KR101076359B1 - 실란 또는 할로겐화실란 미량원소 분석 전처리 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실란 또는 할로겐화실란(halosilane) 특히 삼염화실란(trichlorosilane) 화합물 중에 포함된 미량원소를 분석하기 위한 전처리 장치 및 분석방법에 관한 것으로서, 좀더 자세히는 삼염화실란 화합물에 포함된 미량원소를 가수분해 방법에 의해 수용액에 안정한 상태로 변환시키고 증발 전처리로 실리콘 주성분을 제거하여 미량으로 존재하는 원소성분을 유도결합질량분석기 ICP-MS 등의 방법으로 정량분석하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
실란, 할로겐화실란, 삼염화실란, 미량원소, 분석, 장치

Description

실란 또는 할로겐화실란 미량원소 분석 전처리 장치{A pretreating device for analysis of trace element}
본 발명은 실란 및 할로겐화실란(halosilane) 특히 삼염화실란(trichlorosilane) 화합물 중에 포함된 미량원소를 분석하기 위한 전처리 장치 및 분석방법에 관한 것으로서, 좀더 자세히는 삼염화실란 화합물에 포함된 미량원소를 가수분해 방법에 의해 수용액에 안정한 상태로 변환시키고 증발 전처리로 실리콘 주성분을 제거하여 미량으로 존재하는 원소성분을 유도결합플라즈마 질량분석기(Inductively coupled plasma-mass spectroscopy: ICP-MS) 등의 방법으로 정량분석하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
할로겐화실란 화합물은 액체상이나 기체상으로 반도체 혹은 태양광 발전 산업에서 고순도 실리콘 소재로 사용되고 있다. 고순도 실리콘 제조 공정에서는 정제를 목적으로 실리콘 소재를 할로겐화실란으로 화학변환시킨다. 할로겐화실란 화합물은 이어서 증류 등의 방법으로 고순도 할로겐화실란 화합물이 되며, 이어서 화학증착 등의 방법을 거쳐 고순도 실리콘 소재가 제조된다.
반도체 혹은 태양광 발전 산업에서 고순도 실리콘 소재가 바탕재(substrate) 및 박막재(thin film)로 광범위하게 사용되고 있다. 이때 함께 존재하는 미량원소는 실리콘 소재의 전기적 특성 특히 전기전도도를 결정하거나, 소재 특성 예컨대 전하 수명 시간(carrier lifetime)을 결정한다. 전기전도도를 결정하는 미량 원소로는 실리콘에 반도체적 특성을 부여하기 위해 인위적으로 주입하는 불순물원소 예컨대 B, P, Al, Ga, As, Sb 등이 있으며, 전하 수명시간을 결정하는 미량 원소로는 3차원 전이금속 예컨대 Fe, Cr, Ni, Cu, Mn, Mo 원소군 등이 있다. 이들 원소 성분은 고순도 실리콘 소재에 미량으로 존재하더라도 소재 특성을 크게 변화시켜 해당산업에서는 극미량 수준의 농도범위에서 존재량을 관리한다. 한편으로 이들 원소를 제거하는 고도 정제 기술을 적용하면서, 아울러 극미량 수준의 오염을 제어하기 위해 높은 수준의 기술적 노력을 기울이고 있다. 이들 과정에서 미량원소의 분석 및 평가기술이 필수적인 역할을 하고 있다.
미량원소 정량분석을 위해 화학증착 등의 방법으로 평가용 실리콘 웨이퍼를 제조하여 분석하는 방법은 장시간과 고비용이 소요된다. 그러므로, 고순도 실리콘 소재 산업에서는 할로겐화 실리콘을 직접 전처리하여 미량원소를 짧은 시간에 평가할 수 있는 방법이 필요하다.
미국특허 제7,273,588호(2007.09.25.)는 금속 분석을 위해 할로겐화실란을 샘플링하는 방법에 관한 것으로서, 할로겐화실란에 포함된 미량 원소를 분석하기 위하여 이를 액상으로 만드는 방법을 개시하고 있다. 반응조 내에 불산(HF) 용액을 넣고 시료 도입라인을 통하여 할로겐화실란 시료를 불산 용액 내로 도입한다. 또한, 할로겐화실란 시료 도입라인은 질소 가스 도입라인과 연결되어 있으며, 질소 가스는 할로겐화실란을 희석하는 기능 외에도 시료 도입라인의 외주연을 감싸는 쉴드가스의 역할을 수행한다.
상기 기술에서 할로겐화실란의 가수분해 반응은 매우 반응성이 강하여 폭발적이다. 따라서, 질소 가스를 쉴드가스로 이용하고, 시료 도입부에 질소 가스를 혼입한다고 하더라도 반응 진행에 따라 온도가 점차 높아지면 폭발이 일어나거나 또는 분석하고자 하는 미량 원소들이 포집되지 못하고 기화되어 손실되기도 한다.
뿐만 아니라, 상기 기술에서 할로겐화실란과 반응하는 불산은 상부가 밀폐된 반응조에 담겨있는데, 지속적으로 도입되는 할로겐화실란에 비하여 이와 반응할 불산의 양이 부족하면 할로겐화실란은 미처 가수분해되지 못하고 미반응 상태로 배출된다는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하고, 온도가 지나치게 상승하는 경우 반응을 중지시키거나 조절할 수 있는 전처리 장치를 제공하려는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 미반응 실란 또는 할로겐화실란이 없도록 충분히 반응할 수 있는 전처리 장치를 제공하려는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 경제적인 방법으로 실란 또는 할로겐화실란 화합물에 포함된 미량원소를 분석하는 방법 또는 전처리 장치를 제공하려는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 간단한 공정으로 짧은 시간 내에 실란 또는 할로겐화실란 화합물에 포함된 미량원소를 분석하는 방법 또는 전처리 장치를 제공하려는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명자는 할로겐화실리콘에 존재하는 미량원소를 ICP-MS 등의 방법으로 분석하기 위해 가수분해반응을 통해 시료를 용액화하는 전처리 기술 및 장치를 개발하였다. 또한, 이때 일련의 전처리 과정에서 미량원소의 오염이나 손실 문제를 일으키지 않는 구조의 전처리 장치를 구성하였다.
본 발명의 실란 또는 할로겐화실란 미량원소 전처리 장치는 반응조 내의 온도를 감지하는 온도 감지부가 있어서, 일정 온도 이상으로 상승하면 반응조 내로 할로겐화실란의 도입을 차단하거나 및/또는 반응조의 온도를 낮추도록 하였다.
또한, 본 발명의 실란 또는 할로겐화실란 미량원소 전처리 장치는 희석 불산 용액 외에 불산 증기를 반응조에 가함으로써 할로겐화실란의 가수분해 반응에 의한 실리카의 석출을 방지하는 것이다.
뿐만 아니라, 본 발명의 실란 또는 할로겐화실란 미량원소 전처리 장치는 불산 증기를 반응조 내로 투여함으로써 반응하지 않는 실란 또는 할로겐화실란이 없도록 하는 것이다.
본 발명은 실란 및 할로겐화실란 중 1종 이상과 불산 용액을 가하여 실란 또는 할로겐화실란에 포함된 미량 원소를 용액화하는 반응이 일어나는 반응조;
상기 반응조에 불산 용액을 도입하는 약품 도입부;
상기 반응조에 실란 및 할로겐화실란 중 1종 이상의 시료를 도입하는 시료 도입부;
상기 시료 도입부에 연결되며 시료를 희석하는 희석 가스를 도입하는 희석가스 도입부;
상기 시료 도입부에 연결되며 불산 증기를 도입하는 불산 증기 도입부;
상기 희석가스 도입부 및 쉴드 가스 라인과 연결되며 상기 시료 도입부의 외주연을 감싸며, 반응조 내의 시료 도입부 말단보다 더 연장 형성되며 내부에 저온 쉴드 가스가 제공되는 쉴드 가스 라인;
상기 반응조 내에서 생성되는 가스를 배기하는 배기부;
상기 반응조 내 또는 표면의 온도를 감지하는 온도 감지부; 및
상기 온도 감지부와 연결되어 시료 도입부 개폐 및/또는 반응조와 연결된 냉각용 열전소자 등의 냉각부(도면에 도시되지 않음) 작동을 조절하는 콘트롤러(도면에 도시되지 않음);를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 실란 또는 할로겐화실란에 함유된 미량 원소 분석 전처리 장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 희석 가스가 질소, 아르곤 및 헬륨으로 이루어진 군 중 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 실란 또는 할로겐화실란에 함유된 미량 원소 분석 전처리 장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 저온 쉴드 가스가 질소, 아르곤 및 헬륨으로 이루어진 군 중 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 실란 또는 할로겐화실란에 함유된 미량 원소 분석 전처리 장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 불산 증기가
내약품성 재질이며 불산이 저장되는 약품 저장조(301);
상기 약품 저장조의 불산을 간접 가열하여 증기화하는 약품 가열부재(305);
가압 불활성 가스를 공급하여 불산 증기가 상기 약품 저장조로부터 약품 배출관으로 배출되도록 하는 불활성 가스 공급관(302);
불산 증기를 상기 불산 증기 도입부(30)로 배출시키는 약품 배출관(304);
및 상기 약품 저장조(301)의 입구에 설치되어 불활성 가스 공급관(302)과 약품 배출관(304) 및 약품 저장조(301)를 연결시키며, 상기 불산 증기가 약품 배출관으로 배출되도록 하고 역으로 불활성 가스가 약품 저장조로 유입되지 않도록 하는 벤추리 흡입 펌프(303);를 포함하여 구성되는 불산 증기 공급장치에 의하여 상기 불산 증기 도입부를 통하여 공급됨을 특징으로 하는 실란 또는 할로겐화실란에 함유된 미량 원소 분석 전처리 장치를 제공한다.
뿐만 아니라, 본 발명은 온도 감지부(도면에 나타내지 않음)와 콘트롤러(도면에 나타내지 않음)가 장착되며, 상기 제1항의 반응조(60)(60')를 위치시키며 서로 간격을 두어 형성된 두 개 이상의 블록을 갖춘 블록형 가열부(901)와;
증발 전처리 작업 중 시료간 오염을 방지하기 위해 블록형 가열부 상단으로부터 하단으로 정화된 기체를 하향류로 지속 공급하는 하향류 공급부(904)와;
상기 블록형 가열부의 아랫쪽에 형성되는 흡입부(905)(905')와;
상기 블록형 가열부의 측면에 형성되는 흡입 배기부(902)(902')와;
상기 흡입 배기부 외측에 형성되는 흡입 안내부(903);를 포함하여 구성되는 실란 또는 할로겐화실란에 함유된 미량 원소 분석용 증발 전처리 장치를 제공한다.
본 발명에 의하면, 미량원소를 포함하는 할로겐화실란의 가수분해 반응이 과열되는 것이 방지되며, 불산을 증기 상태로 반응조에 투여함으로써 실리카 석출을 방지할 수 있고, 뿐만 아니라, 불산 증기를 투여하여 할로겐화실란이 충분히 반응할 수 있도록 함으로써 미량원소의 측정이 좀더 경제적이고 빠른 시간 내에 이루어지도록 하였다.
본 발명의 구성을 도면을 참조하여 설명한다.
할로겐화실란 특히 삼염화실란은 반응성이 매우 높아서 물 또는 산소와 접촉하면 폭발적인 반응이 일어난다. 그리하여 이러한 반응을 완화시키기 위하여 할로겐화실란 시료는 일차적으로 희석 가스로 희석되어 시료 도입부(10)를 통해 반응조(60)로 도입된다. 시료 도입 유속은 0.1~1g/min이 바람직하다.
할로겐화실란을 가수분해시키는 반응용액으로는 희석 불산을 적용한다. 할로겐화실란은 반응용액과 작용하여 일차적으로 실리콘 산화물로 변환되며, 이어서 불산과 반응하여 실리콘 불화물이 된다. 이때 할로겐화실란이 트리클로로실란인 경우를 예를 들어 설명하면 반응 결과물로 염산이 생성되어 분석대상성분인 미량원소는 염화물과 불화물로 수용액 상태에서 안정화된다.
할로겐화실란의 가수분해 과정을 할로겐화실란의 일종인 트리클로로실란의 가수분해 반응을 예로 들어 간단히 설명한다. 시료 도입부를 통하여 반응조 내로 트리클로로실란(SiHCl3)이 도입되면 질소가스로 희석된 불산 용액에 의하여 가수분해 반응이 일어난다. 트리클로로실란은 가수분해 반응으로 실라놀(silanol; HSi(OH)3)이 되고, 이것은 다시 폴리실록산(polysiloxane)이 되고, 최종적으로 실리카(SiO2)가 되며, 이는 불산과 반응하여 불화규소산(H2SiF6)이 된다.
이 과정에서 할로겐화실란에 포함되어 있던 미량원소들은 용액화되어 다음 단계의 미량분석이 용이해진다. 상기 미량원소로는 B, P, Al, Ga, As, Sb 및 Ge을 들 수 있고, 또 이밖에도 전기적 특성을 결정하는 미량원소인 Fe, Cr, Ni, Cu, Mn, Mo 등을 들 수 있다.
할로겐화실란 가수분해 중간물인 실리콘 산화물은 반응조 내 특히 시료 도입부 주위에 석출되어 반응을 방해한다. 이를 방지하기 위해 시료 도입 중 및 반응 후 불산 증기 도입부를 통하여 불산 증기를 반응조에 공급하여 석출되는 실리콘 산화물을 용해시킨다.
질소, 아르곤 및 헬륨 가스 중에서 선택되는 희석 가스는 할로겐화실란의 가수분해 반응 속도를 조절하기 위해 상기 시료 도입부(10) 후단 반응조(60)에서 재차 할로겐화실란을 희석하는 역할을 하며, 희석가스 도입부(20)를 통하여 시료 도입부에 도입되어 할로겐화실란을 희석시키면서 반응조에 공급된다. 전처리 반응에 사용되는 희석 가스로는 대표적인 질소 가스 외에도 아르곤 또는 헬륨을 1종 이상 사용할 수 있다.
또한, 할로겐화실란 시료 도입시 할로겐화실란의 가수분해에 의해 과도한 열이 발생하는 것을 방지하기 위하여 시료 도입부(10) 외주연을 감싸는 쉴드 가스 라인(40)이 형성된다. 쉴드 가스 라인(40)은 시료 도입부(10) 상단보다 아래쪽에서 시작하여 반응조(60) 내의 시료 도입부 하단보다 아래쪽까지 연장된다. 쉴드 가스로는 질소, 아르곤, 헬륨 중 1종 이상을 사용할 수 있다.
약품 도입부(50)는 반응조에 고순도 불산과 초순수를 오염 없이 공급한다. 할로겐화실란은 물과 반응하면 실리콘 산화물이 형성되어 침출되므로 분석하고자 하는 휘발성 미량 원소의 손실을 방지하기 위한 안정화제를 약품 도입부(50) 등을 통하여 반응조 내로 공급하는 것도 가능하다. 또한, 약품 도입부(50)는 반응조(60) 의 연속 사용을 위해 1회 반응이 끝나면 희석 불산 및 초순수를 약품 도입부(50)를 통하여 반응조(60)에 공급하여 반응기를 세정하는 기능도 수행한다.
반응조(60) 내에서 침출되는 실리콘 산화물이 시료 도입부(10)의 하단을 막게 되면 더이상 시료가 반응조(60) 내로 도입되지 못하게 된다. 이를 방지하기 위해 고순도 불산 증기를 질소에 희석하여 불산 증기 공급장치로부터 불산 증기 도입부(30)를 통하여 시료 도입부(10) 내로 도입한 후 반응조(60) 내로 공급한다.
반응조(60)에서는 반응액인 희석 불산과 할로겐화실란 시료를 작용시켜 가수분해 반응을 일으킨다. 가수분해 반응 이후에는 액화물의 실리콘 성분을 제거하기 위한 증발 전처리 작업을 별도의 증발용기에 옮기지 않고 반응조 내에서 연속적으로 수행할 수 있다.
반응조(60) 안 또는 표면에는 온도를 감지하는 온도 감지부(80)가 있고, 이는 콘트롤러(도시하지 않음)와 연결되어 있어서, 반응조 내 온도가 일정 온도 이상으로 상승하면 할로겐화실란의 도입을 차단 및/또는 냉각용 열전소자 등을 이용하여 반응조의 온도를 낮추도록 하였다.
할로겐화실란의 일부 미량 원소 예컨대 B나 As는 휘발성이 강해 반응조 내의 발열반응 도중 증가하는 온도에 의해 휘발되어 손실될 수 있다. 이를 방지하기 위해 휘발성 원소를 안정화시킬 수 있는 약품을 반응조 내로 공급할 필요가 있다. 안정화제로는 다가 알코올, 예컨대 만니톨(Manitol)을 비롯하여 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 선택할 수 있는 안정화제를 사용할 수 있다.
도 2는 불산 증기를 반응조에 공급하는 불산 증기 공급장치를 나타낸 것이다. 불산 증기 공급장치는 테플론, PTFE(polytetrafluoroethylene) 또는 PFA(Perfluoroalkoxy) 등과 같은 내약품성 재질의 약품 저장조(301)와 질소 가스 공급관(302), 약품 배출관(304), 밸브(미도시), 약품 가열부재(305) 및 벤추리 흡입 펌프(303)로 구성된다.
불산 증기 공급은 질소 가압방식으로 한다. 질소 가압방식으로 불산 증기를 공급하면 금속 재질 부품에 의한 약품의 오염을 방지할 수 있다. 불산은 약품 가열부재(305)에 의하여 간접 가열방식으로 기화한 후 질소 가스 공급관(302)으로 가압 공급되는 질소에 희석되어 반응조(60)로 공급이 가능하다. 간접 가열방식은 도 2와 같이 약품 저장조를 간접 가열하여 불산을 기화한다.
벤추리 흡입 펌프(303)는 약품 저장조(301)의 입구에 설치되어 질소 가스 공급관(302)과 약품 배출관(304) 및 약품 저장조(301)를 연결시키며, 불산 증기가 약품 배출관으로 배출되도록 하고, 역으로 질소 가스가 약품 저장조(301)로 유입되지 않도록 한다. 약품 배출관(304)은 불산 증기 도입부(30)로 연결된다.
상기 반응조 내의 용액은 다량의 실리콘 및 불산(HF)이 포함된 상태이다. 미량 원소 분석을 위해서는 ICP-MS 등의 방법으로 미량 원소를 측정하기 전에 이들 실리콘과 불산 성분을 제거하는 증발 전처리 작업이 필요하다. 이 작업은 일련의 전처리 작업 중 노출시간이 가장 긴 작업으로 진행오염을 최소화하여야 한다. 특히 시료간 오염(cross contamination) 방지가 중요하다. 그리하여 본 발명의 증발 전처리 장치는 이를 위해 측면 배기형 국부 환경(local environment)을 제조하였다. 즉, 본 발명의 증발 전처리 장치는 블록형 가열부(901)를 두고, 이 가열부의 각 블록에 상기 반응조들(60, 60')을 위치시킴으로써 별도의 증발조에 반응액을 옮기지 않고 곧바로 증발 전처리 작업을 수행하도록 한다. 블록형 가열부에는 서로 간격을 둔 여러 개의 블록을 두어 여러 개의 분석 대상 시료를 각각 동시에 처리할 수 있도록 제조한다.
증발 전처리 장치의 블록형 가열부(901)는 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 고순도 그라파이트 가열블록(graphite heating block)을 적용하며, 그라파이트 재질의 배출오염을 차단하기 위해 블록형 가열부 표면을 PTFE, PFA 등의 테플론으로 코팅을 한다. 상기 가열장치에는 과열방지 기능을 비롯하여 온도 제어가 가능하도록 온도 감지부(도시되지 않음)와 연결된 콘트롤러(도시되지 않음)가 장착되어 있고, 안전을 위해 시간 설정 기능을 갖추고 있다.
또한, 증발 전처리 작업 중 시료간 오염(cross contamination)을 방지하기 위해 블록형 가열부 상단으로부터 하단으로 필터를 거친 정화된 기체를 하향류(top down laminar flow)로 지속적으로 공급한다. 또한, 블록형 가열부 아래쪽에는 흡입부(905)(905')가 형성되어 하향류를 아래쪽 방향으로 흡입하여 반응조로부터 증기가 측면으로 이동하여 아래쪽으로 이동되도록 한다. 블록형 가열부의 양 측면 또는 사방 측면에는 흡입 배기부(902)(902')가 형성되며, 그 외측으로는 흡입 안내부(903)를 형성하여 각 반응조에서 배출되는 증기는 각 블록 간에 간섭 없이 각 블 록의 측면으로 흡입 및 배출된다. 상기 흡입부는 블록의 갯수에 관계 없이 하나로 형성하는 것도 가능하고 또는 2개 이상으로 형성할 수도 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 할로겐화실란에 함유된 미량 원소 분석 전처리 장치의 개념도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 할로겐화실란에 함유된 미량 원소 분석 전처리 장치에 불산 증기를 공급하는 불산 증기 공급장치의 개념도이고,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 할로겐화실란에 함유된 미량 원소 분석용 증발 전처리 장치의 개념도이다.

Claims (5)

  1. 실란 및 할로겐화실란으로부터 선택되는 1종 이상의 시료와 불산 용액을 가하여 시료에 포함된 미량 원소를 용액화하는 반응이 일어나는 반응조;
    상기 반응조에 불산 용액을 도입하는 약품 도입부;
    상기 반응조에 시료를 도입하는 시료 도입부;
    상기 희석가스 도입부와 연결되며 상기 시료 도입부의 외주연을 감싸며, 반응조 내의 시료 도입부 말단보다 더 연장 형성되며 내부에 저온 쉴드 가스가 제공되는 쉴드 가스 라인;
    상기 시료 도입부 및 쉴드 가스 라인에 연결되며 시료를 희석하는 희석 가스를 도입하는 희석가스 도입부;
    상기 시료 도입부에 연결되며 불산 증기를 도입하는 불산 증기 도입부;
    상기 반응조 내에서 생성되는 가스를 배기하는 배기부;
    상기 반응조 내 또는 표면의 온도를 감지하는 온도 감지부;
    상기 반응조의 온도를 낮추는 냉각부; 및
    상기 온도 감지부와 연결되어 시료 도입부 개폐 및 냉각부 작동을 조절하는 콘트롤러;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 실란 또는 할로겐화실란에 함유된 미량 원소 분석 전처리 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 희석 가스는 질소, 아르곤 및 헬륨으로 이루어진 군 중 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 장치.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 저온 쉴드 가스는 질소, 아르곤 및 헬륨으로 이루어진 군 중 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 장치.
  4. 청구항 1에 있어서, 불산 증기는
    내약품성 재질이며 불산이 저장되는 약품 저장조;
    상기 약품 저장조의 불산을 간접 가열하여 증기화하는 약품 가열부재;
    가압 질소 가스를 공급하여 불산 증기가 상기 약품 저장조로부터 약품 배출관으로 배출되도록 하는 질소 가스 공급관;
    불산 증기를 상기 불산 증기 도입부로 배출시키는 약품 배출관;
    및 약품 저장조의 입구에 설치되어 질소 가스 공급관과 약품 배출관 및 약품 저장조를 연결시키며, 상기 불산 증기가 약품 배출관으로 배출되도록 하고 역으로 질소 가스가 약품 저장조로 유입되지 않도록 하는 벤추리 흡입 펌프;를 포함하여 구성되는 불산 증기 공급장치에 의하여 상기 불산 증기 도입부를 통하여 공급됨을 특징으로 하는 장치.
  5. 상기 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항의 실란 또는 할로겐화실란에 함유된 미량 원소 분석 전처리 장치를 각각 간격을 두고 위치시키는 두 개 이상의 블록을 갖춘 블록형 가열부와;
    증발 전처리 작업 중 시료간 오염을 방지하기 위해 블록형 가열부 상단으로부터 하단으로 정화된 기체를 하향류로 지속 공급하는 하향류 공급부와;
    상기 블록형 가열부의 아랫쪽에 형성되는 흡입부와;
    상기 블록형 가열부의 측면에 형성되는 흡입 배기부와;
    상기 흡입 배기부 외측에 형성되는 흡입 안내부;를 포함하여 구성되는 실란 또는 할로겐화실란에 함유된 미량 원소 분석용 증발 전처리 장치.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007225404A (ja) 2006-02-23 2007-09-06 Taiyo Nippon Sanso Corp 水溶性ガス中の不純物のサンプリング方法
US7273588B1 (en) 2003-07-17 2007-09-25 Air Liquide America L.P. Methods of sampling halosilanes for metal analytes
KR100827418B1 (ko) 2007-11-30 2008-05-06 주식회사 위드텍 냉각 방식 및 염기성 흡수액을 이용한 산성 가스의 샘플링방법 및 시스템과 이를 이용한 모니터링 시스템

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7273588B1 (en) 2003-07-17 2007-09-25 Air Liquide America L.P. Methods of sampling halosilanes for metal analytes
JP2007225404A (ja) 2006-02-23 2007-09-06 Taiyo Nippon Sanso Corp 水溶性ガス中の不純物のサンプリング方法
KR100827418B1 (ko) 2007-11-30 2008-05-06 주식회사 위드텍 냉각 방식 및 염기성 흡수액을 이용한 산성 가스의 샘플링방법 및 시스템과 이를 이용한 모니터링 시스템

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220000267A (ko) * 2020-06-25 2022-01-03 엔비스아나(주) 샘플 전처리 장치 및 샘플 전처리 방법
KR102357430B1 (ko) * 2020-06-25 2022-01-28 엔비스아나(주) 샘플 전처리 장치 및 샘플 전처리 방법

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