KR101006997B1

KR101006997B1 - 상엽, 상백피를 이용한 염색약, 주원료로 인한 독소, 중금속, 피부트러블 제거 방법

Info

Publication number: KR101006997B1
Application number: KR1020100096906A
Authority: KR
Inventors: 권은녀; 이상호
Original assignee: 광덕신약 주식회사
Priority date: 2010-10-05
Filing date: 2010-10-05
Publication date: 2011-01-12

Abstract

본 발명은 상엽, 상백피 및 어패류껍질을 이용한 염모제용 조성물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 염모제용 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 상엽 및 상백피 추출물과 소성한 어패류껍질에 물을 첨가한 혼합물을 혼합하고, 여기에 상백피와 상엽을 더 첨가하여 숙성한 후 염료를 첨가하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 염모제용 조성물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 염모제용 조성물에 관한 것이다.

Description

상엽, 상백피를 이용한 염색약, 주원료로 인한 독소, 중금속, 피부트러블 제거 방법{Hairdye using mulberry leaves and Mori Radicis Cortex and method for removing toxin, heavy metal and skin trouble by the hairdye}

본 발명은 상엽, 상백피를 이용한 염색약, 주원료로 인한 독소, 중금속, 피부트러블 제거 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 상엽 및 상백피 추출물과 소성한 어패류껍질에 물을 첨가한 혼합물을 혼합하고, 여기에 상백피와 상엽을 더 첨가하여 숙성한 후 염료를 첨가하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 염모제용 조성물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 염모제용 조성물에 관한 것이다.

뽕잎은 중국 및 우리의 전통 의서에 그 효능이 기록되어 있을 정도로 대대로 약재로 사용되어 왔다. 우리 나라의 전통의학서인 동의보감에는 뽕잎과 다른 양잠 산물을 이용하는 치료법에 대해서 다양하게 기록되어 있다. 뽕잎은 각기병과 몸이 붓는 증세, 베인 상처, 물에 데인곳, 식은땀, 풍 등에 좋다고 기록해 놓았다. 중국의 본초강목에서는‘뽕나무는 뿌리, 잎, 껍질, 열매 어느 하나도 약으로 쓰이지 않는 것이 없다’고 기록되어 있는데, 각기병, 당뇨병, 뱀과 벌레에 물린 데 등에 뽕잎과 오디 등의 양잠과 관련된 18가지 산물에 대해서 무려 177여 군데에서 몸에 좋다는 여러 가지 효과가 기록되어 있다. 뽕잎이 약재로 쓰이기 시작한 것은 지금으로부터 2,200여년 전 후한시대로 거슬러 올라간다. 후한시대 장중경이 편찬한 신농본초경은 그 전에 발간된 의서를 총 집대성한 최초의 의서인데, 이 책에 뽕뿌리 껍질인 상근백피와 함께‘뽕잎이 약재로 좋다’고 소개되고 있다.

뽕잎은 옛날부터 누에의 먹이로 쓰여 왔으며,‘세린’과‘타이로신’성분이 각각 1.2%, 0.8% 들어있다. 또한 뽕잎에는 칼슘과 철분을 비롯한 50여 종 이상의 미네랄이 풍부하게 들어있다. 뽕잎을 무와 비교해 보면 뼈를 튼튼하게 해주고 골다공증을 예방해주는 칼슘은 60배, 피의 원료가 되는 철분은 160배, 우리 몸속에서 중요한 여러 가지 성분을 만드는 인은 10배나 더 들어있다. 우리가 즐겨 마시는 녹차와 비교해 보면 비타민 A, C는 떨어지지만 칼슘은 6.1배, 철분은 2.2배, 칼륨은 1.4배, 섬유성분은 4.7배나 높다. 특히 칼슘이 풍부해 대표적인 칼슘 식품인 우유의 6배이고, 철분은 시금치의 3배나 더 많이 들어있다. 또한 식이섬유가 풍부하게 함유되어 있어서 변비 완화 및 다이어트에도 효과가 높다.

천연자연식품인 뽕잎은 특히 각종 성인병 및 에이즈 치료의 뛰어난 효과가 최근 널리 알려지면서 관심의 대상이 되고 있다. 또한 당뇨병을 예방해주고, 당뇨병 환자의 혈당을 떨어뜨리는 효과가 뛰어나다. 우리나라에는 적어도 2백만 명 이상의 당뇨병 환자가 있는 것으로 추정되고 있고, 어린 아이 중에서도 당뇨로 시달리는 사례가 늘어나고 있는데, 누에 가루가 혈당을 떨어뜨리는 효과가 있음은 이미 널리 알려진 상태이고, 누에가 먹고 사는 뽕잎 역시 혈당을 떨어뜨리는 효과를 확인할 수 있었다. 뽕잎에는 당뇨치료 효과가 있는 모란 A라는 성분과 알파 글루코시데이즈 저해제라고 알려진 노지리마이신과 칼리스테진 등이 함유되어 있다. 임상실험 결과를 살펴보면 20~30대 당뇨병 환자 3명에게 뽕잎을 먹인 결과, 10일 전후로 요당이 최고 10.56 g에서 2.97 g, 9.5 g에서 2.2 g, 7.7 g에서 2.4 g으로 떨어졌다고 보고하고 있다. 또한 뽕잎을 먹은 지 10일 전후해서 오줌에서 나오는 당이 현저히 줄었으며, 뽕잎을 먹은 지 2~3일 만에 입이 마르는 느낌이 없어졌다고 한다.

고혈압 및 동맥경화를 일으키는 콜레스테롤은 고기와 계란을 많이 섭취하는 현대인들에게 두려운 성분이자, 우리 몸에서 기름기를 운반해주는 없어서는 안 되는 유익한 성분이다. 콜레스테롤 중에는 우리 몸에 이로운 콜레스테롤과 해로운 콜레스테롤이 있는데, 해로운 콜레스테롤을 다량 섭취하면 대표적인 성인병인 동맥경화와 고혈압, 협심증, 심근경색 등의 발병 원인이 된다. 우리나라 정상 성인의 혈청 중의 콜레스테롤 평균치는 60년대 초 150~160 mg이었는데, 점차 증가해서 최근에는 200 mg에 이르고 있다고 조사되었다. 뽕잎 속에는 콜레스테롤을 낮춰주는 성분이 있는데, 뽕잎과 콜레스테롤의 관계를 알아보기 위해서 토끼 실험을 한 연구결과를 보면, 토끼에게 콜레스테롤을 먹이면 10주 사이에 250배나 수치가 높아지지만 토끼에는 뽕잎을 섞어서 콜레스테롤을 섞어 먹이면 증가한 수치가 120배에 불과했다. 실험이 끝난 후에 간을 해부해보았더니, 뽕잎을 먹이지 않은 토끼의 간에서는 기름 방울이 간 전체에 많이 흩어져있었는데, 뽕잎을 먹인 토끼는 정맥 주변에만 기름이 흩어져있었다. 또한, 뽕잎은 몸에 나쁜 저밀도 콜레스테롤을 낮추는 동시에 몸에 좋은 고밀도 콜레스테롤은 높여주는 효과가 있다.

중풍 전통 의서에 보면 중풍을 예방하고 치료하는데 뽕가지가 쓰였다고 한다. 따라서, 뽕나무로 젓가락이나 지팡이를 만들어 쓰면 중풍이 예방된다는 기록이 있다. 그리고‘구민묘약’이라는 옛 의서를 보면 누에똥과 뽕잎이 중풍약으로 쓰였다고 적혀있어, 중풍으로 고생하는 사람은 뽕잎 차를 두고두고 마시면 좋은 효과가 있다.

뽕잎의 높은 섬유 성분은 변비 치료에 효과가 있고, 또한 중금속을 몸 밖으로 내보내는 역할을 한다. 환경공해의 심각성이 더욱 부각되는 요즘, 오염된 공기나 식품 등으로 인한 중금속이 인체에 쌓이는 것에 대한 공포감이 있다. 중금속은 우리몸 속에 들어와 밖으로 나가지 않고 뇌 속이나 신경조직으로 들어가면 몸이 이유 없이 아프던지, 판단력을 떨어뜨리며, 각종 질병을 초래하는 원인이 된다. 뽕잎은 우리 몸에 해로운 카드뮴이나 구리, 아연 등과 같은 중금속을 몸 밖으로 배출시키는 효과가 있다.

상백피(桑白皮)의 약리적인 효능은 이뇨작용과 혈압강하 작용(고혈압 치료제) 및 진정작용이 있다. 한의학적인 효능은 맛은 달고 성질은 차서 청열시키고, 폐경(肺經)에 작용하여 폐열로 인한 기침, 혈담, 부종, 천식기관지염 등에 쓰인다. 그 외에도 가벼운 진해 작용과 이뇨 작용이 나타나고, 달인 물은 혈압강하 작용을 보인다. 또한 진정, 진통, 체온강하, 진경 작용을 보이고, 황색포도상구균, 인플루엔자균, 이질균 발육을 억제하는 작용을 한다. 또한, 얼굴과 눈이 부었을 때 부기를 가라앉히며, 폐에 수분이 정체되어 배가 불러 오면서 속이 그득하며 천식이 연발하는 증상에 쓰인다. 그리고 간양상항(肝陽上亢)으로 인한 고혈압에 좋고, 폐에 열이 있어 코피, 각혈이 있는 증상을 치료한다.

시판되는 염모제의 대부분은 피부 알러지를 일으키기 쉽고, 모발을 손상시킬 뿐만 아니라 윤기 및 광택이 없어지는 결점이 있다. 더욱이 색상을 만들어 내는 염료제는 눈과 점막에 극렬한 자극을 주어 과민증을 일으킬 수 있으며, 피부염에서 발진이 일어나기도 한다. 또한, 최근 천연재료인 뽕나무 재료들을 이용하여 염모제를 제조하였을 때 종래 화학성분들로만 이루어진 염모제에 비해 여러가지 부작용을 감소시킬 수 있었지만, 개개인에 따라 피부트러블이 발생하는 사례가 발생하여 이를 보완할 수 있는 염모제의 개발이 필요한 실정이다.

한국특허공개 제2006-0066150호에는 상심자, 상엽 또는 상백피 추출물을 주성분으로 하는 염모제용 조성물 및 이의 제조방법이 개시되어 있으며, 한국특허등록 제0625180호에는 염모제용 조성물 및 이의 제조방법이 개시되어 있으나, 상엽, 상백피 및 어패류껍질을 이용한 염모제용 조성물의 제조방법과는 상이하다.

본 발명은 상기와 같은 요구에 의해 도출된 것으로서, 본 발명에서는 뽕나무 재료들인 상엽과 상백피를 함유하는 염모제로 염색했을 때 피부트러블 등의 부작용이 발생하여 이를 보완하기 위해, 어패류껍질을 이용함으로써 뽕나무 재료들로 인한 피부트러블을 방지하고 억제하는 효과와 더불어 독성, 붓는 증상, 발진, 수포, 반점 및 가려움 등의 부작용이 전혀 발생하지 않는 상엽, 상백피 및 어패류껍질을 이용한 염모제용 조성물을 개발함으로써 본 발명을 완성하였다.

상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 상엽 및 상백피 추출물과 소성한 어패류껍질을 물에 희석한 혼합물을 혼합하고, 여기에 상백피와 상엽을 더 첨가하여 숙성한 후 염료를 첨가하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 염모제용 조성물의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 염모제용 조성물을 제공한다.

본 발명에 따르면, 본 발명의 상엽, 상백피 및 어패류껍질을 이용한 염모제용 조성물은 뽕나무 재료들인 상엽과 상백피를 포함하는 염모제로 염색했을 때 피부트러블 등의 부작용이 발생하는 것을 어패류껍질을 이용함으로써 해결하였으며, 더불어 독성, 붓는 증상, 발진, 수포, 반점 및 가려움 등의 부작용이 전혀 발생하지 않고, 염착성과 모발 컨디셔닝 등이 향상되는 효과를 지니는 염모제용 조성물을 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명의 염모제용 조성물을 토끼 좌측안구에 1 ml 투여하고, 1, 2, 3, 4 및 7일 후 토끼 좌측안구를 관찰한 것이다.
도 2는 대조물질(멸균생리식염주사액)을 토끼 좌측안구에 1 ml 투여하고, 1, 2, 3, 4 및 7일 후 토끼 좌측안구를 관찰한 것이다.
도 3은 토끼털을 제모하고 찰과피부(좌측피부) 및 비찰과피부(우측피부)에 본 발명의 염모제용 조성물을 0.5 ml씩 각각 처리 후, 24시간 및 72시간 후 토끼 피부를 관찰한 것이다.
도 4는 토끼털을 제모하고 찰과피부(좌측피부) 및 비찰과피부(우측피부)에 대조물질(멸균생리식염주사액)을 0.5 ml씩 각각 처리 후, 24시간 및 72시간 후 토끼피부를 관찰한 것이다.

본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

(a) 건조한 상엽을 추출하여 상엽 추출물을 제조하는 단계;

(b) 건조한 상백피를 추출하여 상백피 추출물을 제조하는 단계;

(c) 어패류껍질을 소성하여 얻은 재에 물을 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계; 및

(d) 상기 상엽 추출물 및 상백피 추출물과 상기 (c)단계의 혼합물을 혼합하고, 여기에 상백피와 상엽을 더 첨가하여 숙성한 후 염료를 첨가하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 염모제용 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 염모제용 조성물의 제조방법은 더욱 바람직하게는,

(a) 상엽을 건조한 후 2~4 mm로 분쇄하고, 분쇄한 상엽 100~150 g에 물 2.5~3.5 L를 첨가하여 80~100℃에서 1~3시간 동안 추출한 후, 60~70℃에서 6~10시간 동안 재추출하여 상엽 추출물을 제조하는 단계;

(b) 상백피를 건조한 후 2~4 mm로 분쇄하고, 분쇄한 상백피 200~300 g에 물 2.5~3.5 L를 첨가하여, 50~60℃에서 70~74시간 동안 추출하여 상백피 추출물을 제조하는 단계;

(c) 어패류껍질을 1000~1400℃에서 소성하여 얻은 재 4~8 g에 물 2~4 L를 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계; 및

(d) 상기 (a)단계의 상엽 추출물과 상기 (b)단계의 상백피 추출물을 0.8~1.2:0.8~1.2의 비율(v:v)로 혼합하고, 여기에 상기 (c)단계의 혼합물 2~4 L, 상백피 50~100 g 및 상엽 100~200 g을 넣고 30~40℃에서 80~100일 동안 숙성한 후 염료를 첨가하는 단계를 포함할 수 있으며,

가장 바람직하게는

(a) 상엽을 건조한 후 3 mm로 분쇄하고, 분쇄한 상엽 100~150 g에 물 3 L를 첨가하여, 90℃에서 2시간 동안 추출한 후, 60~70℃에서 8시간 동안 재추출하여 상엽 추출물을 제조하는 단계;

(b) 상백피를 건조한 후 3 mm로 분쇄하고, 분쇄한 상백피 200~300 g에 물 3 L를 첨가하여, 50~60℃에서 72시간 동안 추출하여 상백피 추출물을 제조하는 단계;

(c) 어패류껍질을 1200℃에서 소성하여 얻은 재 6g에 물 3 L를 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계; 및

(d) 상기 (a)단계의 상엽 추출물과 상기 (b)단계의 상백피 추출물을 1:1의 비율(v:v)로 혼합하고, 여기에 상기 (c)단계의 혼합물 3 L, 상백피 50~100 g 및 상엽 100~200 g을 넣고 30~40℃에서 90일 동안 숙성한 후 염료를 첨가하는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명의 염모제용 조성물의 제조방법은 (a)단계에서, 상엽을 선행특허인 10-0569788호에 기재된 추출 온도인 100℃보다 낮은 온도로 추출하고 있는데, 이는 먼저 온도를 90℃로 높이는 것은 한약재를 익히는 것과 같은 맥락이고 온도를 60~70℃로 낮추어서 추출하는 것은 미지근한 물로 우려내기 위함이다.

(b)단계에서, 상백피를 선행특허인 10-0569788호에 기재된 추출 온도인 100℃보다 낮은 50~60℃의 온도에서 장시간 추출하고 있는데, 이는 미지근한 물로 우려내기 위함이다.

(c)단계에서, 어패류껍질을 1200℃에서 소성하여 pH를 높이는 것은 알카리 추출물로 숙성하였을 때 상엽, 상백피가 지니고 있는 성분을 100% 끌어내면서 온도가 낮으면 한약재가 변할 우려가 있지만 알카리수를 이용하면 성분도 다 얻으면서 부패가 되지 않아 피부트러블을 방지할 수 있기 때문이다.

(d)단계에서, 30~40℃에서 90일 동안 숙성하는데, 이는 오랜 시간을 숙성하면서 잎이나 껍질이 가지고 있는 성분을 우려낼 수 있기 때문이다.

본 발명의 방법에서, 상기 염료는 p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, m-아미노페놀, p-아미노페놀, o-아미노페놀, p-아미노-o-크레솔, m-페닐렌디아민, 레소르신 및 염산2,4-디아미노페녹시에탄올(2,4-Diaminophenoxyethanol HCl)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

또한, 본 발명의 방법에서, 상기 어패류껍질은 조개껍질, 소라껍질 및 굴껍질로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하나, 이에 제한되지 않는다.

또한, 본 발명의 방법에서, 상기 (a)단계 및 (b)단계의 상엽과 상백피를 건조하는 방법은 자연건조를 하거나 40~50℃에서 송풍 건조하는 것이 바람직하나, 이에 제한되지 않는다.

또한, 본 발명의 방법에서, 상기 (a)단계의 상엽 추출물의 수율은 40~45%이고 상기 (b)단계의 상백피 추출물의 수율은 65~70%인 것이 바람직하나, 이에 제한되지 않는다.

또한, 본 발명의 방법에서, 상기 (c)단계의 혼합물의 pH는 바람직하게는 11.5~12.5인 것을 특징으로 하나, 이에 제한되지 않는다.

또한, 본 발명의 방법에서, 상기 염모제용 조성물은 추가로 모발 보호제, 킬레이트제, 계면활성제, pH 조절제, 알카리제, 보습제, 점증제, 방부제, 산화방지제, 살균제, 항염증제, 항미생물제, 용제, 착향제 및 색소로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 함유할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

또한, 본 발명의 방법에서, 상기 염모제용 조성물은 크림 타입, 액상 타입, 분말 타입, 젤리 타입 또는 에어로졸 타입으로 제조될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

본 발명은 또한, 상기 방법으로 제조된 염모제용 조성물을 제공한다.

이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

염모제용 조성물의 제조방법

(a) 상엽(뽕나무 잎)을 자연건조하거나 40~50℃에서 송풍 건조한 후 3 mm 이하로 분쇄하고, 분쇄한 상엽 100~150 g을 면포 자루에 2/3정도 차도록 포장(packing)한 후 물 3 L를 첨가하여, 90℃에서 2시간 동안 추출한 후, 60~70℃에서 8시간 동안 재추출하여 수율이 40-45%인 상엽 추출물을 제조하였다.

(b) 상백피(뽕나무 껍질)를 자연건조하거나 40~50℃에서 송풍 건조한 후 3 mm 이하로 분쇄하고, 분쇄한 상백피 200~300 g을 면포 자루에 2/3정도 차도록 포장(packing)한 후 물 3 L를 첨가하여, 50~60℃에서 72시간 동안 추출하여 수율이 65~70%인 상백피 추출물을 제조하였다.

(c) 조개껍질, 소라껍질 및 굴껍질을 가마에 넣고 1200℃까지 열을 가하여 소성하고 남은 하얀 재 6 g에 물 3 L를 첨가하여 pH가 11.5~12.5인 혼합물을 제조하였다.

(d) 상기 (a)단계의 상엽 추출물과 상기 (b)단계의 상백피 추출물을 1:1의 비율(v:v)로 혼합하고, 상기 (c)단계의 혼합물 3 L, 상백피 50~100 g 및 상엽 100~200 g을 넣고 30~40℃에서 90일 동안 숙성한 후, 염료(p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, m-아미노페놀, p-아미노페놀, o-아미노페놀, 레소르신, p-아미노-o-크레솔 및 염산2,4-디아미노페녹시에탄올)를 첨가하였다.

실시예 1: 본 발명의 염모제용 조성물의 독성시험

본 발명의 염모제용 조성물의 단회투여독성을 조사하기 위하여 식품의약품안전청 고시 제2009-116호 의약품 등의 독성시험기준에 준하여 실험을 실시하였다. 염모제용 조성물을 부형제(corn oil)에 용해시켜 2,000 mg/kg 용량군으로 조제한 후, 이를 단계별 희석하는 방법으로 1,000 및 500 mg/kg의 용량군으로 조제하였다. 그 다음, 특정병원체 부재(Specific pathogen free, SPF)인 Sprague-Dawley(SD) 계통 암,수 쥐들(rats)을 이용하여 투여 전 하룻밤 동안 절식시켜 위 내용물을 비운 후 투여 당일 측정한 쥐 체중을 기준으로 10 ml/kg의 투여액량을 계산한 후, 경구투여용 삽입관을 이용하여 강제 경구투여하였다. 그리고 일반증상 관찰은 투여 당일은 투여 후 6시간까지 매시간 관찰하였으며, 투여 후 1일째부터는 매일 1회, 14일 동안 일반증상을 관찰하였다. 그리고 모든 생존동물에 대하여 투여 전과 투여 후 1, 3, 7 및 14일에 체중을 측정하였고, 부검은 투여 후 14일째에 모든 생존동물은 CO₂ 가스를 이용하여 마취시킨 후 개봉하여 후대동맥을 절단하는 방법으로 방혈 치사시켜 육안적으로 모든 장기를 검사하였다.

본 발명의 염모제용 조성물의 독성시험

군	성별	동물수(마리)	동물번호	투여액량(ml/kg)	투여량(mg/kg)
G1	수컷	5	1~5	10	0
G1	암컷	5	21~25	10	0
G2	수컷	5	6~10	10	500
G2	암컷	5	26~30	10	500
G3	수컷	5	11~15	10	1000
G3	암컷	5	31~35	10	1000
G4	수컷	5	16~20	10	2000
G4	암컷	5	36~40	10	2000

그 결과, 시험기간 동안 모든 시험군에서 사망동물은 관찰되지 않았으며, 또한 시험동물에서 특이한 일반증상은 관찰되지 않았다. 그리고 모든 시험동물군에서 정상적인 체중증가가 관찰되었으며, 시험 종류 시 모든 생존동물의 부검결과, 500 mg/kg 용량군 한 마리(동물번호:6)에서만 정낭(seminal vesicle)의 편측성 위축(atrophy, unilateral)이 관찰되었으나, 용량 의존적인 변화가 아닌 단발적인 소견으로 시험물질에 의한 영향이 아닌 것으로 사료되었다. 그 외 모든 시험동물에서 특이한 육안소견은 관찰되지 않았다. 이상의 결과로 보아, 본 시험조건에서 염모제용 조성물의 개략적인 치사량 및 반수치사량(LD₅₀)은 2000 mg/kg이상인 것으로 사료된다(표 2~표 9).

실시예 2: 본 발명의 염모제용 조성물의 중금속 검출 시험

본 발명의 염모제용 조성물을 한국생활환경시험연구원에 의뢰하여 IPC분석으로 중금속의 검출 여부를 평가하였다.

본 발명의 염모제용 조성물의 중금속 검출 결과

시험항목	단위	결과치	시험방법
Mn	mg/kg	검출안됨	US EPA 3050B:1996(준용, ICP)
As	mg/kg	검출안됨	US EPA 3052:1996(준용, ICP)
Cd	mg/kg	검출안됨	US EPA 3050B:1996(준용, ICP)
Pb	mg/kg	검출안됨	US EPA 3050B:1996(준용, ICP)
Hg	mg/kg	검출안됨	US EPA 3052:1996(준용, ICP)
Ni	mg/kg	검출안됨	US EPA 3050B:1996(준용, ICP)

그 결과, 본 발명의 염모제용 조성물에서는 시험 항목 중금속들 중 어느 것도 검출되지 않았다.

실시예 3: 본 발명의 염모제용 조성물의 안점막 자극시험

본 발명의 염모제용 조성물의 안점막 자극 유무를 알아보기 위해, New Zealand White계 숫컷 토끼(샘타코)를 대상으로 시험물질에 대한 안점막 자극시험을 실시하였다. 시험동물은 체중 2~3 kg의 건강하고 시험개시 24시간 이내에 동물의 양안을 검사하여 각막, 결막, 홍채 등의 안구손상이 없는 토끼 9마리를 사용하였으며, 사육기간 중에는 스테인레스제 사육상자에 개별사육하였으며, 사료와 음수는 자유급이 하도록 하였다. 염모제용 조성물 원액을 9마리의 토끼 좌안 결막낭내에 1회 0.1 ml씩 점안하고, 시험물질의 누출 방지를 위해 양 안검을 잡아 약 1초간 폐안시켰다. 그 중 3마리에 관해서는 점안 20~30초 후 양쪽 눈에 미온의 멸균생리식염수(4015P61, 대한약품공업주식회사)로 세안하고, 투여 후 1시간째에 생리적 기전에 의해 시험물질이 제거되지 않을 경우에도 양안 모두 미온의 멸균생리식염수로 잔류물을 없도록 세척하였으며, 나머지 6마리는 세안하지 않았다. 그리고 비세안군과 세안군 동물에 대해서 좌측 안구를 시험물질 처치구획으로, 우측 안구를 대조구획으로 설정하였다.

염모제용 조성물 적용 부위의 관찰은 외관, 사료섭취 및 물 섭취 상태, 사망동물의 유무 등을 시험물질 적용 후 시험 종료일까지 매일 관찰하였으며, 체중은 시험물질 적용 직전과 적용 후 1, 2, 3, 4 및 7일에 실시하였다. 또한, Slit Lamp(제조사: ECONOM SET, 독일)을 이용하여 시험물질 적용 후 1, 2, 3, 4 및 7일째에 각막, 홍채, 결막에서의 자극성 유무를 관찰하였으며, 안점막반응 평가는 식품의약품안전청 고시 제2009-116호 의약품 등의 독성시험기준 안구병변의 등급(grading of ocular lesions)은 표 11에 따라 평가하였다. 자극성의 정도 판정은 안구병변의 등급에 따라 1, 2, 3, 4 및 7일째에 개체별안자극지수(I.I.O.I, The individual index of ocular irritation)를 산출하였고, 이를 이용하여 각 시기별 평균안자극지수(M.I.O.I, Mean index of ocular irritation)를 산출하였으며, 평균안자극지수 중 최고치를 급성안자극지수(I.A.O.I, The index of acute ocular irritation)로 이용하여 안자극성 판단기준표(decision table of eye irritation)인 표 12에 따라 안점막 자극 정도를 구분하였다.

그 결과, 모든 동물에 있어서 특이한 일반증상은 관찰되지 않았으며, 빈사 및 폐사 동물은 발견되지 않았다. 또한 모든 동물에서 시험물질 적용으로 기인된 체중변화는 관찰되지 않았으며, 급성 안자극지수(I.A.O.I) 값이 "0"으로 안점막 판정표에 따라 무자극물로 판정되었다(표 13).

실시예 4: 본 발명의 염모제용 조성물의 피부자극시험

본 발명의 염모제용 조성물의 피부자극시험을 위해, New Zealand White계 숫컷 토끼(샘타코)를 대상으로 시험물질에 대한 피부자극시험을 실시하였다. 토끼의 제모는 시험물질 적용 약 24시간 전에 실시하였으며, 도포부위는 찰과피부 2개소와 비찰과피부 2개소로 하였다. 2개소의 찰과피부는 수정칼(도루코)을 이용하여, 각질층은 손상되나 진피는 손상되지 않고 피가 나지 않을 정도로 찰과상을 입혔다. 시험물질 투여량은 시험부위인 찰과피부 1개소와 비찰과피부 1개소에 각각 0.5 ml씩 흡수성 거즈를 이용하여 1회 적용하였으며, 시험물질이 적용부위에 잘 고정되도록 침투성이 없고 반응성이 없는 비닐(Tegaderm^TM 1626W, 3M Health care)로 덮은 다음 잘 고정 후 고형 재질의 박지로 덮고 테이프 등을 사용하여 24시간 폐쇄첩포시켰다. 대조구획은 멸균생리식염수를 0.5 ml 적용한 흡수성 거즈를 동일한 방법으로 고정하였다. 24시간 동안 피부에 노출시킨 후 시험물질이 잔류되지 않도록 미온의 멸균생리식염수를 이용하여 도포부위를 부드럽게 세정해 주었다.

염모제용 조성물의 관찰은 외관, 사료섭취 및 물 섭취 상태, 사망동물의 유무 등을 시험물질 적용 후 72시간까지 매일 관찰하였다. 체중은 시험물질 적용 직전과 적용 후 24시간 및 72시간 후에 개체별 체중을 측정하였으며, 시험물질 제거 후 24시간 및 72시간째에 홍반, 가피 형성 및 부종 등의 자극성 유무를 관찰하였다. 또한, 피부반응 평가는 식품의약품안전청 고시 제2009-116호 의약품 등의 독성시험기준 피부반응평가표(표 14)에 따라 평가하였고, 시험물질 적용 후 24시간 및 72시간 때에 홍반 평점과 부종 평점을 더해서 평균치를 산출하고 평균의 합계를 4로 나누어 피부자극성을 1차피부자극지수(P.I.I: Primary Irritation Index)로 평가하였다(표 15).

그 결과, 모든 동물에 있어서 특이한 일반증상은 관찰되지 않았으며, 반사 및 폐사 동물은 발견되지 않았다. 또한 모든 동물에서 시험물질 적용으로 기인된 체중변화는 관찰되지 않았으며, 시험물질인 염모제용 조성물을 도포 24시간 및 72시간째 피부반응 평가결과 24시간째 찰과부위에서 2/6례의 가벼운 홍반이 관찰되었다. 72시간째 경우 찰과 및 비찰과 모든 부위에서 피부반응이 관찰되지 않았다. 피부반응평가표에 따라 점수화로 산출한 결과 1차 피부 자극지수(P.I.I.: Primary Irritation Index)가 "0.1"로 비자극성 물질로 평가되었다(표 16).

실시예 5: 본 발명의 염모제용 조성물의 피부자극 및 염색특성

본 발명의 제조방법에 의해 제조된 염모제용 조성물과 어패류껍질을 이용하지 않고 본 발명의 방법과 동일하게 제조된 비교예를 각각 성인 10명에게 염색하도록 한 후 두피에 나타나는 피부자극이 발생하는 사람 수와 염착성 및 모발 컨디셔닝 정도를 5점 척도법에 의해 평가하게 하였다.

본 발명의 염모제용 조성물의 염색특성

	본 발명의 염모제용 조성물	비교예
피부자극 발생(명)	0	3
염착성	4.62	4.22
모발 컨디셔닝	4.54	4.02

그 결과, 본 발명의 염모제용 조성물로 염색 시 피부자극이 발생한 사람은 한명도 없었으나, 어패류껍질을 이용하지 않은 비교예를 이용하여 염색한 경우에는 피부자극을 나타낸 사람이 발생하였다. 또한, 본 발명의 염모제용 조성물이 비교예에 비해 염착성과 모발 컨디셔닝이 향상되는 효과를 나타내었다.

Claims

(a) 건조한 상엽을 추출하여 상엽 추출물을 제조하는 단계;
(b) 건조한 상백피를 추출하여 상백피 추출물을 제조하는 단계;
(c) 어패류껍질을 소성하여 얻은 재에 물을 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계; 및
(d) 상기 상엽 추출물 및 상백피 추출물과 상기 (c)단계의 혼합물을 혼합하고, 여기에 상백피와 상엽을 더 첨가하여 숙성한 후 염료를 첨가하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 염모제용 조성물의 제조방법.
제1항에 있어서,
(a) 상엽을 건조한 후 2~4 mm로 분쇄하고, 분쇄한 상엽 100~150 g에 물 2.5~3.5 L를 첨가하여 80~100℃에서 1~3시간 동안 추출한 후, 60~70℃에서 6~10시간 동안 재추출하여 상엽 추출물을 제조하는 단계;
(b) 상백피를 건조한 후 2~4 mm로 분쇄하고, 분쇄한 상백피 200~300 g에 물 2.5~3.5 L를 첨가하여, 50~60℃에서 70~74시간 동안 추출하여 상백피 추출물을 제조하는 단계;
(c) 어패류껍질을 1000~1400℃에서 소성하여 얻은 재 4~8 g에 물 2~4 L를 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계; 및
(d) 상기 (a)단계의 상엽 추출물과 상기 (b)단계의 상백피 추출물을 0.8~1.2:0.8~1.2의 비율(v:v)로 혼합하고, 여기에 상기 (c)단계의 혼합물 2~4 L, 상백피 50~100 g 및 상엽 100~200 g을 넣고 30~40℃에서 80~100일 동안 숙성한 후 염료를 첨가하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 염모제용 조성물의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 염료는 p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, m-아미노페놀, p-아미노페놀, o-아미노페놀, p-아미노-o-크레솔, m-페닐렌디아민, 레소르신 및 염산2,4-디아미노페녹시에탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 어패류껍질은 조개껍질, 소라껍질 및 굴껍질로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 염모제용 조성물은 추가로 모발 보호제, 킬레이트제, 계면활성제, pH 조절제, 알카리제, 보습제, 점증제, 방부제, 산화방지제, 살균제, 항염증제, 항미생물제, 용제, 착향제 및 색소로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 염모제용 조성물은 크림 타입, 액상 타입, 분말 타입, 젤리 타입 또는 에어로졸 타입으로 제조되는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 염모제용 조성물.