KR101137951B1 - 비정질 분말을 이용한 선택적 용매추출에 의한 비정질 금속 다공체 제조 방법 및 그 방법에 의하여 제조된 비정질 금속 다공체 - Google Patents

비정질 분말을 이용한 선택적 용매추출에 의한 비정질 금속 다공체 제조 방법 및 그 방법에 의하여 제조된 비정질 금속 다공체 Download PDF

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Abstract

산 용액에 비용해성인 비정질 분말과 산 용액에 용해성인 희생 입자를 이용하여, 상기 희생 입자의 선택적 용매추출에 의하여 비정질 금속 다공체를 제조하는 방법 및 그 방법에 의하여 제조된 비정질 금속 다공체에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 비정질 금속 다공체 제조 방법은 (a) 산 용액(acid solution)에 비용해성인 비정질 금속 분말과 상기 산 용액에 용해성인 희생 입자(sacrifice particle or fugitive phase)를 혼합하는 분말 혼합체 형성 단계; (b) 상기 분말 혼합체를 벌크화하는 전구체(precursor) 형성 단계; (c) 상기 전구체를 상기 산 용액에 투입하여, 상기 희생 입자를 상기 전구체로부터 선택적으로 추출하는 선택적 용매 추출 단계; 및 (d) 상기 희생 입자가 추출된 전구체를 세척 및 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

비정질 분말을 이용한 선택적 용매추출에 의한 비정질 금속 다공체 제조 방법 및 그 방법에 의하여 제조된 비정질 금속 다공체 {METHOD OF MANUFACTURING AMORPHOUS METAL FOAMS BY SELECTIVE SOLVENT EXTRUSION USING AMORPHOUS POWDER AND AMORPHOUS METAL FOAMS MANUFACTURED THE METHOD}
본 발명은 비정질 금속 다공체 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산 용액에 비용해성인 비정질 분말과 산 용액에 용해성인 희생 입자를 이용하여 희생 입자에 대한 선택적 용매 추출 기술로 비정질 금속 다공체를 제조할 수 있는 방법 및 이에 의해 제조된 비정질 금속 다공체에 관한 것이다.
비정질 금속은 독특한 기계적 특성을 갖는 것으로 널리 알려져 있다.
그러나, 비정질 금속은 거시적 측면에서 상온 가소성(room-temperature plasticity)을 거의 나타내지 못한다.
이에 따라, 상온에서 비정질 금속의 연성을 향상시키기 위한 많은 연구가 이루어지고 있다.
이러한 연구의 일환으로, 비정질 금속 내에 입자나 파이버 침전물을 생성시킨 비정질 금속 복합 재료를 제조한 예가 있다.
또한, 비정질 파우더의 융합(consolidation)에 의한 비정질 금속 복합 재료를 생산하였다. 이러한 비정질 금속 복합재료는 과냉 액상 영역(supercooled liquid region)의 점성 특성에 많은 장점을 나타내고 있다.
비정질 금속 재료가 넓은 표면적을 가질 경우, 에너지 흡수체, 초경량 재료, 각종 센서, 촉매, 수소 저장체 등 다양한 용도로 이용될 수 있다.
그러나, 상기의 비정질 금속 복합 재료들의 경우 넓은 표면적이 확보되지 못하여 그 용도가 제한되어 있다.
최근에는 비정질 금속 재료의 넓은 표면적을 확보하기 위하여 비정질 금속 다공체(amorphous metal foams)가 많은 주목을 받고 있다. 비정질 금속 다공체는 많은 기공을 가지며, 이는 상대적으로 낮은 밀도를 갖게 한다.
그러나 현재까지 이러한 비정질 금속 다공체를 생산하는 데에는 다음과 같은 제약이 있다.
우선, 비정질 형성능이 큰 합금이 이용되어야 한다. 그렇지 않을 경우 결정화가 진행되어 비정질 상의 형성이 어려워질 수 있다.
또한, 다공체의 생성은 열전도 특성을 저하시켜 비정질 형성에 제한이 가해져서 비정질화에 장애로 작용한다.
또한, 염(salts)이나 수소(H2)와 같은 기포 조제에 의한 반응이나 오염으로 인하여 불균질한(heterogeneous) 핵 생성이 일어날 수 있으며, 이 역시 비정질화에 장애로 작용한다.
따라서, 상기와 같은 제한 요소들로 인하여 제조되는 비정질 금속 다공체의 경우 그 품질이 저하되는 문제점이 있다.
따라서, 이러한 제한 요소들을 최소화할 수 있는 비정질 금속 다공체의 제조 방법이 요구된다.
본 발명의 목적은 비정질 형성능이 높지 않더라도 충분히 적용될 수 있으며, 저가의 제조 비용으로도 기공들이 균일하게 분산될 수 있는 비정질 금속 다공체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조되어, 넓은 표면적으로 갖는 비정질 금속 다공체를 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일실시예에 따른 비정질 금속 다공체 제조 방법은 (a) 산 용액(acid solution)에 비용해성인 비정질 금속 분말과 상기 산 용액에 용해성인 희생 입자(sacrifice particle or fugitive phase)를 혼합하는 분말 혼합체 형성 단계; (b) 상기 분말 혼합체를 벌크화하는 전구체(precursor) 형성 단계; (c) 상기 전구체를 상기 산 용액에 투입하여, 상기 희생 입자를 상기 전구체로부터 선택적으로 추출하는 선택적 용매 추출 단계; 및 (d) 상기 희생 입자가 추출된 전구체를 세척 및 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 (b) 단계는 상기 분말 혼합체를 압출하여 벌크화할 수 있으며, 보다 바람직하게는 400℃ ~ 700℃의 온도에서 온간 압출(warm extrusion)법에 의해 실시될 수 있다.
또한, 상기 비정질 금속 분말은 Ni59Zr20Ti16Si2Sn3로부터 가스 분사법에 의하여 비정질 상으로 형성될 수 있으며, 상기 희생 입자는 구리 합금(Cu alloy)으로 형성될 수 있으며, 상기 산 용액은 질산 용액이 될 수 있다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일실시예에 따른 비정질 금속 다공체는 상기 제시된 방법으로 제조되어, 희생 입자가 선택적으로 추출된 부분에 기공이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 비정질 금속 다공체 제조 방법은 제조하고자 하는 비정질 금속 다공체의 원재료가 되는 비정질 금속의 비정질 형성능이 높지 않더라도 쉽게 적용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 비정질 금속 다공체 제조 방법은 희생 금속의 선택적 추출에 의하여 많은 기공을 형성할 수 있으므로, 비정질 금속 다공체 제조를 위한 제조 비용을 절감할 수 있으며, 또한 기공들이 균일하게 분산될 수 있는 장점이 있다.
따라서, 본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 비정질 금속 다공체는 에너지 흡수체, 초경량 재료, 각종 센서, 촉매, 수소 저장체 등 다양한 용도로 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 비정질 금속 다공체 제조 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 비정질 분말을 이용한 선택적 용매추출에 의한 비정질 금속 다공체 제조 방법 및 그 방법에 의하여 제조된 비정질 금속 다공체에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
비정질 금속 다공체 제조 방법
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 비정질 금속 다공체 제조 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 1을 참조하면, 도시된 비정질 금속 다공체 제조 방법은 분말 혼합체 형성 단계(S110), 전구체 형성 단계(S120), 선택적 용매 추출 단계(S130) 및 세척 및 건조 단계(S140)를 포함한다.
분말 혼합체 형성
먼저, 분말 혼합체 형성 단계(S110)에서는 제조하고자 하는 비정질 금속 다공체의 모체가 되는 비정질 금속 분말을 마련한다.
구체적으로, 본 단계(S110)에서는 산 용액(acid solution)에 비용해성인 비정질 금속 분말과 상기 산 용액에 용해성을 갖는 희생 입자(sacrifice particle or fugitive phase)를 혼합하여 분말 혼합체(powder mixture)를 형성한다.
이때, 희생 입자는 후술하는 선택적 용매 추출 단계(S130)에서 산 용액에 용해되어 분말 혼합체로부터 추출 및 제거되는 입자이다.
산 용액에 대하여 비용해성을 갖는 비정질 금속 분말은 Ni59Zr20Ti16Si2Sn3 재질로 형성될 수 있다. 이러한 비정질 금속 분말은 용융 상태에서 고압의 질소 가스 등을 이용하여 가스 분사법을 통한 급냉 방법을 적용하여 비정질 상으로 형성할 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 비정질 금속 다공체 제조를 위한 원료로서 선택될 수 있는 금속 분말은 가스 분사법에 의하여 쉽게 비정질 상으로 형성할 수 있다.
따라서, 산 용액에 대하여 비용해성을 갖는 금속원소 혹은 합금이라면 비정질 형성능이 매우 높지 않더라도 가스 분사법에 의해 비정질 금속 분말로 형성할 수 있다.
또한, 산 용액에 대하여 용해성을 갖는 희생 입자는 황동과 같은 구리 합금(Cu alloy) 재질로 형성될 수 있다.
희생 입자의 사이즈는 특별한 제한은 없다. 다만, 에너지 흡수체 등에 적용되는 비정질 금속 다공체에서 요구하는 기공의 사이즈가 통상 10 ~ 100 ㎛ 정도임을 고려할 때, 기공 형성을 위하여 필요한 희생 입자의 사이즈 역시 대략 10 ~ 100 ㎛가 될 수 있다.
한편, 분말 혼합체는 비정질 금속 분말 55 ~ 65 vol.% 및 희생 입자 35 ~ 45 vol.%가 포함되는 것이 바람직하다.
희생 입자가 35 vol.% 미만의 부피비로 혼합될 경우 후술하는 선택적 용매 추출 단계(S130)에서 희생 입자의 선택적 추출에 의하여 형성되는 기공의 비율이 상대적으로 낮아 다공체로서 활용하기에 불충분할 수 있다.
한편, 희생 입자가 55 vol.%를 초과하여 혼합될 경우 제조되는 비정질 금속 다공체의 강도가 불충분하게 되는 문제점이 있다.
전구체 형성
다음으로, 전구체 형성 단계(S120)에서는 상기 분말 혼합체를 벌크화하여 비정질 금속 다공체의 전구체(precursor)를 형성한다.
이때, 분말 혼합체의 벌크화는 압출에 의하여 이루어질 수 있으며, 보다 바람직하게는 온간 압출(warm extrusion)법을 이용하여 분말 혼합체를 벌크화하는 것을 제시할 수 있다.
분말 혼합체의 벌크화를 온간 압출법을 이용하여 실시할 때, 온간 압출 온도는 400℃ ~ 700℃인 것이 바람직하다. 온간 압출 온도가 400℃ 미만일 경우 온간 압출에 의해 형성되는 압출체의 강도가 약한 문제점이 있다. 반대로, 온간 압출 온도가 700℃를 초과할 경우 결정화가 급격히 진행되어 비정질 특성이 저하될 우려가 있다.
온간 압출법을 이용하여 분말 혼합체를 압출한 결과 직경 15mm와 길이 100mm를 갖는 압출체를 형성할 수 있었다.
선택적 용매 추출
다음으로 선택적 용매 추출 단계(S130)에서는 상기 전구체 형성 단계(S120)에서 형성된 전구체를 산 용액(acid solution)에 투입하여 희생 입자를 전구체로부터 선택적으로 추출한다. 본 단계(S130)는 대략 15 ~ 30 ℃의 온도에서 실시될 수 있으며, 희생 입자가 충분히 추출될 수 있도록 30 ~ 1200 분(min) 정도의 시간동안 실시될 수 있다.
이때, 이용될 수 있는 산 용액은 질산 용액(HNO3 solution)이 될 수 있으며, 이외에도 비정질 금속 분말과 희생 입자의 재질에 따라서 다양한 산 용액이 선택될 수 있다. 즉, 산 용액이 비정질 금속 분말이 비용해성이며, 희생 입자가 용해성이라면 제한없이 이용될 수 있다.
산 용액으로 질산 용액이 이용될 경우 물 45 ~ 55 vol.% 및 질산 45 ~ 55 vol.%를 포함하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 물과 질산이 50 : 50의 부피비로 포함된 질산 용액을 제시할 수 있다.
질산이 45 vol.% 미만으로 포함될 경우 희생 입자의 선택적 추출 효과가 불충분할 수 있으며, 질산이 55 vol.%를 초과할 경우 희생 입자의 추출을 위하여 과다한 비용이 소요되어 역시 바람직하지 못하며, 선택적 용매 추출이 이루어지는 반응 용기의 소재에도 제한이 클 수 있다.
Ni59Zr20Ti16Si2Sn3 분말과 같은 비정질 금속 분말의 경우 산 용액에 대하여 비용해성을 가지므로 산 용액에 의하여 영향을 받지 않으나, 황동(brass) 입자와 같은 희생 입자의 경우 산 용액에 용해성을 가지므로 산 용액에 선택적으로 용해되면서 전구체로부터 추출되게 된다.
따라서, 그 결과 전구체는 희생 입자가 선택적으로 추출되어 원래의 비정질 금속 성분만이 남게 된다. 한편, 희생 입자가 위치하는 자리는 기공으로 남게 되어, 전구체는 다공질로 변화된다.
또한, 비정질 금속 분말과 희생 금속이 혼합된 분말 혼합체로부터 온간 압출 등에 의하여 형성된 전구체의 경우 희생 금속이 전구체 전체에 걸쳐 균일하게 분포될 수 있다. 따라서, 선택적 용매 추출에 의해 형성되는 기공 역시 전구체 전체에 걸쳐 균일하게 분포될 수 있다.
세척 및 건조
다음으로 세척 및 건조 단계(S140)에서는 전술한 선택적 용매 추출 단계(S130)에 의하여 희생 입자가 선택적으로 추출되어 다공성을 갖는 전구체를 증류수 등으로 세척한다.
이후, 건조 과정을 통하여 비정질 금속 다공체를 제조한다.
비정질 금속 다공체
상기 과정들(S110 ~ S140)을 통하여, 최종 목표로 하는 비정질 금속 다공체가 제조된다.
이러한 비정질 금속 다공체의 기공율은 희생 입자가 완전히 산 용액에 용해되어 전구체로부터 추출된 경우 30 ~ 45%가 될 수 있다.
여기서, 기공율은 금속 다공체의 밀도에 대응한다. 따라서, 기공이 30 ~ 45%인 경우 금속 다공체의 밀도 역시 기공이 존재하지 않는 이론적인 밀도(theoretical density)에 대하여 30 ~ 45% 정도 감소시킬 수 있다.
또한, 금속 다공체에서 기공은 희생 입자의 사이즈에 대응하므로, 기공은 10 ~ 100 ㎛ 의 입경을 가질 수 있다.
제조된 비정질 금속 다공체는 희생 입자가 선택적으로 추출된 부분에 기공이 형성되어 표면적을 크게 할 수 있다.
또한 기공을 형성하기 않은 고유의 Ni59Zr20Ti16Si2Sn3 와 본 발명에 따라 선택적 용매 추출에 의하여 제조된 Ni59Zr20Ti16Si2Sn3 다공체 각각에 대하여 X-선 회절 시험을 수행하였다.
그 결과 Ni59Zr20Ti16Si2Sn3 다공체의 X-선 회절 패턴이 고유의 Ni59Zr20Ti16Si2Sn3 회절 패턴과 거의 동일함을 알 수 있었다. 이는 본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 비정질 금속 다공체의 경우 제조 과정 중 결정화의 진행없이 비정질 상이 계속해서 유지되고 있음을 의미한다.
즉, 본 발명에 따른 선택적 용매 추출법을 적용한 제조 방법으로 제조된 비정질 금속 다공체는 비정질 상을 유지하면서도 표면적으로 크게 하고 또한 경량화가 가능함을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 비정질 금속 다공체는 저가의 비용으로 제조 가능하며, 에너지 흡수체, 초경량 재료, 각종 센서, 촉매, 수소 저장체 등 다양한 용도로 활용될 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
S110 : 분말 혼합체 형성 단계
S120 : 전구체 형성 단계
S130 : 선택적 용매 추출 단계
S140 : 세척 및 건조 단계

Claims (14)

  1. (a) 산 용액(acid solution)에 비용해성인 비정질 금속 분말과 상기 산 용액에 용해성인 희생 입자(sacrifice particle)를 혼합하는 분말 혼합체 형성 단계;
    (b) 상기 분말 혼합체를 벌크화하는 전구체(precursor) 형성 단계;
    (c) 상기 전구체를 상기 산 용액에 투입하여, 상기 희생 입자를 상기 전구체로부터 선택적으로 추출하는 선택적 용매 추출 단계; 및
    (d) 상기 희생 입자가 추출된 전구체를 세척 및 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 다공체 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 상기 분말 혼합체를 압출하여 벌크화하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 다공체 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 온간 압출(warm extrusion)법에 의해 실시되는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 다공체 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 400℃ ~ 700℃의 온도에서 실시되는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 다공체 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계는 상기 비정질 금속 분말 55 ~ 65 vol.% 및 상기 희생 입자 35 ~ 45 vol.%를 혼합하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 다공체 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 비정질 금속 분말은 Ni59Zr20Ti16Si2Sn3로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 다공체 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 비정질 금속은 가스 분사법에 의하여 비정질 상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 다공체 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 희생 입자는 구리 합금(Cu alloy)으로 형성되는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 다공체 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 희생 입자는 10 ~ 100 ㎛의 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 다공체 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 산 용액은 물 45 ~ 55 vol.% 및 질산 45 ~ 55 vol.%를 포함하는 질산 용액인 것을 특징으로 하는 비정질 금속 다공체 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계는 15 ~ 30 ℃에서 30 ~ 1200 min 동안 실시되는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 다공체 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 하나의 방법에 의해 제조되어, 희생 입자가 선택적으로 추출된 부분에 기공이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 다공체.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 금속 다공체의 기공율은 35 ~ 45 %인 것을 특징으로 하는 비정질 금속 다공체.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 기공은 10 ~ 100 ㎛ 의 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 다공체.
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