KR101052976B1 - 폴리아미드 얀 공정 및 폴리아미드 얀 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고체상 중축합 장치 내에서 합성 용융 방사 폴리아미드 필라멘트를 제조하는 방법을 개시한다. 종래 기술의 고체상 중축합 장치와 비교해 보면, 장치에 대한 퍼지 (구성) 기체의 유량은 증가되고, 장치 내의 전체 압력은 감소된다. 그 결과, 중합체 플레이크로부터 열분해 불순물을 제거하는 것은 얀의 품질 개선에 기여하고, 동시에 방사구 와이핑 수명을 연장시킨다.
폴리아미드 얀, 필라멘트, 용융 방사, 고체상 중축합 장치, 방사구 와이핑 수명, 얀의 품질

Description

폴리아미드 얀 공정 및 폴리아미드 얀 {POLYAMIDE YARN PROCESS AND POLYAMIDE YARN}
본 발명은 폴리아미드 얀의 개선된 제조 공정 및 의류 용품에 사용하기 위한 개선된 폴리아미드 얀에 관한 것이다.
보다 구체적으로, 본 발명은 중합체 플레이크 (중합체 칩 또는 과립으로 부르기도 함)의 재용융 공정을 사용하는 폴리아미드 얀의 개선된 방사 공정에 관한 것이다. 다수의 종래 기술의 중합체 플레이크 재용융 공정에 있어서, 강성력 및 인성이 높은 얀을 방사하기 위해 중합체의 상대 점도 (RV)를 높은 수준으로 달성하는 데 고체상 (solid phase) 중합기를 사용한다. 얀의 품질 (YARN QUALITY)은 그의 강성력 및 인성에 의해 직접적으로 영향을 받아, 다양한 의류 용품에 널리 용인될 수 있는 제품을 제공한다.
라오 (Rao) 등의 미국 특허 제 4,952,345 호에서는 고도로 균일하고 재현가능한 방식으로 중합체 RV를 달성하기 위한 폴리아미드 플레이크 재용융 공정을 갖는 고체상 중합기 또는 SPP (고체상 중축합 장치로도 공지됨)를 사용하는 제어 방법이 개시되어 있다. 슈윈 (Schwinn) 등의 미국 특허 제 6,235,390 호에서는 압출 전에 중합체를 이슬점이 매우 낮은 기체로 처리함으로써 RV가 매우 높은 폴리아미드 중합체 필라멘트를 달성하는 SPP 방법 및 장치가 개시되어 있다. 이들 종래 수 단은 중합체 RV를 달성하고 중합체 RV를 매유 균일한 값으로 제어하기는 하지만, 공정 중단의 문제 및 근본적인 방사 공정의 생산성 문제를 언급하고 있는 것은 없다.
폴리아미드 얀, 특히 나일론 66 얀의 제조시, 얀의 권취는 종종 흔히 방사구 판의 모세관형 배출구면 주변에서 발견되는 바람직하지 않은 퇴적물을 제거하기 위해 중단된다. 문헌 [Fourne (Synthetic Fibers, Chapter 4, 제359면, C. Hanser Publishers, Munich 1998.)]에 따르면 이들 퇴적물은 제거되지 않으면 "1 주당 수 ㎜"의 두께로 축적된다. 이러한 퇴적물은 필라멘트를 굽히거나 무릅 모양으로 할 수 있다. 복구되지 않는 경우, 대부분의 필라멘트의 굽힘은 궁극적으로 필라멘트의 파단, 얀의 결함 또는 계획에 없는 공정 중단을 야기한다. 특히, 공정 중단의 횟수가 증가할수록 얀 방사 공정은 비효율적이 된다.
굽혀진 필라멘트의 문제점은 필라멘트의 무광택 부분의 함량을 증가시키는 경향이 있다는 것이다. 이산화티탄 (TiO2)은 통상 무광택 안료로서 사용된다. 폴리아미드 중합체 중 TiO2 함량이 0.03 내지 약 1.0 중량％ 범위에 이르면, 소위 반짝이는 것부터 중간 정도의 광택을 필라멘트에 제공한다. 그러나, 폴리아미드 중합체 중 TiO2 함량이 1 초과 내지 약 3 중량％에 이르면, 다수의 의류 용품에 요구될 수 있는 무광택 또는 "완전 무광택" 필라멘트를 제공한다. 무광택 필라멘트 얀은 필라멘트의 굽힘과 관련된 공정상의 문제점을 더 많이 갖는 경향이 있다.
폴리아미드 얀의 제조 공정을 위해, 모세관형 배출구면 상의 방사구 판을 세 척하는 것은 당업계에서는 종종 "방사구 와이핑 (wiping)"으로 지칭된다. 바람직하지 않은 퇴적물이 필연적으로 축적되는 각각의 방사구 와이핑 경우들 사이의 시간은 와이핑 주기 시간 또는 와이핑 수명으로 지칭된다. 방사구면의 세척 사이의 시간인 방사구 와이핑 주기가 길어질수록 더욱 바람직하다. 방사구 와이핑 경우 사이에 필요한 시간, 즉 와이핑 주기를 연장시키고, 그 결과 폴리아미드 얀 방사 공정의 생산성을 증가시키는 수단이 여러 해 동안 추구되었다. 당업계에서는 생산성이 높은 폴리아미드 얀 방사 공정이 제공되기를 절실히 필요로 하고 있다. 당업자에게는 필라멘트 파단, 얀의 품질에 대한 결함 및 계획에 없는 공정 중단 횟수가 줄어들면 생산성에 직접적인 영향을 준다는 것이 알려져 있었지만, 상기 결함들에 영향을 주거나 제거하기 위한 수단은 지금까지는 나오지 않았다.
상기 목적을 염두에 두고, 본 발명의 다른 목적은 하기 발명의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
발명의 요약
본 발명은 퍼지 (구성) 기체의 유량을 증가시키고 SPP 내의 전체 압력을 감소시켜 열분해 생성물의 제거를 더욱 유리하게 함으로써 종래 기술의 문제점을 극복한다. 그 결과, 중합체 플레이크로부터 상기 열분해 불순물을 제거하는 것은 "얀의 품질" 개선에 기여하며, 동시에 방사구 와이핑 수명을 연장시킨다.
본 발명의 목적을 달성하기 위해,
약 1 내지 약 3.5 중량％의 TiO2를 함유하는 폴리아미드 중합체를 고체상 중 축합 장치에 공급하는 단계;
질소 및 수증기로 이루어진 퍼지 기체를 고체상 중축합 장치에 1 시간 당 폴리아미드 중합체 1 kg 당 약 2 내지 약 3 kg/시간의 유량으로 공급하는 단계;
고체상 중축합 장치 내에서 폴리아미드 중합체를 퍼지 기체로 처리하는 단계;
처리된 폴리아미드 중합체를 용융 압출 장치로 운반하는 단계;
용융 압출 장치 내에서 폴리아미드 중합체를 용융시키는 단계;
용융된 폴리아미드 중합체를 방사구 판을 통해 압출시키는 단계; 및
폴리아미드 중합체의 연속 필라멘트를 하나 이상 형성하는 단계
를 포함하는, 의류 용품에 사용하기 위한 폴리아미드 얀의 개선된 제조 방법이 제공된다.
또 다른 측면에서, 본 발명은
계의 압력이 약 100 내지 약 125 kPascal (절대압, 1 인치2 당 14.7 내지 18 파운드), 특히 약 115 kPascal (절대압, 1 인치2 당 16.5 파운드)인 고체상 중축합 장치 내에서 퍼지 기체로 미리 처리된 합성 폴리아미드 중합체; 및
무광택 안료를 더 함유하는 처리된 폴리아미드 중합체
를 포함하며, 얀의 품질이 약 32.8을 초과하는 합성 용융 방사 폴리아미드 필라멘트에 관한 것이다.
도 1a는 SPP 장치 내에서 10 ％ 굽혀진 필라멘트에 대한 시간과 퍼지 기체 유량 사이의 관계를 나타낸다.
도 1b는 10 ％ 굽혀진 필라멘트에 대한 시간과 얀의 품질 사이의 관계를 나타낸다.
도 2a 및 2b를 합쳐서 SPP 장치 및 용융 방사 공정의 도면이 제공된다.
도 3a는 방사구 판의 측단면도이다.
도 3b는 방사구 판의 평면도이다.
바람직한 실시양태의 설명
하기 발명의 상세한 설명 전체에 걸쳐, 유사한 참조 번호는 모든 그림 또는 도면에서 유사한 요소를 지칭한다.
본 발명은 SPP 장치를 갖는 중합체 플레이크 재용융 공정을 사용하는 폴리아미드 얀의 개선된 방사 공정에 관한 것이다. 본 공정은 요구되는 방사구 판 와이핑 경우 사이의 시간을 연장시키는 것을 개선점으로 한다. 그 결과, 개선된 공정은 폴리아미드 얀의 생산성을 개선시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한 얀의 강성력 및 연신율로부터 유도되는 "얀의 품질"을 갖는 개선된 무광택 폴리아미드 얀에 관한 것이다. 얀의 품질은 당업자에게 공지되어 있는 바와 같이, 얀의 "인성"을 나타내는 응력-변형 곡선 아래의 면적을 계산한 것이다. 얀의 품질 개선은 각종 응용품에서의 용인성이 더 높아진 의류 폴리아미드 얀을 제공한다. 이들 응용품으로는 제한없이 경 (warp) 편직물, 원형 편직물, 이음새가 없는 편직 가먼트 (garment), 양말·메리야스류의 제품 및 가벼운 데니어 (denier) 기법의 직물을 들 수 있다.
도 2a 및 2b에서, 고체상 중합 (SPP), 중합체 플레이크 용융 및 중합체로부터의 합성 섬유 용융 방사의 전체 공정이 표시되어 있다. 도 2a에서는, 중합체 플레이크를 (10)에서 수용 용기 (20)으로 도입하고, 이를 구성 기체로도 지칭되는 건조 질소 퍼지 기체가 (30)에서 1 시간 당 중합체 플레이크 1 kg 당 약 2 내지 약 3 kg/시간의 유량으로 공급되는 공급 용기 (40)으로 운반한다. 통상 RV가 약 36 내지 약 38인 중합체 플레이크를 SPP 용기 (50)으로 운반하고, 임의로 (120)에서 도입되는 수증기와 함께 (110)에서 도입되는 질소 기체로 추가 처리한다. 이렇게 수증기로 습윤된 질소 기체는 송풍기 (70)에 의해 순환되고, (80)에서 제어된 온도로 가열되고, SPP 용기 (50) 내에서 중합체 플레이크와 접촉하게 된다. 몇몇의 배기구 ((100) 및 (90))는 대기압 (101 kPascal)을 초과하는 압력; 예를 들면 약 110 내지 약 123 kPascal로 제어될 수 있는 SPP 용기 (50) 내의 전체 압력을 제어하기 위해 제공된다. 120 내지 220 ℃, 더욱 바람직하게는 150 내지 190 ℃의 범위에서 승온하는 순환 질소 기체 및 수증기는 모두 중합체 상대 점도 RV로 측정되는 중합체의 분자량의 균일한 증가를 촉진한다. SPP 내에서 처리된, 50 내지 53의 RV를 갖는 중합체를 포트 (130)을 통해 도 2b의 용융 압출기의 배럴 (140)으로 운반한다. 중합체는 압출기 내에서 용융되고, 계량 펌프 (150)으로 보내져 용융된 중합체는 방사 필터 팩 (160), 이어서 방사구 판 (170)으로 제어된 유량으로 공급된다. 방사구 판 (170)은 얀을 포함하는 각각의 개별 필라멘트의 형태에 상응하는 복수개의 성형 통로 또는 모세관 (도 3a의 측단면도 및 도 3b의 평면도에 나타나있는 바와 같이)을 내장한다. 개별 필라멘트 (200)을 컨디셔닝된 공기를 측면 통풍 (190)시키는 켄칭 (quench) 캐비닛 (180)에서 냉각시키고, (210)에서 수렴하고 당업계에 공지된 1차 피니쉬로 기름을 먹여 얀을 만든다. 얀을 공급 롤 (220)에 의해 얀을 연신 및 배향시키는 연신 롤의 쌍 (230) 위로 진행시켜 연신된 얀을 형성하고, 이를 롤 (240)에 의해, 당업계에서 통상 사용되며 여기서 임의로 얀의 후처리 단계로서 채용되는 얀 안정화 장치 (250)으로 향하게 한다. 최종적으로, 얀을 (270)에서 1 분 당 4000 내지 6000 미터의 얀 속도로 얀 패키지로서 권취한다. 얀의 RV의 측정값은 약 51 내지 약 54이다. 상기 속도로 권취하는 도중, 방사구 판의 배출구면을 세척하려는 목적으로 공정을 중단시킬 필요성이 있다는 것은 생산성에 현저한 영향을 미친다. 본래 권취될 수 있었던 모든 생성물이 방사구 판을 와이핑하는 동안 폐기하기 위해 보내진다.
도 2a 및 2b에 표시된 공정에 따라 제조된 얀은 22 내지 약 60 ％의 연신율, 3 내지 약 10 ％의 비등수 수축, 데니어 당 3 내지 약 7 그램의 얀 강성력, 약 40 내지 약 60의 범위로 적절히 조절하고 가변 가능한 RV를 갖는 연신된 얀이다. 이 얀의 우수한 특성을 특징짓는 유도 파라미터를 얀의 품질로 지칭하며, 하기 수학식 1과 같이 얀의 강성력 (데니어 당 그램) 및 ％ 연신율의 제곱근을 곱한 것이다.
얀의 품질 = 강성력 × (연신율)1/2
얀의 품질은 얀의 "인성"의 측정값과 유사하다. 당업자에게 공지되어 있는 바와 같이, 얀의 하중 연신율 곡선 아래의 면적은 얀을 연신하는 데 든 일에 비례한다. 강성력을 단위 데니어 당 힘의 단위로 표현하고, 예를 들면 연신율을 단위 길위 당 ％ 변화로 표현하면, 하중 연신율 곡선은 응력-변형 곡선이다. 이 경우, 응력-변형 곡선 아래의 면적은 얀을 연신시키기 위한 일 또는 얀의 인성이다.
놀랍게도, 강화된 얀의 인성 및 방사구 와이핑 사이에 필요한 시간의 연장은 SPP의 작업 공정을 임의 변형시키는 작용을 한다는 것이 발견되었다. 질소 퍼지 기체의 유량이 1 시간 당 중합체 1 kg 당 약 0.5 kg/시간에서 1 시간 당 중합체 1 kg 당 약 2.5 kg/시간으로 증가하면, 40 데니어 13 필라멘트 나일론 66 무광택 얀 (TiO2 1.5 ％)의 방사구 와이핑 수명은 약 1.5 시간에서 약 10 시간으로 연장된다 (도 1a에 나타냄). 동시발생적인 중요한 관찰은 SPP 계의 압력 감소가 와이핑 수명의 연장에 더 도움이 된다는 것이다. 계의 압력이 약 121 kPascal (제곱 인치 당 17.5 파운드)에서 약 114 kPascal (제곱 인치 당 16.5 파운드)로 감소하면, 40 데니어 13 필라멘트 무광택 얀의 초기 시험에서 와이핑 빈도가 약 6 시간에서 약 10 내지 11 시간으로 줄어든다 (도 1b에 나타냄). 각각의 경우, 방사구 와이핑 수명은 얀의 묶음 중 단일 필라멘트 전체의 10 ％가 방사구 판 표면 상의 모세관의 배출구면 (도 3b에서 (175))에서 굽혀진 것으로 나타나는 시간으로 측정된다. 10 ％ 굽혀진 필라멘트에 대한 시간은 켄칭 캐비닛 내에서 방사구 판 표면을 조명하는 조 작자가 직접 관찰하고 직접 계수하여 측정한다.
본 발명자들은 본 발명이 어떻게 작용하는지에 대해 임의의 특별한 메커니즘에 고정되지 않기를 기대하지만, SPP 장치 내에 수증기의 첨가로 인한 고온의 습한 질소 분위기가 폴리아미드 고체상 중합의 분해 생성물을 뽑아내는 것으로 생각된다. 이러한 열분해 생성물은 질소 재순환 기체 분위기의 승온에서 물과 쉽게 접촉할 수 있고, SPP의 배기구를 통해 정상적인 퍼지 공정을 통해 제거되기에 충분할 정도로 휘발성이 될 수 있다. 이들 열분해 생성물을 제거하지 않으면, 이량체가 형성되고 중합체와 함께 운반되어 방사구 모세관형 배출구면 주변의 퇴적물에 기여하는 것으로 추측된다. 와이핑 조작 중 제거되는 것은 이러한 퇴적물이다. 퍼지 (구성) 기체의 유량이 증가하고 SPP 내의 전체 압력이 감소하면, 열분해 생성물의 제거에 더욱 유리할 것으로 여겨진다. 그 결과, 중합체 플레이크로부터 이 열분해 불순물을 제거하는 것은 "얀의 품질" (상기 수학식 1로 정의됨) 개선에 기여하고, 동시에 열적 퇴적물의 양을 감소시킴으로써 방사구 와이핑 수명을 연장시킨다. 이는 또한 와이핑 주기 사이의 시간을 연장시킨다.
시험 방법
인스트론 (INSTRON) 인장력 시험 장치 (인스트론사 (Instron Corp., 미국 02021 매사추세츠주 캔턴 소재))를 사용하고 크로스 헤드 (cross head) 속도가 일정한 ASTM 방법 D 2256-80에 따라 얀의 강성력 및 얀의 연신율을 측정한다. 강성력은 데니어 당 그램 단위의 힘으로 표시하고, ％ 연신율은 파단 하중시 원래 길이에 대한 시료의 길이 증가를 ％로 나타낸 것이다.
강성력 및 연신율로부터 유도된 얀의 품질은 상기 수학식 1에 따라 산출된다.
중합체 상대 점도 RV는 ASTM D789-86에 준한 포름산 방법을 사용하여 측정된다.
실시예 1
40 데니어 (44 dtex) 및 13 필라멘트의 얀을 방사시킴으로써 방사구 와이핑 수명을 질소 퍼지 기체 (구성 기체) 유량의 함수로서 조사하였다. 먼저, 1.5 중량％의 TiO2가 함유된 RV 37.5의 나일론 66 중합체를 계의 압력이 114 kPascal (제곱 인치 당 16.5 파운드)로 일정한 SPP 내에서 유량이 (중합체 kg/시간) 당 0.5, 1.0, 2.5 (N2 kg/시간)인 질소 퍼지 기체 (구성 기체)로 처리하였다. RV가 51.5인 처리된 중합체를 압출기 내에서 용융시키고, 방사기로 공급하고, 이것을 사용하여 컨디셔닝된 공기 내에서 켄칭시키고, 수렴하고, 얀을 1차 방사 오일로 처리하고, 가열하지 않은 바대를 사용하여 얀을 연신시키고, 가열된 유체로 얀을 안정화시키고, 얀을 서로 얽히게 하고, 1 분 당 약 5300 미터의 속도로 권취하는 공정에 의해 40-13 얀을 제조하였다. 이 실시예의 얀 (A, B 및 C)을 제조하는 도중, 필라멘트의 10 ％ 이상이 굽혀졌을 때 모세관형 배출구면 (도 3b의 평면도에서 (175)로 표시됨) 상의 방사구 판 (170)을 와이핑할 것이 요구되었다. 4회의 시험에 대한 데이터를 하기 표 1에 나타내고 도 1a에 그래프로 나타내었다.
샘플 N2 유량
(중합체 kg/시간) 당 (N2 kg/시간)		 SPP의 전체 압력 (kP) 직접 관찰하고 계수한 10 ％ 굽혀진 필라멘트에 대한 시간 (시)
A 0.5 114 1.5
B 1.0 114 5
C (2개) 2.5 114 10 (평균)
실시예 2
본 발명의 실시예에서, 1.5 중량％의 TiO2가 함유된 RV 37.5의 나일론 66 중합체를 계의 압력이 114 kPascal (제곱 인치 당 16.5 파운드)로 일정한 SPP 내에서 유량이 (중합체 kg/시간) 당 2.5 (N2 kg/시간)인 질소 퍼지 기체 (구성 기체)로 처리하여 40 데니어 (44 dtex) 및 13 필라멘트의 얀을 제조하였다. RV가 51.5인 처리된 중합체를 압출기 내에서 용융시키고, 방사기로 공급하고, 이것을 사용하여 컨디셔닝된 공기 내에서 켄칭시키고, 수렴하고, 얀을 1차 방사 오일로 처리하고, 가열하지 않은 바대를 사용하여 얀을 연신시키고, 가열된 유체로 얀을 안정화시키고, 얀을 서로 얽히게 하고, 1 분 당 약 5300 미터의 속도로 권취하는 공정에 의해 40-13 얀을 제조하였다. 이 실시예의 얀을 제조하는 도중, 필라멘트의 10 ％ 이상이 굽혀졌기 때문에, 얀의 권취시 10 시간 마다 모세관 배출구면 (도 3b의 평면도에서 (175)로 표시됨) 상의 방사구 판 (170)을 와이핑할 것이 요구되었다. 40-13 얀의 권취시 RV, 강성력 및 연신율을 측정하였다. RV는 52.5였다. 강성력 및 연신율의 측정값은 상기 수학식 1을 사용하는 "얀의 품질" 파라미터를 계산하는 데 사용하였다. 파라미터는 얀의 인성 또는 얀을 연신하는 데 필요한 일과 관련되며 여기서는 33.1이었다.
실시예 3
40 데니어 (44 dtex) 및 13 필라멘트의 얀을 방사시킴으로써 방사구 와이핑 수명을 SPP 장치 내의 전체 압력의 함수로서 조사하였다. 먼저, 1.5 중량％의 TiO2가 함유된 RV 37.5의 나일론 66 중합체를 계의 압력이 114 kPascal (제곱 인치 당 16.5 파운드)에서 121 kPascal (제곱 인치 당 17.5 파운드)로 가변하고, 최종적으로 128 kPascal (제곱 인치 당 18.5 파운드)이 되는 SPP 내에서 유량이 (중합체 kg/시간) 당 2.5 (N2 kg/시간)인 질소 퍼지 기체 (구성 기체)로 처리하였다. RV가 51.5인 처리된 중합체를 압출기 내에서 용융시키고, 방사기로 공급하고, 이것을 사용하여 컨디셔닝된 공기 내에서 켄칭시키고, 수렴하고, 얀을 1차 방사 오일로 처리하고, 가열하지 않은 바대를 사용하여 얀을 연신시키고, 가열된 유체로 얀을 안정화시키고, 얀을 서로 얽히게 하고, 1 분 당 약 5300 미터의 속도로 권취하는 공정에 의해 40-13 얀을 제조하였다. 이 실시예의 얀 (A, B, C 및 D)을 제조하는 도중, 필라멘트의 10 ％ 이상이 굽혀졌을 때, 모세관형 배출구면 (도 3b의 평면도에서 (175)로 표시됨) 상의 방사구 판 (170)을 와이핑할 것이 요구되었다. 4회의 시험에 대한 데이터를 하기 표 2에 나타내고 도 1b 에 그래프로 나타내었다 (X로 표시된 점).
샘플 강성력
(데니어 당 그램)		 연신율
(％)		 "얀의 품질"
(수학식 1)		 10 ％ 굽혀진 필라멘트에 대한 시간 (시)
A 4.87 46.38 33.2 9.5
B 4.83 45.04 32.4 6
C 4.79 43.53 31.6 4
D 4.69 48.44 32.6 5
비교예 1
종래 기술의 비교예에서, 1.5 중량％의 TiO2가 함유된 RV 37.5의 나일론 66 중합체를 계의 압력이 121 kPascal (제곱 인치 당 17.5 파운드)로 일정한 SPP 내에서 유량이 (중합체 kg/시간) 당 0.5 (N2 kg/시간)인 질소 퍼지 기체 (구성 기체)로 처리하여 40 데니어 (44 dtex) 및 13 필라멘트의 얀을 제조하였다. 처리된 중합체 (RV 51.5)를 압출기 내에서 용융시키고, 방사기로 공급하고, 이것을 사용하여 컨디셔닝된 공기 내에서 켄칭시키고, 수렴하고, 얀을 1차 방사 오일로 처리하고, 가열하지 않은 바대를 사용하여 얀을 연신시키고, 가열된 유체로 얀을 안정화시키고, 얀을 서로 얽히게 하고, 1 분 당 약 5300 미터의 속도로 권취하는 공정에 의해 40-13 얀을 제조하였다. 이 예의 얀을 제조하는 도중, 필라멘트의 10 ％ 이상이 굽혀졌기 때문에, 얀의 권취시 1.5 시간 마다 모세관형 배출구 상의 방사구 판을 와이핑할 것이 요구되었다. 40-13 얀의 권취시 강성력 및 연신율을 본 발명의 실시예와 동일하게 측정하였다. 이 얀의 RV의 측정값은 이전과 같이 52.5 RV였다. 강성력 및 연신율의 측정값은 "얀의 품질" 파라미터를 계산하는 데 사용되었고, 상기 수학식 1을 사용하여 31.5였다.
실시예 3의 데이터 (X로 표시된 점) 및 비교예 1의 데이터 (Z로 표시된 점)는 도 1b (10 ％ 굽혀진 필라멘트에 대한 시간 대 얀의 품질 (수학식 1))에 그래프로 나타낸다. 얀의 품질 또는 인성이 충분히 높은 얀을 제공하고, 동시에 방사구 와이핑 주기 (10 ％ 굽혀진 필라멘트에 대한 시간으로 나타냄)를 연장시키기 위해서는, SPP 내의 전체 압력이 대략 114 kPascal로 낮고, 질소 퍼지 기체의 유량이 (중합체 kg/시간) 당 대략 2.5 (N2 kg/시간)로 높은 것이 가장 바람직한 것임을 알 수 있다.
SPP 장치의 조작에 대한 이러한 변형의 결과로서 생산성이 개선된 방사 공정을 실현한다. 가장 중요하게는, 공정의 연속성을 중단시킬 필요가 24 시간 주기 당 6회 이상에서 24 시간 주기 당 약 2회로 감소된다는 것이다. 또한, SPP 장치 및 방사계를 조작하는 종래의 수단과 비교하여 "품질" (인성)이 더 높은 얀을 얻는다.

Claims (6)

  1. 상대 점도(RV)가 36 내지 38인 폴리아미드 중합체를 고체상 중축합 장치에 공급하는 단계;
    퍼지 기체를 고체상 중축합 장치에 1 시간 당 중합체 1 kg 당 2 내지 3 kg/시간의 유량으로 공급하는 단계;
    고체상 중축합계의 압력이 110 내지 120 kPascal인 고체상 중축합 장치 내에서 폴리아미드 중합체를 퍼지 기체로 처리하는 단계;
    처리된 폴리아미드 중합체를 용융 압출 장치로 운반하는 단계;
    용융 압출 장치 내에서 폴리아미드 중합체를 용융시키는 단계;
    용융된 폴리아미드 중합체를 방사구 판을 통해 압출시키는 단계; 및
    상대 점도(RV)가 51 내지 54인 폴리아미드 중합체의 연속 필라멘트를 하나 이상 형성하는 단계
    를 포함하는, 합성 용융 방사 폴리아미드 필라멘트의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 필라멘트를 켄칭 (quenching)하는 단계를 더 포함하는, 합성 용융 방사 폴리아미드 필라멘트의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 필라멘트를 후처리하고 이를 권취하는 단계를 더 포함하는, 합성 용융 방사 폴리아미드 필라멘트의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 모세관형 배출구면 상의 방사구 판을 주기적으로 와이핑 (wiping)하는 단계를 더 포함하며, 각각의 와이핑 주기가 8 내지 12 시간 단위로 분리되어 있는, 합성 용융 방사 폴리아미드 필라멘트의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 퍼지 기체가 1 시간 당 중합체 1 kg 당 2 내지 3 kg/시간의 유량으로 공급되는 질소 기체로 이루어지는 것인, 합성 용융 방사 폴리아미드 필라멘트의 제조 방법.
  6. 상대 점도(RV)가 36 내지 38인 합성 폴리아미드 중합체를 고체상 중축합 장치에 제공하는 단계;
    퍼지 기체를 고체상 중축합 장치에 1 시간 당 중합체 1 kg 당 2 내지 3 kg/시간의 유량으로 공급하는 단계;
    계의 압력이 110 내지 120 kPascal인 고체상 중축합 장치 내에서 합성 폴리아미드 중합체를 처리하는 단계;
    처리된 폴리아미드 중합체를 용융 압출 장치로 운반하는 단계;
    용융 압출 장치 내에서 폴리아미드 중합체를 용융시키는 단계;
    용융된 폴리아미드 중합체를 방사구 판을 통해 압출시키는 단계; 및
    폴리아미드 중합체의 연속 필라멘트를 하나 이상 형성하는 단계
    를 포함하는 방법에 의해 제조된, 하기 수학식 1로 정의되는 얀의 품질 (YARN QUALITY)이 32.8을 초과하는 무광택 합성 용융 방사 폴리아미드 필라멘트.
    <수학식 1>
    얀의 품질 = [강성력 (그램/데니어 (denier))] × (％ 연신율)1/2
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