KR100961765B1 - 스피닝 디스크 반응장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 스피닝 디스크 반응장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 반응기내에 동일한 회전축을 중심으로 여러 단의 스피닝 디스크를 수직배열로 구비하여 반응물의 전환율과 반응수율을 크게 향상시키고, 반응성이 우수하여 중합반응, 에테르화 반응 등에 사용하기에 적합한 스피닝 디스크 장치에 관한 것이다.
중합반응, 에테르화 반응, 스피닝 디스크, 다단 디스크

Description

스피닝 디스크 반응장치{Spinning disc reactor}
본 발명은 고속 스피닝 디스크 반응장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 반응물의 전환율과 반응수율이 매우 우수하고 반응성을 크게 향상시킬 수 있는 스피닝 디스크 반응장치에 관한 것이다.
일반적으로 화학반응을 통해 생성물을 얻기 위해서는 반응장치가 필요하다. 이러한 반응장치로는 일반적으로 하나의 반응기에 반응물을 첨가한 후 교반 등을 통해 이루어지는 회분식 반응기가 이용된다. 하지만, 상기 방법의 경우 빠른 물질전달속도를 요구하는 반응에 대해서는 충분한 반응이 이루어지지 않아 다량의 미반응물이 생길 수 있으며, 촉매를 사용하는 경우 촉매의 분리공정이 필수적이어서 대용량이 될수록 비용을 상승시키는 비효과적인 문제가 있다.
따라서, 이러한 문제 해결을 위한 반응기로 고속 스피닝 디스크 반응장치(spinning disc reactor)가 알려져 있다. 상기 스피닝 디스크 반응장치의 일반적인 구조는 도 1에 도시된 바와 같이, 내부로 냉각수의 공급 및 배출이 이루어지는 스피닝 디스크, 반응물 투입을 위한 액체 공급부 및 생성물을 수집하기 위한 생성 물 수집탱크를 기본적으로 포함한다. 상기 반응장치는 회전하는 디스크 표면에 반응물을 공급한 후 표면에 생긴 강한 원심력으로 반응을 진행시켜 생성물을 얻을 수 있도록 한다. 유기 합성반응에 상기 반응장치를 이용할 경우 디스크 표면에 촉매를 코팅한 후 필름형태로 적용하여 반응을 진행하고 있다. 상기 스피닝 디스크 반응장치는 기존 회분식 반응기에 비해 반응 속도가 빠르고, 디스크 위에 촉매를 고정시킬 수 있으며 원심력에 의한 혼합 및 열전달 효과 때문에 촉매의 활성이 높아지고 부반응을 줄일 수 있다.
한편, 도 1에서 보면, 종래 스피닝 디스크 반응장치는 내부로 냉각수의 공급 및 배출이 이루어지는 1개의 스피닝 디스크로 액체를 공급한 후, 이를 회전시켜 생성물을 얻은 후 수집하고 있다. 하지만, 상기 방법의 경우 스피닝 디스크 표면에 적하된 액체 반응물의 일부가 회전에 의한 원심력으로 스피닝 디스크 외부로 튀어나가 생성물에 다량 섞이게 되는 문제가 있고, 다량의 액체가 투입될 경우 잔류시간이 짧아 반응물의 전환율이 떨어지고 반응속도도 저하되어 반응수율을 저하시킬 수 있다.
또한, 기존 스피닝 디스크 반응장치에 대한 기술로는 미국특허 제6,972,113호에 개시된 것이 있다. 이 미국특허에서는, 축에 대하여 회전 가능하도록 구성된 지지부재를 포함하고, 상기 지지부재가 표면과 적어도 1개의 반응물을 표면에 공급하기 위한 공급 수단을 가지며, 표면의 회전으로 원심력에 의해 반응물이 자유롭게 흐르도록 하여 표면에 얇은 필름을 형성하도록 하며, 표면은 반응물에 관한 유효 표면적을 늘리고 표면상에 반응물의 잔여시간을 증가시키기 위해 적어도 1종의 메 쉬층을 갖는, 스피닝 디스크 반응장치를 개시하고 있다. 하지만, 상기 방법은 각 디스크에서 별도 반응을 진행시키므로 대상반응의 반응속도가 느린 경우에는 생성물 수율에 한계가 있고, 전환율을 충분히 높이기 힘든 문제가 있다.
이에, 본 발명의 목적은 반응수율과 반응물의 전환율을 증가시키고 미반응물의 양을 최소화할 수 있으며 반응성이 우수하여 여러 화합물의 중합반응 및 에테르화 반응에 사용하기에 적합한 고속 스피닝 디스크 반응장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 적어도 1종의 반응물 공급부,
상기 반응물 공급부를 통해 공급된 반응물의 반응을 진행시키며, 동일한 회전축을 중심으로 회전하며 상단에서 하단으로 적어도 2개 이상 수직배열된 스피닝 디스크,
상기 스피닝 디스크에서 반응된 생성물 및 미반응된 반응물을 이동시키기 위한 경로를 제공하는 각 스피닝 디스크 하단에 구비된 가이드 부재,
상기 스피닝 디스크에서 반응된 생성물 및 가이드 부재를 통해 이동한 생성물을 수집하기 위한 생성물 수집탱크, 및
상기 스피닝 디스크를 회전시켜 반응을 진행하기 위한 모터
를 포함하는 스피닝 디스크 반응 장치를 제공한다.
본 발명의 반응장치에 있어서, 스피닝 디스크는 각 단에 동일한 디스크를 설치할 수도 있고 또는 단마다 서로 다른 디스크를 설치할 수도 있지만, 2 내지 10개의 스피닝 디스크를 포함하고, 보다 바람직하게 2 내지 4개를 포함할 수 있다. 또한, 상기 반응 장치는 중합반응 및 에테르화 반응에 사용하며, 상기 중합반응은 액상중합반응, 기상중합반응 또는 자유라디칼 중합반응을 포함한다.
상기 스피닝 디스크는 표면에 촉매층 또는 개시제가 코팅될 수 있다. 상기 스피닝 디스크는 중력가속도의 1 내지 100배가 되도록 동일 회전축을 중심으로 회전할 수 있다.
상기 스피닝 디스크는 표면에 홈 또는 돌기가 형성될 수 있고, 상기 홈 또는 돌기는 회전돌기 형태, 원형태, 또는 불규칙 나선형태일 수 있다. 상기 스피닝 디스크는 내부에 냉각수 공급수단 및 냉각수 배출수단을 구비한 반응챔버를 포함할 수 있다. 또한, 상기 스피닝 디스크는 내부에 가열수단 및 온도조절수단이 구비될 수 있다.
상기 반응장치는 반응기 외벽 또는 내벽에 반응을 진행시키기 위한 가열수단 및 온도조절수단이 구비되어 있다. 상기 반응장치는 기체 공급부 및 잔여기체 배출부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 스피닝 디스크 반응장치는 동일축을 중심으로 회전하는 스피닝 디스크를 여러 단으로 수직배열하여 구성함으로써, 반응 표면적과 반응물의 잔류시간을 증가시켜 반응속도 향상을 꾀할 수 있고 미반응물의 양을 최소화하며, 반응물의 전환율과 반응수율을 크게 향상시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 스피닝 디스크 반응장치는 여러 가지 단량체를 이용한 중합반응이나 에테르 반응에 유용하게 사용할 수 있다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명은 필름 형성으로 반응면적을 증가시켜 반응속도 향상을 꾀할 수 있는 스피닝 디스크 반응장치에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 반응기 내에 여러 단의 스피닝 디스크를 구비하고, 이들을 동일한 회전축으로 회전시켜 반응물을 디스크 표면에서 여러 번 반응시켜 반응물의 잔류시간을 증가시켜 반응물의 전환율과 반응수율을 향상시킬 수 있는 특징이 있다.
본 발명의 반응장치에 있어서, 스피닝 디스크는 동일한 회전축을 중심으로 상단에서 하단으로 적어도 2개 이상이 수직배열되며, 바람직하게는 2 내지 10개, 보다 바람직하게 2 내지 4개가 수직배열될 수 있다.
바람직한 일례를 들면, 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명은 동일한 회전축을 중심으로 상단에서 하단으로 3개의 스피닝 디스크가 일렬로 수직 배열된다.
도 2에서, 본 발명의 스피닝 디스크 반응장치(100)는 반응기(10) 내부에 3개의 스피닝 디스크(20, 22, 24)와, 각 스피닝 디스크 하단으로 설치되는 3개의 가이 드 부재(30, 32, 34)를 포함하고, 반응기(10) 외부에는 상기 스피닝 디스크를 동일 회전축으로 회전시키고 반응을 진행하기 위한 구동수단인 모터(40)와, 상기 스피닝 디스크의 회전으로 반응 완료된 생성물을 수집하기 위한 생성물 수집탱크(50)를 구비하고 있다. 이때, 반응물은 반응물 투입부(12)를 통해 투입되고, 추가로 구비될 수 있는 기체 투입부(60)를 통해 기체가 투입되며, 잔여기체는 배출구(62)를 통해 배출될 수 있다.
이하 본 발명의 반응장치를 이용한 반응원리를 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서는 반응물 투입부(12)를 통해 동일한 회전축으로 수직배열된 스피닝 디스크 중에서, 가장 위의 첫 번째 단의 스피닝 디스크(20) 표면으로 반응물을 투입한다. 이때, 반응물은 액상을 투입하는 것이 바람직하다. 이후, 스피닝 디스크의 회전에 의해 반응물의 필름이 형성되어 반응면적이 증가되며 반응이 진행된 반응물 액체는 원심력에 의해 스피닝 디스크의 바깥쪽으로 배출된다. 원심력에 의해 배출된 액체는 반응기 내벽 및 상기 첫 번째 스피닝 디스크 하단에 설치되는 가이드 부재(30)의 턱에 모아진 후 첫 번째 디스크 아래 두 번째 단의 스피닝 디스크(22)로 이동된다. 이후, 이동된 액체는 두 번째 단의 디스크의 중심부에 모아진 후 디스크의 회전으로 상기 첫 번째 단에서와 동일한 원리로 반응을 진행시킨다. 그런 다음, 회전에 의해 배출된 액체는 두 번째 스피닝 디스크 하단에 설치되는 가이드 부재(32)의 턱에 다시 모아진 후 세 번째 단의 스피닝 디스크(24)로 이동되고, 상기와 동일한 작업이 반복된다. 마지막으로, 상기 세 번째 단의 스피닝 디스크에서 배출된 액체는 세 번째 단의 하단에 설치된 가이드 부재(34)를 통해 이동하 여 생성물 수집탱크(50)로 이동된다. 이러한 과정을 통해, 반응장치 내에서의 반응물 잔류시간이 길어지며, 이에 따라 미반응 생성물의 양이 감소될 수 있고, 반응물의 전환율을 향상시킬 수 있으며, 필름 형성으로 반응속도도 증가되어 수율을 향상시킬 수 있다.
이때, 본 발명의 반응장치를 이용한 반응은 기-액 반응, 액-액 반응을 포함할 수 있으며, 바람직하게 중합반응 및 에테르화 반응을 포함한다. 상기 중합반응은 액상중합반응, 기상중합반응 또는 자유라디칼 중합반응을 포함할 수 있고, 그 반응 종류가 특별히 한정되지는 않는다. 예를 들면, 에테르화 반응의 경우 적어도 하나의 올레핀과 알코올을 반응물질로 하여 상기 반응물 투입부 수단을 이용하여, 첫 번째 단의 스피닝 디스크 장치로 투입하고, 모터를 이용하여 동일 회전축을 중심으로 각 스피닝 디스크를 회전시켜 반응을 진행시킴으로써, 에테르 또는 에테르 혼합물을 제조할 수 있다. 이때 상기 스피닝 디스크 표면은 제올라이트 촉매가 코팅된 형태일 수 있다. 또한, 상기 올레핀은 탄소수 2 내지 4의 알켄 또는 알킨일 수 있고, 알코올은 탄소수 1 내지 8의 저급알코올일 수 있다.
또한, 본 발명에서 자유라디칼 중합반응을 진행하는 경우, UV 광원을 제공하기 위한 램프가 더 구비될 수 있다.
또한, 상기 스피닝 디스크는 표면에 촉매, 개시제 또는 이들의 혼합물이 코팅될 수 있다. 상기 촉매는 중합반응의 경우 통상의 금속촉매 또는 금속담지 촉매를 포함할 수 있고, 그 종류가 특별히 한정되지 않는다. 또한, 개시제일 경우, 중합반응에 사용되는 통상의 중합반응 개시제가 사용될 수 있다. 또한 코팅두께는 반 응을 진행할 수 있는 정도면 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 반응장치에서 스피닝 디스크는 내부에 냉각수의 공급 및 배출이 가능한 수단을 구비한 반응챔버를 포함한다. 또한, 스피닝 디스크에는 반응을 진행시키기 위한 가열수단 및 온도조절수단이 구비될 수 있다. 또한 반응장치의 반응기 외벽 또는 내벽에 반응을 진행시키기 위한 가열수단 및 온도조절수단이 구비될 수 있다.
본 발명에서 반응물의 투입은 디스크 표면에서의 체류시간을 고려하여 결정하며, 반응물의 디스크 표면 체류시간은 1.0 내지 1초가 바람직하다.
또한 상기 각 스피닝 디스크는 디스크의 반지름에 따라 아래 계산식 1에 따른 G가 1 내지 100배가 되는 rpm을 갖는 회전 속도로 동일 회전축을 중심으로 회전할 수 있다.
[계산식 1]
Figure 112008058460005-pat00001
상기 식에서, G는 중력가속도의 배수이고, r은 디스크의 반지름(m)이고, rpm은 회전속도(회/분)이다.
상기 스피닝 디스크는 표면이 동일 회전축에 대하여 수직으로 평평한 형태를 가지거나, 선택적으로 상기 수직면에 대하여 5 내지 85°의 각도로 회전 중심축 내부로 기울기를 갖는 형태일 수 있다. 도 3은 스피닝 디스크 (24)의 표면의 형태가 내부 중심축으로 기울임 각도를 갖는 스피닝 디스크의 단면을 간략하게 도시하여 나타낸 것이다.
또한, 상기 스피닝 디스크는 선택적으로 표면에 돌기나 홈(groove) 등의 형태를 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 돌기나 홈 형태는 회전돌기 형태, 원형태, 또는 불규칙 나선형태를 포함할 수 있다. 도 4는 스피닝 디스크(24)의 표면에 원형태의 홈(26)이 형성된 스피닝 디스크의 단면을 간략하게 도시하여 나타낸 것이다.
본 발명에서 상기 스피닝 디스크의 표면이 기울기, 돌기 또는 홈 형태를 갖는 경우 스피닝 디스크 내 반응물의 잔류시간을 더욱 증가시킬 수 있어, 반응물의 전환율과 수율을 보다 더 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 가이드 부재는, 각 단의 스피닝 디스크 사이에 위치하며 반응기 내벽에 설치되고 액체가 흐를 수 있는 각도를 가지고 각 스피닝 디스크 하단부의 경로로 설치될 수 있다. 상기 가이드 부재는 각 스피닝 디스크에서 반응후 배출된 액체를 모아 다음 단의 스피닝 디스크의 중앙부에 공급하여 반응이 진행되도록 하거나, 이후 반응이 완료된 생성물을 중앙으로 모아지도록 하여 보다 용이하게 생성물 수집탱크로 이동되도록 한다.
상기 반응장치는 선택적으로 기-액 반응을 진행하는 경우 기체 공급부 및 잔여기체 배출부를 더 포함할 수 있다. 즉, 본 발명의 반응장치는 선택적으로 반응기 외벽에 반응기 내부로 기체를 공급할 수 있는 기체투입부가 설치될 수 있다. 이러한 경우 기체는 반응기 내벽의 턱 바로 아래에 투입구를 설치하여 투입하는 것이 보다 바람직하다. 또한 반응후 생성된 잔여 기체는 반응기 상단에 별도로 설치된 배출부를 통해 배출시킬 수 있다.
상기 반응장치의 반응기는 스테인레스 재질로 이루어진 것을 사용할 수 있지만, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
도 1은 종래 스피닝 디스크 반응장치의 구성도를 간략히 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 스피닝 디스크 반응장치의 구성을 간략히 도시하여 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 스피닝 디스크 반응장치에 있어서 스피닝 디스크의 형태를 나타낸 제 1실시예이다.
도 4는 본 발명의 스피닝 디스크 반응장치에 있어서 스피닝 디스크의 형태를 나타낸 제2 실시예이다.
<도면의 간단한 설명>
100 : 스피닝 디스크 반응장치
10 : 반응기 12: 반응물 투입부
20, 22, 24 : 스피닝 디스크
30, 32, 34 : 가이드 부재 40 : 모터
50 : 생성물 수집탱크 60 : 기체 투입부
62 : 잔여기체 배출부

Claims (13)

  1. 적어도 1종의 반응물 공급부,
    상기 반응물 공급부를 통해 공급된 반응물의 반응을 진행시키며, 동일한 회전축을 중심으로 회전하며 상단에서 하단으로 적어도 2개 이상 수직배열된 스피닝 디스크,
    상기 스피닝 디스크에서 반응된 생성물 및 미반응된 반응물을 이동시키기 위한 경로를 제공하는 각 스피닝 디스크 하단에 구비된 가이드 부재,
    상기 스피닝 디스크에서 반응된 생성물 및 가이드 부재를 통해 이동한 생성물을 수집하기 위한 생성물 수집탱크, 및
    상기 스피닝 디스크를 회전시켜 반응을 진행하기 위한 모터를 포함하며,
    상기 가이드 부재는 각 단의 스피닝 디스크 사이에 위치하며 반응기 내벽에 설치되고 액체가 흐를 수 있는 각도를 가지고 각 스피닝 디스크 하단부의 경로로 설치되고, 각 스피닝 디스크에서 반응후 배출된 액체를 모아 다음 단의 스피닝 디스크의 중앙부에 공급하여 반응이 진행되도록 하거나, 이후 반응이 완료된 생성물을 중앙으로 모아지도록 하여 생성물 수집탱크로 이동되도록 하는 스피닝 디스크 반응 장치.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 스피닝 디스크는 동일한 회전축을 중심으로 상단에서 하단으로 2 내지 10개 수직배열된 것인, 반응장치.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 반응 장치는 중합반응 또는 에테르화 반응에 사용하는 것인, 반응 장치.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 중합반응은 액상중합반응, 기상중합반응 또는 자유라디칼 중합반응을 포함하는 것인, 반응장치.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 스피닝 디스크는 표면에 촉매층, 개시제 또는 이들의 혼합물이 코팅된 것인, 반응 장치.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 스피닝 디스크는 하기 계산식 1에 따른 G가 1 내지 100배가 되는 회전 속도로 동일 회전축을 중심으로 회전하는 것인, 반응 장치.
    [계산식 1]
    Figure 112008058460005-pat00002
    상기 식에서, G는 중력가속도의 배수이고, r은 디스크의 반지름(m)이고, rpm은 회전속도(회/분)이다.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 스피닝 디스크는 표면에 홈 또는 돌기가 형성된 것인, 반응장치.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 홈 또는 돌기는 회전돌기 형태, 원형태, 또는 불규칙 나선형태를 포함하는 것인, 반응장치.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 스피닝 디스크는 내부에 냉각수 공급수단 및 냉각수 배출수단을 구비한 반응챔버를 포함하는 것인, 반응장치.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 스피닝 디스크는 내부에 가열수단 및 온도조절수단이 구비되어 있는 것인, 반응장치.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 반응장치는 반응기 외벽 또는 내벽에 반응을 진행시키기 위한 가열수단 및 온도조절수단이 구비되어 있는 것인, 반응장치.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 반응장치는 기체 공급부 및 잔여기체 배출부를 더 포함하는 것인, 반응장치.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 스피닝 디스크는 표면이 동일 회전축에 대하여 수직으로 평평한 형태를 가지거나 상기 수직면에 대하여 5 내지 85°의 각도로 회전 중심축 내부로 기울기를 갖는 형태인 반응장치.
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