KR100352800B1 - 다단계플러싱흡착분리방법 - Google Patents

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Abstract

다성분 공급스트립으로부터 흡착 장치 또는 시스템을 사용하여 원하는 성분을 포함하는 생성물을 분리하는 방법에서, 상기 장치 또는 시스템에 공급스트립을 제공하기 위해 사용된 도관은 원하는 성분의 다단계의 매질로 플러시된다.

Description

다단계 플러싱 흡착 분리 방법
발명의 배경
발명의 기술분야
본 발명은 다성분 유체 혼합물로부더 하나 이상의 성분을 분리하는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 이동-베드(bed) 또는 시뮬레이션된(simulated) 이동-베드 흡착 장치와 같은 흡착장치. 또는 이러한 장치를 포함하는 시스템을 사용하여 상기 유체 혼합물로부터 유기 화합물을 분리하는 방법에 관한 것이다.
관련 기술의 설명
다성분 유제 혼합물중의 성분들을 분리하기 위해 현재 다양한 수단이 사용될 수 있다. 성분들의 밀도가 아주 다를 경우 시간 경과에 따른 중력의 영향으로도 성분들을 충분히 분리할 수 있다. 함유된 성분들의 양에 따라 상이한 밀도를 갖는 성분들을 보다 신속하게 분리하기 위해 원심분리가 사용될 수 있다. 다르게는, 다른 비등점을 갖는 성분들을 분리하기 위해 증류 방법이 사용될 수도 있다. 그러나 유사한 비등점을 갖는 성분들이 포함된 몇몇 유체 혼합물의 경우에 증류 방법은 이들 성분들을 분리하는데 어렵고도 비효율 적인 수단일 수 있다. 너무 많은 오염물질. 예를 들면 원하지 않는 성분들이 원하는 성분(들)과 함께 증발하거나(또는 증발하지 않거나). 또는 원하는 분리도 또는 순도를 얻기 위해 증류 공정을 통한 재순환 공정이 필요한 경우 고에너지 소모가 요구될 수도 있다. 따라서 , 이들 방법의 결점에 비추어 볼때 비교적 순수한 생성물을 얻기 위해 다성분 유체 혼합물로부터 성분들을 분리하는 방법으로서 종종 흡착 방법이 바람직한 방법이었다.
흡착 장치 또는 시스템은 효과적인 분리를 위해 유체 혼합물을 흡착 물질. 예를 들어 흡착 고형물과 접촉시킴으로써 작동한다. 유체와 상기 물질이 접촉하면서 물리적인 인력이 발생하며, 상기 물질과 유체의 선택된 성분(들) 사이에 결합이 형성된다.
전형적으로, 상기 물질은 비드형 고형물이고, 종종 고형물은 구형이어서, 이로 인해 상기 물질은 흡착 분리 방법(이후 본원에서 '흡착방법'으로 지칭함)에서 사용하기에 다루기 쉬우며 시이브 챔버(sieve chamber)와 같은 용기에 투입하기 쉽다.
흡착 방법의 효율은 부분적으로는 유체 혼합물과 접촉가능한 흡착 고형물의 표면적의 양에 따라 좌우될 수 있다. 사용가능한 표면적은 고형물의 단지 외관상의 외부 표면적보다 클 수도 있다. 적합한 고형물은 또한 내부 공간을 가질 수 있다. 이러한 내부 공간은 고형물 표면에 있는 공극, 채널 또는 구멍을 포함할 수 있으며, 이 공간은 마치 스폰지와 같이 고형물 전체에 걸쳐 퍼져 있을 수 있다. 따라서 유체는 외관상 표면에 접촉할 뿐만 아니라 고정물내로 관통할 수 있다. 시이브 챔버는 흡착 방법중에서 한정된 공간안에 유체와 고형물을 집중시킴으로써 유체와 고형물 사이의 접촉면을 증가시킨다. 이러한 구조체는 종종 분자체라고 기술되며, 분자체에 의해 흡착될 수 있는 성분의 체적량은 분사체 용량이라고 지칭된다.
흡착 방법에서는, 흡착 물질이 혼합물중 하나 이상의 성분에 대해 다른 성분들보다 우세한 물리적 인력을 갖기 때문에 유체 성분들을 분리할 수 있다. 혼합물중의 모든 성분들이 다양하게 흡착 물질에 흡착될 수 있지만, 이 방법에서 하나의 바람직한 방식은 원하는 성분 (들)이 다른 모든 성분들에 비해 우선적으로 흡착되어 흡착 물질과 함께 잔류하도록 하는 방식이다. 따라서. 혼합물중의 덜 바람직한 성분(들)이 초기에 흡착 물질의 일부분과 접촉되더라도 혼합물중의 원하는 성분 (들)에 대한 흡착 물질의 보다 강한 인력 때문에 상기 덜 바람직한 성분들은 원하는 성분 및 보다 더 원하는 성분(들)에 의해 흡착 물질로부터 떼내어질 수 있다. 따라서, 시이브 챔버에 유입되는 유체 혼합물이 다성분으로 구성되어 있더라도, 초기에 용기로부터 배출되는 유체 혼합물은 흡착 물질에 덜 우선적으로 흡착되는 성분들로 주로 구성되어 있을 것이다.
흡착 고형물을 사용하는 흡착 방법에서, 분리는 일정 시간동안 일어나지만 결국 고형물상에 그리고 그 안에 있는 모든 이용가능한 표면 부위에 원하는 성분(들)이 충진되거나 또는 원하지 않는 성분들이 축적됨으로써 차단된다. 이때. 혼합물로부터 별로 중요하지 않은 성분들의 추가 흡착이 일어날 수 있고, 챔버로부터 회수되는 유체 혼합물은 고형물에 대한 추가의 노출에 의해 쓸모없게 변회될 수도 있다. 따라서, 상기 방법중의 흡착 단계가 끝나면, 고형물에 의해 흡착된 성분(들)은 효과적인 분리와 고형물의 재활용을 위해 고형물로부터 제거되어야 한다.
적합한 흡착 장치 또는 시스템은 먼저 고형물에 의해 원하는 성분(들)을 포함하는 생성물을 흡착할 수 있어야 하고, 이후 생성물을 방출하여 회수할 수 있도록 상기 고형물을 처리할 수 있어야 한다. 상기 흡착 장치 또는 시스템은 챔버를통해 고형물의 트레이(tray) 또는 베드를 움질일 수 있는 "이동-베드"를 포함하는데, 이러한 베드는 상이한 위치에서, 고형물을 흡착 방법의 여러 단계. 예를 들어 흡착, 정화 및 탈착 단계에 적용하도록 되어 있다. 상기 단계들은 하기에서 보다 상세히 설명한다. 그럼에도 불구하고 흡착 장치를 통해 고형물을 이동시키는 것은 곤란할 뿐만 아니라 트레이 또는 베드를 움직이게 하기 위해 복잡한 기계를 사용해야 할 수도 있다. 또한. 마모로 인해 고형물 손실이 발생할 수도 있다. 이들 문제점을 극복하기 위해, 흡착 방법중의 여러 단계의 임의의 위치 예를 들면, 대역으로 트레이 또는 베드를 이동시키도록 "시뮬레이션"하는 몇몇 흡착 장치 및 시스템이 설계되었다. 트레이(들), 또는 베드(들)의 이동에 대한 시뮬레이션은 상이한 시간 및 상이한 대역에서 유체 스트림을 챔버내에 지향 및 재지향 시킬 수 있는 도관 시스템을 이용하여 달성할 수 있다. 이들 스트림이 변함에 따라, 고형물이 마치 상기 챔버를 통해 이동하는 것처럼 고형물을 흡착 방법중의 여러 단계에서 사용할 수 있다.
흡착 장치 또는 시스템내의 여러 대역들은 각 대역내에서 수행되는 흡착 방법의 특정 단계. 예를 들면, (1) 흡착대역에서의 흡착 단계. (2) 정화대역에서의 정화 단계, (3) 탈착대역에서의 탈착 단계로서 정의될 수 있다. 흡착 방법의 각 대역에 대한 보다 상세한 설명은 하기와 같다.
흡착대역
다성분 유체 공급스트림이 흡착 장치 또는 시스템으로 공급되는 경우, 이 공급스트림이 공급되는 장치 또는 시스템 부분은 "흡착대역"으로 지칭된다. 흡착대역에서, 유체는 흡착 물질과 접촉하게 되고, 원하는 성분(들)은 흡착 물질에 의해 흡착된다. 전술한 바와 같이, 다른 성분도 또한 흡착될 수 있지만, 바람직하게는 보다 적은 양으로 흡착된다. 이러한 우선적인 흡착은 다성분 공급스트림으로부터 원하는 성분(들)에 대해 흡착 우선순위를 갖는 흡착 고형물과 같은 흡착 물질을 선택함으로써 달성될 수 있다. 원하는 성분(들)만이 상기 고형물에 의해 흡착되어야 하지만, 유체 혼합물중 보다 덜 우선적으로 흡착되는 다른 성분이 여전히 고형물 사이의 빈 공간, 및 고형물내의 공극 채널 또는 구멍에 남아있을 수 있다. 이들 불필요한 성분은 원하는 성분(들)이 고형물로부터 회수되기 전에 고형물로부터 제거되어, 상기 생성물과 함께 회수되지 않도록 하는 것이 바람직하다.
정화대역
흡착이후 다음 단계는 챔버내의 유체 및 흡착 물질을 정화하는 것이다. 이 단계에서, 도관내에서 이동하거나 또는 흐를 수 있는 트레이(들) 또는 베드(들)는 변화할 수 있으며, 따라서 다성분 공급스트림이 더 이상 흡착대역내로 공급되지 않을 수 있다. 비록, 트레이(들) 또는 베드(들)가 이동하지 않더라도 상기 물질은 이제 "정화대역"내에 존재하는 것처럼 기술될 수 있다. 왜냐하면, 정화 스트림과 같은 유체 스트림이 흡착 물질내로 공급되어 흡착 물질, 예를 들면, 고형물의 내부 및 고형물 사이의 틈 영역으로부터 불필요한 성분을 플러싱(flushing)할 수 있기 때문이다. 따라서, 불필요한 성분, 즉 라피네이트를 포함하는 유체는, 불필요한 성분에 비해 보다 채택가능한 것처럼 보이는 다른 성분 또는 원하는 성분을 포함하는 유체로 대체됨으로써 정화대역으로부터 플러싱된다. 불필요한 성분은 라피네이트스트림에서 회수될 수 있다. 흡착 방법의 목적은 원하는 성분과 거의 동일한 비등점 또는 밀도를 갖는 다른 성분들로부터 원하는 성분(들)을 포함하는 생성물을 분리하는 것이기 때문에, 정화 단계는 불필요한 성분을 대체하고, 증류 방법과 같은 다른 수단에 의해 더 쉽게 분리될 수 있는 다른 유체를 치환시킬 수 있다.
탈착대역
고형물이 정화 스트림내에 유입된 후, 도관(들)내의 스트림은 다시 탈착 스트림을 챔버속으로 유입하도록 변화되어 생성물을 방출시킬 수 있다. 탈착 스프림은 원하는 성분(들)을 포함하는 생성물보다 고형물에 보다 우선적으로 흡착되는 탈착제를 포함한다. 탈착제는 원하는 성분(들), 흡착 물질 및 탈착제가 생성물로부터 분리될 수 있는 용이성에 따라 일부 다르게 선택된 것이다. 일단, 탈착 스트림이 챔버에 유입되면, 생성물은 챔버로부터 회수될 수 있다.
작동이 동시에 수행된다면, 각 단계 및 대역 모두는 흡착 장치 또는 시스템내의 소정의 장소에 존재할 수 있다. 그럼에도 불구하고, 상기 단계들은 시간에 대해 연속적으로 또는 엇갈리게 수행될 수 있다. 또한 몇몇 흡착 방법에서, 불필요한 성분들이 흡착될 수 있으며, 원하는 성분(들)을 포함하는 생성물은 흡착 장치 또는 시스템을 통해 이동할 수 있다. 따라서, 라피네이트 및 추출물이라는 용어는 상대적이며, 이는 분리되는 성분의 특정 속성, 고형물의 우선순위 및 장치 또는 시스템의 속성에 따라 달라진다. 비록 본 발명은 생성물이 고형물에 의해 흡착되는 장치 및 시스템의 견지에서 주로 논의될 것이지만, 본 발명이 이러한 배치형태에 한정되는 것은 아니다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 흡착 방법을 달성하는데 적합한 장치는 시뮬레이션된 이동-베드 흡착 장치이다. 전형적으로 이러한 흡착 장치는 수직 챔버내에 포함될 수 있다. 이러한 챔버는 아마도 챔버내에 적층된 트레이 또는 베드내에서 흡착 고형물로 충진될 수 있다. 하나 이상의 유형의 고형물이 또한 사용될 수 있다. 챔버는 또한 챔버내의 대역들과 같은 상이한 위치에서 전술한 각 단계를 동시에 수행할 수 있다. 따라서 챔버내의 유체 조성은 비록 이들 대역을 완전히 분리하는 구조가 존재하지 않더라도 대역들 사이에서 변화할 수 있다. 이러한 조성의 변화는, 밸브 및 펌프와 같은 관련 수단을 포함하는 유체연통 도관의 직렬적이고 순환적으로 상호연결된 매트릭스를 이용함으로써 달성될 수 있으며, 이로 인해 스트림이 챔버의 상이한 대역내로 지향및 재지향되고, 챔버의 상이한 대역내의 고형물을 통해 이들 스트림의 지향성을 변화시킬 수 있다. 공정이 수행되면서, 챔버내의 상이한 대역은 그 경계가 끊임 없이 이동될 수 있다.
고혈물을 통한 스트림의 순환적 진행은 고형물에 대해 유체가 역류 방식으로 흐르도록 하는 다양한 배열을 이용함으로써 달성될 수 있다. 다양한 배열내의 밸브는 순차적인 방식으로 작동하여 흡착 고형물을 통해 전체 유체 유동 방향과 동일한 방향으로 스트림이 이동한다. 고형물 흡착제내에서 역류 유동을 발생시키는 또 다른 수단은 회전형 디스크 밸브로서 이러한 밸브에 의해, 예를 들면 공급, 추출, 탈착 및 라피네이트 및 라인 플러싱 스트림과 같은 스트림이 흡착 고형물을 통해 동일한 방향으로 순환적으로 진행한다. 적절한 다양한 배열 및 회전형 디스크 밸브는 당분야에서 잘 알려져 있다. 이에 대한 상세한 설명은 미국 특허 제3,706,812 호, 제 3,040,777 호 및 제 3,422,848 호에 개시되어 있다.
대부분의 경우, 하나의 대역은 다른 대역보다 많은 양의 흡착물질을 포함할 수 있다. 또한, 전술한 대역 이외의 대역이 제공될 수도 있다. 예를 들면, 동일한 배치형태에서 흡착대역 및 탈착대역 사이에 완충대역이 존재할 수 있으며, 이 완충대역은 이를 둘러싼 대역에 비해 적은 양의 흡착 물질을 포함할 수 있다. 또한 흡착 물질로부터 쉽게 추출물을 탈착시킬 수 있는 탈착제를 사용한다면, 탈착대역에는 다른 대역에 비해 매우 적은 양의 흡착 물질만이 존재하여야 한다. 또한 흡착제는 단일 챔버에 위치할 필요가 없으며 다수의 챔보 또는 일련의 챔버내에 위치할 수 있다.
시뮬레이션된 이동-베드 장치 또는 시스템에서 유체를 유입하고 회수하는 수단은 다수의 유체 연통 도관을 포함할 수 있다. 그럼에도 불구하고, 첫 번째 예로씨 동일한 유체 연통 도관을 사용하여 공급스트림을 상기 장치 또는 시스템에 유입한 후 추출 스트림을 회수할 수도 있다. 이 경우, 회수된 생성물의 오염으로 인해 생성물의 순도가 감소될 수도 있다. 유체 연통 도관은 스트림을 조기에 첨가하거나 회수하는 도중에 도관내에 남아있는 잔여물과 같은 불필요한 성분을 포함할 수도 있다. 이러한 문제점은 각 스트림에 대해 분리 도관을 이용하거나, 또는 유체 연통 도관내에 남아있는 불필요한 성분과는 반대로 생성물 순도에 영향을 끼치지 않는 매질과 함께 상기 잔여물을 플러싱하여 도관으로부터 이러한 잔여물을 제거함으로써 해결될 수 있다. 그러나, 플러싱 매질이 불필요한 성분이 될 수 있기 때문에, 바람직한 플러싱 매질은 생성물 또는 흡착제이었고, 이는 잔여물보다 쉽게 챔버의 하단스트림에서 분리될 수 있다. 미국 특허 제 4,031,156 호를 참고한다. 그럼에도 불구하고 플러싱 도관은 흡착 방법의 수율을 감소시킨다.
본 발명의 방법의 한 실시태양은 미국 특허 제 3,201,491 호, 제 3,761,533 호 및 제 4,029,717 호에 개시된 시뮬레이션된 역류 유동 방법을 사용한다. 흡착 방법에서 이동-베드 흡착 장치를 사용할 경우 고도의 생성물 순도가 획득될 수 있으며, 여기서 이동-베드는 다성분 공급스트림에 역류적으로 접촉되는 흡착 물질을 포함한다. 흡착 물질이 고정적으로 잔존할 경우, 이러한 방법은 시뮬레이션된 역류 유동 시스템으로서 기술될 수 있다. 본질적으로, 이 시스템에서의 "역류" 유동은 마치 진정한 역류 유동이 생성된 것처럼 챔버내의 흡착 물질을 상이한 영역에서의 유체 스트림과 접촉시킴으로써 생성된다.
시뮬레이션된 역류 유동 시스템에서 , 챔버는 몇몇 대역으로 분할되며, 특히 흡착대역, (정류(精溜, rectifiaction)) 정화대역 및 탈착대역의 3개의 대역을 포함한다. 각 대역은 다수의 직렬로 상호연결된 섹션(section)으로 하위 분할될 수 있으며,이후 각 섹션은 상기 흡착 물질로 채워질 수 있다. 대역들은 이러한 순서로 일렬로 연결되며. 유체 스트림이 상기 대역들을 통해 연속적으로 순환된다. 유동은 정화대역내의 출구로부터 흡착대역의 입구로 유출 스트림을 순환시킴으로써 유지된다. 유체 스트림을 유입하고 회수하는 모든 지점은 예정된 시간 간격으로 하단스트림 방향으로 동시에 이동되므로, 시뮬레이션된 역류 유동을 생성하게 된다.
유체 스트림은 3개의 직렬로 순환적으로 상호연결된 대역들을 통해 흐르며, 공급스트림의 하나 이상의 성분, 예를 들면 원하는 성분(들)이 흡착 물질과 접촉함으로써 흡착될 것이다. 이어 탈착 스트림은 탈착대역의 제 1 섹션으로 유입된다. 공급스트림중의 덜 흡착되는 성분(들) 및 과량의 탈착제(예: 불필요한 성분(들))를 갖는 라피네이트 스트림이 흡착대역으로부터 회수되는 동안, 공급스트림이 흡착대역의 제 1 섹션으로 유입된다. 유체 스트림의 유입 및 회수지점은 이후 이동될 수 있다.
그러나, 유체 스트림은 탈착대역 및 정화대역 사이의 지점에서 저지된다. 탈착 스트림의 제 1 부분이 탈착대역의 최종 섹션을 흐르는 동안. 상기 탈착 스트림의 제 1 부분은 챔버로부터 회수된다. 이 제 1 부분은 탈착제를 거의 또는 전혀 포함하지 않지만 원하는 성분(들)을 포함하는 생성물은 포함한다. 챔버의 동일한 지점에서 취해지는 제 2부분은 순수한 양의 원하는 성분(들)을 포함하지만, 제 1 부분에 비해 낮은 농도의 탈착제를 갖는다. 이 제 2 부분은 증류 칼럼에 유입될 수 있으며, 증류 칼럼에서 원하는 성분(들)이 생성물로서 회수되고, 증류물은 챔버로 복귀될 수 있다.
발명의 요약
흡착 분리 방법에서 다단계 플러싱을 사용함으로써, 도관의 불필요한 성분들로 인해 유발되는 문제를 해결할 수 있다. 게다가 본 발명의 방법은 흡착 방법의 용량과 효율을 증가시킨다.
본 발명의 방법은 하나 이상의 원하는 성분을 포함하는 다성분 공급스트림으로부터 흡착 장치로 생성물을 분리하는 방법이다. 따라서, 본 발명에 따라 다성분 공급스트림으로부터 흡착 장치 또는 흡착물질을 포함하는 시스템으로 원하는 성분을 포함하는 생성물을 분리하는 방법에 있어서,
(1) 유체 연통 도관을 통해 상기 장치 또는 시스템내로 공급스트림을 유입하는 단계;
(2) 원하는 성분을 공급스트림중의 농도보다 높은 초기 농도로 포함하는 충분량의 초기 플러싱 매질로 도관을 플러싱하여, 공급스트림 잔여물을 초기 플러싱 매질에 의해 상기 도관으로부터 상기 장치 또는 시스템내로 플러싱하는 단계;
(3) 원하는 성분을 초기 농도보다 높은 최종 농도로 포함하는 충분량의 최종 플러싱 매질로 도관을 플러싱하여, 초기 플러싱 매질 잔여물을 최종 플러싱 매질에 의해 상기 도관으로부터 상기 장치 또는 시스템으로 플러싱하는 단계; 및
(4.1) 상기 장치로부터 상기 생성물을 회수하는 단계, 또는
(4.2) 상기 시스템으로부터 라피네이트 스트림을 회수하고,
상기 시스템에 탈착 스트림을 유입하고,
상기 시스템으로부터 상기 생성물과 상기 탈착제로 구성된 혼합물을 회수하고,
상기 혼합물로부터 상기 생성물을 제거하는 단계를 포함하는 방 법이 제공된다.
생성물이 하나 이상의 원하는 성분을 포함하거나, 하나 이상의 도관이 있거나 또는 하나 이상의 초기 유체 매질이 있음은 이해될 것이다. 바람직한 성분은 유기 화합물, 예를 들어 메타크실렌 오르토크실렌 또는 파라크실렌과 같은 C8 방향족 이성체일 수 있다.
상기 장치 또는 시스템은 이동 베드 흡착 장치 또는 시뮬레이션된 이동-베드 흡착 장치를 포함할 수 있다. 또한, 초기 플러싱 매질의 양은 바람직하게는 도관으로부터 모든 공급스트림의 잔여물을 실질적으로 플러싱하기에 충분한 양보다 많다. 또한 상기 장치 또는 시스템은 흡착 물질, 예를 들어 숯, 이온교환 수지 또는 실리카 겔가 같은 흡착고형물을 포함하는 시이브 챔버를 포함할 수 있고, 초기 플러싱 매질의 양은 이러한 시이브 챔버 용량에 대해 상기 장치 또는 시스템을 충진시키기에 충분할 수 있다.
상기 기술된 방법의 모든 실시태양에서 초기 플러싱 매질은 상기 장치 또는 시스템으로부터 회수될 수 있다. 특히, 초기 플러싱 매질은 상기 장치 또는 시스템의 한 대역으로부터 회수될 수 있다. 그럼에도 불구하고 초기 플러싱 매질은 일반적으로 상기 장치 또는 시스템으로부터 분리된 출처로부터 회수될 것이다. 바람직한 실시태양에서 도관은 2회 플러싱될 수 있고, 제 2 플러싱 매질이 최종 플러싱 매질일 수 있다. 바람직하게는 최종 플러싱 매질은 생성물을 포함할 수 있다.
다른 실시태양에서, 초기 플러싱 매질의 초기 농도는 도관의 플러싱 동안 초기 농도가 최종 농도와 동일해질 때까지 계속적으로 증가된다. 바람직하게는, 이는 초기 플러싱 매질에 생성물을 점차적으로 증가하는 양으로 첨가하고 초기 플러싱 매질의 출처로부터 비례적으로 유량을 감소시킴으로써 달성될 수 있다.
본 발명은 흡착 장치 또는 시스템의 효율을 증가시킬 수 있다. 본 발명의 방법의 특징은, 공급스트림중의 농도보다 높은 농도로 생성물중의 원하는 성분(들)을 포함하는 플러싱 매질을 사용하여 공급스트림 잔여물과 같은 오염물질을 유체연통 도관으로부터 상기 장치 또는 시스템내로 플러싱함으로써, 상기 오염물질을 유체 연통 도관으로부터 제거할 수 있다는 것이다. 본 발명의 방법의 장점은 예컨대 시뮬레이션된 이동-베드 흡착 장치에서와 같이 공급스트림을 이동시키는 동일한 도관들을 거쳐 생성물을 추출하여도,추출물은 공급스트림 잔여물로 오염되지 않을 것이라는 것이다.
게다가, 본 발명은 흡착 장치 또는 시스템의 용량을 증가시킬 수 있다. 본 발명의 방법의 장점은 고형물을 플러싱 매질로 정화시키고 도관을 원하는 성분(들)을 포함하는 매질로 플러싱함으로써, 상기 장치 또는 시스템의 여분의 용량을 보다 완전히 사용할 수 있다는 것이다. 본 발명의 방법의 특징은, 유체 연통 도관이 공급스트림중의 농도보다 높은 농도로 원하는 성분(들)을 포함하는 매질로 플러싱되고 상기 매질이 장치 이외의 출처로부터 회수될 수 있다는 것이다.
본 발명은 또한 흡착 장치 또는 시스템으로부터 수득된 생성물의 순도를 증가시킬 수 있다. 본 발명의 방법의 특징은 오염물질이 흡착 고형물내의 공극, 채널 및 구멍 및 도관으로부터 제거될 수 있고, 도관은 생성물롤 충진될 수 있다는 것이다. 본 발명의 방법의 장점은 생성물이 상기 장치 또는 시스템을 통해 재순환될 수 있고, 상기 장치 또는 시스템의 여분의 용량을 사용하여 생성물내에 남아 있는 공급스트림의 다른 불필요한 성분들을 추가로 분리 할 수 있다는 것이다.
이외의 장점 및 특징은 본 발명의 상세한 설명 및 도면을 고찰하면 명확해질 것이다.
제 1 도는 시뮬레이션된 이동-베드 흡착 방법에서 흡착 고형물 및 유체의 상대적 유동을 설명하는 유동 다이어그램(diagram)과 조성을 설명하는 조성 차트(chart)를 결합하여 나타낸 것이다.
제 2 도는 흡착 방법을 위한 회전 밸브를 갖고 있는, 단순화된 시뮬레이션된 이동-베드 장치를 도시한 것이다.
제 3A 도 및 제 3B 도는 본 발명의 바람직한 실시태양의 단계를 나타낸 공정 흐름도이다.
제 4A 도 및 제 4B 도는 회전 밸브가 서브-대역(sub-zone)을 포함하는 실시태양에서 사용될 경우의 유체 연통 도관의 상대적인 배치를 도시한 것이다.
발명의 바람직한 실시태양의 설명
제 1 도에서, 유체 스트림의 주요 성분은 원하는 생성물 A오염물질 B 및 탈착제 C이다. 오염물질 B는 다성분 유체 혼합물일 수 있다. 탈착제 C는 유체 연통 도관(101)을 통해 챔버(100)로 들어간다. 원하는 생성물 A 및 오염물질 B로 구성된 공급스트림은 유체 연통 도관(105)을 통해 챔버(100)로 들어간다. 원하는 생성물 A 및 탈착제 C로 구성된 추출물은 유체 연통 도관(103)을 통해 챔버(100)로부터 추출된다. 탈착제 C로부터 원하는 생성물 A의 분리는 일반적으로 정의된 작업의 하단스트림에 영향을 줄 수 있다. 오염물질 B 및 탈착제 C로 구성된 라피네이트는 유체 연통 도관(107)을 통해 챔버(100)로부터 제거된다. 유체 연통 도관(109)은 챔버(100)의 바닥으로부터 꼭대기까지 유체를 이동시키기 위한 전달용 유체 연통 도관이다. 고형물 재순환 스트림(111)은 챔버(100)의 꼭대기로부터 바닥까지 흐르도록 시뮬레이션된다. 시뮬레이션된 유체 유동과 고형물 스트림은 다양한 유체 유동(113)에 의해 챔버 (100)안에 표시되었고, 본질적으로 역류 유동이다.
챔버(100)는 4개의 작동대역 대역 Ⅰ 내지 Ⅳ로 나뉜다. 대역 Ⅰ은 원하는 생성물 A가 유체로부터 고형물에 의해 흡착되는 흡착대역이다. 대역 Ⅱ는 오염물질 B가 고형물내의 공극, 채널 또는 구멍 및 고형물 사이의 공간으로부터 제거되는 정화대역이다. 대역 Ⅲ은 원하는 생성물 A가 고형물로부터 탈착되는 탈착대역이다. 대역 Ⅳ는 또한 오염물질 B가 대역 Ⅲ으로 들어가는 것을 방지하는 완충대역을 포함할 수 있다. 제 1 도의 그래프는 0에서 100%까지의 액체 조성을 나타내고 챔버(100)를 통해 이동하는 유체내의 3가지 성분의 동적인 상대비를 나타내는 유체 조성 차트이다. 챔버(100)내의 유체의 조성은 챔버(100)와 그래프 사이의 상관관계로서 표시되었다. 대역 경계는 수평선에 의해 표시되었지만 대역 경계는 방법중의 동적인 굴곡된 경계도 실제로 포함할 수 있다.
제 2 도는, 회전 밸브(1)를 가지고 있는 단순화된 시뮬레이션된 이동-베드 장치를 나타내며, 이때 유체 스트림에 대해 상대적인 고형물의 역류 이동은 회전 밸브를 사용하여 시뮬레이션된다. 밸브가 회전하면서 전술한 대역 Ⅰ 내지 Ⅳ는 밸브를 통한 스트림 유동(탈착제(2), 추출물(3), 공급물(4) 및 라피네이트(5)로 지정함)의 변화로 인해 단계적으로 칼럼을 거쳐 이동된다. 본 발명을 수행하기 위한 바람직한 회전밸브는 미국 특허 제 3,205,166 호에 기술되어 있다. 본 배치형태에서, 챔버에 연결된 각 유체 연통 도관은 회전 밸브가 각 단계에서 회전함에 따라 상이한 기능을 수행할 수 있다. 제 2 도는 유체 연통 도관의 4가지 작용에 의해 4개 대역으로 챔버가 분할되는 것을 추가로 보여준다. 따라서, 회전 밸브의 제 1 위치는 각각의 유체 연통 도관을 통한 유동물의 함량 및 방향을 나타내는데, 예컨대 연결부 및 선으로 표시된다. 회전 밸브의 다음 위치에서는 도면에서 5라고 표기된 "라피네이트" 선이 반대 유동 방향으로 "공급" 선으로 사용될 수 있으며, 이때 "공급"은 밸브로부터 챔버로 흐른다. 도면에서 4로 표시된 "공급" 선은 "추출" 선으로서 사용될 수 있다. 상기의 대역 이동은 회전 밸브의 각각의 새로운 위치에서 일어난다. 결과적으로 대역 Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ 및 Ⅳ 는 유통 패턴의 변화에 따라 챔버 안쪽으로 이동된다. 회전 밸브의 작용에 대한 상세한 설명으로 미국 특허 제 3,040,777 호 제 3,422,848 호; 및 제3,706,812 호를 참조한다. 제 2 도에서는 4가지의 유체 연통 도관의 사용. 즉 공급 도관, 추출 도전, 라피네이트 도관 및 탈착 도관으로서의 사용에 관해 나타나 있다. 전술한 바와 같이, 도관으로부터 잔여물을 제거하기 위한 플러싱과 같은 기타 용도도 가능하다.
제 3A 도의 공정 흐름도는 제 1 도 내지 제 2도에서 제시된 바와 같이 본 발명의 방법의 실시태양 단계와 시뮬레이션된 이동-베드 흡착 장치(300)의 대역 사이의 관계를 나타낸다. 단계 310("흡착대역에 공급스트림을 투입하는 단계")에서,다성분 공급스트림은 유체 연통 도관(도시되지 않음)을 거쳐 장치 (300)의 흡착대역(300A)에 유입된다. 흡착대역 (300A)에서는, 파라크실렌과 같은 하나 이상의 원하는 성분(도시 되지 않음)을 포함하는 생성물이 결정성 알루미노실리케이트 흡착제와 같은 흡착 고형물(도시되지 않음)에 의해 흡착되고, 장치 (300)내에 보유된다.
단계 320("도관으로부터 공급스트림 잔여물을 플러싱 매질로 플러싱하는 단계")에서, 공급스트림으로부터의 잔여물은 제 1 플러싱 매질에 의해 도관으로부터 플러싱된다. 충분한 양의 제 1 플러싱 매질을 사용하여 도관으로부터 모든 공급스트림 잔여물을 플러싱하고 장치(300)의 시이브 챔버(도시되지 않음)를 그의 용량까지 충진시킨다. 단계 330("도관으로부터 플러싱 매질 잔여물을 생성물로 플러싱하는 단계")에서, 생성물은 도관으로부터 제 1 플러싱 매질의 잔여물을 장치(300)로 플러싱하는데 사용된다. 상기 3개의 단계는 몇가지 기능을 수행한다. 전술한 바와 같이, 공급스트림 및 제 1 플러싱 매질의 모든 잔여물은 도관으로부터 제거되고, 도관은 생성물로 채워진다. 바람직하게는, 제 1 플러싱 매질은 원하는 성분을 포함하며, 흡착대역(300A)에 플러싱 매질을 첨가함으로써 고형물내의 공극, 채널 또는 구멍, 및 고형물 사이의 공간으로부터 불필요한 성분이 배출되고, 제 1 플러싱 매질의 원하는 성분에 의해 적어도 일부가 대체된다. 따라서, 시이브 챔버에 제 1 플러싱 매질을 첨가하면 단계 330에서 지적된 바와 같이 장치(300)로부터 불필요한 성분들이 배출된다.
원하는 성분(들)을 포함하는 생성물이 고형물에 의해 흡착되고, 라피네이트가 대역 300B("정화/라피네이트 대역")와 단계 340("장치로부터 라피네이트를 회수하는 단계")을 거쳐 창지(300)로부터 회수되면 생성물이 회수될 수 있다. 단계 350("탈착대역에 탈착제를 투입하는 단계")에서, 파라디에틸 벤젠(PDEB) 또는 톨루엔 같은 탈착제가 탈착대역(300C)에서 장치(300)에 유입된다. 탈착제는 고형물과 보다 강하게 결합되고 고형물내의 생성물로 대체된다. 충분한 탈착제가 유입되면생성물 대부분 또는 모두는 고형물로부터 방출될 것이다.
단계 380("탈착제 및 생성물을 추출하고 생성물 추출물로부터 탈착제를 증류시키는 단계")에서, 생성물 및 임의의 과량의 탈착제 즉 추출물이 장치(300)로부터 제거된다. 바람직하게는 탈착제는 비등점 또는 밀도 또는 둘다에 있어서 생성물과 매우 다르므로, 생성물 및 임의의 과량의 탈착제는 쉽게 서로로부터 분리될 수 있다. 탈착제의 비등점은 생성물의 비등점과 아주 다른 것이 바람직하고 탈착제 또는 생성물은 추출물로부터 쉽게 증류될 수 있다. 그러나, 다르게는 과량의 탈착제의 양을 회수된 생성물의 양과 비교하는 것은 중요하지 않거나 또는 과량의 탈착제에 바람직한 생성물의 성분이 포함될 수 있다. 그럼에도 불구하고 탈착제가 추출물로부터 증류될 경우, 탈착제는 단계350에서 사용되기 위해 재순환되는 것이 바람직할 것이다.
유사하게 추출물로부터 제거된 생성물은 단계 390("생성물을 재순환시키는 단계")에서 재순환될 수 있고, 여기에서 (+)는 "재순환되는 경우"를 (-)는 "재순환되지 않는 경우"를 의미한다. 생성물이 도관으로 부터 제 1 플러싱 매질의 잔여물을 플러싱하는데 사용되기 위해 재순환 되지 않는 경우, 생성물은 단계 400("생성물을 하단스트림에 사용하기위해 이동시키는 단계")에서 제시된 바와 같이 "하단스트림"에 사용하기 위해 보내질 것이다.
제 3B 도의 공정 흐름도는 또한 본 발명의 방법의 단계들을 나타내는데, 특별한 흡착 장치는 없다. 제 3A도 및 제 3B도에서 공통인 단계에는 적절히 번호를 붙였다. 제 3B 도에서 단계의 배치는 그들의 관계를 명확히 해준다. 제 3A도와 같이 제 3B도에서 기술된 방법은 단계 310에서 제시된 바와 같이 유체 연통 도관을 거쳐 다성분공급스트림을 흡착대역에 유입하면서 시작된다. 공급스트림을 유입한 후, 도관은 2회 플러싱된다: 첫째, 단계 320에서 제시된 바와 같이, 도관으로부터 공급스트림 잔여물을 제거하기 위해 제 1 플러싱 매질에 의해 플러싱되고, 둘째, 단계 330에서 제시된 바와 같이, 도관으로부터 제 1플러싱 매질의 잔여물을 제거하기 위해 생성물에 의해 플러싱된다.
단계 340("흡착대역을 정화하고 시스템으로부터 라피네이트를 제거하는 단계")에서 제시된 바와 같이, 도관을 플러싱하면 흡착대역에 보유된 고형들이 정화되고, 흡착 시스템에 유체를 첨가하면 시스템으로 부터 라피네이트가 배출된다. 바람직하게는 제 1 플러싱 매질은 흡착시스템 외부원으로부터 제거되고 공급스트림중의 농도보다 높지만 생성물중의 농도보다는 낮은 농도로 원하는 성분을 포함한다. 따라서 제1 플러싱 매질은 흡착 물질내에 보유된 불필요한 많은 성분들을 대체하고. 시스템으로부터 불필요한 성분들을 배출함으로써 생성물의 순도를 증가시킨다. 결과적으로, 생성물로 도관을 충진시키면, 순환 과정 동안 운반되는 불필요한 성분의 양은 줄어든다.
플러싱 공정이 완전히 끝나고 라피네이트가 제거된 후 단계350에 제시된 바와 같이 탈착제가 시스템에 유입되어 흡착 물질로부터 생성물을 탈착시킨다. 상기 지적된 바와 같이 충분한 탈착제가 유입되어 가능한한 많은 생성물이 흡착 물질로부터 방출되어야 한다. 이어 단계 360("탈착제 및 생성물을 추출하는 단계") 및 단계 370("생성물로부터 탈착제를 증류시키는 단계")에서 제시된 바와 같이, 생성물및 임의의 과량의 탈착제는 시스템으로부터 제거되며, 증류에 의해 분리될 수 있다. 다른 분리 방법이 가능하지만, 증류 방법이 바람직하다. 단계375("탈착제를 재순환하는 단계")에서 제시된 바와 같이, 생성물 및 탈착제가 분리되면 탈착제는 단계 350에서 재순환될 수 있다. 유사하게 단계 390(여기에서 (+)는 "재순환되는 경우"를, (-)는 "재순환되지 않는경우"를 의미한다)에서 제시된 바와 같이, 생성물은 다시 재순환되고, 이경우 단계 330에서 제시된 바와 같이, 도관으로부더 제 1 플러싱 매질의 잔여물을 플러싱하는데 생성물이 사용될 것이다. 그렇지 않으면 생성물은 단계 400에서 제시된 바와 같이, 하단스트림으로 전달된다.
제 4A 도 및 제 4B 도에는, 회전 밸브가 서브-대역 실시태양으로 사용된 경우의 유체 연통 도관의 상대 위치가 나타나 있다. 제4A 도에서. 챔버(500)는 공급 유체 연통 도관(401). 탈착제 유체 연통 도관(403) 및 플러싱 유체 연통 도관(407)에 의해 공급받는다. 추출물 유체 연통 도관(405), 플러싱 유체 연통 도관(411) 및 라피네이트 유체 연통 도관(413)은 챔버(500)로부터 빠져나간다. 상기 부가적 인 3개의 유체 연통 도관은 2개의 서브-대역, 즉 대역 ⅡA 및 ⅢA를 만든다. 챔버(500)는 유체를 챔버에 공급하고 챔버로부터 배출시키는 보다 많은 유체 연통 도관을 가질 수 있음에도 불구하고, 6개의 작동 회전 밸브는 제4A 도에서 제시된 바와 같이 6개의 유체 연통 도관을 통해 유체를 처리한다. 반면 제 4B 도에서 제시된 바와 같이, 제 2 플러싱 유체 연통 도관(409)이 챔버(500)에 공급되어, 7개의 작동 회전 밸브가 7개의 도관을 통해 유제 유동을 조절한다. 제 2 플러싱 유체 연통 도관(409)을 설치하면 또만 추가의 서브-대역 , 대역 ⅡB가 생성된다.
회전 밸브는 래치트(rachet) 단계 방식으로 작동하면서 확인될 수 있다. 그러나, 상기 밸브는 단독으로 또는 다른 밸브의 작동과 결부되어 계속적인 유동 변화 또는 계속적인 농도 변화를 일으키는 것이지, 단순히 이들 중 하나만이 단독으로 제공할 수 있는 단계 변화만을 일으키는 것은 아니다. 제 1 밸브 위치에서 제 4A 도의 실시태양이 작동하는 동안 유체 연통 도관(407)은 플러싱 유체를 공급하고 개방된다. 도 관(407)과 연결된 밸브 수단은 개방되거나 폐쇄되어 도관(407)을 통한 물질 유동을 변화시킬 수 있다. 따라서, 이들 밸브 수단은 회전 밸브와는 무관하게 작동할 수 있기 때문에, 도관(407)을 통한 유체의 농도 및 유량은 회전 밸브를 각각 1회만 이동시켜도 동적일 수 있다(즉, 변할 수 있다). 회전 밸브가 이동함에 따라, 전술한 바와 같이 각 도관에 지정된 특정한 용도가 또한 순환되거나 변화될 수 있다.
도면을 참조하여 기술된 실시태양은 특히 파라크실렌의 다단계 분리에 적합하다. 그러나, 본 발명의 이점이 파라크실렌의 사용으로 제한되지 않고 수득될 수 있음은 당분야의 숙런된 기술자들에 의해 쉽게 이해될 것이다. 상기 방법에 포함된 매질 또는 생성물은 유기 화합물, 특히 아릴 화합물, 보다 바람직하게는 하나 이상의 알킬 기가 붙어있는 아릴 화합물인 유기 화합물이다. 그러므로 기타 C8화합물도 본발명의 방법에 사용될 수 있다. 흡착 방법에서 다성분 공급스트림으로부터 파라크실렌을 분리할 수 있으나, 파라크실렌 플러싱 매질은 저등급(초기 플러싱 매질)에서 약 80% 이상의 순도를 갖는 것이 바람직하고, 실질적으로는 고등급(최종 플러싱 매질)에서 파라크실렌 생성물의 원하는 순도를 갖는 것이 바람직하다. 상대 농도의 순서는 역전될 수도 있지만, 이러한 순서가 바람직하다. 방법중의 다른 인자들도 최적화를 위해 공급물에 대한 유속 플러싱 및 제거 단계의 변화를 포함하여 조정될 수 있다.

Claims (12)

  1. 다성분 공급스트림으로부터 흡착 장치 또는 흡착 물질을 포함하는 시스템으로 원하는 성분을 포함하는 생성물을 분리하는 방법에 있어서,
    (1) 유체 연통 도관을 통해 상기 장치 또는 시스템내로 공급스트림을 유입하는 단계,
    (2) 원하는 성분을 공급스트림중의 농도보다 높은 초기 농도로 포함하는 충분량의 초기 플러싱(flushing) 매질로 도관을 플러싱하여 공급스트림 잔여물을 초기 플러싱 매질에 의해 상기 도관으로부터 상기 장치 또는 시스템내로 플러싱하는 단계;
    (3) 원하는 성분을 초기 농도보다 높은 최종 농도로 포함하는 충분량의 최종 플러싱 매질로 도관을 플러싱하여 초기 플러싱 매질 잔여물을 최종 플러싱 매질에 의해 상기 도관으로부터 상기 장치 또는 시스템내로 플러싱하는 단계; 및
    (4.1) 상기 장치로부터 상기 생성물을 회수하는 단계, 또는
    (4.2) 상기 시스템으로부터 라피네이트 스트림을 회수하고,
    상기 시스템에 탈착 스트림을 유입하고,
    상기 시스템으로부터 상기 생성물과 상기 탈착제로 구성된 혼합물을 회수하고,
    상기 혼합물로부터 상기 생성물을 제거하는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    원하는 성분이 유기 화합물인 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    유기 화합풀이 C8방향족 이성체인 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    C8방향족 이성체가 메타크실렌 오르토크실렌 또는 파라크실렌인 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    초기 플러싱 매질의 양이 유체 연통 도관으로부터 공급스트림
    잔여물을 플러싱하기에 충분한 양보다 많은방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    흡착 장치 및 흡착 물질을 포함하는 시스템이 시이브 챔버(sieve chamber) 용량을 가지며, 초기 플러싱 매질의 양이 상기 시이브 챔버 용량에 대해 상기 장치 또는 시스템을 충진시키기에 충분한 방법.
  7. 제 4 항에 있어서,
    초기 플러싱 매질을 흡착 장치 또는 흡착 물질을 포함하는 시스템으로부터 회수하는 방법
  8. 제 7 항에 있어서,
    최종 플러싱 매질이 생성물을 포함하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    유체 연통 도관을 2회 플러싱하고, 이때 제 2 플러싱 매질이 최종 플러싱 매질인 방법
  10. 제 1 항에 있어서,
    초기 플러싱 매질의 초기 농도를 최종 농도와 동일해질 때까지 계속적으로 증가시키는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    흡착 장치가 이동-베드(bed) 흡착 장치이거나, 흡착 물질을 포함하는 시스템이 이동-베드 흡착 장치를 포함하는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서
    흡착 장치가 시뮬레이션된(simulated) 이동-베드 흡착 장치이거나, 흡착 물질을 포함하는 시스템이 시뮬레이션된 이동-베드 흡착 장치를 포함하는 방법.
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