KR101097097B1 - 석영 유리 도가니의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

몰드 내면에 충전한 석영분(粉) 성형체를 진공 흡인하면서 아크 용융하는 도가니의 제조 방법에 있어서, 석영분 성형체의 림 가장자리로부터 석영분의 용융을 개시하고, 그 후에 아크 전극을 내리거나 몰드를 올려, 림 가장자리로부터 하측 부분을 가열하여 용융하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법으로, 바람직하게는, 아크 용융 개시로부터 아크 총 시간의 10％ 이내의 시간 내에 도가니 내표면을 시일하고, 또한 시일 두께가 3㎜ 이하인 석영 유리 도가니의 제조 방법.

석영 유리 도가니, 아크 용융, 진공 흡인, 아크 전극

Description

석영 유리 도가니의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING QUARTZ GLASS CRUCIBLE}

본 발명은, 실리콘 단결정 인상에 이용하는 석영 유리 도가니에 대하여, 내부 기포가 적은 균일한 유리층을 갖는 석영 유리 도가니의 제조 방법에 관한 것이다.

실리콘 단결정은 주로 CZ법에 의해 제조되고 있다. 이 방법은, 고온하에서, 석영 유리 도가니 중의 실리콘 융액에 종(種)결정을 담그고, 이것을 서서히 인상하여 단결정을 제조하는 방법이며, 실리콘 융액을 담아 두는 고순도(高純度)의 석영 유리 도가니가 이용되고 있다.

단결정 실리콘의 인상에 이용하는 석영 유리 도가니는 주로 아크 용융법에 의해 제조되고 있다. 이 방법은, 카본(carbon)제의 회전 몰드의 내표면에 석영분을 일정 두께로 퇴적하여 석영분 성형체를 형성하고, 몰드의 내측 상방에 설치한 전극의 아크 방전에 의해 석영분을 가열 용융해 유리화하여, 석영 유리 도가니를 제조하는 방법(회전 몰드법)이다.

상기 제조 방법에 있어서, 유리층 내부의 기포를 제거하기 위해, 몰드측으로 부터 흡인하여 석영분 성형체를 감압 탈기(脫氣)하면서 석영분을 용융하는 방법이 알려져 있다(특허 문헌 1, 특허 문헌 2). 이 용융 공정에 있어서, 석영분 성형체를 감압 탈기(이것을 진공 흡인이라고 함)하려면, 석영분 성형체의 내표면을 균일하게 얇게 용융시켜 표면에 얇은 유리층을 형성함으로써 내면을 시일(seal)하여, 석영분 성형체 내의 진공도를 높일 필요가 있다.

석영분 성형체를 용융하여 유리 도가니를 제조하는 상기 제조 방법에 있어서, 아크 용융이 몰드 중심에서 시작하는 기존의 제조 방법에서는, 도가니 내면 전체가 동시에 가열되므로, 석영분을 균일하게 용융할 수 있지만, 석영분 성형체 상부의 림(rim) 가장자리는, 성형체의 만곡부나 저부보다도 보온성이 낮기 때문에 림 가장자리의 용융 속도가 느리고, 림 가장자리 표면에 얇은 유리층이 충분히 형성되지 않기 때문에, 석영분 성형체의 진공도가 올라가지 않아, 유리층의 내부 기포가 적은 도가니를 얻을 수 없다. 한편, 림 가장자리의 용융 부족을 보충하기 위해, 아크 용융의 발열량을 늘려서 상기 림 가장자리를 용융하면, 만곡부나 저부가 과잉으로 가열되어 용융하여, 석영분 성형체의 형상이 무너지기 쉬워진다는 문제가 있다.

[특허 문헌 1] 일본공개특허공보 평6-191986호

[특허 문헌 2] 일본공개특허공보 평10-025184호

본 발명은, 종래의 제조 방법에 있어서의 상기 문제를 해결한 것으로, 내부 기포가 적은 균일한 유리층을 갖는 석영 유리 도가니의 제조 방법을 제공한다.

본 발명은, 종래의 제조 방법에 있어서의 상기 문제를 해결한 것으로, 내부 기포가 적은 균일한 유리층을 갖는 석영 유리 도가니의 제조 방법이다.

구체적으로는, 이하의 실시 형태를 갖는다.

(1) 몰드 내면에 충전한 석영분(粉) 성형체를 진공 흡인하면서 아크 용융하는 도가니의 제조 방법에 있어서, 석영분 성형체의 림 가장자리로부터 석영분의 용융을 개시하고, 그 후에 아크 전극을 내리거나 또는 몰드를 올려, 림 가장자리로부터 하측 부분을 가열하여 용융하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.

상기 석영 유리 도가니는, 원통 형상을 이루는 직동부와, 직동부의 하측에 있는, 만곡된 영역과, 만곡된 영역보다 하측에 있으며, 수평인 면을 갖는 저부로 이루어진다.

(2) 석영분 성형체의 림 가장자리로부터 석영분의 용융을 개시하고, 그 후, 도가니 벽부로부터 만곡부 및 저부의 순으로 가열하고, 도가니의 내면을 시일하는 상기 (1)에 기재된 석영 유리 도가니의 제조 방법.

도가니 벽부란, 원통 형상을 이루는 직동부의 수직인 면을 가리키며, 또한, 도가니 만곡부란, 원통 형상을 이루는 직동부와, 곡률 반경이 큰 저부와의 사이의, 상대적으로 곡률 반경이 작은 만곡된 영역을 가리키는 것으로 한다.

(3) 아크 용융 개시로부터 아크 총 시간의 10％ 이내의 시간 내에 도가니 내표면(림 가장자리로부터 측벽부, 만곡부 및, 저부)을 시일하는 상기 (1) 또는 상기 (2)에 기재된 석영 유리 도가니의 제조 방법.

아크 용융 개시란, 아크 방전에 의해 석영분 성형체의 내면측이 녹기 시작하는 시점을 말하고, 아크 총 시간이란, 아크 용융 개시로부터 아크 방전 정지까지의 시간을 말하는 것으로 한다.

(4) 도가니 내표면이 시일되기까지 용융한 석영 유리층 두께(시일 두께)가 3㎜ 이하인 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 석영 유리 도가니의 제조 방법.

본 발명의 제조 방법에 의하면, 몰드 내면에 충전한 석영분 성형체를 진공 흡인하면서 아크 용융하는 도가니의 제조 방법에 있어서, 석영분 성형체의 림 가장자리로부터 석영분의 용융을 개시하기 때문에, 상기 림 가장자리가 충분히 가열되어, 림 가장자리에 내면 시일이 확실하게 성형된다. 또한, 림 가장자리를 용융한 후에, 아크 전극을 내리거나, 또는 몰드를 올려, 도가니 측벽부로부터 만곡부 및 저부를 가열하여 용융하기 때문에, 이들 부분이 과잉으로 가열되지 않아, 석영분 성형체의 내면 전체에 얇은 유리층의 내면 시일이 균일하게 형성된다.

따라서, 진공 흡인하고 있는 동안의 석영분 성형체의 내부의 진공도를 높일 수 있어, 내부 기포가 적은 석영 유리 도가니를 제조할 수 있다.

「시일」이란, 몰드 내면에 충전한 석영분 성형체를 -50kPa 정도에서 진공 흡인한 경우에, 도가니 표면으로부터 두께 1㎜∼3㎜의 범위에서 1.0％ 이하의 기포율을 실현할 수 있는 정도로, 도가니의 내표면이 용융 석영 유리에 의해 밀봉되는 것을 말한다. 종래의 석영 유리 도가니 제조방법에서는, 몰드 내면에 충전한 석영분 성형체를 -30kPa 정도에서 진공 흡인한 경우에, 두께 2㎜∼6㎜의 범위에서의 기포율은 2.0％ 정도로밖에 되지 않았다.

본 발명의 제조 방법에 있어서는, 아크 용융 개시로부터 아크 총 시간의 10％ 이내의 시간 내에, 도가니 내표면의 전면(全面)을 용융하여 시일하는 것이 바람직하고, 또한 도가니 내표면을 가열 용융하여 형성한 시일 두께(용융층의 두께)가 3㎜ 이하인 것이 바람직하다.

이 경우, 림 가장자리를 포함하여 측벽부 및 만곡부, 저부에 이르는 도가니 전체가 균일하게 적당히 가열 용융되어, 도가니 내면 전체에 얇은 유리층의 시일을 균일하게 성형할 수 있다.

(발명을 실시하기 위한 최량의 형태)

이하에서, 본 발명을 실시 형태에 따라서 구체적으로 설명한다.

본 발명의 제조 방법은, 몰드 내면에 충전한 석영분 성형체를 진공 흡인하면서 아크 용융하는 도가니의 제조 방법에 있어서, 석영분 성형체의 림 가장자리로부터 석영분의 용융을 개시하고, 림 가장자리의 석영분이 용융한 후에 아크 전극을 내리거나 몰드를 올려, 림 가장자리로부터 하측 부분을 가열하여 용융하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법이다.

회전 몰드에 충전한 석영분 성형체의 가열 용융에 의한 석영 유리 도가니 제조 장치의 개요를 도1 에 나타낸다.

도시하는 바와 같이, 회전하는 바닥이 있는 원통 형상의 몰드(10)의 내면의 거의 전면에, 석영분이 소정의 두께로 충전되어 있다. 몰드(10)는 예를 들면 탄소 등에 의해 형성되어 있는 것이 바람직하다.

상기 몰드(10)의 내부에는, 도시하지 않은 진공 펌프에 접속된 진공 흡인용의 통기공(12)이 다수 형성되어 있으며, 상기 통기공(12)은 몰드 내면으로 개구하고 있다. 상기 몰드(10) 또는 전극(13)을 상하 좌우로 이동시키는 수단(도시 생략)이 형성되어 있으며, 전극(13)은 몰드(10)의 중심선(L)으로부터 일정한 범위 내에서 임의의 위치에 배치할 수 있다. 전극(13)은, 1개밖에 도시하지 않고 있지만, 2개 또는 3개 이상이어도 좋고, 그 하단부로부터 아크 방전을 일으키게 할 수 있으면 된다. 전극(13)은 탄소 등으로 형성되어 있는 것이 바람직하다.

본 실시 형태의 도가니 제조 방법에서는, 도시하지 않은 진공 펌프를 작동시켜, 통기공(12)을 통하여 몰드(10) 내의 석영분 성형체(11)를 진공 흡인하면서, 전극(13)의 하단부로부터 아크 방전을 일으켜, 석영분이 퇴적한 상태의 석영분 성형체(11)를 가열하여 용융한다.

이때, 가열 개시 시에는, 전극(13)을, 몰드(10)의 중심선(L)을 따라, 림 가장자리(15)보다도 상방에 설정해 두고, 림 가장자리(15)로부터 석영분의 용융을 개 시한다.

림 가장자리(15)를 소정 시간 가열하여 용융한 후에, 몰드(10)를 올리거나, 또는 전극(13)을 내리거나, 또는 양쪽을 동시에 접근시켜, 석영분 성형체(11)의 림 가장자리(15)보다도 하측의 부분을 순차적으로, 가열 용융해간다. 하측 부분의 가열은, 림 가장자리(15)에 이어서, 측벽부(16), 만곡부(17), 저부(18)의 순으로 용융시켜가는 것이 바람직하다. 이렇게 하여, 석영분 성형체(11)의 내면 전면에 걸쳐, 석영분이 용융한 시일층을 형성한다. 전극(13)과 몰드(10)의 상대 이동 방법은, 천천히 일정 속도로 접근시켜도 좋고, 3단 이상의 단계를 거쳐, 단속적으로 이동시켜가도 좋다.

또한, 도가니의 측벽부(16)란 석영분 성형체(11)의 세로 벽의 부분이며, 만곡부(17)란 측벽부(16)에 이어 저부(18)에 이르는 부분, 저부(18)란 만곡부(17)에 이어지는 거의 수평으로 넓어지는 부분이다. 또한, 림 가장자리(15)는 측벽부(16)의 상단면이다.

석영분 성형체(11)의 내면 전면에 기밀적인 시일층이 형성되면, 석영분 성형체(11)의 내주측으로부터 외주측으로의 통기가 방해 받기 때문에, 통기공(12)으로부터의 배기에 의해 석영분 성형체(11)의 내부가 급히 감압된다. 그러면 시일층이 몰드(10)의 내면을 향하여 흡착되어, 시일층과 몰드(10)의 내면에 끼어 석영분이 압박되고, 인접하는 석영분끼리가 결합한다. 이 상태를 계속하여 석영분 성형체(11)를 가열함으로써, 석영분끼리가 강고히 결합하여 도가니가 형성된다. 이상의 공정에 의해, 내측이 거의 기공을 갖지 않는 투명층, 외측이 기공을 많이 포함 하는 외면 기포층으로 된 2층 구조의 석영 유리 도가니가 제조된다.

본 실시 형태의 제조 방법에 있어서, 가열 시간의 배분은, 아크 용융 개시로부터 아크 총 시간의 10％ 이내의 시간 내에, 석영분 성형체(11)의 림 가장자리(15)로부터 측벽부(16), 만곡부(17) 및, 저부(18)를 순서대로 가열 용융하여 내표면 전체를 시일하는 것이 바람직하다. 이 경우, 아크 총 시간의 나머지의 90％의 기간에서는, 석영분 성형체(11)의 전역에 걸쳐 진공 흡인을 효과적으로 행할 수 있고, 용융한 시일층이 석영분을 몰드(10)의 내면에 압박하도록 하여, 석영분을 서로 결합시켜, 기공률이 작은 석영 유리 도가니를 형성할 수 있다.

또한, 아크 온도 및 아크 총 시간은 도가니의 크기에 따라 설정된다. 구체적으로는, 예를 들면, 외경 30인치의 석영 도가니에 대해서는, 대체로, 도가니의 용융 온도는 1600∼2500℃이며, 아크 총 시간은 60분이다. 이 경우, 림 가장자리(15)로부터 아크 용융을 개시하고, 아크 용융 개시로부터 6분 이내에, 석영분 성형체(11)의 측벽부(16), 만곡부(17) 및, 저부(18)의 순으로, 석영분을 가열 용융하여 석영분 성형체(11)의 내표면 전면을 시일하는 것이 바람직하다.

상기 제조 방법에 있어서, 석영분 성형체(11)의 내표면이 시일되기까지 용융하는 석영 유리층 두께(이하, 시일 두께라고 함)는 3㎜ 이하인 것이 바람직하다. 도가니 내표면의 전면이 시일되기 전에 용융된 석영 유리층은, 많은 기포를 포함하고 있다. 이 기포를 제거하려면, 후공정에서 석영 유리를 고온으로 가열하여, 시일 영역 내의 기포 중의 가스를 탈기시켜, 기포를 소멸 내지 작게 하는 처리가 필요하게 되며, 이 처리를 효과적으로 행할 수 있는 범위는, 표면으로부터 깊이 3㎜ 정도까지의 범위이기 때문에, 3㎜ 이상으로 시일 두께를 늘리는 것은 좋은 대책이 아니다. 보다 바람직한 시일 두께는 1.0∼2.0㎜, 더욱 바람직하게는 0.05∼0.5㎜이다.

아크 용융 개시로부터 아크 용융 총 시간의 10％ 이내, 보다 바람직하게는 0.001∼5.0％의 시간 내에 석영분 성형체의 림 가장자리로부터 측벽부, 만곡부 및, 저부를 가열 용융하여 도가니 내표면 전체를 시일한 후에, 이어서, 진공 흡인하면서 나머지 아크 용융 시간을 통하여 아크 용융을 행하고, 석영분 성형체를 가열 용융하여 유리화한다. 또한, 진공 흡인은 아크 용융과 함께 행해도 좋고, 아크 용융 개시 후의 임의의 시간, 예를 들면, 도가니 내표면의 시일 후에 개시해도 좋다.

도2 는, 도가니 제조 장치의 보다 구체적인 실시 형태를 나타낸다.

이 장치는, 바닥이 있는 원통 형상의 몰드(10)와, 몰드(10)를 그 축선 둘레로 회전시키는 구동 기구(4)와, 몰드(10)의 내측을 가열하기 위한 아크 방전 장치(20)로 주로 구성되어 있다. 몰드(10)는, 예를 들면 카본으로 형성되고, 그 내부에는 몰드 내면으로 개구하는 다수의 통기공(12)이 형성되어 있다. 통기공(12)에는 도시하지 않은 감압 기구가 접속되어, 몰드(10)가 회전됨과 동시에 그 내면으로부터 통기공(12)을 통하여 흡기할 수 있도록 되어 있다. 몰드(10)의 내면에는, 석영분말을 퇴적함으로써 석영분 성형체(11)를 형성할 수 있다. 이 석영분 성형체(11)는, 몰드(10)의 회전에 의한 원심력에 의해 내벽면에 유지된다. 유지된 석영분 성형체(11)를 아크 방전 장치(20)로 가열하면서, 통기공(12)을 통하여 감압함으로써, 석영분 성형체(11)가 녹아서 석영 유리층이 형성된다. 냉각 후에 석영 유 리 도가니를 몰드(10)로부터 꺼내여, 정형(整形)함으로써, 석영 유리 도가니가 제조된다.

아크 방전 장치(20)는, 고순도의 탄소로 형성된 막대 형상을 갖는 복수의 탄소 전극(2)과, 이들 탄소 전극(2)을 유지함과 아울러 이동시키는 전극 구동 기구(1)와, 각 탄소 전극(2)에 전류를 통하게 하기 위한 전원 장치(도시 생략)를 구비한다. 탄소 전극(2)은, 이 예에서는 3개이지만, 탄소 전극(2) 간에 아크 방전을 행할 수 있으면 좋아, 2개이어도 4개 이상이어도 좋다. 탄소 전극(2)의 형상도 한정되지 않는다. 탄소 전극(2)은 선단으로 갈수록 서로 근접하도록 배치되어 있다. 전원은 교류이어도 직류이어도 좋지만, 이 실시 형태에서는, 3개의 탄소 전극(2)에 3상 교류 전류의 각 상(相)이 접속되어 있다.

이 장치를 이용하여 석영 유리 도가니를 제조하는 경우에도, 도1 의 장치와 동일한 처리를 행하면 좋다. 즉, 가열 개시 시에는, 전극(13)을, 몰드(10)의 중심선(L)을 따라, 림 가장자리(15)보다도 상방에 설정해 두고, 림 가장자리(15)로부터 석영분의 용융을 개시한다.

림 가장자리(15)를 소정 시간 가열하여 용융한 후에, 몰드(10)와 탄소 전극(2)을 접근시켜 가고, 석영분 성형체(11)의 림 가장자리(15)보다도 하측의 부분을 순서대로 가열 용융해 간다. 즉, 림 가장자리(15)에 이어서, 도가니 측벽부(16), 만곡부(17), 저부(18)의 순으로 용융시켜 간다.

다른 공정 및 조건은, 도1 의 장치를 이용한 경우와 동일한 것으로 좋다.

본 발명에서 제조 가능한 석영 유리 도가니의 구경은, 특히 한정되지 않지 만, 26인치 이상 50인치 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 26인치 이상 44인치 이하이다.

본 발명에서는, 도가니의 내표면층이 합성 석영 유리에 의해 형성되고, 도가니의 적어도 벽부의 외표면층이 천연 석영을 유리화한, 석영 유리 도가니도 제조할 수 있다. 이 경우는, 몰드(10)의 내면에, 천연 석영분 및 합성 석영분을 2층으로 적층하고 나서, 전술의 용융 처리를 행하면 좋다.

또한, 천연 석영이란, 자연계에 존재하는 석영 원석을 채굴하여, 파쇄(破碎)·정제 등의 공정을 거쳐 얻어지는 원료로서, 천연 석영분은 α-석영의 결정으로 이루어진다. 천연 석영분에서는 Al, Ti가 1ppm 이상 포함되어 있다. 또한 그 외에 금속 불순물에 대해서도 합성 석영분보다도 높은 레벨에 있다. 천연 석영분은 실라놀(silanol)을 거의 포함하지 않는다. 천연 석영분을 용융하여 얻어지는 유리의 실라놀 양은 ＜100ppm이다.

합성 석영은, 화학적으로 합성·제조한 원료로서, 합성 석영 유리분은 비정질(非晶質)이다. 합성 석영의 원료는 기체 또는 액체이기 때문에, 용이하게 정제하는 것이 가능하며, 합성 석영분은 천연 석영분보다도 고순도로 할 수 있다. 합성 석영 유리 원료로서는 사염화탄소 등의 기체의 원료 유래와 규소 알콕시드와 같은 액체의 원료 유래가 있다. 합성 석영분 유리에서는, 모든 불순물을 0.1ppm 이하로 하는 것이 가능하다.

본 발명의 제조 방법에 있어서, 시일 두께는 도가니의 구경에 관계 없이, 3㎜ 이하인 것이 바람직하다.

본 발명의 제조 방법에서는, 석영분 성형체의 림 가장자리의 용융을 개시한 시점에 있어서, 전극의 하단은, 석영분 성형체의 림 가장자리(상단)보다도, 몰드의 축선 방향을 따르는 거리로서, 제조해야 할 석영 유리 도가니의 구경의 20∼150％ 높은 위치에 있는 것이 바람직하고, 이 고도차는, 보다 바람직하게는 30∼100％, 더욱 바람직하게는 40∼70％이다.

또한, 석영분 성형체의 내면 전면에 시일층을 형성 완료한 시점에 있어서, 전극의 하단은 석영분 성형체의 림 가장자리(상단)보다도, 몰드의 축선 방향을 따르는 거리로서, 제조해야 할 석영 유리 도가니의 구경의 30% 낮은 위치∼40％ 높은 위치에 있는 것이 바람직하고, 이 고도차는, 보다 바람직하게는, 20% 낮은 위치∼30％ 높은 위치, 더욱 바람직하게는 10% 낮은 위치∼20％ 높은 위치이다.

림 가장자리의 용융 개시 시점의 상기 3종의 고도차와, 시일층 형성 완료 시점의 상기 3종의 고도차는, 어떠한 조합으로 해도 좋다.

또한, 림 가장자리의 용융 개시 시점으로부터, 시일층 형성 완료 시점까지의 전극과 몰드의 축선 방향을 따르는 상대 이동량은, 제조해야 할 석영 유리 도가니의 구경의 0% 초과 100％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0% 초과 50％ 이하, 더욱 바람직하게는 0% 초과 30％ 이하이다.

이러한 범위를 충족시킨 경우에는, 석영분 성형체의 내부가 과잉으로 가열되는 일 없이, 석영분 성형체의 내면 전면에 얇은 유리층으로서의 시일층이 균일하게 형성되기 쉽다. 따라서, 석영분 성형체의 진공도를 한층 높일 수 있어, 한층 내부 기포가 적은 석영 유리 도가니를 제조할 수 있다.

석영분 성형체 저부의 시일 두께는, 보다 바람직하게는 0.05㎜ 이상 3㎜ 이하이며, 보다 바람직하게는 1.0∼2.0㎜이다.

림 가장자리의 용융 개시 시점으로부터, 시일층 형성 완료 시점까지의 시간은, 림 가장자리의 용융 개시 시점으로부터 아크 방전 종료까지의 아크 총 시간의 0.01％ 이상 10％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01∼5.0％이다. 이러한 범위 내이면, 진공 흡인을 충분히 발휘시키면서, 석영분 성형체의 석영분을 서로 강고히 결합시킬 수 있어, 보다 기공률이 작은 석영 유리 도가니를 제조하는 것이 용이해진다.

본 발명의 제조 방법에서는, 석영 유리 도가니를 제조한 후에, 석영 유리층의 기포의 가스를 탈기시켜, 기포를 소멸 내지, 작아지게 하기 위한 가열 공정을 갖고 있어도 좋다. 구체적으로는, 아크 용융 공정 후의 석영 유리 도가니를, 노(爐) 내에 있어서 1600∼2500℃, 보다 바람직하게는 1800∼2200℃에서, 0.2∼2.0시간, 보다 바람직하게는 0.6∼1.0시간, 가열해도 좋다.

이상에서, 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명했지만, 본 발명은 이들 실시 형태에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 구성의 부가, 생략, 치환 및, 그 밖의 변경이 가능하다. 본 발명은 전술한 설명에 의해 한정되는 일은 없고, 첨부의 청구의 범위에 의해서만 한정된다.

(실시예)

이하에 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 나타낸다.

회전 몰드법에 의해 진공 흡인하면서 석영분 성형체를 가열 용융하고, 외경 30인치의 석영 유리 도가니를 제조하는 경우에, 아크 총 시간 50분에 있어서, 표 1에 나타내는 조건하에서 가열 용융을 행했다. 제조한 석영 유리 도가니의 내부 기포를 측정했다. 이 기포 함유율의 측정은, 예를 들면, 광원으로부터 공급되는 빛을 피검체인 석영 유리 도가니에 조사하여, 이것을 광학 카메라 등의 화상 취입 광학계에 의해 촬영·관찰하고, 이 화상 정보에 기초하여, 이치화(二値化), 포괄사각형 계산, 윤곽 추출 등의 화상 처리를 행하여, 내표면 근방에 존재하는 기포를 검출하는 방법을 이용하면 좋다(일본공개특허공보 평11-228283호 참조). 이 결과를 가열 조건과 함께 표 1에 나타냈다.

표 1에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 방법에 의해 제조한 실시예 1∼실시예 3의 도가니는 모두 내부 기포가 큰 폭으로 적다. 한편, 본 발명의 제조 조건을 벗어난 비교예 1∼7의 도가니는 도가니의 만곡부 및 저부의 내부 기포가 모두 현저히 많거나 만곡부의 내부 기포가 현저히 많다.

	용융의 순서	시일 용융 시간	시일 두께	측벽부 기포 함유율	만곡부 기포 함유율	저부 기포 함유율
실시예1	림 가장자리→벽부→만곡부·저부	8	2	0.02	0.03	0.04
실시예2	림 가장자리→벽부→만곡부·저부	6	1	0.01	0.03	0.03
실시예3	림 가장자리→벽부→만곡부·저부	10	3	0.03	0.03	0.02
비교예1	림 가장자리→벽부→만곡부·저부	14	1	1.10	1.20	1.10
비교예2	림 가장자리→벽부→만곡부·저부	8	7	1.00	1.50	0.05
비교예3	림 가장자리→만곡부·저부→벽부	8	2	0.50	1.40	1.20
비교예4	벽부→만곡부·저부→림 가장자리	93	2	1.80	2.20	0.50
비교예5	벽부→림 가장자리→만곡부·저부	37	2	1.10	1.30	0.10
비교예6	만곡부·저부→벽부→림 가장자리	93	2	1.80	2.10	0.80
비교예7	만곡부·저부→림 가장자리→벽부	69	2	1.60	1.60	0.70

※시일 용융 시간은 아크 개시로부터 아크 종료에 이르는 아크 총 시간에

대한 시일 용융 시간의 비율(％), 시일 두께는 도가니 내표면이 시일되기

까지 용융한 석영 유리층 두께(㎜), 기포 함유율의 단위는 ％.

도1 은 회전 몰드법에 의한 석영 유리 도가니 제조의 개념도이다.

도2 는 본 발명에 사용 가능한 석영 유리 도가니 제조 장치의 다른 예를 나타내는 종단면도이다.

(도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명)

2 : 전극

4 : 구동 기구

10 : 몰드

11 : 석영분 성형체

12 : 통기공

13 : 전극

15 : 림 가장자리

16 : 측벽부

17 : 만곡부

18 : 저부

L : 몰드 중심선

20 : 아크 방전 장치

Claims (10)

1. 몰드 내면에 충전한 석영분(粉) 성형체를 진공 흡인하면서, 아크 전극으로부터의 아크 방전에 의해 석영분 성형체를 용융하는 도가니의 제조 방법에 있어서, 상기 석영분 성형체의 림 가장자리로부터 석영분의 용융을 개시하고, 그 후에 상기 아크 전극을 내리거나 또는 몰드를 올려, 상기 석영분 성형체의 상기 림 가장자리보다 하측의 부분을 가열하여 용융하고, 상기 아크 용융 개시로부터 아크 총 시간의 10% 이내의 시간 내에 상기 석영분 성형체의 내면 전면(全面)을 시일하며, 상기 석영분 성형체의 내면 전면이 시일되기까지 용융하는 석영 유리층의 두께를 3㎜ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서,

   상기 석영분 성형체의 상기 림 가장자리로부터 석영분의 용융을 개시하고, 그 후, 석영분 성형체의 벽부, 만곡부 및, 저부의 순으로 가열하여, 석영분 성형체의 내면 전면을 시일하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
3. 삭제
4. 삭제
5. 제1항에 있어서,

   상기 석영분 성형체의 상기 림 가장자리의 용융을 개시한 시점에서는, 상기 전극의 하단은, 상기 석영분 성형체의 상기 림 가장자리보다도, 몰드의 축선 방향을 따르는 거리로서, 제조해야 할 석영 유리 도가니의 구경의 20∼150％ 높은 위치에 있으며, 상기 석영분 성형체의 내면 전면에 시일층을 형성 완료한 시점에서는, 상기 전극의 하단은, 석영분 성형체의 림 가장자리보다도, 몰드의 축선 방향을 따르는 거리로서, 제조해야 할 석영 유리 도가니의 구경의 30% 낮은 위치∼40％ 높은 위치에 있는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
6. 제1항에 있어서,

   상기 림 가장자리의 용융 개시 시점으로부터, 시일층 형성 완료 시점까지의, 상기 전극과 상기 몰드의 축선 방향을 따르는 상대 이동량은, 제조해야 할 석영 유리 도가니의 구경의 0% 초과 100％ 이하인 석영 유리 도가니의 제조 방법.
7. 제1항에 있어서,

   상기 림 가장자리의 용융 개시 시점으로부터, 시일층 형성 완료 시점까지의 석영분 성형체의 용융 두께는, 0.05㎜ 이상 3㎜ 이하인 석영 유리 도가니의 제조 방법.
8. 제1항에 있어서,

   상기 림 가장자리의 용융 개시 시점으로부터, 시일층 형성 완료 시점까지의 시간은, 림 가장자리의 용융 개시 시점으로부터 아크 방전 종료까지의 아크 총 시간의 0.01％ 이상 10％ 이하인 석영 유리 도가니의 제조 방법.
9. 제1항에 있어서,

   상기 석영 유리 도가니를 제조한 후에, 추가로, 석영 유리층의 기포 중의 가스를 탈기시키기 위한 가열 공정을 갖는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
10. 제9항에 있어서,

    상기 가열 공정은, 아크 용융 공정 후의 석영 유리 도가니를, 노(爐) 내에 있어서 1600∼2500℃에서 0.2∼2.0시간 가열하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.

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