KR100942749B1 - 저온환경에서 내충격성 및 고경도를 갖는 열가소성엘라스토머 수지 조성물 - Google Patents

저온환경에서 내충격성 및 고경도를 갖는 열가소성엘라스토머 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저온에서 높은 내충격성 및 고경도를 나타내는 열가소성 엘라스토머 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 특정 쇼어경도를 갖는 폴리에테르에스테르 엘라스토머 및 폴리우레탄을 포함하여 겨울에 저온 내충격성이 필요한 차량 용품 및 레져 용품에 사용 가능한, 고경도 특성을 보이는 열가소성 엘라스토머 수지 조성물에 관한 것이다.
저온 내충격성, 고경도, 폴리에테르에스테르 엘라스토머, 폴리우레탄

Description

저온환경에서 내충격성 및 고경도를 갖는 열가소성 엘라스토머 수지 조성물 {Thermoplastic elastomer resin composition having impact resistance and high hardness at a low temperature}
본 발명은 저온환경에서 내충격성 및 고경도를 갖는 열가소성 엘라스토머 수지 조성물에 관한 것으로, 특정 쇼어경도를 갖는 폴리에테르에스테르 엘라스토머와 폴리우레탄을 포함하여 표면 경도가 높고 표면의 광이 있는 열가소성 엘라스토머 수지 조성물에 관한 것이다.
실생활에서 폴리우레탄(Polyurethane) 재질은 주변 환경에서 꾸준히 사용되어 소재로서 안정성과 성능을 검증 받아, 그 용도를 확대하고 있다. 특히 폴리우레탄은 상온에서 유연하고 탄성이 좋은 소재로서 부각을 나타내고 있어, 저온에서도 그 특성을 이용한 상품이 시판되고 있다. 그러나, 폴리우레탄은 경도가 올라가면서 저온 충격값이 급격히 저하되는 특성을 가지고 있어, 저경도에서는 우레탄의 저온 충격강도가 유지되지만, 고경도에서는 저온 충격강도가 급격히 저하되어 우레탄이 가지는 마찰 특성, 유연 특성 등을 고경도에서 활용하는데 한계가 있다.
이러한 폴리우레탄의 단점을 해소하기 위하여, 저온 충격 보강제를 보강하는 방법, 가소제를 투입한 방법 또는 결정화도를 저하시키는 방법이 사용되고 있으나, 이러한 방법들은 저경도에서만 가능한 방법이여서 이러한 방법들에 의해서도 소재의 고경도 특성을 얻을 수 없다.
폴리에테르에스테르 엘라스토머(Polyetherester elastomer)는 저온 충격성, 내유성 및 내화학성이 우수하여 전기, 전자 분야를 비롯한 여러 산업 분야에서 널리 이용되고 있으며, 비교적 우레탄보다 고경도에서 저온 충격에 강한 충격값을 가지고 있다. 그러나 폴리에테르에스테르 엘라스토머는 그 구조상 낮은 신율에서는 높은 회복력을 가지나, 고신율에서는 낮은 회복력을 가지고 있는 문제점이 있다. 또한, 폴리에테르에스테르 엘라스토머는 외부의 반복되는 충격에 의해 손상이 크나, 우레탄의 경우는 폴리에테르에스테르 엘라스토머에 비해서 그 손상도가 약하다.
이러한 폴리에테르에스테르 엘라스토머의 단점을 개선하기 위해 미국 특허 제3,880,976호에 폴리에테르에스테르 엘라스토머의 결정화도를 향상시키고 소프트 세그먼트를 변화시키는 방법이 개시되어 있으나, 우레탄과 같은 마모성이나 탄성회복특성은 나타나지 않고 있다. 또한, 미국특허 제4,013,624호에는 하이드록시기가 많이 있어 화학적 가교역할을 하는 가교제를 투입하여 열가소성 공중합체를 합성시키는 방법이 개시되어 있지만, 이 방법은 합성시간은 빠르나, 가교화를 시키기 때문에 저분자 물질이 잔류하여 수지의 열적 특성을 약화시키는 문제가 있다.
이와 같이, 폴리우레탄과 폴리에테르에스테르 엘라스토머의 각 단점을 보완하여 고경도 및 저온 충격성을 동시에 만족시킬 뿐 아니라, 마모량을 감소시킨 열 가소성 엘라스토머 수지 조성물의 개발이 요구되는 실정이다.
본 발명은 상기한 폴리에테르에스테르 엘라스토머의 문제점을 개선하기 위하여 기존의 열가소성 엘라스토머 탄성체의 성질은 그대로 유지하되 폴리우레탄과의 혼합을 통하여 고경도에서도 외력에 의한 내마모성 및 내충격성을 가지는 열가소성 엘라스토머 수지 조성물을 얻는데 목적을 두었다.
즉, 본 발명은 폴리에테르에스테르 엘라스토머가 가지는 마모성 및 고신율 저회복 탄성을 향상시키면서 동시에 폴리우레탄 수지가 가지는 고경도 저온 저충격 단점을 보완하여, 기존 폴리에테르에스테르 엘라스토머가 갖고 있는 탄성체의 성능과 폴리우레탄이 가지는 특성을 조성물 내에서 효과적으로 발현하도록 함으로써, 우수한 고경도, 저온 고충격 및 내마모성을 가지는 열가소성 엘라스토머 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 쇼어경도가 40D~60D인 폴리에테르에스테르 엘라스토머 50 내지 90 중량부 및 쇼어경도가 50D~75D인 폴리우레탄 10 내지 50 중량부를 포함하는 열가소성 엘라스토머 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 열가소성 수지 조성물에서 사용된 폴리에테르에스테르 엘라 스토머는 단쇄 폴리에스테르로 구성된 하드 세그먼트(Hard Segment)와 장쇄 폴리에스테르로 구성된 소프트 세그먼트(Soft Segment)로 블록 공중합(Block Copolymerization) 되어있는 열가소성 고분자이다. 본 발명에서 하드 세그먼트는 중합단위로서 디카르복실산(dicarboxylic acid) 및 디올(di-ol)을 포함하고, 소프트 세그먼트는 중합단위로서 디카르복실산(dicarboxylic acid) 및 폴리알킬렌옥사이드(polyalkylene oxide)를 포함한다. 소프트 세그먼트를 구성하는 장쇄 폴리에스테르의 폴리에테르 부분의 말단은 에스테르 연결을 통해 디카르복실산에 연결되어, 소프트 세그먼트 및 하드 세그먼트가 서로 연결된다. 본 명세서에서는, 소프트 세그먼트는 그의 폴리에테르 부분의 말단에 에스테르 연결을 포함하는 것으로 정의된다.
따라서, 본 발명에 있어서 폴리에테르에스테르 엘라스토머는 디카르복실산, 바람직하게는 방향족 디카르복실산 또는 그의 에스테르 형성 유도체; 디올, 바람직하게는 탄소수 2 내지 10의 지방족 디올 또는 지환식 디올; 및 폴리알킬렌옥사이드의 3성분이 공중합되어 이루어진다.
상기 방향족 디카르복실산은 바람직하게는 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌-2,6-디카르복실산, 디메틸 테레프탈레이트 및 디에틸 테레프탈레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이다.
상기 디올은 하기 화학식 1과 같은 탄소수가 2 내지 10인 지방족 디올 및 지환식 디올로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상의 디올이다.
[화학식 1]
HO-(CH2)m-OH
상기 식에서 m은 2 내지 10의 정수이다.
본 발명에서 사용되는 디올의 바람직한 예로서, 에틸렌글리콜, 1,3-프로필렌디올, 1,4-부탄디올, 펜타메틸렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜 등의 지방족 디올, 및 1,4-시클로헥산디메탄올 등의 지환식 디올이 있다. 디올 중에는 지방족이 더욱 바람직하며, 에틸렌글리콜(m=2) 또는 1,4-부탄디올(m=4)이 가장 바람직하다.
상기 폴리알킬렌옥사이드는 바람직하게는 하기 화학식 2로 나타내는 화합물이다.
[화학식 2]
HO-[-(CH2)m'O-]n-H
상기 식에서 m'는 2 내지 10의 정수이고, n은 1 내지 70의 정수이다.
바람직한 폴리알킬렌옥사이드의 예로는 폴리옥시에틸렌 글리콜 (Polyoxyethylene glycol), 폴리옥시프로필렌 글리콜(Polyoxypropylene glycol; 이하 PEG), 폴리옥시테트라메틸렌 글리콜(Polyoxytetramethylene glycol: 이하 PTMG), 폴리옥시옥타메틸렌 글리콜(Polyoxyoctamethylene glycol) 등이 있다. 그 중에서도 PTMG(m'=4) 또는 PEG(m'=2)이 더욱 바람직하다. 장쇄 디올 성분인 PTMG를 사용하는 경우 폴리에테르에스테르 엘라스토머의 탄성 및 탄성회복성, 낮은 영구압축 변형율, 및 저온 충격 강도가 특히 우수한 특성을 나타낸다. PEG의 경우에는 낮은 탄성회복률을 보이나, 내열성에서 우수한 성능을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 폴리알킬렌옥사이드의 바람직한 함량은 폴리에테르에스테르 엘라스토머 100 중량부에 대해 20 내지 80 중량부이다. 폴리알킬렌옥사이드 함량이 20 중량부 미만이면 본 발명의 조성물의 경도가 지나치게 높아지게 되고, 80 중량부 이상이면 합성시 시간이 길어지는 문제점이 있다.
바람직한 폴리알킬렌옥사이드의 분자량은 200~3,000이며, 이 때, 분자량이 200 미만이면 소프트 세그먼트로서 작용이 미비하여 소재 탄성이 작으며, 분자량이 3,000 이상이면 가공시 반응시간이 고려된다.
가장 바람직한 본 발명에 따른 폴리에테르에스테르 엘라스토머는 중합단위로서 폴리부틸렌테레프탈레이트를 포함하는 하드 세그먼트 및 중합단위로서 폴리테트라메틸렌 글리콜(PTMG)을 포함하는 소프트 세그먼트로 블록 공중합되어 있는 것이다.
본 발명에 사용할 수 있는 폴리에테르에스테르 엘라스토머는 일반적으로 올리고머화 반응과 중축합 반응의 두 단계로 이루어진 용융 중합을 통하여 제조할 수 있다. 올리고머화 반응은 140℃ 내지 215℃에서 3 내지 4시간 동안 반응하며, 중축합 반응은 210℃ 내지 250℃에서 4 내지 5시간 동안 760torr에서 0.3torr까지 단계적으로 감압하는 과정으로 진행하여 제조할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 폴리에테르에스테르 엘라스토머의 쇼어경도는 40D 내지 60D인 것이 바람직하다. 여기서, 쇼어경도가 40D 미만이면 본 조성물이 외력에 대한 형체력을 잃게 되어 제품으로서 사용이 제한되고, 쇼어경도가 60D를 초과하면 고경도 저온 고충격 강도를 얻기 어렵고 내마모특성을 발현하기 어려워 바람직하지 못하다.
본 발명에 따른 열가소성 수지 조성물에서 사용된 폴리우레탄, 바람직하게는 열가소성 폴리우레탄은 폴리에테르에스테르 엘라스토머와 마찬가지로 분자 내에 장쇄 우레탄 결합은 소프트 세그먼트를 이루고 있고, 단쇄 우레탄 결합은 하드 세그먼트를 이루고 있다. 폴리우레탄 열가소성 탄성체는 디올과 다이 이소시안기가 부가되어 만들어지는 우레탄 결합을 고분자 주쇄에 가지는 열가소성 탄성재료이다.
바람직하게는, 본 발명에서 폴리우레탄의 하드 세그먼트는 중합단위로서 폴리에테르에스테르 엘라스토머와 같이 상기 화학식 1의 디올을 포함하고, 소프트 세그먼트는 중합단위로서 상기 화학식 2의 폴리알킬렌옥사이드를 포함할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 하드 세그먼트에는 중합단위로서 1,4-부탄디올을 사용할 수 있고, 소프트 세그먼트에는 중합단위로서 분자량 250, 500, 1000 또는 2000의 폴리테트라메틸렌 글리콜(PTMG)을 사용할 수 있다.
재료의 특성상 투명성, 유연성, 및 탄성 회복력을 가지고 있어, 재생이 안 되는 가황고무를 대체하고 있는 시장성이 크며, 주변에서 흔히 볼 수 있는 재료이다.
본 발명에 사용할 수 있는 폴리우레탄은 활성수산기(-OH)를 갖고 있는 알코올과 이소시아네이트기(-N=C=O)를 갖고 있는 이소시아네이트의 부가중합으로 제조할 수 있다. 일반적으로 이소시아네이트 작용기는 높은 반응성 때문에 활성수소를 가지는 여러 작용기와 쉽게 반응할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 폴리우레탄의 쇼어경도는 50D 내지 75D인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 53D 내지 68D이다. 여기서, 쇼어경도가 50D 미만이면 고경도 특성을 나타내지 않고, 쇼어경도가 75D를 초과하면 본 조성물이 얻고자 하는 저온 고충격 특성값을 나타내지 않아 바람직하지 못하다.
앞서 설명했듯이, 폴리에테르에스테르 엘라스토머는 하드 세그먼트와 소프트 세그먼트의 두 구조가 분자를 이루어 하드 세그먼트의 결정 부분이 고무의 가황 부분을 대신하여 상온에서는 탄성역할을 하게 되며, 고온에서는 결정부분이 녹아 가공이 용이한 용융상태가 된다. 이 하드 세그먼트 부분의 결정부분과 소프트 세그먼트 부분이 조합하여 폴리에테르에스테르 엘라스토머가 탄성 특성을 나타내게 되는데, 이러한 물리적 가교는 폴리우레탄의 탄성 특성이나 마모 특성에는 미치지 못한다.
반면, 우레탄은 폴리에테르에스테르 엘라스토머와는 달리 고경도에서 저온 고충격 강도 특성을 가지지 못한다. 따라서, 본 발명에 따라 이들 두 성분인 폴리우레탄과 폴리에테르에스테르 엘라스토머를 혼합함으로써, 폴리우레탄의 단점인 고경도에서 저온 충격강도 저하를 방지하고 폴리에테르에스테르 엘라스토머의 마모량을 감소시켰다.
본 발명에 따른 열가소성 엘라스토머 수지 조성물에서, 각 성분의 함량은 바람직하게는 폴리에테르에스테르 엘라스토머 50 내지 90 중량부 및 폴리우레탄 10 내지 50 중량부를 포함한다. 폴리에테르에스테르 엘라스토머를 90 중량부 초과 사 용할 경우 본 특허에서 요구하는 내마모특성을 발현하기 어려우며, 50 중량부 미만을 사용하게 될 경우, 저온 고충격 강도를 나타내지 않는다. 폴리우레탄의 경우도 10 중량부 미만으로 사용할 경우 조성물의 내마모 특성을 얻기 어려우며, 50 중량부를 초과하여 사용할 경우 고경도 저온 고충격 강도를 얻기 어렵다.
본 발명에 따른 열가소성 엘라스토머 수지 조성물은 상기 폴리에테르에스테르 엘라스토머와 폴리우레탄을 압출기에서 혼합, 용융시켜 제조할 수 있다. 이 때, 폴리우레탄과 폴리에테르에스테르 엘라스토머의 용융 블렌드 온도는 그들 성분이 용융하는 온도면 바람직하다. 일반적으로 압출기의 반죽(kneading) 및 혼합(mixing) 부분은 해당 수지 용융 온도보다 20~30℃ 높게 한다. 엘라스토머만의 가공온도 범위는 200~220℃이다. 그러나, 활제 첨가시 가공온도는 약간 낮게 190~210℃까지 조절한다. 또한 반죽(kneading) 및 혼합(mixing)이 끝난 후에는 온도를 용융온도 -10 ~ +10℃ 구간으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 엘라스토머 수지 조성물은 충진제 또는 안료와 같은 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
여기서, 충진제는 예를 들면, 산화방지제, UV안정제 및 활제 성분 중 1종 이상을 수지 조성물 100중량부에 대해 용도별로 선택하여 사용할 수 있다. 충진제는 0.001중량부 미만으로 사용할 경우 열안정성, UV 안정성 및 이형성이 저하되며, 1중량부 이상 사용시 과다 사용으로 가공 성형 후 고무 특성상 외부로 나오게 된다.
또한, 안료로는 카본블랙, 티탄산화물, 아연산화물, 아조 안료, 니트로 안 료, 레이크 안료 등을 사용할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예와 함께 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명이 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1-4]
하기 표 1의 '실시예'란에 기재된 쇼어경도를 가진 폴리에테르에스테르 엘라스토머 및 폴리우레탄을 각 기재된 중량비율로 혼합하여 컴파운딩 하였다. 폴리에테르에스테르 엘라스토머는 삼양사 TRIEL 5400NA(경도 40D), 5550NA(경도 55D) 및 5650NA(경도 65D)를 사용하였고, 폴리우레탄은 효성케멕스사의 NEOTHANE 5095A(경도 45D), 5098A(경도 53D) 및 5068D(경도 68D) 제품을 사용하였다.
이들 두 수지는 2축 압축기(ZSK 25)를 이용하여 블렌딩하였다. 수지 가공 온도는 210~220℃로 하여, 압출하였으며, 사출은 220~230℃에서 성형하였다. 성형 전 건조는 90℃에서 2~3시간 건조하여 수분을 제거하였다. 사출 후, 2일 경과 후 하기와 같이 마모량, 경도 및 저온 충격강도를 측정하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.
(마모량 측정)
ASTM D1044에 준하여 H18, 1kg, 1000cycle의 조건으로 측정하였다.
(경도 측정)
ASTM D2240의 방법으로 Shore D type으로 측정하였다.
(저온 충격 강도 측정)
ASTM D256의 방법으로 IZOD 충격강도를 측정하였다.
[비교예 1-5]
실시예와 동일한 방법에 의해 하기 표 1의 '비교예'란에 기재된 쇼어경도를 가진 폴리에테르에스테르 엘라스토머 및 폴리우레탄 성분을 각 기재된 중량비율로 용융혼련하여 열가소성 엘라스토머 수지 조성물을 제조하였다.
[표 1]
Figure 112006098453526-pat00001
[표 2]
Figure 112006098453526-pat00002
상기 표 2에서 확인할 수 있듯이, 본 발명으로 얻어진 열가소성 엘라스토머 수지 조성물은 마모 특성과 고경도에서 저온 고충격 강도가 우수한 소재임을 알 수 있다.
본 발명에 따른 폴리에테르에스테르 엘라스토머와 폴리우레탄을 압출 혼합하여 얻어진 열가소성 엘라스토머 수지 조성물은 우수한 고경도 저온 저충격성 및 내마모 특성을 나타낸다. 폴리에테르에스테르 엘라스토머의 마모성 및 폴리우레탄의 고경도 저온 고충격 단점을 서로 보완시킨 본 발명에 따른 조성물은, 지금까지 저경도에서 저온 충격을 필요로 했던 소재를 더욱 확장시켜 고경도에서도 저온에서도 충격에 견디는 소재를 만들어, 겨울 레저 및 스포츠 용품이나 차량 관련 부품과 같 이 고경도에서 저온 저충격성이 요구되는 재질로의 활용이 상당히 클 것으로 기대된다.

Claims (9)

  1. 중합단위로서, 디카르복실산 및 디올을 포함하는 하드 세그먼트와 디카르복실산 및 폴리알킬렌옥사이드를 포함하는 소프트세그먼트가 블록 공중합되어 있고 쇼어경도가 40D~60D인 폴리에테르에스테르 엘라스토머 50 내지 90 중량부 및 쇼어경도가 50D~75D인 폴리우레탄 10 내지 50 중량부;를 포함하며, 여기에서 디카르복실산은 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌-2,6-디카르복실산, 디메틸 테레프탈레이트 및 디에틸 테레프탈레이트로 이루어진 군에서 1종 이상 선택되는, 열가소성 엘라스토머 수지 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 디올은 탄소수가 2 내지 10인 지방족 디올 및 지환식 디올로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 디올은 에틸렌글리콜, 1,3-프로필렌디올, 1,4-부탄디올, 펜타메틸렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 및 1,4-시클로헥산디메탄올로 구성된 군으로부 터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 폴리알킬렌옥사이드는 하기 화학식 2로 나타내는 화합물인 것을 특징으로 하는 조성물:
    [화학식 2]
    HO-[-(CH2)m'O-]n-H
    상기 식에서 m'는 2 내지 10의 정수이고, n은 1 내지 70의 정수이다.
  7. 제6항에 있어서, 폴리알킬렌옥사이드는 분자량이 200~3,000인 것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제6항에 있어서, 폴리에테르에스테르 엘라스토머 100 중량부에 대해 20 내지 80 중량부의 폴리알킬렌옥사이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제6항에 있어서, 폴리알킬렌옥사이드는 폴리옥시에틸렌 글리콜, 폴리옥시프로필렌 글리콜, 폴리옥시테트라메틸렌 글리콜 및 폴리옥시옥타메틸렌 글리콜로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 조성물.
KR1020060138534A 2006-12-29 2006-12-29 저온환경에서 내충격성 및 고경도를 갖는 열가소성엘라스토머 수지 조성물 KR100942749B1 (ko)

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