KR101040903B1 - 금 나노입자가 코팅된 백금촉매 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금 나노입자가 코팅된 백금촉매 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기판(substrate) 상에 백금(Pt)이 증착되어 있고, 상기 백금(Pt) 증착물 상에 금(Au) 나노입자가 증착되어 있어 백금과 금의 양을 조절하여 환경오염물질 (CO)을 효과적으로 제거하고 백금의 사용량을 줄일 수 있는 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
백금 촉매, 배기가스 정화용 촉매, 삼원촉매, 금 나노입자, 일산화탄소 제거

Description

금 나노입자가 코팅된 백금촉매 및 이의 제조 방법{A platinium catalyst coated by gold nanoparticle and a method for preparation thereof}
본 발명은 금 나노입자가 코팅된 백금촉매 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기판(substrate) 상에 백금(Pt)이 증착되어 있고, 상기 백금(Pt) 증착물 상에 금(Au) 나노입자가 증착되어 있어 백금과 금의 양을 조절하여 환경오염물질 (CO)을 효과적으로 제거하고 백금의 사용량을 줄일 수 있는 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
백금촉매는 자동차 배기가스로부터 나오는 오염물질을 제거하는데 유용하다. 특히 백금은 자동차에서 나오는 오염물질을 제거하는 삼원촉매 (three way catalyst)인 백금, 팔라듐, 로듐 중 에서도 일산화탄소(CO) 제거에 매우 효과적인 촉매로 알려져 있다.
삼원촉매는 주로 알루미나 (Al2O3) 혹은 세리아 (CeO2)와 같은 금속 산화물 담체 위에 백금 (Pt), 팔라듐 (Pd) 및 로듐 (Rh) 등, 귀금속 촉매재료를 담지시켜 자동차 배기가스 정화용 촉매로 사용된다. 종래는 주로 Pt/Rh, Pd/Rh 또는 Pt/Pd/Rh을 삼원촉매로 이용하고 있으며, 이들을 제조함에 있어 촉매의 성능을 높이기 위한 방법으로는 다중층 구조로 제조하거나 혹은 삼원촉매들의 사용비율을 변화시키는 것이 일반적이다.
최근 환경 오염물질 방출에 대한 규제가 매우 엄격해지면서 오염물질들을 인체에 무해한 성분으로 전환하려는 노력들이 가속화되고 있으며, 보다 좋은 성능을 가진 촉매를 제작하기 위하여 귀금속 촉매의 사용량이 급속도로 증가하고 있는 추세이다. 특히 귀금속 촉매 재료 중에서 백금은 일산화탄소 (CO)를 물 (H2O)과 이산화탄소 (CO2)로 전환하는데 우수한 성능을 가진 물질로 그 수요가 급등하면서 가격이 점차 상승하고 있는 추세이다.
따라서, 촉매 개발에 있어 환경 오염물질을 효과적으로 제거하기 위한 고성능 촉매 개발과 고가 귀금속 촉매재료의 사용량을 줄일 수 있는 저함량 촉매 개발이 시급하며, 촉매 개발 이후에 효과적인 실용화를 위해 이들의 요구조건들을 동시에 충족시킬 수 있는 촉매 제조방법 개발이 필요하다.
이에 본 발명자는 상기 문제점을 해결하기 위해 백금 (Pt)의 사용량을 줄이고 수 나노미터의 두께를 가지는 백금 촉매 위에 적정량(0.05~0.2 nm 두께)의 금 (Au)을 열증발증착법을 이용하여 코팅해줌으로써 재료비 절감과 동시에 일산화탄소의 제거 효율을 향상시킬 수 있음을 확인함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 백금과 금의 양을 조절하여 환경오염물질 (CO)을 효과적으로 제거하고 백금의 사용량을 줄일 수 있는 고성능저함량 촉매를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 백금과 금의 양을 조절하여 환경오염물질 (CO)을 효과적으로 제거하고 백금의 사용량을 줄일 수 있는 고성능저함량 촉매의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
하나의 양태로서, 본 발명은 기판(substrate) 상에 백금(Pt)이 증착되어 있고, 상기 백금(Pt) 증착물 상에 금(Au) 나노입자가 증착되어 있는 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매를 제공한다.
본 발명의 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매에서, 상기 백금(Pt)은 1~2 nm 두께로 증착되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매에서, 상기 금(Au) 나노입자는 0.05~0.2 nm 두께로 증착되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매에서, 상기 백금 또는 금의 증착은 열증발증착법을 통해 이루어진 것이 바람직하다.
다른 하나의 양태로서, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 자동차 배기가스 정 화용 백금 촉매의 제조방법을 제공한다:
기판(substrate) 상에 백금(Pt)을 증착시키는 단계; 및
상기 백금(Pt) 증착물 상에 금(Au) 나노입자를 증착시키는 단계.
본 발명의 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매의 제조방법에서, 상기 백금(Pt)은 1~2 nm 두께로 증착되는 것이 바람직하다.
본 발명의 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매의 제조방법에서, 상기 금(Au) 나노입자는 0.05~0.2 nm 두께로 증착되는 것이 바람직하다.
본 발명의 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매의 제조방법에서, 상기 증착은 열증발증착법을 이용하여 수행되는 것이 바람직하다.
또 다른 하나의 양태로서, 본 발명은
촉매 제조용기(1) 내의 상부에는 시료 홀더(5a)를 구비하고, 상기 시료 홀더(5a)의 일직선상으로 두께 측정장치(8)를 구비하며, 상기 시료 홀더(5a)의 하부에는 직선이동 조절장치(6a)가 연결된 셔터(7)를 구비하고,
촉매 제조용기(1) 내의 하부에는 텅스텐(W) 와이어(3)로 감겨진 촉매로 사용되는 금속(4)을 구비하며, 상기 텅스텐(W) 와이어(3)는 촉매 제조용기(1) 외부에 위치한 전력 공급장치(2a)에 연결되어 있어,
상기 전력 공급장치(2a)의 전력 공급을 통해 텅스텐(W) 와이어(3)에 높은 저항을 발생시켜 이로 인하여 발생된 열을 통해 상기 텅스텐(W) 와이어(3)로 감겨진 촉매로 사용되는 금속으로부터 촉매 금속이 증기화 되어 상기 시료 홀더(5a)에 고 정되어 있는 기판 상에 증착되고, 직선이동 조절장치 (6a)는 셔터(7)를 이동시켜 촉매 금속의 증착량을 조절하며 두께 측정장치(8)를 통해 증착되는 금속의 두께와 증착속도를 실시간으로 확인할 수 있는, 열증발증착법을 이용한 촉매 제조 장치를 제공한다.
이하, 본 발명의 구성을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 산화 탄탈륨 (Ta2O5)과 같은 기판 위에 열증발증착법을 이용하여 백금 (Pt)과 금 (Au)을 증착시킨 촉매 및 이의 제조방법으로, 같은 양의 백금 (Pt)을 증착시켜 상기 백금막 표면에 금 (Au)의 증착 양을 조절함으로써 다양한 조성비의 금-백금 촉매 및 이를 제조하는 방법를 제공하는 것으로서, 증착된 백금 (Pt)막은 기판 위에 1~2 nm의 두께로 증착시키고 그 위에 금 (Au)을 0.05~0.2 nm 두께로 다양하게 조절하여 코팅하는 것을 그 특징으로 한다.
즉, 본 발명은 백금 촉매 위에 미량의 금 나노입자를 코팅함으로써 고가의 백금 촉매에 대비하여 재료비 절감과 동시에 일산화탄소의 제거 효율을 개선할 수 있는 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 백금 촉매의 제조방법을 공정별로 상세히 설명하면 다음과 같다.
제 1 공정으로, 백금 (Pt)을 산화 탄탈륨 (Ta2O5) 기판 위에 열증발증착법을 이용하여 1~2 nm의 두께로 증착시키는 공정을 수행한다.
여기에서, 백금 (Pt) 증착량을 1 nm 미만의 두께로 성장 시켰을 경우, 오히려 백금의 촉매 활성이 떨어지기 때문에 바람직하지 않다. 또한 3 nm 이상으로 증착을 시킬 경우 금 나노입자 코팅으로 인한 백금의 촉매활성 증가 효과를 볼 수 없으므로 백금 (Pt)의 증착량은 1~2 nm 정도의 두께로 하는 것이 바람직하다.
제 2 공정으로, 상기의 백금 (Pt) 증착물 위에 열증발증착법을 이용하여 0.05~0.2 nm 정도의 두께로 금 (Au)을 증착시키는 공정을 수행한다.
여기에서, 금 (Au) 증착량을 0.3 nm 이상으로 증착을 시킬 경우 금 나노입자 코팅으로 인한 백금의 촉매활성 증가 효과를 볼 수 없으므로 금 (Au)의 증착량은 0.05~0.2 nm 정도의 두께로 하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 제조된 본 발명의 금 나노입자로 코팅된 백금 촉매는 하기에 도시된 촉매반응기 (11)를 이용하여 효율 측정 공정을 수행하여 그 효과를 확인한다.
이하 본 발명의 구현예에 따른 백금 (Pt) 및 금 (Au)-백금 (Pt) 촉매 제조방법과 촉매반응기 (11)를 이용한 효율측정공정을 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 촉매 제조방법에 사용되는 장치도이며, 이 장치는 열증발증착법을 이용하여 금속의 증착량을 다양하게 조절할 수 있는 것이 특징이다. 열증발증착법은, 열로 인해 금속을 증기화하여 증착시키는 방법으로, 전력 공급장치 (2a)의 전력 공급을 통해 텅스텐 (W) 와이어 (3)에 높은 저항이 발생되며 그로 인해 약 2000℃ 이 상의 열이 발생하게 된다. 촉매로 사용되는 금속 (4) (백금 (Pt)와 금 (Au))은 텅스텐 (W) 와이어 (3)로 인해 증기화 되어 촉매 제조용기 (1) 상부에 위치한 시료 홀더 (5a)에 고정되어 있는 담체 즉, 기판(산화 탄탈륨 (Ta2O5)) 위에 증착된다. 직선이동 조절장치 (6a)는 셔터 (7)를 이동시켜 촉매금속의 증착량을 조절하며 두께 측정장치 (8)를 통해 증착되는 금속의 두께와 증착속도를 실시간으로 확인할 수 있다. 이와 같은 장치는 촉매금속의 증착량 조절을 통해 다양한 조건의 촉매 제조를 가능하게 한다.
촉매 제조용기 (1)의 상단에는 금속 증착 과정을 관찰할 수 있도록 윈도우 (9)가 구비되어 있을 수 있으며, 촉매 제조용기 (1)의 하단에는 진공펌프가 구비되어 있어 촉매 제조용기 (1) 내부를 진공 상태로 유지시킬 수 있다. 또한, 두께 측정장치 (8)에도 직선이동 조절장치 (6b)가 연결되어 있어 두께 측정장치 (8)도 이동이 가능하게 설계될 수 있다.
도 1에 개략적으로 도시된 장치는 제 1 공정 및 제 2 공정을 수행하며, 두께 측정장치 (8), 직선이동 조절장치 (6a) 및 셔터 (7)를 통해 백금 (Pt)과 금 (Au)의 두께가 재현성 있는 촉매의 제조를 가능하게 한다.
도 2는 가스실험 평가를 수행할 수 있는 반응장치를 나타낸 장치도이며, 이 장치는 촉매반응기 (11) 안에 가스를 채워 밀폐시킨 후, 가스실험을 수행한다. 시 간에 따른 가스양의 변화를 4극자 질량분석기 (12)를 통해 측정하여 촉매효율을 평가하는 것이 특징이다.
제 1 공정 및 제 2 공정에서 제조된 다양한 구현예의 촉매는 촉매반응기 (11) 안의 시료 홀더 (5b)에 고정시켜 150~200 ℃ 사이의 온도로 열처리한 후, 촉매반응을 시킨다. 열처리 및 반응을 위한 가열은 전력 공급장치 (2b)의 전력 공급을 통해 이루어지며, 온도제어기 (13)는 열전기쌍 (14)으로부터 온도를 측정하고 전력 공급장치 (2b)를 제어함으로써 촉매의 온도 유지 및 조절을 수행한다.
촉매반응은 밸브 (15a, 15b, 15c, 15d)를 통해 밀폐된 촉매반응기 (11)에 산소 (O2) 가스 (16a)와 일산화탄소 (CO) 가스(16b)를 넣고 반응을 진행시킨다. 시간이 지남에 따라 두 개의 일산화탄소 (CO)는 산소 (O2)와 반응하여 두 개의 이산화탄소 (CO2)가 생성되며, 이때 밸브 (15c)를 조절하여 미량의 기체를 질량분석기 (12)로 흘려줌으로써 촉매반응기 (11) 안의 기체 비율을 측정하여 촉매효율을 평가하게 된다.
본 발명은 수 나노미터의 두께를 가지는 백금 촉매 위에 일정한 두께의 적정량의 금 (Au)을 열증발증착법을 이용하여 코팅해줌으로써 기판(substrate) 상에 백금(Pt)이 증착되어 있고, 상기 백금(Pt) 증착물 상에 금(Au) 나노입자가 증착되어 있는 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매 및 이의 제조방법을 제공함으로써 백금 (Pt)의 사용량을 줄여 재료비를 절감하는 동시에 일산화탄소의 제거 효율을 향상시킬 수 있는 매우 뛰어난 효과를 가진다.
이하, 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 효과를 보다 더 구체적으로 설명하고자 하나, 이들 실시예는 본 발명의 예시적인 기재일뿐 본 발명의 범위가 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
비교예 1
도 1에서 설명한 촉매 제조방법에 사용되는 반응장치를 이용하여 제 1 공정을 수행하였다.
즉, 산화 탄탈륨 (Ta2O5) 기판 위에 열증발증착법으로 1 nm 두께의 백금 (Pt)을 증착시켜 백금촉매를 제조하였다.
상기와 같이 제조되어 표면에 백금 (Pt)이 증착된 백금촉매의 SEM (Scanning Electron Microscopy) 이미지를 측정한 결과 도 3과 같았다.
도 3에서 산화 탄탈륨 (Ta2O5) 기판 표면에 흡착된 백금나노 입자는 밝은 색으로 나타나고 있는 것을 볼 수 있다. 또한, 백금 촉매는 대략 2~3 nm 정도의 지름을 가진 구형 모양을 가지고 있음을 볼 수 있다.
실시예 1~6
도 1에서 설명한 촉매 제조방법에 사용되는 반응장치를 이용하여 제 1 공정을 수행하였다.
즉, 산화 탄탈륨 (Ta2O5) 기판 위에 열증발증착법으로 1 nm 두께의 백금 (Pt)을 증착시켜 백금촉매를 제조하였다.
이후, 도 1에서 설명한 촉매 제조방법에 사용되는 반응장치를 이용하여 제 2 공정을 수행하였다.
즉, 제 1공정에서 제조된 1nm 두께의 백금촉매 위에 금 (Au)을 각각 0.05 nm(실시예 1), 0.1 nm(실시예 2), 0.15 nm(실시예 3), 0.2 nm(실시예 4), 0.3 nm(실시예 5), 0.5 nm(실시예 6)의 두께로 코팅하였다.
상기 백금 상에 금 나노입자가 증착된 백금 촉매 중에서 1 nm 두께의 백금 (Pt) 위에 금 (Au)을 0.2 nm 두께로 코팅한 백금 촉매의 SEM 이미지를 도 4에 나타내었다.
실험예 1: 금 나노입자의 증착에 따른 일산화탄소 제거 효율 조사
도 2에서 설명한 모의 가스실험에 사용되는 반응장치를 이용하여 하기와 같이 금 나노입자의 증착에 따른 일산화탄소 제거 효율을 조사하였다.
제 1 공정 및 제 2 공정을 통해 제조된 금-백금 촉매를 촉매반응기 (11)에서 150~200 ℃ 사이의 온도에서 1 시간 동안 열처리하였다. 열처리 후, 압력계 (17)을 이용하여 일산화탄소 (CO)와 산소 (O2)를 각각 20 mTorr 및 120 mTorr 씩 주입하여 150~200 ℃ 사이의 온도에서 30분 동안 반응을 진행시켰다. 3분마다 질량분석기 (12)로 일정량의 기체를 흘려주면서 일산화탄소 (CO), 산소 (O2), 이산화탄소 (CO2)의 압력을 측정하여 일산화탄소 (CO) 산화 반응에 의해 변화되는 기체의 비율을 관찰하였다.
상기 관찰 결과를 토대로 이산화탄소 생성 속도를 조사하여 하기 표 1에 나타내었다.
금 증착량에 따른 이산화탄소 생성 속도

증착량 (nm) 이산화탄소 생성 속도 (TOF1), unit/atom*s)
백금 (Pt) 금 (Au)
비교예 1 1 0 0.019
실시예 1 1 0.05 0.053
실시예 2 1 0.1 0.070
실시예 3 1 0.15 0.109
실시예 4 1 0.2 0.184
실시예 5 1 0.3 0.013
실시예 6 1 0.5 0.010
[주] 1) TOF (Turn Over Frequency): 촉매표면에 드러나 있는 백금원자 하나가 1초 동안 몇 개의 일산화탄소 (CO)를 이산화탄소 (CO2)로 변화시키는지를 의미하는 값
상기 표 1를 참고로 하여, 본 발명의 실시예 1~4에 따른 금-백금 촉매를 비교예에 따른 백금 촉매와 비교했을 때 촉매효율이 뛰어남을 확인할 수 있으며, 특히 실시예 4에 따른 조성물이 다른 어떠한 실시예의 촉매보다도 촉매의 효율이 뛰어남을 알 수 있다.
또한, 실시예 5 및 실시예 6에 따른 금-백금 촉매의 효율은 비교예 1보다 오히려 떨어짐을 알 수 있는데, 이로부터 금의 코팅량이 0.3 nm 이상으로 증가되면 오히려 촉매의 효율이 낮아짐을 확인할 수 있다.
따라서, 상기와 같은 이산화탄소의 생성 속도 즉, 일산화탄소의 제거 효율 결과를 토대로 백금 상에 금을 0.05~0.2 nm 정도의 특정한 양으로 코팅하는 것이 촉매 효율 개선에 효과적임을 확인할 수 있었으며, 본 발명에 있어서 제 1 공정 및 제 2 공정은 순차적으로 수행하는 것이 권장됨을 알 수 있다.
도 5에 백금 (Pt)촉매 위에 금 (Au) 증착량에 따른 이산화탄소 (CO2) 의 생성속도 (TOF), 즉 촉매 활성을 보여주는 그래프를 나타내었다.
이상 상기 실시예 및 실험예를 통해 설명한 바와 같이, 본 발명은 기판(substrate) 상에 백금(Pt)이 증착되어 있고, 상기 백금(Pt) 증착물 상에 금(Au) 나노입자가 증착되어 있는 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매 및 이의 제조방법을 제공함으로써 백금과 금의 양을 조절하여 환경오염물질 (CO)을 효과적으로 제거하고 백금의 사용량을 줄일 수 있는 촉매를 제공할 수 있으므로 배기가스 정화용 촉매산업상 매우 유용하다.
도 1은 본 발명에 따른 촉매 제조방법에 사용되는 장치의 개략적인 구성도이다.
도 2는 본 발명의 가스실험 평가를 수행할 수 있는 반응장치를 개략적으로 나타낸 구성도이다.
도 3은 본 발명에 따른 촉매 제조방법에 의해 제조된 백금촉매의 SEM 이미지이다.
도 4는 본 발명에 따른 촉매 제조방법에 의해 제조된 금-백금촉매의 SEM 이미지이다.
도 5는 본 발명의 실시예들에 의해 제조된 촉매의 가스실험의 결과를 나타낸 그래프이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 촉매 제조용기 2a, 2b : 전력 공급장치
3 : 텡스텐 (W) 와이어 4 : 촉매로 사용되는 금속
5a, 5b : 시료 홀더 6a, 6b : 직선이동 조절장치
7 : 셔터 8 : 두께 측정장치
9 : 윈도우 10a, 10b : 진공펌프
11 : 4극자 질량분석기 12 : 촉매반응기
13 : 온도제어기 14 : 열전기쌍
15a, 15b, 15c, 15d : 밸브
16a : 산소 (O2) 가스통 16b : 일산화탄소 (CO) 가스통
17 : 압력계

Claims (9)

  1. 기판(substrate) 상에 백금(Pt)이 1~2 nm 두께로 증착되어 있고, 상기 백금(Pt) 증착물 상에 금(Au) 나노입자가 0.05~0.2 nm 두께로 증착되어 있는 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서, 상기 증착은 열증발증착법을 이용하여 수행된, 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매.
  5. 기판(substrate) 상에 백금(Pt)을 1~2 nm 두께로 증착시키는 단계; 및
    상기 백금(Pt) 증착물 상에 금(Au) 나노입자를 0.05~0.2 nm 두께로 증착시키는 단계를 포함하는 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 5항에 있어서, 상기 증착은 열증발증착법을 이용하여 수행되는, 자동차 배기가스 정화용 백금 촉매의 제조방법.
  9. 촉매 제조용기(1) 내의 상부에는 시료 홀더(5a)를 구비하고, 상기 시료 홀더(5a)의 일직선상으로 두께 측정장치(8)를 구비하며, 상기 시료 홀더(5a)의 하부에는 직선이동 조절장치(6a)가 연결된 셔터(7)를 구비하고,
    촉매 제조용기(1) 내의 하부에는 텅스텐(W) 와이어(3)로 감겨진 촉매로 사용되는 금속(4)을 구비하며, 상기 텅스텐(W) 와이어(3)는 촉매 제조용기(1) 외부에 위치한 전력 공급장치(2a)에 연결되어 있어,
    상기 전력 공급장치(2a)의 전력 공급을 통해 텅스텐(W) 와이어(3)에 저항을 발생시켜 이로 인하여 발생된 열을 통해 상기 텅스텐(W) 와이어(3)로 감겨진 촉매로 사용되는 금속바로부터 촉매 금속이 증기화 되어 상기 시료 홀더(5a)에 고정되어 있는 기판 상에 증착되고, 직선이동 조절장치 (6a)는 셔터(7)를 이동시켜 촉매 금속의 증착량을 조절하며 두께 측정장치(8)를 통해 증착되는 금속의 두께와 증착속도를 실시간으로 확인할 수 있는, 열증발증착법을 이용한 촉매 제조 장치.
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CO oxidation reactivity of Au/Pt nanostructures on titanium oxide(한국진공학회 제35회 하계학술대회 초록집, 2008, 237)

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