KR101069613B1 - 저온 공정이 가능한 용액 공정용 산화물 반도체를 위한 결정화 제어 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 결정성 산화물 반도체를 제조하는 방법에 있어서,
금속 산화물 전구체 용액을 1 ~ 10nm이하의 박막 두께로 기판 상에 코팅하는 단계; 및
코팅된 박막을 200 ~ 350℃의 온도에서 저온 열처리 하는 단계;
를 포함하는 저온 결정성 산화물 반도체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 박막의 두께를 제어함으로써, 결정화를 촉진시키는데 그 특징이 있다.
보다 구체적으로 저온 열처리를 통해서 결정상을 가지는 산화물 반도체를 제조하는 장점이 있으며, 결정화 반응 촉진을 위한 촉매나 자외선 및 다른 공정을 거치지 않고, 간단한 공정으로 결정화를 제어할 수 있는 장점이 있다.
저온 공정, 용액 공정, 산화물 반도체, 결정화
Description
본 발명은 저온 공정이 가능한 용액공정용 산화물 반도체를 제조하기 위한 저온 결정성 반도체 제조 방법에 관한 것이다.
종래의 다양한 용액 공정용 산화물 반도체는 400 oC 이상의 고온 열처리를 필요로 하며, 특히 ZnO, In2O3, SnO2의 경우 결정화를 이루기 위해 400 oC이상의 고온이 요구된다. 따라서 저온 공정이 가능한 용액 공정용 산화물 반도체를 제조하기 위해서는, 저온에서 결정상을 가지는 산화물 반도체를 제조하는 것이 필수적이다. 기존의 저온 결정화 방법들은 열에너지가 아닌 빛 에너지를 조사하거나, 결정화 반응을 촉진시키기 위한 촉매를 반도체 물질 내부로 함입하는 방법이 있었다. 하지만 레이저와 같은 빛 에너지를 조사하는 경우, 대면적 적용 시, 반도체 소재의 불균일성으로 인한 소자 특성의 불균일성을 야기하는 문제점이 있다. 또한, 촉매를 함입하는 경우, 제조된 반도체 소재에 불순물로 작용하여 전기적 특성에서 영향을 미칠 수 있는 한계점을 지닌다. 따라서 이러한 추가적인 공정 및 추가적인 함입물의 필요 없이도 저온에서 결정화를 꾀할 수 있는 새로운 방법적인 접근에 대한 개발이 필수적이다.
본 발명은 저온 공정이 가능한 용액 공정용 산화물 반도체를 제작하기 위하여, 저온 열처리를 통해 결정성을 가지는 산화물 반도체를 제조하고, 이를 이용하여 저온 열처리 후에 구동이 가능한 박막 트랜지스터를 제작하는데 그 목적을 지니고 있다.
본 발명은 저온 공정이 가능한 용액 공정용 산화물 반도체를 제조하기 위하여 저온에서 결정화가 진행될 수 있는 산화물 반도체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 결정성 산화물 반도체를 제조하는 방법에 있어서,
금속 산화물 전구체 용액을 1 ~ 10nm이하의 박막 두께로 기판 상에 코팅하는 단계; 및
코팅된 박막을 200 ~ 350℃의 온도에서 저온 열처리 하는 단계;
를 포함하는 저온 결정성 산화물 반도체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 박막의 두께를 제어함으로써, 놀랍게도 결정화를 촉진시키는 예상치 못한 효과를 가지게 되며, 특히 박막 두께를 10nm이하로 하게 되었을 때 매우 낮은 온도에서도 소자로써의 거동을 보이며, 우수한 결정성을 가질 수 있음을 알게 되었고 따라서 반도체로 효과적으로 사용할 수 있다.
보다 구체적으로 본 발명에서 열처리의 온도 범위는 220 ~ 280℃이며, 상기 온도범위와 같이 종래발명에 비해 저온 열처리 하여도 소자특성을 가지며, 결정성 이 우수한 반도체를 제조할 수 있는 장점이 있다. 본 발명에서 저온 결정성 산화물 반도체는 저온 열처리에서 결정성을 가지는 금속 산화물을 포함한 반도체를 의미한다.
또한 본 발명은 상기 금속 산화물 전구체 용액의 코팅에 의한 박막의 두께를 1 ~ 10nm로 조절하기 위해, 금속 산화물 전구체의 희석용액을 제조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명에서 상기 금속 산화물 전구체 용액은 산소를 제외한 금속 전구체가 용해된 용액이다. 상기 금속 산화물 전구체의 희석용액은 금속 산화물 전구체가 0.01 ~ 0.09M이 포함되도록 제조하는 것이 좋으며, 상기 범위에서 박막의 두께를 조절하여 초박막 반도체 층을 형성할 수 있다. 상기 금속 산화물 전구체는 크게 제한 받지 않으며, 인듐 아세테이트 (indium acetate), 인듐 아세테이트 하이드레이트 (indium acetate hydrate), 인듐 아세틸아세토네이트 (indium acetylacetonate), 인듐 부톡사이드 (indium butoxide), 인듐 클로라이드 (indium chloride), 인듐 클로라이드 하이드레이트 (indium chloride hydrate), 인듐 클로라이드 테트라하이드레이트 (indium chloride tetrahydrate), 인듐 플로라이드 (indium fluoride), 인듐 하이드록사이드 (indium hydroxide), 인듐 아이오다이드 (indium iodide), 인듐 나이트레이트 (indium nitrate), 인듐 나이트레이트 하이드레이트 (indium nitrate hydrate), 인듐 설페이트 (indium sulfate), 인듐 설페이트 하이드레이트 (indium sulfate hydrate), 인듐 옥사이드 (indium oxide), 갈륨 아세틸아세토네이트 (gallium acetylacetonate), 갈륨 클로라이드 (gallium chloride), 갈륨 플로라이드 (gallium fluoride), 갈륨 나이트레이트 하이드레이트 (gallium nitrate hydrate), 갈륨 옥사이드 (gallium oxide), 갈륨 설페이트 (gallium sulfate), 갈륨 설페이트 하이드레이트 (gallium sulfate hydrate), 징크 아세테이트 (zinc acetate), 징크 아세테이트 다이하이드레이트 (zinc acetate dihydrate), 징크 아세틸아세토네이트 하이드레이트 (zinc acetylacetonate hydrate), 징크 클로라이드 (zinc chloride), 징크 플로라이드 (zinc fluoride), 틴 아세테이트 (tin acetate), 틴 아세틸아세토네이트 (tin acetylacetonate), 틴 부톡사이드 (tin tert-butoxide), 틴 클로라이드 (tin chloride), 틴 클로라이드 다이하이드레이트 (tin chloride dihydrate), 틴 클로라이드 펜타하이드레이트 (tin chloride pentahydrate), 틴 플로라이드 (tin fluoride), 틴 아이오다이드 (tin iodide), 틴 옥사이드 (tin oxide), 틴 설페이트 (tin sulfate), 알루미늄 아세테이트 (aluminium acetate), 알루미늄 아세틸아세토네이트 (aluminium acetylacetonate), 알루미늄 부톡사이드 (aluminium tert-butoxide), 알루미늄 클로라이드 (aluminium chloride), 알루미늄 클로라이드 하이드레이트 (aluminium chloride hydrate), 알루미늄 클로라이드 헥사하이드레이트 (aluminium chloride hexahydrate), 알루미늄 에톡사이드 (aluminium ethoxide), 알루미늄 플로라이드 (aluminium fluoride), 알루미늄 하이드록사이드 (aluminium hydroxide), 알루미늄 아이오다이드 (aluminium iodide), 알루미늄 이소프로폭사이드 (aluminium isopropoxide), 알루미늄 락테이트 (aluminium lactate), 알루미늄 나이트레이트 모노하이드레이트 (aluminium nitrate monohydrate), 알루미늄 포스페이트 (aluminium phosphate)로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으며, 보다 바람직 하게는 인듐 클로라이드 (indium chloride)을 사용할 수 있다. 따라서 본 발명은 보다 구체적으로 상기 저온 결정성 산화물 반도체가 인듐클라이드전구체로부터 제조되는 In2O3 반도체인 것을 특징으로 한다.
용매로는 바람직하게 금속 산화물 전구체의 용해를 위한 용매면 제한받지 않고 사용할 수 있으며 메탄올 (methanol), 에탄올 (ethanol), 이소프로필 알코올 (iso-propyl alcohol), 1-프로판올 (1-propanol), 메톡시에탄올(2-methoxyethanol), 아세토나이트릴 (acetonitrile), 다이메틸 설폭사이드 (dimethyl sulfoxide), 테트라하이드로퓨란 (tetrahydrofuran)로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다. 바람직하게는 메톡시에탄올을 사용할 수 있다. 또한 본 발명에서 금속 산화물 전구체 용액의 안정화를 위하여 에탄올아민을 사용할 수 있다.
본 발명은 트랜지스터 제작을 위해서 웨이퍼를 사용하는데 두께는 100 ~ 500 nm 의 두께를 가지는 SiO2가 열성장 된 n-type, p-type, heavily-doped Si 웨이퍼를 사용할 수 있으며, 상기 웨이퍼를 표면 세척한 후 금속 산화물 전구체 용액으로 코팅할 수 있으며, 코팅의 방법은 크게 제한받지 않으나 용액 공정으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 용액 공정으로 이루어지는 코팅은 스핀코팅 (spin-coating), 딥코팅 (dip-coating), 드랍 캐스팅 (drop-casting), 잉크젯 프린팅 (ink-jet printing), EHD (electrohydrodynamic) 프린팅, 롤투롤(roll-to-roll) 프린팅, 롤투플레이트(roll-to-plate) 프린팅 또는 임프린팅 (imprinting)에 의한 방법인 종래의 발명 에서 용액 공정시 400℃ 이상의 고온 열처리를 하여야 결정화를 이루며 소자로써의 거동을 보이는 반도체를 제조할 수 있으나, 본 발명은 용액 공정 시 저온 열처리를 하여도 우수한 물성을 가진 반도체를 제조할 수 있어 효과적인 발명이다.
본 발명에 따른 저온 결정성 산화물 반도체는, 종래에 고온 열처리를 필요로 하는 용액공정용 산화물 반도체에 비하여 저온 공정이 가능한 용액 공정용으로 사용할 수 있는 장점이 있다. 보다 구체적으로 저온 열처리를 통해서 결정상을 가지는 산화물 반도체를 제조하는 장점이 있으며, 결정화 반응을 촉진을 위한 촉매나 자외선 및 다른 공정을 거치지 않고, 간단한 공정으로 결정화를 제어할 수 있는 장점이 있다.
이하는 본 발명의 구체적인 설명을 위하여 일예를 들어 설명하는 바, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예1]
인듐 산화물 (
In
2
O
3
) 전구체 용액을 합성
인듐 산화물 (In2O3) 전구체 용액을 합성하기 위해, 금속 산화물 전구체로서 인듐 클로라이드 (Indium nitrate hydrate)를 이용하였으며, 전구체의 용해를 위한 용매로서는 메톡시에탄올 (2-methoxyethanol)을 이용하였다. 또한, 금속염의 원활한 용해 및 안정화를 위해 에탄올아민(ethanolamine)을 이용하였다.
초박막 반도체 층의 형성을 위하여, 먼저 메톡시에탄올 5 ml에 인듐 클로라이드를 0.05M이 되도록 첨가하였다. 그리고 에탄올아민은 인듐 클로라이드에 비하여 10배의 몰비로 첨가한 후 상온에서 3시간 동안 교반하였다.
저온 결정성 인듐 산화물 (
In
2
O
3
) 반도체 제조
트랜지스터 제작을 위해 300nm 두께를 가지는 SiO2가 열성장된 heavily-doped Si 웨이퍼를 아세톤 (acetone), 이소프로필알코올 (isopropyl alcohol), 메탄올 (methanol), 에탄올 (ethanol)을 이용하여 세척 및 질소건을 통한 건조과정을 거친 후, 플라즈마 클리너를 이용하여 표면을 세척하였다. 상기 제조된 인듐 산화물(In2O3) 전구체 용액을 상기 표면을 세척한 웨이퍼에 스핀 코팅을 통해 코팅하였으며, 코팅된 박막은 250 ℃ 에서 30분 동안 열처리 하였다. XRR(X-ray Reflectivity) 측정 결과, 코팅된 박막의 두께는 7 nm로 확인되었다. 소스 및 드레인 전극 형성을 위한 알루미늄 전극은 10-6 torr 이하의 진공도에서 열증착법을 통해 형성되었다, 전극의 두께는 50 nm이며, 채널 길이와 폭은 각각 100 ㎛, 1000 ㎛이다.
[실시예2]
인듐 산화물 (
In
2
O
3
) 전구체 용액을 합성
상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
저온 결정성 인듐 산화물 (
In
2
O
3
) 반도체 제조
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되 코팅된 박막의 열처리를 400 ℃로 한 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 상기 코팅된 박막은 7nm로 확인하였다.
[비교예1]
인듐 산화물 (
In
2
O
3
) 전구체 용액을 합성
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 인듐 클로라이드가 0.1M가 되도록 첨가한 것에 차이가 있으며, 나머지는 상기 실시예1과 동일하게 실시하였다.
인듐 산화물 (
In
2
O
3
) 반도체 제조
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 코팅된 박막의 두께가 19nm인 것에 차이가 있으며, 나머지는 상기 실시예1과 동일하게 실시하였다.
[비교예2]
인듐 산화물 (
In
2
O
3
) 전구체 용액을 합성
상기 비교예 1과 동일하게 실시하였다.
인듐 산화물 (
In
2
O
3
) 반도체 제조
상기 비교예 1과 동일하게 실시하되, 코팅된 박막의 열처리 온도를 400℃에서 한 것에 차이가 있으며, 나머지는 상기 비교예 1과 동일하게 실시하였다. 코팅된 박막의 두께는 19nm로 확인하였다.
[비교예3]
인듐 산화물 (
In
2
O
3
) 전구체 용액을 합성
상기 비교예 1과 동일하게 실시하되, 인듐 클로라이드가 0.2M가 되도록 첨가한 것에 차이가 있으며, 나머지는 상기 비교예 1과 동일하게 실시하였다.
인듐 산화물 (
In
2
O
3
) 반도체 제조
상기 비교예 1과 동일하게 실시하되, 코팅된 박막의 두께가 35nm인 것에 차이가 있으며, 나머지는 상기 비교예1과 동일하게 실시하였다.
[비교예4]
인듐 산화물 (
In
2
O
3
) 전구체 용액을 합성
상기 비교예 3과 동일하게 실시하였다.
인듐 산화물 (
In
2
O
3
) 반도체 제조
상기 비교예 3과 동일하게 실시하되, 코팅된 반도체 전구체 막의 열처리 온도를 400℃에서 한 것에 차이가 있으며, 나머지는 상기 비교예 3과 동일하게 실시하였다. 코팅된 박막의 두께는 35nm였다.
[시험예]
결정성 측정
상기 제조된 실시예 1 및 2 와 비교예1 내지 4의 결정성을 glazing-incidence X-ray diffraction (GIXD)을 이용하여 측정하였고, 이를 하기 도1 내지 3에 나타내었다.
하기 도 1은 실시예1 및 2의 GIXD을 측정하여 나타낸 것이다. 도1에서 250℃는 실시예 1을 나타낸 그래프이고, 400℃ 실시예2를 나타낸 그래프이다. 도 2는 비교예 1 및 2의 GIXD을 측정하여 나타낸 것이다. 도 2에서 250℃는 비교예 1을 나타낸 그래프이고, 400℃ 비교예2를 나타낸 그래프이다. 도 3은 비교예3 및 4의 GIXD을 측정하여 나타낸 것이다. 도3에서 250℃는 비교예 3을 나타낸 그래프이고, 400℃ 비교예4를 나타낸 그래프이다.
하기 도 1에서 볼 수 있듯이 상기 실시예는 400℃뿐 만 아니라 250℃에서 열처리한 경우에도 우수한 결정성을 가짐을 알 수 있었다.반면에 하기 도 2 및 3에서 볼 수 있듯이, 비교예 2 및 4는 400℃에서 열처리한 경우로써, 우수한 결정성을 가진 것을 알 수 있으나 250℃에서 열처리한 경우인 비교예 1 및 3은 비정질임을 확인 할 수 있었다.
소자 특성 비교
소자 특성을 비교하기 위해 하기와 같이 실험을 하였다. 전압 인가 및 전류 측정을 위하여, Keithley 6430 Sub-Femtoamp Remote source meter와 Keithley 2400 source meter를 이용하였다. 트랜스퍼(transfer) 특성 측정을 위하여, 드레인 바이어스는 100 V를 인가하였으며, 게이트 바이어스는 -40 V ~ 100 V 범위로 인가하였다. 그리고 output 특성 측정을 위하여 드레인 바이어스는 -10 V ~ 100 V 범위로 인가하였으며, 게이트 바이어스는 0 V ~ 100 V 범위에서 20V 간격으로 인가하였다. 측정된 transfer 특성으로부터 얻어진 이동도, 온 전류 (Ion), 오프 전류 (Ioff)를 하기 표1과 같이 나타내었다.
하기 표1에서 알 수 있듯이 비교예와 달리 실시예 에서는 250℃ 저온 열처리한 경우에도 소자로서의 거동을 보임을 확인할 수 있었으며, 비교예에서는 400℃에서는 소자 거동을 보이지만, 250℃로 열처리한 경우에는 전혀 소자로서 거동하지 않는 것을 확인할 수 있었다.
표1
도 1은 실시예1 및 2의 GIXD(glazing-incidence X-ray diffraction)을 측정하여 나타낸 것이다.
도 2는 비교예 1 및 2의 GIXD(glazing-incidence X-ray diffraction)을 측정하여 나타낸 것이다.
도 3은 비교예3 및 4의 GIXD(glazing-incidence X-ray diffraction)을 측정하여 나타낸 것이다.
Claims (9)
- 결정성 산화물 반도체를 제조하는 방법에 있어서,금속 산화물 전구체 용액을 1 ~ 10nm이하의 박막 두께로 기판 상에 코팅하는 단계; 및코팅된 박막을 200 ~ 350℃의 온도에서 저온 열처리 하는 단계;를 포함하는 저온 결정성 산화물 반도체 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 금속 산화물 전구체 용액의 코팅에 의한 박막의 두께를 1 ~ 10nm로 조절하기 위해, 금속 산화물 전구체의 희석용액을 제조하는 단계를 더 포함하는 저온 결정성 산화물 반도체 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 금속 산화물 전구체의 희석용액은 금속 산화물 전구체가 0.01 ~ 0.09M이 포함되도록 제조하는 것을 특징으로 하는 저온 결정성 산화물 반도체 제조방법.
- 제 3항에 있어서,상기 금속 산화물 전구체는 인듐 아세테이트, 인듐 아세테이트 하이드레이트, 인듐 아세틸아세토네이트, 인듐 부톡사이드, 인듐 클로라이드, 인듐 클로라이 드 하이드레이트, 인듐 클로라이드 테트라하이드레이트, 인듐 플로라이드, 인듐 하이드록사이드, 인듐 아이오다이드, 인듐 나이트레이트, 인듐 나이트레이트 하이드레이트, 인듐 설페이트, 인듐 설페이트 하이드레이트, 인듐 옥사이드, 갈륨 아세틸아세토네이트, 갈륨 클로라이드, 갈륨 플로라이드, 갈륨 나이트레이트 하이드레이트, 갈륨 옥사이드, 갈륨 설페이트, 갈륨 설페이트 하이드레이트, 징크 아세테이트 , 징크 아세테이트 다이하이드레이트, 징크 아세틸아세토네이트 하이드레이트, 징크 클로라이드, 징크 플로라이드, 틴 아세테이트, 틴 아세틸아세토네이트, 틴 부톡사이드, 틴 클로라이드, 틴 클로라이드 다이하이드레이트, 틴 클로라이드 펜타하이드레이트, 틴 플로라이드, 틴 아이오다이드, 틴 옥사이드, 틴 설페이트, 알루미늄 아세테이트, 알루미늄 아세틸아세토네이트, 알루미늄 부톡사이드, 알루미늄 클로라이드, 알루미늄 클로라이드 하이드레이트, 알루미늄 클로라이드 헥사하이드레이트, 알루미늄 에톡사이드, 알루미늄 플로라이드, 알루미늄 하이드록사이드, 알루미늄 아이오다이드, 알루미늄 이소프로폭사이드, 알루미늄 락테이트, 알루미늄 나이트레이트 모노하이드레이트, 알루미늄 포스페이트로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 저온 결정성 산화물 반도체 제조방법.
- 제 2항에 있어서,상기 희석용액에서 용매는 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알코올, 1-프로판올 (1-propanol), 메톡시에탄올, 아세토나이트릴, 다이메틸 설폭사이드, 테트라하이드로퓨란로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 저온 결정성 산화물 반도체 제조방법.
- 제 2항에 있어서,상기 코팅된 박막의 저온 열처리 온도가 220 ~ 280℃인 것을 특징으로 하는 저온 결정성 산화물 반도체 제조방법.
- 제 2항에 있어서,상기 저온 결정성 산화물 반도체가 인듐클로라이드전구체로부터 제조되는 In2O3 반도체인 것을 특징으로 하는 저온 결정성 산화물 반도체 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 코팅은 용액 공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 저온 결정성 산화물 반도체 제조방법.
- 제 8항에 있어서,상기 코팅 방법은 스핀코팅, 딥코팅, 드랍 캐스팅, 잉크젯 프린팅, 전기수력학(EHD;electrohydrodynamic) 프린팅, 롤투롤 프린팅, 롤투 플레이트 프린팅 또는 임프린팅에 의한 방법인 저온 결정성 산화물 반도체 제조방법.
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| KR1020090083346A KR101069613B1 (ko) | 2009-09-04 | 2009-09-04 | 저온 공정이 가능한 용액 공정용 산화물 반도체를 위한 결정화 제어 방법 |
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| KR1020090083346A KR101069613B1 (ko) | 2009-09-04 | 2009-09-04 | 저온 공정이 가능한 용액 공정용 산화물 반도체를 위한 결정화 제어 방법 |
Publications (2)
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| KR20210009000A (ko) | 2019-07-16 | 2021-01-26 | 삼성전자주식회사 | 반도체 장치 |
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2009
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