KR101086715B1 - 니켈 재생 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전기분해를 사용하는 삼불화질소 제조방법에서 발생하는 슬러지로부터 니켈을 정제하여 니켈금속 제품으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면 전기분해를 사용하는 삼불화질소 제조방법에서 발생하는 슬러지로부터 효율적으로 니켈을 정제하여 높은 순도의 니켈금속 제품을 제조할 수 있다. 또한, 결과적으로 슬러지의 형태로 버려지는 니켈을 재활용할 수 있게 되어, 원료의 낭비를 줄일 수 있을 뿐만 아니라, 버려지는 니켈 슬러지에 따른 환경오염 문제를 효과적으로 해결할 수 있다.

Description

니켈 재생 방법{Recycling of Nikel sludge}
본 발명은 니켈 재생 방법에 관한 것으로, 구체적으로 전기분해를 사용하는 삼불화질소 제조방법에서 발생하는 슬러지로부터 니켈을 정제하여 니켈금속 제품으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
삼불화질소(NF3) 가스는 반도체 제조에 있어서 건식 에칭제 및 CVD 장비의 세정용으로 사용되고, 로케트의 추진 연료로 사용되며 환경문제가 전혀 없어 그 수요가 급격히 증가하고 있다.
이러한 삼불화질소의 제조방법으로는 직접불화반응방법, 플라즈마방법 또는 전기분해방법이 있는데, 이중 전기분해방법이 다른 두 가지 방법에 비해 고순도의 제품을 생산할 수 있고, 수율이 높기 때문에 삼불화질소의 고순도 및 대량생산에 유리하다.
전기분해를 사용하여 삼불화질소를 제조하는 방법을 간단히 설명하면, 일반적으로 전해조의 내부에 탄소 또는 니켈로 된 전극을 사용하며, 전해질로는 불화암모늄(NH4F)과 불산(HF)으로 부터 유도되는 NH4F-HF계 혹은 NH4F-HF계에 불화칼륨(KF)을 첨가하여 유도된 KF-NH4F-HF계 또는 LiF-NH4F-HF계를 사용한다.
전해질의 전기분해 과정에서 삼불화질소(NF3)와 질소(N2)가스는 양극(anode)에서 발생하고, 수소(H2)가스는 음극(cathode)에서 발생하며, 가스 발생 반응은 양쪽의 극에서 동시에 일어나고, 생성된 삼불화질소 가스를 따로 배출하여 포집하는 방식으로 제조한다.
양쪽 극에서 이루어지는 반응은 하기 화학식 1과 같다.
[화학식 1]
양극 : N- + 3F- → NF3 + 4e
음극 : 2H+ + 2e → H2
NH3의 N- 이온과 HF의 F- 이온이 결합하여 NF3가 생성되는데, 동시에 니켈전극판의 Ni+ 이온이 양극판에서 분리되어 음극판 쪽으로 움직이며, 이 중 일부는 음극에 붙지만 일부는 전해조의 바닥에 쌓이게 된다.
이렇게 삼불화질소를 제조하는 과정을 반복하다 보면, 많은 양의 슬러지가 전해조의 바닥에 쌓이게 되고, 일반적으로는 이 슬러지를 폐기처분한다.
하지만, 이 슬러지는 많은 양의 니켈을 함유하고 있어, 이를 재활용하여 사용할 수 있다면, 제조과정에 필요한 비용을 많이 절감할 수 있을 뿐만 아니라 환경적인 측면에서도 상당히 바람직한 일이 아닐 수 없다.
이에 본 발명자들은 전기분해를 사용한 삼불화질소 제조과정에서 발생하는 슬러지로부터 니켈을 정제하는 방법을 개발하기 위하여 예의 연구 노력한 결과, 슬러지를 건조하여 분쇄하고, 집진기 및 체를 이용하여 분쇄물의 불순물을 제거한 다음 용융 및 냉각시키면 고순도의 니켈금속으로 회수할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명의 주된 목적은 전기분해를 사용한 삼불화질소 제조과정에서 발생하는 슬러지로부터 니켈을 회수하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 본 발명은 니켈전극을 양극으로 사용하여 NH3와 HF를 전기분해하는 것을 특징으로 하는 삼불화질소(NF3) 제조과정 중 생성되는 슬러지로부터 니켈을 정제하는 방법으로서,
a) 슬러지를 건조하는 단계;
b) 상기 건조한 슬러지를 분쇄하여 분쇄물을 수득하는 단계;
c) 니켈금속을 수득하기 위하여 진공 집진기로 상기 분쇄물의 불순물을 제거하는 단계;
d) 상기 c)단계를 거친 분쇄물을 50 내지 200메쉬의 체로 걸러 체를 통과하지 못한 분쇄물을 수득하는 단계;
e) 상기 d)단계에서 수득한 분쇄물을 용융시켜 용융물을 수득하는 단계;
f) 상기 e)단계에서 수득한 용융물을 냉각시켜 고형화하는 단계를 포함하는 니켈 재생 방법을 제공한다.
전기분해에 의한 삼불화질소 제조방법에 따르면, 전해조의 바닥에 침전물이 생성되는데 이를 모으면 슬러지가 되며, 이 슬러지에는 다량의 니켈이 함유되어 있다.
본 발명은 이러한 슬러지로부터 니켈을 정제하는 방법에 관한 것으로, 크게 건조, 분쇄, 불순물 제거 및 용융 단계로 구분할 수 있다.
본 발명의 방법을 적용하기 위해서는 슬러지의 수분을 제거할 필요가 있다. 수분이 포함되어 있는 상태의 슬러지를 사용할 경우, 분쇄단계가 원활하게 이루어지기 힘들고 불순물과 수분이 응집하게 되므로 집진기로 제거하기 힘들게 될 수 있다. 또한 용해 과정에서 다량의 수증기가 발생할 수 있으므로, 작업상 효율적이지 못하다.
슬러지를 건조하는 방법으로는 자연건조 또는 인공건조방법을 사용할 수 있는데, 공정의 시간을 단축하기 위해서는 인공건조방법을 사용하는 것이 바람직하며, 특히 바닥을 일정 온도로 가열시킬 수 있고 통풍이 잘되는 건조실을 이용하는 것이 좋다.
이와 같이 슬러지를 건조하면, 분쇄단계에서 슬러지의 사이에 존재하는 불순물로 인해 비교적 손쉽게 슬러지를 분쇄할 수 있다.
슬러지의 분쇄는 해머밀 또는 롤밀을 이용하는 것이 바람직하며, 이중에서 해머밀을 이용하여 분쇄하는 것이 좋다. 분쇄된 분쇄물이 주로 1㎝ 내지 8㎜ 정도의 입자로 이루어지도록 분쇄하는 것이 바람직하다. 이와 같은 분쇄과정에서 니켈금속은 비교적 큰 덩어리의 형태를 유지하고, 이외의 불순물은 니켈금속 덩어리보다 작은 입자로 분쇄된다.
분쇄단계 이후 분쇄물 중의 불순물 입자를 제거하기 위하여 집진장치를 사용하는데, 이때 집진장치는 공기압을 이용하고 상대적으로 가벼운 물질을 흡입하여 분쇄물로부터 분리할 수 있는 집진기를 사용하는 것이 바람직하며, 필터가 포함되어 이루어진 것이 좋다. 분쇄와 집진기를 이용한 불순물 제거를 별도로 수행할 수 있으며, 분쇄장치와 집진기를 연결하여 분쇄와 동시에 집진기에 의한 불순물 제거가 이루어지도록 할 수 있다. 일반적으로 이 과정에서 불순물의 90% 정도가 분쇄물로부터 제거된다.
집진기를 통해 1차로 불순물이 제거된 분쇄물을 체를 사용하여 2차로 불순물을 제거하는 것이 바람직하며, 이때 사용되는 체는 50 내지 200메쉬(mesh)인 것이 좋고, 더욱 바람직하게는 약 100메쉬인 것이 좋다.
1차로 불순물이 제거된 분쇄물을 체로 거르게 되면, 입자가 작은 불순물은 체를 통과하여 빠져나가게 되고, 상대적으로 입자가 큰 니켈금속 덩어리는 체를 통과하지 못하고 남는다.
체를 사용하여 2차로 불순물을 제거한 다음, 체를 통과하지 못한 니켈금속 덩어리를 수득하여 용융하면, 제거되지 않고 남아있던 불순물은 대부분 산화되거나 기화된다.
용융단계에서 수득한 용융물을 냉각 및 응고시키면 높은 순도의 니켈금속을 수득할 수 있게 된다. 이때 목적의 형상으로 이루어진 몰드에 용융물을 부어 응고시키고, 압탕절단한 다음 그라인딩 등의 후가공을 거치면 목적하는 형태의 니켈금속 제품을 제조할 수 있다. 이렇게 제조된 니켈금속 제품은 순도가 약 98%에 달한다.
본 발명의 제조과정에서는 용융단계에서 가스(fume)가 발생하는데, 이에 따라 용융 단계를 보다 효율적으로 수행하고, 작업 환경 및 환경 오염을 고려하여, 용융과 동시에 발생하는 가스(fume)를 집진기로 수집하고, 여기에 존재하는 유해가스를 제거하여 배출하는 것이 바람직하다.
가스를 수집할 때에는 필터가 포함되어 구성된 진공식 집진기를 사용하는 것이 바람직한데, 본 발명의 특성상 발생하는 가스에 다량의 염(불산암모니아염)이 포함되어 있어서, 이 염 성분이 공기 중의 수분을 흡수 및 응착하여 필터의 표면에 부착하는 현상이 발생하게 된다. 이러한 현상이 계속되면 필터가 막히게 되므로, 자주 교환해야하는 번거로움이 발생한다. 이를 방지하기 위해 집진기를 통과하는 가스를 가열하거나 공기 중의 수분을 제거하는 방법을 사용할 수 있다. 가열은 별도의 가열장치를 이용하는 방법으로 달성할 수 있고, 수분 제거는 소석회 또는 고령토 등의 수분흡착물질을 집진기에 분사하는 방법으로 달성할 수 있다. 이와 같은 방법을 사용하면, 필터의 막힘 현상이 줄어들어 장기간 필터를 교환하지 않고도 용융 시 발생하는 가스를 수집할 수 있게 된다.
상기 집진기로 수집한 가스에는 유해가스가 다량 함유되어 있기 때문에 별도의 습식스크라버를 구비하여 유해가스를 제거할 필요가 있다.
본 발명의 특성상 상기 수집된 가스에는 다량의 불산 성분이 함유되어 있다. 불산은 유리, 스텐레스 등을 부식시키기 때문에 내불산성이 있는 재료로 구성된 습식스크라버를 사용하는 것이 바람직하다. 적합한 내불산성 재료에는 PVC 등이 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면 전기분해를 사용하는 삼불화질소 제조방법에서 발생하는 슬러지로부터 효율적으로 니켈을 재생하여 높은 순도의 니켈금속 제품을 제조할 수 있다.
결과적으로 슬러지의 형태로 버려지는 니켈을 재활용할 수 있게 되어, 원료의 낭비를 줄일 수 있을 뿐만 아니라, 버려지는 니켈 슬러지에 따른 환경오염 문제를 효과적으로 해결할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예를 도식화한 것으로, 검은색 화살표는 니켈의 경로를 나타낸 것이며, 흰색 화살표는 불순물 또는 가스의 경로를 나타낸 것이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
실시예 1.
본 실시예에서 사용되는 슬러지는 양극으로 니켈금속판을 사용하고 NH3와 HF를 전기분해하는 방법으로 삼불화질소를 제조하는 과정에서 발생한 슬러지이며, 슬러지의 성분은 표 1와 같다. 슬러지의 형태는 괴상이며 큰 입자의 크기가 약 10㎝ 정도이다.
성분 함량
금속니켈 50 ~ 95%
니켈불화물 1 ~ 20%
니켈산화물 1 ~ 10%
불산암모니아염 1 ~20%
수분 1 ~20%
기타
상기 슬러지의 수분을 제거하기 위해 건조실을 이용하였으며, 건조실은 바닥을 가열하는 온돌형식이고, 팬을 통해 공기가 순환되는 방식으로 제작되었다.
상기 건조실의 온도를 20 ~ 60℃, 습도를 50% 이하로 유지하였으며, 건조실에서 슬러지를 20 ~ 80시간 건조시켰다.
건조한 슬러지를 망치형 해머밀을 이용하여 분쇄물의 입자가 1㎝ 미만이 되도록 분쇄하고, 집진기로 상대적으로 입경이 작고 가벼운 불순물을 1차로 제거하였다. 이때 상기 해머밀과 집진기는 하나의 장치로 제작된 것(준흥기계, 30㎥/min, 50 ~ 150 mmH2O)을 사용하였다.
상기 1차 불순물 제거 후, 분쇄물을 약 100메쉬의 체로 걸러 체를 통과하지 못한 분쇄물을 수득한 다음 가열하여 용융하였다.
용융 구간의 상부에 집진기((주)세우ENG, 200㎥/min, 50 ~ 150 mmH2O)를 설치하여 용융 시 발생하는 가스(fume)가 수집되도록 하였고, 수집된 가스를 습식스크라버로 이송시켜 유해가스가 제거되도록 하였다. 이때 집진기는 내부 공기를 가열시키고, 소석회가 분산되도록 설비하였으며, 집진기와 습식스크라버는 하나의 장치로 이루어진 것을 사용하였다.
상기 용융을 통해 수득한 용융물을 몰드에 부어 냉각 및 응고시킨 다음, 압탕절단하고 그라인딩하여 니켈금속제품을 제조하였다.
실험예 1.
독일 스펙트로 사의 성분분석기(제품명: Maxx)를 이용하여 상기 실시예 1에서 제조한 니켈금속제품의 성분함량을 분석하였다.
이의 결과는 표 2에 나타난 바와 같다.
Figure 112011009929993-pat00001

Claims (5)

  1. 니켈전극을 양극으로 사용하여 NH3와 HF를 전기분해하는 것을 특징으로 하는 삼불화질소(NF3) 제조과정 중 생성되는 슬러지로부터 니켈을 정제하는 방법으로서,
    a) 슬러지를 건조하는 단계;
    b) 상기 건조한 슬러지를 분쇄하여 분쇄물을 수득하는 단계;
    c) 니켈금속을 수득하기 위하여 진공 집진기로 상기 분쇄물로부터 불순물을 제거하는 단계;
    d) 상기 c)단계를 거친 분쇄물을 50 내지 200메쉬의 체로 걸러 체를 통과하지 못한 분쇄물을 수득하는 단계;
    e) 상기 d)단계에서 수득한 분쇄물을 용융시켜 용융물을 수득하는 단계;
    f) 상기 e)단계에서 용융 시 생성되는 가스(Fume)를 진공 집진기로 흡수하고, 흡수된 가스를 습식스크러버를 통과시켜 유해가스를 제거하여 배출하는 단계; 및
    g) 상기 e)단계에서 수득한 용융물을 냉각시켜 고형화하는 단계를 포함하는 니켈 재생 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 유해가스를 제거하여 배출하는 단계에서 가스가 진공 집진기를 통과할 때 상기 가스를 가열하고, 수분 흡착물질을 분사하는 것을 특징으로 하는 니켈 재생 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 습식스크러버는 내벽이 내불산성 재질로 이루어진 것을 특징으로 하는 니켈 재생 방법.
  5. 제 3항에 있어서, 상기 수분 흡착물질은 소석회 또는 고령토인 것을 특징으로 하는 니켈 재생 방법.
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