KR101171020B1 - 이산화실리콘 증착을 위한 박막 증착 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 의하면, 원자층 증착법을 이용한 이산화실리콘 박막을 증착하는 방법은 1) 반응 챔버의 내부에 기판을 반입하는 단계; 2) 상기 반응 챔버의 내부에 실리콘 화합물을 공급하여 상기 기판 상에 원자층을 형성하는 단계; 그리고 3) 상기 반응 챔버의 내부에 치환된 피리딘 촉매 및 반응가스를 공급하여 상기 원자층과 반응시키는 단계를 포함한다. 상기 방법은 상기 3) 단계 이후에 상기 실리콘 화합물에 의해 발생된 부산물 및 미반응물질을 상기 반응 챔버의 외부로 배출하는 퍼징단계를 더 포함할 수 있다.
이산화실리콘, ALD, CVD, 화학기상증착, 원자층증착

Description

이산화실리콘 증착을 위한 박막 증착 방법{THIN FILM DEPOSITION METHOD OF SILICON DIOXIDE}
본 발명은 이산화실리콘 증착을 위한 박막 증착 방법에 관한 것이다.
이산화실리콘 박막 증착 방법은 게이트 산화막, 게이트 스페이서, 층간절연막 등의 일반적인 박막 공정 이외에 최근에는 식각 정지층(etch stop layer)으로 활용 분야가 다각화되고 있다. 특히 게이트 형성 과정에서 30nm 대의 회로 선폭을 확보하기 위한 DPT(double patterned transistor) 공정에서의 적용 분야가 급격히 필요로 하고 있다.
통상적으로 이산화실리콘 박막은 화학기상증착법을 이용하며, 저압화학기상증착법(LPCVD) 또는 플라즈마화학기상증착법(PECVD) 등의 종래의 방법을 이용하는데, 이들의 기술은 300도 이상의 온도에서 양호한 단차피복성을 제공하지만, DPT 공정의 용도로는 증착온도의 저감을 필수적으로 확보해야 한다.
특별히 DPT 공정은 하부 기판의 재료가 열적으로 불안정하고 플라즈마에 대한 내성이 없기 때문에 증착온도의 저감이 가장 중요하다.
최근에 낮은 기판온도에서 이산화실리콘 박막을 확보하기 위하여 개발 중인 방법은 통상의 화학기상증착법을 대신하는 원자층증착법을 활용하는 방법으로 미국 특허 제6,090,442에 기재되어 있다. 그러나, 상기의 방법은 원자층증착법을 진행하기 위해서 300도 이상의 고온과 1,000torr 이상의 고압 환경을 필요로 하는 단점이 있다. 상기의 특허 내용에는 원자층증착법에서 있어서 저온, 저압 반응을 확보할 수 있는 방법으로서 반응가스로서 이원화된 촉매를 활용하는 방법을 예시하고 있다. 예를 들어, 실리콘 프리커서로는 사염화실리콘(SiCl4)을 사용하고, 반응물로서 물(H2O)과 촉매로는 피리딘(pyridine)을 사용한다.
상기의 특허에서 촉매 보조형 원자층증착법은 큰 기술의 진보성을 이루고 있으며, 상온에서 증착이 가능한 수준에까지 이르고 있지만, 성장된 박막의 밀도와 균일도, 전기적 특성, 식각율 등에서 문제점을 노출하고 있다. 특히 피리딘 또는 3차 유기 아민 계통의 촉매를 사용할 경우 증착과정에서 사염화실리콘의 염소 음이온과 아민 촉매의 산-염기 중화 반응의 결과물로 휘발이 어려운 아민:HCl 형태의 고체 부산물이 다량 형성된다. 이러한 휘발이 어려운 고체 부산물은 기판상에서 이물질의 형태로 존재하여, 소자의 신뢰성을 저하시키며 증착 챔버 내부의 오염을 야기하여 장비 운용상의 어려움을 발생시킨다.
최근에 동일한 유기 아민 촉매를 적용하면서 실리콘 전구체로서 SiCl4를 대체하는 육염화이실리콘(Si2Cl6)의 적용이 매우 활발하게 이루어지고 있으나, 이 또한 휘발이 어려운 아민:HCl 형태 고체 부산물의 형성이 불가피한 반응 메카니즘을 보여주고 있다.
본 발명의 목적은 고체 부산물을 저감할 수 있는 이산화 실리콘 박막 증착 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 저온, 저압의 증착 조건에서 우수한 표면 밀도와 순도를 가지는 이산화 실리콘 박막 증착 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명에서는 실리콘 프리커서로서 최소한 하나의 이소시아네이트기(-NCO)를 가지는 원료를 사용하며, 반응 촉매로는 기본적으로 유기아민류는 배제하거나, 매우 극소량을 적용하여 고품질의 이산화 실리콘 박막 증착 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적들은 다음의 상세한 설명과 첨부한 도면으로부터 보다 명확해질 것이다.
본 발명에 의하면, 원자층 증착법을 이용한 이산화실리콘 박막을 증착하는 방법은 1) 반응 챔버의 내부에 기판을 반입하는 단계; 2) 상기 반응 챔버의 내부에 실리콘 화합물을 공급하여 상기 기판 상에 원자층을 형성하는 단계; 그리고 3) 상기 반응 챔버의 내부에 치환된 피리딘 촉매 및 반응가스를 공급하여 상기 원자층과 반응시키는 단계를 포함한다.
상기 방법은 상기 3) 단계 이후에 상기 실리콘 화합물에 의해 발생된 부산물 및 미반응물질을 상기 반응 챔버의 외부로 배출하는 퍼징단계를 더 포함할 수 있다.
상기 퍼징단계는 헬륨(He), 수소(H2), 질소(N2) 및 아르곤(Ar)에서 선택된 하나 이상을 상기 반응 챔버의 내부에 주입하고 진공 펌프를 이용하여 상기 반응 챔버의 내부에 존재하는 가스를 외부로 배출할 수 있다.
상기 실리콘 화합물은 하기한 화학식 1로 정의되는 실리콘 화합물 중 선택된 어느 하나일 수 있다.
<화학식 1>
XnSi(NCO)4-n
XnSi2(NCO)6-n
(X는 수소, 불소, 염소, 브롬 및 요오드 중에서 선택된 하나 이상, n은 0 내지 3의 정수)
상기 방법은 상기 2) 단계와 상기 3) 단계 사이에 촉매를 공급하는 단계를 더 포함하며, 상기 촉매는 삼불화메틸피리딘, 메틸피리딘, 에틸피리딘, 불화피리딘, 이불화피리딘, 삼불화피리딘, 사불화피리딘, 오불화피리딘 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 반응가스는 수증기(H2O), 과산화수소, 오존, 산소플라즈마, N2O, NO, NO2 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 실리콘 화합물은 0.1 내지 10초 동안 공급되며, 상기 반응가스는 0.1 내지 10초 동안 공급될 수 있다.
상기 반응 챔버 내부의 압력은 0.1torr 내지 20torr일 수 있다.
상기 방법은 상기 1) 단계 이후에 상기 기판의 온도를 상온 내지 100℃로 유지하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 의하면 기존 공정의 문제점인 반응성 부산물로 인한 파티클의 생성을 저감할 수 있으며, 상온에 근접한 극저온에서의 증착이 이루어지기 때문에 하부 기판의 열적인 결합을 주지 않고 고품질의 박막을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예들을 첨부된 도 1 내지 도 3을 참고하여 더욱 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예들은 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 설명하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 실시예들은 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서 도면에 나타난 각 요소의 형상은 보다 분명한 설명을 강조하기 위하여 과장될 수 있다.
또한, 본 실시예에서는 원자층 증착방법을 예로 들어 설명하고 있으나, 본 발명의 범위는 이에 제한되지 않으며, 다른 증착방법에도 적용될 수 있다.
먼저 본 발명에서 사용하는 실리콘 프리커서 화합물을 설명한다.
우선 본 발명에서 사용하는 실리콘 프리커서는, 하기하는 화학식 1의 구조를 갖는다.
<화학식 1>
XnSi(NCO)4-n
XnSi2(NCO)6-n
(X는 수소, 불소, 염소, 브롬 및 요오드 중에서 선택된 하나 이상, n은 0 내지 3의 정수)
반응의 촉매로는 3차 포화알킬아민, 방향족아민류, 이민류, 에폭사이드류, 또는 옥심류 중에서 선택된 하나 이상일 수 있으며, 바람직한 실시예로는 삼불화메틸피리딘, 메틸피리딘, 에틸피리딘, 불화피리딘, 이불화피리딘, 삼불화피리딘, 사불화피리딘, 오불화피리딘 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
삭제
도 1은 원자층 증착장치를 개략적으로 나타내는 도면이다. 본 발명에 따른 이산화실리콘 박막을 제조하기 위하여 사용하는 원자층 증착 장치(1)를 설명한다.
우선 내부에 진공 형성이 가능한 반응 챔버(10)가 마련된다. 이 반응 챔버(10) 내부에는 소정 부분에 기판(22)을 탑재할 수 있는 서셉터(20)가 마련된다. 따라서 반응 챔버(10) 내부로 반입되는 기판은 서셉터(20) 상부에 놓여진 상태로 공정이 진행된다. 그리고 반응 챔버 내부에는 반응 챔버 내부를 일정한 온도로 유지할 수 있는 온도 조절 장치(도시안함)가 마련된다. 따라서, 반응 챔버(10) 내부는 이 온도 조절 장치를 사용하여 일정한 반응 온도를 유지할 수 있다.
한편, 반응 챔버(10)의 다른 부분에는 반응 챔버(10) 내부로 원료 물질을 공급하기 위한 원료 공급관(30)이 마련되고, 이에 인접하게 반응 챔버(10) 내부로 이동가스를 공급하기 위한 이동가스 공급관(40)이 마련된다. 이때 원료 공급관(30)과 이동가스 공급관(40)의 말단은, 도 1에 도시된 바와 같이, 반응 챔버(10) 입구(A)에서 합쳐지도록 마련될 수 있다. 따라서 원료 물질과 이동 가스를 동시에 반응 챔 버(10) 내부로 공급할 수 있다.
또한 반응 챔버(10)의 또 다른 부분에는 반응 챔버(10) 내부의 가스를 흡입하여 제거할 수 있는 진공 펌프(50)가 연결된다. 따라서 반응 챔버(10) 내부는 특정한 경우에 진공 상태로 형성될 수 있으며, 일정 단계의 공정을 수행한 후에는 미반응 원료 물질과 부산물을 흡입하여 제거할 수 있다.
다음으로는 본 발명에 따른 원자층 증착법을 이용한 이산화실리콘 박막 제조방법을 설명한다.
우선 반응 챔버(10) 내부에 마련되는 서셉터(20)에 기판(22)을 위치시킨다. 그리고 반응 챔버(10) 내를 반응에 적합한 온도인 반응 온도로 유지한다.
반응 챔버(10) 내부가 일정한 반응 온도로 유지되면 반응 챔버(10) 내부로 실리콘 화합물 원료 물질 중 어느 한 물질을 공급한다. 이때 상기 실리콘 화합물 원료 물질은 기화된 상태로 반응 챔버(10) 내로 공급된다. 이러한 실리콘 화합물 원료 물질은 모두 상온에서 액상이기 때문에 원자층 증착법에 적용이 용이하며, 비교적 안정적인 증기압 특성을 가지므로 양산성이 좋다.
또한 실리콘 화합물 원료 물질을 공급할 때, 원료 물질만을 단독으로 반응 챔버(10) 내부로 공급할 수도 있지만, 이동가스(carrier gas)와 함께 공급될 수도 있다. 본 발명에서는 유기금속 인듐 화합물 원료 물질을 이동가스와 함께 공급하는데, 도 1에 도시된 바와 같이, 원료 공급관(30)을 통해서는 실리콘 화합물 원료 물질을 공급하고, 이동가스 공급관(40)으로는 이동가스를 공급한다. 따라서 각 공급 관을 통하여 공급되는 실리콘 화합물 원료 물질과 이동가스는 반응 챔버(10)로 진입하는 부분(A)에서 서로 합쳐져서 반응 챔버(10) 내로 공급된다. 이렇게 이동가스와 함께 원료 물질을 공급하게 되면, 원료 공급관 내부에 반응에 의한 파티클 등이 생성되지 않는 장점이 있다. 그리고 이동가스가 공급되는 유량은 1 ~ 1000 sccm(standard cubic centimeters per minute)이 되도록 조절하는 것이 바람직하다.
전술한 방법에 의하여 실리콘 화합물 원료 물질이 반응 챔버(10) 내로 공급되면, 기판(22) 상에 실리콘 화합물 원료 물질의 원자층이 형성된다. 기판(22) 상에 실리콘 화합물 원자층이 형성되면, 반응 챔버(10) 내에 남아 있는 미반응 원료 물질과 반응에 의하여 부산물이 발생된다. 따라서 반응 챔버(10) 내에서 이를 제거하는 공정이 필요하다. 반응에 요구되는 원료 물질을 정확한 양을 공급하고, 반응이 이상적으로 이루어지면 부산물 미반응 물질이 발생하지 않겠지만, 일반적으로 요구되는 원료 물질의 양 보다 과량을 공급하고 반응을 시키는 점 등을 고려하면 다음 반응을 위하여 반응 챔버(10) 내에 남아 있는 잔유물 및 부산물을 제거하는 퍼징 공정이 요구되는 것이다.
본 발명에서는 상기 퍼징 공정을 두가지 방법으로 실시할 수 있다. 먼저 전술한 반응 챔버(10)에 마련되어 있는 진공 펌프(50)만을 사용하여 반응 챔버(10) 내에 존재하는 잔유물 및 부산물을 제거하는 것이다. 즉, 진공 펌프(50)를 이용하여 반응 챔버(10) 내에 존재하는 모든 가스를 흡입하여 외부로 배출하여 반응 챔버(10) 내에 존재하는 불순물을 제거하는 것이다. 다만 이 방법은 시간이 많이 소요되는 반면, 잔유물 및 부산물 제거는 제대로 이루어지지 않는 단점이 있을 수 있다.
따라서 퍼징 가스를 이동가스 공급관(40)을 통하여 반응 챔버(10) 내로 공급하면서 진공 펌프(50)로 반응 챔버(10) 내부의 가스를 흡입하는 두번째 방식이 가능하다. 즉, 퍼징 가스를 반응 챔버(10) 내로 주입하여 퍼징 가스가 이동하면서 미반응 원료 물질 및 부산물과 함께 진공 펌프(50)를 통하여 외부로 배출되게 하는 것이다. 이때 퍼징 가스로는 헬륨(He), 수소(H2), 질소(N2), 아르곤(Ar) 중에서 선택되는 것이 바람직하다. 그리고 퍼징 가스가 반응 챔버 내로 공급되는 유량은 1 ~ 1000 sccm 인 것이 바람직하며, 공급되는 시간은 0.1 ~ 100 초인 것이 바람직하다.
이렇게 해서 반응 챔버(10) 내의 반응되지 않은 실리콘 화합물 원료 물질 및 반응 부산물이 모두 제거되면, 원료 공급관(30)을 통하여 반응가스를 반응 챔버(10) 내로 공급한다. 반응가스로는 수증기(H2O), 오존, 산소플라즈마, N2O, NO, NO2로 이루어지는 군에서 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다. 또한 치환된 피리딘 등을 상기의 반응가스와 동시에 혹은 순차적으로 도입하여 반응을 활성화할 수 있다.
전술한 바와 같이 반응가스를 반응 챔버(10)에 공급하면, 기판(22) 상에 형성되어 있는 실리콘 화합물 원료 물질 원자층과 표면 반응이 발생하여 이산화실리콘 박막이 형성된다. 그리고 반응이 완료되면 미반응 원료 물질과 반응 부산물을 제거하기 위한 퍼징 공정이 다시 진행된다. 이때 진행되는 퍼징 공정은 전술한 퍼 징공정과 동일한 조건과 방법으로 진행될 수 있다.
이러한 과정을 1 싸이클(cycle)로 하여 이산화실리콘 박막이 원하는 두께로 형성될 때까지 전술한 과정을 반복 실시하여 기판 상에 일정한 두께의 이산회실리콘 박막을 제조할 수 있다. 특히, 본 발명에 따르면 저온에서 원자층 증착이 가능하다.
[실험예] : TICS(Si(NCO)4)를 이용한 증착실험
저온에서 SiO2 박막을 얻기 위해 TICS와 H2O를 각각 Si, O의 소스로 하여 ALD 공정이 가능하다. 본 실시예에서는 SiO2가 증착될 기판의 온도는 50℃로 하고, TICS와 H2O를 순차적으로 챔버에 공급하였다. TICS 또는 H2O 공급후에는 잔량 소스를 챔버에서 제거하기 위해 Ar 가스를 챔버내로 공급해 주었으며, 챔버 내부의 압력은 1torr를 유지하였다. 이상의 과정을 1 cycle로 하여 cycle 당 약 0.2 nm의 증착률을 얻을 수 있다.
이상의 실험예를 요약하면 아래와 같다.
1. 기판 온도 : 50 ℃
2. TICS 소스 온도 : 60 ℃
3. H2O 소스 온도 : 30 ℃
4. Flow Rate : TICS/Ar/H2O/Ar = 50/50/50/50 (sccm)
5. Cycle time : TICS/Ar/H2O/Ar = 0.5/30/0.5/30 (초)
6. Growth rate : 0.2 nm / cycle
위와 같은 실험예를 통한 증착실험 결과, 도 2 및 도 3에 도시한 바와 같이 SiO2 박막이 증착됨을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 원자층 증착장치의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 증착방법에 의한 SiO2 박막 조성 분석(FT-IR) 결과이다.
도 3은 본 발명에 따른 증착방법에 의한 SiO2 SEM 표면 분석 자료이다.
< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >
1 : 원자층 증착장치 10 : 반응 챔버
20 : 서셉터 22 : 기판
30 : 원료 공급관 40 : 이동가스 공급관
50 : 진공 펌프

Claims (10)

1) 반응 챔버의 내부에 기판을 반입하는 단계;
2) 상기 반응 챔버의 내부에 하기 화학식 1로 정의되는 실리콘 화합물 중 선택된 어느 하나인 실리콘 화합물을 공급하여 상기 기판 상에 원자층을 형성하는 단계; 및
3) 상기 반응 챔버의 내부에 삼불화메틸피리딘 촉매 및 반응가스를 공급하여 상기 원자층과 반응시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화실리콘 박막 증착 방법:
<화학식 1>
XnSi(NCO)4-n
XnSi2(NCO)6-n
여기서 X는 수소, 불소, 염소, 브롬 및 요오드 중에서 선택된 하나 이상, n은 0 내지 3의 정수임.
삭제
삭제
삭제
제1항에 있어서,
상기 반응가스는 수증기(H2O), 과산화수소, 오존, 산소플라즈마, N2O, NO, NO2 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 이산화실리콘 박막 증착 방법.
제1항에 있어서,
상기 방법은 상기 3) 단계 이후에 상기 실리콘 화합물에 의해 발생된 부산물 및 미반응물질을 상기 반응 챔버의 외부로 배출하는 퍼징단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화실리콘 박막 증착 방법.
제6항에 있어서,
상기 퍼징단계는 헬륨(He), 수소(H2), 질소(N2) 및 아르곤(Ar)에서 선택된 하나 이상을 상기 반응 챔버의 내부에 주입하고 진공 펌프를 이용하여 상기 반응 챔버의 내부에 존재하는 가스를 외부로 배출하는 것을 특징으로 하는 이산화실리콘 박막 증착 방법.
제1항에 있어서,
상기 실리콘 화합물은 0.1 내지 10초 동안 공급되며,
상기 반응가스는 0.1 내지 10초 동안 공급되는 것을 특징으로 하는 이산화실리콘 박막 증착 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응 챔버 내부의 압력은 0.1torr 내지 20torr인 것을 특징으로 하는 이산화실리콘 박막 증착 방법.
제1항에 있어서,
상기 방법은 상기 1) 단계 이후에 상기 기판의 온도를 50 내지 100℃로 유지하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화실리콘 박막 증착 방법.
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