KR101125002B1 - 광 분해 성능을 갖는 야자 각탄의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수처리, 대기 정화용 등으로 사용하기 위해, 야자 각질 분말을 이용한 야자 각탄에 이산화 티타늄 광 촉매를 합성시켜 광분해 성능을 갖는 야자 각탄을 제조하기 위해, 졸-겔 법을 토대로 하는 저온 담금 코팅법을 이용하여, 기 제조된 야자 각탄의 표면을 코팅하는 방법과 야자열매 각질 분말을 우선 광 촉매와 합성시킨후 성형, 건조, 탄화 공정을 거쳐 제조하는 광 분해 성능을 갖는 야자 각탄의 제조 방법이 제공되어 있다. 본 발명에서 제시한 졸-겔 법을 토대로 하는 저온 담금 코팅법을 이용하여 합성된 광분해 성능을 갖는 야자 각탄은 기존의 방법으로 제조된 활성탄과 비교할 때, 이산화 티타늄 입자가 야자 각탄의 표면 또는 내부에 균등하고 견고하게 합성되며, 저온 코팅 법을 사용하여 에너지 소비량을 감소시키고, 광분해 활성도를 크게 향상시키며, 다양한 형태로 제조하여 대기 및 수질정화 등 광범위한 산업분야에 적용이 가능하다.
야자 각탄, 광 분해 성능, 이산화 티타늄 광 촉매
Description
본 발명은 수 처리 및 대기오염 정화를 위한 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 새로운 형태의 야자 각탄에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 졸-겔 법을 토대로 한 저온 담금 코팅 법(Low Temperature Dip-coating Modified Sol-gel, 이하 'LTDMS'라 함)을 이용하여 이산화 티타늄 광 촉매를 야자각질 분말을 이용한 야자 각탄 표면에 직접 합성시키는 방법과 광분해 및 흡착의 활성도가 증대될 수 있는 천연 야자열매 각질 가루에 이산화 티타늄을 합성시킨 후 이를 성형, 건조, 탄화공정을 거쳐 광분해 능력을 갖는 야자 각탄을 제조하는 방법에 관한 것이다.
수처리 및 대기정화 또는 토양개량, 방습 등의 목적으로 활성탄은 흡착재로써 널리 사용되어 왔다. 그러나 이러한 활성탄은 다공질의 흡착력만을 이용한 것으로 제조원가가 매우 높고, 활성탄 내부의 공극들이 흡착에 의해서 포화되면 정화능력이나 방습의 효과가 급격히 감소되어 주기적으로 교체해야 하는 단점이 있다. 또한, 재생 처리 시에 발생되는 슬러지를 매립 또는 소각해야 하는 등의 2차 처리 필 요성과 그 비용이 처리 효율에 비해 높다는 경제적 문제점이 있다.
이러한 단점들을 극복하기 위해서 최근에는 이산화 티타늄과 같은 광 촉매를 활성탄에 직접 합성하여 광분해 활성도를 가진 활성탄을 제조하여 사용하고 있다.
종래의 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 활성탄은 이산화 티타늄 분말을 인공 결합재(바인더, 점결재)를 사용하여 활성탄 표면에 코팅시키거나, 이산화 티타늄 광 촉매와 활성탄을 합성할 때 가장 많이 사용되고 있는 졸-겔법을 이용하여 분말 또는 다면체 형상의 활성탄 표면에 이산화 티타늄의 고정화 및 코팅을 하였다. 이를 위해 활성탄을 졸에 침지한 후 높은 온도에서 소성하는 방법을 사용하므로 고온 상승을 위한 많은 양의 에너지 소모와 활성탄 표면의 비균등한 코팅상태 그리고, 점착된 이산화 티타늄의 용출 현상이 발생하는 문제점이 있다.
대한민국공개특허공보 제2000-30368에서는 이산화 티타늄 졸 이나 산화아연 졸에 활성탄을 침지한 후 높은 온도로 소성하여 광 촉매가 주입된 활성탄을 제조하거나 이산화 티타늄 졸을 톱밥, 왕겨 등과 혼합하여 압출기를 통해 성형한 후 탄화하여 활성탄을 제조하였다. 또한, 대한민국공개특허공보 제2003-0028325에서는 이산화 티타늄을 졸이나 분말 형태로 만들지 않고 야자각, 왕겨, 볏짚 등의 원료를 이산화 티타늄 전구체 용액에 직접 함침시킨 후 함친된 원료를 탈액하여 탄화 및 활성화하여 활성탄을 제조하였다.
상기한 종래 기술은 높은 소성 온도에 의해 활성탄의 비표면적 감소와 이산화 티타늄에 의해 생성되는 표면 수산화기를 감소시키고, 온도 상승을 위한 많은 양의 에너지 소비로 인해 직접적인 제조 원가 상승을 발생시킨다. 또한, 이산화 티 타늄 전구체 용액에 직접 함침시킨 후 함침 된 원료를 건조하여 탄화시키는 경우, 이산화 티타늄 입자가 활성탄에 균등하게 주입되기가 어렵고, 광 촉매 일부가 활성탄 속에 박혀는 있지만, 전체적으로 활성탄에서 쉽게 용출되는 문제점이 발생한다.
따라서, 이산화 티타늄 광 촉매를 분말 또는 다면체 형상의 입자 형 활성탄에 주입시키는 지금까지의 모든 방법으로는 높은 제조 원가 및 낮은 효율의 광 촉매/활성탄을 생산할 수 밖에 없으며, 이로 인한 경제적, 환경적, 효율적인 문제점 때문에 상용화되지 못하고 있다. 이를 해결 하기 위해 본 발명에서는 졸-겔법을 토대로 한 저온 담금 코팅법을 이용하여 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 광 촉매/야자 각탄을 제조하였다. 열대 지방 음식 폐기물의 일종인 천연 야자 열매의 각질 분말을 이용한 구형(球型) 야자 각탄 표면에 이산화 티타늄을 직접 합성시키는 방법과 천연 야자 열매의 각질 분말에 이산화 티타늄 광 촉매를 합성시킨 후 이를 성형, 건조, 탄화공정을 거쳐 광분해 활성능력을 갖는 새로운 형태의 구형(球型) 야자 각탄을 제조하여, 수처리시 야기되는 교체 및 재사용 시 발생되는 제반 문제점을 해결할 수 있다. 따라서, 본 발명의 목적은 경제적이고 친환경적인 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 구형(球型) 야자 각탄을 LTDMS을 통하여 직접 제조하는 것이다.
본 발명은 종래의 광 촉매가 활성탄에 합성될 때 발생하는 문제점을 해결하기 위한 것으로, 졸-겔 법을 토대로 한 저온 담금 코팅법을 이용하여 이산화 티타늄을 기 제조한 구형(球型) 야자 각탄의 표면에 직접적으로 합성시키는 방법과 광분해 및 흡착의 활성도 그리고 이용 활용도가 증대될 수 있는 천연 야자 열매의 각질 분말에 이산화 티타늄을 합성하여 광 분해 성능을 갖는 야자 각탄을 제조하는 방법을 제공함에 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 양상에 따른 광 분해 성능을 갖는 야자 각탄은 야자 각질 분말; 상기 야자 각질 분말의 표면에 합성된 이산화티타늄 광 촉매; 및 상기 이산화티타늄 광 촉매가 합성된 야자 각질 분말에 혼합된 풀을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 양상에 따른 광 분해 성능을 갖는 야자 각탄의 제조 방법은 야자 각질 분말의 표면에 졸-겔 법을 토대로 하는 저온 담금 코팅법을 사용하여 이산화 티타늄 광 촉매를 합성시키는 단계; 및 상기 광 촉매가 합성된 야자 각질 분말에 풀을 혼합하여 성형, 건조, 및 탄화 공정을 통하여 광 분해 성능을 갖는 야자 각탄을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해 제조된 광 촉매가 합성된 구형(球型) 야자 각탄은 기존의 분 말 또는 입자형 광 촉매 활성탄 제조시 발생하는 비표면적이나 표면 수산화기의 감소, 이산화 티타늄 입자의 비균등한 코팅, 그리고 이산화 티타늄이 활성탄에서 쉽게 용출되는 문제를 졸-겔법을 토대로 한 저온 담금 코팅법에 의해서 해결할 수 있다. 즉, 기존 활성탄의 형상이나 코팅 및 주입방법과 비교해 볼 때, 본 발명은 다음과 같은 3가지의 특성이 있다.
첫째, 광 촉매를 합성시키고자 하는 야자 각탄의 형상이 구형(球型)이므로 이산화 티타늄 광 촉매가 교반 및 농축공정에서 구형(球型) 야자 각탄의 표면에 균등하게 코팅될 수 있다.
둘째, 75℃의 저온 상태에서 합성반응이 이루어지므로 에너지 사용량을 많이 감소시킬 수 있다.
셋째, 회전되는 상태에서 합성이 이루어지므로 활성탄에 코팅되는 이산화 티타늄 입자들이 활성탄에 좀 더 균등하게 코팅될 수 있고, 균등하지 않은 큰 입자들의 합성을 방지할 수 있다.
넷째, 진공 상태에서 합성이 일어나므로 이산화 티타늄 광 촉매 입자들은 구형 야자 각탄 또는 야자 각질 분말의 표면에 좀 더 견고하고 단단하게 합성되고, 잔류되어 있는 공기들은 완전히 제거된다.
따라서, 본 발명을 이용하여 제조된 광 촉매가 합성된 구형 야자 각탄은 이산화 티타늄 입자가 구형(球型) 야자 각탄의 표면에 균등하고 견고하게 합성되어 있어서, 입자들의 용출이 일어 나지 않으므로, 대기, 수질 정화용으로 직접 이용 가능하다. 또한, 이 기술을 이용하여 이산화 티타늄과 야자 열매 각질 분말을 합성 한 후 성형, 건조, 및 탄화의 공정을 거치게 되면 별도의 추가공정 없이 수처리, 대기오염 정화뿐만 아니라 광 촉매/야자 각탄을 필요로 하는 산업 전반에 걸쳐 광범위한 상품성, 적용성을 갖게 된다.
본 발명은 종래의 흡착력을 가진 활성탄에 비해 광분해 활성도가 더해진 새로운 형태의 야자 각탄을 효율적, 경제적인 방법으로 제조하는 것을 목적으로 하였으며, 또한 열대 지방 음식 쓰레기의 일종인 야자 열매 각질을 저 비용으로 구입하여 천연 소재만을 활용한 친환경적인 구형(球型) 광 촉매/야자 각탄을 생산함으로써, 참나무, 소나무 등의 국내 임업 자원을 보호하고, 오히려 열대 지방의 폐기물 재활용을 통한 원료 공급과 고가의 종래 활성탄 보다 효능이 뛰어나고, 가격이 저렴한 고급 광 촉매/야자 각탄을 저가에 공급할 수 있는 산업적 기반을 제공하여 자원 절약과 지구 환경 보호에 기여할 수 있다.
본 발명의 목적을 달성하기 위한 수단으로 첫째, 야자열매 각질(Coconut shell)분말을 이용한 구형(球型) 야자 각탄을 제조한 후, 저온 담지 코팅법에 의한 교반 및 농축 공정에서 이산화 티타늄 광 촉매 입자를 합성시키는 경우에는 회전하는 구형(球型) 야자 각탄의 표면에 광 촉매가 균일하게 코팅될 수 있는 중요한 형태적 모체 기반을 구축하게 된다.
구형(球型) 형상을 갖는 야자 각탄은 분말 또는 다면체 형상을 갖는 종래의 활성탄에 비해 적층시에 작용하는 하중이나 수압과 같은 외력에 대한 저항성이 우수하기 때문에 깨지거나 유실되는 등의 유지 관리상의 문제점을 해결할 수 있다.
둘째, 야자열매 각질 분말에 이산화 티타늄 광 촉매를 저온 담지 코팅법을 사용하여 합성시킨 후 이를 환(丸) 제조기를 사용하여 구형(球型)으로 성형 시킨 후 건조, 탄화공정을 거침으로써 구형 야자 각탄의 내.외부에 이산화 티타늄 광 촉매가 균일하게 합성된 광 촉매/ 야자 각탄을 제조할 수 있다.
특히, 내.외부에 이산화 티타늄 광 촉매가 균일하게 합성된 구형(球型) 야자 각탄은 파괴 시에도 광 촉매/ 야자 각탄의 기능을 원상태로 유지하게 된다.
셋째, 타이타늄-엔-부톡사이드(Titanium-n-butoxide)를 출발물질로 하여 졸-겔 방법을 토대로 하는 저온 담금 코팅법에 의한 이산화 티타늄 광 촉매 합성방법은 (1) Titanium-n-butoxide와 diethanolamine을 에탄올과 함께 혼합하여 질산염에 의한 산성상태에서 혼합물을 졸로 제조하는 단계 (2) 상기 제조된 졸 혼합물에 증류수와 에탄올을 첨가하여 겔 형태로 제조하는 단계 (3) 혼합물은 75℃의 저온 환 류 작용이 진행되는 상태에서 24시간 유지하는 단계 (4) 야자각질 분말을 이용한 구형(球型) 야자 각탄 또는 야자 열매 각질 분말을 혼합물에 주입한 후 초음파 교반기에서 교반하는 단계 (5) 상기 저장된 혼합물을 구형(球型) 야자 각탄 또는 야자 열매 각질 분말에 균등하고 견고하게 주입시키기 위해 순환 진공농축기를 이용하여 농축시키는 단계 (6) 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자각질 분말을 이용한 구형(球型) 야자 각탄 이나 야자 열매 각질 분말을 깨끗한 물로 세척하는 단계 등으로 구성된다.
이하, 첨부된 예시 도면에 의거하여 본 발명의 실시예에 따른 LTDMS를 이용한 이산화 티타늄 광 촉매/야자 각탄의 제조 방법을 상세히 설명한다. 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 LTDMS를 이용한 이산화 티타늄 광 촉매/야자 각탄의 제조 방법을 설명하는 도면이다.
본 발명의 실시예에 따른 광 분해 성능을 갖는 야자 각탄은 야자 각질 분말;
상기 야자 각질 분말의 표면에 합성된 이산화티타늄 광 촉매; 및 상기 이산화티타늄광 촉매가 합성된 야자 각질 분말에 혼합된 풀을 포함한다. 상기 야자 각질 분말과 상기 풀의 혼합 비율은 1:(0.75~0.90)이고 상기 풀은 혼합비가 (9~11):1 범위인 물과 밀가루로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명은 이산화 티타늄 광 촉매와 기존의 분말 또는 입자 형태의 활성탄을 합성할 때 주로 사용되는 500℃ 이상의 높은 소성 온도 단계가 포함되는 문제점을 한층 더 업그레이드된 졸-겔 법을 토대로 하는 75℃의 저온 담금 코팅법(LTDMS)을 이용하여 문제점을 해결하였다. LTDMS 방법을 사용할 때, 이산화 티타늄 광 촉매가 야자열매 각질 분말을 이용한 구형(球型) 야자 각탄 의 표면 및 야자 열매 각질 분말에의 코팅이 균등하고 견고하게 되는 기능을 발휘하는 것을 발견하고, 종래 기술의 효율적, 환경적, 경제적 문제점을 해결한 과학적이고 친환경적이며 경제적인 이산화 티타늄 광 촉매가 주입된 구형(球型) 야자 각탄의 제조방법에 관한 것이다.
상기한 기술적 과제를 해결하기 위하여, 저온에서의 환류 상태유지, 그리고 순환 진공 농축에 의한 담금 코팅법을 이용하여 개량된 성상과 기능을 갖는 이산화 티타늄 광 촉매가 주입된 야자 각탄을 경제적, 효율적으로 제조할 수 있는 방법 검토:
원재료의 선정 조건
(1) 출발 물질로서는 액체 상태인 타이타늄-엔-부톡사이드(Titanium-n-butoxide) 또는 타이타늄테트라이소프로폭사이드(Titanium tetraisopropoxide)와 같은 가수분해 후 이산화 티타늄 용출이 가능한 재료,
(2) 흡착재의 재료로서는 미세 분말로 분쇄할 수 있도록 자연 상태에서 충분히 건조되고 분쇄에 적합한 경도(강도)를 갖는 재활용 재료,
(3) 흡착재의 재료로서는 저 비용으로 충분한 양을 수시로 공급받을 수 있는 재료
이산화 티타늄을 활성탄 또는 야자 열매 각질 분말에 합성시키는 조건
(1) 이산화 티타늄 졸을 70 ~ 80 ℃의 저온 환류 상태에서 24시간 동안 저장
(2) 저장 후 활성화된 졸과 구형(球型) 야자 각탄 또는 야자 열매 각질 분말을 첨가하여 교반하고,
(3) 교반된 혼합물을 순환 진공 농축기에 넣어서 구형(球型) 야자 각탄 및 야자열매 각질 분말의 내.외부에 이산화 티타늄을 균등하고 견고하게 주입
(4) 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 구형(球型) 야자 각탄 또는 야자 열매 각질 분말을 물로 깨끗이 세척
이하에, 상기 검토 내용을 기초로 하고 도 2를 참조하여 LTDMS를 이용한 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자 각탄을 제조하는 방법을 설명한다.
먼저, 이산화 티타늄 광 촉매 합성 방법은 1) 야자각질 분말에 밀가루 풀을 점결재로 혼합하고 환 제조기에 투입하여 구형으로 성형하여, 건조, 탄화 공정을 거쳐 구형(球型) 야자 각탄을 제조한 후 그 표면에 이산화 티타늄 광 촉매를 합성하는 경우, 2) 야자각질 분말을 이산화 티타늄 광 촉매와 합성시킨 후 상기한 공정에 의해 구형(球型) 광 촉매/야자 각탄을 제조하는 두 가지 방법이 있다.
다음, 저온 담금 코팅법은 상업적으로 쉽게 구매 가능한 초순도의 티타늄-엔-부톡사이드 (Ti(Obu)4, 97%, Aldrich) 17.02 ㎖와 디에타놀라민 (DEA, 99%, Fluka) 5.2 ㎖를 에탄올(C2H5OH) 129 ㎖와 함께 혼합한 다음 질산염으로 pH를 2.5로 조정한 후 상온에서 1 내지 3 시간 동안 교반하여 졸 혼합물을 만든다(단계 S201). 그 후 상기 졸 혼합물에 18 ㎖의 증류수와 20 ㎖의 에탄올을 더 첨가하고 교반기를 이용하여 30분 내지 2시간 동안 교반하여 겔 형태로 만든다(단계 S202). 다음으로, 상기 겔 형태의 혼합물은 3구 플라스크 및 가열 mantle, 냉각관을 이용하여 약 75°C 에서 24시간 동안 환류시켜 활성화된 졸을 만든다(단계 S203). 그 다음, 순수한 이산화 티타늄 졸로 이루어진 이산화 티타늄 광 촉매인 상기 활성화된 졸에 야자 각탄 또는 천연 야자 열매 각질 분말을 첨가하고(단계 S204), 혼합이 잘 이루어지도록 초음파 교반기에서 1시간 동안 교반시킨다(단계 S205). 잘 교반된 이산화 티타늄 광 촉매와 야자 각탄 또는 야자 각질 분말은 균등하고 견고한 담금 코팅이 되기 위해 순환 진공 농축기로 이동되고, 남아있는 공기 및 용매는 완전히 제거된다(단계 S206). 상기 농축된 야자 각탄 또는 야자 각질 분말의 내.외부에 합성된 이산화 티타늄 광 촉매의 입자 보호를 위해 데시케이터에서 보관 후 증류수로 여러 번 세척, 건조한다(단계 S207). 상기 티타늄-엔-부톡사이드 : 상기 디에타놀라민 : 상기 증류수 : 상기 에탄올의 몰비는 1:2:2:25.6인 것이 바람직하다.
따라서; (1) 야자 각탄 표면에 이산화 티타늄 광 촉매를 합성하는 경우에는,
① 야자 각질 분말에 풀을 점결재로 혼합하여 환(丸) 제조기에 투입하여 구형으로 성형하는 단계;
② 상기 성형물을 40~90°C의 온도로 30분 이상, 바람직하게는 30분 내지 120분 동안 건조하는 단계;
③ 상기 건조물을 넓은 비표면적을 갖게 하기 위해 500 ~ 800°C의 소성온도에서 탄화시키는 단계;
④ 상기 구형 야자 각탄 표면에 저온 담금 코팅법으로 이산화 티타늄 광 촉매를 합성시킨후 200 ~ 400°C의 온도에서 재소성시키는 단계로 구성된다.
(2) 야자각질 분말을 이산화 티타늄 광 촉매와 합성시킨 후 구형 야자 각탄을 제 조하는 경우에는,
① 야자각질 분말의 표면에 저온 담금 코팅법을 사용하여 이산화 티타늄 광 촉매를 합성시키는 단계;
② 광 촉매가 합성된 야자각질 분말에 풀을 점결재로 혼합하고 환(丸) 제조기에 투입하여 구형으로 성형하는 단계(S208);
③ 상기 성형물을 40 ~ 90°C의 온도로 30분 이상, 바람직하게는 30분 내지 2 시간 동안 건조하는 단계(S209);
④ 상기 건조물을 넓은 비표면적을 갖게 하기 위해 500 ~ 800°C의 소성온도에서 탄화시키는 단계(S210)로 구성된다.
상기 LTDMS 법을 이용한 이산화 티타늄 광 촉매가 주입된 야자 각탄 제조 방법은 75°C 저온 상태에서 반응이 이루어지므로, 야자 각탄의 비 표면적 감소와 이산화 티타늄 광 촉매에 의해 생성된 기질 표면의 수산화기 효율 감소를 억제시키고, 야자 각탄 표면에 코팅된 이산화 티타늄 입자들은 더욱 균등하고 견고하므로, 성능 및 형상이 우수한 이산화 티타늄 광 촉매가 주입된 야자 각탄을 완성시키게 된다.
다음의 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 명확하고 구체적으로 이해할 수 있을 것이다. 그러나 다음 실시예에는 본 발명의 범위를 한정하거나 제한하지 않음을 밝혀 둔다.
실시예
1
기존의 고온에서 합성된 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 활성탄과 본 발명에 의한 제조방법으로 이산화 티타늄 광 촉매가 구형 야자 각탄의 표면에 합성된 광 촉매/야자 각탄의 XRD 패턴 및 SEM 영상 비교 실험
이산화 티타늄 입자가 활성탄 표면에 합성된 후, 이산화 티타늄의 분말 상의 형태를 알아보기 위해 X-선 회절(XRD-X선 회절분석기)를 이용하여 그래프로 나타내었다. 도 3은 고온에서의 종래 졸-겔 법을 이용하여 합성된 광 촉매/활성탄의 XRD그래프 이다. 그래프에서 보여지는 바와 같이 25.3, 37.1, 48.1, 53.9, 62.2, 75.2°에서 anatase 형태의 피크가 나타났다. 따라서 전체적인 anatase의 결정구조를 가진 이산화 티타늄이 활성탄 표면에 담지 되어 있는 것으로 나타났다. (도 4)는 본 발명에 의한 LTMSG 방법을 이용하여 광 촉매/야자 각탄을 제조한 후 XRD에 의해 분말 상의 형태를 나타낸 그래프로 도 3과 유사한 형태를 나타내었다. 즉 LTMSG 법을 이용한 광 촉매/야자 각탄과 고온에서의 졸-겔 법을 이용한 기존의 광 촉매/활성탄을 실험한 결과, 둘 다 모두 전체적인 anatase 구조의 이산화 티타늄을 가지고 있는 결과를 보여주고 있다. 또한, 기존의 합성 방법에 의해 제조된 활성탄과 LTDMS법을 이용하여 제조된 활성탄의 표면을 찍은 SEM 영상(도 5, 도 6)에서도 LTDMS 법을 이용한 야자 각탄 표면의 이산화 티타늄 입자들이 더욱 균등하고 견고하게 합성되어 있음을 확인할 수 있었다. 따라서 에너지 사용량을 줄일 수 있는 LTMSG 법을 사용하여 광분해 활성 및 흡착 능력이 우수하고 경제적인 이산화 티타늄 광 촉매/야자 각탄을 제조할 수 있다.
실시예
2
LTMSG 법을 이용하여 제조된 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자 열매 각질 분말을 이용한 야자 각탄의 XRD 패턴 및 SEM 영상 분석 실험
상기 제조방법에서, 활성화된 이산화 티타늄 졸에 야자 각탄 대신 야자 열매 각질 분말을 침지하고 LTMDS 법을 이용하여 합성시킨 후 600 ℃의 탄화과정을 거친 광 촉매/야자 각탄의 XDR 패턴 및 SEM 영상이 도 7, 도 8에 나타나 있다. 분석 결과 실시예 1의 결과와 동일하게 이산화 티타늄 입자 전부가 아나타제(anatase) 형태로 존재하고 있었으며, 야자 각탄 표면뿐만 아니라 내부 안쪽에도 이산화 티타늄 입자가 골고루 도포되어 있는 것으로 확인되었다.
실시예
3
이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자 각탄의 유기염료화합물 처리 실험
LTDMS 법을 이용하여 생성된 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자 각탄의 성능을 평가하기 위하여 자외선이 조사되는 상태에서 유기염료의 분해실험을 실시하였다. 야자 각탄은 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자 열매 각질 분말을 3mm의 구형으로 제작한 후 탄화하여 야자 각탄(도 9)으로 만들어 사용하였다. 실험 대상물질은 메틸린 블루(methylene blue)로 10 mg을 1ℓ의 증류수에 녹여서 사용하였다. 주입된 이산화 티타늄 광 촉매/야자 각탄의 양은 100g으로 제거실험 반응시간은 3시간으로 하였다. 표 1은 메틸 블루의 제거율을 도표로 나타낸 것으로, 초기 10분 경과 시 약 54%의 아주 높은 제거율을 보여주었으며, 3시간 경과 후 99% 이상 의 제거율을 나타내었다.
| 항목 | 0분(원수) | 10분 | 20분 | 30분 | 60분 | 120분 | 180분 |
| 농도(mg/ℓ) | 10 | 4.6 | 1.9 | 1.1 | 0.4 | 0.3 | 0.1 |
| pH | 7.0±0.2 | 7.0±0.2 | 7.0±0.2 | 7.0±0.2 | 7.0±0.2 | 7.0±0.2 | 7.0±0.2 |
실시예
4
LTMSG 법을 이용하여 생성된 이산화 티타늄 광 촉매/구형 야자 각탄과, D사의 야자탄 계열의 활성탄, E사의 구형 이산화 티타늄의 재사용 비교 실험
이산화 티타늄 광 촉매 및 활성탄의 재사용은 산업상의 이용목적에 의해 아주 중요하다. 따라서 실시예 4에서는 각각의 광 촉매 및 활성탄의 재사용 능력을 평가하기 위해서 실시예 3과 동일한 방법으로 실험을 하였다. 한 번 사용된 광 촉매 및 활성탄은 아무런 전처리 (세척 및 소성) 없이 연속적으로 다음 실험을 하였다.
도 10에 나타난 그래프에서 보이는 바와 같이 총 5번의 재사용 비교 실험을 실시하였다. 5번 이후부터는 LTMSG 법을 이용하여 생성된 이산화 티타늄 광 촉매/야자 각탄 역시 메틸렌 블루의 처리능력이 떨어지는 것을 발견하고 다른 촉매와의 비교실험을 쉽게 나타내기 위해 5번만을 실시하였다. 첫 번째 순서에서 LTMSG 법을 이용하여 생성된 광 촉매/야자 각탄(우일CSC)은 99%의 제거율을 보이고 있으며, 마지막 순서까지 97% 이상의 높은 제거효율을 나타내었다. 반면 D사의 일반 활성탄(AC)과 E사의 구형 이산화 티타늄(TiO2 )은 재사용을 할수록 56, 81% (5번째 cycle)의 낮은 제거효율을 나타내었다.
결과적으로, 종래의 활성탄은 고가의 대규모 특수 제조설비가 필요하고, 1,300℃ 정도의 고온 탄화로 인한 에너지 소비가 클 뿐만 아니라, 광 촉매 합성시에도 500℃ 이상의 고온에서 소성하므로 열에너지 사용량이 증가하여 제조원가가 더욱 높아지게 된다. 그러나 본 발명에 의해 제조된 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자 각탄은 제조 시 500℃~800℃의 탄화온도와 광 촉매 합성시 75℃의 저온 코팅법을 개발하여 적은 양의 에너지를 사용하여 손쉽게 제조하므로 제조 비용이 저렴하여 경제적일 뿐 아니라, 기존의 방법에 의해 제조된 이산화 티타늄 광 촉매/활성탄보다 광분해 활성도가 크게 향상된 특성이 있으며, 이산화 티타늄 광 촉매 입자가 야자 각탄의 내.외부에 균등하고 견고하게 코팅되어있어서 용출의 단점을 극복할 수 있다. 또한 수처리용으로 사용시 일반 활성탄 및 광 촉매에 비해 높은 유기물 처리효율이 있으며, 분리 및 재사용이 용이하여 유지관리 비용이 감소되고, 대기 및 수처리 등의 환경정화산업 전반에 걸쳐 사용 목적에 따라 적절한 형상과 크기로 제조할 수 있으므로 매우 광범위하고 유용하게 적용할 수 있다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예로서 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 특허 청구의 범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형이 가능할 것이다.
본 발명에 따라 제조된 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자 각탄은 광 촉매의 광분해 능력과 야자 각탄의 흡착 능력을 동시에 가진 하이브리드 촉매로써, 대기오염정화, 방습제, 방오제 및 난분해 유기물질이 다량 포함된 하폐수 및 상수의 수질 정화용 등으로 매우 광범위하게 사용될 수 있다.
도 1은 종래의 졸-겔 방법을 이용하여 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 활성탄을 제조하는 방법을 설명하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 LTMSG 방법을 이용한 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자 각탄을 제조하는 방법을 설명하는 도면이다.
도 3은 도 1의 방법에 의해 제조된 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 활성탄에서 이산화 티타늄의 분말 상을 분석하기 위해 XRD를 이용하여 나타낸 그래프이다.
도 4는 도 2의 방법에 의해 제조된 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자 각탄에서 이산화 티타늄의 분말 상을 분석하기 위해 XRD를 이용하여 나타낸 그래프이다.
도 5는 도 1의 방법에 의해 제조된 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자 각탄에서 구조상의 형상을 분석하기 위해 파우더 형태의 야자 각탄을 SEM을 이용해 찍은 사진의 사시도이다.
도 6은 도 2의 방법에 의해 제조된 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자 각탄에서 구조상의 형상을 분석하기 위해 파우더 형태의 야자 각탄을 SEM을 이용해 찍은 사진의 사시도이다.
도 7은 도 2의 방법에 의해 제조된 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자 열매 각질 분말을 이용한 야자 각탄에서 이산화 티타늄의 분말상을 분석하기 위해 XRD를 이용하여 나타낸 그래프이다.
도 8은 도 2의 방법에 의해 제조된 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자 열매 각질 분말을 이용한 야자 각탄에서 구조상의 형상을 분석하기 위해 내부와 표면을 SEM으로 찍은 사진의 사시도이다.
도 9는 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 야자 열매 각질 분말을 3mm의 구형으로 제작한 후 탄화하여 만든 야자 각탄의 사시도이다.
도 10은 D사의 야자탄 계열의 활성탄, E사의 구형 이산화 티타늄 그리고, 도 2의 방법으로 제조된 우일 E.R.S.의 이산화 티타늄 광 촉매가 합성된 구형 야자 각탄을 재사용 (5cycle) 할 때의 제거율을 나타낸 그래프이다.
Claims (7)
- 삭제
- 삭제
- (a) 야자 각질 분말의 표면에 졸-겔 법을 토대로 하는 저온 담금 코팅법을 사용하여 이산화 티타늄 광 촉매를 합성시키는 단계; 및(b) 상기 광 촉매가 합성된 야자 각질 분말에 풀을 혼합하여 성형, 건조, 및탄화 과정을 통하여 광 분해 성능을 갖는 야자 각탄을 제조하는 단계를 포함하며,단계 (a)는(a-1) 졸 상태의 이산화 티타늄 출발 물질을 저온 환류 상태에서 일정시간 유지시켜 활성화된 졸을 만드는 단계;(a-2) 상기 활성화된 졸에 천연 야자 열매 각질 분말을 첨가하고, 교반시켜 혼합물로 만드는 단계;(a-3) 상기 혼합물에 포함된 잔류 공기 및 용매를 완전히 제거하고 농축시키는 단계; 및(a-4) 상기 농축된 혼합물의 표면을 증류수로 세척하고 건조하는 단계를 포함하고,단계 (a-1)은(a-1-1) 초 순도의 티타늄-엔-부톡사이트 17.02 ㎖와 디에타놀라민 5.2 ㎖를 에탄올 129 ㎖와 함께 혼합한 다음, 질산염으로 pH를 2.5로 조정한 후 상온에서 1 내지 3 시간 동안 교반하여 졸 혼합물로 만드는 단계;(a-1-2) 상기 졸 혼합물에 증류수 18 ㎖ 및 에탄올 20 ㎖를 주입하고 30분 내지 2 시간 동안 혼합하여 겔 형태로 만드는 단계; 및(a-1-3) 상기 겔 형태의 혼합물을 75 ℃에서 24 시간 동안 저온 환류시키는 단계를 포함하는 광 분해 성능을 갖는 야자 각탄의 제조 방법.
- 삭제
- 제 3 항에 있어서, 상기 티타늄-엔-부톡사이드 : 상기 디에타놀라민 : 상기 증류수 : 상기 에탄올의 몰비는 1:2:2:25.6인 것을 특징으로 하는 광 분해 성능을 갖는 야자 각탄의 제조 방법.
- 제 3 항에 있어서, 단계 (b)은(b-1) 상기 야자 각질 분말에 풀을 점결재로 혼합하여 구형으로 성형하는 단계;(b-2) 상기 성형물을 40 ~ 90°C의 온도로 30분 내지 2시간 동안 건조하는 단계; 및(b-3) 상기 건조물을 500 ~ 800°C의 소성 온도에서 탄화시키는 단계를 포함하는 광 분해 성능을 갖는 야자 각탄의 제조 방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 야자 각질 분말과 상기 풀의 혼합 비율은 1:(0.75~0.90), 상기 풀은 물과 밀가루의 혼합비가 (9~11):1 범위로 제조되는 것을 특징으로 하는 광 분해 성분을 갖는 야자 각탄의 제조 방법.
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