KR101177778B1 - 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형 - Google Patents

Abstract

본 발명은 분말 합성용 금형에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 스파크 플라즈마 소결을 적용하기 위한 금형 시스템에 있어서, 내부에 세라믹 분말 합성을 위한 원료분말이 장입되는 관체 형상의 금형 몸체와; 상기 금형 몸체의 상부와 하부에 각각 접촉하는 한 쌍의 금형 커버;를 포함하여 구성되는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형을 제공함으로써 가압에 의한 합성분말내의 응집체의 생성을 근원적으로 억제할 수 있는 한편, 작은 전력으로도 금형 시스템을 작동할 수 있어 시스템에 무리를 주지 않으며, 작동 시 소비전력을 절감하도록 할 수 있다.

분말합성, 금형, 스파크 플라즈마 소결, 금형 몸체, 금형 커버, 응집체, 전력, 과열

Description

스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형{Mold for synthesis of ceramic powder using spark plasma sintering}

본 발명은 분말 합성용 금형에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 스파크 플라즈마 소결을 적용하기 위한 금형 시스템에 있어서, 내부에 세라믹 분말 합성을 위한 원료분말이 장입되는 관체 형상의 금형 몸체와; 상기 금형몸체의 상부와 하부에 각각 접촉되는 한 쌍의 금형 커버;를 포함하여 구성되는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형을 제공함으로써 가압에 의한 합성분말내의 응집체의 생성을 근원적으로 억제할 수 있는 한편, 작은 전력으로도 금형 시스템을 작동할 수 있어 시스템에 무리를 주지 않으며, 작동 시 소비전력을 절감하도록 할 수 있다.

세라믹 분말을 합성하는 방법 중 스파크 플라즈마 소결법(Spark plasma sintering method)은 기존의 합성온도보다 낮은 온도, 기존의 유지시간보다 짧은 유지시간으로 세라믹 분말을 합성할 수 있는 방법으로 알려져 있어 새로이 많은 연구가 진행되고 있다.

종래의 스파크 플라즈마 소결공정에 사용되는 시스템은 전극과 금형이 조합 된 시스템으로서, 특히 금형(100)에 관해서는 도 1에서 도시하고 있는 바와 같이, 금형 본체(101) 내부에 합성을 위한 원료분말(A)을 장입하고, 상기 금형 본체(101)의 상부와 하부에 각각 전극(102, 103)을 형성하되, 상기 전극은 상기 원료분말(A)에 압력을 가하기 위한 가압부(107)와 접촉되어, 상기 가압부(107)가 원료분말(A)에 가압을 함과 동시에 상기 각 전극(102, 103)에 인가되는 전원에 의해 원료분말(A)이 가열됨과 동시에 합성이 진행되도록 하는 것이다.

여기서 상부에서 하부로 향하는 화살표는 통전방향을 나타낸다.

이 때, 가압부(107)와 원료분말(A)간의 원활한 통전을 위하여 수 내지 수십 MPa의 높은 압력을 원료분말(A)에 인가해야 하는데, 이와 같이 고온에서 압력이 가해질 경우, 합성된 분말들은 합성공정에서 발생되는 소결효과에 의해 neck가 형성되어 다량 응집체로 존재하는 문제점이 있었다. 참고로, 응집체가 많은 분말은 이를 이용하여 소결하는 경우 응집체에 형성된 공극에 의해 소결밀도가 매우 저하되는 치명적인 문제점을 안고 있다.

또한, 압력에 대한 내구성을 갖기 위해서 두꺼운 두께를 가져야 하는 금형의 속성상 그 본체의 가열을 위하여서는, 금형 본체에 대비하여 상대적으로 단면의 면적이 작은 가압부(107)를 통해서 대량의 전류가 통전되기 때문에 가압부(107)에 전류가 집중되는 결과, 높은 저항이 발생되어 가압부(107)가 쉽게 가열된다. 따라서 금형 본체, 원료분말 또는 합성분말의 온도에 비해 가압부의 온도가 지나치게 높아지는 경우가 많아지며, 이로 인하여 가압부 부근에서 합성된 분말의 경우 과대 입성장 및 고온 열분해 등 물성에 좋지 않은 영향을 미치는 반응이 일어날 수 있다.

또한 고온의 가압부 및 두꺼운 두께를 갖는 금형과 직접 접촉되어 있는 전극이 가압부와 마찬가지로 급속하게 가열되므로 스파크 플라즈마 소결로에 무리가 발생하기 때문에 고온에서 장시간의 합성공정을 수행하기 어렵다는 문제점도 있다.

본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 스파크 플라즈마 소결방법에 있어서, 종래의 금형에서 구비하던 가압부를 제거하여, 소기의 세라믹 합성분말을 제조하기 위한 원료분말을 가압하지 않고 합성함으로써 합성분말내의 응집체의 생성을 최대한 억제할 수 있도록 하는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 본 발명은, 압력에 대한 내구성을 갖기 위해서 두꺼운 두께를 가져야 하는 금형의 속성상 금형 본체의 가열을 위하여서는 금형 본체에 대비하여 상대적으로 단면의 면적이 작은 가압부를 통해서 대량의 전류가 통전되도록 하는 종래의 금형과는 달리, 가압부를 제거하고 이에 의해서 압력에 대한 내구성이 크게 필요하지 않게 된 금형 몸체의 두께를 얇게 한 후, 단면적이 금형 몸체보다 넓은 금형 커버를 도입하며, 여기에 전기공급이 되도록 함으로써 금형 커버에서 발생되는 저항이 급속도로 높아지는 현상을 방지할 수 있는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 종래보다 금형 몸체의 단면적을 축소함으로써 적은 양의 전기를 공급함에도 불구하고 금형 몸체가 용이하게 가열될 수 있도록 하여, 전극부의 과열을 방지하고, 소비전력을 절감할 수 있도록 하는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 금형 몸체 보다 넓은 단면적을 갖는 금형 커버를 사용함으 로써 기존의 금형에서 발생하는 문제점인 가압부의 전류 집중에 의한 급속한 가열에 의해서 순차적으로 유발되는 원료분말, 탄소 전극 및 전극에 직접 접촉되는 금속재질의 장비 본체 가압축의 가열현상을 제거함으로써, 고온에서 장시간 합성공정을 수행하는 경우에도 장비에 무리가 따르지 않도록 하는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.

본 발명은 전술한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 스파크 플라즈마 소결을 적용하기 위한 금형 시스템에 있어서, 내부에 세라믹 분말 합성을 위한 원료분말이 장입되는 관체 형상의 금형 몸체; 및 상기 금형몸체의 상부와 하부에 각각 접촉되는 한 쌍의 금형 커버;를 포함하여 구성되는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형을 제공한다.

상기 금형 커버는 상기 금형 몸체의 적어도 일부가 내삽되도록 요입홈이 형성되며, 상기 요입홈의 내경은 상기 금형 몸체의 외경보다 큰 것이 바람직하다.

상기 금형 몸체의 외주면 중 적어도 일부와 금형 커버의 요입홈 내부 중 적어도 일부에는 상호 나사결합 가능하도록 각각 나사산이 형성되어, 상호 착탈가능하게 결합되도록 구성되는 것이 바람직하다.

상기 금형은, 상기 금형 몸체가 내장되고 금형 커버가 관통할 수 있도록 관체 형상으로 구성되는 보조 금형 몸체를 더 구비하되, 상기 금형 커버가 상기 보조 금형 몸체에 의해 안정적으로 지지되도록 하는 것이 바람직하다.

상기 금형 몸체와 상기 보조 금형 몸체는 상호 독립적으로 형성되거나 또는 상호 일체로 형성되는 것이 바람직하다.

상기 관체 형상의 보조 금형 몸체는, 그 외주부 또는 내주부의 횡축단면이 원형, 타원형, 다각형 중 선택되는 어느 하나가 되도록 하는 것이 바람직하다.

상기 금형 커버의 외주면 중 적어도 일부와 상기 보조 금형 몸체의 내주면 중 적어도 일부에는 상호 나사결합 가능하도록 각각 나사산이 형성되어, 상호 착탈가능하게 결합되도록 구성되는 것이 바람직하다.

상기 관체 형상의 금형 몸체는, 그 외주부 또는 내주부의 횡축단면이 원형, 타원형, 다각형 중 선택되는 어느 하나가 되도록 하는 것이 바람직하다.

상기 금형 몸체 및 보조 금형 몸체 중 적어도 하나에는 적어도 하나 이상의 홀이 형성되어 상기 홀에 열전대 또는 고온계가 삽입될 수 있도록 할 수 있다.

이상과 같은 본 발명에 따르면, 세라믹 분말을 합성함에 있어서, 무가압 합성방법을 채택함으로써 합성분말내의 응집체의 생성을 최대한 억제할 수 있는 작용효과가 기대된다.

또한, 본 발명에서는 가압부를 제거하는 대신, 단면적이 보다 넓은 금형 커버를 도입하여 여기에 전기공급이 되도록 함으로써 기존 금형의 경우 가압부에서 발생되는 저항이 급속도로 높아져서 유발되는 전극 및 장비 본체 가압축의 가열 현상을 방지할 수 있어 장비에 무리를 주지 않고 공정을 원활하게 수행할 수 있는 작용효과가 기대된다.

또한, 본 발명은 종래보다 금형 몸체부의 단면적을 축소함으로써 적은 양의 전기를 공급함에도 불구하고 금형 몸체가 용이하게 가열되는 반면, 전극부의 과열은 억제될 수 있도록 하여, 소비전력을 절감할 수 있는 작용효과가 기대된다.

이하, 본 발명을 첨부되는 도면을 기초로 보다 상세히 설명하기로 한다.

본 발명은 분말에 직접 압력을 가하지 않고 스파크 플라즈마 소결공정을 수행한다는 점, 금형에서 발생되는 저항값을 낮추어 금형 부분과 전극의 급가열을 방지하고, 고온공정의 안정화를 이룬다는 점, 금형 몸체의 단면적을 축소하여 저전력으로도 소결공정을 수행할 수 있도록 함으로써 전력을 절감한다는 점에 특징이 있으며, 이를 본 발명의 구성에 의해 구현하였음을 주지하여야 한다.

도 2에서는 본 발명의 일 실시예에 의한 스파크 플라즈마 소결용 금형(200)의 분해사시도를 나타내었으며, 도시된 바와 같이, 소기의 세라믹 합성분말을 제조하기 위하여 원료분말(A)을 장입할 수 있도록 하는 관체형상의 금형 몸체(201)와, 상기 금형 몸체(201)의 상, 하부에 착탈 가능하게 결합되는 한 쌍의 금형 커버(203, 205)로 구성되며, 상기 한 쌍의 금형 커버(203, 205)를 상부 금형 커버(203)와 하부 금형 커버(205)로 명명하기로 한다.

여기에서, 상기 관체형상의 금형 몸체(201)는 그 형상에 있어서, 내주부 또는 외주부의 횡축 단면이 원형, 타원형, 또는 다각형 등으로 구성되며, 그 형상이 특별히 한정되지는 않는다.

도 3에서는 본 발명의 일 실시예에 의한 스파크 플라즈마 소결용 금형(200)의 상하 단면도를 나타내었는데, 도시된 바와 같이, 상기 상부 금형 커버(203)의 상부와 하부 금형 커버(205) 하부에는 다시 한 쌍의 전극(301, 303)이 각각 접촉하며, 상기 전극들(301, 303)을 통하여 전원을 인가하고, 이를 통하여 상기 금형 몸체(201)를 가열함으로써 상기 금형 몸체(201)에 장입된 원료분말(A)에 열을 전달하여 소기의 세라믹 분말로 합성되도록 하는 것이다.

여기서 상부에서 하부로 향하는 화살표는 통전방향을 나타낸다.

다만, 종래의 금형과 마찬가지로 본 발명에 의한 금형(200)의 경우에도 전극(301, 303)을 통한 통전이 원활하도록 금형(200)과 전극(301, 303)간의 밀착성을 높여야 하는데, 이를 위하여 금형에 수 내지 수십 MPa에 달하는 압력이 인가되어야 한다.

그러나, 이와 같이 인가된 압력은 금형 커버(203, 205)와 직접 접촉하고 있는 금형 몸체(201)가 모두 지지하므로, 가압부가 별도로 구비되지 않은 본 발명의 금형(200)에서는 원료분말(A)에 작용하는 압력이 존재하지 않는다.

종래의 금형(100)의 경우 금형 본체는 가압부(107)의 압축에 의한 원료 분말의 횡방향으로의 눌림에 의하여 횡방향으로 높은 인장응력을 받으며, 스파크 플라즈마 소결에 사용되는 금형 재료는 압축응력 보다 인장응력에 매우 취약하기 때문에 이러한 인장응력을 지탱하기 위해서 금형 본체의 두께를 증가시켜야 한다.

종래의 금형 본체(101)의 두께는 내부 구멍의 직경이 20 mm일 때 20 ~ 30 mm에 달한다. 따라서 몸체의 두께를 20 mm로 가정한 경우에도 금형 본체(101)와 가압부(107)의 면적비율은 8 : 1에 달하며, 8배 넓은 면적을 가열하기 위하여 1의 면적 을 갖는 가압부(107)로 통전이 되기 때문에 가압부(107)가 급격하게 가열되게 된다. 또한 넓은 면적을 갖는 몸체를 가열하기 위하여 대량의 전류를 사용하여야 하며, 이에 의해 전극은 쉽게 가열된다.

이에 반하여 본 발명에서 제시된 금형(200)의 경우 도 3에서 나타나는 바와 같이 인장응력이 아닌 압축응력이 인가되기 때문에 금형(200) 내부 구멍의 직경이 20 mm인 경우에도 금형 몸체(201)의 두께를 3 mm 정도로 유지할 수 있으며, 이 경우 금형 몸체(201)의 금형 커버(203, 205)에 대한 면적 비율은 0.3 이하로 금형 본체의 면적이 금형 커버(203, 205)에 비하여 현저히 작음을 알 수 있다.

금형 몸체(201)는 약 20MPa의 압축응력에 견뎌야 하며, 최소 2 mm 이상의 두께를 필요로 한다. 이렇듯, 금형 몸체(201)의 단면적을 종래의 금형(100)에 비하여 현저히 작게 하였기 때문에 종래의 금형(100)에 비하여 보다 적은 양의 전기를 인가하여도 금형 몸체(201)가 용이하게 가열되며, 금형 커버(202, 203)의 면적에 비하여 금형 몸체(201)의 단면적이 훨씬 작기 때문에 전극에 직접 닿는 금형 커버(203, 205)의 가열이 효과적으로 억제된다. 따라서 본 발명에 의한 금형(200)을 사용할 경우 종래의 금형(100)에 비하여 더 낮은 전기량을 소모하게 되며, 종래의 금형(100)을 사용하는 경우보다 더 장시간 고온에서 열처리를 수행하는 것이 가능하다. 소비 전력의 경우 1500℃에서 합성할 경우 본 발명에 의한 금형(200)을 사용할 때 종래의 금형(100)에 비하여 약 절반 정도의 전력만이 소요되었다.

본 발명에 의한 금형(200)은 금형 몸체(201)를 완전히 폐쇄되도록 하거나, 또는 하나 또는 그 이상의 홀(미도시)을 형성하고 여기에 고온계(pyrometer)나 열전대를 삽입함으로써 금형(200) 내부의 분말의 온도를 측정하도록 할 수도 있다.

한편, 금형 몸체(201)와 금형 커버(203, 205)가 접촉하는 부분에 분말의 유출을 방지하고 상호 결합력을 증진시키기 위하여 필요한 경우 금형 몸체(201)와 금형 커버(203, 205)에 각각 나사산(305)을 형성하고 상호 나사결합하도록 할 수 있다.

상기 금형 커버(203, 205)는 그 형상이 일면은 폐쇄되고 일면은 개방되어 있으며, 개방된 부분을 요입홈이라 한다.

이 때, 금형 몸체(201)의 외주면 중 적어도 일부와 상기 금형 커버(203, 205)의 요입홈의 내주면 중 적어도 일부에 상기 나사산(305)이 형성되는 것이다.

종래의 금형(100)과 본 발명에 의한 금형(200)의 작업성을 비교하기 위하여 아래와 같이 실험하였다.

종래의 금형(100)과 본 발명에 의한 금형(200)을 분당 50℃의 속도로 1500℃까지 가열하여 금형 몸체(201)에 장입된 분말의 온도변화를 각각 조사한 결과, 종래의 금형(100)을 사용하는 경우, 1500℃ 도달 후에도 약 30℃ 정도의 초과승온현상을 나타낸 반면, 본 발명에 의한 금형(200)을 사용하는 경우, 약 4℃ 정도의 초과승온현상을 나타내었으며, 이로써, 본 발명에 의한 금형(200)이 보다 향상된 온도 안정성을 보여주었다.

또한, 1500℃의 온도를 계속하여 유지하는 경우, 전극의 온도변화를 살펴보 면 종래의 금형(100)을 사용하는 경우, 0.8그램의 원료분말을 합성할 때, 10분 이상 유지 시 전극(103, 105)이 700℃ 이상으로 가열되며, 붉은 색의 발열을 보이기 때문에 분말 합성시간을 증가시키기 어려웠다.

이에 반해서 본 발명에 의한 금형(200)을 사용하는 경우 3.5그램의 분말을 합성하는 경우에도 30분 유지 시 전극(301, 303)의 온도는 600℃ 이하로 유지되었으며, 전극(301, 303)의 발열은 전혀 관찰되지 않았다. 본 발명에 의한 금형(200)을 사용할 경우, 실제 전극(301, 303)의 온도는 600℃ 보다 훨씬 낮을 것으로 예상되나, 온도 측정을 위한 고온계(pyrometer)의 측정범위 이하의 온도이기 때문에 정확한 값은 측정할 수 없었다.

이러한 전극의 온도차이는 스파크 플라즈마 소결로의 운용에 대해서 뚜렷한 의미를 갖는데, 이는 전극이 장비의 금속제 가압축(전극의 상부에 가압을 위하여 구성된 금속제 축, 미도시)과 직접 접촉되어 있기 때문이다. 상기 금속제 가압축은 비록 냉각수에 의하여 부분적인 냉각이 이루어지고 있으나, 스파크 플라즈마 소결로 내부의 금속제 가압축의 온도가 무리하게 올라갈 경우 인가되는 높은 압력에 의한 가압축의 변형 및 장비의 손상이 유발될 수 있으며, 이로 인해 균일한 분말 합성을 위하여 일반적으로 필요한 비교적 장시간의 하소가 불가능해질 수 있다.

요컨대, 종래의 기술에 의하면 가압부(107)의 과열에 따른 전극의 과열현상으로 인하여 장비에 무리가 갈 수 있으며, 가압부(107)의 과열이 합성분말의 물성에 영향을 줄 수 있는 문제점이 있으며, 본 발명은 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것임을 감안하여야 한다.

도 4에서는 본 발명의 다른 실시예에 의한 금형 시스템 중 금형 몸체와 금형 커버 및 보조 금형 몸체에 관한 분해 사시도를, 도 5에서는 본 발명의 다른 실시예에 의한 전극을 포함하는 금형 시스템에 관한 상하 단면도를 각각 나타내었다.

도시된 바와 같이, 본 발명에 의한 다른 실시예의 금형(400)은, 금형 몸체(405)와 상하부에서 접촉하는 금형 커버(401, 403)를 약간 다른 형상으로 구현하였고, 금형 몸체(405)가 내장되고 금형 커버(401, 403)가 관통할 수 있도록 관체 형상으로 구성되되, 상기 금형 커버가 상기 관체 내벽에 의해 안정적으로 지지되도록 하는 보조 금형 몸체(407)를 더 구비하도록 하였다.

여기서 상기 보조 금형 몸체(407)는 상기 금형 몸체(405)와 각각 독립적으로 형성되며, 도시되지는 아니하였으나, 상호 일체로 형성되도록 할 수도 있다.

상기 보조 금형 몸체(407)는 그 외주부 또는 내주부의 횡축 단면이 원형, 타원형, 다각형 등 그 형상에 한정되지 않도록 구현될 수 있으며, 내주부의 형상은 상기 금형 커버(401, 403)가 관통될 수 있도록 금형 커버(401, 403)의 횡축 단면과 그 형상이 유사한 것이 바람직하다.

또한, 금형 커버(401, 403)가 상기 보조 금형 몸체(407)에 관통되어 안착될 수 있도록 그 내경이 금형 커버(401, 403)의 외경과 거의 비슷하도록 구성되는 것이 바람직하다.

한편, 상기 금형 커버(401, 403)의 외주면 중 적어도 일부와 상기 보조 금형 몸체(407)의 내주면 중 적어도 일부에는 각각 나사산(미도시)이 형성되어 상호 착 탈가능하게 결합되도록 할 수도 있다.

보조 금형 몸체(407)와 금형 커버(401, 403)는 마치 종래의 금형(100)에 있어서 금형 본체(101)와 가압부(107)의 관계와 유사하나, 그 기능과 분말에 대한 작용은 전혀 상이하다.

분말(A)은 상기 금형 몸체(405)에 장입되며, 장비의 가압축에 의한 가압은 전술한 본 발명의 금형(200)과 마찬가지로 분말에 직접적인 압력이 가해지지 않고, 단지 금형 커버(401, 403)에만 가해지도록 한다. 이 경우에도 금형 몸체(405)에 인장응력이 가해지는 것을 방지함으로써 금형 몸체(201)의 두께를 감소시킬 수 있으며, 이에 의하여 소비전력량의 감소와 전극의 과도한 발열 및 합성분말의 고온 열분해 현상을 효과적으로 억제할 수 있다.

전술한 바와 같은 홀은 비록 도시되지는 아니하였으나, 보조 금형 몸체(407)에도 형성되어 고온계나 열전대가 삽입될 수 있도록 할 수 있으며, 보조 금형 몸체(407)와 금형 몸체(405)의 홀 위치를 일치시켜서 고온계나 열전대가 상기 보조 금형 몸체(407)와 금형 몸체(405)를 동시에 관통하도록 할 수도 있다.

도 6에서는 본 발명에 의한 금형(200)을 사용하여 합성된 Al₃BC₃의 미세구조와 X선 분석결과를 나타내었다. 이 때, Al₃BC₃를 합성하기 위하여 Al, B₄C, C로 구성된 원료물질 3.5그램을 사용하였으며, 분당 50℃의 승온속도로 1525℃에서 15분간 유지하여 합성공정을 수행하였다.

그 결과, 미세구조 사진으로부터 알 수 있는 바와 같이, 대부분 1 마이크로 미터 이하의 미세한 입경을 갖는 Al₃BC₃ 분말을 합성할 수 있었다. 또한, X-선 분석결과 약간의 2차상이 존재하나 거의 순수한 Al₃BC₃ 분말이 합성됨을 알 수 있었다.

이에 비해서 기존의 원료 분말 합성을 위하여 일반적으로 사용되는 유도로(induction furnace)를 이용하여 합성한 경우 그림 5(b)와 유사한 X-선 결과를 얻기 위해서는 1750℃에서 두 시간 가열하여야 했으며, 그 경우 높은 반응온도 및 긴 유지시간 때문에 수 마이크로미터 이상의 조대한 분말이 얻어졌다. 그림 5(c)에 유도로를 사용하여 1800℃에서 2시간 합성 후 얻어진 Al₃BC₃분말을 나타내었으며, 이 경우 평균입경은 10 마이크로미터 이상으로 매우 조대하였다.

이로부터 볼 때, 본 발명에 의한 금형(200)을 사용하는 경우 합성 도중 분말의 조대화를 방지할 수 있는 우수한 효과가 있다.

도 7은 종래의 금형을 사용하여 Al₃BC₃ 분말을 합성하고, 이를 X-선 분석하여 나타낸 것이다. 이 때, 원료혼합분말 0.8그램을 사용하여 1500℃에서 25분간 합성하였다. 소량의 분말을 사용하였고, 비교적 장시간 합성하였기 때문에 거의 단상의 Al₃BC₃가 합성된 것을 알 수 있었으나 실험 도중 전극이 심하게 가열되었으며, 25 분 이상 열처리를 수행할 수 없었다.

본 발명에 의한 새로운 금형(200, 400)을 사용할 경우 4그램의 원료혼합분말 을 1550℃에서 30분 반응시킨 후에도 가압축과 전극(301, 303)의 과열이 육안으로 전혀 확인되지 않았다.

이러한 결과들로부터 종래의 금형(100)처럼 금형 본체(101)의 두께가 두꺼울 경우, 가압축에 의하여 인가되는 압력에 기인하여 합성된 분말들의 소결과 입성장이 일어날 뿐 아니라 합성시간이 길어질 경우 장비에 무리가 갈 수 있음을 알 수 있었다.

도 4의 금형(400)을 사용할 경우 금형에 인장압력이 발생하지 않으므로 종래의 금형(100)보다 금형 두께가 얇아져서 금형의 가열을 위하여 적은 전기를 인가해되 된다. 한편 금형 내부의 직경이 동일할 경우 도 2의 금형 커버(203, 205)보다 도 4에서 제시한 금형 커버(401, 403)가 상, 하부 전극에 닿는 면적이 더 줄어들기 때문에 고온에서의 합성에 의해 금형 커버에 발열이 발생하는 경우, 도 4의 금형(400)이 도 2의 금형(200)에 비하여 금형으로부터 전극으로의 직접적인 열 전도에 의한 전극 가열이 감소하게 된다.

이러한 결과들로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의한 금형(200, 400)을 사용하면, 스파크 플라즈마 소결방법을 일반적으로 개념으로 적용한 유도로를 사용한 가열방법 보다 저온에서 빠른 시간내에 분말을 합성할 수 있음을 알 수 있었다.

아울러, 본 발명에 의한 금형(200, 400)을 사용하는 경우 금형의 과열로 인한 합성분말의 고온 열분해 현상을 미연에 방지할 수 있는 장점도 가지고 있음을 알 수 있었다.

이상에서 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 반드시 이러한 실시예로 국한되는 것이 아니고 본 발명의 기술사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형실시될 수 있다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 안정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

도 1은 종래의 금형에 관한 상하 단면도,

도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 금형 중 금형 몸체와 금형 커버에 관한 분해 사시도,

도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 전극을 포함하는 금형 시스템에 관한 상하 단면도,

도 4는 본 발명의 다른 실시예에 의한 금형 시스템 중 금형 몸체와 금형 커버 및 보조 금형 몸체에 관한 분해 사시도,

도 5는 본 발명의 다른 실시예에 의한 전극을 포함하는 금형 시스템에 관한 상하 단면도,

도 6은 도 2의 금형을 사용하여 원료분말을 1525℃에서 15분간 스파크 플라즈마 소결방법으로 합성하여 Al₃BC₃를 제조한 후 이에 관한 (a) 미세구조, (b) X-선 분석결과, (c) 유도로를 사용하여 1800℃에서 2시간 동안 동일 물질을 합성한 후 관찰한 미세구조,

도 7은 도 4의 금형을 사용하여 Al₃BC₃ 분말을 합성하고, 이를 X-선 분석하여 나타낸 그래프이다.

< 도면의 주요부에 대한 부호의 설명 >

100 : 종래의 금형 101 : 금형 본체

103, 105, 301, 303 : 전극 107 : 가압부

200, 400 : 본 발명에 의한 금형 201, 405 : 금형 몸체

203, 205, 401, 403 : 금형 커버 305 : 나사산

407 : 보조 금형 몸체

A : 원료분말 또는 합성분말

Claims (9)

1. 스파크 플라즈마 소결을 적용하기 위한 금형 시스템에 있어서,

   내부에 세라믹 분말 합성을 위한 원료분말이 장입되는 관체 형상의 금형 몸체; 및

   상기 금형몸체의 상부와 하부에 각각 접촉되는 한 쌍의 금형 커버;

   를 포함하여 구성되며,

   상기 한 쌍의 금형 커버는, 원료분말의 합성과정 중 금형 시스템에 압력이 가해지는 경우에도 상기 원료분말에 직접 가압력이 작용하지 않도록 상기 금형 몸체와 접하는 방향의 표면이 편평면을 이루며, 상기 금형몸체의 단부에 직접 접촉하여 상기 금형몸체를 커버하는 것을 특징으로 하는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형.
2. 제 1 항에 있어서,

   상기 금형 커버는 상기 금형 몸체의 적어도 일부가 내삽되도록 요입홈이 형성되며, 상기 요입홈의 내경은 상기 금형 몸체의 외경보다 큰 것을 특징으로 하는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형.
3. 제 2 항에 있어서,

   상기 금형 몸체의 외주면 중 적어도 일부와 금형 커버의 요입홈 내부 중 적어도 일부에는 상호 나사결합 가능하도록 각각 나사산이 형성되어, 상호 착탈가능하게 결합되도록 구성되는 것을 특징으로 하는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형.
4. 스파크 플라즈마 소결을 적용하기 위한 금형 시스템에 있어서,

   내부에 세라믹 분말 합성을 위한 원료분말이 장입되는 관체 형상의 금형 몸체;

   상기 금형 몸체가 내장되고 금형 커버가 관통할 수 있도록 관체 형상으로 구성되는 보조 금형 몸체; 및

   상기 금형몸체의 상부와 하부에 각각 접촉되는 한 쌍의 금형 커버;

   를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형.
5. 제 4 항에 있어서,

   상기 금형 몸체와 상기 보조 금형 몸체는 상호 독립적으로 형성되거나 또는 상호 일체로 형성되는 것을 특징으로 하는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형.
6. 제 4 항에 있어서,

   상기 관체 형상의 보조 금형 몸체는,

   그 외주부 또는 내주부의 횡축단면이 원형, 타원형, 다각형 중 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형.
7. 제 4 항에 있어서,

   상기 금형 커버의 외주면 중 적어도 일부와 상기 보조 금형 몸체의 내주면 중 적어도 일부에는 상호 나사결합 가능하도록 각각 나사산이 형성되어, 상호 착탈가능하게 결합되도록 구성되는 것을 특징으로 하는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형.
8. 제 1 항 또는 제 4 항에 있어서,

   상기 관체 형상의 금형 몸체는,

   그 외주부 또는 내주부의 횡축단면이 원형, 타원형, 다각형 중 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형.
9. 제 1 항 또는 제 4 항에 있어서,

   상기 금형 몸체 또는 보조 금형 몸체에는 적어도 하나 이상의 홀이 형성되어 상기 홀에 열전대 또는 고온계가 삽입될 수 있도록 하는 것을 특징으로 하는 스파크 플라즈마 소결에 의한 세라믹 분말 합성용 금형.

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