KR20120124072A - 분리 시스템 - Google Patents

Abstract

본 발명에는 다성분 공급물 스트림에서 흡착 장치 또는 시스템으로 생성물을 분리하는 공정이 기술되어 있다. 그 장치 또는 시스템은 이동층 또는 유사 이동층 흡착 수단을 포함할 수 있다. 그 생성물은 하나 이상의 유기 화합물, 예컨대 알킬 치환기를 지닌 아릴 화합물을 포함한다. 실시양태에서, 공급물 스트림을 장치 또는 시스템에 공급하는데 사용된 도관은 복수 등급의 매질에 의해 플러싱된다. 개선은 탈착제의 보다 효율적인 사용에 있다. 실시양태에서, 그 공정은 흡착 분리의 효율, 흡착 장치 또는 시스템의 용량, 및 흡착 공정에 의해 얻을 수 있는 생성물의 순도 중 하나 이상의 개선을 달성한다.

Description

분리 시스템{SEPARATION SYSTEM}

우선권 주장

본 출원은 2010년 3월 30일자로 출원된 미국 가출원 번호 61/319,080 및 2010년 5월 5일자로 출원된 미국 출원 번호 12/774,319의 이익을 특허청구한 것이고, 이들 출원의 개시내용은 그 전체가 본원에 참고 인용되어 있다.

발명의 분야

본 발명은 2 이상의 다성분 유체 혼합물로부터 하나 이상의 성분을 분리하는 공정(방법)에 관한 것이고, 보다 구체적으로 흡착 장치, 예컨대 이동층(moving-bed) 또는 유사 이동층(simulated moving-bed) 흡착 장치에 의해 그러한 유체 혼합물로부터 유기 화합물을 분리하는 공정(방법), 및 그러한 장치를 포함하는 시스템에 관한 것이다.

다성분 유체 혼합물의 성분들을 분리하는데 다양한 수단이 현재 이용가능하다. 성분들의 밀도가 충분히 상이한 경우, 그 성분들을 분리하는데 경시적 중력 작용이 적합할 수 있다. 관련된 성분들의 정량에 따라 좌우되지만, 상이한 밀도를 지닌 성분들을 급속히 분리하는데 원심분리기가 사용될 수 있다. 대안으로, 상이한 비점을 지닌 성분들을 분리하는데 증류가 이용될 수 있다.

일부 유체 혼합물이 유사한 비점을 갖는 성분들을 포함하며, 이러한 경우, 증류에 의한 분리는 그러한 성분들을 분리하는데 어려운 수단 및 비효율적인 수단일 수 있다. 너무 많은 오염물, 예를 들면 원하지 않은 성분들은 또한 원하는 성분(들)과 함께 증발할 수 있거나(또는 그 원하는 성분들로부터 증발할 수 없거나), 또는 그 분리는 원하는 정도의 분리 또는 순도를 달성하는데 필수적일 수 있는 증류 공정을 통한 재순환에 기인하여 고 에너지 지출을 필요로 할 수 있다.

상기 언급된 그런 공정들의 그러한 결점 및 다른 결점을 고려할 때, 흡착은 종종 다성분 유체 혼합물로부터 성분들을 분리하여 비교적 순수한 생성물을 얻기 위한 공정으로서 선호되고 있다.

흡착 공정의 효율은 유체 혼합물과의 접촉에 이용가능한 흡착제 고체의 표면적의 양에 따라 부분적으로 좌우될 수 있다. 그 이용가능한 표면적은 바로 그 고체의 표피상 외부 표면보다 더 클 수 있다. 적합한 고체는 또한 내부 공간도 보유할 수 있다. 그러한 내부 공간은 고체 표면에서 소공, 채널 또는 홀을 포함할 수 있으며, 스펀지에서와 거의 같은 그 고체 전반에 퍼져 있을 수 있다. 따라서, 그 유체는 표피상 표면과 접촉할 뿐만 아니라 고체 내로 침투한다. 체 챔버(sieve chamber)는, 이것을 제한된 공간 내에 집중시킴으로써, 흡착 공정에서 유체와 고체 간의 접촉 표면을 증가시키게 된다. 이러한 구조는 종종 분자체로서 기술되며, 분자체에 의해 흡착될 수 있는 성분의 용적량(volumetric amount)은 분자체 용량(molecular sieve capacity)이라고 칭한다.

흡착 공정에서, 유체 성분의 분리는, 흡착제 고체 물질이 혼합물의 다른 성분에 우선하여 혼합물의 하나 이상의 성분에 대한 물리적 인력을 가질 수 있기 때문에, 달성될 수 있다. 혼합물의 모든 성분들이 그 물질에 다양한 정도로 끌어 당겨질 수 있지만, 지배적으로 원하는 성분(들)이 다른 모든 성분에 우선하여 그 물질에 끌어 당겨져 그 물질과 함께 잔류할 수 있도록, 공정 내에서 조작되는 것이 선호된다. 그러므로, 혼합물의 보다 덜 바람직한 성분이 초기에 그 물질의 일부와 접촉하게 되는 경우, 그 혼합물의 원하는 성분(들)에 대한 그 물질의 보다 강한 인력 때문에, 보다 덜 바람직한 성분(들)이 원하는, 보다 강하게 바람직한 성분(들)에 의해 그 물질로부터 대체될 수 있다. 체 챔버로 진입하는 유체 혼합물이 복수의 성분으로 구성될 수 있지만, 초기에 용기에서 배출되는 유체 혼합물은 그 물질 내로 보다 덜 우선적으로 흡착되어 있는 성분들로 주로 구성된다.

흡착제 고체를 사용하는 흡착 공정에서는, 분리가 시간상 일정 기간 동안 일어나지만, 결국 고체 상에 또는 고체 내에 있는 이용가능한 모든 표면 부위가 원하는 성분(들)에 의해 차지되거나, 원하지 않은 성분의 농도에 의해 차단된다. 그 시점에서, 혼합물로부터 성분(들)의 약간의 유의적인 추가적 흡착이 발생하기 쉽고, 챔버로부터 배출될 수 있는 유체 혼합물이 고체에 대한 추가 노출에 의해 미미하게 변화될 수 있다. 이어서, 공정의 흡착 단계가 종결되고, 이어서 고체에 의해 흡착되어 있는 성분(들)이, 고체의 분리를 수행하고 그 고체의 재사용을 허용하도록, 고체로부터 제거될 수 있다.

적합한 흡착 장치 또는 시스템은 처음에 원하는 성분(들)을 포함하는 생성물의 고체에 의한 흡착을 허용할 수 있고, 나중에 고체를 처리하여 그 고체가 생성물을 방출하여 그 생성물의 회수를 허용하게 할 수 있다. 그러한 흡착 장치 또는 시스템은, 상이한 위치에서, 고체가 흡착 공정의 상이한 단계, 예를 들면 흡착, 정제 및 탈착으로 처리되도록, 챔버를 통과하는 고체의 트레이 또는 층의 이동을 허용하는 "이동층"을 포함할 수 있다. 이들 단계는 하기 설명에 의해 보다 명확하게 이해될 수 있을 것이다. 그럼에도 불구하고, 흡착 장치를 통과하여 고체를 이동시키는 것은 어려울 수 있고 트레이 또는 층을 이동시키는데 복잡한 기계를 수반할 수 있다. 또한, 그것은 또한 마찰에 의해 고체의 손실도 결과로 초래할 수 있다. 이들 문제를 해소하기 위해서, 일부 흡착 장치 및 시스템은 트레이(들) 또는 층(들)을 흡착 공정의 상이한 단계의 위치, 예컨대 구역으로 "유사" 이동시키도록 설계될 수 있다. 트레이(들) 또는 층(들)의 유사 이동은 상이한 시간 및 상이한 구역에서 챔버 내로 유체의 스트림을 유도 및 재유도하는 것을 허용하는 도관의 시스템을 이용함으로써 달성될 수 있다. 이들 스트림 변화가 발생함에 따라, 마치 고체가 챔버를 통과하여 이동하는 것와 같이 그 고체가 흡착 공정내 상이한 단계에서 사용될 수 있다.

흡착 장치 또는 시스템 내에 있는 상이한 구역들은 각 구역 내에서 수행된 흡착 공정의 구체적인 단계, 예를 들면 (1) 흡착 구역에서 흡착 단계, (b) 정제 구역에서 정제 단계, (3) 탈착 구역에서 탈착 단계에 의해 한정된다. 흡착 공정의 구역들에 대한 보다 상세한 설명은 다음과 같다.

흡착 구역: 다성분 유체 공급물 스트림, 예컨대 C₈ 방향족 오르토크실렌(OX), 메타크실렌(MX), 파라크실렌(PX), 및 에틸벤젠(EB)을 포함하는 공급물 스트림이 흡착 장치 또는 시스템 내로 공급될 때, 공급물 스트림이 공급되어 있는 장치 또는 시스템의 부분은 "흡착 구역"이라고 칭한다. 이 흡착 구역에서는, 유체가 흡착제 물질과 접촉하게 되고, 원하는 성분(들)이 그 흡착제 물질에 의해 흡착된다. 상기 주지되어 있는 바와 같이, 다른 성분이 또한 흡착될 수 있지만, 보다 덜한 정도로 흡착될 수 있다. 이러한 우선적인 흡착은 흡착제 물질, 예를 들면 흡착제 고체의 선택에 의해 달성될 수 있으며, 그것은 다성분 공급물 스트림으로부터 원하는 성분(들)을 흡착하는 선호성을 가질 수 있다. 단지 원하는 성분(들)만이 그 고체에 의해 흡착될 수 있긴 하지만, 유체 혼합물의 다른 보다 덜 우선적으로 흡착된 성분은 고체들 간의 빈 공간에, 가능하게는 고체 내에 있는 소공, 채널 또는 홀에 여전히 잔류할 수 있다. 이러한 원하지 않은 성분(들)은 원하는 성분(들)이 고체로부터 회수되기 전에 그 고체로부터 제거되는 것이 바람직하므로, 그 원하지 않은 성분은 생성물과 함께 회수되지 않게 된다.

정제 구역: 흡착 후, 다음 단계는 챔버에서 유체 및 흡착제 물질을 정제하는 것이다. 이 단계에서는, 트레이(들) 또는 층(들)이 이동될 수 있거나, 또는 도관내 흐름이 변화될 수 있으므로, 다성분 공급물 스트림은 더 이상 흡착 구역 내로 공급될 수 없게 된다. 트레이(들) 또는 층(들)이 물리적으로 이동되지 않지만, 그 물질은 유체 스트림, 예를 들면 정제 스트림이 흡착제 물질 내로 공급되어 원하지 않은 성분을 그 흡착제 물질로부터, 예를 들면 고체들 간의 간극 영역 내로부터 및 그 영역으로부터 원하지 않은 성분을 플러싱하기 때문에, "정제 구역" 내에 바로 존재하는 것으로 기술될 수 있다. 따라서, 원하지 않은 성분, 예를 들면 라피네이트를 포함하는 유체는 원하는 성분(들) 또는 보다 허용가능한 것으로 생각되는 다른 성분(들)을 함유하는 유체를 원하지 않은 성분으로 대체함으로써 정제 구역으로부터 플러싱된다. 그 원하지 않은 성분은 라피네이트 스트림으로 배출될 수 있다. 흡착 공정의 목적이 원하는 성분(들)을 포함하는 생성물을, 원하는 성분(들)과 거의 동일한 비점 또는 밀도를 가질 수 있는 다른 성분으로부터 분리하는 것일 수 있기 때문에, 정제는 원하지 않은 성분을 교체하여 다른 수단에 의해 보다 용이하게 분리, 예를 들면 증류될 수 있는 다른 유체로 대체할 수 있다.

탈착 구역: 고체가 정제 스트림으로 처리된 후, 도관(들) 내의 스트림은 탈착제 스트림을 챔버 내로 도입하여 생성물을 방출하도록 다시 변화될 수 있다. 그 탈착제 스트림은 원하는 성분(들)을 포함하는 생성물보다 고체에 의해 보다 우선적으로 흡착되는 탈착제를 함유한다. 그 선택된 탈착제는 원하는 성분(들), 탈착제 물질, 및 탈착제가 생성물로부터 분리될 수 있는 용이성에 따라 부분적으로 좌우된다. 일단 탈착제 스트림이 챔버에 도입된 후, 생성물은 그 챔버로부터 배출될 수 있다.

각 단계 및 구역 그리고 모든 단계 및 구역은 동시적 작동이 수행되는 경우 흡착 장치 또는 시스템에서 어딘가에 존재할 수 있다. 그럼에도 불구하고, 단계들은 시간이 경과함에 따라 연속적인 방식으로 또는 엇갈리는 방식으로 수행할 수 있다. 추가로, 일부 흡착 공정에서는, 원하지 않은 성분이 흡착될 수 있고, 원하는 성분(들)을 포함하는 생성물이 흡착 장치 또는 시스템을 통해 통과하도록 허용될 수 있다. 그러므로, 용어 라피네이트 및 추출물은 상대적이고, 분리되는 성분들의 구체적인 성질, 고체의 선호성, 및 장치 또는 시스템의 성질에 따라 좌우될 수 있다. 실시양태에서 본 발명이 생성물이 고체에 의해 흡착되는 장치 및 시스템의 관점에서 주로 논의된다고 하더라도, 본 발명은 그러한 구성에 제한되는 것이 아니다.

본 발명의 흡착 공정을 달성하기에 적합한 장치는 유사 이동층 흡착 장치이다. 그 유사 이동층 흡착 장치의 상업적인 실시양태는 잘 알려진 Parex^TM 프로세스에서 사용되고, 그 프로세스는 C₈ 방향족 이성질체를 분리하여 보다 덜 고도한 순수 혼합물로부터 보다 더 고도한 순수 파라크실렌(PX)을 제공하는데 이용된다. 예를 들면, 미국 특허 번호 3,201,491; 3,761,533; 및 4,029,717을 참조할 수 있다.

전형적으로, 그러한 흡착 장치는 흡착제 고체로 충전된 수직형 챔버 내에, 가능하게는 그 챔버내에 적층된 트레이 또는 층 내에 함유되어 있다. 하나 이상 유형의 고체가 또한 사용될 수 있다. 그 챔버는 또한 챔버의 상이한 위치, 예를 들면 구역 내에서 상기 언급된 단계들을 각각 동시적으로 수행할 수 있는 성능을 가질 수도 있다. 따라서, 챔버에서 유체의 조성은 이들 구역을 완전 분리하는 구조가 존재하지 않을 수 있다고 해도 구역들 사이에 다양할 수 있다. 이는 관련 밸브, 펌프 등을 비롯한 유체 소통 도관의 연속적 및 순환적으로 상호연결된 매트릭스의 사용에 의해 달성될 수 있고, 그 매트릭스는 스트림이 챔버의 상이한 구역들 내로 유도 및 재유도되고 챔버의 상이한 구역 내에서 고체를 통과하는 그러한 스트림의 방향을 변경시키는 것을 허용한다. 챔버 내에 있는 상이한 구역들은 공정이 수행됨에 따라 일정하게 이동하는 경계를 가질 수 있다.

유사 이동층 흡착 장치에서 고체를 통과하는 스트림의 순환적 전진은 유체가 고체에 대하여 역류 방식으로 흐르게 하는 메너폴드 배열을 이용함으로써 달성될 수 있다. 그 매너폴드에서 밸브는 순차적 방식으로 작동되어 전반적인 유체가 흡착제 고체 도처로 흐름에 따라 동일 방향으로 스트림의 이동을 수행할 수 있다. 이에 관하여, 미국 특허 번호 3,706,812를 참조할 수 있다. 고체 흡착제에서 역류식 흐름을 생성하기 위한 다른 수단은 스트림, 예를 들면 공급물, 추출물, 탈착제, 라피네이트, 및 라인 플러시가 흡착제 고체를 통과하여 동일 방향에서 순환적으로 전진되는 회전 디스크 밸브이다. 미국 특허 번호 3,040,777 및 3,422,848 둘 다에는 적합한 회전 밸브가 개시되어 있다. 적합한 매너폴드 배열 및 디스크 밸브는 해당 기술 분야에 공지되어 있다. 보다 최근에는 이중 회전 밸브를 사용하는 시스템이 기술되어 있다. 미국 특허 출원 연속 번호 12/604,838을 참조할 수 있다.

정상적으로, 절차에 사용된 적어도 4가지 스트림(공급물, 탈착제, 추출물 및 라피네이트)이 존재한다. 공급물 스트림 및 탈착제 스트림이 챔버에 진입되고 추출물 및 라피네이트 스트림이 챔버에서 배출되는 위치는 설정된 간격으로 동일 방향에서 동시적으로 이동하게 된다. 이들 전달 지점의 위치의 각 이동은 챔버 내에서 상이한 층으로부터 액체를 전달 또는 제거한다. 많은 실예에서, 하나의 구역은 다른 구역보다 보다 큰 분량의 흡착제 물질을 함유한다. 게다가, 상기 논의된 것들을 제외한 구역이 또한 존재할 수 있다. 예를 들면, 일부 구성에서, 흡착 구역과 탈착 구역 사이의 완충 구역이 존재할 수 있고, 그 완충 구역은 이것을 둘러싸는 구역들에 상대적인 소량의 흡착제 물질을 함유할 수 있다. 추가로, 흡착제 물질로부터 추출물을 용이하게 탈착할 수 있는 탈착제가 사용되는 경우, 그 물질의 단지 소량만이 다른 구역과 비교하여 탈착 구역 내에 존재할 수 있다. 또한, 그 흡착제는 단일 챔버 내에 위치할 필요가 없고, 복수의 챔버 또는 일련의 챔버에 위치할 수 있다.

유체를 층에 도입하고 유체를 층으로부터 배출하는 것은 복수의 유체 소통 도관을 포함할 수 있고, 동일 유체 소통 도관은 우선 먼저 공급물 스트림을 장치 또는 시스템 내로 유입하고 나중에 추출물 스트림을 배출하는데 사용될 수 있다. 이는 배출된 생성물의 오염에 기인하여 감소된 생성물 순도를 결과로 초래할 수 있다. 유체 소통 도관은 원하지 않은 성분, 예컨대 스트림의 초기 첨가 또는 배출로부터 도관 내에 잔류하는 잔류물을 함유할 수 있다. 이 문제는 각각의 스트림에 대한 별도의 도관을 사용함으로써, 또는 유체 소통 도관에서 잔류하는 원하지 않은 생성물과 반대로 생성물 순도에 영향을 미치지 않은 매질로 그러한 도관을 플러싱하여 도관으로부터 그러한 잔류물을 제거함으로써 극복될 수 있다. 바람직한 플러싱 매질은 잔류물보다 챔버의 하류에서 보다 용이하게 분리될 수 있는 생성물 또는 탈착제이다. 미국 특허 번호 4,031,156을 참조할 수 있다. 그럼에도 불구하고, 독도관을 생성물로 플러싱하는 것은 흡착 공정의 산출량을 감소시키게 된다.

다른 C₈ 방향족 이성질체, 메타크실렌(MX), 오르토크실렌(OX), 및 에틸벤젠(EB)으로부터 파라크실렌(PX)을 분리하기 위한 표준 Parex^TM 유닛은 단일 회전 밸브 또는 평형 회전 밸브에 대한 단일 공급물을 갖는다. 그 회전 밸브는 공급물을 층 라인으로 유도하고, 그 층 라인(본원에 기술된 첨부의 도면에서와 같이 개략적으로 도시된 것)은 추출물(예를 들면, 99.7% PX 및 탈착제를 포함할 수 있는 것) 배출 지점과 라피네이트(PX-고갈된 크실렌 및 탈착제) 배출 지점 사이에 어디엔가 존재한다. 그 공정이 유사 이동층 공정이고, 그 층 라인은 모든 공급물 스트림 및 생성물 스트림과 공유되므로, 그 층 라인은 생성물의 오염을 방지하기 위해서 공급물 주입 지점과 추출물 배출 지점 사이에서 플러싱되어야 한다. 그 표준 유닛은 대다수 오염물을 제거하는 일차 플러시 및 추출물 지점 직전에 미량의 불순물을 제거하는 이차 플러시를 갖는다.

표준 상업적 유사 이동층은 단일 공급물 유입구만을 가지만, 상이한 조성의 다양한 스트림은 전형적으로 Parex 프로세스에서 함께 블렌딩되어 단일 지점으로 공급된다. 그러나, 미국 특허 번호 5,750,820(또한 미국 특허 번호 7,396,973을 참조할 수 있음)에 지시되어 있는 바와 같이, 실질적으로 상이한 조성을 지닌 공급물, 예컨대 선택적 톨루엔 불균등화 유닛으로부터 유래된 농축된 파라크실렌(일반적으로 85-90% 파라크실렌), 및 발전기(powerformer), 이성질화 유닛 또는 트랜스알킬화 유닛으로부터 유래된 평형 크실렌(일반적으로 약 23% 파라크실렌)을 격리하는 것이 보다 우수한 일이다. 이는 파라크실렌 농축물에 대한 제2 공급 지점으로서 일차 라인 플러시를 사용하고 단일 플러싱 스트림으로서 이차 플러시를 사용함으로써 이루어질 수 있다. 단지 단일 플러시만을 갖는 것이 분리 공정에서 약간의 손상을 결과로 초래할 수 있지만, 전형적으로 그 손상은 최종 생성물내 총 순도(net purity)에 관한 한 파라크실렌 농축물의 공급 위치를 최적화하는 이익에 의해 훨씬 더 가중된다.

표준 Parex 유닛은, 추출물과 함께 배출되는 오염물을 최소화하기 위해서, 추출물 배출 지점에 근접하게 위치한 이차 플러시를 갖는다는 점에서 상기 구성과 관련된 문제가 존재한다. 그러나, 이차 플러시가 추출물 배출 지점에 매우 근접하고 농축된 파라크실렌(관련된 불순물을 지닌 것)이 층 라인으로부터 플러싱되는 경우, 그 구성이 추출물 배출 지점에 너무 근접하게 되고, 공급물의 최고 분리가 실현되지 않는다.

그 문제는 최근에 인식되고 본 발명자 중 일부에 의해 해소되었다. 그 해결안은 일차 플러시내 농축된 파라크실렌의 공급 위치 및 또한 이차 플러시의 위치가 미국 특허 번호 5,750,820에서 공급 구성의 완전 이익을 실현하도록 변형될 수 있다는 점이다. 이차 플러시를 추가로 그 추출물로부터 훨씬 더 멀리 이동시킴으로써, 층 라인으로부터 플러싱된 물질은 보다 효율적인 위치에서 주입된다. 미국 출원 번호 12/774,319를 참조할 수 있다. 그 문제 및 해결안은 본원에서 하기의 도 1의 설명에 주지되어 있다.

이들 공정 모두는 적어도 부분적으로 탈착제와 같은 물질의 집약적인 사용에 기인하여 여전히 매우 에너지 집약적이며, 그 물질은 전형적으로 상기 기술된 층 시스템의 하류에서 정제 후 재사용된다. 이는, 기술된 모든 시스템이 단순하게 변형될 수 있어서, 에너지 요건이 감소될 수 있다면, 매우 유리한 것이다. 본 발명자들은 또다른 추가 실시양태가 이차 플러시 유입물로서 제1 플러시 유출물을 직접 사용함으로써 달성될 수 있다. 이는, 실시양태에서, 종래 기술의 정제 요건을, 그의 수반되는 증류 장치 및 펌핑 장비와 함께 완전 제거할 수 있는 성능을 제공하는데, 이는 시스템을 단순화하고, 비용을 감소시키며, 그리고 결과를 개선시키게 된다.

발명의 개요

본 발명은 유사 역류식 흡착 분리에 의해 하나 이상의 다성분 공급물로부터 생성물을 분리하는 공정에 관한 것이며, 그리고 그 공정을 달성하기 위한 장치 또는 시스템에 관한 것이고, 상기 공정은 생성물 순도를 개선시키는 2 이상의 플러싱 단계를 포함하고, 여기서 그 개선은 제2 플러시 유입물로서 제1 플러시 유출물을 사용하는 것을 포함한다. 바람직한 실시양태에서, 일차 플러시 유출 물질이 이차 플러시 유입물로서 사용되기 전에 그 일차 플러시 유출 물질의 정제 단계, 예컨대 증류에 의한 정제 단계가 존재하지 않는다.

실시양태에서, 상기 공정은 2 이상의 상이한 공급물로서, 하나 이상의 생성물, 바라직하게는 크실렌의 하나 이상의 이성질체로부터 선택된 C₈ 종의 상이한 농도를 갖는 것을 특징으로 하는 공급물을 공급하는 단계를 포함한다. 당업자라면, 연속적 유사 역류식 흡착 분리 시스템은 수 많은 원하는 최종 생성물, 예컨대 약품, 향료, 설탕 등을 가질 수 있는 것으로 인식할 것이다.

실시양태에서, 일차 플러시 및/또는 또한 이차 플러시 둘 다의 공급 위치는 선행 기술과 비교할 때 본 발명의 최대 이익을 구현하도록 변경된다.

실시양태에서, 장치 또는 시스템에 공급물 스트림을 제공하는데 사용된 도관은 복수 등급의 매질에 의해 플러싱된다.

실시양태에서, 상기 공정은 흡착 분리의 효율, 흡착 장치 시스템의 용량, 에너지 요건(특히 펌핑의 관점에서의 요건) 및 증류 요건, 및 흡착 공정에 의해 얻을 수 있는 생성물 순도 중 하나 이상의 개선을 달성한다.

실시양태에서, 상기 공정은 (a) 하나 이상의 원하는 생성물을 포함하는 제1 다성분 공급물을, 하나 이상의 유체 소통 도관을 통해, 하나 이상의 회전 밸브 및 복수의 체 챔버를 포함하는 유사 이동층 흡착 장치 내로 도입하는 단계; (b) 단계(a)에서의 하나 이상의 도관을 하나 이상의 초기 플러싱 매질(바람직하게는 단계(a)에서의 하나 이상의 원하는 생성물을 초기 농도로 포함하는 것)로 플러싱함으로써, 상기 제1 다성분 공급물의 잔류물은 단계(a)에서의 하나 이상의 도관으로부터 그 장치 내로 하나 이상의 초기 플러싱 매질에 의해 플러싱되어, 상기 하나 이상의 초기 플러싱 매질 및 상기 제1 다성분 공급물의 잔류물을 포함하는 일차 플러시 유출물을 생성하도록 한 것인 단계; (c) 단계(b) 후 상기 하나 이상의 유체 소통 도관을 제2, 바람직하게는 최종 플러싱 매질로 플러싱하는 단계를 포함하고, 여기서 상기 제2 플러싱 매질은 상기 일차 플러시 유출물을 포함하는 것을 특징으로 한다. 바람직한 실시양태에서는, 상기 제2 플러싱 매질로서 사용하기 전에 상기 일차 플러시 배출물의 증류 단계가 존재하지 않는다.

바람직한 실시양태에서, 초기 매질의 분량은 도관으로부터 공급물 스트림 잔류물을 플러싱하기에 충분한 것보다 덜 적지 않을 수 있다.

실시양태에서, 상기 장치는 차콜, 이온 교환 수지, 실리카 겔, 활성탄, 제올라이트 재료 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 흡착제 물질을 함유하는 복수의 체 챔버를 포함하고, 초기 매질의 분량은 체 챔버 용량에 이르도록 그 장치를 충전하기에 충분할 수 있다.

실시양태에서, 상기 공정은, 하나 이상의 도관을 하나 이상의 원하는 성분을 최종 농도로 포함하는 최종(또는 제3) 플러싱 매질의 충분한 분량으로 플러싱하는 단계로서, 그 최종 농도가 초기 농도보다 더 크고 제2 농도보다 더 크도록 하며, 그리고 하나 이상의 초기 매질로부터 유래된 초기 매질 잔류물이 그 도관으로부터 시스템 내로 최종 매질에 의해 플러싱되도록 한 단계; 그 시스템으로부터 라피네이트 스트림을 배출하는 단계; 그 시스템 내로 탈착제 스트림을 도입하는 단계; 그 시스템으로부터 생성물 및 탈착제를 포함하는 배합물을 배출하는 단계; 및 그 배합물로부터 생성물을 제거하는 단계 중 하나 이상을 포함하는 추가 단계를 포함한다.

또다른 실시양태에서, 하나 이상의 초기 매질의 초기 농도는 그 초기 농도가 최종 농도와 동일할 때까지 하나 이상의 도관의 플러싱 동안 연속적으로 증가된다. 바람직하게는, 이는 생성물을 하나 이상의 초기 매질에 점차적으로 증가하는 양으로 첨가하고, 그 하나 이상의 초기 매질의 공급원으로부터 유래된 흐름을 비율적으로 감소시킴으로써 달성될 수 있으며; 개선은 상기 제2 플러싱 매질의 적어도 일부로서 제1 플러시 유출물의 적어도 일부를 사용하는 것을 포함한다.

상업적인 Parex^TM 유닛에서 그 자체로 잘 알려진 바와 같이, 액체 유입 및 유출의 위치를 이동시키는 것은 흡착제 하위층(sub-bed)들 사이에 위치된 분배기와 협력하여 작동하는 회전 밸브로서 일반적으로 공지된 유체 유도 장치에 의해 달성된다. 그 회전 밸브는 유입 및 유출 위치를 액체 도입 라인 또는 배출 라인을 흡착제 하위층들 사이에 위치된 특정한 분배기로 우선 유도하는 것을 통해 이동시키는 것을 달성한다. 특정된 시간상 기간(단계 시간이라고 칭함) 후, 그 회전 밸브는 하나의 인덱스를 전진하여 액체 유입물 및 유출물을 이전 사용된 분배기의 바로 인접한 하류에 있는 분배기로 재유도한다. 회전 밸브의 새로운 밸브 위치로의 각 전진은 일반적으로 밸브 단계라고 칭하며, 모든 밸브 단계의 완료는 밸브 주기라고 칭한다. 그 단계 시간은 밸브 주기에서 각 밸브 단계에 대하여 균일하고, 일반적으로 약 60초 내지 약 90초이다(하지만, 그것은 보다 길거나 짧을 수 있다). 전형적인 공정은 24개의 흡착제 하위층, 그 24개의 하위층들 사이에 위치된 24개의 분배기, 2개의 액체 유입 라인, 2개의 액체 유출 라인, 및 관련된 플러시 라인을 함유한다. 본 발명의 실시양태에서, 개선이 제공됨으로써, 그 회전 밸브는 재배관되므로 이차 플러시의 유입은 이것이 이전에 정상적으로 유입되는 곳의 하류에 있는 하나 이상, 바람직하게는 2 이상의 밸브 단계가 된다. 이는 하기 도 1의 설명에 의해 보다 충분히 예시되어 있다. 이는 또한 3개의 주기 단계에서와 같이, 그 이차 플러시가 일차 플러시의 유입에 순서상 보다 근접하게 첨가된다는 것을 의미한다.

본 발명의 목적은 유사 이동층 흡착 분리 시스템을 이용하여 물질의 정제에서의 펌핑 및 증류 요건을 감소시키는 것이다.

본 발명의 또다른 목적은, 하나 이상의 실시양태에서, 흡착 분리 또는 시스템의 효율을 증가시킴으로써, 오염물, 예컨대 공급물 스트림 잔류물은 유체 소통 도관으로부터, 그 도관을 그 도관에서 그 장치 또는 시스템 내로 그 공급물 스트림의 것보다 더 높은 생성물의 원하는 성분(들)의 농도를 함유하는 플러싱 매질로 플러싱함으로써, 제거될 수 있게 한다. 그러한 실시양태의 이점은, 유사 이동층 흡착 장치에서와 같이, 생성물이 공급물 스트림을 운반했던 동일 도관을 통해 추출되는 경우, 그 추출물이 공급물 스트림 잔류물에 의해 오염되지 않거나, 그 잔류물에 의한 오염을 저하시킨다는 점이다.

본 발명의 추가 목적은 흡착 장치 또는 시스템의 용량을 증가시키는 것이다. 이 공정의 이점은 그 흡착 장치 또는 시스템의 과도한 용량이 흡착제 고체를 플러싱 매질로 정제하고 도관을 원하는 성분(들)을 함유하는 매질로 플러싱함으로써 보다 충분히 이용될 수 있다는 점이다. 이러한 실시양태의 특색은 유체 소통 도관이 그 장치 이외의 공급원으로부터 배출될 수 있는 공급물 스트림의 것보다 더 높은 원하는 성분 또는 성분들의 농도를 함유하는 매질에 의해 플러싱될 수 있다는 점이다.

본 발명의 또다른 목적은, 실시양태에서, 흡착 장치 또는 시스템으로부터 얻어지는 생성물의 순도를 증가시키는 것이다. 이 공정의 실시양태의 특색은 오염물이 도관으로부터 그리고 흡착체 고체내 소공, 채널, 및 홀로부터 제거될 수 있으며, 그리고 그 도관이 생성물로 채워질 수 있다는 점이다. 이러한 실시양태의 이점은 그 생성물이 그 장치 또는 시스템을 통해 재순환될 수 있으며, 그리고 과도한 장치 또는 시스템 용량이 생성물 내에 잔류하는 공급물 스트림의 다른 원하지 않은 성분을 추가 분리하는데 이용될 수 있다는 점이다.

본 발명의 또다른 추가 목적은 내부에 함유된 다양한 용질로부터 흡착제의 하류 증류 및 분리를 비롯한 탈착제의 순환 요건을 제거 또는 감소시키는 것이고, 여기서 그 용질은 원하는 성분(예컨대, 크실렌의 경우, 하나의 구체적인 이성질체, 일반적으로 파라크실렌임)을 포함한다.

이들 목적, 특색 및 이점, 그리고 다른 목적, 특색 및 이점은 후술하는 상세 설명, 바람직한 실시양태, 실시예, 및 첨부된 특허청구범위를 참조할 때 명백하게 이해할 수 있을 것이다.

도면의 간단한 설명

수반되는 도면에서는, 유사 참조 번호가 몇몇 도면 전반에 두루 유사 부분을 표시하는데 사용된다.

도 1은 유사 이동층 흡착 분리 시스템의 다양한 구성의 비교를 예시하는 개략도이다.

도 2는 본 발명에 따른 분리 시스템의 하나의 실시양태를 예시하는 개략도이다.

발명에 관한 상세 설명

본 발명에 따르면, 2 이상의 다성분 공급물로부터 생성물을 흡착 장치 또는 시스템으로 분리하는 공정이 제공된다. 실시양태에서, 제1 또는 일차 플러시 유출물이 이차 플러시 유입물에 직접 연결됨으로써, 일차 플러시로서 사용되기 전의 플러시 물질과 비교할 때 원하는 화합물의 보다 높은 농도를 가지며 탈착제를 포함하는 일차 플러시 유출물이 이차 플러시 유입물로서 사용되고, 보다 바람직한 실시양태에서, 일차 플러시 유입물내의 것보다 원하는 화합물의 훨씬 더 높은 농도를 가지며 탈착제를 포함하는 이차 플러시 유출물을 결과로 생성하도록 한 배관된 유사 이동상 흡착 분리 시스템이 존재한다.

그 장치 또는 시스템은 이동층 또는 유사 이동층 흡착 수단을 포함할 수 있고, 실시양태에서 하나 이상의 유기 화합물, 예컨대 알킬 치환기를 지닌 아릴 화합물, 실제 예를 들면 (바람직한 실시양태에서) 파라크실렌(PX)을 포함하는 생성물을 제공한다. 실시양태에서, 공급물 스트림을 장치 또는 시스템에 공급하는데 사용된 도관은 복수 등급의 매질로 플러싱된다. 실시양태에서, 그 공정은, 증류 장치 및/또는 펌핑 메카니즘의 소거 또는 우회를 허용하면서, 흡착 분리의 효율, 흡착 장치 시스템의 용량, 및 흡착 공정에 의해 얻을 수 있는 생성물의 순도 중 하나 이상에서의 개선을 달성한다.

실시양태에서, 일차 플러시내 농축된 파라크실렌의 공급 위치와 또한 이차 플러시의 위치는 둘 다 공급 위치의 완전 이익을 구현하도록 위치되어 있다. 실시양태에서, 추출물로부터 더 멀리 이차 플러시를 이동시킴으로써, 층 라인으로부터 플러싱된 물질은 프로파일상 보다 유리한 지점으로 주입된다. 이로써 추가적인 용량이 허용되거나, 또는 탈착제 재순환의 감소와 관련된 에너지 사용의 감소가 실현된다.

미국 출원 번호 12/774,319에 보다 충분히 기술되어 있는 바와 같이, 유사 역류식 흐름 공정, 예컨대 미국 특허 번호 3,201,491, 3,761,533 및 4,029,717에 기술된 공정을 이용하는 시스템이 몇가지 변형과 함께 도 1에 도시되어 있다. 당업자라면, 도 1의 디아그램은 유사 이동층 공정을 상술하는 것으로 이해할 것이다. 하기 설명에서 보다 충분히 설명된 바와 같이, 탈착제는 도관(100)을 통해 도입되고, 플러시는 플러시 유출 도관(101)을 통해 장치에서 배출되며, (원하는 생성물을 함유하는) 추출물은 도관(102)을 통해 장치에서 배출되고, 라피네이트는 도관(110)을 통해 그 시스템에서 배출되며, 이차 플러시는 도관(103)을 통해 첨가되고, 일차 플러시는 도관(106)을 통해 첨가되며, 제1 다성분 공급물은 도관(107)을 통해 시스템에 첨가되고, 임의로 제2 다성분 공급물은 라인(108 또는 109)을 통해 첨가된다.

그 도면에는 도시되어 있지 않지만, 당업자라면 인식할 수 있는 바와 같은, 미국 특허 출원 12/774,319의 개시내용의 소유권 내에 있는 하나 이상의 증류탑 및 그 수반되는 펌프 및 도관이 있으며, 이들은 상기 기술된 장치에서 도관(101)을 통해 배출되는 플러시를 정제하는데 이용된다. 본 발명자들에 의해 인식되는 바에 의하면, 그러한 하류 조작은 이차 플러시(103)로서 사용하고자 하는 일차 플러시(101)를 과정상 변경(rerouting)함으로써(예컨대, 재배관(replumbing) 또는 개조(retrofitting)함으로써) 최소화되거나 전체 생략될 수 있다. 본 발명자들은 일차 플러시(101)가 유용한 이차 플러시의 필수적인 특징을 가지며, 이로써 탈착제의 순환의 적어도 부분을 피하게 되고, 에너지 절감, 장비 절감이 수반되며, 이와 동시에 실시양태에서 개선된 생성물, 예를 들면 정제된 PX를 제공하게 된다는 점을 인식하게 되었다. 본 발명의 실시양태는 도 2를 참조하여 하기에 추가로 기술될 것이다.

도 1의 설명을 계속하면, 탈착제(112)는 복수의 층 라인 A_l 내지 A_{n +j}를 함유하는 체 챔버 용기(120)를 통과하여 상향으로 이동한다. 탄화수소 액체 공급물(111)은 순환하는 흡착제에 대하여 역류식으로 유동한다. 작동시, 그 흡착제는 흐르지 않지만, 다양한 공급물 및 생성물 스트림은 라인 A_l 내지 A_{n +j}로 표시된 층 라인을 통해 순환 탄화수소와는 상이한 속도로 순환한다. 이는 층 라인 A_l 내지 A_{n +j}의 이동과 유사하다. 이론적으로, 임의 수의 층 라인이 있을 수 있으며, 이로써 n ＞ 2 및 n + j가 층 라인의 최대 수이고, 하지만 실시 관점에서 보면, 층 라인의 수는 설계상 고려사항 및 다른 인자에 의해 제한된다. 추가적인 논의사항은 언급하기에는 너무 많은 수의 선행 기술에서 확인될 수 있지만, 예를 들면 상기 배경 기술에서 논의된 특허 및 이 특허에서 인용된 참고문헌에서 확인될 수 있다. 중요한 것은, 당업자에 의해 이해되는 바와 같이(예컨대, n 및 j가 양의 정수인 점, 및 전형적인 상업적 실시양태에서 층 라인의 총수가 24이며, 따라서 n + j는 전형적으로 24가 될 것이라는 점), 회전 밸브의 단계화에 의해 발생된 층 라인의 상대적 위치이다. 특정 층 라인, 즉 A₂ 내지 A_n의 층 라인, 층 라인 A_{n +3}, A_{n +5}, A_{n +6}, 및 A_{n +10} 내지 A_{n +j-1}은 보는 것을 용이하게 하기 위해서 도 1에 도시되어 있지 않다.

통상적인 유닛에서, 체(sieve)는 우선적으로 층 라인 A_{n +9} 에서 공급물(107)로부터 파라크실렌 분자를 흡착하는 것을 개시하여 상향으로 흐른다. 실시양태에서, 그 공급물은 약 21-24 중량% PX인 평형 크실렌(예컨대, 발전기, 이성질화 유닛 또는 트랜스알킬화 유닛으로부터 유래된 것), 약 85-90 중량% PX인 농축된 PX(선택적 톨루엔 불균등화 반응 유닛(STDP 유닛)으로부터 유래된 것), 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.

그 파라크실렌은 층 라인에서 탈착제 스트림(100)에 의해 그 체로부터 탈착되고, 그의 주성분은 또한 층 라인 A₁ 내지 A_{n +j}에서 체(들) 상에 강하게 흡착되기도 하지만, 상이한 비점을 갖고 있어서, 그 장치의 하류에서 원하는 생성물(들)로부터 용이하게 분리된다. 실시양태에서, 그 탈착제는 파라디에틸벤젠(PDEB), 톨루엔 또는 이들의 혼합물, 또는 일부 다른 강하게 흡착된 화합물이다.

추출물(102)은, 기술된 실시양태에서, 정제된 파라크실렌과 탈착제의 혼합물인 것으로, 공급물(107)과 탈착제(100) 사이의 지점에서 배출된다. 라피네이트(110)는 파라크실렌 고갈된 크실렌 및 탈착제를 포함한다.

이것이 유사 이동층 공정이기 때문에, 다양한 공급물 및 생성물은 층 라인(체 층)과 회전 밸브(도시되어 있지 않음) 사이에서 라인을 공유해야 한다. 탄화수소 재순환(111) 및 이어서 라피네이트(110)에서 파라크실렌 분자의 손실을 방지하기 위해서, 추출물 유출(102)과 탈착제 유입(100) 사이의 층 라인은 도관(101)을 통해 배출되는 플러시 유출물에 의해 플러싱된다. 그 플러시 유출물은 회수하기 위해 추출탑으로 이송될 수 있거나, 또는 일차 플러시 유입(106)을 위해 재순환되어 사용될 수 있다.

추가로 (그리고 보다 중요하게), 공급물(113)은 회전 밸브(또한 도시되어 있지 않음)와 추출물(102) 앞의 체 챔버 A₁ 내지 A_{n +j}와의 사이에 있는 전달 라인(도시되어 있지 않음)을 통해 이송되는데, 그 전달 라인은 생성물 추출물(102)의 오염을 피하기 위해서 완전 플러싱되어야 한다. 최종 파라크실렌 생성물 또는 탈착제, 예를 들면 PDEB 또는 톨루엔은 일차 플러시(114) 및 이차 플러시(104)(또는 대안으로 105, 본원에서 보다 상세히 논의된 바와 같음)를 통해 이송된다. 라인(104)을 통한 이차 플러싱 단계는 체 챔버(들)에서 다시 층 라인으로 누설될 수 있는 임의 미량의 오염물을 플러싱하기 위해서 추출물 배출 위치(102) 직전에 실시된다.

미국 특허 번호 5,750,820에 교시되어 있는 바와 같이, 농축된 파라크실렌을 격리하는 개선이 기술되어 있으며, 사실 그 파라크실렌은 참조번호(102)로부터 하류에서 증류에 의해 얻어질 수 있고, 이어서 재순환될 수 있어서, 위치(106) 대신에 일차 플러시(114)로서 사용될 수 있다. 이 단계는 농축된 파라크실렌을 조성 프로파일상 보다 최적 위치로 이송시키기 때문에 유리하다. 또한, 그 농축된 파라크실렌(109)가 탈착제(100) 또는 생성물 파라크실렌만큼 순수하지 않지만(추출물(102)은 생성물 파라크실렌과 탈착제의 배합물이고, 하류에서 분리, 예컨대 증류로 분리될 수 있음), 그것은 층 라인 A₁ 내지 A_{n +j}에서 오염물의 양을 감소시키고 이차 플러싱 단계를 용이하게 한다.

그러나, 농축된 PX(85-90 중량%)로 가득한 층 라인(즉, A₁ 내지 A_{n +j})을 바로 다음에 오는 추출물 내로 플러싱하는 것은 예상치 못하고 심지어는 발명자에 의해서도 인식되지 못한 앞서 언급한 개선에 대한 문제를 야기한다. 이론에 의해 한정하고자 하는 것은 아니지만, 그 문제는, 미국 특허 번호 5,750,820의 교시내용에 따르면, 그 플러시는, 작동시, 필요한 것이 제로에 근접한 값, 예컨대 0.5 중량% 이하의 불순물임에도, 약 10 부피%의 불순물을 가질 수 있다는 점이다.

앞서 언급된 미국 출원 번호 12/774,319에서, 그러한 경우에 대하여 발명자들은 상기 언급된 문제를 발견하고, 라인(108)에서 농축된 스트림의 유입물을 라인(107)에서 라인(106)으로 라인(109)을 통해 이동시키는 완전 이익을 실현하기 위해서, 이차 플러시(103)의 공급 위치는 조성 프로파일상 개선된 위치로, 예를 들면 라인(104)에서 라인(113)에 보다 근접하게 추가로 이동되어야 한다. 그러한 것 중 하나의 실시양태가 라인(105)으로서 도 1에 도시되어 있다.

다시, 강조되어야 할 점은, 당업자에 의해 인식되는 바와 같이, 그러한 위치들이 상대적이라는 점, 그리고 실제 위치가 회전 밸브(도시되어 있지 않음)의 이동에 의해 변하지만, 라인의 상대적 위치들이 동일하게 유지된다는 점이다. 따라서, 당업자에 의해 이해되는 바와 같이, 도 1은 회전 밸브를 구비한 단순화된 유사 이동층 장치를 도시한 것이고, 여기서 유체 스트림에 상대적인 층 라인 A₁ 내지 A_{n +j}에서 고체의 역류식 "이동"이 회전 밸브의 사용과 유사하며, 이것이 그 도면에 도시되어 있지 않다. 그 밸브가 회전함에 따라, 앞서 논의된 구역들은 그 밸브를 통과하는 스트림 흐름의 변화에 기인하여 단계적 순서로 컬럼을 통과하여 이동한다. 실시양태에서, 본 발명을 수행하는데 바람직한 회전 밸브는 미국 특허 번호 3,205,166에 기술되어 있다. 이러한 배열에서, 챔버에 연결된 각 유체 소통 도관은 회전 밸브의 각 단계 회전에 따라 상이한 기능으로서 작용할 수 있다.

마찬가지로, 본 발명의 실시양태를 예시하는 개략도인 도 2에 관하여, 본 개시내용의 소유권 내에서, 당업자에 의해 이해되는 바와 같이, 도 2는 또한 회전 밸브(보는 것을 용이하기 위해서 도시되어 있지 않음)을 구비한 단순화된 유사 이동층 장치를 도시한 것이고, 여기서 유체 스트림에 상대적인 층 라인 B₁ 내지 B_{n +j}에서 고체의 역류식 "이동"은 회전 밸브의 사용과 유사하며, 이는 그 도면에 도시되어 있지 않다. 밸브가 회전함에 따라, 이전에 논의된 구역들은 그 밸브를 통과하는 스트림 흐름에서의 변화에 기인하여 단계식 순서로 컬럼을 통과하여 이동한다. 도 1에서와 같이, 실시양태에서, 본 발명의 이러한 실시양태를 수행하는데 바람직한 회전 밸브는 미국 특허 번호 3,205,166에 기술되어 있다. 이러한 배열에서, 챔버에 연결된 각 유체 소통 도관은 회전 밸브의 각 단계 회전에 따라 상이한 기능으로서 작용을 할 수 있다.

탈착제(200)는 도관(200)을 통해 도입되고, 플러시는 도관(201)을 통해 그 장치에서 배출되며, (원하는 생성물을 함유하는) 추출물은 도관(202)을 통해 그 장치에서 배출되고, 라피네이트는 도관(210)을 통해 그 시스템에서 배출된다. 그러나, 도 1에서와는 달리, 도관(201)은, 이차 플러시를 제공하기 위해서, 도 1에서의 도관(103)과 유사하게, 도관(204 및/또는 205)에 연결되도록 재배관될 수 있다.

하기 설명에서 보다 충분히 설명되는 바와 같이, 일차 플러시는 도관(206)을 통해 첨가되고, 제1 다성분 공급물은 도관(207)을 통해 그 시스템에 첨가되며, 임의로 제2 다성분 공급물은 라인(208 또는 209)를 통해 첨가된다.

흡착제(212)는 복수의 층 라인 B₁ 내지 B_{n +j}를 함유하는 체 챔버 용기(220)를 통과하여 상향으로 이동한다. 탄화수소 액체 공급물(211)은 (개략적으로) 흡착제에 대하여 역류식으로 유동한다. 작동시, 흡착제는 유동하지 않고, 하지만 다양한 공급물 및 생성물 스트림은, B₁ 내지 B_{n +j}으로 표시되는 층 라인을 통해, 순환 탄화수소와는 상이한 속도로 순환한다. 이는 층 라인 층 B₁ 내지 B_{n +j}의 이동과 유사하다. 이론적으로, 임의 수의 층 라인이 있을 수 있으며, 이로써 n ＞ 2 및 n + j가 층 라인의 최대 수이고, 하지만 실시 관점에서 보면, 층 라인의 수는 설계상 고려사항 및 다른 인자에 의해 제한된다. 도 1에 대하여 상기 언급된 바와 같이, 그러한 상세내용의 추가 논의는 언급하기에는 너무 많은 수의 선행 기술에서 확인될 수 있지만, 예를 들면 상기 배경 기술에서 논의된 특허 및 이 특허에서 인용된 참고문헌에서 확인될 수 있다. 마찬가지로, 중요한 것은, 당업자에 의해 이해되는 바와 같이(예컨대, n 및 j가 양의 정수인 점, 및 전형적인 상업적 실시양태에서 층 라인의 총수, n + j는 24라는 점), 회전 밸브의 단계화에 의해 발생된 층 라인의 상대적 위치이다. 특정 층 라인, 즉 B₂ 내지 B_n의 층 라인, 층 라인 B_{n +3}, B_{n +5}, B_{n +6}, 및 B_{n +10} 내지 B_{n +j-1}은 보는 것을 용이하게 하기 위해서 도 2에 도시되어 있지 않다.

통상적인 유닛에서와 같이, 체는 우선적으로 공급물(207)(층 라인 B_n+9)로부터 파라크실렌 분자를 흡착하는 것을 시작하고 상향으로 유동한다. 실시양태에서, 그 공급물은 약 21-24 중량% PX인 평형 크실렌(예컨대, 발전기, 이성질화 유닛 또는 트랜스알킬화 유닛으로부터 유래된 것), 약 85-90 중량% PX인 농축된 PX(선택적 톨루엔 불균등화 유닛(STDP 유닛)으로부터 유래된 것), 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.

그 파라크실렌은 층 라인에서 탈착제 스트림(200)에 의해 그 체로부터 탈착되고, 그의 주성분은 또한 층 라인 B₁ 내지 B_{n +j}에서 체(들) 상에 강하게 흡착되기도 하지만, 상이한 비점을 갖고 있어서, 그 장치의 하류에서 원하는 생성물(들)로부터 용이하게 분리된다. 실시양태에서, 그 탈착제는 파라디에틸벤젠(PDEB), 톨루엔 또는 이들의 혼합물, 또는 일부 다른 강하게 흡착된 화합물이다.

추출물(202)은, 기술된 실시양태에서, 정제된 파라크실렌과 탈착제의 혼합물인 것으로, 공급물(207)과 탈착제(200) 사이의 지점에서 배출된다. 라피네이트(210)는 파라크실렌 고갈된(보다 덜 강하게 흡착된) 크실렌 및 탈착제를 포함한 것으로 도관(210)을 통해 배출된다.

이것이 유사 이동층 공정이기 때문에, 다양한 공급물 및 생성물은 층 라인(체 층)과 회전 밸브(도시되어 있지 않음) 사이에서 라인을 공유해야 한다. 탄화수소 재순환(211) 및 이어서 라피네이트(210)에서 파라크실렌 분자의 손실을 방지하기 위해서, 추출물 유출(202)과 탈착제 유입(200) 사이의 층 라인은 도관(201)을 통해 플러싱된다. 본 개시내용의 소유권 내에 있는 당업자의 기술에 속하는 재배관이 적절히 실시되어, 플러시 유출물은 회수하기 위해 추출탑으로 이송될 수 있거나, 또는 재순환될 수 있어서, 일차 플러시 유입물(206)에 사용되거나 또는 본 발명의 실시양태에서와 같이 도관(204) 및/또는 도관(205)을 통과하는 이차 플러시 유입물로서 사용될 수 있다. 모든 옵션은 최대 융통성을 허용하도록 작업자에 의해 제공될 수 있다.

추가로, 공급물(213)은 회전 밸브와 추출물(202) 앞의 체 챔버 B₁ 내지 B_n+j(이들 중 어느 것도 보는 것을 용이하게 하기 위해서 도면에 도시되어 있지 않지만, 통상적인 배관을 이용하여 그 자체로 도시되어 있음)와의 사이에 있는 전달 라인을 통해 이송되기 때문에, 그 전달 라인은 생성물 추출물(202)의 오염을 피하기 위해서 완전 플러싱되어야 한다. 최종 파라크실렌 생성물 또는 탈착제, 예를 들면 PDEB 또는 톨루엔은 일차 플러시(214) 및 이차 플러시(204)를 통해, 필요한 경우 선결정된 회수로, 계속 이송될 수 있다. 라인(204)을 통한 이차 플러싱 단계는 체 챔버(들)에서 다시 층 라인으로 누설될 수 있는 임의 미량의 오염물을 플러싱하기 위해서 추출물 배출 위치(202) 직전에서 실시된다.

이상, 본 발명은 다수의 실시양태 및 특정 실시예를 참조하여 기술되어 있다. 상기 상세한 설명에 비추어 볼 때, 해당 기술 분야의 당업자라면, 수 많은 변형예를 제시할 수 있을 것이다. 그러한 모든 명백한 변형예는 첨부된 특허청구범위의 의도된 전체 영역 내에 속한다.

본원에 사용된 상품명은 ^TM 기호로 나타내거나 (등록상표) 기호로 나타내는데, 이는 그 명칭들이 특정 상표 권리에 의해 보호 받을 수 있다는 점, 예를 들면 그 명칭들이 다양한 사법권에서 상표 등록될 수 있다는 점을 지시하여 보여 준다. 본원에 인용된 모든 특허 및 특허 출원, 시험 절차(예컨대, ASTM 방법, UL 방법 등), 및 기타 문헌은 그러한 개시내용이 본 발명, 및 참고 인용이 허용되는 모든 사법권의 경우와 모순되지 않을 정도인 한 전부 참고 인용되어 있다. 수치적 하한 및 수치적 상한이 본원에 열거될 때, 임의 하한에서 임의 상한에 이르는 범위는 포함하는 것으로 간주된다.

Claims (14)

1. 하나 이상의 다성분 공급물로부터 생성물을 유사 역류식 흡착 분리(simulated countercurrent adsorptive separation)에 의해 분리하는 방법으로서, 제1 플러시 유출물(first flush output)을 얻어서 제2 플러시 유입물(second flush input)을 제공하는 단계를 포함한, 최종 추출물의 순도를 증가시키는 2 이상의 플러싱(flushing) 단계를 포함하고, 제2 플러시 유입물의 적어도 일부로서 제1 플러시 유출물의 적어도 일부를 사용하는 것을 포함하는 방법.
2. 제1항에 있어서,
   (a) 하나 이상의 원하는 생성물을 포함하는 제1 다성분 공급물을, 하나 이상의 유체 소통 도관을 통해, 하나 이상의 회전 밸브 및 복수의 체 챔버(sieve chamber)를 포함하는 유사 이동층 흡착 장치 내로 도입하는 단계,
   (b) 단계(a)에서의 하나 이상의 유체 소통 도관을 단계(a)에서의 하나 이상의 원하는 생성물을 초기 농도로 포함하는 하나 이상의 초기 플러싱 매질로 플러싱함으로써, 상기 제1 다성분 공급물의 잔류물은 단계(a)에서의 하나 이상의 유체 소통 도관으로부터 하나 이상이 초기 플러싱 매질에 의해 그 장치 내로 플러싱되어, 상기 하나 이상의 초기 플러싱 매질 및 상기 제1 다성분 공급물의 잔류물을 포함하는 상기 제1 플러시 유출물을 생성하도록 한 단계,
   (c) 단계(b) 후, 상기 하나 이상의 유체 소통 도관을 제2, 바람직하게는 최종 플러싱 매질로 플러싱하는 단계
   를 추가로 포함하고, 상기 제2 플러싱 매질은 상기 일차 플러시 유출물을 포함하는 것인 방법.
3. 제1항에 있어서, 단계(a)와 단계(b) 사이에 증류 단계 없이 제2 플러시 유입물로서 상기 제1 플러시 유출물을 사용하는 것을 추가로 포함하는 방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 원하는 성분은 유기 화합물인 것인 방법.
5. 제4항에 있어서, 상기 유기 화합물은 C₈ 방향족 이성질체인 것인 방법.
6. 제5항에 있어서, 상기 C₈ 방향족 이성질체는 메타크실렌, 오르토크실렌 및 파라크실렌으로 구성되는 군으로부터 선택되는 것인 방법.
7. 제5항에 있어서, 상기 제1 다성분 공급물은 메타크실렌 및 오르토크실렌에 대한 열역학적 평형보다 더 큰 파라크실렌 농도를 갖고, 생성물은 그 생성물 내에 존재하는 크실렌과 에틸벤젠의 총량을 기준으로 99.7 부피% 이상의 파라크실렌을 포함하는 것인 방법.
8. 제1항에 있어서, 상기 일차 플러시는 파라크실렌을 25 중량% 이상의 양으로 포함하는 것인 방법.
9. 제1항에 있어서, 상기 방법은 파라크실렌, 메타크실렌, 오르토크실렌 및 임의로 에틸벤젠을 포함한 C₈ 방향족 탄화수소를 포함하는 하나 이상의 공급물로부터 파라크실렌을 포함하는 생성물을 유사 역류식 흡착 분리에 의해 분리하는 방법이고, 이 방법은 제1 플러시 유출물을 얻어서 제2 플러시 유입물을 제공하는 단계를 포함한, 상기 생성물내 파라크실렌의 농도를 증가시키는 2 이상의 플러싱 단계를 포함하며, 그리고 제2 플러시 유입물의 적어도 일부로서 제1 플러시 유출물의 적어도 일부를 사용하는 것을 포함하는 것인 방법.
10. 제9항에 있어서,
    (a) 파라크실렌, 메타크실렌, 오르토크실렌 및 임의로 에틸벤젠을 포함하는 C₈ 방향족 탄화수소를 포함하는 제1 다성분 공급물을, 하나 이상의 유체 소통 도관을 통해, 하나 이상의 회전 밸브 및 복수의 체 챔버를 포함하는 유사 이동층 흡착 장치 내로 도입하는 단계,
    (b) 단계(a)에서의 하나 이상의 유체 소통 도관을, 파라크실렌을 초기 농도로 포함하는 하나 이상의 초기 플러싱 매질로 플러싱함으로써, 상기 제1 다성분 공급물의 잔류물은 단계(a)에서의 하나 이상의 유체 소통 도관으로부터 상기 하나 이상의 초기 플러싱 매질에 의해 플러싱되어, 상기 하나 이상의 초기 플러싱 매질 및 상기 제2 다성분 공급물의 잔류물을 포함하는 상기 제1 플러시 유출물을 생성하도록 한 단계,
    (c) 단계(b) 후, 상기 하나 이상의 유체 소통 도관을 제2의, 바람직하게는 최종 플러싱 매질로 플러싱하는 단계
    를 추가로 포함하고, 상기 제2 플러싱 매질은 상기 일차 플러시 매질을 포함하는 것인 방법.
11. 제10항에 있어서, 상기 제1 다성분 공급물은 메타크실렌 및 오르토크실렌에 대한 열역학적 평형보다 더 큰 파라크실렌 농도를 갖고, 생성물은 그 생성물 내에 존재하는 크실렌 및 에틸벤젠의 총량을 기준으로 99.7 부피% 이상의 파라크실렌을 포함하는 것인 방법.
12. 제10항에 있어서, 상기 유사 이동층 흡착 장치는 도 2에 의해 기술된 실시양태에 따라 설계된 것인 방법.
13. 도 2의 임의 실시양태에 의해 개략적으로 기술된 것과 실질적으로 같은 유사 이동층 흡착 장치.
14. 제12항에 있어서, 플러시 유출 도관(201)이 제2 플러시 유입 도관(204 및/또는 205)에 직접 유체적으로 연결됨으로써, 일차 플러시 유출물이 개입 증류 장치를 통해 이송되는 일 없이 이차 플러시 유입물로서 사용하기 위해 직접 이송될 수 있는 것인 방법.

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