KR101081713B1 - 흐름자국이 개선된 사출용 폴리프로필렌 수지 및 이를 포함하는 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 사출용 폴리프로필렌 수지 및 이를 포함하는 수지 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 폴리프로필렌 수지는 프로필렌 단독중합체에 에틸렌 함량이 25~45mol%인 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무 입자가 분산되어 이루어진 프로필렌계 혼합상 수지로서, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무의 함량이 프로필렌계 혼합상 수지 전체중량의 5~15중량%이며, 전체 에틸렌 함량이 3~10mol%인 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지를 사용하여 사출성형제품을 제조할 경우, 사출시 흐름자국 발생을 최소화하고, 기계적 강성, 성형성, 표면광택을 더욱 향상시킬 수 있다는 장점이 있다.
디알콕시마그네슘계 담체, 티타늄계 촉매, 숙시네이트계 내부전자공여체, 혼합상 수지, 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무, 흐름자국, 광택도

Description

흐름자국이 개선된 사출용 폴리프로필렌 수지 및 이를 포함하는 수지 조성물{Polypropylene resin for injection with improved flow-mark inhibition and resin composition comprising the same}
본 발명은 사출용 폴리프로필렌 수지 및 이를 포함하는 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 특정 조성의 프로필렌계 혼합상 수지로 이루어지므로써, 강성, 표면 광택 및 가공성이 크게 향상되고, 사출시 흐름자국의 발생을 억제하는 특성을 갖는 폴리프로필렌계 수지 및 이를 포함하는 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리프로필렌 수지는 낮은 가격에도 불구하고 여타 폴리올레핀 수지에 비하여 강성, 내열성, 내화학성, 성형성, 재활용성 등이 우수하여 다양하게 사용되고 있는 범용 수지 중 하나이다. 하지만 폴리프로필렌 수지는 그 흐름성을 향상시킬 경우, 강성이나 충격특성 등의 기계적 특성이 저하되는 등, 수지 특성에 한계를 가지고 있다. 따라서 특정 촉매의 사용 및 중합조건의 제어를 통하여 폴리프로필렌의 아이소택티시티(Isotacticity) 및 분자량 분포(Molecular Weight Distribution) 등의 수지 특성을 향상시키는 방법이 사용되고 있으며, 또한 무기 충전재 및 고무 충전재를 첨가하여, 요구되는 다양한 특성을 만족시킬 수 있는 수지 조성물을 얻는 컴파운딩(Compounding) 방법이 광범위하게 사용되고 있다.
특히 자동차의 범퍼, 사이드몰딩과 같은 구조적 부품의 경우, 강성 및 저온에서의 내충격성을 동시에 만족하기 위하여, 베이스 수지인 폴리프로필렌 공중합체에 외부 고무(external rubber) 및 무기충전재를 혼합한 폴리프로필렌 수지 조성물을 사용하는데, 사출제품의 표면에 흐름자국(flow mark)이라 불리는 거칠고 탁한 띠가 주기적으로 발생한다. 플라스틱 사출제품의 표면에서 볼 수 있는 흐름자국은 사출 방향에 수직으로 저광택 띠와 고광택 띠가 교차적으로 발현되는 표면 결점으로, 일명 타이거 스트라이프(Tiger Stripe)라고도 불리는데, 이는 미적 저해요소이기 때문에 도장공정을 거치지 않을 수 없고, 이로 인해 사출품을 무도장 외관용 부품소재로 사용하는데 큰 제약요소로 작용하고 있다.
이러한 흐름자국의 발생원인은, 용융된 수지가 게이트 노즐에서 형틀로 평행으로 이동(fountain flow)하다가, 흐름의 불균형(flow perturbation)이 심화되어, 상하로 움직이며 이동하는 불안정한 파동 흐름(wave-like 또는 snake flow)으로 전환되기 때문인 것으로 알려져 있다. 실험적으로 흐름자국 현상은 폴리프로필렌 수지 뿐만 아니라 폴리스티렌(PS), 폴리카보네이트/아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(PC/ABS) 수지 등에서도 심하게 발생한다. 파동 흐름에 의한 흐름자국 현상은 주로 형틀 내의 흐름 속도(flow velocity) 및 수지 압력이 급격히 저하됨에 따라 발생하는 것으로 알려져 있으며, 이는 사출속도나 형틀온도를 상승시켜 제거하거나, 다양한 고무 충전재 및 무기 충전재를 첨가하여 조성을 최적화하거나, 개질제(modifier)를 첨가하여 흐름자국을 제거하고 있다. 다만 이러한 개선 방법은 소 재의 용도 및 요구되는 다양한 특성에 따라 일시적, 유변적 한계가 있으며, 사출 조건에 맞는 수지의 특성을 파악하여 수지 조성 및 분자량 조절을 통한 근본적인 개선이 필요하다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 프로필렌계 혼합상 수지내의 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무의 함량 및 에틸렌 분율을 조절하고, 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무의 입자크기를 조절함으로써, 사출시 흐름자국 발생을 최소화하고, 기계적 강성, 성형성, 표면광택이 동시에 우수한 폴리프로필렌 수지 및 이를 포함하는 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지는 프로필렌 단독중합체에 에틸렌 함량이 25~45mol%인 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무 입자가 분산되어 이루어진 프로필렌계 혼합상 수지(hetero phase)로서, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무의 함량이 프로필렌계 혼합상 수지 전체중량의 5~15중량%이며, 전체 에틸렌 함량이 3~10mol%인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 프로필렌계 혼합상 수지는, 예를 들어 디알콕시마그네슘 담체에 티타늄 화합물과 숙시네이트계 내부전자공여체를 반응시켜 제조된 촉매의 존재하에서, 중합 제조될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 프로필렌계 혼합상 수지는 상기의 촉매 성분과, 임의적으로 유기 알루미늄 화합물 및 외부 전자 공여체를 포함한 촉매계의 존재 하에, 적어도 2조 이상의 중합조를 직렬 배치하고, 앞선 중합조에서는 프로필렌 단독중합체 부분을 제조한 후, 생성물을 이후의 중합조로 옮겨서 에틸 렌과 프로필렌을 에틸렌/프로필렌의 기상 몰비(molar ratio) 0.15~0.25로 동시에 주입하는 다단계(Multi-Stage) 방식으로 에틸렌과 프로필렌을 공중합하므로써, 최종적으로 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무(Ethylene-Propylene Rubber, EPR) 입자가 매트릭스인 프로필렌 단독중합체에 분산되어 일체로 혼련된 형태로 제조된다.
본 발명의 프로필렌계 혼합상 수지에 있어서, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무중의 에틸렌 함량은 25~45mol%인 것이 바람직한데, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무의 에틸렌 함량이 25mol% 미만이면 수지 자체의 내충격성이 떨어져 바람직하지 않고, 45mol%를 초과하는 경우에는 흐름자국 발생 억제 효과 및 기계적 강성이 떨어져 바람직하지 않다. 또한 프로필렌계 혼합상 수지내의 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무의 함량은, 프로필렌계 혼합상 수지 전체중량의 5~15중량%인 것이 바람직한데, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무의 함량이 5중량% 미만이면 에틸렌-프로필렌 고무상의 크기가 매우 작아 내충격성이 급격히 저하되어 바람직하지 않고, 15중량%를 초과하는 경우에는 에틸렌-프로필렌 고무상의 크기가 커져 흐름자국 발생 억제 효과가 떨어져 바람직하지 않다.
본 발명의 프로필렌계 혼합상 수지 전체의 에틸렌 함량은 3~10mol%인 것이 바람직한데, 에틸렌 함량이 3mol% 미만이면 내충격성이 떨어져 바람직하지 않고, 10mol%를 초과하는 경우에는 흐름자국 발생 억제 효과 및 기계적 강성이 떨어져 바람직하지 않다.
본 발명의 프로필렌계 혼합상 수지에 있어서, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무 입자의 평균지름(평균지름은 1cm×1cm의 영역에서 측정된 지름 분포도에서 상위 15%와 하위 15%를 제거한 분포값들의 평균값으로 정의함)은 0.5~2㎛인 것이 분산성을 높게 만드는데에 바람직한데, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무 입자의 평균지름이 0.5㎛ 미만인 경우에는 내충격성이 크게 저하될 수 있어 바람직하지 않고, 2㎛를 초과하는 경우에는 흐름자국의 발생 및 흐름자국에 의한 표면광택 편차가 심화되어 바람직하지 않다.
본 발명의 프로필렌계 혼합상 수지의 용융지수는 3~50g/10분(230℃, 2.16kg)인 것이 바람직한데, 상기 용융지수가 3g/10분 미만인 경우에는 용융 점도가 높아 사출성형에 바람직하지 않고, 50g/10분을 초과하는 경우에는 수지의 내충격성이 떨어져 바람직하지 않다.
본 발명의 프로필렌계 혼합상 수지의 분자량 분포는, 동력 전단 변형 유동측정기를 이용하여 180℃에서 220℃ 사이의 온도에서 전단율을 0.01에서 1000㎐로 변화하였을 때, 저장 모듈러스(G')와 손실 모듈러스(G")가 만나는 곳에서의 저장 모듈러스 값의 역수에 106(dynes/cm2)을 곱한 값으로 정의되는 유변학적 분자량 분포지수(PI, Polydispersity Index)로서 5 이상인 것이 바람직하다. 일반적으로 PI가 높을수록 분자량 분포가 넓은 것으로 알려져 있는데, 본 발명의 프로필렌계 혼합상 수지는 분자량분포(PI) 5 이상의 넓은 분자량 분포를 가지므로써, 높은 굴곡탄성율과 우수한 흐름성을 나타낸다. 상기 분자량 분포는 겔침투크로마토그래피(Gel Permeation Chromatography, GPC)의 Mw/Mn 값으로 정량화할 수도 있는데, 이 경우에는 GPC의 Mw/Mn 값이 7 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물은 상기 프로필렌계 혼합상 수지, 고무충전재 및 무기충전재를 포함하여 이루어진다. 본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 폴리프로필렌 수지 40~80중량%, 고무충전재 5~20중량% 및 무기충전재 5~40중량%를 포함하는 것이 바람직한데, 상기 고무충전재의 함량이 5중량% 미만일 경우에는 고무충전재에 의한 내충격성 향상 효과가 낮아 바람직하지 않고, 20중량%를 초과할 경우에는 강성이 떨어져 바람직하지 않으며, 상기 무기충전재의 함량이 5중량% 미만일 경우에는 무기충전재에 의한 물성 향상 효과가 낮아 바람직하지 않고, 40중량%를 초과할 경우에는 강성은 높아지나, 내충격성이 급격히 저하되어 바람직하지 않다.
상기 고무충전재는 충격강도 향상을 위하여 사용하는 것으로, 바람직하게는 무정형 에틸렌-알파올레핀 공중합체 또는 스티렌-올레핀 공중합체를 사용할 수 있고, 더욱 바람직하게는 에틸렌-알파올레핀 공중합체를 사용할 수 있다. 상기 에틸렌-알파올레핀 공중합체에 있어서, 알파올레핀으로는 프로필렌, 부텐-1, 헥센-1, 옥텐-1, 4-메틸펜텐-1, 헵텐-1 등을 사용할 수 있고, 상기 스티렌-올레핀 공중합체에 있어서, 올레핀으로는 이소프렌, 부타디엔, 에틸렌-프로필렌 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물은 무기충전재를 더 포함할 수 있다. 상기 무기충전재로는 바람직하게는 탈크(talc), 유리섬유(glass fiber), 운모(mica), 규회석(wollastonite) 및 클레이(clay)로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물에는, 상기한 성분들 이외에도 필요에 따라, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서, 산화방지제, UV안정제, 핵제, 안료, 난연제, 대전방지제 등의 첨가제를 병용할 수 있다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 및 이를 포함하는 수지 조성물은, 사출시 흐름자국 발생을 최소화하고, 기계적 강성, 성형성, 표면광택을 더욱 향상시킬 수 있다는 장점이 있다. 따라서, 본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물의 성형물은 자동차용 판넬, 도어트림, 콘솔바디, 필라 및 트림 등과 같은 내장품과 범퍼 및 사이드몰딩 등의 외장품, 그리고 전기/전자용 패키징, 커버, 하우징 등 외장품 등에 다양하게 적용할 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않는 것으로, 본 발명의 보호범위를 제한하는 것은 아니다.
< 실시예 및 비교예 >
각 실시예 및 비교예에 있어서의 제반 물성의 측정/평가항목 및 그 측정방법은 다음과 같다.
물성 측정방법
하기 표 1에 나타낸 폴리프로필렌 수지와 표 2에 나타난 폴리프로필렌 수지 조성물의 물성들은 다음과 같이 측정되었다:
① 용융지수( MI ; g/10분) : ASTM D1238의 방법에 따라, 230℃, 2.16kg 하중 하에서 측정하였다.
② EPR(에틸렌-프로필렌 공중합체 고무 자일렌 추출분; 중량%) : 프로필렌계 혼합상 수지를 자일렌에 1% 농도로 140℃에서 1시간 녹인 후, 상온에서 2시간 경과 후 추출한 후, 그 무게를 측정하여, 프로필렌계 혼합상 수지의 전체 중량에 대한 백분율로 표시하였다.
③ EPR -Ⅳ( dl /g) : 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무의 고유점도로서, 150℃에서 자일렌에 용해하여 고유점도계를 사용하여 측정하였다.
④ T-C2(몰%) : 수지 조성물 전체에 대한 에틸렌 분율로서, 적외선 흡수 스펙트럼을 이용하여 720cm-1, 740cm-1의 특성 피크를 이용하여 에틸렌 함량을 측정하였다.
⑤ EPR-C2(몰%) : 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무 추출분의 에틸렌 분율로서, 적외선 흡수 스펙트럼을 이용하여 720cm-1, 740cm-1의 특성 피크를 이용하여 에틸렌 함량을 측정하였다.
⑥ 고무 지름 평균 크기(㎛): 전자주사현미경으로 수지 시편의 1cm×1cm의 영역에서 측정된 고무 입자들의 크기를 측정하여, 지름 분포도에서 상위 15%와 하위 15%를 제거한 분포값들의 평균 지름을 계산하였다.
⑦ 굴곡탄성율(kg/㎠) : ASTM D790 방법에 따라 측정하였다.
⑧ 상온에서의 아이조드 ( IZOD ) 충격강도( kgf / cm ) : ASTM D256에 따라 상 온(23℃)에서 측정하였다.
⑨ 광택도 차이(Gloss Gap) : ASTM D523에 따라 60도 입사각에서 반사되는 빛의 양으로 측정되는 표면 광택도(Specular Gloss)의 최대치와 최소치의 차이인 표면 광택차(gloss gap, △G)로 측정하였다.
⑩ 흐름성( Spiral flow distance ) : 230℃에서 동일한 사출속도 및 사출압으로 사출한 스파이럴 플로우 시편의 전체 길이를 재는 방법으로 측정하였다.
⑪ 흐름자국 발생율 ( flow mark occurrence ratio ) : 스파이럴 플로우 시편에서 전체 사출길이에 대한 흐름자국이 발생한 길이의 비로 측정하였다.
실시예 1 및 2
디에톡시마그네슘을 탄화수소용매의 존재하에서 사염화티타늄 화합물 및 내부전자공여체인 숙시네이트계 화합물과 반응시킴으로써 제조된 다공성의 고체티타늄 촉매를 이용하여, 직렬 배치된 2조의 중합조 중 첫번째 중합조에서 프로필렌을 주입하여 기상중합시켜 프로필렌 단독 중합체를 제조한 후, 생성된 중합체를 두번째 중합조로 옮겨서, 두번째 중합조에서 에틸렌/프로필렌의 몰비를 각각 0.15(실시예 1) 및 0.25(실시예 2)로 조정하여 에틸렌과 프로필렌을 투입하여 기상중합시켜, 표 1에 나타낸 수지를 각각 제조하였다. 제조된 수지들의 물성을 측정하여, 그 결과를 표 1에 함께 나타내었다.
비교예 1 및 2
내부전자공여체로서 프탈레이트계 화합물을 이용하여 제조된 다공성의 고체티타늄 촉매를 이용하여 중합시키는 것을 제외하고는, 각각 실시예 1 및 2와 같게 중합시킨 후, 제조된 수지들의 물성을 측정하여 결과를 표 1에 함께 나타내었다.
수지 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
MI(g/10min) 10 30 10 30
EPR(중량%) 9.4 12.2 10.2 9.6
EPR-IV(dl/g) 2.4 2.3 3.6 2.9
T-C2(mol%) 4.7 8.4 11.3 11.9
EPR-C2(mol%) 32 45 47 44
Mw/Mn 9.2 8.3 6.1 6.8
PI 9 6.8 4.1 4.2
고무 지름 평균 크기(㎛) 1.2 1.7 2.5 2.7
굴곡탄성율(kgf/cm2) 18,500 19,000 13,800 16,500
IZOD at 23oC (kgfcm/cm) 10.4 6.7 9.4 7.6
광택도 차이(%) 20 23 32 35
실시예 3~4 및 비교예 3~4
상기 표 1의 수지와 고무 충전재, 무기 충전재 등을 하기 표 2에 나타낸 조성에 따라 혼련 압출기에 일괄 투입하고 혼련하여 수지 조성물을 제조한 후, 삼성-클뢰크너사의 FCM-140(형체력 140톤) 사출기를 사용하여 사출온도 230℃, 금형온도 50℃, 사출압력 100bar로 테스트용 시편을 제조하여 흐름성 및 흐름자국 발생율의 테스트를 실시하였다. 상기 테스트 결과를 표 2에 함께 나타내었다.
수지 조성물 실시예 3 실시예 4 비교예 3 비교예 4
프로필렌계혼합상수지(중량%) 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
61 61 61 61
탈크(중량%) 16 16 16 16
에틸렌-옥텐 고무(중량%) 20 20 20 20
컬러 마스터 배치(중량%) 3 3 3 3
흐름성(cm) 580 655 460 520
흐름자국 발생율 0.18 0.28 0.39 0.73
상기 표 1에서 실시예 1 및 실시예 2의 수지는 굴곡탄성율 및 광택도가 우수한데 반해, 비교예 1 및 비교예 2의 수지는 굴곡탄성율 및 광택도가 현저히 뒤떨어지는 것을 알 수 있다.
또한, 표 2에서 실시예 3 및 실시예 4의 수지 조성물의 사출시편은 흐름성 및 흐름자국 발생율이 우수한데 반해, 비교예 3 및 비교예 4의 수지 조성물의 사출시편은 흐름성 및 흐름자국 발생율이 현저히 뒤떨어지는 것을 알 수 있다.

Claims (6)

  1. 프로필렌 단독중합체에 에틸렌 함량이 25~45mol%인 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무 입자가 분산되어 이루어지고, 분자량 분포(PI)가 5 이상인 프로필렌계 혼합상 수지로서, 상기 프로필렌계 혼합상 수지 중의 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무 입자의 평균지름이 0.5~2㎛이고, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무의 함량이 프로필렌계 혼합상 수지 전체중량의 5~15중량%이며, 전체 에틸렌 함량이 3~10mol%인 프로필렌계 혼합상 수지인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 따른 폴리프로필렌 수지 40~80중량%, 고무충전재 5~20중량% 및 무기충전재 5~40중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 고무충전재는 에틸렌-알파올레핀 공중합체 고무 또는 스티렌-올레핀 공중합체 고무이고, 상기 무기충전재는 탈크, 유리섬유, 운모, 규회석 및 클레이로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 에틸렌-알파올레핀 공중합체 고무에 있어서 상기 알파올레핀은 프로필렌, 부텐-1, 헥센-1, 옥텐-1, 4-메틸펜텐-1, 헵텐-1으로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
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