KR20140108689A - 모사 이동층 흡착을 이용한 부산물의 회수 시스템 및 방법 - Google Patents

모사 이동층 흡착을 이용한 부산물의 회수 시스템 및 방법 Download PDF

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Abstract

모사 역류 흡착 분리에 의해 공급물 스트림 내의 성분들을 분리하는 방법으로서, 다양한 양태에 따른 방법은, 잔류 유체를 포함하는 하나의 전달 라인을 통해 추출물 스트림을 흡착 분리 챔버로부터 멀리 취출하는 단계를 포함한다. 방법은 또한 하나의 전달 라인을 통해 취출된 잔류 유체의 적어도 일부를 포함하는, 추출물 스트림의 처음 부분을 제1 목적지를 향하게 하는 단계를 포함한다. 방법은 하나의 전달 라인을 통해 취출된 추출물 스트림의 다음 부분을 제2 목적지를 향하게 하는 단계를 더 포함한다.

Description

모사 이동층 흡착을 이용한 부산물의 회수 시스템 및 방법{SYSTEM AND PROCESS FOR RECOVERING PRODUCTS USING SIMULATED-MOVING-BED ADSORPTION}
본 출원은 2011년 12월 15일자로 모두 출원된 미국 가출원 제61/570,938호와 제61/570,940호의 이익을 청구한다.
본 발명은 공급물 스트림으로부터 우선적으로 흡착된 성분의 흡착 분리 프로세스에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 방향족 탄화수소의 연속적인 모사 역류 흡착 분리 프로세스에 관한 것이다.
파라-크실렌 및 메타-크실렌은 화학 및 섬유 산업에서 중요한 원료이다. 파라-크실렌으로부터 유도된 테레프탈산은 오늘날 널리 사용되는 폴리에스터 직물 및 다른 직물을 생산하도록 이용된다. 메타-크실렌은 살충제 및 아이소프탈산을 비롯한 다수의 유용한 제품의 제조를 위한 원료이다. 이들 크실렌 이성질체를 얻기 위하여 흡착 분리, 결정화 및 분별 증류 중 하나 또는 그 조합이 사용되었는데, 흡착 분리는 우세한 파라-크실렌 이성질체를 위해 새롭게 건설되는 플랜트의 대부분의 시장 점유율을 차지한다.
흡착 분리를 위한 프로세스는 문헌에서 널리 설명되고 있다. 예컨대, 파라-크실렌의 회수에 관한 일반적인 설명은 Chemical Engineering Progress(66권 제9호)의 1970년 9월 편집본의 70쪽에 제시되었다. 유용한 흡착제 및 탈착제, 액체 유동을 분배하기 위한 회전 밸브를 포함한느 모사 이동층 시스템의 기계 부품, 흡착제 챔버의 내부 및 제어 시스템을 설명하는 적용 가능한 참조 문헌에 긴 역사가 존재한다. 고체 흡착제와의 접촉에 의해 유체 혼합물의 성분들을 연속적으로 분리하도록 모사 이동층을 이용하는 원리는 US 2,985,589호에 기재된 바와 같다. US 3,997,620호는 모사 이동층의 원리를 C8 방향족을 함유하는 공급물 스트림으로부터 파라-크실렌의 회수에 적용하고, US 4,326,092호는 C8-방향족 스트림으로부터 메타-크실렌 회수를 교시한다.
C8 방향족을 처리하는 흡착 분리 유닛은 일반적으로 흡착제 및 공급물 스트림의 모사 역류 이동을 이용한다. 이 모사는 흡착제가 하나 이상의 흡착제 챔버 내에 유지되고 프로세스에 수반된 스트림이 챔버에 진입하고 나가는 위치는 층의 길이를 따라 서서히 시프팅된다는 기존의 산업적 기법을 이용하여 수행된다. 통상적인 흡착 분리 유닛이 도 8에 예시되어 있고, 이 절차에 채용되는 적어도 4개의 스트림(공급물, 탈착제, 추출물 및 라피네이트)을 포함하고, 공급물과 탈착제 스트림들이 챔버에 진입하는 지점과 추출물과 라피네이트 스트림들이 챔버에서 나가는 지점은 설정 간격을 두고 동일한 방향으로 동시에 시프팅된다. 전달점 위치의 각각의 시프팅은 액체를 챔버 내의 상이한 층으로 운반하거나 상이한 층으로부터 제거한다. 일반적으로, 챔버 내에서 유체 스트림에 대한 흡착제의 역류 이동을 모사하기 위하여, 스트림은 챔버 내에서 유체 유동의 일반적인 방향, 즉 하류 방향으로 시프팅되어 대향 방향, 즉 상류 방향으로 이동하는 고체 흡착제를 모사한다. 이들 전달점에서의 라인은 각 스트림이 관련 층에 진입하거나 층에서 나갈 때에 재사용되고, 이에 따라 각 라인은 사이클의 몇몇 지점 중에 4개의 프로세스 스트림들 중 하나를 운반한다.
종래 기술에 따르면, 전달 라인에서 잔류 화합물의 존재가 모사 이동층 프로세스에 불리한 효과를 가질 수 있다는 것이 인지된다. US 3,201,491호; US 5,750,820호; US 5,884,777호; US 6,004,518호; 및 US 6,149,874호는 회수된 추출물 또는 흡수된 물질 성분의 순도를 증대시키는 수단으로서 흡착제 챔버에 공급물 스트림을 운반하도록 사용되는 라인의 플러싱(flushing)을 교시한다. 그러한 플러싱은 추출물 스트림을 챔버로부터 나중에 취출하도록 사용될 때에 이 라인에 남아 있는 공급물의 라피네이트 성분에 의한 추출물 스트림의 오염을 피한다. US 5,912,395호는 이 라인이 공급물 스트림을 흡착제 챔버로 운반하도록 사용될 대에 라피네이트에 의한 공급물의 오염을 피하기 위해 단지 라피네이트 스트림을 제거하도록 사용되는 라인의 플러싱을 교시한다. 이들 참조 문헌들 전부는 그러한 라인을 다시 흡착제 챔버 내로 플러싱하여, 챔버 내의 분리 부하를 증대시키는 것을 교시한다. US 7,208,651호는 이미 사용된 전달 라인의 내용물을 흡착제 챔버로부터 멀리 플러싱시켜 공급물 혼합물과 흡착 구역으로부터 취출된 재료 중 한쪽 또는 양쪽에 의해 라피네이트 스트림을 제거하는 것을 개시한다. 전달 라인 내의 잔류 라피네이트는 공급물로서의 라피네이트 스트림을 라피네이트 컬럼에 결합시키도록 플러싱된다. US 6,149,874호는 유체 분배 배관의 공통 섹션으로부터 부스터 회로로 잔류 공급물을 플러싱시키는 것을 개시한다.
한가지 이전의 예시적인 시스템은 전달 라인에 남아 있는 잔류 유체를 처리하기 위하여 최대 3개의 플러시를 이용하였다. 일차 플러시는 탈착제 스트림 바로 아래의 챔버의 탈착 구역으로부터의 유체를 갖는 추출물 스트림을 제거하도록 오직 사용된 전달 라인으로부터 잔류 추출물을 변위시키고 이 추출물을 회전 밸브를 통해, 공급물 스트림만을 사출하도록 사용된 전달 라인으로 지향시킨다. 전달 라인들 내의 용적이 동일하기 때문에, 추출물 더하기 탈착제 유체는 전달 라인 내에 이미 존재한 잔류 공급뮬을 현재 공급물 스트림 위치 바로 위에 있는 흡착제 챔버 내로 변위시킴으로써, 잔류 공급물은 흡착 분리 챔버 내의 공급물 스트림과 분리되어 추출물 스트림이 공급물 스트림이 이미 차지한 전달 라인으로 나중에 변위될 때에 전달 라인에 남아 있는 잔류 공급물에 의한 추출물 스트림의 오염을 피할 수 있다. 또한, 일차 플러시로부터의 잔류 추출물은 전달 라인에 남아 있는 공급물을 추출물 스트림에 의해 나중에 취출되도록 변위시켜 추출물 부산물의 수율을 증가시키도록 사용된다.
예시적인 시스템은 때때로 이차 플러시를 포함한다. 이차 플러시는 유체, 통상적으로 탈착제의 플러시를 전달 라인을 통해 추출물 라인 바로 아래의 챔버 내로 이용한다. 이차 플러시는 탈착제에 의한 이 전달 라인의 "세척"을 제공하여 라피네이트, 공급물, 및 일차 플러시 후에 전달 라인에 남을 수 있는 다른 성분들을 비롯하여 오염물의 양을 최소화시키므로, 이들 재료가 추출물과 함께 전달 라인으로부터 취출되지 않는다. 이 전달 라인은 일차 플러시를 통해 탈착제와 추출물이 이미 플러싱되기 때문에, 이차 플러시는 토앙적으로 고순도 추출물을 필요로 하는 용례에 사용된다. 이차 플러시는 이미 전달 라인에 있는 추출물과 탈착제 재료를 다시 흡착 분리 챔버 내로 압박한다. 이차 플러시는 추출물 부산물의 고순도 요구를 충족시키도록 사용되는 선택적인 플러시이다.
몇몇 시스템에서, 삼차 플러시가 또는 이용된다. 삼차 플러시는 라피네이트 취출 스트림이 이미 차지하는 전달 라인의 플러시는 포함한다. 삼차 플러시는 이 전달 라인으로부터 잔류 라피네이트를 제거하도록 사용되어 전달 라인에 대한 공급물 스트림의 이후의 도착 시에 공급물이 있는 흡착제 챔버 내로 라피네이트가 다시 사출되는 것을 제한한다. 라피네이트 스트림은 원하는 추출물 성분이 고갈되기 때문에, 삼차 플러시는 잔류 라피네이트가 흡착 분리 챔버 내로 다시 사출되지 않도록 수행되고, 이는 달리 이러한 추가 라피네이트 재료를 제거하도록 분리 요구를 증대시킨다. 삼차 플러시는 전달 라인에 인접한 챔버의 포트로부터의 유체에 의해 흡착 분리 챔버로부터 먼 전달 라인을 플러싱시킴으로써 달성된다.
다양한 방안에 따르면, 모사 역류 흡착 분리에 의해 공급물 스트림 내의 성분들을 분리하는 프로세스가 제공된다. 프로세스는, 다층 흡착 분리 챔버를 따라 2개의 상이한 대응하는 전달 라인들을 경유하여 2개의 상이한 포트로 공급물 스트림과 탈착제 스트림을 도입하는 것을 포함한다. 공급물 스트림은 적어도 하나의 우선적으로 흡착된 성분과 적어도 하나의 비우선적으로 흡착된 성분을 갖는다. 다층 흡착 분리 챔버는 유체 연통하게 직렬로 연결된 복수 개의 층을 갖고, 유체를 흡착 분리 챔버 내외로 도입 및 제거하기 위해 대응하는 전달 라인과 유체 연통하는 예정된 갯수의 이격된 포트들을 포함한다. 프로세스는 또한 추출물 스트림과 라피네이트 스트림을 2개의 상이한 대응하는 전달 라인을 경유하여 다층 흡착 분리 챔버의 2개의 상이한 포트를 통해 취출하는 것을 포함한다. 이 방안에 따른 프로세스는 잔류 유체를 포함하는 하나의 전달 라인을 통해 추출물 스트림과 라피네이트 스트림 중 하나를 흡착 분리 챔버로부터 멀리 취출하는 것을 포함한다. 프로세스는 또한 하나의 전달 라인을 통해 취출된 잔류 유체의 적어도 일부를 포함하는, 추출물 스트림과 라피네이트 스트림 중 하나의 처음 부분을 제1 목적지를 향하게 하는 것을 더 포함한다. 프로세스는 또한 하나의 전달 라인을 통해 취출된 추출물 스트림과 라피네이트 스트림 중 하나의 다음 부분을 제2 목적지를 향하게 하는 것을 포함한다.
하나의 양태에 따르면, 제2 목적지는 추출물 분별 컬럼과 라피네이트 분별 컬럼 중 하나의 입구이다. 다른 양태에 따르면, 제1 목적지는 추출물 분별 컬럼의 입구 또는 라피네이트 분별 컬럼의 입구가 아닌 목적지이다. 이 방식에서, 프로세스는, 달리 부산물을 오염시키거나 에너지 소비를 증가시킬 수 있는, 잔류 유체의 적어도 일부가 추출물 분별 컬럼과 라피네이트 분별 컬럼 중 하나에 진입하는 것을 제한한다. 하나의 양태에 따르면, 제1 목적지는 에너지 요건을 감소시키도록 추출물 스트림과 라피네이트 스트림 중 하나와, 잔류 유체의 부분을 흡착 분리 챔버로 재순환시키는 재순환 라인이다.
도 1은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 모사 이동층 흡착 프로세스의 간소화된 다이어그램이다;
도 2는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 모사 이동층 흡착 프로세스의 간소화된 다이어그램이다;
도 3은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 모사 이동층 흡착 프로세스의 간소화된 다이어그램이다;
도 4는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 모사 이동층 흡착 프로세스의 간소화된 다이어그램이다;
도 5는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 모사 이동층 흡착 프로세스의 간소화된 다이어그램이다;
도 6은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 모사 이동층 흡착 프로세스의 간소화된 다이어그램이다;
도 7은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 모사 이동층 흡착 프로세스의 간소화된 다이어그램이다;
도 8은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 모사 이동층 흡착 분리 챔버 내에 유체의 복합 다이어그램이다;
도 9는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 회전 밸브의 사시도이다;
도 10 내지 도 12는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 전달 라인을 통한 유체의 체적 유량을 예시하는 그래프이다;
도 13은 종래 기술의 모사 이동층 흡착 프로세스의 간소화된 다이어그램이다.
숙련자라면 도면들의 요소가 간소화 및 명확화를 위해 예시되고 반드시 실척으로 작성되지 않았다는 것을 인지할 것이다. 예컨대, 도면에서 몇몇 요소들의 치수 및/또는 상대적 위치 결정은 본 발명의 다양한 실시예의 이해 향상에 일조하도록 다른 요소에 대해 과장될 수 있다. 또한, 상업적으로 실행 가능한 실시예에 유용하거나 필요로 하는 일반적이지만 널리 이해되는 요소는 본 발명의 이들 다양한 실시예를 덜 방해하도록 도시되지 않는 경우가 많다. 또한, 특정한 작용 및/또는 단계가 특정한 발생 순서로 설명될 수 있지만, 당업자는 순서에 관한 그러한 특정이 실제로 요구되지 않는다는 점을 이해할 것이다. 또한, 본 명세서에 사용되는 용어 및 표현은 상이한 특정 의미가 본 명세서에 달리 기재된 경우를 제외하고 위에서 기재된 바와 같은 당업자에 의해 그러한 용어 및 표현에 일치하는 일상적인 기술적 의미를 갖는다는 것이 이해될 것이다.
흡착 분리는 다양한 탄화수소 및 다른 화학적 부산물의 회수에 적용된다. 개시된 이 방안을 이용하는 화학적 분리는 방향족 혼합물의 특정한 방향족 이성질체로의 분리, 비선형 지방족 및 올레핀 탄화수소로부터 선형의 분리, 방향족과 파라핀을 모두 포함하는 공급물 혼합물로부터 파라핀 또는 방향족 중 어느 한쪽의 분리, 약제 및 미세 화학 물질에 사용하기 위한 키랄 화합물의 분리, 알콜 및 에테르 등의 함산소 물질의 분리, 및 설탕 등의 탄수화물의 분리를 포함한다. 방향족 분리는 디알킬 대체 단일 원소 방향족 및 디메틸 나프탈렌의 혼합물을 포함한다. 종래의 참조 문헌 및 제한하는 일 없이 본 발명의 이하의 설명의 초점을 형성하는 주요 상업적 용례는 이들 부산물을 위한 통상적인 고순도 요건으로 인한 C8 방향족의 혼합물로부터 파라-크실렌 및/또는 메타-크실렌의 회수이다. 그러한 C8 방향족은 일반적으로 나프타의 촉매 개질 후에 추출 및 분류에 의해, 또는 합성물에서 방향족 농후 스트림의 알킬 교환 반응 또는 이성질화에의해 방향족 합성물 내에 유도되고, C8 방향족은 일반적으로 클실렌 이성질체와 에틸벤젠의 혼합물을 포함한다. 모사 이동층 흡착을 이용한 C8 방향족의 처리는 일반적으로 고순도 파라-크실렌 또는 고순도 메타-크실렌의 회수에 관한 것이고, 고순도는 일반적으로 원하는 부산물의 적어도 99.5 중량%, 바람직하게는 적어도 99.7 중량%로서 정의된다. 이하의 상세한 설명은 혼합된 크실렌과 에틸벤젠 스트림으로부터 고순도 파라-크실렌의 회수에 집중하지만, 본 발명은 그렇게 제한되지 않고, 또한 2개 이상의 성분을 포함하는 스트림으로부터 다른 성분을 분리하는 데에 적용될 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 우선적으로 흡착된 성분이라는 용어는 공급물 스트림의 하나 이상의 비우선적으로 흡착된 성분보다 더 우선적으로 흡착된 공급물 스트림의 성분 또는 성분들을 지칭한다.
본 발명은 일반적으로 전술한 바와 같이 흡착제와 주위 액체의 역류 이동을 모사하는 흡착 분리 프로세스에 채용되지만, US 4,402,832호 및 US 4,478,721호에 개시된 것과 같이 병류 연속 프로세스에서 또한 실시될 수 있다. 액체 성분들의 색층 분석 분리에서 흡착제 및 탈착제의 기능 및 특성은 널리 알려져 있고, 이들 흡착 원리의 추가 설명을 위해 본 명세서에 통합되는 US 4,642,397호를 참조할 수 있다. 역류 이동층 또는 모사 이동층 역류 유동 시스템은 흡착 및 탈착 작업이 연속적인 공급물 스트림과 추출물과 라피네이트의 연속적인 생산에 의해 연속적으로 발생할 대에 고정층 시스템보다 그러한 분리를 위한 더 큰 분리 효율을 갖는다. 모사 이동층 프로세스의 전체적인 설명은 Chemical technology의 Kirk-Othmer encyclopedia의 흡착 분리 섹션의 563쪽에 제공된다.
도 1은 한 양태에 따른 모사 이동층 흡착 프로세스의 개략도이다. 프로세스는 순차적으로 공급물 스트림(5)을 용기 내에 수용된 흡착제 및 탈착제 스트림(10)과 접촉시켜 추출물 스트림(15)과 라피네이트 스트림(20)을 분리시킨다. 모사 이동층 역류 유동 시스템에서, 흡착제 챔버(100, 105) 아래로 다수의 액체 공급물과 부산물 엑세스 지점 또는 포트(25)의 점진적인 시프팅은 챔버 내에 수용된 흡착제의 상향 이동을 모사한다. 모사 이동층 흡착 프로세스에서 흡착제는 하나 이상의 용기 또는 챔버 내의 다수의 층에 함유되고; 직렬의 2개의 챔버(100, 105)가 도 1에 도시되어 있지만, 도 13에 예시된 바와 같은 단일 챔버(902) 또는 다른 갯수의 직렬의 챔버들이 사용될 수 있다. 각 용기(100, 105)는 처리 공간 내에 다수의 흡착제층을 포함한다. 각각의 용기는 흡착제층의 갯수와 관련된 다수의 포트(25)를 갖고, 공급물 스트림(5), 흡착제 스트림910), 추출물 스트림(15) 및 라피네이트 스트림(20)의 위치는 이동 흡착제층을 모사하도록 포트(25)를 따라 시프팅된다. 흡착제, 추출물 및 라피네이트를 포함하는 순환 액체는 펌프(110, 115)에 의해 챔버를 통해 각각 순환된다. 순환 액체의 유동을 제어하는 시스템은 US 5,595,665호에 설명되어 있지만, 그렇나 시스템의 상세는 본 발명에 중요하지 않다. 예컨대 US 3,040,777호 및 US 3,422,848호에서 특정된 바와 같은 회전 디스크 타입 밸브(300)는 역류 유동을 모사하도록 흡착제 챔버를 따라 스트림의 시프팅을 실시한다. 회전 디스크 밸브(300)가 본 명세서에서 설명되지만, 예컨대 US 6,149,874호에 설명된 바와 같이 다수의 밸브를 이용하는 시스템을 비롯하여 흡착제 챔버를 따라 스트림을 시프팅하는 시스템 및 장치가 또한 본 명세서에서 예상된다.
도 9를 참조하면, 흡착 분리 시스템 및 프로세스에 사용하기 위한 예시적인 회전 밸브(300)의 간소화된 분해도가 도시되어 있다. 베이스 플레이트(474)는 다수의 포트(476)를 포함한다. 포트(476)의 갯수는 챔버(들) 상의 전달 라인의 갯수와 동일하다. 베이스 플레이트(474)는 또한 다수의 트랙(478)을 포함한다. 트랙(478)의 갯수는 흡착 분리 유닛(도 9에 도시되지 않음)을 위한 네트 유입부, 유출부 및 플러시 라인의 갯수와 동일하다. 네트 유입부, 유출부 및 플러시 라인은 각각 전용 트랙(478)과 유체 연통한다. 크로스오버 라인(470)은 소정의 트랙(478)을 소정의 포트(478)와 유체 연통하게 배치한다. 일례에서, 네트 유입부는 공급물 유입부 및 탈착제 유입부를 포함하고, 네트 유출부는 추출물 유출부와 라피네이트 유출부를 포함하고, 플러시 라인은 1개 내지 4개의 플러시 라인을 포함한다. 로터(480)가 지시된 바와 같이 회전함에 따라, 각 트랙(478)은 크로스오버 라인(470)에 의해 다음의 연속적인 포트(476)와 유체 연통하도록 배치된다. 시일 시트(472)가 또한 제공된다.
도면에 예시되고 본 명세서에 설명되는 본 발명의 다양한 양태에 관하여 아래에서 더 논의되는 바와 같이 모사 이동층 흡착에 포함되는 다양한 스트림은 아래와 같이 특징화될 수 있다. "공급물 스트림"은 프로세스에 의해 분리될 하나 이상의 추출물 성분 또는 우선적으로 흡착된 성분 및 하나 이상의 라피네이트 성분 또는 비우선적으로 흡착된 성분을 포함하는 혼합물이다. "추출물 스트림"은 흡착제에 의해 더 선택적으로 또는 우선적으로 흡착되는 추출물 성분, 보통 원하는 부산물을 포함한다. "라피네이트 스트림"은 덜 선택적으로 흡착되거나 비우선적으로 흡착되는 하나 이상의 라피네이트 성분을 포함한다. "탈착제"는 공급물 스트림의 성분에 일반적으로 불활성이고 추출물과 라피네이트 모두로부터 예컨대 증류를 통해 쉽게 분리될 수 있는, 추출물 성분을 탈착할 수 있는 재료를 지칭한다.
예시된 계획으로부터의 추출물 스트림(15)과 라피네이트 스트림(20)은 프로세스로부터의 각각의 부산물에 대해 0% 내지 100%의 농도인 탈착제를 포함한다. 탈착제는 일반적으로 도 1에 예시된 바와 같이 라피네이트 컬럼(150)과 추출물 컬럼(175) 각각에서 종래의 분별에 의해 라피네이트와 추출물 성분으로부터 분리되고 라피네이트 컬럼 바닥 펌프(160)와 추출물 컬럼 바닥 펌프(185)에 의해 스트림(10')으로 재순환되어 프로세스로 복귀된다. 도 1은 각각의 컬럼으로부터 바닥으로서 탈착제를 보여주고, 탈착제가 추출물 또는 라피네이트보다 무겁다는 것을 암시한다. C8 방향족의 분리를 위한 상이한 상업적 유닛은 가볍거나 무거운 탈착제를 채용하고, 이에 따라 몇몇 용례에서 탈착제는 분별 컬럼(150, 175)을 따라 상이한 지점에서 분리될 수 있다. 프로세스로부터의 라피네이트 부산물(170)과 추출물 부산물(195)은 각각의 컬럼(150, 175)에서 라피네이트 스트림과 추출물 스트림으로부터 회수된다. C8 방향족의 분리로부터의 추출물 부산물(195)은 일반적으로 파라-크실렌 및 메타-크실렌 중 한쪽 또는 양쪽을 주로 포함하고, 라피네이트 부산물(170)은 주로 비흡착된 C8 방향족 및 에틸벤젠이다.
액티브 액체 엑세스 지점 또는 포트(25)를 통해 흡착제 챔버(100, 105)에 진입하고 떠나는 액체 스트림, 예컨대 공급물 스트림(5), 탈착제 스트림(10), 라피네이트 스트림(20), 및 추출물 스트림(15)은 흡착제 챔버(100, 105)를 스트림이 포트(25)를 따라 시프팅될 때에 이동하는 분리 구역으로 효율적으로 분할한다. 본 명세서에서의 논의의 대부분은 도 1 및 도 1에서 스트림들의 위치를 참조하지만, 도 1은 오직 단일 단계에서 스트림들의 현재 위치 또는 사이클의 상이한 단계에서 스트림이 통상적으로 하류로 시프팅할 때에, 프로세서의 스냅샷을 예시한다. 스트림이 하류로 시프팅할 때에, 유체 합성물 및 대응하는 구역은 함께 하류로 시프팅 한다. 한가지 방안에서 흡착 분리 챔버(100, 105)의 엑세스 지점 또는 포트(25)에 관한 스트림의 위치는 일반적으로 포트(25)를 따라 동시에 하류로 진행할 때에, 서로에 관하여 일정하게 유지된다. 일례에서, 스트림 각각의 단계를 위해 하류의 단일 포트(25)로 진행하고 각각의 스트림은 전체 사이클중에 각 포트(25)를 한번씩 차지한다. 일례에 따르면, 스트림은 회전 밸브(300)을 회전시킴으로써, 다음 포트(25)로 동시에 움직이고 예정된 단계-시간 간격동안 특정한 포트(25) 또는 단계에서 유지된다. 한가지 방안에서 4 내지 100개의 포트(25)가 존재하고, 다른 방안에서 12 내지 48개의 포트가 존재하고, 또다른 방안에서 20 내지 30개의 포트가 존재하며, 동일한 갯수의 대응하는 전달 라인이 존재한다. 일례에서, 흡착 분리 챔버 또는 챔버들(100, 105)는 24개의 포트를 포함하고 각 스트림은 완전한 사이클 중에 24개의 포트(25)의 각각으로 시프팅되어, 각각의 스트림은 사이클 중에 각각의 포트(25)와 대응하는 전달 라인을 차지한다. 이 예에서, 사이클은 한가지 방안에서 20 내지 40분이고, 다른 방안에서 22 내지 35분일수 있다. 한가지 방안에서, 단계-시간 간격은 30초 내지 2분이다. 다른 방안에서, 단계-시간 간격은 45초 내지 1분 30초이다. 또다른 방안에서 단계-시간 간격은 50초 내지 1분 30초이다. 통상적인 단계-시간 간격의 예는 1분일수 있다.
이것을 염두에 두고, 도 8은 흡착 분리 챔버[단일의 흡착 분리 챔버(100)가 간소화를 위해 도 8에 예시됨] 내에 유체의 복합 프로파일의 스냅샷 및 흡착 분리 챔버(100)가 분할되는 대응하는 구역을 예시한다. 흡착 구역(50)은 공급물 유입 스트림(5)과 라피네이트 유출 스트림(20) 사이에 배치된다. 이 구역에서, 공급물 스트림(5)은 흡착제와 접촉하고, 추출물 성분이 흡착되며, 라피네이트 스트림(20)이 취출된다. 도면에 예시된 바와 같이, 라피네이트 스트림(20)은 합성물이 라피네이트 유체(454)와 있어도 거의 없는 추출물 유체(450)를 포함한다. 유체 유동과 관련하여 바로 상류는 추출물 유출 스트림(15)과 공급물 유입 스트림(5) 사이의 흡착제로서 정의되는 정화 구역(55)이다. 정화 구역(55)에서, 라피네이트 성분은 흡착제의 비선택적인 공극 용적으로부터 변위되고 추출물 스트림 재료의 부분을 통과하여 탈착 구역(60)에서 떠남으로써 정화 구역으로 시프팅하는 흡착제의 기공 용적 또는 표면으로부터 탈착된다. 정화 구역(55)의 상류인 탈착 구역(60)은 탈착제 스트림(10)과 추출물 스트림(15) 사이의 흡착제로서 정의된다. 이 구역으로 항하는 탈착제는 흡착 구역(50)에서 공급물과의 이전 접촉에 의해 흡착되는 추출물 성분을 변위시킨다. 추출물 스트림(15)은 추출물 유체(450)와 있어도 거의 없는 라피네이트 유체(454)를 포함하는 챔버(100)의 지점에서 취출될 수 있다. 라피네이트 유출 스트림(20)과 탈착제 유입 스트림(10) 사이의 버퍼 구역(65)은 추출물의 오염을 방지하고, 탈착제 스트림의 일부는 버퍼 구역에 진입하여 버퍼 구역에 존재하는 라피네이트 재료를 흡착 구역(50)으로 다시 변위시킨다. 버퍼 구역(65)은 라피네이트 성분이 탈착 구역(60)으로 향하여 추출물 스트림(15)을 오염시키는 것을 방지하기에 충분한 흡착제를 포함한다.
전술한 각각의 구역은 일반적으로 US 2,985,589호에 설명된 바와 같이 다수의 격실 또는 "층"을 통해 실시된다. 설명된 다양한 스트림의 위치는 수평 액체 수집/분배 격자에 의해 서로 구조적으로 분리된다. 각 격자는 전달 라인에 연결되어 프로세스 스트림이 흡착제 챔버에 진입하고 떠나는 전달 지점을 획정한다. 이 구조는 채널링 및 다른 비능률을 제거함으로써 챔버 내의 유체 분배를 용이하게 하고, 일차 유체 유동의 방향과 반대인 방향으로 유체의 대류 역혼합을 방지하며, 챔버를 통한 흡착제의 이동을 방지한다. 전술한 각각의 구역은 일반적으로 복수 개의 2 내지 10개, 보다 일반적으로는 3 내지 8개의 층을 포함한다. 통상적인 모사 이동층 흡착 유닛은 24개의 흡착제층을 포함한다.
특정한 스트림을 흡착제 챔버 내외로 운송하도록 사용되는 엑세스 지점(25)의 전달 라인이 단계 종료 시에 아이들로 남아 있을 때에, 스트림을 형성하는 전체 화합물을 유지하고, 그 후에 이들 화합물이 제2 유동 스트림에 의해 라인으로부터 제거된다는 것이 도 1에서 쉽게 명백하다. 이와 관련하여, 오직 액티브 전달 라인, 즉 관통하는 유체의 유동을 현재 용이하게 하는 전달 라인만이 도 1에 예시되어 있지만, 중간 전달 라인이 다음 포트(25)로 유체 스트림의 시프팅 시에 유체 유동을 용이하게 하도록 챔버(100, 105)를 따라 포트(25) 각각에 존재한다. 스트림이 다음 전달 라인으로 시프팅한 후에 이제 사용되지 않은 전달 라인 내에 남아 있는 잔류 유체 또는 화합물은 이에 따라 프로세스 스트림의 처음 부분이 프로세스로부터 제거될 때에 프로세스로부터 취출되거나 전달 라인이 스트림을 흡착제 챔버로 운반할 때에 흡착제 챔버 내로 강제 이동된다. 도 13은 점선으로서 미사용 전달 라인을 도시하고 흡착 분리 챔버(902)의 포트로부터 연장되는 실선으로서 스트림, 예컨대 스트림(920)이 현재 차지하는 전달 라인을 보여주는 이전 시스템을 예시한다.
도 1로 복귀하면, 전술한 바와 같이, 전달 라인에 잔류 유체의 존재는 모사 이동층 흡착 분리 프로세스의 성능에 불리한 효과를 가질 수 있다. 예컨대, 흡착제 챔버로부터 라피네이트 스트림(20)을 제거하도록 이미 사용된 전달 라인 내의 잔류 라피네이트는 다음 단계에서 해당 전달 라인으로 시프팅될 때에 공급물 스트림(5)에 의해 흡착제 챔버(105) 내로 플러싱될 수 있다. 유사하게, 공급물 스트림(5)을 흡착제 챔버로 도입하도록 이미 사용된 전달 라인 내의 잔류 공급물은 다음 단계에서 해당 전달 라인으로 시프팅될 때에 추출물 스트림(15)에 의해 전달 라인으로로부터 제거될 수 있다. 마찬가지로, 추출물 스트림을 흡착제 챔버로부터 제거하도록 이미 사용된 전달 라인 내의 잔류 추출물은 이후에 해당 전달 라인에 도착할 때에 탈착제 스트림(10)에 의해 흡착제 챔버(100) 내로 다시 플러싱될 수 있다.
한가지 양태에 따르면, 프로세스 및 시스템의 일차 플러시는 공급물 스트림(5)이 이미 차지하는 전달 라인 내의 잔류 공급물을 흡착 분리 챔버(105)로, 보다 구체적으로는 정화 구역(55)으로 플러싱하는 일차 유입 플러시(30)를 포함한다. 일차 유입 플러시(30)는 유리하게는 공급물 스트림(5)이 현재 차지하는 전달 라인 근처의 정화 구역(55)의 전달 라인으로 향하여, 잔류 공급물을 공급물 스트림(5) 근처의 흡착 분리 챔버(105) 내로 도입시킴으로써, 잔류 공급물이 내부에서 분리될 수 있다. 일례에서, 일차 유입 플러시(30)는 도 1에 예시된 바와 같이 공급물 스트림(5)의 2개의 전달 라인 내의 정화 구역(55)의 전달 라인으로, 보다 바람직하게는 공급물 스트림(5)에 인접한 전달 라인으로 향할 수 있다. 한가지 방안에서, 일차 유입 플러시(30)는 우선적으로 흡착된 성분, 탈착제, 및/또는 불활성 성분을 주로 포함하는 플러시 유체를 이용한다. 바꿔 말해서, 플러시 유체는 바람직하게는 추출물 스트림이 다음 단계 중에 전달 라인에 도착할 때에 추출물 스트림(15)의 오염을 제한하도록 있어도 거의 없는 공급물의 비우선적으로 흡착된 성분을 포함한다.
프로세스 및 시스템의 일차 플러시는 추출물 스트림이 이미 차지하는 전달 라인으로부터의 잔류 추출물 유체를 흡착제 챔버로부터 멀리 플러싱하도록 일차 유출 플러시(35)를 포함할 수 있다. 이어서, 유체를 플러싱하는 일차 유체와 함께 추출물 유체가 플러시 유체로서 일차 유입 플러시(30)의 전달 라인으로 전달되어 전술한 바와 같이, 공급물 스트림이 이미 차지하는 전달 라인로부터의 잔류 공급물을 흡착 분리 챔버(105)의 정화 구역으로 플러싱하도록 사용된다. 한가지 방안에서, 일차 유출 플러시(35)는 일차 탈착제를 포함하는 전달 라인을 플러싱하도록 챔버(100)의 탈착 구역(60)로부터의 유체를 이용한다. 이 방식에서, 일차 유출 플러시(35)가 추출물 스트림(15)이 이미 차지하는 전달 라인 내의 잔류 추출물 유체를 플러싱하여, 거의 없는 추출물 유체가 전달 라인에 남게 된다. 유리하게는, 일차 유출 플러시(35)를 일차 유입 플러시(30)와 연결함으로써, 전달 라인 내의 잔류 유체는 다른 전달 라인을 플러싱하도록 사용될 수 있고, 이미 논의한 전달 라인 플러싱 목적을 달성하면서, 프로세스에 의해 요구되는 유체의 전체량을 감소시키며 이들 유체를 캡쳐함으로써 프로세스의 수율을 증대시킨다. 또한, 일차 플러시들의 페어링은 일차 유입 플러시(30)를 위한 플러시 유체를 제공하는데, 플러시 유체는 주로 탈착제와, 잔류 추출물 유체로부터 우선적으로 흡착된 성분을 포함한다. 마찬가지로, 이는 거의 없는 비우선적으로 흡착된 성분을 포함하는 일차 유입 플러시(30)를 위한 플러시 유체를 제공한다. 일례에서, 일차 유입 플러시(30)를 위한 플러시 유체는 99 중량% 초과의 흡착제와, 우선적으로 흡착된 성분을 포함한다. 다른 예에서, 플러시 유체는 0.005 중량% 미만의 비우선적으로 흡착된 성분(들)을 포함한다.
한가지 방안에 따르면, 이차 플러시(40)는 전달 라인으로부터의 오염물을 제거하도록 나중에 추출물 스트림(15)이 차지하는 전달 라인으로부터의 잔류 유체를 플러싱하도록 사용된다. 이차 플러시(40)는 유리하게는 전달 라인이 관통하는 추출물 스트림(15)을 취출하도록 사용되기 전에 전달 라인으로부터 오염물을 제거함으로써 추출물 스트림의 순도를 증가시킨다. 이전의 시스템은 나중에 추출물 스트림의 취출에 사용되는 전달 라인의 내용물을 플러싱하도록 전달 라인 내로 그리고 흡착 분리 챔버를 향한 탈착제의 플러시를 이용한다. 이 플러시는 전달 라인을 통해 흡착 분리 챔버를 향해 그리고 흡착 분리 챔버의 정화 구역 내로 전달되어 그 정화를 제공한다.
이전에 논의된 시스템의 이차 플러시는 유틸리티 또는 에너지 페널티를 유발하였다. 구체적으로, 이차 플러시(40)는 전달 라인 내의 우선적으로 흡착된 잔류 성분/탈착제 유체를 흡착 분리 챔버 내로 플러싱하도록 탈착제를 이용하기 때문에, 이 전달 라인은 이차 플러시 후에 거의 독점적으로 탈착제를 포함한다. 이 전달 라인 내의 잔류 탈착제는 이후에 추출물의 제거 전에 추출물 스트림에 의해 유체의 초기 서지로서 취출된다. 이 잔류 탈착제의 서지를 포함하는 추출물 스트림은 추출물 분별 컬럼(175)으로 향하고, 이 컬럼에서 바닥 부산물로서 분별되고 탈착제 재순환 스트림에 의해 제1 챔버(100)로 재순환된다. 그러나, 컬럼(175)에 진입하기 위하여, 추출물의 제거 초기에 전달 라인 내에 잔류 탈착제의 서지는 또한 분별을 위해 추출물 컬럼(175)에 진입하기 전에 가열되어야 한다. 예컨대, 파라-크실렌이 혼합된 크실렌의 공급물 스트림으로부터 분리될 때에, 추출물 스트림에 의해 취출된 탈착제는 150℃ 내지 300℃로 가열되어 에너지 또는 유틸리티 페널티를 초래한다. 바꿔 말해서, 이 탈착제의 초기 슬러그가 있어도 거의 없는 원하는 추출물 부산물을 함유하기 때문에, 증가된 추출물 부산물 수율의 관점에서 이익을 제공하지 않으면서 추출물 분별 컬럼의 바닥 출구 온도로 온도를 증가시키도록 실질적으로 에너지 입력을 필요로 한다.
이 유틸리티 및 에너지 페널티를 피하기 위해, 한가지 양태에 따르면, 이차 플러시(40)가 전달 라인(45)으로부터의 잔류 유체를 이전의 시스템과 반대로 흡착 분리 챔버(100)로부터 멀리 플러싱하여, 전달 라인(45) 내에 잔류 탈착제가 생성되지 않는다. 전달 라인(45)이 도 1에 예시된 단계에서 이차 플러시(40)에 사용되지 않지만, 이전 또는 이후의 단계 중에, 이차 플러시(40)는 스트림들과 함께 시프팅되어 다른 전달 라인으로부터 잔류 유체를 제거하도록 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, 우선적으로 흡착된 성분과 일차 유입 플러시(30) 후에 전달 라인에 남아 있는 탈착제를 주로 포함할 수 있는 전달 라인(45)으로부터의 잔류 유체를 플러싱하도록 탈착제 스트림을 이용하기보다는, 전달 라인에 대응하는 전달 라인 포트(45')에 인접하게 정화 구역으로부터의 유체가 사용되어 잔류 유체를 흡착제 챔버(100)로부터 멀리 플러싱한다. 이어서, 이차 플러시 스트림은 추가 처리를 위해 전달될 수 있다. 한가지 방안에서, 이차 플러시는 라인(40')에 의해 유체 재순환 라인(10')으로 전달된다. 유체 재순환 라인(10')은 분별 컬럼(150, 175)을 통해 분리되는 탈착제를 주로 포함하고 프로세스에서 재사용되는 흡착 분리 챔버(100)로 다시 재순환될 수 있다. 한가지 방안에서, 이차 플러시 스트림은 라피네이트 분별 컬럼(150)에 의해 분리된 탈착제와 결합되고 라피네이트 바닥 펌프(160)를 통해 유체 재순환 라인(10')으로 전달되는 라피네이트 분별 컬럼(150)의 바닥 부분(155)으로 라인(40')을 통해 전달된다. 다른 방안에서, 이차 플러시 스트림은 추출물 분별 컬럼(175)에 의해 분리되는 탈착제와 결합되고 추출물 바닥 펌프(185)를 통해 유체 재순환 라인(10')으로 전달되는 추출물 분별 컬럼(175)의 바닥 부분(180)으로 라인(40')을 통해 전달된다.
정화 구역(55)으로부터의 이 유체는 조성이 나중에 전달 라인(45)으로부터 취출되는 추출물 스트림(15)과 유사하기 때문에, 변경된 이차 플러시(40) 후에 층 라인에 남아 있는 잔류 유체는 유리하게는 조성이 원하는 추출물 조성과 유사하다. 이를 위해, 일례에서, 전달 라인(45)은 추출물 라인(15)이 현재 차지하는 전달 라인으로부터 2개의 전달 라인 또는 포트 내에, 보다 바람직하게는 추출물 라인(15)이 현재 차지하는 전달 라인으로부터 1개의 전달 라인 또는 포트 내에 이차 플러시(40)에 의해 플러싱되는데, 그 이유는 추출물 전달 라인 근처의 포트에 인접한 정화 구역 유체가 추출물 스트림(15)과 가장 유사한 조성을 갖기 때문이다. 일례에서, 정화 구역 유체는 99% 초과 탈착제와 우선적으로 흡착된 성분을 갖는다. 다른 예에서, 정화 구역 유체는 0.005% 미만의 비우선적으로 흡착된 성분(들)을 갖는다. 또는, 일차 유입 유체(30)가 전술한 바와 같이 잔류 공급물을 플러싱하도록 사용될 때에, 한가지 방안에 따른 이차 플러시(40)는 추출물 스트림(15)이 현재 차지하는 전달 라인과 일차 유입 플러시(30)가 현재 차지하는 전달 라인 사이에 위치됨으로써, 전달 라인(45)은 공급물 스트림(5)이 아니라 일차 유입 유체(30)로부터의 잔류 유체에 의해 주로 채워진다. 이 방안은 유리하게는 잔류물 공급물에 의한 추출물 스트림(15)의 오염 정도를 감소시킨다.
또한, 한가지 방안에서, 나중에 추출물 스트림(15)에 의해 취출되는 전달 라인(45) 내의 유체는 증류를 통해 분리되도록 추출물 분별 컬럼(175)으로 전달된다. 추출물 스트림에 의해 추출물 분별 컬럼(175)으로 전달되는 전달 라인(45) 내의 잔류 유체는 추출물 분별 컬럼(175) 내에서 가열된다. 이 잔류 유체는 추출물 스트림(15)과 조성이 유사하기 때문에, 이 유체의 분별은 원하는 추출물 부산물(195)의 회수를 증가시킨다. 따라서, 종래의 시스템과 달리, 나중에 추출물 스트림(15)에 의해 차지되고 추출물 분별 컬럼(175)으로 전달되는 이차 플러시(40)로부터 전달 라인(45)에 남아 있는 유체는 불필요한 유틸리티 페널티를 초래하지 않는데, 그 이유는 유체의 증류가 주로 흡착제가 아니라 원하는 추출물 부산물(195)의 추가 수율을 초래하기 때문이다.
도 2에 예시된 다른 양태에 따르면, 추출물 스트림(15)은 전술한 단계 중에 전달 라인을 통해 취출될 수 있다. 이 방안에서, 추출물 스트림(15)은 전달 라인에 남아 있는 잔류 유체와 함께 취출되므로, 추출물 스트림은 잔류 유체를 전달 라인으로부터 멀리 플러싱한다. 잔류 유체의 적어도 일부를 포함하는 추출물 스트림의 초기 슬러그는 전달 라인을 통해 제1 목적지로 향한다. 이어서, 추출물 스트림의 다음 부분은 전달 라인을 통해 제2 목적지로 향한다. 전달 라인 내의 잔류 유체의 적어도 일부는 제1 목적지를 향한다. 일례에서, 잔류 유체의 적어도 90%가 제1 목적지로 향한다. 다른 예에서, 잔류 유체의 적어도 95%가 제1 목적지로 향한다. 한가지 방안에서, 제2 목적지는 추출물 분별 컬럼(175)의 유입부(190)이다. 제1 목적지는 추출물 스트림과 잔류 유체의 일부를 흡착 분리 챔버(100)로 재순환하기 위한 재순환 라인(10')일 수 있다.
도 2에 예시된 바와 같이, 일차 유입 플러시(30)는 공급물 스트림(5)이 이미 차지하는 전달 라인에 남아 있는 잔류 공급물 유체를 전술한 바와 같이 흡착 분리 챔버(105)로 플러싱하도록 사용되어 추출물 스트림(15)이 다음 단계에서 전달 라인에 도착할 때에 전달 라인의 잔류 유체로서 잔류 공급물 유체가 추출물 스트림에 의해 취출되는 것을 제한할 수 있다. 플러싱 유체는 바람직하게는 주로 흡착제 및/또는 우선적으로 흡착된 성분을 포함하고, 거의 없는 비우선적으로 흡착된 성분을 포함하여, 일차 유입 플러시(30) 후에 전달 라인에 남아 있는 잔류 유체는 거의 없는 비우선적으로 흡착된 성분을 포함한다. 한가지 방안에서, 플러싱 유체는 1% 미만의 비우선적으로 흡착된 성분을 포함하고 다른 예에서 0.005%의 비우선적으로 흡착된 성분을 포함한다. 전술한 바와 같이, 추출물 스트림(15)이 이미 차지하고 있는 전달 라인에 남아 있는 잔류 추출물은 일차 유출 플러시(35)를 통해 전달 라인으로부터 플러싱될 수 있고, 잔류 추출물 유체는 일차 유입 플러시(30)를 위한 플러싱 유체로서 사용될 일차 유입 플러시(30)의 전달 라인으로 전달될 수 있다. 잔류 추출물 유체는 일차 유출 플러시(35)의 전달 라인과 연통하는 포트(25)에 인접한 탈착 구역(60)으로부터의 유체를 취출함으로써 일차 유출 플러시(35)를 통해 플러싱될 수 있다. 이와 관련하여, 추출물 스트림(15)이 시프팅될 때에 전달 라인 내의 잔류 유체는 주로 잔류 추출물과, 일차 유출 플러시(35)를 통해 탈착 구역(60)으로부터 취출된 플러싱 유체, 예컨대 잔류 추출물과 탈착제를 포함할 수 있다.
도 2의 상세를 더 참조하여, 본 방안에 따르면, 추출물 스트림(15)은 잔류 유체를 포함하는 전달 라인을 통해 취출되어, 추출물 스트림의 초기 슬러그는 추출물 스트림(15)의 도착 전에 전달 라인 내에 남아 있는 잔류 유체를 포함한다. 전술한 바와 같이, 이 추출물 스트림의 초기 슬러그는 흡착 분리 챔버(100)로 다시 재순환될 재순환 라인(10')으로 전달될 수 있다. 이를 위해, 추출물 스트림의 초기 슬러그는 라피네이트 분별 컬럼 바닥부(155)로 전달될 수 있다. 라피네이트 컬럼 바닥부(155)에서, 유체의 슬러그는 라피네이트 분별 컬럼(150)의 바닥에서 빠져나가는 유체와 결합되는데, 이 유체는 일례에서 라피네이트 분별 컬럼(150)에서 분리된 주로 흡착제를 포함한다. 라피네이트 컬럼 바닥 펌프(160)가 사용되어 이 유체의 슬러그와 흡착제를 재순환 라인(10')을 통해 흡착 분리 챔버(100)로 다시 향하게 할 수 있다. 대안적으로, 추출물 스트림의 초기 슬러그는 추출물 분별 컬럼 바닥부(180)로 전달될 수 있다. 추출물 컬럼 바닥부(180)에서, 유체의 슬러그는 추출물 분별 컬럼(175)의 바닥에서 빠져나가는 유체와 결합되고, 이 유체는 일례에서 추출물 분별 컬럼(175)에서 분리된 주로 흡착물을 포함한다. 추출물 바닥 펌프(185)가 사용되어 이 유체의 슬러그와 흡착제를 재순환 라인(10')을 통해 흡착 분리 챔버(100)로 다시 향하게 할 수 있다.
이 방식에서, 추출물 스트림(15)에 의해 취출된 잔류 유체의 적어도 일부는 추출물 분별 컬럼 입구(190)로 향하지 않는다. 일차 플러시(30)로부터 전달 라인 내의 잔류 유체는 추출물 스트림(15)보다 더 큰 비율의 흡착제를 함유하고, 이 과도한 흡착제는 유리하게는 추출물 분별 컬럼(175)에서 분리되지 않는다. 추출물 분별 컬럼 입구(190)에 진입하는 유체는 가열되기 때문에, 잔류 유체 내의 과도한 흡착제가 추출물 분별 컬럼(175)으로 도입되면, 추출물 부산물의 추가 수율을 제공하는 일 없이 바닥 출구 온도로 가열되어, 에너지 페널티를 발생시킨다. 따라서, 과도한 흡착제가 추출물 분별 컬럼(175Z)으로 도입되지 않도록 유체의 초기 슬러그를 전환시킴으로써, 시스템에 의해 요구되는 에너지의 양이 감소된다.
한가지 양태에 따르면, 추출물 스트림(15)은 흡착 분리 챔버(100)로부터 취출되고 전달 라인(15')을 따라 전달된다. 한가지 방안에서, 추출물 스트림(15)이 전달 라인을 통해 취출되고 도 2에 예시된 바와 같이 단일의 추출물 전달 라인(15')과 조합되는 회전 밸브를 향하도록 회전 밸브(30)가 제공되지만, 흡착 분리 챔버(100, 105)의 각 전달 라인을 위한 전용 추출물 전달 라인(15')을 제공하는 것을 비롯하여 다른 구성이 본 명세서에서 예상된다. 전달 라인(15')은 추출물 분별 컬럼 입구(190)와 유체 연통하는 하나의 추출물 유입 라인(205)을 가질 수 있다. 전달 라인(15')은 추출불 컬럼 바닥부(180) 및 라피네이트 컬럼 바닥부(155) 중 한쪽 또는 양쪽과 연통하는 다른 바닥부 라인(210)을 가질 수 있다. 추출물 컬럼 유입 라인(205)과 추출물 컬럼 바닥부 라인(210) 사이에서 추출물 스트림(15)의 유동을 전환시키기 위해 밸브(215)가 제공될 수 있다. 이 방식에서, 프로세스는 밸브(215)를 잔류 유체의 적어도 일부를 포함하는 초기 부분 추출물 스트림(15)을 추출불 컬럼 바닥부 라인(210)을 통해 추출물 컬럼 바닥부(180)와 라피네이트 컬럼 바닥부(155) 중 하나로 향하게 하도록 제1 위치로 이동시키는 것을 포함한다. 이 예에서, 프로세스는 밸브(215)를 제2 위치로 전환시켜 내부에서 추출물 스트림(15)의 분리를 위해 추출물 컬럼 유입 라인(205)을 통해 추출물 분별 컬럼 입구(190)를 향해 지향시키는 것을 포함한다.
한가지 양태에 따르면, 추출물 스트림에 의해 전달 라인으로부터 플러싱된 잔류 유체의 적어도 일부를 포함하는 추출물 스트림은 제1 예정된 시간 동안 또는 단계-시간 간격의 예정된 부분 동안(추출물 스트림이 현재의 전달 라인을 차지할 때에) 추출물 컬럼과 라피네이트 컬럼 바닥부들 중 한쪽 또는 양쪽으로 향하게 된다. 이어서, 추출물 스트림은 제2 예정된 시간 동안 또는 단계-시간 간격의 예정된 부분 동안에 제2 목적지, 예컨대 추출물 분별 컬럼(175)의 입구로 향하게 된다. 제1 예정된 시간은 전달 라인 내의 예정된 양의 잔류 유체를 제2 목적지를 향해 또는 예정된 양의 유체를 제2 목적지로 플러싱하도록 추출물 스트림의 유량을 기초로 선택될 수 있다. 일례에서, 제1 예정된 시간은 전달 라인의 용적의 50% 내지 250%의 유체 용적과 관련 밸브를, 그리고 다른 예에서 전달 라인의 용적의 80% 내지 150%의 유체 용적과 관련 밸브를 제1 목적지를 향하게 하는 데에 충분할 수 있다. 한가지 방안에서, 제2 예정된 시간은 추출물 스트림(15)이 추출물 분별 컬럼(175)에서 추출물 스트림(15)의 분리를 위해 단계-시간 간격의 나머지 동안에 추출물 컬럼 입구(190)로 향하게 되도록 단계-시간 간격의 나머지일 수 있다. 예정된 시간은 또한 전달 라인 내의 잔류 유체의 전부 또는 적어도 일부를 제1 목적지로 향하게 하도록 선택될 수 있어, 잔류 유체는 에너지 절감을 제공하도록 추출물 분별 컬럼으로 도입되지 않는다. 유사하게, 추출물 스트림의 제1 예정된 용적은 제1 목적지를 향할 수 있고 추출물 스트림의 제2 예정된 용적은 제2 목적지를 향할 수 있다. 제1 예정된 용적은 제1 예정된 시간에 대해 전술한 것과 동일할 수 있다. 제2 예정된 용적은 단계-시간 간격 동안에 전달 라인을 통해 취출된 추출물 스트림의 나머지 용적일 수 있다. 일례에서, 제1 예정된 시간은 단계-시간 간격의 10% 내지 90%이다. 이 예의 제2 예정된 시간은 단계-시간 간격의 10% 내지 90%이다. 다른 예에서, 제1 예정된 시간은 단계-시간 간격의 20% 내지 40%이다. 이 다른 예의 제2 예정된 시간은 단계-시간 간격의 60% 내지 80%이다.
다른 방안에서, 프로세스는 조성 내의 성분의 양 또는 비율을 결정하도록 내부의 임의의 잔류 유체를 비롯하여 추출물 스트림의 조성을 모니터링하는 것을 포함한다. 예컨대, 성분은 우선적으로 흡착된 성분, 탈착제 성분, 또는 비우선적으로 흡착된 성분 중 하나일 수 있다. 본 방안에 따른 프로세스는 조성이 제1 예정된 레벨의 성분을 포함할 때에 추출물 스트림(15)과 임의의 잔류 유체를 제1 목적지를 향하게 하고, 조성이 제2 예정된 레벨의 성분을 포함할 때에 추출물 스트림(15)을 제2 목적지를 향하게 하는 것을 포함한다. 예컨대, 프로세스는 스트림에 존재하는 탈착제의 양을 결정하도록 추출물 스트림(15)의 조성을 모니터링하는 것을 포함할 수 있다. 이 예에 따르면, 프로세스는 탈착제의 양이 임계 레벨 위에 있을 때에 추출물 스트림을 제1 목적지를 향하게 하고 탈착제의 양이 임계 레벨 아래에 있을 때에 추출물 스트림을 제2 목적지를 향하게 하는 것을 포함할 수 있다. 이 방식에서, 추출물 분별 컬럼 입구(190)로 전달된 탈착제의 양은 감소될 수 있다.
유리하게는, 이 방안에 따르면, 이전 시스템의 이차 플러시(40)가 생략될 수 있다. 이 방식에서, 프로세스는 하나의 덜 액티브한 전달 라인으로 이용될 수 있다. 예컨대, 프로세스는 이전 시스템에 요구되는 바와 같이 7개 또는 8개의 전달 라인이 아니라 오직 6개 또는 7개의 전달 라인을 이용할 수 있다. 하나의 방안에서, 프로세스는 추출물, 라피네이트, 공급물 및 탈착제 스트림을 위한 트랙, 또한 일차 유출 플러시(35), 일차 유입 플러시(30), 및 선택적으로 삼차 플러시(46)를 위한 트랙을 비롯하여 오직 6개 또는 7개의 트랙을 갖는 회전 밸브(300)를 이용할 수 있다. 이 방안은 유리하게는 6개 및 7개의 트랙 회전 밸브를 갖는 기존의 흡착 분리 시스템이 개장되게 하여 이 방안에 따른 발명을 이용하게 한다.
이하, 도 3을 참조하면, 다른 양태에 따른 흡착 분리 시스템 및 프로세스가 예시되어 있다. 이 양태에 따르면, 라피네이트 스트림(20)은 이미 설명된 바와 같이 단계 중에 전달 라인을 통해 취출될 수 있다. 이 방안에서, 라피네이트 스트림(20)은 라피네이트 스트림 전달 라인에 남아 있는 잔류 유체와 함께 취출되어, 라피네이트 스트림(20)은 잔류 유체를 전달 라인으로부터 멀리 플로싱한다. 이 양태는 라피네이트 스트림의 초기 슬러그가 제1 목적지로 향하게 한다는 점에서 전술하고 도 2에 예시된 것과 유사하다. 이어서, 라피네이트 스트림의 다음 부분이 제2 목적지로 향하게 된다. 전달 라인 내의 잔류 유체의 적어도 일부는 제1 목적지를 향하게 된다. 일례에서, 잔류 유체의 적어도 90%가 제1 목적지를 향하게 된다. 한가지 양태에서, 제2 목적지는 라피네이트 분별 컬럼(150)의 유입부(165)이다. 제1 목적지는 라피네이트 스트림과 잔류 유체의 일부를 흡착 분리 챔버(100)로 재순환시키는 재순환 라인(10')일 수 있다. 이와 관련하여, 유체의 일부를 흡착 분리 챔버(100)로 다시 재순환시킴으로써, 유체의 양이 라피네이트 분별 컬럼(150)에 의해 처리된다.
도 3에 예시된 바와 같이, 한가지 방안에서, 라피네이트 스트림(20)가 차지한 전달 라인은 탈착제 스트림(10)에 의해 이미 차지되어 있다. 이와 관련하여, 전달 라인은 라피네이트 스트림이 다음 단계에서 전달 라인에 도착할 때에 주로 잔류 탈착제 유체를 포함할 수 있다.
도 3의 상세를 더 참조하고 이 양태에 따르면, 라피네이트 스트림(20)은 잔류 유체를 포함하는 전달 라인을 통해 취출되므로, 라피네이트 스트림의 초기 슬러그는 라피네이트 스트림(20)의 도착 전에 전달 라인에 남아 있는 잔류 유체를 포함한다. 전술한 바와 같이, 이 라피네이트의 초기 슬러그는 흡착 분리 챔버(100)로 다시 재순환되도록 재순환 라인(10')으로 전달될 수 있다. 이를 위해, 도 2에 관련하여 이미 설명된 방안과 유사하게, 라피네이트 스트림(20)의 초기 슬러그는 라피네이트 분별 컬럼 바닥부(155)로 전달될 수 있다. 라피네이트 컬럼 바닥부(155Z)에서, 유체의 슬러그는 라피네이트 분별 컬럼(150)의 바닥에서 빠져나가는 유체와 결합되는데, 이 유체는 일례에서 라피네이트 분별 컬럼(150)에서 분리된 주로 탈착제를 포함한다. 라피네이트 컬럼 바닥 펌프(160)는 이 유체 슬러그와 탈착제를 재순환 라인(10')을 통해 흡착 분리 챔버(100)로 다시 향하게 하도록 사용될 수 있다. 별법으로서, 라피네이트 스트림(20)의 초기 슬러그는 추출물 분별 컬럼 바닥부(180)로 전달될 수 있다. 추출물 컬럼 바닥부(180)에서, 유체의 슬러그는 추출물 분별 컬럼(175)의 바닥에서 빠져나가는 유체와 결합되는데, 이 유체는 일례에서 추출물 분별 컬럼(175)에서 분리된 주로 탈착제를 포함한다. 유사하게, 추출물 컬럼 바닥 펌프(185)는 이 유체의 슬러그와 탈착제를 재순환 라인(10')을 통해 흡착 분리 챔버(100)로 다시 향하게 하도록 사용될 수 있다.
이 방식에서, 라피네이트 스트림(20)에 의해 취출된 잔류 유체의 적어도 일부는 라피네이트 분별 컬럼 입구(165)로 향하지 않는다. 전달 라인 내이 잔류 유체는 라피네이트 스트림 유체보다 많은 비율의 탈착제를 함유하기 때문에, 이 과도한 탈착제는 라피네이트 분별 컬럼(150)로 전달되어 분리되지 않는 것이 유리하다. 라피네이트 분별 컬럼 입구(165)에 진입한 유체가 컬럼에서 가열되기 때문에, 잔류 유체 내의 과도한 탈착제가 라피네이트 분별 컬럼(150)으로 도입되면, 추출물 부산물의 추가 수율을 제공하는 일 없이 가열되므로 에너지 페널티를 발생시킨다. 따라서, 과도한 탈착제가 라피네이트 분별 컬럼(150)으로 도입되지 않도록 초기 유체 슬러그를 전환시킴으로써, 시스템에 의해 요구되는 에너지의 양이 감소된다.
한가지 방안에서, 라피네이트 스트림(20)은 흡착 분리 챔버(100)로부터 취출되고 전달 라인(20')을 따라 전달된다. 한가지 방안에서, 라피네이트 스트림(20)이 전달 라인을 통해 취출되고 도 3에 예시된 바와 같이 단일의 라피네이트 전달 라인(20')과 조합되는 회전 밸브(300)로 향하게 되도록 회전 밸브(300)가 제공되지만, 흡착 분리 챔버(100, 105)의 각 전달 라인에 대해 전용 라피네이트 전달 라인(20')을 제공하는 것을 비롯하여 다른 구성이 본 명세서에 예상된다. 라피네이트 라인(20')은 라피네이트 분별 컬럼 입구(165)와 유체 연통되는 하나의 라피네이트 유입 라인(305)을 가질 수 있다. 전달 라인(20')은 추출물 컬럼 바닥부(180)와 라피네이트 컬럼 바닥부(155) 중 한쪽 또는 양쪽과 유체 연통되는 다른 바닥부 라인(310)을 가질 수 있다. 라피네이트 컬럼 유입 라인9305)과 라피네이트 컬럼 바닥부 라인(310) 사이에서 라피네이트 스트림(20)의 유동을 전환시키도록 밸브(315)가 제공될 수 있다. 이 방식에서, 프로세스는 잔류 유체의 적어도 일부를 포함하는 초기 부분 라피네이트 스트림(20)을 라피네이트 컬럼 바닥부 라인(310)을 통해 추출물 컬럼 바닥부(180)와 라피네이트 컬럼 바닥부(155) 중 하나로 향하게 하도록 밸브(315)를 제1 위치로 이동시키는 것을 포함한다. 이 예에서, 프로세스는 라피네이트 스트림(20)을 라피네이트 컬럼 유입 라인(305)을 통해 내부에서 라피네이트 스트림(20)의 분리를 위한 라피네이트 분별 컬럼 라인(165)을 향하게 하도록 밸브(315)를 제2 위치로 이동시키는 것을 포함한다.
한가지 양태에서, 라피네이트 스트림에 의해 전달 라인으로부터 플러싱된 잔류 유체의 적어도 일부를 포함하는 라피네이트 스트림(20)은 제1 예정된 시간 동안 또는 단계-시간 간격의 예정된 부분 동안(라피네이트 스트림이 현재의 전달 라인을 차지할 때에) 추출물 컬럼과 라피네이트 컬럼 바닥부들(180, 155) 중 한쪽 또는 양쪽으로 향하게 된다. 이어서, 라피네이트 스트림은 제2 예정된 시간 동안 또는 단계-시간 간격의 예정된 부분 동안에 제2 목적지, 예컨대 라피네이트 분별 컬럼 입구(165)로 향하게 된다. 제1 예정된 시간은 전달 라인 내의 예정된 양의 잔류 유체를 제2 목적지를 향해 또는 예정된 양의 전체 유체를 제2 목적지로 플러싱하도록 라피네이트 스트림(20)의 유량을 기초로 선택될 수 있다. 일례에서, 제1 예정된 시간은 전달 라인의 용적의 50% 내지 250%의 유체 용적과 관련 밸브를, 그리고 다른 예에서 전달 라인의 용적의 80% 내지 150%의 유체 용적과 관련 밸브를 제1 목적지를 향하게 하는 데에 충분할 수 있다. 한가지 방안에서, 제2 예정된 시간은 라피네이트 스트림(20)이 라피네이트 분별 컬럼(150)에서 라피네이트 스트림(20)의 분리를 위해 단계-시간 간격의 나머지 동안에 라피네이트 컬럼 입구(165)로 향하게 되도록 단계-시간 간격의 나머지일 수 있다. 예정된 시간은 또한 전달 라인 내의 잔류 유체의 전부 또는 적어도 일부를 제1 목적지로 향하게 하도록 다른 값으로서 선택될 수 있어, 잔류 유체는 에너지 절감을 제공하도록 라피네이트 분별 컬럼(150)으로 도입되지 않는다. 일례에서, 제1 예정된 시간은 단계-시간 간격의 10% 내지 90%이다. 일례에서, 제1 예정된 시간은 단계-시간 간격의 10% 내지 30%이다. 이 예의 제2 예정된 시간은 단계-시간 간격의 70% 내지 90%이다. 유사하게, 라피네이트 스트림의 제1 예정된 용적은 제1 목적지로 향하게 될 수 있고 라피네이트 스트림의 제2 예정된 용적은 제2 목적지로 향하게 될 수 있다. 제1 예정된 용적은 제1 예정된 시간에 대해 전술한 바와 같이 전달 라인 및 관련 밸브의 용적과 동일한 비율일 수 있다. 제2 예정된 용적은 단계-시간 간격 중에 전달 라인을 통해 취출된 라피네이트 스트림의 나머지 용적일 수 있다.
다른 양태에서, 프로세스는 조성 내의 성분의 양 또는 비율을 결정하도록 내부의 임의의 잔류 유체를 비롯하여 라피네이트 스트림의 조성을 모니터링하는 것을 포함한다. 예컨대, 성분은 우선적으로 흡착된 성분, 탈착제 성분, 또는 비우선적으로 흡착된 성분 중 하나일 수 있다. 본 방안에 따른 프로세스는 조성이 제1 예정된 레벨의 성분을 포함할 때에 라피네이트 스트림(20)과 임의의 잔류 유체를 제1 목적지를 향하게 하고, 조성이 제2 예정된 레벨의 성분을 포함할 때에 라피네이트 스트림(20)을 제2 목적지를 향하게 하는 것을 포함한다. 예컨대, 프로세스는 스트림에 존재하는 탈착제의 양을 결정하도록 라피네이트 스트림의 조성을 모니터링하는 것을 포함할 수 있다. 이 예에 따르면, 프로세스는 탈착제의 양이 임계 레벨 위에 있을 때에 라피네이트 스트림을 제1 목적지를 향하게 하고 탈착제의 양이 임계 레벨 아래에 있을 때에 라피네이트 스트림을 제2 목적지를 향하게 하는 것을 포함할 수 있다. 이 방식에서, 라피네이트 분별 컬럼 입구(165)로 전달된 탈착제의 양은 감소될 수 있다.
도 4로 돌아거사 다른 양태에 따르면, 흡착 분리 프로세스는 공급 스트림(5)이 차지하는 전달 라인과 추출물 스트림(5)이 차지하는 전달 라인 사이에서 정화 구역(55)의 중간 전달 라인 내의 잔류 유체를 흡착 분리 챔버(100, 105)로부터 멀리 플러싱하여 중간 전달 라인으로부터의 잔류 유체의 적어도 일부를 제거하는 것을 포함한다. 이 양태에 다른 프로세스는 중간 전달 라인으로부터 플러싱된 잔류 유체를 정화 구역(55)의 전달 라인이 아닌 다른 전달 라인으로 향하게 하여 정화 구역(55)으로 도입되는 잔류 유체를 제한하는 것을 더 포함한다. 이 방식에서, 중간 전달 라인 내의 잔류 유체는 잔류 유체의 성분들이 분리되는 이전의 시스템과 같이 정화 구역으로 다시 사출되지 않고, 정화 구역(55)의 상부에서 추출물 스트림(15)을 통해 취출하기 전에 전체 정화 구역(55)을 통해 유동하는 이익이 없다.
한가지 양태에서, 일차 유출 플러시(405)에 의해 플러싱된 잔류 유체는 공급물 스트림 전달 라인을 통해 공급물 스트림(5)에 의해 흡착 분리 챔버(105) 내로 도입될 공급물 스트림(5)으로 전달되어 공급물 스트림과 결합된다. 이 방식에서, 공급물 스트림이 도입된 잔류 유체의 성분들은 공급물 스트림(5)을 통해 공급물 유체에 의해 흡착 분리 유닛 내에서 분리될 수 있다. 이는 잔류 유체가 중간 전달 라인을 통해 정화 구역(55)으로 직접 도입된 것보다 더 완벽한 성분 분리를 제공하는데, 그 이유는 잔류 유체 내의 성분들이 추출물 스트림(15)을 통해 취출되기 전에 공급물 스트림(5)과 추출물 스트림(15) 사이에서 전체 정화 구역(55)을 통해 유동할 수 있기 때문이다. 이 방안은 잔류 유체의 성분들의 보다 완벽한 분리로 인해 추출물 스트림(15)의 순도를 증가시킬 수 있다.
한가지 방안에 따라 일차 유출 플러시(405)를 통해 플러싱되는 중간 전달 라인에 남아 있는 잔류 유체는 잔류 공급물 유체를 포함할 수 있다. 이를 위해, 중간 전달 라인은 공급물 스트림(5)이 이미 차지하였을 수 있으므로, 중간 전달 라인은 공급물 스트림이 단계의 말단에서 라인으로부터 멀리 시프팅될 때에 잔류 공급물 유체를 포함한다. 잔류 공급물 유체는 유리하게는 공급물 스트림(5)과 결합되어 공급물 스트림 전달 라인 및 포트를 통해 정화 구역으로 사출될 수 있어, 잔류 공급물 유체 내의 성분들이 공급물 스트림(5) 자체의 성분들과 동일한 정도로 분리된다.
일차 유출 플러시(405) 전달 라인 내의 압력은 공급물 스트림 전달 라인 내의 압력보다 낮을 수 있기 때문에, 일차 플러시 유체는 압력차를 극복하도록 펌핑될 필요가 있고 공급물 스트림(5)과 결합될 수 있다. 이와 관련하여, 일차 플러시 유체를 중간 전달 라인을 통해 펌핑하고 유체를 공급물 스트림(405)과 결합시키도록 펌프(410)가 제공될 수 있다. 한가지 방안에서, 시스템은 회전 밸브를 포함할 수 있고, 일차 플러시가 중간 전달 라인을 통해 회전 밸브(300)로 플러싱되며 회전 밸브에서 공급물 스트림(5)과 결합된다. 그러나, 2개 이상의 흡착 분리 챔버(100, 105)가 사용되는 흡착 분리 챔버(100, 105)를 다른 특정한 전달 라인 또는 포트(25)에서, 공급물 스트림(5)의 압력은 일차 유출 플러시 스트림(405)의 압력보다 높을 수 있고, 일차 유출 플러시 스트림(405)은 흡착 분리 챔버(100, 105)의 바닥 근처의 전달 라인 사이에서 전달되어 흡착 분리 챔버(100, 105)들 중 다른 하나의 상부 근처의 공급물 스트림(5)과 결합한다. 이들 위치에서, 라인 내의 잔류 공급물은, 인접한 전달 라인들이 회전 밸브(300)를 이용하는 프로세스에서 흔히 서로 유체 연통되기 때문에 추출물 스트림으로 서지될 수 있다. 따라서, 한가지 방안에서, 펌프(410)는 도 4에 예시된 바와 같이 회전 밸브의 하류에 위치 결정되어, 스트림이 흡착 분리 챔버(100, 105)를 따라 특정한 위치에 배치될 때에 중간 전달 라인 내의 잔류 라인이 추출물 스트림(15)으로 역플러싱하는 것을 제한한다.
한가지 양태에 따르면, 일차 유출 플러시(405)는 전달 라인(415)의 포트(25)를 통해 흡착 분리 챔버(100)의 정화 구역(55)으로부터 유체를 취출하는 것을 포함한다. 정화 구역 유체는 포트(25)에 인접한 정화 구역(55) 내의 지점으로부터 취출되고 중간 전달 라인으로 전달되어 중간 전달 라인 내의 잔류 유체를 흡착 분리 챔버(100)로부터 멀리 플러싱시킨다. 중간 전달 라인(415)을 정화 구역 유체로 프러싱하는 것은 유리하게는 비우선적으로 흡착된 성분보다 우선적으로 흡착된 성분의 농도가 높은 유체로 전달 라인(415)을 채우므로, 추출물 스트림(15)이 다음 단계에서 중간 전달 라인(415)에 도착할 때에 추출물 스트림(15)의 오염을 감소시킨다. 한가지 방안에서, 정화 구역 재료는 추출물 스트림(15)이 현재 차지하는 전달 라인 근처의 지점에서 전달 라인으로 취출되므로, 취출되는 정화 구역(55) 내의 유체는 추출물 스트림 유체와 조성이 유사하다. 한가지 방안에서, 정화 구역 유체가 포트(25)를 통해 그리고 추출물 스트림(15)이 현재 차지하는 전달 라인으로부터 2개의 전달 라인들 내의 전달 라인으로 취출된다. 다른 방안에서, 정화 구역 유체는 포트(25)를 통해 그리고 추출물 스트림(15)이 현재 차지하는 전달 라인 근처의 정화 구역(55)의 중간 전달 요소로 취출된다. 이 방식에서, 일차 유출 플러시 후에 전달 라인에 남아 있는 중간 전달 라인을 플러싱하는 데에 사용되는 정화 구역 유체의 조성은 추출물 스트림 유체와 조성이 유사하고, 다음의 단계 중에 중간 전달 라인에 도착할 때에 추출물 스트림(15)을 달리 오염시키는 공급물 스트림으로부터 비우선적으로 흡착된 성분을 있다면 소량만 포함한다. 일례에서, 흡착 분리 챔버로부터 취출된 정화 구역 유체는 0.5% 미만의 비우선적으로 흡착된 성분을 포함한다. 다른 예에서, 일차 유출 플러시(405)에 사용되는 정화 구역 재료는 0.005% 미만의 비우선적으로 흡착된 성분을 포함한다. 쉽게 이해되는 바와 같이, 이 양태에 따르면, 일차 유출 플러시(405)를 전달하고 공급물 스트림(5)과 결합시킴으로써, 일차 유출 플러시로부터 다른 중간 전달 라인으로 잔류 유체를 전달하는 시스템에 비해 1개 적은 전달 라인이 요구될 수 있다.
다른 양태에 따른 공급물 스트림으로부터 성분들의 흡착 분리를 위한 프로세스 및 시스템이 도 5에 예시되어 있다. 이 양태에 따른 프로세스는 도 4와 관련하여 전술한 것과 유사한 일차 유출 플러시(505)를 포함할 수 있다. 그러나, 전술한 일차 유출 플러시(405)와 달리, 이 양태에 따른 일차 유출 플러시(505)는 공급물 스트림(5)과 결합되기 보다는 정화 구역(55)의 다른 전달 라인으로 향하게 된다. 보다 구체적으로, 프로세스는 중간 전달 라인(510)으로부터의 잔류 유체의 적어도 일부를 일차 유출 플러시(505)를 통해 제거하도록 공급물 스트림(5) 전달 라인과 추출물 스트림(15) 전달 라인 사이에서 정화 구역(55)의 중간 전달 라인(510) 내의 잔류 유체를 흡착 분리 챔버(100 또는 105)로부터 멀리 플러싱하는 것을 포함한다. 프로세스는 중간 전달 라인(510)로부터 플러싱된 잔류 유체를 정화 구역(55)의 다른 중간 전달 라인(515)로 향하게 하여 다른 중간 전달 라인(515) 내의 잔류 유체를 일차 유입 플러시(520)를 통해 다른 중간 전달 라인(515)에 인접한 정화 구역으로 플러싱시키는 것을 더 포함한다.
한가지 양태에 따르면, 다른 중간 전달 라인(515)은 이전 단계 중에 중간 전달 라인(515)이 차지하는 공급물 라인(5)으로부터 중간 전달 라인(515) 내에 남아 있는 잔류 공급물 유체를 포함한다. 따라서, 플러싱 유체가 일차 유입 플러시(520) 중에 중간 전달 라인(515)으로 도입될 때에, 잔류 공급물 유체는 흡착 분리 챔버(100 또는 105)의 정화 구역(55)으로 도입된다. 그러나, 공급물 스트림이 전달 라인(515)에서 일차 플러시의 하류로 이미 시프팅되었기 때문에, 잔류 공급물은 정화 구역의 중간 지점에서 도입된다. 따라서, 한가지 방안에서, 정화 구역(55)에서 잔류 공급물 재료에서 발생하는 성분들의 분리량을 증가시키기 위하여, 일차 유입 플러시 전달 라인(515)은 일차 유출 플러시 전달 라인(510)과 공급물 스트림(5)이 현재 차지하는 전달 라인 사이에 위치되어, 잔류 공급물 유체가 공급물 스트림 근처의 정화 구역의 일부로 도입된다. 일례에서, 일차 유입 플러시 전달 라인(515)은 공급물 스트림 전달 라인의 2개의 전달 라인들 내에 그리고 다른 예에서 공급물 스트림 전달 라인의 1개의 전달 라인 내에 위치되어 정화 구역(55)에서 발생하는 잔류 공급물 유체의 성분의 분리량을 증가시킨다.
도 4와 관련하여 일차 유출 플러시(405)에 관한 전술은, 중간 전달 라인 내의 잔류 유체가 일차 유입 플러시(520)를 위한 전달 라인(515)으로 전달되기 때문에, 전술한 일차 유출 플러시(405)를 갖는 경우와 같이 일차 유출 플러시가 시작할 때에 중간 전달 라인(510)이 주로 공급물 유체를 포함하지 않는 것을 제외하고는, 도 5에 예시된 양태에 따른 일차 유출 플러시(505)에도 적용된다. 이와 관련하여, 중간 전달 라인(510) 내의 잔류 유체는 대신에 이전 단계 중에 일차 유출 플러시 전달 라인(510)으로부터 일차 유입 플러시 전달 라인(515)으로 이미 플러싱된 유체를 포함하고, 이에 따라 일차 유출 플러시(405)와 관련하여 전술한 바와 같이 정화 구역(55)으로부터 취출된 주로 정화 구역 유체를 포함한다.
도 6을 참조하면, 다른 양태에 따른 공급물 스트림의 성분들의 흡착 분리를 위한 프로세스가 도시되어 있다. 이 양태에 따르면, 이미 설명한 바와 같이, 추출물 스트림(15)이 흡착 분리 챔버(100)로부터 취출된다. 추출물 스트림(15)은 추출물 분리 장치, 예컨대 추출물 스트림(15)으로부터 우선적으로 흡착된 성분의 분리를 위한 추출물 분별 컬럼(175)으로 전달될 수 있다. 추출물 스트림(15)은 추출물 스트림 제거 라인(15')을 통해 추출물 분별 컬럼 입구(190)로 향하게 될 수 있다.
이 양태에 따른 프로세스는 중간 전달 라인(610)으로부터의 잔류 유체를 제거하도록 추출물 스트림(15) 전달 라인과 탈착제 스트림(10) 전달 라인 사이의 탈착 구역(60)의 중간 전달 라인(610)을 이차 플러시(605)를 통해 흡착 분리 챔버(100)로부터 멀리 플러싱하는 것을 포함한다. 프로세스는 잔류 유체의 성분들을 분리시키도록 중간 전달 라인(610)으로부터 플러싱된 잔류 유체를 하류의 분리 장치로 향하게 하는 것을 더 포함한다. 한가지 양태에 따르면, 중간 전달 라인(610)을 추출물 스트림(15)이 이미 차지하기 때문에, 중간 전달 라인(610) 내의 잔류 유체는 이차 플러시(605)가 시작할 대에 주로 추출물 유체를 포함한다. 이와 관련하여, 잔류 추출물 유체는 우선적으로 흡착된 성분의 수율을 증가시키기 위해 추출물 유체로부터 우선적으로 흡착된 성분을 분리시키도록 하류의 분리 장치로 향하게 될 수 있다.
한가지 양태에 따르면, 중간 전달 라인(610)로부터 플러싱된 잔류 추출물 유체는 추출물 분별 컬럼 입구(175)로 향하게 되어, 우선적으로 흡착된 성분이 증류를 통해 잔류 추출물 유체로부터 분리되어 추출물 부산물(195)의 수율을 증가시킬 수 있다.
한가지 양태에 의해, 이차 플러시(605)는 중간 전달 라인(610) 내의 잔류 유체를 흡착 분리 챔버(100)의 탈착 구역(60)으로부터 중간 전달 라인(610)의 대응하는 포트를 통해 취출된 탈착 구역 플러싱 유체에 의해 플러싱하는 것을 포함한다. 일례에서, 중간 전달 라인(610)은 탈착 스트림(10)이 현재 차지하는 전달 라인의 2개의 전달 라인 내에 있고 다른 예에서 탈착 스트림(10)이 현재 차지하는 전달 라인의 1개의 전달 라인 내에 있으므로, 탈착 구역 플러싱 유체는 조성이 탈착 스트림(10)과 유사하다. 이 방식에서, 탈착 구역 플러싱 유체는 이차 플러시(605)가 발생한 후에 중간 전달 라인(610)에 남아 있다. 다음 단계에서 탈착제 스트림의 중간 전달 라인(610)으로의 시프팅 시에, 중간 전달 라인(610)에 남아 있는 잔류 탈착 구역 유체는 탈착제 스트림에 의해 흡착 분리 챔버(100)로 도입되므로, 탈착제 구역 유체는 조성이 탈착제 스트림(10)과 유사하다.
다른 양태에 따르면, 중간 전달 라인으로부터 잔류 유체를 제거하기 위하여 공급물 스트림(5), 추출물 스트림(15), 탈착제 스트림(10), 및 라피네이트 스트림(20) 중 2개 사이에 배치되는 중간 전달 라인을 플러싱하는 것을 포함하는, 공급물 스트림의 성분들의 흡착 분리를 위한 프로세스가 제공된다. 이 양태에 따른 프로세스는, 일반적으로 단계-시간 간격의 적어도 2개의 상이한 부분 중에 동적 또는 일정하지 않은 용적 유량으로 중간 전달 라인을 플러싱하는 것을 포함한다.
이미 설명한 바와 같이, 본 발명의 다양한 양태에 따르면, 역류 흡착 분리는, 적어도 하나의 우선적으로 흡착된 성분과 적어도 하나의 비우선적으로 흡착된 성분, 및 직렬로 연결되고 유체 연통되는 복수 개의 층을 갖는 다층 흡착 분리 챔버를 따라 2개의 상이한 대응하는 전달 라인을 통해 2개의 상이한 포트(25)로 향하는 탈착제 스트림(10)을 포함하는 공급물 스트림(5)을 도입하는 것을 포함하고, 다중 흡착 분리 챔버는 유체를 흡착 분리 챔버 내외로 도입하고 제거하며 추출물 스트림(15)과 라피네이트 스트림(20)을 2개의 상이한 대응하는 전달 라인을 경유하여 다층 흡착 분리 챔버의 2개의 상이한 포트를 통해 취출하기 위해 유체 연통하는 대응하는 전달 라인을 갖는 예정된 갯수의 이격된 포트를 포함한다. 흡착 분리 챔버(100, 105) 내외로 도입 및 취출되는 다양한 스트림들은 다음 포트를 향해 순차적으로 하류로 시프팅되거나 움직인다. 다양한 스트림은 통상적으로 예컨대 회전 밸브(300)를 회전시킴으로서 다음 포트(25)로 동시에 움직이고, 예정된 단계-시간 간격 동안 특정한 포트(25) 또는 단계에 유지된다. 전술한 바와 같이, 한가지 방안에서, 4 내지 100개의 포트(25)가 존재하고, 다른 방안에서 12 내지 48개의 포트가 존재하며, 또 다른 방안에서 20 내지 30개의 포트가 존재하고, 동일한 갯수의 대응하는 전달 라인이 존재한다. 일례에서, 흡착 분리 챔버 또는 챔버들(100, 105)은 24개의 포트를 포함하고 각 스트림은 완전한 사이클 중에 24개의 포트(25)의 각각으로 시프팅되어, 각각의 스트림은 사이클 중에 각각의 포트(25) 및 대응하는 전달 라인을 차지한다. 이 예에서, 사이클은 한가지 방안에서 20 내지 40분이고, 다른 방안에서 22 내지 35분일 수 있다. 한가지 방안에서, 단계-시간 간격은 30초 내지 2분이다. 다른 방안에서, 단계-시간 간격은 45초 내지 1분 30초이다. 또 다른 방안에서 단계-시간 간격은 50초 내지 1분 15초이다.
이와 관련하여, 프로세스는 단계-시간 간격 중에 불균일한 또는 동적 용적 유량으로 공급물 스트림(5), 탈착제 스트림(10), 추출물 스트림(15), 및 라피네이트 스트림(20)을 비롯하여 2개의 통상적인 스트림이 현재 차지하는 2개의 라인들 사이의 중간 전달 라인을 플러싱하는 것을 포함한다. 한가지 양태에 따르면, 프로세스는 단계-시간 간격의 제1 부분 동안에 제1 유량으로 중간 전달 라인을 플러싱하는 것을 포함한다. 프로세스는 제1 부분이 아니라 단계-시간 간격 중에 단계-시간 간격의 제2 부분 동안 제2 유량에서 중간 전달 라인을 플러싱하는 것을 포함한다. 이 방식에서, 다른 부분 중이 아니라 단계-시간 간격의 제1 및 제2 부분 중 하나 동안에 중간 전달 라인로부터 더 큰 용적의 유체가 플러싱된다. 일정하지 않은 유량으로 전달 라인을 플러싱하는 것은 중간 전달 라인 내외로 플러싱되는 유체의 조성 뿐만 아니라 중간 전달 라인 내외로 유체를 도입하는 타이밍의 관점에서 성능 이점을 제공한다.
한가지 양태에서, 일정하지 않은 유량은 단계-시간 간격의 적어도 일부 동안에 증가 또는 감소하는 경사식 또는 기하급수적 증가 또는 감소 유량을 포함할 수 있다. 이와 관련하여, 경사식 유량은 단계-시간 간격의 일부 중에 증가 또는 감소할 수 있고, 해당 시간 중에 선형으로 또는 비선형으로, 예컨대 기하급수적으로 변동될 수 있다. 다른 양태에 의해, 일정하지 않은 유량은 제1 유량과 제2 유량 중 한쪽 또는 양쪽이 일정하고 하나의 유량이 제1 유량과 제2 유량 중 다른 하나와 상이하도록 유량에 있어서 단차식 증가 또는 감소를 포함할 수 있다. 또 다른 양태에서, 일정하지 않은 유량은 용적 유량에서 경사식 부분과 단차식 증가 및 감소의 조합을 포함할 수 있다. 일정하지 않은 유량은 또한 단계-시간 간격의 추가 부분 동안에 추가의 유량을 포함할 수 있다. 유량은 임의의 특정한 단게 중에 증가하거나, 감소하거나, 변하지 않고 유지될 수 있다. 또한, 유량은 초기값으로부터 단계의 결론 시에 더 높은 값, 낮은 값 또는 제로값으로 변경될 수 있다. 도 10 내지 도 12는 본 발명의 다양한 양태에 따른 일정하지 않은 유량의 예를 예시한다. 도 10은 단계-시간 간격의 적어도 일부 중에 시간(1020)에 걸쳐 증가하는 경사식 유량(1015)을 예시한다. 이 예에서, 제1 유량(1005)은 제1 부분 중이 아니라 단계-시간 간격의 제2 부분 중에 더 큰 용적의 유체가 플러싱되도록 제2 유량(1010)보다 낮다. 다른 예에서, 경사식 유량은 시간에 걸쳐 감소함으로서, 제1 유량이 제2 유량보다 높고, 이에 다라 제2 부분 중이 아니라 단계-시간 간격의 제1 부분 중에 더 큰 용적의 유량이 플러싱된다. 도 11은 다른 한편으로 일정하지 않은 단차식 유량의 예를 예시한다. 이 예에서, 유량(1115)은 단계-시간 간격의 제1 부분 중에 대체로 일정한 제1 유량(1105)으로 있고 단계-시간 간격의 제2 부분(1120) 중에 대체로 일정하고 더 높은 제2 유량(1110)으로 증가한다. 다른 예에서, 단차식 유량은 더 많은 용적의 유체가 단계-시간 간격의 제1 부분 동안에 플러싱되도록 제1 유량보다 낮은 단계-시간 간격의 제2 부분 중에 대체로 일정한 제2 유량을 갖는다. 제1 및 제2 부분 중 하나 중에 용적 유량은 다양한 양태에 따르면 제로일 수 있다. 또 다른 에에서, 도 12에는, 단계-시간 간격(1220)의 제1 부분에서의 유량(1215)이 제1 유량(1205)에서 시작한 다음에 단계-시간 간격(1220)의 제2 부분 중에 시간에 걸쳐 기하급수적으로 감소하는 제2 유량(1210)을 포함하는 것이 예시되어 있다. 단계-시간 간격의 대응하는 제1 및 제2 부분 중에 상이한 제1 및 제2 유량을 갖고 여전히 다른 유량을 갖는 단계-시간 간격의 추가 부분이 존재할 수 있는 다른 유량 프로파일이 또한 본 발명의 다양한 양태에 따라 예상된다.
한가지 양태에 따르면, 제1 및 제2 유량 중 하나는 전달 라인 내의 잔류 유체의 대부분 또는 모두가 단계-시간 간격의 제1 및 제2 부분 중에 플러싱되도록 플러싱되는 전달 라인 및 관련 밸브의 용적의 50% 내지 400%를 플러싱하기에 충분하다. 다른 양태에 따르면, 제1 및 제2 유량 중 하나는 단계-시간 간격의 제1 또는 제2 부분 중에 전달 라인과 관련 밸브 용적의 75% 내지 200%를 플러싱하기에 충분하다. 또 다른 양태에 따르면, 제1 및 제2 유량 중 하나는 단계-시간 간격의 제1 또는 제2 부분 중에 전달 라인과 관련 밸브 용적의 90% 내지 150%를 플러싱하기에 충분하다. 다양한 양태에 따른 제1 및 제2 유량 중 다른 하나는 하나의 방안에서 전달 라인과 밸브 용적의 0% 내지 75%를 플러싱하기에 충분하고, 다른 방안에서 전달 라인과 밸브 용적의 0% 내지 50%를 플러싱하기에 충분하며, 또 다른 방안에서 전달 라인과 밸브 용적의 0% 내지 25%를 플러싱하기에 충분하다.
한가지 양태에 따르면, 제1 유량은 단계-시간 간격의 제2 부분 중이 아니라 단계-시간 간격의 제1 부분 중에 더 많은 용적의 유체가 플러싱되도록 제1 유량은 제2 유량보다 높다. 이 양태에 따른 프로세스는, 유량이 단계-시간 간격 중에 일정하거나 제2 유량이 제1 유량보다 크면, 잔류 유체가 달리 취출되기보다는 실질적으로 취출되기 전에 챔버(100, 105) 내에 더 큰 체류 시간을 갖도록 중간 전달 라인 내의 잔류 유체를 흡착 분리 챔버(100, 105)로 플러싱하는 것을 프로세스가 포함할 때에 특히 유리할 수 있다.
다른 양태에 따르면, 제2 유량은 더 많은 용적의 유체가 단계-시간 간격의 제1 부분 중이 아니라 단계-시간 간격의 제2 부분 중에 플러싱되도록 제1 유량보다 높다. 이 양태에 따른 프로세스는 잔류 유체가 흡착 분리 챔버(100, 105)로부터 취출된 플러싱 유체에 의해 흡착 분리 챔버(100, 105)로부터 멀리 플러싱되는 경우에 특히 유용할 수 있다. 이와 관련하여, 플러싱 유체는 일정한 유량이 사용될 때 또는 제1 유량이 제2 유량보다 클 때보다 흡착 분리 챔버 내에서 더 큰 체류 시간이 제공된다. 이는 유리하게는 플러싱 유체가 흡착 분리 챔버(100, 105)로부터 취출되거나 흡착 분리 챔버로 도입되는 다음의 스트림과 조성이 더 유사하도록 플러싱 유체 내의 성분들의 분리를 향상시킨다.
더 많은 상세를 참조하면, 아래의 예는 전반적으로 공급물 스트림(5)과 탈착제 스트림(10)이 흡착 분리 챔버(100, 105)의 상이한 전달 라인을 통해 상이한 포트(25) 내로 도입되는 프로세스를 포함한다. 추출물 스트림(15)과 라피네이트 스트림(20)은 흡착 분리 챔버(100, 105)의 2개의 상이한 전달 라인을 경유하여 2개의 다른 포트(25)를 통해 취출된다. 한가지 양태에 따르면, 예컨대 도 7에 예시된 바와 같이, 일차 유입 플러시(720)는 단계 중에 공급물 스트림(5)이 현재 차지하는 전달 라인과 단계 중에 추출물 스트림(15)이 차지하는 전달 라인 사이의 중간 전달 라인(715)을 플러싱하는 것을 포함한다. 전달 라인(715) 내의 잔류 유체는 단계-시간 간격의 제2 부분 중의 제2 용적 유량보다 단계-시간 간격의 제1 부분 중에 더 높은 제1 용적 유량으로 전달 라인(715)을 플러싱하는 것을 포함한다. 이 방식에서, 다음의 제2 부분 중이 아니라 단계-시간 간격의 처음 제1 부분 중에 흡착 분리 챔버(100 또는 105)로 더 많은 용적의 잔류 공급 유체가 플러싱된다. 이와 관련하여, 흡착 분리 챔버(100 또는 105) 내로 플러싱된 잔류 공급물 유체는 흡착 분리 챔버(100, 105) 내에서 더 많은 체류 시간이 제공되고 다음 단계에서 추출물 스트림(15)을 통한 그 취출 전에 비우선적으로 흡착된 성분의 분리를 위해 내부의 흡착제에 엑세스한다. 다른 양태에 따르면, 프로세스는 중간 전달 라인(705)을 이미 설명한 바와 같이 챔버로부터 취출된 유체에 의해 흡착 분리 챔버(100 또는 105)로부터 멀리 플러싱하는 것을 포함하는 일차 유출 플러시(710)를 포함한다. 일례에서, 프로세스는 추출물 스트림이 이미 차지하고 있는 전달 라인으로부터의 잔류 추출물 유체를 포함할 수 있는 전달 라인(705)을, 단계-시간 간격의 제2 다음 부분 중에 제2 용적 유량보다 작은 단계-시간 간격의 제1 부분 중의 제1 용적 유량으로 플러싱하는 것을 포함한다. 이 방식에서, 탈착 구역(60)으로부터 취출된 플러싱 유체는 탈착 스트림(10)과 조성이 유사한 유체를 포함할 수 있다. 프로세스는 잔류 추출물 유체를 중간 전달 라인(705)으로부터 중간 전달 라인(715)으로 플러싱하고 중간 추출물 스트림(715) 내의 잔류 공급물 유체를 정화 구역(55)으로 플러싱하는 것을 포함할 수 있다. 한가지 방안에서, 프로세스는 단계-시간 간격의 제2 부분 중에 제2 유량보다 큰 단계-시간 간격의 제1 부분에서의 제1 유량으로 유체를 플러싱하는 것을 포함함으로써, 단계-시간 간격의 초기 부분 중에 더 큰 용적의 잔류 공급물 유체가 정화 구역(55)으로 도입되어, 추출물 스트림(15)이 나중에 중간 전달 라인(715)에 도착하고 중간 전달 라인을 통해 취출되기 전에 정화 구역(55)에서 공급물 유체의 더 많은 분리가 달성되어 추출물 스트림의 순도를 증가시킬 수 있다.
유사하게, 이미 설명한 바와 같이 도 6을 간략하게 참조하면, 프로세스는 대신에 이차 플러시(605)를 포함할 수 있고, 이차 플러시는 중간 전달 라인(610)를 포함하고 전달 라인으로부터 플러싱된 잔류 유체를 하류의 분리 장치를 향하게 하고, 하류의 분리 장치는 일례에서 중간 전달 라인(610)에서 잔류 추출물 유체로부터 우선적으로 흡착된 성분을 분리하는 추출물 분리 컬럼(175)을 포함한다. 이 양태에 다른 프로세스는 단계-시간 간격의 다음 제2 부분 중의 제2 용적 유량보다 작은, 단계-시간 간격의 제1 부분 중의 제1 용적 유량으로 중간 전달 라인(610)을 플러싱하는 것을 포함할 수 있다. 이 방식에서, 탈착 구역(60)으로부터 취출된 플러싱 유체는 조성이 탈착제 스트림(10)과 유사한 유체를 포함할 수 있다.
다른 양태에 따르면, 중간 전달 라인(725)은 중간 전달 라인 내의 잔류 유체를 정화 구역(55)으로 도입하도록 플러싱 유체에 의해 플러싱될 수 있다. 이 양태에 따르면, 프로세스는, 제2 부분이 아니라 단계-시간 간격의 제1 부분 중에 전달 라인(725) 내의 더 큰 용적의 잔류 유체가 정화 구역(55)으로 플러싱되도록, 단계-시간 간격의 다음 제2 부분 중의 제2 유량보다 큰 단계-시간 간격의 제1 부분 중의 제1 유량으로 중간 전달 라인(725)을 플러싱하는 것을 포함할 수 있다. 이 방식에서, 잔류 유체는 다음 단계에서 중간 전달 라인(725)에 도착할 때에 추출물 스트림(15)에 의해 취출되기 전에 내부에서 성분들의 분리를 위해 더 긴 체류 시간 동안 정화 구역에 존재하게 된다.
다른 양태에서, 중간 전달 라인(735)은 잔류 유체를 제거하도록 플러싱 유체에 의해 흡착 분리 챔버(100 또는 105)로부터 멀리 플러싱될 수 있다. 한가지 방안에서, 중간 전달 라인은 사이클의 이전 단계 중에 중간 전달 라인(735)을 차지하는 라피네이트 스트림(20)으로부터의 잔류 라피네이트를 포함한다. 이 양태에 따르면, 프로세스는 단계-시간 간격의 제2 부분보다 작은 단계-시간 간격의 제1 부분 중에 제1 유량으로 흡착 구역(50)으로부터 취출된 플러싱 유체에 의해 중간 전달 라인(735)을 플러싱하는 것을 포함한다. 이 방식에서, 플러싱 유체는 잔류 공급물 유체를 플러싱하기 위한 중간 전달 라인을 통해 취출되기 전에 더 많은 양의 시간을 위해 흡착 분리 챔버(100 또는 105) 내에 존재한다. 따라서, 흡착 구역(55)으로부터의 플러싱 유체는 공급물 스트림과 유사한 조성을 갖고 라피네이트 스트림의 비우선적으로 흡착된 성분을 적게 포함한다. 중간 전달 라인을 플러싱한 후에, 플러싱 유체는 과도한 비우선적으로 흡착된 성분에 의해 공급물 스트림의 오염을 감소하기 위하여 다음 단계 중에 중간 전달 라인(735)을 통해 공급물 스트림(5)이 도입될 때에 공급물 스트림(5)이 도입되는 잔류 유체로서 내부에 남게 된다.
도 1, 도 4 및 도 5를 참조하면, 이미 설명한 바와 같이 다양한 양태에 따르면, 중간 전달 라인(45, 415, 또는 510)은 잔류 유체를 제거하도록 흡착 분리 챔버(100 또는 105)로부터 멀리 플러싱될 수 있다. 중간 전달 라인(45, 415, 또는 510)은 플러싱 유체를 정화 구역(55)으로부터 중간 전달 라인으로 취출함으로써 플러싱되어 잔류 유체를 흡착 분리 챔버(100 또는 105)로부터 멀리 변위시키고 나중에 정화 구역(55)으로부터의 잔류 플러싱 유체로 채워진다. 한가지 양태에 따르면, 프로세스는 중간 전달 라인(45, 415, 또는 510)을 단계-시간 간격의 제1 부분 중의 제1 유량으로 그리고 단계-시간 간격의 다음의 제2 부분 중에 제1 유량보다 큰 제2 유량으로 플러싱하는 것을 포함한다. 이 방식에서, 플러싱 유체는 정화 구역(55)에서 추가 시간이 제공되고 비우선적으로 흡착된 성분의 분리를 위해 내부의 흡착제에 엑세스되어, 정화 구역 유체가 중간 전달 라인(45, 415, 또는 510)을 플러싱하도록 취출될 때에, 다음 단계 중에 취출되는 추출물 스트림(15)과 조성이 유사하게 된다. 이 양태에 다른 프로세스는 유리하게는 달리 취출 중에 추출물 스트림(15)을 오염시키는 중간 전달 라인(45, 415, 또는 510) 내의 잔류 유체에 남아 있는 비우선적으로 흡착된 성분의 양을 감소시킴으로써, 추출물 스트림(15)의 순도를 증가시킨다. 한가지 방안에서, 이미 설명한 바와 같이, 중간 전달 라인(415)은 중간 전달 라인으로부터 플러싱된 잔류 유체가 공급물 스트림(5)과 결합되도록 공급물 스트림 전달 라인과 연통한다. 다른 방안에서 전술한 바와 같이, 중간 전달 라인(510)은 다른 중간 전달 라인(515)과 연통함으로써, 내부의 잔류 유체가 다른 중간 전달 라인(515)으로 플러싱되어 내부의 잔류 공급물 유체를 정화 구역(55)의 하류 부분으로 플러싱시킨다.
다양한 양태에 따르면, 동적 플러싱 중에 전달 라인을 통한 유체의 용적 유량은 밸브와 컨트롤러를 이용하여 제어될 수 있다. 밸브는 전달 라인 자체에 통합되어 전달 라인을 통해 흐르는 유체의 용적 유량을 제어 또는 제한할 수 있다. 컨트롤러는 밸브와 전달 라인을 통한 유체의 유량을 제어하도록 제공될 수 있다. 밸브는 또한 시스템 내의 다른 지점에, 예컨대 회전 밸브가 통합되거나 유체를 시스템의 하류 구성요소에 전달하기 위한 하류 라인, 예컨대 유체를 추출물 분별 컬럼(175) 또는 라피네이트 분별 컬럼(150) 각각에 전달하는 라인(15', 20')에 있을 때에 회전 밸브(300)의 하류측에 통합될 수 있다.
본 발명의 모사 이동층 프로세스를 위한 흡착제를 선택할 때에, 제약은 오직 원하는 분리에서 특별한 흡착제/탈착제 조합의 효과뿐이다. 흡착제의 중요한 특징은 공급물 혼합 재료의 추출물 성분을 위한 탈착제의 교환 속도, 또는 바꿔 말해서 추출물 성분의 상대적인 탈착 속도이다. 이 특징은 흡착제로부터 추출물 성분을 회수하도록 프로세스에 채용되어야 하는 탈착제 재료의 양에 직접적으로 관련된다. 더 빠른 교환 속도는 추출물 성분을 제거하는 데에 요구되는 탈착제 재료의 양을 감소시키고, 이에 따라 프로세스의 작동 비용에 있어서의 절감을 허용한다. 더 빠른 교환 속도에 의해, 더 적은 탈착제 재료가 프로세스를 통해 펌핑되어 프로세스에서 재사용을 위해 추출물 스트림으로부터 분리된다.
따라서, 본 발명의 실시는 상이한 시브(sieve)/탈착제 조합이 상이한 분리를 위해 사용되기 때문에, 임의의 특정한 흡착제 또는 흡착제/탈착제 조합의 사용과 관련되지 않고 그 사용으로 제한되지 않는다. 흡착제는 제올라이트이거나 아닐 수 있다. 본 발명의 프로세스에 사용될 수 있는 흡착제의 예는 X 및 Y 제올라이트로서 분류되는, 탄소 기반 분자체, 실라칼라이트와 결정질 알루미노실리케이트 분자체를 비롯한 논제올라이트 분자체를 포함한다. 이들 많은 미소다공성 분자체의 조성 및 합성에 관한 상세는 본 교시를 위해 본 명세서에 통합되는 US 4,793,984호에 제공된다. 흡착제에 관한 정보는 또한 US 4,385,994호; US 4,605,492호; US 4,310,440호; 및 US 4,440,871호로부터 얻을 수 있다.
액상을 보장하기 위하여 실질적으로 일정한 압력 및 온도로 연속적으로 작동되는 흡착 분리 프로세스에서, 탈착제 재료는 여러 기준을 만족시키도록 선택되어야 한다. 첫째, 탈착제 재료는 이후의 흡착 사이클에서 추출물 성분이 탈착제 재료의 변위를 지나치게 방지할 정도로 자체가 강하게 흡착되지 않으면서 흡착제로부터의 추출물 성분을 상당한 질량 유량으로 변위시켜야 한다. 선택성의 관점에서 표현하면, 흡착제는 탈착제가 라피네이트 성분에 대한 것보다 라피네이트 성분에 관하여 모든 추출물 성분을 위해 더욱 선택적인 것이 바람직하다. 둘째, 탈착제 재료는 특정한 흡착제 및 특정한 공급물 혼합물과 양립해야 한다. 보다 구체적으로, 탈착제 재료는 라피네이트 성분에 관하여 추출물 성분을 위해 흡착제의 용량 또는 흡착제의 선택성을 감소 또는 파괴시켜서는 안된다. 또한, 탈착제 재료는 추출물 성분 또는 라피네이트 성분과 화학적으로 반응하거나 화학 반응을 유발해서는 안된다. 추출물 스트림과 라피네이트 스트림 모두는 통상적으로 탈착제 재료 및 흡착제 재료를 수반하는 임의의 화학 반응과의 혼합 시에 흡착제가 없는 용적으로부터 제거되고, 추출물 성분 또는 라피네이트 성분 또는 양자는 부산물 회수를 복잡하게 하거나 방지한다. 탈착제는 또한 분별에 의한 것과 같이 추출물 및 라피네이트 성분으로부터 쉽게 분리되어야 한다. 마지막으로, 탈착제 재료는 쉽게 이용 가능하고 비용이 적정해야 한다. 탈착제는 특정한 용례에 따라 무겁거나 가벼운 탈착제를 포함할 수 있다. 무거운과 가벼운이라는 용어는 C8 방향족, 즉 오쏘-, 메타-, 파라-크실렌과 에틸벤젠에 대한 탈착제의 비등점을 참조한다. 당업자라면, "C8"이라는 지시어가 8개의 탄소 원자를 포함하는 화합물을 지칭한다는 것을 인지할 것이다. 특정한 실시예에서, 무거운 탈착제는 파라-디에틸벤젠, 파라-디이소프로필벤젠, 테트랄린 등 및 그 조합으로 이루어지는 군에서 선택된다. 특정한 실시예에서, 가벼운 탈착제로서 톨루엔 등이 사용될 수 있다. 파라-디에틸벤젠(p-DEB)은 C8 방향족 이성질체보다 높은 비등점을 갖고, 이에 따라 p-DEB는 분별 증류 컬럼에서 C8 이성질체로부터 분리될 때에 바닥(즉, 무거운) 부산물이다. 유사하게, 톨루엔은 C8 방향족 이성질체보다 낮은 비등점을 갖고, 이에 따라 톨루엔은 분별 증류 컬럼에서 C8 이성질체로부터 분리될 때에 오버헤드(즉, 가벼운) 부산물이다. p-DEB는 파라-크실렌의 분리 시에 탈착제로서 사용하기 위한 상업적 표준이 되었다.
흡착 상태는 일반적으로 20°내지 250℃의 온도 범위를 포함하고, 60°내지 200℃가 파라-크실렌 분리에 바람직하다. 흡착 상태는 또한 액상을 유지하기에 충분한 압력을 포함하고, 이 압력은 대기압에서 2 MPa까지일 수 있다. 탈착 상태는 일반적으로 흡착 상태에 사용된 것과 동일한 온도 및 압력 범위를 포함한다. 다른 추출물 성분에 대해서는 상이한 상태가 바람직할 수 있다.
상기 설명 및 예는 그 범위를 제한하는 일 없이 본 발명을 예시하도록 의도된다. 본 발명의 특정한 실시예를 에시하고 설명하였지만, 당업자에게 다수의 변화 및 수정이 생기고, 첨부된 청구범위에서 본 발명의 진정한 사상 및 범위 내에 속하는 그러한 모든 변화 및 수정을 포함하도록 의도된다.

Claims (10)

  1. 모사 역류 흡착 분리에 의해 공급물 스트림 내의 성분들을 분리하는 방법으로서,
    적어도 하나의 우선적으로 흡착된 성분과, 적어도 하나의 비우선적으로 흡착된 성분, 및 탈착제 스트림을 포함하는 공급물 스트림을 유체 연통하게 직렬로 연결된 복수 개의 층을 갖는 다층 흡착 분리 챔버를 따라 2개의 상이한 대응하는 전달 라인을 통해 2개의 상이한 포트로 도입하는 단계로서, 다층 흡착 분리 챔버는 유체를 흡착 분리 챔버 내외로 도입 및 제거하고 추출물 스트림과 라피네이트 스트림을 2개의 상이한 대응하는 전달 라인을 경유하여 다층 흡착 분리 챔버의 2개의 상이한 포트를 통해 취출하도록 대응하는 전달 라인과 유체 연통하는 예정된 갯수의 이격된 포트들을 포함하는 것인 단계;
    잔류 유체를 포함하는 하나의 전달 라인을 통해 추출물 스트림과 라피네이트 스트림 중 하나를 흡착 분리 챔버로부터 멀리 취출하는 단계;
    하나의 전달 라인을 통해 취출된 잔류 유체의 적어도 일부를 포함하는, 추출물 스트림과 라피네이트 스트림 중 하나의 처음 부분을 제1 목적지를 향하게 하는 단계; 및
    하나의 전달 라인을 통해 취출된 추출물 스트림과 라피네이트 스트림 중 하나의 다음 부분을 제2 목적지를 향하게 하는 단계
    를 포함하는 분리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 목적지는 추출물 스트림과 라피네이트 스트림 중 하나와, 잔류 유체의 부분을 흡착 분리 챔버로 재순환시키는 재순환 라인인 것인 분리 방법.
  3. 제1항에 있어서, 추출물 스트림과 라피네이트 스트림 중 하나는 추출물 스트림이고 제2 목적지는 추출물 분별 컬럼의 입구이며, 제1 목적지는 잔류 유체의 적어도 일부가 추출물 분별 컬럼에 진입하여 추출물 부산물을 오염시키는 것을 제한하도록 추출물 분별 컬럼의 입구가 아닌 목적지인 것인 분리 방법.
  4. 제3항에 있어서, 추출물 스트림이 다음에 취출될 때에 하나의 전달 라인 내의 잔류 유체가 주로 플러싱 유체를 포함하도록 잔류 공급물을 하나의 전달 라인으로부터 변위시키기 위해, 농도가 공급물 스트림의 농도보다 높은 우선적으로 흡착된 성분과 농도가 공급물 스트림의 농도보다 낮은 비우선적으로 흡착된 성분을 포함하는 플러싱 유체에 의해 추출물 스트림을 취출하기 전에, 공급물 스트림 전달 라인과 이전의 추출물 스트림 전달 라인 사이에 위치되는 하나의 전달 라인을 플러싱하는 단계를 더 포함하는 분리 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 플러싱 유체는 추출물 스트림이 이미 차지하고 있고, 탈착제 스트림이 흡착 분리 챔버 내로 도입되는 포트와 추출물 스트림이 흡착 분리 챔버로부터 취출되는 포트 사이의 흡착 분리 챔버의 구역으로서 정의되는 탈착 구역에 인접한 전달 라인으로부터 취출되는 것인 분리 방법.
  6. 제3항에 있어서, 하나의 전달 라인을 통한 잔류 유체의 적어도 일부를 포함하는 추출물 스트림은 흡착 분리 챔버로 다시 재순환하기 위한 제1 목적지로서 추출물 분별 컬럼과 라피네이트 분별 컬럼 중 적어도 하나의 바닥부로 전달되어, 잔류 유체는 생성되는 부산물을 오염시키도록 추출물 분별 컬럼 입구와 라피네이트 분별 컬럼 입구 중 적어도 하나로 도입되지 않는 것인 분리 방법.
  7. 제1항에 있어서, 추출물 스트림과 라피네이트 스트림 중 하나는 라피네이트 스트림이고, 제2 목적지는 라피네이트 분별 컬럼의 입구이며, 제1 목적지는 에너지 소비를 감소시키기 위해 잔류 유체의 적어도 일부가 라피네이트 분별 컬럼에 진입하는 것을 제한하도록 추출물 분별 컬럼의 입구가 아닌 목적지인 것인 분리 방법.
  8. 제7항에 있어서, 하나의 전달 라인은 하나의 전달 라인 내의 잔류 유체가 주로 탈착제를 포함하도록 탈착제 스트림이 이미 차지하고 있는 것인 분리 방법.
  9. 제7항에 있어서, 하나의 전달 라인을 통해 취출되는, 잔류 유체의 적어도 일부를 포함하는 라피네이트 스트림은 흡착 분리 챔버로 다시 재순환하기 위한 제1 목적지로서 라피네이트 분별 컬럼과 추출물 분별 컬럼 중 하나의 바닥부로 전달되어, 잔류 유체의 일부는 에너지 소비를 감소시키기 위해 라피네이트 분별 컬럼과 추출물 분별 컬럼 중 하나로 도입되지 않는 것인 분리 방법.
  10. 제1항에 있어서, 하나의 전달 라인으로부터 임의의 잔류 유체를 포함하는, 추출물 스트림과 라피네이트 스트림 중 하나의 조성을 모니터링하고, 추출물 스트림과 라피네이트 스트림 중 하나가 예정된 양을 초과하는 잔류 유체 성분을 포함할 때에 추출물 스트림과 라피네이트 스트림 중 하나를 제1 목적지로 향하게 하며, 유체가 예정된 양 미만의 잔류 유체 성분을 포함할 때에 유체를 제2 목적지로 항하게 하는 단계를 더 포함하는 분리 방법.
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