KR101091154B1 - 산과 산염이 혼합된 제염액을 이용한 방사성 오염 금속 폐기물 표면의 화학적 제염 방법 - Google Patents

산과 산염이 혼합된 제염액을 이용한 방사성 오염 금속 폐기물 표면의 화학적 제염 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화학 제염 장치 내 제염조에 방사성 오염 금속 폐기물을 넣고, 제염액으로서 불산과 질산나트륨을 혼합한 제염액 또는 질산과 불화나트륨을 혼합한 제염액을 상기 제염조에 주입한 다음, 상기 제염액을 순환시키는 단계를 포함하는 방사성 오염 금속 폐기물 표면의 화학적 제염 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면, 불산에 질산나트륨을 혼합한 제염액 또는 질산에 불화나트륨을 혼합한 제염액을 이용하여 방사성 오염 금속 폐기물 표면을 제염하는 경우, 기존의 질산과 불산을 혼합한 제염액과 비교할 때 제염 효율에 있어서 동등 이상을 나타내고, 작업자의 독성 화학물질 취급에 기인하는 각종의 위험성을 없애고 취급이 용이하며, 금속 표면이 매끄럽게 깎이고 표면 형상이 균일해지는 등 모재 손상의 우려가 없기 때문에 금속의 재활용이 용이하여 고가의 재질로 이루어진 구성품의 제염에 유용하게 쓰일 수 있으며, 폐기물 발생량이 적어 원전 계통 제염시 방사성 폐기물 발생에 따른 방사성 폐기물 처리의 부담을 획기적으로 줄일 수 있도록 하는 효과가 있다.
화학 제염, 제염제, 불산/질산나트륨, 질산/불화나트륨

Description

산과 산염이 혼합된 제염액을 이용한 방사성 오염 금속 폐기물 표면의 화학적 제염 방법{Method for chemical decontamination of surface of radioactive metal waste using acid/acid salt mixture}
본 발명은 산과 산염이 혼합된 제염액을 이용한 방사성 오염 금속 폐기물 표면의 화학적 제염 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 원자력 발전소에서는 장비들의 가동에 의해 방사성 오염이 발생한다. 원자력 발전소에서 오염은 발전소 등의 각종설비의 부품교환 등의 작업을 수행할 때 발생하며, 이러한 오염된 영역상에 존재하는 원치않는 방사성 물질을 제거하는 작업을 제염이라고 한다.
상기 방사성 물질은 원자력발전소 1차 계통내에서 생성되는데, 핵연료에서 방출된 핵분열생성물 및 중성자 조사에 의해 생성된 방사성 핵종과 계통내 부식생성물과 불순물이 중성자 조사에 의해 방사화되어 생성된 방사성 핵종이 주된 제염대상물질이다. 이렇게 발생한 방사성 물질은 정상상태에서는 발전소 1차 계통내에 흘러다니거나 관 또는 부품의 내벽에 붙어있다가 누출수나 정기 보수시에 공기 노출에 의해 외부로 유출되어 주위환경을 오염시킨다.
특히, 원자력 관련시설에서 사용되고 있는 설비나 장치(공구)들 중에는 방사능에 오염된 것들이 대부분이다. 이러한 설비나 장치(공구)에서 보수하여 재사용하거나 교체하여 폐기할 경우 방사성 오염제거가 필수적으로 요구된다.
이러한 방사성 물질에 의해 표면이 오염된 금속폐기물의 제염 공정으로는 일반적으로 물리적 제염, 화학적 제염, 전해 제염 등 여러 종류가 있으나, 대표적으로 산(acid) 용액을 사용하는 화학적 제염 공정이 많이 사용되고 있다.
화학적 제염 공정은 제염액으로서 황산, 질산 또는 이의 혼합 용액 등을 사용하여 그 제염액에 기기를 침수시켜 제염하는 것으로서, 곡관이나 밸브 등의 복잡한 형상물의 방사성 금속 폐기물에 대하여 효과적이다.
상기 화학적 제염 공정의 종래 기술로는 일본 특허공개공보 평5-273389호에서는 스테인리스계의 방사성 폐기물을 질산, 염산, 불화수소산의 혼산에 접촉시켜 제염하는 제염법을 개시하고 있다.
또한, 대한민국 특허등록 제505470호에서는 옥살산(oxalic acid) 또는 질산과 옥살산(oxalic acid)을 사용하는 농축식 화학 제염 방법을 개시하고 있다.
그러나, 종래의 산(acid)으로만 구성된 혼합용액을 제염액으로서 이용하여 방사성 물질로 오염된 금속을 제염할 경우, 금속 표면이 거칠게 깎이고 표면 형상이 불균일해져 금속의 재활용에 어려움이 따르는 문제가 있었다.
이에, 본 발명자들은 제염액을 용이하게 취급할 수 있고, 기존의 산 용액으로 제염할 때와 동등 이상의 제염 효율을 나타내며, 금속 표면이 매끄럽게 깎이고 금속 표면 형상이 균일해져 금속의 재활용이 용이한 제염 방법을 연구하던 중, 산과 산의 나트륨염을 혼합한 용액을 제염액으로 이용할 경우 기존의 산으로만 구성된 혼합 제염액과 제염 효율이 동등 이상이며, 금속 표면이 매끄럽게 깎이고, 제염액의 취급이 용이함을 확인하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 산과 산의 나트륨염을 혼합한 용액을 제염액으로 이용하여 방사성 오염 금속 폐기물 표면을 제염하는 방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 불산에 질산나트륨을 혼합한 제염액 또는 질산에 불화나트륨을 혼합한 제염액을 이용하여 방사성 오염 금속 폐기물 표면을 제염하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 불산에 질산나트륨을 혼합한 제염액 또는 질산에 불화나트륨을 혼합한 제염액을 이용하여 방사성 오염 금속 폐기물 표면을 제염하는 경우, 기존의 질산과 불산을 혼합한 제염액과 비교할 때 제염 효율에 있어서 동등 이상을 나타내고, 작업자의 독성 화학물질 취급에 기인하는 각종의 위험성을 없애고 취급이 용이하며, 금속 표면이 매끄럽게 깎이고 표면 형상이 균일해지는 등 모재 손상의 우려가 없기 때문에 금속의 재활용이 용이하여 고가의 재질로 이루어진 구성품의 제염에 유용하게 쓰일 수 있으며, 폐기물 발생량이 적어 원전 계통 제염시 방사성 폐기물 발생에 따른 방사성 폐기물 처리의 부담을 획기적으로 줄일 수 있도록 하는 효과가 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은, 국내 가압경수로형 발전소의 구성품을 대상으로 한 화학 제염을 위한 제염제 선정 및 제염공정에 주안점을 두고 있으며, 제염코자 하는 구성품을 직접 제염조에 넣은 후 이 제염조 내로 제염제를 순환시키는 방법을 사용한다.
본 발명에 따른 방사성 오염 금속 폐기물 표면의 화학적 제염 방법은 원자력 발전소에서 일반적으로 사용되는 화학 제염 장치에서 이루어질 수 있으며, 상기 화학 제염 장치의 일실시형태로는 대한민국 특허등록 제605558호에서 개시된 바와 같이, 초음파 발생장치가 내부에 설치되어 있으며, 제염제를 보관하기 위한 제염조; 상기 제염제의 온도를 조절하기 위한 전기히터; 필터; 술폰산을 작용기로 하는 강산형 양이온교환수지가 충진되어 있는 양이온수지탑; 4차 아민을 작용기로 가진 음이온교환수지가 양이온교환수지와 혼입되어 있는 혼상수지탑; 및 활성탄이 충진되어 있는 활성탄탑으로 이루어질 수 있으나(도 1 참조), 이에 제한되지는 않는다.
상기 초음파 발생장치(12)는 제염제의 유동을 원활히 하고 제염대상물의 산화피막이 쉽게 제염제 내로 탈리되도록 하는 역할을 한다.
상기 전기히터(13)는 2개가 한조로 구성되어 작동되며, 1개의 전기히터는 제 염제의 온도가 설정된 온도보다 2 ℃ 낮은 온도까지 승온되도록 하고, 상기 설정온도와 제염제의 온도차가 2 ℃이하가 되면 다른 1개의 전기히터에 의해 상기 제염제의 온도가 승온되도록 한다.
상기 필터(14)는 상, 하 2개가 장착되어 있으며, 상기 필터(14)의 교체는 필터의 전, 후단에 설치된 압력계의 차압이 0.15 mPa 이상일때 이루어진다.
상기 활성탄탑(18)에 충진된 활성탄은 비중이 0.40∼0.45 g/㎤, 입경이 8∼32 mesh, 강열잔사가 0.5% 이하인 활성탄이다.
본 발명에 있어서, 상기 제염제는 불산(HF)에 질산나트륨(NaNO3)을 혼합한 제염액 또는 질산(HNO3)에 불화나트륨(NaF)을 혼합한 제염액인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.05~1.0 M의 불산 및 0.1~2.0 M의 질산나트륨을 혼합한 용액을 사용하거나, 0.1~2.0 M의 질산 및 0.05~1.0 M의 불화나트륨을 혼합한 용액을 사용하는 것이 바람직하다. 만일 상기 범위를 벗어나는 경우에는 제염 효율이 저하되거나 표면이 변화되는 문제가 있다.
본 발명에 있어서, 상기 도 1의 화학 제염 장치 내에서 방사성 오염 금속 폐기물 표면을 제염하는 방법은 다음과 같다.
먼저, 제 18 밸브(48)를 열고 시편이 부착된 제염조에 불산(HF)과 질산나트륨(NaNO3)을 혼합한 제염액 또는 질산(HNO3)과 불화나트륨(NaF)을 혼합한 제염액을 약품주입펌프(11)를 이용하여 주입한 후 상기 제 18 밸브(48)를 닫는다.
다음으로, 제 1 밸브(31), 제 2 밸브(32), 제 11 밸브(41), 제 13 밸브(43), 제 15 밸브(45)를 연 후 순환펌프(20)와 초음파 발생장치(12)가 작동되도록 한다.
다음으로, 제 1 밸브(31)의 개도를 조정하여 유량을 30ℓ/min으로 조절하고 전기히터(13)에 의해 온도가 설정한 값에 갈 때까지 대기하며 필요시 제 16 밸브(46)를 열어 배기시킨다.
이후, 90 ℃의 온도하에서 약 2∼3시간 동안 상기 제염액을 순환시켜 금속 시편상의 방사성 오염 물질을 제염액 내로 용리시킨다.
다음으로, 제 11 밸브(41)를 닫고 제 19 밸브(49)를 열어 상기 제염액이 활성탄탑(18)을 순환하도록 하여 제염액 내의 방사성 오염 물질을 제거함으로써 제염액을 재사용할 수 있다.
본 발명에 따른 방사성 오염 금속 폐기물 표면의 화학적 제염 방법은 불산에 질산나트륨을 혼합한 제염액 또는 질산에 불화나트륨을 혼합한 제염액을 이용함으로써 기존의 산(acid)으로만 구성된 제염액을 사용할 때보다 작업자의 독성 화학물질 취급에 기인하는 각종의 위험성을 없애고 취급이 용이한 장점이 있다.
특히, 금속 표면이 매끄럽게 깎이고 표면 형상이 균일해지는 등 모재 손상의 우려가 없기 때문에 금속의 재활용이 용이하여 고가의 재질로 이루어진 구성품의 제염에 유용하게 쓰일 수 있으며, 폐기물 발생량이 적어 원전 계통 제염시 방사성 폐기물 발생에 따른 방사성 폐기물 처리의 부담을 획기적으로 줄일 수 있도록 하는 효과가 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시할 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1> 제염액에 따른 모재 및 산화 시편의 제염 효율 측정
본 발명에 따른 제염액이 모재 및 산화 시편의 제염에 미치는 영향을 알아보기 위하여 다음과 같은 방법으로 실험을 수행하였다.
모재 및 산화 시편으로는 STS 304 및 Inconel 600을 이용하였으며, 제염액으로는 HF 0.5M/HNO3 1.0M 혼합 용액, HF 0.5M/NaNO3 1.0M 혼합 용액 또는 NaF 0.5M/HNO3 1.0M 혼합 용액을 사용하였다. 제염액과 모재 및 산화 시편의 균일한 반응을 촉진하기 위해 항온 교반조를 사용하였다. 제조한 HF 0.5M/HNO3 1.0M 혼합 용액, HF 0.5M/NaNO3 1.0M 혼합 용액 또는 NaF 0.5M/HNO3 1.0M 혼합 용액은 각각 100 mL씩 분취하여 플라스틱 병에 넣었으며, 먼저 두 용액이 섞여서 반응하는지 확인한 후, 용액의 변화가 없는 것을 확인한 후, 각각의 병에 무게를 측정한 모재 및 산화 시편을 투입하였다. 다음으로, 상기 제염액과 모재 및 또는 산화 시편이 들어있는 병을 항온 교반조에 넣고, 온도 범위는 90 ℃로 설정한 뒤, 교반 속도는 120 rpm으로 설정하여, 30분, 1시간, 2시간 마다 시편과 제염액를 분리하여 반응 후 변화된 시편의 무게를 측정하였다.
측정 결과를 표 1, 표 2, 도 2 및 도 3에 나타내었다.
표 1 및 도 2는 제염액에 따른 STS 304의 무게 손실량을 나타내며, 표 2 및 도 3은 제염액에 따른 Inconel 600의 무게 손실량을 나타낸다.
STS 304의 무게 손실량
시간 (h)
 무게 손실량 (g)
HNO3 HF NaF/HNO3 HF/NaNO3 HF/HNO3
0.5 - - 0.3171 0.0913 0.2629
1 0.0 0.0403 0.5643 0.2124 0.4935
2 0.0004 0.0689 0.8098 0.3491 0.7722
Inconel 600의 무게 손실량
시간 (h)
 무게 손실량 (g)
NaF/HNO3 HF/NaNO3 HF/HNO3
0.5 0.557 0.3143 0.6634
1 1.2248 0.4305 1.573
2 2.6259 0.7074 3.6765
표 1 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 먼저 HF/HNO3 용액으로 이루어진 제염액에 STS 304를 넣고 제염 실험을 2시간 동안 진행한 결과, STS 304의 무게가 약 0.77 g 정도 감소되었음 알 수 있었으며, NaF/HNO3로 이루어진 제염액을 사용한 경우에는 2시간 경과 후 STS 304의 무게가 약 0.8 g이 감소하여 오히려 HF/HNO3보다 더 우수한 효율을 나타냄을 알 수 있었다. 또한 HF/NaNO3로 이루어진 제염액을 사용한 경우, 2시간 경과 후 STS 304의 무게가 약 0.35 g 정도가 감소하여 앞서 설명한 2가지 혼합 용액보다는 제염 효율이 좋지 않았지만, 실제로 사용되고 있는 제염 공정들의 효율과 비교한 결과 비슷한 효율로 나타났다.
또한, 불산(HF) 또는 질산(HNO3)의 단일 산을 이용한 제염 실험 결과, STS 304의 무게 손실이 거의 잃어나지 않았으며, 불산(HF)로만 이루어진 제염액을 사용하였을 때는 오히려 STS 304의 표면이 검게 변하는 결과가 나타났다.
STS 304와 동일한 방법으로 Inconel 600과 혼합 제염액의 제염 실험을 진행한 결과, 상기 표 2 및 도 3에 나타낸 바와 같이, HF/HNO3 제염 혼합 용액을 사용할 경우, 인코넬 600의 중량 감소는 약 3.7g, NaF/HNO3 제염 혼합 용액을 사용할 경우에는 약 2.6 g, HF/NaNO3 제염 혼합 용액을 사용할 경우에는 0.7 g 정도의 중량이 감소되었음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 NaF/HNO3 또는 HF/NaNO3 혼합 제염액은 종래 HF/HNO3 용액과 비교하여 제염 효율을 동등한 것으로 나타났다.
< 실시예 2> 제염액에 따른 모재 및 산화 시편의 표면 측정
상기 실시예 1의 방법으로 STS 304와 Inconel 600에 대하여 제염 용액에 따른 제염 실험을 진행한 후 금속의 표면 사진을 촬영하였다.
촬영 결과를 도 4 및 도 5에 나타내었다.
도 4는 제염액에 따른 STS 304의 표면을 나타내며, 도 5는 제염액에 따른 Inconel 600의 표면을 나타낸다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 금속이 STS 304인 경우에는 HF/HNO3 제염 혼합 용액, NaF/HNO3 제염 혼합 용액 또는 HF/NaNO3 제염 혼합 용액을 사용하는 경우 표면의 차이가 크게 나지 않는 것으로 나타났다. 그러나, 도 5에 나타낸 바와 같이, 금속이 Inconel 600인 경우에는 HF/HNO3 제염 혼합 용액을 사용하는 경우에는 금속 표면의 틈이 갈라지는 것을 확인할 수 있으며, 이에 반하여 NaF/HNO3 제염 혼합 용액 또는 HF/NaNO3 제염 혼합 용액을 사용하는 경우에는 표면이 일정하게 유지되는 것으로 나타났다.
따라서, 본 발명에 따른 NaF/HNO3 또는 HF/NaNO3 혼합 제염액은 금속 표면이 매끄럽게 깎이고 표면 형상이 균일해지므로 금속의 재활용이 용이하다.
도 1은 종래 일실시형태의 화학 제염 장치의 전체 구성도이다.
도 2는 제염액에 따른 STS 304의 무게 손실량을 나타내는 그래프이다.
도 3은 제염액에 따른 Inconel 600의 무게 손실량을 나타내는 그래프이다.
도 4는 제염액에 따른 STS 304의 표면 사진이다.
도 5는 제염액에 따른 Inconel 600의 표면 사진이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10 : 제염조 11 : 약품주입펌프
12 : 초음파발생장치 13 : 전기히터
14 : 필터 15 : 배기구
16 : 양이온수지탑 17 : 음이온수지탑
18 : 활성탄탑 19 : 유량계
20 : 순환펌프 21 : 드레인
22 : 시료채취공 23 : 바스켓
24 : 바스켓 31 : 제 1 밸브
32 : 제 2 밸브 33 : 제 3 밸브
34 : 제 4 밸브 35 : 제 5 밸브
36 : 제 6 밸브 37 : 제 7 밸브
38 : 제 8 밸브 39 : 제 9 밸브
40 : 제 10 밸브 41 : 제 11 밸브
42 : 제 12 밸브 43 : 제 13 밸브
44 : 제 14 밸브 45 : 제 15 밸브
46 : 제 16 밸브 47 : 제 17 밸브
48 : 제 18 밸브 49 : 제 19 밸브

Claims (9)

  1. 화학 제염 장치 내 제염조에 방사성 오염 금속 폐기물을 넣고, 제염액으로서 불산과 질산나트륨을 혼합한 제염액 또는 질산과 불화나트륨을 혼합한 제염액을 상기 제염조에 주입한 다음, 상기 제염액을 순환시키는 단계를 포함하는 방사성 오염 금속 폐기물 표면의 화학적 제염 방법.
  2. 화학 제염 장치 내 제염조에 방사성 오염 금속 폐기물을 넣고, 제염액으로서 0.05~1.0 M의 불산 및 0.1~2.0 M의 질산나트륨을 혼합한 제염액을 상기 제염조에 주입한 다음, 상기 제염액을 순환시키는 단계를 포함하는 방사성 오염 금속 폐기물 표면의 화학적 제염 방법.
  3. 화학 제염 장치 내 제염조에 방사성 오염 금속 폐기물을 넣고, 제염액으로서 0.1~2.0 M의 질산 및 0.05~1.0 M의 불화나트륨을 혼합한 제염액을 상기 제염조에 주입한 다음, 상기 제염액을 순환시키는 단계를 포함하는 방사성 오염 금속 폐기물 표면의 화학적 제염 방법.
  4. 화학 제염 장치 내 제염조에 방사성 오염 금속 폐기물을 넣고, 제염액으로서 0.05~1.0 M의 불산 및 0.1~2.0 M의 질산나트륨을 혼합한 제염액을 상기 제염조에 주입한 다음, 80~100 ℃의 온도하에서 2∼3시간 동안 상기 제염액을 순환시켜 금속 시편상의 방사성 오염 물질을 제염액 내로 용리시키는 단계를 포함하는 방사성 오염 금속 폐기물 표면의 화학적 제염 방법.
  5. 화학 제염 장치 내 제염조에 방사성 오염 금속 폐기물을 넣고, 제염액으로서 0.1~2.0 M의 질산 및 0.05~1.0 M의 불화나트륨을 혼합한 제염액을 상기 제염조에 주입한 다음, 80~100 ℃의 온도하에서 2∼3시간 동안 상기 제염액을 순환시켜 금속 시편상의 방사성 오염 물질을 제염액 내로 용리시키는 단계를 포함하는 방사성 오염 금속 폐기물 표면의 화학적 제염 방법.
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