KR100973007B1 - 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액 및 이를이용한 금속제품의 무전해 주석 환원 도금방법 - Google Patents

금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액 및 이를이용한 금속제품의 무전해 주석 환원 도금방법 Download PDF

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Abstract

치밀하고 균일한 주석 도금막을 형성할 수 있는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액 및 이를 이용한 금속제품의 무전해 주석 환원 도금방법이 제안된다. 본 발명의 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액은 주석(II) 이온 및 도금 대상 금속의 표면에서 산화 반응하는 환원제를 포함한다.
주석, 환원제, 무전해

Description

금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액 및 이를 이용한 금속제품의 무전해 주석 환원 도금방법{Electroless Sn reduction plating solution for metal product and electroless plating method using the same}
본 발명은 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 치밀하고 균일한 주석 도금막을 형성할 수 있는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액 및 이를 이용한 금속제품의 무전해 주석 환원 도금방법에 관한 것이다.
구리 기판과 같은 금속기판상에 IC 칩등을 실장하기 위하여 사용되었던 솔더볼은 기판의 고밀도화 및 박판화 추세와 함께 비용절감을 위하여 정밀한 도금으로 대체되고 있다.
기판에 전해도금을 통하여 주석도금층을 형성하는데, 전해도금법을 이용하는 경우 전류밀도가 기판상에서 불균일함으로 인하여 도금두께가 불균일한 경우가 있다. 그에 따라 소형화된 기판상에서 IC칩과의 매칭이 용이하지 않으므로 전체 제품 의 신뢰성면에서 불리하게 된다. 또한 전해도금시에는 전압인가를 위한 장비들이 도금조에 추가로 필요하므로 장비의 대형화, 고가의 장비이용 필요성 등 공정의 복잡화 및 비용의 증가를 야기하였다.
전해도금이 아닌 무전해도금으로 금속제품에 주석을 도금하는 방법이 시도되었다. 무전해 도금의 경우 도금성능이 높아서 도금막이 치밀하고 균일하게 되어 전체 제품의 품질을 향상시킬 수 있다.
무전해 도금법에는 도금하고자 하는 기판의 금속원자가 용액내의 주석이온에 전자를 전달하여, 금속이온은 용액으로 용출되고 주석이온이 표면에 전착(도금)되는 원리를 이용하는 무전해 치환도금방법이 있다.
도 1은 종래의 무전해 치환도금방법으로 주석도금된 구리기판의 도금의 단면도이다. 착화제 등을 사용하여 주석을 무전해 치환도금하면 3㎛ 이상의 도금이 가능하나, 도 1을 참조하면 확인할 수 있듯 구리기판과 주석도금층 사이에 공극(A)이 형성되어 있는 것을 알 수 있다.
이외에도, 치환도금의 문제점으로 지적되는 Cu 부식(erosion)이나 금속간 확산(Intermetalic diffusion) 또는 언더컷(under cut)등의 현상으로 인해 높은 신뢰성을 요하는 전자기판 제작에 적용하는데 어려움이 있다. 도금용액의 최적화를 통 해 공극이나 언더컷 발생을 최소화할 수는 있으나, 두께 조절이 쉽지 않고 외관검사로 판별해낼 수 없는 결함의 발생가능성 때문에 치환도금을 대량생산에 실제 적용하는 것은 어려운 상황이다.
이러한 문제점의 지적으로 치환도금이 아닌 환원도금방법으로 주석을 도금하려는 시도가 있었다. 그러나, 주석의 자기촉매 활성이 낮아 원하는 수준으로 주석을 도금할 수 있는 환원제가 아직 개발되지 않아 적합한 환원제 개발이 가장 중요한 문제로 떠오르고 있다. 따라서, 금속제품의 주석도금시 활성이 낮은 주석을 도금될 수 있도록 하는 환원제의 개발이 요청되고 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 치밀하고 균일한 주석 도금막을 형성할 수 있는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액 및 이를 이용한 금속제품의 무전해 주석 환원 도금방법을 제공하는데 있다.
이상과 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따른 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액은 주석(II) 이온 및 도금 대상 금속의 표면에서 산화 반응하는 환원제를 포함한다. 금속은 주석을 도금하기 위한 것으로 예를 들면, 구리일 수 있다.
사용할 수 있는 환원제는 디설파이드(disulfide) 기, 즉 -S-S-를 포함하는 화합물일 수 있다. 이 때, 환원제는 디설파이드 기를 중심으로 하여 대칭 구조를 갖는 화합물인 것이 바람직하다.
환원제는 화학식, R1-S-S-R2 을 갖는 화합물로서, 식 중, R1 및 R2는 C1-C6 알킬기일 수 있다. 예를 들면, 환원제로서 비스-(3-소듐 술포프로필 디설파이드)(bis-(3-sodium sulfopropyl disulfide))를 사용할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액은 착화제 및 산화방지제 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 이 중, 착화제는 에틸렌 디아민 테트라아세트산(Ethylene Ddiamine Tetraacetic Acid, EDTA) 및 시트르산 나트륨(Sodium citrate) 중 적어도 하나를 포함할 수 있고, 산화방지제는 차아인산 나트륨(Sodium hyphophosphite)일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 금속제품을 준비하는 단계; 및 금속제품을 주석(II) 이온 및 도금 대상 금속의 표면에서 산화 반응하는 환원제를 포함하는 도금액에 침지하는 단계;를 포함하는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금방법이 제공된다.
도금액에 침지하는 단계 전에, 금속제품의 표면에 주석 씨드층을 형성하는 단계;를 더 포함할 수도 있다.
본 발명에 따른 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액을 이용하여 주석을 무전해 도금하면, 치밀하고 균일한 주석 도금막을 형성할 수 있는 효과가 있다. 따라서, 도금된 금속제품의 신뢰성이 향상되고 금속제품의 품질이 개선되는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 실시형태를 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 또한, 본 명세서에 첨부된 도면의 구성요소들은 설명의 편의를 위하여 확대 또는 축소되어 도시되어 있을 수 있음이 고려되어야 한다.
본 발명의 일측면에 따른 금속제품의 무전해 주석 환원 도금액은 주석(II) 이온 및 환원제를 포함한다. 금속은 주석을 도금하기 위한 것으로 예를 들면, 구리일 수 있다.
본 발명에 따른 금속제품의 무전해 주석 환원 도금액에는 주석염과 함께 환원제가 포함된다. 환원제로는 금속제품, 예를 들면 구리기판의 도금하고자 하는 표면상에 무전해 주석 도금 반응을 일으킬 수 있는 환원제가 사용될 수 있다. 무전해 도금을 위한 환원제는 표면에의 흡착성, 주석(II) 이온에의 전자전달성능, 탈착성,및 안정성이 우수하여야 한다.
먼저, 환원제는 금속제품의 도금하고자 하는 영역(이하 도금영역이라 한다)에 흡착력이 우수하여야 한다. 환원제 분자는 도금영역의 금속의 표면에 잘 흡착되어야 하고, 흡착된 후에도 흡착구조가 전자분포의 관점에서 안정적이어서 주석(II) 이온에 전자전달 전에 탈착되지 않는 것이 바람직하다.
또한, 환원제는 주석(II) 이온에의 전자전달성능이 우수하여야 한다. 이는 주석의 금속활성이 낮아, 보다 성능이 우수한 환원제를 이용하여야 무전해 도금이 가능하기 때문에다. 따라서, 환원제는 도금액 내의 주석(II) 이온에 전자를 효율적으로 전달할 수 있는 것이 바람직하다.
도금영역에 흡착된 환원제는 주석(II) 이온에 전자를 전달한 후 도금액내에서 안정한 구조로 변형되어 도금영역으로부터 쉽게 탈착되는 것이 바람직하다. 주석(II) 이온이 전자를 전달받아 도금영역에 도금되어야 하므로 환원제로서 역할을 한 환원제 분자가 더이상 도금영역에 흡착되어 있을 필요가 없기 때문이다. 만약 환원제 분자가 도금영역에 계속 흡착되어 있다면 도금에 불리한 영향을 미치게 된다. 따라서, 환원반응이 끝난 후 주석(II) 이온에 전자를 전달하면 환원제 분자는 용액 내에서 안정한 구조로 변형되어 금속 표면에서 쉽게 탈착되어야 한다. 즉 환원반응 전후에 환원제 분자의 금속표면에의 흡착력이 상이한 것이 바람직하다.
이외에도, 환원제는 도금액내에서 안정성이 우수하여야 한다. 즉, 도금액 내에서 쉽게 분해되거나, 다른 첨가제와 반응하지 않아야 한다.
디설파이드(disulfide) 기, 즉 -S-S-를 갖는 화합물은 금속제품의 표면에서 흡착력이 우수한 황원자를 갖고 있고, 환원반응 중 분자내부반응(intra-molecular reaction)을 통하여 분자구조가 변형될 수 있으므로 본 발명의 환원제로서 사용할 수 있다.
환원제는 예를 들면, 다음의 화학식 1을 갖는다.
R1-S-S-R2
식 중, R1 및 R2는 탄화수소일 수 있고, 바람직하게는 금속 또는 도금액 중의 다른 첨가제와 반응성이 낮은 알킬기일 수 있다.
바람직하게는, R1 및 R2는 C1-C6알킬기일 수 있다. 수용성인 도금액에 용해도가 낮은 탄소수 7개 이상의 알킬기는 바람직하지 않다. R1 및 R2은 상이하거나 동일할 수 있는데 동일한 것이 바람직하다. 즉, R1 및 R2가 서로 동일한 경우, -S-S-를중심으로 하여 대칭구조를 갖게 된다. 따라서, 환원반응이 끝나고, -S-S- 결합이 절단되어 두 개의 분자로 분리되는 경우, 분리된 분자가 동일한 형상을 갖게 되어 보다 황결합 및 분리가 용이하다.
예를 들면, 이러한 환원제로서 비스-(3-소듐 술포프로필 디설파이드)(bis- (3-sodium sulfopropyl disulfide))를 사용할 수 있다. 비스-(3-소듐 술포프로필 디설파이드)은 R1 및 R2가 프로필기이고, 프로필기의 말단은 수용성을 부여하기 위하여 -SO3Na로 치환된다.
비스-(3-소듐 술포프로필 디설파이드)는 다음의 화학식을 갖는다.
NaSO3-C3H6-S-S-C3H6-SO3Na
비스-(3-소듐 술포프로필 디설파이드)는 화학식 2의 구조를 갖고, 수용액상에서 3-메르캅토프로필 술포네이트(3-mercaptopropyl sulfonate) 두 개로 분해되면서 환원반응을 유도한다. 3-메르캅토프로필 술포네이트는 도금액 상에서 안정한 형태의 화합물이므로 비스-(3-소듐 술포프로필 디설파이드)는 환원반응 후 도금액 상에서 안정한 화합물로 변형되는 특징을 갖는다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 도금액에서 기판의 표면을 도시한 도면이다. 금속제품, 예를 들어 기판 상에 R1-S-S-R2가 흡착되어 있다. 기판상에는 구리 또는 기타 금속층 상에 도 2에서와 같이 두개의 황원자가 각각 흡착되어 있다. 다만, 도 2에서는 기판상에 주석씨드층(Sn)이 형성된 것으로 도시되어 있으나 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 주석씨드층은 주석(II) 이온의 흡착성을 더욱 높이기 위하여 형성한 것이다.
표면에 흡착된 황원자들은 그 사이의 결합이 라디칼로 절단되어 주석(II) 이온에 전자를 전달한다.
도 3은 도 2의 기판 표면에서 디설파이드 기를 갖는 환원제 중 황결합의 거리(■)에 따른 에너지(×)를 도시한 그래프이다. 디설파이드 결합을 갖는 R1-S-S-R2의 화학식을 갖는 화합물 중 가장 간단한 구조를 갖는 CH3-S-S-CH3의 주석 표면에서의 거동과 에너지 변화를 계산하였다.
도 3에서, 황원자는 구리기판 표면에 흡착되어 있다(I단계). 황원자 사이의 거리가 점점 멀어지면서(II단계) 반응계의 에너지(ΔE)는 점점 낮아진다. 황원자 사이의 거리가 계속 멀어지다가 결국 황원자 사이의 결합이 파괴되면(III단계), 주석(II)이온에 전자를 전달하고 계의 에너지는 2.5eV이하로 낮아지게 된다. 더욱 진행되어 황원자 사이의 거리가 3.6Å이 유지되면서 황원자는 완전히 분리되어 계의 에너지는 0eV가 된어 황원자간의 결합이 완전히 파괴되었음을 확인할 수 있다.
이후에는 H2O와 반응하여 두개의 분자로 분리되고 이는 기판에서 분리되어 수용액상에 안정한 분자로 존재한다. 따라서, 디설파이드 결합을 갖는 화합물이 주 석 표면에 흡착 후 분자 내 구조 변형(S-S 결합 파괴)을 통해 환원제로 작용할 수 있음을 확인하였다.
또한 금속표면에 흡착된 디설파이드는 위의 해리반응 이외에 H2O와 순차적인 산화반응을 통하여 수소이온 2개와 전자 2를 각각 생성하는 곁가지 반응이 일어날 수 있으며, 그 반응은 다음의 반응식 1 및 반응식 2에 나타나 있다.
NaSO3-C3H6-S-S-C3H6-SO3Na + H2O -> NaSO3-C3H6-S0-S-C3H6-SO3Na + 2H+ + 2e
NaSO3-C3H6-SO-S-C3H6-SO3Na + H2O -> NaSO3-C3H6-S02-S-C3H6-SO3Na + 2H+ + 2e
이러한 디설파이드의 곁가지 산화반응에 의하여 생성되는 전자들도 주석(II) 이온이 주석씨드층 상에 주석도금층을 형성하는 환원반응에 이용될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액은 착화제 및 산화방지제 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 착화제는 도금액상에서, 도금 중 금속이온이 산화 등에 의하여 침전되는 것을 방지한다. 착화제로는 에틸렌 디아민 테트라아세트산(Ethylene Ddiamine Tetraacetic Acid, EDTA) 또는 시트르산 나트륨(Sodium citrate)을 사용할 수 있다. 산화방지제는 도금액 중, 금속이온의 산화를 방지한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 금속제품을 준비하는 단계; 및 금속제품을 주석(II) 이온 및 환원제를 포함하는 도금액에 침지하는 단계;를 포함하는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금방법이 제공된다.
도금액에 침지하는 단계 전에, 도 2에서와 같이 금속제품의 표면에 주석 씨드층을 형성하는 단계;를 더 포함할 수도 있다. 금속씨드층은 전술한 바와 같이 금속활성이 낮은 주석(II) 이온이 도금하고자 하는 금속제품의 표면에 잘 흡착될 수 있도록 형성한다. 금속씨드층은 금속제품의 도금영역에 주석화합물을 분사하여 형성할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 주석도금된 구리 기판의 표면을 나타내는 도면이고, 도 5는 도 4의 표면분석결과를 나타내는 도면이다. 환원제로는 비스-(3-소듐 술포프로필 디설파이드)(SPS)를 사용하면서 구리기판상에는 팔라듐(Pd) 촉매를 소정영역에 형성한 후 무전해 주석 환원도금하였다.
표면분석은 에너지 분산형 분광기(energy dispersive spectroscopy, EDS)로 수행하였는데 이 방법으로 표면에서부터 1㎛내의 물질을 분석하였다. 분석결과가 다음 표1에 나타나 있다.
원소 중량% 원자%
C 6.23 21.87
O 14.41 37.97
Sn 40.51 14.39
Cu 38.85 25.77
도 5에서, 표면에 주석에 해당하는 피크를 확인할 수 있었으므로 기판상에 주석이 도금된 것을 확인할 수 있었다. 표면분석결과에서 주석은 40.51 wt%로 표면에 포함되어 있어 소정두께의 주석도금이 형성된 것을 알 수 있다.
본 발명은 상술한 실시형태에 의해 한정되는 것이 아니라, 첨부된 청구범위에 의해 해석되어야 한다. 또한, 본 발명에 대하여 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
도 1은 종래의 치환도금방법으로 주석도금된 구리기판의 도금의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 도금액에서 기판의 표면을 도시한 도면이다.
도 3은 도 2의 기판 표면에서 디설파이드 기를 갖는 환원제 중 황결합의 거리에 따른 에너지를 도시한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 주석도금된 구리 기판의 표면을 나타내는 도면이다.
도 5는 도 4의 표면분석결과를 나타내는 도면이다.

Claims (13)

  1. 주석(II) 이온; 및
    금속 표면에 흡착 가능한 디설파이드(disulfide)기를 포함하며, 금속 표면에 흡착된 후 상기 주석(II) 이온에 전자를 전달하고 탈착되는 환원제;
    를 포함하는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속은 구리인 것을 특징으로 하는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 환원제는 상기 디설파이드 기를 중심으로 하여 대칭 구조를 갖는 화합물인 것을 특징으로 하는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 환원제는 다음 화학식을 갖고,
    R1-S-S-R2
    식 중, R1 및 R2는 C1-C6 알킬기인 것을 특징으로 하는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 환원제는 비스-(3-소듐 술포프로필 디설파이드)(bis-(3-sodium sulfopropyl disulfide))인 것을 특징으로 하는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액.
  7. 제1항에 있어서,
    착화제 및 산화방지제 중 적어도 하나를 더 포함하는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 착화제는 에틸렌 디아민 테트라아세트산(Ethylene Ddiamine Tetraacetic Acid, EDTA) 및 시트르산 나트륨(Sodium citrate) 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 산화방지제는 차아인산 나트륨(Sodium hyphophosphite)인 것을 특징으로 하는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액.
  10. 금속제품을 준비하는 단계; 및
    상기 금속 제품을 주석(II) 이온 및 상기 금속제품 표면에 흡착 가능한 디설파이드(disulfide) 기를 포함하며, 상기 금속제품 표면에 흡착된 후 상기 주석(II) 이온에 전자를 전달하고 탈착되는 환원제;를 포함하는 도금액에 침지하는 단계;
    를 포함하는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 도금액에 침지하는 단계 전에,
    상기 금속제품의 표면에 주석 씨드층을 형성하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금방법.
  12. 삭제
  13. 제10항에 있어서,
    상기 환원제는 비스-(3-소듐 술포프로필 디설파이드)인 것을 특징으로 하는 금속제품의 무전해 주석 환원 도금방법.
KR1020080009198A 2008-01-29 2008-01-29 금속제품의 무전해 주석 환원 도금용 도금액 및 이를이용한 금속제품의 무전해 주석 환원 도금방법 KR100973007B1 (ko)

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