KR101048311B1

KR101048311B1 - 흑연 나노분말 제조 방법 및 장치

Info

Publication number: KR101048311B1
Application number: KR1020080106817A
Authority: KR
Inventors: 조주현; 하윤철
Original assignee: 한국전기연구원
Priority date: 2008-10-30
Filing date: 2008-10-30
Publication date: 2011-07-13
Also published as: KR20100047908A

Abstract

본 발명은 흑연 나노분말 제조 방법 및 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 다양한 분야에서 사용되고 있는 리튬 이온 전지의 음극재료인 흑연(graphite) 분말을 기계적으로 분쇄하는 방법에 의하지 않고, 친환경적인 전기물리적 방법으로 대량 생산할 수 있도록 구성된 흑연 나노분말 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.

본 발명에 의한 흑연 나노분말 제조 방법 및 장치는 종래 고온 열처리를 통하여 형성된 흑연 결정을 기계적으로 분쇄하여 흑연 분말을 제조하던 방식으로는 형성할 수 없었던 나노 사이즈의 흑연 분말을 펄스 대전류 가열을 통한 방식을 통하여 용이하게 생성할 수 있는 흑연 나노분말 제조 방법 및 이를 이용한 제조 장치를 제공한다.

이 경우 본 발명에 의한 흑연 나노분말 제조 장치는 탄소봉을 액중 전기폭발시키는 방법으로 콜로이드 상태의 흑연 나노분말을 생성하는 폭발장치와 상기 폭발장치로부터 생성된 흑연 나노분말이 포함된 콜로이드 용액을 분급 및 포집하는 분급/포집 장치와 흑연 나노분말이 분급 및 포집된 후의 잔여 콜로이드 용액을 상기 폭발장치로 재순환시키는 순환장치로 구성된 흑연 나노분말 제조 장치를 제공한다.

흑연 분말, 리튬 이온 전지, 음극 재료, 흑연 나노분말, 액중 전기폭발

Description

흑연 나노분말 제조 방법 및 장치 {Method and apparatus for synthesis of graphite nanopowder}

최근에 신소재로서 극미세 분말 재료(Nanostructured Powder Materials)의 기술 개발은 나노 디바이스를 포함하는 새로운 분야의 기반 기술로 응용될 수 있기 때문에 매우 중요하게 인식되고 있다.

극미세분말 재료는 재료 구조의 미세화(100nm 이하)와 이에 따른 표면적의 증가로 인하여 기존의 재료에서는 얻을 수 없는 특이한 전ㆍ자기적, 기계적 및 촉매 특성을 나타낼 수 있으므로, 초고강도 부품, 자성 부품, 열전, 센서, 필터, 촉매 등의 차세대 기능성 소재로서 산업 전반에 걸쳐 새로운 수요를 창출할 것임에 틀림없다.

첨단산업의 발전에 따라 부품 및 시스템의 고성능화 및 소형화가 진행되고 있으며, 현재는 물리/화학/생물학적 특성을 결정하는 현상학적 길이가 마이크론 또는 서브 마이크론인 구성인자가 사용되고 있다.

이에, 나노 기술의 중요성은 부품 및 시스템의 고성능화 및 소형화에 대한 기존 기술의 한계성을 극복할 수 있는 기술이며, 또한 현상학적 길이가 감소함에 따라 새로운 성능이 발현될 수 있기 때문에 미래기술의 전형이면서 첨단제품의 개발에 필수적인 요소라 할 것이다.

한편, 리튬 화합물을 음극으로 사용하는 비수 전해질 2차 전지는 고전압과 고에너지 밀도를 가지고 있어 그 동안 많은 연구의 대상이 되어 왔다. 그 중에서도 리튬 금속은 풍부한 전지 용량으로 인해 리튬이 음극 소재로 주목 받은 초기에 많은 연구의 대상이 되었으며, 특히 리튬 금속을 사용하지 않고 전해액에 존재하는 리튬 이온이 탄소 전극의 결정면 사이를 충방전시에 흡장 방출(intercalation deintercatlation)하면서 산화 환원 반응을 수행하는 방식의 탄소계 음극이 일반적으로 사용되고 있다.

이러한 탄소계 음극에 있어서, 점진적으로 각종 휴대용 기기가 소형화, 경량화 및 고성능화 됨에 따라 리튬 이온 전지의 고용량화가 중요한 문제로 대두되었다. 탄소계 음극을 사용하는 리튬 전지는 탄소의 다공성 구조 때문에 본질적으로 낮은 전지 용량을 가지게 된다. 예를 들어 가장 결정성이 높은 흑연의 경우에도 이론적인 용량은 LiC6인 조성일 때 372mAh/g 정도이다. 이것은 리튬 금속의 이론적인 용량이 3860mAh/g인 것에 비하면 겨우 10% 정도에 지나지 않는다. 따라서 금속 음극이 가지는 기존의 문제점을 해소하면서 대용량 및 고속 충전이 가능한 탄소계 음극에 대한 연구가 활발히 시도되고 있으며, 그 대안으로서 리튬 이온 전지의 음극 재료로서 사용되는 흑연(graphite) 분말의 분말 사이즈를 나노 사이즈로 가공하여 전지의 용량 증대와 고속충전을 실현하고자 하는 연구가 다양하게 시도되고 있다.

다만, 현재 리튬 이온 전지에 사용되고 있는 음극재료인 흑연 분말은 탄소 재료를 2000℃ ~ 3000℃의 고온 열처리를 통하여 흑연으로 만든 다음 기계적으로 분쇄하여 제조하고 있는 실정이며, 이러한 방법에 의할 경우 흑연 분말을 나노 사이즈로 만들기 어려운 문제점이 있다.

이에 본 발명에서는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출한 것으로서, 종래 고온 열처리를 통하여 형성된 흑연 결정을 기계적으로 분쇄하여 흑연 분말을 제조하던 방식으로는 형성할 수 없었던 나노 사이즈의 흑연 분말을 펄스 대전류 가열을 통한 방식을 통하여 용이하게 생성할 수 있는 흑연 나노분말 제조 방법 및 이를 이용한 제조 장치를 제공한다. 또한, 본 발명에서는 이러한 흑연 나노분말 제조 장치에 있어서, 액중 전기폭발을 이용한 장치를 구성하여 대량의 흑연 나노 분말을 친환경적인 전기물리적 방법으로 생산할 수 있는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 다음과 같은 구성을 제공한다.

본 발명은 흑연 나노분말 제조 방법에 있어서, 증류수 또는 유기 액체 중에서, 탄소 재료로 이루어진 탄소봉에 펄스 대전류를 가하여 액중 전기폭발 방식으로 흑연 나노분말을 포함하는 콜로이드 액체를 생성하는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 방법을 제공한다.

또한, 생성된 흑연 나노분말을 포함하는 콜로이드 액체에서 흑연 나노분말을 분급 및 포집하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 방법을 제공한다.

그리고, 상기 흑연 나노분말을 포함하는 콜로이드 액체에서 분급 및 포집되지 않은 잔여 콜로이드 액체를 회수하여 재순환시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 방법을 제공한다.

한편, 흑연 나노분말 제조 장치에 있어서, 탄소봉이 적재되는 슬롯과; 상기 슬롯의 하부에 설치되어 상기 폭발재료를 낙하시키는 피딩부와; 상부에 상기 피딩부가 장착되되 내부가 액체로 채워지는 하부챔버와; 상기 하부챔버의 하측에 장착되어 피딩부에 의해 안착된 폭발재료를 전기폭발시키는 전극부;로 이루어지는 폭발장치를 포함하며, 슬롯으로부터 취출된 탄소봉을 상기 폭발장치에서 액중 전기폭발시킴으로서 흑연 나노분말을 생성하는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치를 제공한다.

또한, 상기 피딩부 하부에는 상기 피딩부와 상기 전극부를 격리시키는 슬라이딩 도어가 설치되는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치를 제공한다.

이 경우, 상기 폭발장치로부터 생성된 흑연 나노분말이 포함된 콜로이드 용액을 분급 및 포집하는 분급/포집 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치를 제공한다.

그리고, 상기 분급/포집 장치에서 흑연 나노분말이 분급 및 포집된 후의 잔여 콜로이드 용액을 상기 폭발장치로 재순환시키는 순환장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치를 제공한다.

여기서, 상기 피딩부는 구동모터를 포함하되 상기 하부챔버의 상부에 설치되는 회전기와; 상기 회전기의 양측에 장착되어 상기 탄소봉을 취출 및 공급하는 로 봇팔을; 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치를 제공한다.

또한, 상기 전극부는 계단식 원추형 용기 형태로 형성되는 고전압 전극과;

상기 고전압 전극의 하부에 설치되어 상기 고전압 전극을 절연 및 지지하는 전극 지지체;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치를 제공한다.

그리고, 상기 분급/포집 장치는 상기 폭발장치로부터 생성된 흑연 나노분말의 자성을 이용하여 분급 및 포집을 수행하는 장치로서, 상기 폭발장치의 일측에 설치되어 전기폭발시 분출하는 흑연 나노분말이 포함된 콜로이드 액체를 채취 및 저장하는 채취관 및 저장용기와; 상기 저장용기와 연결되되, 유량 조절밸브를 통해 유입되는 콜로이드 액체중의 입자가 횡자석에 의해 1차로 분급되는 대입자 분급장치와; 상기 대입자 분급장치와 연결되되, 상기 대입자 분급장치에서 분급된 콜로이드중 액체중의 입자가 종자석에 의해 2차로 분급되는 소입자 분급장치를; 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치를 제공한다.

이 경우, 상기 대입자 분급장치는 상기 유량 조절밸브의 일측에 설치되되 횡방향으로 길게 형성되는 횡챔버와; 상기 횡챔버 내부에 장착되는 복수의 대입자 칸막이와; 상기 횡챔버의 하부를 둘러싼채 설치되는 횡자석을; 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치를 제공한다.

또한, 상기 소입자 분급장치는 상기 대입자 분급장치와 연통하되 종방향으로 길게 형성되는 종챔버와; 상기 종챔버 내부 중앙에 장착되는 소입자 칸막이와; 상 기 종챔버의 하부를 둘러싼채 설치되는 종자석을; 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치를 제공한다.

이 때, 상기 순환장치는 상기 분급/포집 장치와 상기 하부챔버를 연통시키는 순환파이프와; 상기 순환파이프에 설치되어 상기 하부챔버로 재유입되는 콜로이드 액체의 유량 및 속도를 조절하는 유량 조절밸브 및 순환모터를; 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치를 제공한다.

이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 흑연 나노분말 제조 방법 및 장치는 다음과 같은 효과가 있다.

첫째, 음극재료로서 다양한 장점을 가지는 흑연 분말을 사용하면서도, 흑연 분말의 사이즈를 나노화시킴으로서 흑연 분말이 갖는 용량적 한계를 극복하여 대용량 및 고속충전이 가능한 흑연 나노분말의 제조가 가능한 효과가 있다.

둘째, 친환경적인 전기물리적 방법으로 제조되며, 분말 생성 과정에서 발생하는 자성을 띄는 흑연 나노분말의 성질을 이용하여 대량으로 흑연 나노분말을 생산할 수 있는 효과가 있다.

셋째, 제조되는 분말이 기계적인 분쇄에 의해 제조되는 흑연 분말과는 달리 구형의 입상을 가지므로 기존의 흑연 분말에 비하여 휠씬 우수한 성능을 가질 것으로 기대된다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에서는 탄소 재료로 이루어진 탄소봉에 펄스 대전류를 흘려 탄소봉을 급속 가열시킴으로서 고온 고압의 상태에서 형성되는 나노 사이즈의 흑연 분말을 대량으로 제조하는 방법 및 장치를 제공한다.

리튬 이온 전지의 음극 재료로서 사용되는 탄소계 음극의 재료로서 사용되는 흑연 분말을 제조하는 방법에 있어서, 탄소 재료로 이루어진 탄소봉에 펄스 대전류를 흘리게 되면 탄소봉이 급속하게 가열하게 되어 고온, 고압 상태에서 결정화되면서 흑연구조로 전환됨과 동시에 나노사이즈로 분쇄되어 흑연 나노분말이 생성된다.

따라서, 본 발명에서는 상기와 같은 과정을 통하여 흑연 나노분말을 생성하는 방법 및 이를 이용한 장치 뿐만 아니라, 이러한 흑연 나노분말을 액중 전기폭발을 이용하여 대량으로 생산할 수 있는 제조 방법 및 장치을 제공한다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.

도 1은 본 발명에 따른 흑연 나노분말 제조 장치의 구성을 도시하고 있는 구성도이다.

본 발명의 바람직한 일 구현예로서 대량의 흑연 나노분말을 생성할 수 있는 장치는 흑연 나노분말의 제조시 탄소봉에 펄스 대전류를 가하여 흑연 나노분말을 생성함에 있어서, 하기와 같은 액중 전기폭발에 의한 방법을 사용하도록 구성한다.

도 1에서 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 흑연 나노분말 제조 장치는 크게 탄소봉(160)이 반복적으로 공급되어 전기폭발하는 폭발장치(10)와, 전기폭발에 의해 분출되는 흑연 나노분말의 콜로이드 용액을 분급 및 포집하는 분급/포집장치(20)와, 분급/포집된 잔여 콜로이드를 재유입시키는 순환장치(30)로 이루어진다.

상기 폭발장치(10)는 내부에 빈 공간이 형성된 상부챔버(130)의 상단에 슬롯(140)이 설치되어 콘베이어(미도시)에 의해 이송된 탄소봉(160)이 적재되고, 적재된 탄소봉(160)은 피딩부(100)의 작동에 의해 전극부(110)로 낙하된다.

이때, 상기 탄소봉(160)은 작업 수행에 바람직하도록 0.5mm ~ 10mm 정도의 직경을 갖되, 일정한 길이(50mm ~ 200mm)로 절단된 막대형태로 형성된 탄소봉으로서, 슬롯(140)에 적재되어 피딩부에 의해 반복적으로 고전압 전극(111)에 공급되도록 구성된다.

또한, 상기 피딩부(100)는 슬롯(140)의 하부에서 탄소봉(160)을 취출 및 낙하시키도록 구성된 탄소봉재의 취출 구조를 포함하도록 구성되며, 바람직하게는 상기 피딩부는 양 끝단에 회전함에 따라 탄소봉재의 이송을 보조하기 위한 운반단(102)을 포함하는 로봇팔(101)과 중심에서 로봇팔(101)을 회전시키기 위해 회전축 및 구동모터(103)를 포함하는 회전기(104)로 이루어지는 탄소봉재의 취출 구조로 구성할 수 있다. 따라서, 본 발명의 피딩부에서는 상기 로봇팔의 회전에 의하여 상부의 슬롯에서 운반단(102)으로 적출된 탄소봉을 하부 챔버의 고전압 전극으로 반복적으로 공급할 수 있다.

본 발명의 상기 피딩부의 구성은 상술한 회전 형태 이외에 탄소봉을 적절히 취출하여 고전압 전극쪽으로 공급할 수 있는 구성이라면 어떠한 것이라도 적용될 수 있다.

이 경우, 상기 피딩부(100)의 중심이 되는 회전기(104)는 상부챔버(130)의 하부에 놓인 하부챔버(120) 상부에 장착되고, 상기 하부챔버(120)의 내부에는 슬라이딩 도어(150)가 설치되어 전기폭발시 피딩부(100)와 전극부(110)를 격리시키게 된다.

상기 하부챔버(120)의 내부는 일정공간이 액체(113)(증류수, 알콜류 등과 같은 유기용매)로 채워지되, 액체(113)안에는 전극부(110)가 설치되어 피딩부(100)에 의해 안착된 탄소봉(160)을 전기폭발시키게 된다.

여기서, 상기 전극부(110)는 고전압 전극(111)의 구조가 원추 계단형 용기형태로 형성되어 탄소봉(160) 낙하시 미끄러짐을 방지하고 다양한 길이와 형상의 탄소봉(160)이 실패없이 전극사이에 안착되도록 하며, 고전압 전극(111)은 고전압 및 접지전극을 사용하여 탄소봉(160)이 피딩부(100)로부터 낙하하여 전극에 안전하게 접촉될 수 있도록 한다.

그리고, 상기 고전압 전극(111)은 하부에 테프론(Teflon) 재질의 전극 지지체(112)가 설치되어 고전압 전극(111)을 절연 및 지지하게 되며, 케이블에 의해 별도의 커패시터와 연결된다.

즉, 도 1에서 도시한 바와 같이, 고전압 전극(111)은 전극 지지체(112)에 삽입 장착되어 하부챔버(120)의 내부에 고정되고, 그 단면은 양쪽에서 내부로 들어 갈수록 일정한 깊이의 단차면이 형성되는 대칭구조를 이루게 된다.

본 발명의 흑연 나노분말 제조 장치에서, 상술한 바와 같은 폭발장치(10)에 의하여 생성된 흑연 나노분말은 강한 자성을 띄며, 본 발명의 분급/포집 장치는 이 러한 흑연 나노분말의 자성을 이용하여 생성된 흑연 나노분말을 분급 및 포집하도록 구성된다.

본 발명에 따른 구성 중 분급/포집 장치의 경우, 상기 폭발장치(10)의 일측에 형성된 채취관(210)에서 전기폭발시 분출하는 흑연 분말의 콜로이드 액체(흑연 나노입자가 콜로이드 상태로 분산)의 일부를 채취한다. 상기 채취관(210)은 투명한 재질의 저장용기(220)와 연결되어 채취된 콜로이드 액체가 저장용기(220)에 임시 저장되도록 구성한다. 상기 저장용기(220)의 일측에는 유량 조절밸브(230)가 설치되어 저장용기(220)에서 대입자 분급장치(240)로 유입되는 콜로이드 액체의 유량을 조절하게 된다.

여기서, 상기 대입자 분급장치(240)로 유입되는 콜로이드 액체의 유량은 대입자 및 소입자 분급장치(250)에서 침전되는 입자의 크기, 위치, 수량 및 콜로이드 액체의 속도에 따라 조절된다.

상기 대입자 분급장치(240)는 유량 조절밸브(230)와 연결되어 유량 조절밸브(230)를 통해 적정량으로 유입되는 콜로이드 액체중의 마이크로 크기의 입자가 1차적으로 분급되도록 한다.

이 경우, 바람직하게는 상기 대입자 분급장치(240)는 횡으로 길게 형성된 횡챔버(241)의 내부에 복수의 대입자 칸막이(242)가 장착되고, 횡챔버(241)의 하부 외측에 횡자석(243)이 횡챔버(241)를 둘러싼채 설치되도록 구성하여 분급이 용이하게 이루어지도록 구성할 수 있다.

또한, 도 1에서 도시한 바와 같이, 상기 대입자 칸막이(242)는 횡챔버(241)의 중앙공간을 밀폐한채 횡챔버(241)의 내부 하단면과 일정거리만큼 이격 설치되어 유량 조절밸브(230)를 통해 유입된 콜로이드 액체가 대입자 칸막이(242) 하부(횡챔버(241)의 내부 하단면)를 통과하도록 구성한다.

그리고, 유량 조절밸브(230)에 의해 콜로이드 액체의 유량을 조절하여 대입자 칸막이(242) 상부 공간으로 콜로이드 액체가 넘치지 않도록 하는 것이 바람직하다.

이때, 상기 대입자 칸막이(242) 하부는 횡자석(243)이 밀접한채 설치되어, 대입자 칸막이(242) 하부를 통과하는 콜로이드 액체중의 입자는 횡자석(243)의 자력에 의해 침전하게 된다.

여기서, 사이즈가 큰 입자들은 입자의 크기 및 중량이 커질수록 증가하는 자석과의 인력에 의해 횡챔버(241)의 앞쪽에 침전하게 되며, 뒤쪽으로 갈수록 상대적으로 작은 크기의 입자가 침전하게 된다.

또한, 상기 횡자석(243)은 영구자석 또는 전자석을 사용하는 것이 가능한바, 영구자석의 경우 자력의 크기를 조절할 수 없으나 설치비 및 운영비가 적게 드는 장점이 있고, 전자석의 경우 비용이 많이 소요되나 자력의 유뮤 및 크기를 분급조건에 따라 변경할 수 있는 장점이 있다.

상기 대입자 분급장치(240)의 일측에는 소입자 분급장치(250)가 연통하여 설치됨으로써, 1차 분급에 의해 분리되지 않은 입자를 2차로 분급시키게 된다.

상기 소입자 분급장치(250)는 도 1에서 도시한 바와 같이, 종으로 길게 형성된 종챔버(251)의 내부 중앙에 1개의 소입자 칸막이(252)가 장착되고, 종챔버(251)의 하부 외측에 종자석(253)이 종챔버(251)를 둘러싼채 설치된다.

이때, 상기 종챔버(251)가 종방향으로 길게 형성되는 것은 대입자 분급장치(240)에서 1차로 입자가 분리된 콜로이드 액체가 소입자 분급장치(250)에서 이동하는 유로를 길게하여 종챔버(251)에 오래 머무를 수 있게 함으로써, 상대적으로 아주 작은 입자까지 종챔버(251)에 침전시키기 위함이다.

상기 소입자 칸막이(252)는 종챔버(251)의 높이가 횡챔버(241)의 높이보다 높아짐에 따라 대입자 칸막이(242)보다 길어지게 된다.

또한, 상기 소입자 칸막이(252)는 종챔버(251)의 내부 하단면과 일정 거리를 두어 설치되는바, 대입자 분급장치(240)와 동일한 방식으로 소입자 칸막이(252) 하부를 통과하는 콜로이드 액체중의 작은 입자는 종자석(253)에 의해 침전하게 된다.

다만, 상기 종자석(253)은 횡자석(243)보다 종방향 길이가 길게 형성되어 종챔버(251)에 오래 머무르는 아주 작은 입자까지도 종챔버(251) 하부에 침전시키게 된다.

상기 소입자 분급장치(250)의 일측에는 순환장치(30)가 설치됨에 따라, 대입자 및 소입자 분급장치(250)를 통과하여 입자가 분리된 유기 액체가 폭발장치(10)로 재유입되도록 한다.

구체적으로, 입자가 분리된 유기 액체는 순환모터(304)의 구동에 의해 순환파이프(301)를 따라 폭발장치(10)로 유입되고, 유기 액체의 유입량은 소입자 분급장치(250) 일측에 위치한 배출밸브(302) 및 폭발장치(10) 일측에 위치한 유입밸브(303)에 의해 조절되도록 구성된다.

이하 본 발명에 따른 흑연 나노분말 제조 장치의 작동과정을 살펴보면 다음과 같다.

먼저, 피딩부에 형성된 로봇팔의 회전에 의하여 탄소봉(160)을 반복적으로 취출하여 하부 챔버로 탄소봉을 공급한 다음, 전기폭발에 의해 로봇팔(101), 회전기(104) 및 슬롯의 탄소봉(160) 등이 충격파에 의해 변형되는 것을 방지하기 위하여 슬라이딩 도어(150)를 닫아 피딩부(100)와 전극부(110)를 격리시킨다.

또한, 슬라이딩 도어(150)가 닫히는 동시에 스위치의 작동으로 고전압 전극(111)에 펄스 파워를 공급하여 고전압 전극(111)에 안착된 탄소봉(160)을 전기폭발시키게 되고, 전기폭발후 슬라이딩 도어(150)가 열리면서 로봇팔(101)이 다시 90도씩 회전하여 탄소봉(160)을 반복적으로 공급하게 된다.

그리고, 상술한 탄소봉의 공급으로부터 공급된 탄소봉의 전기폭발까지의 수초간에 연속적으로 일어나는 일련의 과정을 반복하여 흑연 나노분말을 대량으로 생산 가능하도록 구성된다.

따라서, 반복적으로 공급되는 탄소봉을 유기 액체 중에서 전기폭발시키고, 전기폭발에 의해 분출하는 콜로이드 액체는 채취관(210)을 이용하여 하부챔버(120)와 연통된 저장용기(220)에 임시로 저장한다.

이 후, 저장용기(220)에 저장된 콜로이드 액체는 유량 조절밸브(230)를 사용하여 적절한 이동량이 유지되도록 대입자 분급장치(240)의 횡챔버(241)에 공급한다. 이 때, 상기 횡챔버(241)에 유입된 콜로이드 액체는 대입자 칸막이(242) 하부를 통과하게 되고, 통과중에 콜로이드 액체에 포함된 입자는 횡챔버(241)의 밑면에 설치된 횡자석(243)의 자력에 의해 침전하게 된다. 이 경우, 마이크로 사이즈의 큰 입자들은 횡챔버(241)의 앞쪽에 침전하고, 뒤쪽으로 갈수록 상대적으로 사이즈가 작은 입자가 침전한다.

다음으로, 대입자 분급장치(240)에서 1차로 분급된 콜로이드 액체는 횡챔버(241)와 연통하는 종챔버(251)로 유입되어 소입자 칸막이(252) 하부를 통과하되, 콜로이드 액체중 대입자 분급장치(240)에서 분급되지 않은 입자는 종챔버(251)의 하부에 설치된 종자석(253)의 자력에 의해 침전한다.

여기서, 상기 종챔버(251)의 높이를 횡챔버(241)보다 높여 콜로이드 액체가 종챔버(251)에 머무는 시간을 증가시킴으로써, 소입자 분급장치(250)가 대입자 분급장치(240)에서 분급하지 못한 아주 작은 입자까지도 분급할 수 있도록 한다.

이후, 콜로이드 액체가 대입자 및 소입자 분급장치(240, 250)를 통해 입자 분리된 유기 액체는 순환장치(30)에 의해 하부챔버(120)로 재유입된다.

이와 같이, 액중 전기폭발에 의해 발생한 콜로이드 액체는 칸막이 및 자석이 설치된 대입자 및 소입자 분급장치(240, 250)를 통과하여, 자성을 띄는 흑연 나노분말의 입자가 콜로이드 액체로부터 분급 및 포집됨으로써, 흑연 나노분말을 대량으로 제조하는 장치에서도 적은 비용과 시간을 들여 분급 및 포집할 수 있게 된다.

도 2는 샤프심을 원료로 하는 경우에 종래 기술 및 본 발명의 기술에 의하여 생성된 흑연 분말의 SEM 사진이며, 도 3은 본 발명에 따른 흑연 나노분말 제조 방법에 의하여 생성된 분말의 XRD 분석 그래프이고, 도 4는 본 발명에 따른 흑연 나노분말 제조 방법에 의하여 생성된 흑연 나노분말의 입자 형상이다.

도 2에 도시된 바와 같이 종래 기계적 분쇄에 의하여 생성된 흑연 분말에 비하여 본 발명에 의한 흑연 나노분말 제조 방법에 의하여 생성된 흑연 분말이 훨씬 입자 크기가 작은 것을 알 수 있다.

또한, 도 3에 도시된 바와 같이 본 발명에 의한 흑연 나노분말 제조 방법에 의하여 생성된 나노 사이즈의 분말이 흑연과 일치함을 XRD 분석 그래프를 통하여 알 수 있다.

그리고, 본 발명에 의한 흑연 나노분말 제조 방법에 의하여 생성된 흑연 나노분말 입자는 그 입자가 자성을 띔은 물론, 도 4에 도시된 바와 같이, 구형의 입상을 가지므로 종래 흑연 분말의 입자에 비하여 우수한 성능을 가질 것임을 알 수 있다.

본 발명은 바람직한 실시 예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자는 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명의 요소들에 대한 수정 및 변경의 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 또한, 본 발명의 필수적인 영역을 벗어나지 않는 범위 내에서 특별한 상황들이나 재료에 대하여 많은 변경이 이루어질 수 있다. 그러므로, 본 발명은 본 발명의 바람직한 실시 예의 상세한 설명으로 제한되지 않으며, 첨부된 특허청구범위 내에서 모든 실시 예들을 포함할 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 흑연 나노분말 제조 장치의 구성도.

도 2는 샤프심을 원료로 하는 경우의 종래 기술 및 본 발명의 기술에 의하여 생성된 흑연 분말의 SEM 사진.

도 3은 본 발명에 따른 흑연 나노분말 제조 방법에 의하여 생성된 분말의 XRD 분석 그래프.

도 4는 본 발명에 따른 흑연 나노분말 제조 방법에 의하여 생성된 흑연 나노분말의 입자 형상.

< 도면의 주요 부분에 사용된 부호의 설명 >

10: 폭발장치 20: 분급/포집장치

30: 순환장치 100: 피딩부

110: 전극부 120: 하부챔버

130: 상부챔버 140: 슬롯

150: 슬라이딩 도어 160: 탄소봉

240: 대입자 분급장치 250: 소입자 분급장치

304: 순환모터

Claims

흑연 나노분말 제조 방법에 있어서, 증류수 또는 유기 액체 중에서, 탄소 재료로 이루어진 탄소봉에 펄스 대전류를 가하여 액중 전기폭발 방식으로 흑연 나노분말을 포함하는 콜로이드 액체를 생성하는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 방법.
청구항 1에 있어서, 생성된 흑연 나노분말을 포함하는 콜로이드 액체에서 흑연 나노분말을 분급 및 포집하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 방법.
청구항 2에 있어서, 상기 흑연 나노분말을 포함하는 콜로이드 액체에서 분급 및 포집되지 않은 잔여 콜로이드 액체를 회수하여 재순환시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 방법.
흑연 나노분말 제조 장치에 있어서,

탄소봉이 적재되는 슬롯과; 상기 슬롯의 하부에 설치되어 상기 탄소봉을 낙하시키는 피딩부와; 상부에 상기 피딩부가 장착되되 내부가 액체로 채워지는 하부챔버와; 상기 하부챔버의 하측에 장착되어 피딩부에 의해 안착된 탄소봉을 전기폭발시키는 전극부;로 이루어지는 폭발장치를 포함하며,

슬롯으로부터 취출된 탄소봉을 상기 폭발장치에서 액중 전기폭발시킴으로서 흑연 나노분말을 생성하는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치.
청구항 4에 있어서, 상기 피딩부 하부에는 상기 피딩부와 상기 전극부를 격리시키는 슬라이딩 도어가 설치되는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치.
청구항 4에 있어서, 상기 폭발장치로부터 생성된 흑연 나노분말이 포함된 콜로이드 용액을 분급 및 포집하는 분급/포집 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치.
청구항 6에 있어서, 상기 분급/포집 장치에서 흑연 나노분말이 분급 및 포집된 후의 잔여 콜로이드 용액을 상기 폭발장치로 재순환시키는 순환장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치.
청구항 4 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피딩부는 구동모터를 포함하되 상기 하부챔버의 상부에 설치되는 회전기와;

상기 회전기의 양측에 장착되어 상기 탄소봉을 취출 및 공급하는 로봇팔을;

포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치.
청구항 4 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전극부는 계단식 원추형 용기 형태로 형성되는 고전압 전극과;

상기 고전압 전극의 하부에 설치되어 상기 고전압 전극을 절연 및 지지하는 전극 지지체;

를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치.
청구항 6 또는 청구항 7에 있어서, 상기 분급/포집 장치는 상기 폭발장치로부터 생성된 흑연 나노분말의 자성을 이용하여 분급 및 포집을 수행하는 장치로서, 상기 폭발장치의 일측에 설치되어 전기폭발시 분출하는 흑연 나노분말이 포함된 콜로이드 액체를 채취 및 저장하는 채취관 및 저장용기와;

상기 저장용기와 연결되되, 유량 조절밸브를 통해 유입되는 콜로이드 액체중의 입자가 횡자석에 의해 1차로 분급되는 대입자 분급장치와;

상기 대입자 분급장치와 연결되되, 상기 대입자 분급장치에서 분급된 콜로이드중 액체중의 입자가 종자석에 의해 2차로 분급되는 소입자 분급장치를;

포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치.
청구항 10에 있어서, 상기 대입자 분급장치는 상기 유량 조절밸브의 일측에 설치되되 횡방향으로 길게 형성되는 횡챔버와;

상기 횡챔버 내부에 장착되는 복수의 대입자 칸막이와;

상기 횡챔버의 하부를 둘러싼채 설치되는 횡자석을;

포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치.
청구항 10에 있어서, 상기 소입자 분급장치는 상기 대입자 분급장치와 연통하되 종방향으로 길게 형성되는 종챔버와;

상기 종챔버 내부 중앙에 장착되는 소입자 칸막이와;

상기 종챔버의 하부를 둘러싼채 설치되는 종자석을;

포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치.
청구항 7에 있어서, 상기 순환장치는 상기 분급/포집 장치와 상기 하부챔버 를 연통시키는 순환파이프와;

상기 순환파이프에 설치되어 상기 하부챔버로 재유입되는 콜로이드 액체의 유량 및 속도를 조절하는 유량 조절밸브 및 순환모터를;

포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 흑연 나노분말 제조 장치.