KR101107496B1 - 액체-액체 원심 크로마토그래피에 의해 액체 공급물의 성분을 분리하는 방법 및 장치 - Google Patents

액체-액체 원심 크로마토그래피에 의해 액체 공급물의 성분을 분리하는 방법 및 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR101107496B1
KR101107496B1 KR1020057025448A KR20057025448A KR101107496B1 KR 101107496 B1 KR101107496 B1 KR 101107496B1 KR 1020057025448 A KR1020057025448 A KR 1020057025448A KR 20057025448 A KR20057025448 A KR 20057025448A KR 101107496 B1 KR101107496 B1 KR 101107496B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
components
solvent
liquid
injected
separation
Prior art date
Application number
KR1020057025448A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20070021021A (ko
Inventor
프랜시스 콜라드
알랭 포콜
다니엘 듀란
Original Assignee
콜라도 프랜시스
아이에프피 에너지스 누벨
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 콜라도 프랜시스, 아이에프피 에너지스 누벨 filed Critical 콜라도 프랜시스
Publication of KR20070021021A publication Critical patent/KR20070021021A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101107496B1 publication Critical patent/KR101107496B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G01N21/07—Centrifugal type cuvettes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
    • B01D15/1892—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns the sorbent material moving as a whole, e.g. continuous annular chromatography, true moving beds
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38—Flow patterns
    • G01N30/42—Flow patterns using counter-current

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Centrifugal Separators (AREA)
  • Cyclones (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)

Abstract

본 발명은 액체-액체 원심 크로마토그래피에 의해 액체 공급물의 성분을 분리하는 방법과 이 방법을 실행하는 장치에 관한 것이다. 성분(A, B)은 그들이 경용제(lighter solvent)(l)와 중용제(heavier solvent)(L)에 의해 각각 상이한 속도로 운반될 수 있도록 상이한 분배 계수를 지니며, 공급물은 분리 칼럼(col)의 중간 지점에서 연속적으로 주입되고, 연속적인 사이클은 중용제 주입 단계와 경용제 주입 단계를 번갈아 실행하며, 이 사이클은 적어도 한조의 분리 셀이 직렬로 상호 연결되는 칼럼의 양단부에서 각각 실행되며, 분리된 용제(FA, FB)는 상기 단계 동안에 용제 주입 지점 반대측의 칼럼의 단부에서 집수된다.

Description

액체-액체 원심 크로마토그래피에 의해 액체 공급물의 성분을 분리하는 방법 및 장치{METHOD AND DEVICE FOR SEPARATING CONSTITUENTS OF A LIQUID FEED BY LIQUID-LIQUID CENTRIFUGAL CHROMATOGRAPHY}
본 발명은 액체-액체 원심 크로마토그래피에 의해 액체 공급물의 성분을 분리하는 방법과 이 방법을 실행하는 장치에 관한 것이다.
SMB(Simulated Moving Bed) 또는 SCC(Simulated CounterCurrent)로 칭하는 혼합물의 성분을 분리하는 공지된 기법은 혼합물을 직렬로 배치된 한조의 칼럼으로 통과시키는 단계를 포함하고, 흡착제로 충전된 각각의 베드를 포함한다. 펌프, 라인 및 밸브로 이루어진 복잡한 조립체는 베드를 통한 유체 순환을 확립하여, 적어도 하나의 성분이 분리되는 공급물 및 주로 탈착제를 함유하는 용리제(eluent)의 주입을 가능하게 하거나 또는 주로 바람직하게 흡수된 성분을 함유하는 추출물 및 주로 최소의 바람직한 흡착 요소들로 구성되는 라피네이트(raffinate)의 인출을 가능하게 한다. 그러한 장치는, 예컨대 프랑스 특허 FR-2,762,793에 기술되어 있다.
SCC에서 고상(solid phase)을 순환시키는 것은 불가능하다. 고상은 복잡한 알고리즘에 따라 제어되는 복잡한 밸브 및 펌프 세트에 의해 모의 실험된다. 칼럼에서 고상을 주기적으로 교환하는 것은 비용이 매우 많이 들고, 비교적 오랜 제조 중단을 필요로 한다. 이러한 유형의 장치는 그 복잡성으로 인해 운영하기가 어렵다. 그 보수 관리도 또한 어렵다.
액체 혼합물 용액에서 성분(A, B)을 분리하는 다른 공지된 기법은 액체 혼합물을 원심력이 적용되고, 하나의 액상을 다른 액상을 통해 여과시키고, 다른 액상을 하나의 액상을 통해 여과시키도록 구성된 "크로마토그래피 칼럼"에 주입하는 단계로 이루어진다(CCC 또는 CPC라고 하는 크로마토그래피).
사실상, 특허 FR-2,791,578, US-4,551,251, US-4,877,523 또는 US-4,857,187에 명백히 나타나 있는 바와 같이, 이러한 유형의 장치는 하나 이상의 회전 구동되는 디스크(D) 적층체를 포함한다(도 4 참조). 각각의 디스크는 두께를 지니고, 그 전체 둘레에 걸쳐 셀(CE)들이 연속해 있으며, 이 셀들은 반경 방향 또는 경사 방향으로 위치하고, 각각의 셀 단부에 정교한 권선 라인(L) 회로를 세팅함으써 직렬로 배치된다. 모든 디스크의 회로는 서로 소통한다. 셀들과 그들의 소통 회로는 원심력에 의해 적소에 유지되는 고정 액상(stationary liquid phase)과, 이 고정 액상을 통해 여과되는 다른 이동 액상(moblie liquid phase)으로 충전된다.
본 발명에 따른 방법에 의하면, 하나 이상의 분리 셀의 체인이 직렬로 상호 연결된 하나 이상의 액체-액체 원심 크로마토그래피 칼럼을 포함하는 장치에서, 경용제(lighter solvent)와 중용제(heavier solvent)에 의해 성분 각각을 상이한 속도로 운반하도록 상이한 분배 계수를 지닌 적어도 2개의 성분으로 이루어진 액체 용액 공급물의 성분을 분리할 수 있다.
상기 방법은 기본적으로
- 셀의 체인의 중간 지점에서 공급물을 주입하는 것과,
- 경용제가 장치의 제1 단부를 통해 주입되고, 제1 성분이 장치의 제2 단부에서 집수되는 제1 시간 간격 동안의 제1 단계와, 중용제가 장치의 제2 단부를 통해 주입되고, 제2 성분이 제1 단부에서 집수되는 제2 시간 간격 동안의 제2 단계로 이루어지는 2개의 단계의 사이클을 번갈아 실행하는 것
을 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 제1 단계 및 제2 단계 각각의 제1 시간 간격 및 제2 시간 간격 및/또는 경용제 및 중용제의 주입 속도는 최적 분리를 얻을 수 있도록 혼합물의 성분에 따라 조정된다.
실시예에 따르면, 복수 개의 캐스케이드 분리(cascade separation)가 실행되어 2개보다 많은 성분으로 이루어진 혼합물의 다양한 성분을 분리한다.
이 실시예는, 예컨대 광학 이성체(optical isomer)와 키랄 셀렉터(chiral selector)를 포함하는 공급물을 제1 장치에 주입하여, 한편으로는 제1 광학 이성체를 얻고, 다른 한편으로는 제2 광학 이성체와 키랄 셀렉터의 혼합물을 얻은 후에, 이 혼합물을 제1 장치로부터 제2 광학 이성체와 키랄 셀렉터를 분리하기에 적합한 제2 장치로 주입하는 것을 포함하는 2개의 광학 이성체 분리에 적용된다.
본 발명에 따른 장치에 의하면, 경용제와 중용제에 의해 성분 각각을 상이한 속도로 운반하도록 상이한 분배 계수를 지닌 적어도 2개의 성분으로 이루어진 액체 용액 공급물의 성분을 분리할 수 있다. 상기 장치는 적어도 하나의 분리 셀의 체인이 직렬로 상호 연결된 적어도 하나의 액체-액체 원심 크로마토그래피 칼럼을 포함한다. 각각의 칼럼은 셀의 체인의 중간 지점에서 공급물을 주입하는 제1 펌프, 칼럼의 제1 단부를, 제1 성분을 집수하는 제1 용기(FA) 또는 제1 용제(L)를 주입하는 제2 펌프에 연결하는 제1 밸브, 칼럼의 제2 단부를, 제2 성분을 집수하는 제2 용기(FB) 또는 제2 용제(l)를 주입하는 제3 펌프에 연결하는 제2 밸브(V2), 제1 용제(L)가 주입되고 분리된 제2 성분을 수용하는 제1 단계로부터 제2 용제(l)가 주입되고 분리된 제1 성분(FA)을 수용하는 제2 단계로 번갈아 전환시키기 위한 교호 밸브(V1, V2) 스위칭 수단, 및 펌프 유속을 제어하는 수단과 결합된다.
실시예에 따르면, 상기 장치는, 예컨대 적어도 3가지의 상이한 성분으로 구성된 혼합물의 성분을 분리하는 2개의 캐스케이드 분리 칼럼을 포함한다.
상기 장치는 또한 연속적인 공급물 주입과 비연속적인 공급물 주입에도 적합하다.
본 발명에 따른 방법 및 장치의 다른 특징 및 장점은 이하의 비제한적인 예로서 주어지는 실시예의 설명을 첨부 도면을 참조하여 읽어보면 명백해질 것이다.
도 1은 본 발명의 방법에 따라 분리 칼럼과 관련 순환 수단을 구비하고, 분리할 혼합물이 중간 지점에서 주입되는, 제1 사이클 작동 단계에 있는 분리 유닛을 다이어그램식으로 보여주는 도면.
도 2는 제2 사이클 작동 단계에 있는 동일한 분리 유닛을 다이어그램식으로 보여주는 도면.
도 3은 도 1 및 도 2에 다이어그램식으로 도시된 사이클 단계의 작동하에서, 소정 시간에 200개의 셀 분리 유닛으로 주입되는 혼합물 요소의 시간의 함수로서의 연속적인 분리를 예로서 보여주는 도면.
도 4는 원심 분리법이 적용되고, 전체 둘레에 걸쳐 분리할 성분과 용제가 순환하는 반경 방향 셀이 직렬로 상호 연결된 디스크 형태의 칼럼(또는 분리 칼럼 부분)의 예를 보여주는 도면.
도 5는 원심 분리법이 적용되고 직렬로 상호 연결되는 2개의 복수 개의 디스크 분리 세트로서, 이들을 연결하는 중간 회로에서 혼합물이 주입되는 것인 2개의 복수 개의 디스크 분리 세트의 레이아웃의 예를 보여주는 도면.
도 6은 몇몇 경우에서 2개보다 많은 성분을 포함하는 혼합물의 분리를 허용하는 분리 세트의 캐스케이드 연결을 다이어그램식으로 보여주는 도면.
장치는 기본적으로 적어도 하나의 액체-액체 원심 크로마토그래피 칼럼(Col)을 포함하는데, 이 칼럼은 혼합물(A, B)을 2개의 성분(A)(B)으로 분리하는 원심 분리법이 적용된다. 칼럼의 중간 지점에서는, 펌프(P1)가 연속적으로 또는 불연속적으로 분리될 액체 혼합물(A, B)을 주입한다.
제1 단부(E1)에서는, 칼럼이 제1 밸브(V1)에 의해, 제1 성분(A)을 집수하는 제1 용기(FA)나, 주입 펌프(P2)를 통해 중용제(L)를 수용하는 용기와 연통되는 유입부에 연결된다. 제1 단부의 반대측 단부(E2)에서는, 칼럼이 제2 밸브(V2)에 의해, 성분(B)을 집수하는 다른 용기(FB)와 연통되는 유출부나, 주입 펌프를 통해(P3) 경용제(l)를 수용하는 용기와 연통되는 유입부에 연결된다.
도 1 및 도 2에 도시된 실시예에서는, 성분(A, B)은, B가 중용제(L)에 의해 A보다 빨리 운반되고, A가 경용제(l)에 의해 B보다 빨리 운반되도록 분배 계수(partition coefficient)을 갖는 것으로 간주된다.
제1 시간 간격(t1)의 제1 단계(도 1)에서는, 펌프(P2)가 얼마 동안 중용제(L)를 펌핑하고 난 후, 이 중용제(L)는 "이동상(mobile phase)" 상태인 반면, 경용제(l)는 장치 내에서 고정상(stationary phase) 상태이다.
제2 시간 간격(t2)의 제2 단계(도 2)에서는, 펌프(P3)가 얼마 동안 경용제(l)를 펌핑하고 난 후, 이 경용제(l)는 "이동상" 상태인 반면, 중용제(L)는 장치 내에서 고정상 상태이다.
펌프(P1)로 시료(A, B)를 연속적으로 주입하고, 밸브(V1, V2)를 주기적으로 전환시켜, 도 1의 연결 모드에서 도 2의 연결 모드로 번갈아 전환시킨 후에, A는 용기(FA)에 이르고, B는 용기(FB)에 이른다.
이러한 분리 현상은 도 3에 도시되어 있으며, 소량의 혼합물(A, B)이 소정 시간에 제한 시간 간격 동안에, 예컨대 상호 연결 셀을 구비하는 칼럼의 중간부에 주입된다. 분리 현상은 성분(A)(회색)이 칼럼의 일단부를 향해 이동하고, 다른 성분(B)(검정색)이 반대측 단부를 향해 이동하는 것으로 관찰된다. A와 B는 각각의 사이클시에 셀들 사이에서 셔틀링(shuttling)하는 것이 도 3에 명확히 도시되어 있으며, 이것은 순환 거리를 인위적으로 연장하는 것과 같다. 마치 셀의 개수가 증가한 것처럼 모두가 작동한다.
제1 시간 간격(t1) 및 제2 시간 간격(t2)과 주입 용제의 유속은, 도 3에 도시된 바와 같이 성분이 칼럼의 양단부를 향해 빨리 발산하도록 변동될 수 있다.
물론, 혼합물(A, B)이 연속적으로 주입되면, 성분(A 및 B)도 또한 연속적으로 집수된다.
본 발명에 따른 장치에서는, 2개의 액상이 충전되는 데에는 약 10분이 필요하며, 제조 유형이 변하지 않는 한 충전을 정지할 필요가 없다
상기 액상은 SMB 유형 분리 장치에서 사용되는 고상보다 현저히 저렴하다. 동일한 제조량에 있어서, 이동상 소비는 전술한 장치에 의해 10분의 1 정도로 감소된다.
도 5의 예에서, 장치는 도 4에 도시된 바와 같은 각각의 디스크 적층체로 구성되고 회전 구동되는 2개의 평행한 드럼(T1, T2)을 포함한다. 이들 2개의 드럼은 직렬로 연결된다. 이들은 동일한 방향으로 회전될 수 있거나 또는 여기에 도시된 바와 같이 직렬 상호 연결 회로가 간소화된다면 반대 방향으로 회전될 수 있다. 혼합물이 펌프(P1)에 의해 드럼을 연결하는 라인의 중간 지점에서 주입된다. 펌프(P2)는 상승 모드(보다 가벼운 이동상)로 드럼(T1)의 유입부에 연결되고, 펌프(P3)는 하강 모드(보다 무거운 이동상)로 드럼(T2)의 유입부에 연결된다.
혼합물이 칼럼으로 주입되는 중간 지점은 혼합물의 성분의 분배 계수를 고려하여, 최상이라고 고려되는 곳이 선택될 수 있다는 것은 명확하다.
도 6의 복수 개의 유닛을 구비한 분리 장치는 캐스케이드 분리를 얻을 수 있다. 초기 혼합물이 3개의 성분(A, B, C)을 포함하여, 제1 유닛이 성분 A와 성분 B, C를 분리하기에 적합한 경우, 제1 분리후에 남아 있는 혼합물 B, C를 제2 분리 유닛으로 주입하여 성분(B, C)의 분리를 얻을 수 있다.
이것은, 예컨대 2개의 광학 이성체가 분리되는 경우에 유리하다. 따라서, 통상적으로 키랄 셀렉터가 첨가된다. 당업자에게 공지되어 있는 바와 같이, 이로 인해 제1 유닛의 각각의 유출구에서 제1 광학 이성체와, 키랄 셀렉터와 혼합된 제2 광학 이성체를 얻을 수 있다. 제2 광학 이성체와 키랄 셀렉터의 잔여 혼합물이 제2 분리 유닛으로 주입되는 경우에는, 그 후에 키랄 셀렉터가 전체적으로 회수되는데, 이것은 키랄 셀럭터가 고가인 것을 감안할 때 매우 유리한 것이다.
이하에서, 2개의 표가 본 발명에 따른 방법(CPCPC라고 함)의 장점을 요약하고, 첫번째 표는 종래의 액체-액체 원심 크로마토그래피 방법에 대한 본 발명의 방법의 장점에 관한 것이고, 두번째 표는 SMB 유형 분리 장치에 대한 본 발명의 방법의 장점에 관한 것이다.
[표 1]
종래의 CPC(및 CCC) CPCPC
주입 "크로마토그래피 칼럼"의 일단부에서 일정량의 A, B 주입 "크로마토그래피 칼럼"의 양단부 사이에 위치하는 지점에서 A, B를 연속적으로 주입
용리(溶離) 상승 모드 또는 하강 모드, 또는 이중 모드, 즉 2개의 모드의 단일 사이클 조작자에 의해 정해진 주기(Φ)로 2개의 모드에서 번갈아 용리
집수된 부분 주입 단부 반대측의 "크로마토그래피 칼럼"의 단부
또는 각각의 단부에서 연속적이고 선택된 모드의 단일 사이클에 대응하는 이중 모드에서 부분 집수		 주기(Φ)로 "크로마토그래피 칼럼"의 양단부에서 번갈아 부분 집수
2상(Two-phase) 장치 양기법이 동일
"크로마토그래피 칼럼"
충전		 통상적으로 먼저 고정상, 그 후 주입전후에 이동상과 평형을 이룸 조작자에 의해 정해진 비율에 따라 2상으로 동시에
충전
[표 2]
SMB CPCPC
주입 "크로마토그래피 칼럼"의 일단부에서 일정량의 A, B 주입 "크로마토그래피 칼럼"의 양단부 사이에 위치하는 지점에서 A, B를 연속적으로 주입
용리(溶離) 상승 모드 또는 하강 모드, 또는 이중 모드, 즉 2개의 모드의 단일 사이클 조작자에 의해 정해진 주기(Φ)로 2개의 모드에서 번갈아 용리
집수된 부분 주입 단부 반대측의 "크로마토그래피 칼럼"의 단부
또는 각각의 단부에서 연속적이고 선택된 모드의 단일 사이클에 대응하는 이중 모드에서 부분 집수		 주기(Φ)로 "크로마토그래피 칼럼"의 양단부에서 번갈아 부분 집수
2상(Two-phase) 장치 양기법이 동일
"크로마토그래피 칼럼"
충전		 통상적으로 먼저 고정상, 그 후 주입전후에 이동상과 평형을 이룸 조작자에 의해 정해진 비율에 따라 2상으로 동시에
충전
본 발명에 따른 분리 장치는 실질적으로 SMB 장치보다 10배 작은 용제를 소비한다는 것을 알 수 있다.
공급물이 칼럼의 중간 지점에서 연속적, 비연속적으로 주입될 수 있다는 것도 알 수 있다.

Claims (8)

  1. 적어도 한 세트의 분리 셀(CE)이 직렬로 상호 연결된 하나 이상의 액체-액체 원심 크로마토그래피 칼럼(col)을 포함하는 장치에서, 경용제(lighter solvent)와 중용제(heavier solvent)에 의해 성분 각각을 상이한 속도로 운반하도록 상이한 분배 계수를 지닌 적어도 2개의 성분(A, B)으로 이루어진 액체 용액 공급물의 성분을 분리하는 액체 용액 공급물의 성분 분리 방법에 있어서,
    - 상기 세트의 셀의 체인의 중간 지점에서 공급물을 주입하는 것과,
    - 경용제가 장치의 제1 단부를 통해 주입되고, 제1 성분이 장치의 제2 단부에서 집수되는 제1 시간 간격(t1) 동안의 제1 단계와, 중용제가 장치의 제2 단부를 통해 주입되고, 제2 성분이 제1 단부에서 집수되는 제2 시간 간격(t2) 동안의 제2 단계로 이루어지는 2개의 단계의 사이클을 번갈아 실행하는 것
    을 포함하는 것을 특징으로 액체 용액 공급물의 성분 분리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 제1 단계 및 제2 단계 각각의 제1 시간 간격(t1) 및 제2 시간 간격(t2) 또는 경용제 및 중용제의 주입 속도는 최적 분리를 얻도록 혼합물의 성분에 따라 조정되는 것을 특징으로 하는 액체 용액 공급물의 성분 분리 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 복수 개의 캐스케이드 분리(cascade separation)가 실행되어 2개보다 많은 성분으로 이루어진 혼합물의 다양한 성분을 분리하는 것을 특징으로 하는 액체 용액 공급물의 성분 분리 방법.
  4. 제3항에 있어서, 2개의 광학 이성체(optical isomer)와 키랄 셀렉터(chiral selector)를 포함하는 공급물을 제1 장치에 주입하여, 한편으로는 제1 광학 이성체를 얻고, 다른 한편으로는 제2 광학 이성체와 키랄 셀렉터의 혼합물을 얻으며, 상기 제2 광학 이성체와 키랄 셀렉터의 혼합물을 제1 장치로부터 제2 광학 이성체와 키랄 셀렉터를 분리하도록 되어 있는 제2 장치로 주입함으로써, 2개의 광학 이성체를 분리하는 것을 특징으로 하는 액체 용액 공급물의 성분 분리 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 액체 용액 공급물은 연속적 또는 비연속적으로 공급되는 것을 특징으로 하는 액체 용액 공급물의 성분 분리 방법.
  6. 적어도 하나의 분리 셀(CE)의 체인이 직렬로 상호 연결된 적어도 하나의 액체-액체 원심 크로마토그래피 칼럼을 포함하고, 경용제와 중용제에 의해 성분 각각을 상이한 속도로 운반하도록 상이한 분배 계수를 지닌 적어도 2개의 성분(A, B)으로 이루어진 액체 용액 공급물의 성분을 연속적으로 분리하는 액체 용액 공급물의 성분 연속 분리 장치에 있어서,
    상기 각각의 칼럼은 셀의 체인의 중간 지점에서 공급물을 주입하는 제1 펌프(P1), 칼럼의 제1 단부를, 제1 성분을 집수하는 제1 용기(FA) 또는 제1 용제(L)를 주입하는 제2 펌프(P2)에 연결하는 제1 밸브(V1), 칼럼의 제2 단부를, 제2 성분을 집수하는 제2 용기(FB) 또는 제2 용제(l)를 주입하는 제3 펌프(P3)에 연결하는 제2 밸브(V2), 제1 용제(L)가 주입되고 분리된 제2 성분을 수용하는 제1 단계에서 제2 용제(l)가 주입되고 분리된 제1 성분(FA)을 수용하는 제2 단계로 번갈아 전환시키기 위한 교호 밸브(V1, V2) 스위칭 수단, 및 펌프 유속을 제어하는 수단과 결합되는 것을 특징으로 하는 액체 용액 공급물의 성분 연속 분리 장치.
  7. 제6항에 있어서, 적어도 3개의 상이한 성분을 포함하는 혼합물의 성분을 분리하는 2개 이상의 캐스케이드 분리 칼럼을 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 용액 공급물의 성분 연속 분리 장치.
  8. 제1항에 있어서, 제1 단계 및 제2 단계 각각의 제1 시간 간격(t1) 및 제2 시간 간격(t2)과 경용제 및 중용제의 주입 속도는 최적 분리를 얻도록 혼합물의 성분에 따라 조정되는 것을 특징으로 하는 액체 용액 공급물의 성분 분리 방법.
KR1020057025448A 2003-07-02 2004-06-28 액체-액체 원심 크로마토그래피에 의해 액체 공급물의 성분을 분리하는 방법 및 장치 KR101107496B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR0308076A FR2856933B1 (fr) 2003-07-02 2003-07-02 Procede et dispositif de separation des constituants d'une charge liquide par chromatographie liquide-liquide centrifuge
FR03/08076 2003-07-02
PCT/FR2004/001653 WO2005011835A1 (fr) 2003-07-02 2004-06-28 Procede et dispositif de separation des constituants d’une charge liquide par chromatographie liquide-liquide centrifuge

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20070021021A KR20070021021A (ko) 2007-02-22
KR101107496B1 true KR101107496B1 (ko) 2012-01-19

Family

ID=33522705

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020057025448A KR101107496B1 (ko) 2003-07-02 2004-06-28 액체-액체 원심 크로마토그래피에 의해 액체 공급물의 성분을 분리하는 방법 및 장치

Country Status (11)

Country Link
US (2) US7422685B2 (ko)
EP (1) EP1646437B1 (ko)
JP (1) JP4309914B2 (ko)
KR (1) KR101107496B1 (ko)
AT (1) ATE349252T1 (ko)
CA (1) CA2530539C (ko)
DE (1) DE602004003945T2 (ko)
DK (1) DK1646437T3 (ko)
FR (1) FR2856933B1 (ko)
RU (1) RU2353416C2 (ko)
WO (1) WO2005011835A1 (ko)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2856933B1 (fr) * 2003-07-02 2005-08-19 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation des constituants d'une charge liquide par chromatographie liquide-liquide centrifuge
FR2889077B1 (fr) * 2005-07-26 2007-10-12 Novasep Soc Par Actions Simpli Procede et dispositif de separation chromatographique de fractions d'un melange
DE102006028129B4 (de) * 2006-06-15 2008-07-03 Nikolaus Stephan Pfeiffer Kontinuierliche Gegenstom Chromatographie Anlage
FR2904235B1 (fr) * 2006-07-28 2009-02-06 Inst Francais Du Petrole Dispositif optimise pour la separation par chromatographie liquide-liquide centrifuge
FR2920674B1 (fr) * 2007-09-06 2014-09-12 Inst Francais Du Petrole Cellules et canaux de liaison pour appareils de chromatographie de partage centrifuge
FR2923398B1 (fr) * 2007-11-13 2009-12-18 Centre Nat Rech Scient Dispositif de chromotographie de partage centrifuge et procede mis en oeuvre par ce dispositif.
JP2009236592A (ja) * 2008-03-26 2009-10-15 Yazaki Corp 濃縮装置およびガスクロマトグラフ装置
GB0813579D0 (en) * 2008-07-24 2008-09-03 Univ Brunel counter-current chromatographic arrangement
US8277651B2 (en) 2009-03-13 2012-10-02 Terrasep, Llc Methods and apparatus for centrifugal liquid chromatography
FR2953144B1 (fr) * 2009-12-01 2013-03-08 Centre Nat Rech Scient Dispositif et procede de mise en contact de phases fluides immiscibles par la force centrifuge
EP2901147B1 (de) 2012-09-26 2020-05-13 Technische Universität Dortmund Extraktor für eine zentrifugalverteilungsextraktion und verfahren zur durchführung einer zentrifugalextraktion
CN107198889A (zh) * 2017-05-18 2017-09-26 常州大学 一种微流控液膜手性分离方法
EP3409339A1 (de) 2017-05-29 2018-12-05 Bionorica Ethics GmbH Verfahren zum trennen von naturstoffgemischen mittels scpc
FR3088219B1 (fr) * 2018-11-14 2023-11-10 Inst Nat Polytechnique Toulouse Procede et dispositif de transfert de matiere en continu a contre-courant entre deux phases fluides
FR3111567B1 (fr) 2020-06-22 2022-06-24 Couillard Francois Rotor pour système de séparation, d'extraction et/ou de purification notamment pour système de chromatographie de partage centrifuge, et systemes correspondants
US11548864B1 (en) 2022-06-15 2023-01-10 Zaiput Flow Technologies LLC Separation of chemical species using multiple liquid phases and related systems

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02179473A (ja) * 1988-12-29 1990-07-12 Shimadzu Corp 向流クロマトグラフ
US20040220279A1 (en) * 1999-08-09 2004-11-04 Eduard Schwartz Sertraline hydrochloride form II and methods for the preparation thereof

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4051025A (en) * 1976-09-29 1977-09-27 The United States Of America As Represented By The Department Of Health, Education And Welfare Preparative countercurrent chromatography with a slowly rotating helical tube array
FR2417340A1 (fr) * 1978-02-15 1979-09-14 Robatel Slpi Perfectionnements aux installations a etages multiples pour l'extraction d'un liquide par un autre
DE3130967A1 (de) * 1981-08-05 1983-02-24 Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe "zentrifugalextraktor"
US4551251A (en) * 1984-03-06 1985-11-05 The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services Monolithic integrated flow circuit
US4632762A (en) * 1985-05-28 1986-12-30 Arnold Ramsland Centrifugal chromatography
US4857187A (en) * 1987-09-28 1989-08-15 The Government Of The U.S. As Represented By The Secretary Of The Department Of Health And Human Services Multistage mixer-settler centrifuge
US4968428A (en) * 1987-11-13 1990-11-06 Sanki Engineering, Ltd. Centrifugal counter-current distribution chromatography
US4877523A (en) * 1987-11-13 1989-10-31 Sanki Engineering, Ltd. Centrifugal counter-current distribution chromatography
US4900435A (en) * 1988-06-09 1990-02-13 Large Scale Biolocy Centrifugal fast chromatograph
US6280623B1 (en) * 1999-03-23 2001-08-28 Hsien-Chih Ma Differential and continuous separation apparatus with controlled parameters for solids and liquids
FR2791578B1 (fr) * 1999-03-31 2001-06-08 S E A B Societes D Etudes Et D Dispositif ameliore de chromatographie de partage centrifuge a cellules
FR2852104B1 (fr) * 2003-03-06 2005-05-13 Partus Technologies Dispositif tournant pour chromatographe de partage centrifuge
FR2856933B1 (fr) * 2003-07-02 2005-08-19 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation des constituants d'une charge liquide par chromatographie liquide-liquide centrifuge

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02179473A (ja) * 1988-12-29 1990-07-12 Shimadzu Corp 向流クロマトグラフ
US20040220279A1 (en) * 1999-08-09 2004-11-04 Eduard Schwartz Sertraline hydrochloride form II and methods for the preparation thereof

Also Published As

Publication number Publication date
RU2006102968A (ru) 2007-08-10
DK1646437T3 (da) 2007-04-30
WO2005011835A1 (fr) 2005-02-10
FR2856933B1 (fr) 2005-08-19
EP1646437B1 (fr) 2006-12-27
CA2530539A1 (fr) 2005-02-10
FR2856933A1 (fr) 2005-01-07
US20060243665A1 (en) 2006-11-02
CA2530539C (fr) 2012-08-14
DE602004003945D1 (de) 2007-02-08
EP1646437A1 (fr) 2006-04-19
JP2007525655A (ja) 2007-09-06
US20090039025A1 (en) 2009-02-12
JP4309914B2 (ja) 2009-08-05
KR20070021021A (ko) 2007-02-22
WO2005011835A8 (fr) 2006-01-19
ATE349252T1 (de) 2007-01-15
US8092681B2 (en) 2012-01-10
RU2353416C2 (ru) 2009-04-27
DE602004003945T2 (de) 2007-10-18
US7422685B2 (en) 2008-09-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8092681B2 (en) Method and device for separating constituents of a liquid feed by liquid-liquid centrifugal chromatography
KR101164239B1 (ko) 개선된 모의 이동상 분리 방법 및 장치
US6797175B2 (en) Device for injecting a diverted fluid into a simulated moving bed separation process
US8752417B2 (en) Gradient-elution multi-column separation method
FI81268B (fi) Kontinuerligt separationsfoerfarande baserat pao seriestroemning.
CN103619432B (zh) 在吸附分离系统中减少冲洗体积
KR20120124072A (ko) 분리 시스템
KR20080013819A (ko) 감소된 수의 밸브를 갖는 유사 이동층 분리 공정 및 장치
JPH0318482B2 (ko)
KR101615467B1 (ko) 모사 이동층 흡착을 사용한 생성물을 회수하기 위한 시스템 및 방법
RU2556668C1 (ru) Система и способ извлечения продуктов с использованием адсорбции с псевдодвижущимся слоем
US9328041B2 (en) Methods and systems for separating para-xylene using a radial flow simulated moving bed chamber
RU2576306C1 (ru) Система и способ извлечения продуктов с использованием адсорбции с псевдодвижущимся слоем
CN107376420B (zh) 驱散流动相逆流层析分离方法
RU2576431C1 (ru) Система и способ извлечения продуктов с использованием адсорбции в имитированном движущемся слое
US20130153502A1 (en) System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
Kearney Simulated moving-bed technology applied to chromatographic recovery of sucrose from sucrose syrups
CN116135278A (zh) 液相模拟移动床吸附分离系统和应用以及混合二甲苯吸附分离抽取间二甲苯的方法
CN110613953A (zh) 具有减少数量的床和旁路流体流动的模拟移动床分离方法与装置
MXPA97004938A (en) Rinsing device in an adsorption unit in simulated mobile bed and its use

Legal Events

Date Code Title Description
N231 Notification of change of applicant
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150109

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160108

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170105

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180104

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190103

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20200103

Year of fee payment: 9