
또다른 양상에 있어서, 본원발명은 기판을 포함하는 절삭 삽입기에 관계하며, 상기 기판은 산화알루미늄 및 산화지르코늄, 그리고 지르코늄 질화물, 산화지르코늄 및 알루미늄 질화물을 포함하는 중간층, 그리고 적어도 하나의 내마모 코팅을 포함한다.
본원발명 방법의 구체예는 기판을 염화알루미늄 및 질소에 노출시키는 단계, 여기서 기판은 알루미나 및 지르코니아를 포함하며; 및 화학기상증착 공정 또는 압력기상증착 공정 중 하나에 의해 기판을 코팅하는 단계를 포함한다. 기판은 기판의 전체 중량에 대하여 0.5 내지 45 중량%의 산화지르코늄을 포함할 수 있다. 상기 방법은 기판을 염화알루미늄 및 질소를 포함하는 가스 혼합물에 노출시키는 단계를 포함할 수 있다.
코팅은 CVD 또는 PVD 뿐만 아니라 그 밖의 다른 방법에 의해 기판상에 도포 될 수 있다. 각각의 코팅은 독립적으로 주기율표 IIIA, IVB, VB, 및 VIB 족에서 선택되는 금속의 금속 카바이드, 금속 나이트라이드, 금속 실리콘, 및 금속 산화물 중 적어도 하나를 포함하며, 예를 들면 질화티타늄(TiN), 티타늄 탄질화물[titanium carbonitride](TiCN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드(TiAlN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 탄소(TiAlN+C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드(AlTiN), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 탄소(AlTiN+C), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(TiAlN+WC/C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(AlTiN+WC/C), 산화알루미늄 (Al2O3), 티타늄 디보라이드(TiB2), 텅스텐 카바이드/탄소(WC/C), 크롬 나이트라이드(CrN) 및 알루미늄 크롬 나이트라이드(AlCrN) 중 적어도 하나이며, 여기에 제한되는 것은 아니다.
독자는 후속하는 본원발명의 구체예의 상세한 설명을 고려하여, 전술한 본원발명의 상세한 기술 및 장점뿐만 아니라 그 밖의 다른 점도 바르게 이해할 것이다. 독자는 또한 본원발명의 구체예의 작성 및/또는 사용에 의하여 본원발명의 추가적인 상세한 기술 및 장점을 바르게 이해할 수 있다.
도면의 간단한 설명
본원발명의 특징 및 장점은 첨부된 도면을 참고하여 더 잘 이해될 수 있다:
도 1 은 Al2O3/ZrO2 세라믹 기판 표면상에 형성된 확산 접합 강화 층을 나타내는, 제조된 횡단면의 1000x 확대 현미경사진이다;
도 2A 및 2B 는 확산 접합 강화 층이 없는 CVD 코팅된 Al2O3/ZrO2 세라믹 기판(도 2A)과 확산 접합 강화 층이 있는 CVD 코팅된 Al2O3/ZrO2 세라믹 기판(도 2B)의 비교를 위한, 1000x 확대 현미경사진이다;
도 3A 및 3B은 두 개의 Al2O3/ZrO2 세라믹 절삭 삽입기의 CVD 코팅 상에 10 ㎏의 일정한 부하량 하에서 긁기시험(scratch test)이 수행된 이후의 Al2O3/ZrO2 세라믹 절삭 삽입기의 현미경사진이며, 한 절삭 삽입기는 확산 접합 강화 층 없이 제조되었으며(도 3A) 또 다른 한 절삭 삽입기는 확산 접합 강화 층 존재하에 제조되었다(도 3B); 그리고
도 4A 및 4B는 비교 가공 시험[comparative machining test](케이스 1 및 케이스 2)의 결과를 도시하는 그래프이며, 확산 접합 강화 층 및 내-마모 코팅이 있 는 산화알루미늄 및 산화지르코늄 기판을 포함하는 세라믹 절삭 삽입기의 장점을 실증하기 위하여 상기 비교 가공 시험은 서로 다른 절삭 조건 및 작업 재료를 가지고 수행되었다.
본원발명의 상세한 설명
본원발명은 산화알루미늄 및 산화지르코늄을 포함하는 기판 및 확산 접합 강화 층을 포함하는 절삭공구에 관계한다. 확산 접합 강화 층은 시약과 기판 내 산화지르코늄 및 산화알루미늄 중 적어도 하나와의 반응으로부터 결과한다. 확산 접합 강화 층은 지르코늄 질화물 및 알루미늄 질화물을 포함할 수 있으며 이러한 화합물의 존재는 후속하는 코팅의 접착력을 강화시킨다. 그러므로, 확산 접합 강화 층은 기판과 내마모 코팅 사이의 중간층으로 사용될 수 있다. 확산 접합 강화 층의 존재는 코팅된 Al2O3 세라믹 절삭 삽입기의 공구 수명을 많이 향상시킬 수 있다. 본원발명의 한 구체예는 표면 영역에서 기판의 산화알루미늄 및 산화지르코늄 중 적어도 하나와 질소(N2) 및 염화알루미늄(AlCl3)의 혼합물 사이의 화학 반응을 결과한다. 반응은 N2 및 AlCl3의 가스 혼합물과 기판의 구성성분 사이에서 일어날 수 있다. 단일 또는 다중 내마모 코팅은 CVD 및 PVD를 포함하여 공지된 코팅 기술에 의해 도포 될 수 있으며, 여기에 제한되는 것은 아니다.
확산 접합 강화 층의 두께는 반응물의 기판 내부로의 확산에 의존한다. 확산은 다음과 같은 공정인데, 불규칙 운동(random motion)의 운동 에너지의 결과로 서 분자가 뒤섞이며, 다시 말하면, 이것은 기판 즉, 본원발명의 산화알루미늄이 있는 산화지르코늄 세라믹 기판의 표면 영역에서 개개 원자의 불규칙 운동의 결과이다. 비교적 높은 온도에서, 확산속도는 증가하며, 그 결과, 일부 반응물은 일정 깊이로 기판 표면 영역과 화학적으로 결합 될 수 있다. 확산 접합 강화 층은 내마모 코팅으로 작용하지 않으며, 오히려 세라믹 기판과 난융금속-기초 CVD 코팅 사이의 중간층으로 작용하여 접착력을 증가시킨다. 실험은 산화알루미늄이 있는 산화지르코늄 세라믹 기판상에 대한 CVD 코팅의 직접 도포는 우수한 접착을 결과하지 않음을 일관되게 나타낸다. 코팅은 가공 공정(machining process) 동안 벗겨지고 긁혀서 세라믹 공구의 짧은 수명을 결과한다.
본원발명에서 제공되는 확산 접합 강화 층은 상대적으로 균일하며, 안정하고 세라믹 기판에 잘 부착하는 층이다. 확산 접합 강화 층은 질소 및 염화알루미늄과 기판에 존재하는 산화지르코늄 사이의 반응 생성물을 포함하는 것으로 여겨진다. 확산 접합 강화 층의 두께는 온도, 압력, 반응 시간, 기판의 표면 인성, 뿐만 아니라 코팅의 바람직한 두께를 생성하기 위한 그 밖의 다른 파라미터를 조절함으로써 조절될 수 있다.
본원발명의 절삭 공구의 구체예는 산화알루미늄 및 산화지르코늄을 포함하는 기판을 포함한다. 전형적으로, 이와 같은 상업적으로 사용 가능한 기판은 0.5 내지 45 중량% 산화지르코늄을 포함한다. 더욱 경질인 기판이 요구되는 한 구체예에서, 기판은 0.5 내지 26 중량% 산화지르코늄 또는 바람직하게는 2 내지 26 중량% 산화지르코늄, 또는 더욱 바람직하게는 9 내지 11 중량% 산화지르코늄을 포함할 수 있다.
절삭 공구의 구체예는 단일 또는 다중 내마모성 또는 내화학성 코팅을 포함할 수 있으며, 이들은 모두 본원에서 "내마모 코팅"이라 불린다. 결합 계면 중간 제1 내마모 코팅 및 코팅들 및 기판으로서 확산 접합 강화 층 상부의 단일 또는 다중 내마모 코팅은 코팅의 강화된 접착 성능을 결과하며 산화알루미늄이 있는 산화지르코늄 세라믹 기판이 강화된다. 절삭 공구는 CVD 또는 PVD에 의해 증착될 수 있는 모든 코팅을 포함할 수 있다. 더욱 특히, 내마모 코팅은 독립적으로 주기율표 IIIA, IVB, VB, 및 VIB 족에서 선택되는 금속의 금속 카바이드, 금속 나이트라이드, 금속 카르보나이트라이드, 금속 실리콘, 및 금속 산화물 중 적어도 하나 또는 이들의 조합을 포함하며, 예를 들면 질화티타늄(TiN), 티타늄 탄질화물[titanium carbonitride](TiCN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드(TiAlN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 탄소(TiAlN+C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드(AlTiN), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 탄소(AlTiN+C), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(TiAlN+WC/C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(AlTiN+WC/C), 산화알루미늄 (Al2O3), 티타늄 디보라이드(TiB2), 텅스텐 카바이드/탄소(WC/C), 크롬 나이트라이드(CrN) 및 알루미늄 크롬 나이트라이드(AlCrN)이며, 여기에 제한되는 것은 아니다. 절삭 공구를 위한 전형적인 상업용 다중 층 코팅은 예를 들면 질화티타늄의 제1 내마모 코팅, 티타늄 탄질화물의 제2 내마모 코팅, 및 질화티타늄의 제3 내마모 코팅을 포함할 수 있다.
내마모 코팅의 두께는 특정 가공 응용(machining application) 또는 가공될 재료를 위하여 요구되는 모든 두께일 수 있다. 기판 표면 코팅의 전체 두께는 전형적으로 약 1 내지 20 마이크로미터 또는 더욱 전형적으로 1 내지 5 마이크로미터로 형성될것이다. 개개의 내마모 코팅은 전형적으로 0.25 내지 2 마이크로미터의 두께이다.
본원발명 절삭 공구의 구체예는 또한 기판을 포함할 수 있으며, 여기서 기판은 산화알루미늄 및 산화지르코늄, 그리고 지르코늄 질화물, 산화지르코늄 및 알루미늄 질화물을 포함하는 중간층, 그리고 적어도 하나의 내마모 코팅을 포함한다.
본원발명은 또한 절삭 공구 코팅 방법에 관계한다. 상기 방법의 구체예는 기판을 염화알루미늄 및 질소에 노출시키는 단계를 포함하며, 여기서 기판은 산화알루미늄 및 산화지르코늄을 포함하고, CVD 및 PVD로부터 선택되는 공정 중 하나 이상에 의해 상기 기판을 코팅하는 단계를 포함한다. 본원발명 방법의 구체예는 0.5 내지 45 중량%의 산화지르코늄을 포함하는 기판을 포함한다. 더욱 경질인 기판이 요구되는 한 구체예에서, 기판은 0.5 내지 26 중량% 산화지르코늄 또는 바람직하게는 2 내지 26 중량% 산화지르코늄, 또는 더욱 바람직하게는 9 내지 11 중량% 산화지르코늄을 포함한다.
기판은 염화알루미늄 및 질소를 포함하는 가스 혼합물에 노출될 수 있다. 가스 혼합물은 25 중량% 내지 99 중량% 또는 더욱 바람직하게는 75 중량% 내지 99 중량%의 염화알루미늄 농도를 포함할 수 있다. 가스 혼합물은 불활성 또는 본질적으로 불활성인 또다른 구성성분을 포함할 수 있으며, "본질적으로 불활성"은 추가 구 성성분이 확산 접합 강화 층의 형성과 상호 작용하지 않음을 의미한다. 염화알루미늄 및 질소를 포함하는 가스 혼합물이 확산 접합 강화 층의 형성을 위해 사용될 때, 더 높은 압력이 가스 상(gaseous phase)과 고체 상(solid phase) 사이의 상호작용을 더욱 가능하게 할지라도, 임의의 압력도 사용될 수 있다. 확산 공정에 사용되는 가스 혼합물의 압력은 확산 강화된 층의 형성을 위한 반응을 조절하기 위해 사용될 수 있다. 더 높은 압력은 산화지르코늄과 질소 사이의 반응성 정도를 더욱 증진시킨다. 그러므로, 적절한 조절의 제공하기 위해서는, 200 밀리바 내지 1500 밀리바 또는 심지어 400 밀리바 내지 1000 밀리바의 압력을 유지하는 것이 바람직하다.
확산은 고체 내에서 모든 온도에서 발생한다. 확산 속도를 증가시키기 위해 가스 혼합물 또는 기판은 가열될 수 있다. 더 높은 온도는 더 높은 확산 속도를 결과하지만 고체 기판 내 요구되는 않은 변화를 발생시키지 않기 위하여 작업 온도는 높지 않아야 한다. 그러므로, 산화알루미늄 및 산화지르코늄을 포함하는 기판에 대하여, 가스 혼합물 또는 기판은 50℃ 내지 1400℃ 또는 50℃ 내지 1200℃의 온도가 바람직하다. 상업적으로 수용 가능한 확산 속도를 유지하고 기판에 영향을 주지 않기 위해 더욱 좁은 온도 범위가 바람직할 수 있으므로, 가스 혼합물 또는 기판의 온도는 500℃ 내지 1200℃ 또는 더욱 바람직하게는 1000℃ 내지 1200℃가 요구될 수 있다.
다른 제시가 없는 한, 본원의 명세서 및 청구범위에 사용된 성분, 시간, 온도 등의 양을 표현하는 수는 모든 경우에 용어 "약"에 의해 수정될 수 있다고 이해 된다. 따라서, 상반되게 제시되지 않는 한, 아래의 명세서 및 청구범위에 제시된 숫자 파라미터는 본원발명에 의해 수득되는 바람직한 특성에 의존하여 변화할 수 있는 근사치이다. 적어도, 그리고 청구범위와 등등한 이론의 응용을 제한하기 위한 의도가 아닌 한, 각각의 숫자 파라미터는 보고된 주요 숫자 및 통상 기술의 적용에 의해 이해된다.
본원의 광범위한 영역에 제시된 숫자 범위 및 파라미터가 근사치임에도 불구하고, 구체예에 제시된 수치는 가능한 정확하게 보고된다. 그렇지만, 수치는 본질적으로 각각의 시험 측정으로부터 발생하는 표준편차로부터 필수적으로 발생하는 오차를 포함할 수 있다.
발명의 구체예
아래 실시예는 산화알루미늄 및 산화지르코늄을 포함하는 기판상의 확산 접합 강화 층의 형성 및 기판상의 내마모 코팅의 증가된 접착력을 실증한다. 본 실시예의 세라믹 기판은 90 중량% Al2O3 및 10 중량% ZrO2를 포함하였다. 기판은 4.0 g/㎤의 밀도, 1800 Hv의 경도, 4.5 MN/m3/2의 인성, 및 0.07 cal/cm.sec℃의 열전달 계수를 가졌다.
기판은 500 밀리바의 압력 하에서 염화알루미늄 및 질소를 포함하는 가스 혼합물에 노출되었다. 기판은 약 1020℃까지 가열되었다. 가스 혼합물 내 AlCl3/N2의 비율은 약 7이었다. 도 1은 상단(12)과 횡단면(13) 사이의 모서리(11)를 나타내는 투시도에 있어서 본원발명의 절삭 공구(10)의 제조된 횡단면의 1000X 확대 현미경 사진이다. 확산 접합 강화 층(14)은 가스 혼합물에 노출된 이후에 기판(15)상에 명확하게 나타난다. 도 1에 제시된 바와 같이, 확산 접합 강화 층(14)은 기판(15)의 표면을 가로질러 평탄하게 형성된다. 도 1의 기판(15)상의 확산 접합 층(14) 두께는 약 0.5 마이크로미터이다.
도 2A 및 2B는 다중 내마모 코팅이 도포된 코팅된 Al2O3/ZrO2 세라믹 기판의 횡단면의 1000X 확대 현미경 사진이다. 도 2A는 중간 확산 접합 강화 층 없이 기판(21)에 직접 도포된 TiN의 제1 코팅(22), TiCN의 제2 코팅(23), 및 TiN의 제3 코팅(24)을 갖는 코팅된 세라믹 기판(20)의 횡단면의 현미경 사진을 나타낸다. 도 2B는 TiN의 제1 코팅(27)과 기판(26) 사이의 확산 접합 강화 층(30)이 있는 코팅된 세라믹 기판(25)의 횡단면의 현미경사진을 나타낸다. 코팅된 세라믹 기판(25)은 또한 TiCN의 제2 코팅(28) 및 TiN의 제3 코팅(29)을 갖는다. 도 2A에 제시된 바와 같이, TiN의 제1 코팅(22)은 잘 부착하지도 않고 Al2O3/ZrO2 세라믹 기판(21)을 가로질러 균일하게 분배되지도 않으며, 불량한 접착은 TiN의 제1 코팅(22)과 기판(21) 사이의 현미경 사진의 음영부분(31)에 의해 입증될 수 있다. 확산 접합 강화 층(30)은 우수한 접착 및 TiN의 제1 코팅(27) 및 기판(26) 상의 균일한 분배를 갖는다. 도 2A 및 2B의 기판(20 및 25) 내에 제시된 다중 코팅은 전체 3 마이크로미터 두께로 모두 CVD에 의해 증착된 TiN-TiCN-TiN이다. 베이스 Al2O3/ZrO2 세라믹 기판(26) 상에 형성된 확산 접합 강화 층은 지르코늄 나이트라이드, 산화지르코늄, 및 알루미늄 나이트라이드을 포함하는 다양한 화학 원소 또는 화합물로 구성될 수 있으며, 이들은 패션(fashion) 내에서 함께 용융되어 혼합 금속의 균일한 분배를 생성한다.
코팅된 절삭 공구 시험
긁기 시험
기판과 제1 내마모 코팅 사이에 확산 접합 강화 층을 포함하는 절삭 공구가 CVD 또는 PVD 코팅(단일 또는 다중 층)에 대한 강한 접착을 제공하는지를 결정하기 위한 성능시험이 수행되었다. 두 개의 절삭 공구가 제조되었는데 하나는 기판에 직접 도포된 다중 내마모 코팅이 있으며 다른 하나는 기판과 전술한 방법에 의해 형성된 다중 내마모 코팅 사이의 확산 접합 강화 층이 있다. 양쪽 절삭 삽입기가 CVD에 의해 3 마이크로미터 두께로 TiN-TiCN- TiN로 유사하게 코팅되었다. 도 3A 및 도 3B는 10 ㎏의 일정한 부하량 하에서 긁기 시험이 수행된 이후의 각각의 코팅된 세라믹 기판의 사진이다.
도 3A의 절삭 삽입기(40)는 확산 접합 강화 층을 포함하지 않으며 도 3B의 절삭 삽입기(50)는 확산 접합 강화 층을 포함한다. 도 3A에 제시된 바와 같이, CVD 코팅(41)은 긁힘 표시(42)에 따라 벗겨지고 부서졌으며 흰색 세라믹 표면(43)은 적용되는 긁힘 압력하에 노출된다. 실제로, 또한 확산 접합 강화 결합 층이 없는 CVD 코팅의 연약한 접착은 도 3A의 넓은 긁힘 표시(42)와 도 3B의 좁은 긁힘 표시(52)를 비교함으로써 나타난다. 도 3A의 넓은 긁힘(42)의 형성은 내마모 코팅(41)이 시험 동안 적용되는 긁힘 부하량(양쪽 케이스에 대한 동일한 10-㎏ 일정 압력)으로부터 발생하는 부서짐 및 벗겨짐에 대한 낮은 저항력을 갖기 때문이다. 반면에 도 3B 의 좁은 긁힘 표시(52)는 Al2O3/ZrO2 세라믹 기판 및 도포된 CVD 코팅 사이의 확산 접합 강화 층에 대한 CVD 코팅(51)의 강한 접착의 결과이다. 긁기 시험은 확산 접합 강화 층이 Al2O3/ZrO2 세라믹 기판 상의 CVD 코팅의 접착을 개선시킴을 명확히 나타낸다.
가공 시험( Machining Tests )
일련의 비교 가공 시험은 중간 확산 접합 강화 층 및 다중 내마모 코팅을 포함하는 절삭공구의 장점을 실증하게 위하여 다양한 절삭 조건 하에서 그리고 다양한 작업 재료를 가지고 수행되었다.
케이스 1: 자동차 부품용 철 재료의 가공
세 개의 Al2O3/ZrO2 세라믹 절삭 공구가 비교 가공 시험을 위하여 선택되었으며-표 1에 제시되었다. 모든 절삭 삽입기는 동일한 스타일 및 형상을 가지며, SNEN120412로 표시되는데, 이는 ISO 표준에 따라 12 ㎜의 내접 지름, 4.76 ㎜의 두께, 및 1.20 ㎜의 코너 노즈 반지름을 갖는 정사각형 모양을 나타낸다. 케이스 1의 절삭 삽입기는 절삭 모서리 주위의 단일 T-랜드를 갖는다.
비교 시험에 사용된 Al2O3 세라믹 절삭 삽입기-케이스 1
I.D. 코팅 설명
C1A 코팅 안 됨
C1B TiN CVD 코팅됨
C1C TiN-TiCN-TiN CVD 코팅된 확산 강화 접합 층
케이스 1의 가공 시험은 다음의 절삭 조건 하에서 수행되었다:
절삭 속도 = 1600 피트/분 (480 미터/분)
공급 속도 = 0.01 인치/회전 (0.25 ㎜/회전)
절삭 깊이 = 0.020 인치 (0.5 ㎜)
C1B로 표시된 삽입기는 기판 상부에 직접 코팅되었으며 반면 C1C로 표시된 삽입기는 전술한 바와 같은 본원발명의 방법에 따라 코팅되었다. 시험 결과는 도 4A에 제시된다. 확산 접합 강화 층이 있는 절삭 삽입기 C1C(TiN-TiCN-TiN CVD 코팅됨)가 가장 우수한 성능을 입증하는 것이 명확하다. 공구 수명에 있어서 확산 접합 강화 층은 절삭 삽입기 C1B(TiN CVD 코팅됨)와 비교하여 80% 이상의 증가, 그리고 코팅되지 않은 절삭 삽입기 C1A와 비교하여 거의 200%의 증가를 결과하였다.
케이스 2: 합금 스틸의 가공
세 개의 Al2O3/ZrO2 세라믹 절삭 공구가 비교 가공 시험을 위하여 선택되었으며, 표 2에 제시되었다.
모든 절삭 삽입기는 동일한 스타일 및 형상을 가지며, RCGX251200로 표시되는데, 이는 ISO 표준에 따라 25 ㎜의 지름, 7도의 옆면 여유각(side clearance angle), 및 12.7 ㎜의 두께를 갖는 둥근 모양을 나타낸다. 케이스 2의 절삭 삽입기는 절삭 모서리 주위의 이중 T-랜드를 가지도록 제조되었다.
비교 시험에 사용된 Al2O3 세라믹 절삭 삽입기-케이스 2
I.D. 코팅 설명
C2A TiN CVD 코팅됨
C2B TiN CVD 코팅된 확산 강화 접합 층
C2C TiN-TiCN-TiN CVD 코팅된 확산 강화 접합 층
케이스 2의 가공 시험은 다음의 절삭 조건 하에서 수행되었다:
절삭 속도 = 1000 피트/분(305 미터/분)
공급 속도 = 0.03 - 0.055 인치/회전 (0.76 - 1.40 ㎜/회전)
절삭 깊이 = 0.027 - 0.055 인치 (0.69 - 1.40 ㎜)
케이스 2의 가공 시험 결과는 도 4B에 제시된다. 공구 수명에 있어서 TiN CVD 코팅이 있는 절삭 삽입기 C2B 및 TiN-TiCN-TiN CVD 코팅이 있는 절삭 삽입기 C2C가 선행기술의 TiN CVD 코팅이 있는 절삭 삽입기 C2A와 비교하여 더 우수한 성능을 입증하는 것이 명확하다.
본 설명은 본원발명의 명확한 이해에 관계된 발명의 구체예를 제시하는 것으로 이해될 것이다. 본원발명의 일부 양상은 당업자에게 명확할 수 있으며, 그 결과 본원의 명세서를 단순화하기 위해 제시되지 않은 발명의 더 나은 이해를 용이하게 하지 않을 수도 있다. 본원발명의 구체예가 개시되었지만, 전술한 명세서를 고려하여 당업자는 본원발명의 수정 및 변화가 발생할 수 있음을 인식할 것이다. 본원발명의 이러한 모든 수정 및 변화는 전술한 명세서 및 아래의 청구범위에 의해 커버될 수 있다.

Claims (53)

  1. 산화알루미늄 및 산화지르코늄을 포함하는 기판; 및
    질소 및 염화알루미늄을 포함하는 가스 혼합물과 산화지르코늄의 반응 생성물을 포함하는 확산 접합 강화 층(diffusion bonding enhanced layer)
    을 포함하는 절삭 공구.
  2. 제 1항에 있어서, 내마모 코팅을 더욱 포함하는 절삭 공구.
  3. 삭제
  4. 제 2항에 있어서, 상기 내마모 코팅의 두께는 0.25 내지 2.0 마이크로미터인 절삭 공구.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 확산 접합 강화 층은 산화지르코늄, 지르코늄 질화물, 및 알루미늄 질화물을 포함하는 절삭 공구.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 기판은 0.5 내지 45 중량%의 산화지르코늄을 포함하는 절삭 공구.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 기판은 0.5 내지 26 중량%의 산화지르코늄을 포함하는 절삭 공구.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 기판은 2 내지 26 중량%의 산화지르코늄을 포함하는 절삭 공구.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 기판은 9 내지 11 중량%의 산화지르코늄을 포함하는 절삭 공구.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제 2항에 있어서, 상기 코팅은 주기율표 IIIA, IVB, VB, 및 VIB 족에서 선택되는 금속의 금속 카바이드(metal carbide), 금속 나이트라이드(metal nitride), 금속 실리콘(metal silicon) 및 금속 산화물(metal oxide) 중에서 하나 이상을 포함하는 절삭 공구.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 코팅은 질화티타늄(TiN), 티타늄 탄질화물(TiCN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드(TiAlN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 탄소(TiAlN+C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드(AlTiN), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 탄소(AlTiN+C), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(TiAlN+WC/C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(AlTiN+WC/C), 산화알루미늄(Al2O3), 티타늄 디보라이드(TiB2), 텅스텐 카바이드 탄소(WC/C), 크롬 나이트라이드(CrN) 및 알루미늄 크롬 나이트라이드(AlCrN) 중에서 하나 이상을 포함하는 절삭 공구.
  14. 제 2항에 있어서, 제2 코팅을 더욱 포함하는 절삭 공구.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 제2 코팅은 주기율표 IIIA, IVB, VB, 및 VIB 족에서 선택되는 금속의 금속 카바이드, 금속 나이트라이드, 금속 실리콘 및 금속 산화물 중에서 하나 이상을 포함하는 절삭 공구.
  16. 제 15항에 있어서, 상기 제2 코팅은 질화티타늄(TiN), 티타늄 탄질화물(TiCN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드(TiAlN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 탄소(TiAlN+C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드(AlTiN), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 탄소(AlTiN+C), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(TiAlN+WC/C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이 드/탄소(AlTiN+WC/C), 산화알루미늄(Al2O3), 티타늄 디보라이드(TiB2), 텅스텐 카바이드 탄소(WC/C), 크롬 나이트라이드(CrN) 및 알루미늄 크롬 나이트라이드(AlCrN) 중에서 하나 이상을 포함하는 절삭 공구.
  17. 제 12항에 있어서, 상기 코팅은 1 내지 20 마이크로미터의 두께인 절삭 공구.
  18. 제 15항에 있어서, 기판 상의 코팅의 전체 두께가 1 내지 20 마이크로미터인 절삭공구.
  19. 산화알루미늄 및 산화지르코늄을 포함하는 기판;
    지르코늄 질화물, 산화지르코늄 및 알루미늄 질화물을 포함하는 중간층; 및
    제1 내마모 코팅
    을 포함하는 절삭 삽입기(cutting insert).
  20. 제 19항에 있어서, 상기 제1 내마모 코팅 상부에 제2 내마모 코팅을 더욱 포함하는 절삭 삽입기.
  21. 제 20항에 있어서, 기판 상의 코팅의 전체 두께가 1 내지 20 마이크로미터인 절삭 삽입기.
  22. 제 21항에 있어서, 상기 제1 내마모 코팅 및 제2 내마모 코팅은 독립적으로 주기율표 IIIA, IVB, VB, 및 VIB 족에서 선택되는 금속의 금속 카바이드, 금속 나이트라이드, 금속 실리콘 및 금속 산화물 중에서 하나 이상을 포함하는 절삭 삽입기.
  23. 제 22항에 있어서, 상기 제1 내마모 코팅 및 제2 내마모 코팅은 독립적으로 질화티타늄(TiN), 티타늄 탄질화물(TiCN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드(TiAlN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 탄소(TiAlN+C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드(AlTiN), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 탄소(AlTiN+C), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(TiAlN+WC/C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(AlTiN+WC/C), 산화알루미늄(Al2O3), 티타늄 디보라이드(TiB2), 텅스텐 카바이드 탄소(WC/C), 크롬 나이트라이드(CrN) 및 알루미늄 크롬 나이트라이드(AlCrN) 중에서 하나 이상을 포함하는 절삭 삽입기.
  24. 제 21항에 있어서, 제3 내마모 코팅을 더욱 포함하는 절삭 삽입기.
  25. 제 24항에 있어서, 상기 제3 내마모 코팅은 주기율표 IIIA, IVB, VB, 및 VIB 족에서 선택되는 금속의 금속 카바이드, 금속 나이트라이드, 금속 실리콘 및 금속 산화물 중에서 하나 이상을 포함하는 절삭 삽입기.
  26. 제 25항에 있어서, 상기 제3 내마모 코팅은 질화티타늄(TiN), 티타늄 탄질화물(TiCN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드(TiAlN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 탄소(TiAlN+C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드(AlTiN), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 탄소(AlTiN+C), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(TiAlN+WC/C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(AlTiN+WC/C), 산화알루미늄(Al2O3), 티타늄 디보라이드(TiB2), 텅스텐 카바이드 탄소(WC/C), 크롬 나이트라이드(CrN) 및 알루미늄 크롬 나이트라이드(AlCrN) 중에서 하나 이상을 포함하는 절삭 삽입기.
  27. 제 24항에 있어서, 상기 제1 내마모 코팅은 질화티타늄을 포함하고, 상기 제2 내마모 코팅은 티타늄 탄질화물을 포함하고, 상기 제3 내마모 코팅은 질화티타늄을 포함하는 절삭 삽입기.
  28. 삭제
  29. 제 27항에 있어서, 상기 제1 내마모 코팅, 제2 내마모 코팅, 및 제3 내마모 코팅 중 적어도 하나는 화학기상증착에 의해 도포되는 절삭 삽입기.
  30. 제 29항에 있어서, 상기 기판 내 산화지르코늄의 농도는 0.5 내지 45 중량%인 절삭 삽입기.
  31. 기판을 염화알루미늄 및 질소에 노출시키는 단계, 여기서 기판은 알루미나(alumina) 및 지르코니아(zirconia)를 포함하고, 염화알루미늄 및 질소는 기판의 알루미나 및 지르코니아 중 하나 이상과 반응함; 및
    화학기상증착 공정 또는 물리기상증착 공정 중 하나 이상에 의해 기판을 제1 코팅으로 코팅하는 단계
    를 포함하는 절삭 공구 코팅 방법.
  32. 제 31항에 있어서, 상기 기판은 0.5 내지 45 중량%의 산화지르코늄을 포함하는 절삭 공구 코팅 방법.
  33. 제 32항에 있어서, 상기 기판은 0.5 내지 26 중량%의 산화지르코늄을 포함하는 절삭 공구 코팅 방법.
  34. 제 33항에 있어서, 상기 기판은 2 내지 26 중량%의 산화지르코늄을 포함하는 절삭 공구 코팅 방법.
  35. 제 34항에 있어서, 상기 기판은 2 내지 11 중량%의 산화지르코늄을 포함하는 절삭 공구 코팅 방법.
  36. 제 35항에 있어서, 상기 기판은 9 내지 11 중량%의 산화지르코늄을 포함하는 절삭 공구 코팅 방법.
  37. 제 32항에 있어서, 기판을 염화알루미늄 및 질소에 노출시키는 단계는 기판을 염화알루미늄 및 질소를 포함하는 가스 혼합물에 노출시키는 단계를 포함하는 절삭 공구 코팅 방법.
  38. 제 37항에 있어서, 상기 가스 혼합물은 200 밀리바 내지 1500 밀리바의 압력하에 있는 절삭 공구 코팅 방법.
  39. 제 38항에 있어서, 상기 가스 혼합물은 500 밀리바 내지 1000 밀리바의 압력하에 있는 절삭 공구 코팅 방법.
  40. 제 37항에 있어서, 상기 가스 혼합물은 50℃ 내지 1400℃의 온도인 절삭 공구 코팅 방법.
  41. 제 40항에 있어서, 상기 가스 혼합물은 50℃ 내지 1200℃의 온도인 절삭 공 구 코팅 방법.
  42. 제 41항에 있어서, 상기 가스 혼합물은 500℃ 내지 1200℃의 온도인 절삭 공구 코팅 방법.
  43. 제 42항에 있어서, 상기 가스 혼합물은 1000℃ 내지 1200℃의 온도인 절삭 공구 코팅 방법.
  44. 제 43항에 있어서, 상기 가스 혼합물은 25 중량% 내지 99 중량% 농도인 염화알루미늄을 포함하는 절삭 공구 코팅 방법.
  45. 제 44항에 있어서, 상기 가스 혼합물은 75 중량% 내지 99 중량% 농도인 염화알루미늄을 포함하는 절삭 공구 코팅 방법.
  46. 제 31항에 있어서, 상기 제1 코팅은 주기율표 IIIA, IVB, VB, 및 VIB 족에서 선택되는 금속의 금속 카바이드, 금속 나이트라이드, 금속 실리콘 및 금속 산화물 중에서 하나 이상을 포함하는 절삭 공구 코팅 방법.
  47. 제 46항에 있어서, 상기 코팅은 질화티타늄(TiN), 티타늄 탄질화물(TiCN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드(TiAlN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 탄소(TiAlN+C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드(AlTiN), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 탄소(AlTiN+C), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(TiAlN+WC/C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(AlTiN+WC/C), 산화알루미늄(Al2O3), 티타늄 디보라이드(TiB2), 텅스텐 카바이드 탄소(WC/C), 크롬 나이트라이드(CrN) 및 알루미늄 크롬 나이트라이드(AlCrN) 중에서 하나 이상을 포함하는 절삭 공구 코팅 방법.
  48. 제 31항에 있어서, 물리기상증착 공정 및 화학기상증착 공정 중 하나에 의해 기판을 제2 코팅으로 코팅하는 단계를 더욱 포함하는 절삭 공구 코팅 방법.
  49. 제 48항에 있어서, 상기 제2 코팅은 주기율표 IIIA, IVB, VB, 및 VIB 족에서 선택되는 금속의 금속 카바이드, 금속 나이트라이드, 금속 실리콘 및 금속 산화물 중에서 하나 이상을 포함하는 절삭 공구 코팅 방법.
  50. 제 49항에 있어서, 상기 제2 코팅은 질화티타늄(TiN), 티타늄 탄질화물(TiCN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드(TiAlN), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 탄소(TiAlN+C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드(AlTiN), 알루미늄 티타늄 나 이트라이드 플러스 탄소(AlTiN+C), 티타늄 알루미늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(TiAlN+WC/C), 알루미늄 티타늄 나이트라이드 플러스 텅스텐 카바이드/탄소(AlTiN+WC/C), 산화알루미늄(Al2O3), 티타늄 디보라이드(TiB2), 텅스텐 카바이드 탄소(WC/C), 크롬 나이트라이드(CrN) 및 알루미늄 크롬 나이트라이드(AlCrN) 중에서 하나 이상을 포함하는 절삭 공구 코팅 방법.
  51. 제 46항에 있어서, 상기 제1 코팅은 0.25 내지 20 마이크로미터의 두께인 절삭 공구 코팅 방법.
  52. 제 51항에 있어서, 상기 제1 코팅은 0.25 내지 5.0 마이크로미터의 두께인 절삭 공구 코팅 방법.
  53. 제 49항에 있어서, 전체 코팅은 1 내지 20 마이크로미터의 두께인 절삭 공구 코팅 방법.
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