KR100941521B1 - 재료의 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법 및 상기 방법을통하여 얻어진 제올라이트 코팅 성형체 - Google Patents

재료의 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법 및 상기 방법을통하여 얻어진 제올라이트 코팅 성형체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 소정 형상으로 성형된 금속이나 소성된 세라믹등의 재료표면에 제올라이트 물질을 코팅하여 오염물질을 흡착할 수 있는 재표 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법 및 상기 방법을 통하여 얻어진 성형체에 관한 것이다.
본 발명은, 제올라이트의 전구물질 용액을 제조하여 겔화하는 제1 단계; 재료의 표면에 겔화된 상기 제올라이트 전구물질을 코팅하는 제2 단계; 제올라이트 전구물질이 코팅된 재료를 열처리하여 제올라이트가 생성되면서 상기 재료표면에 막형태로 부착되도록 하는 제3 단계를 포함하는 재료 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법 및 상기 방법을 통하여 얻어진 성형체을 제공한다.
상기한 바와 같이 본 발명에 따르면, 소성이 완료된 재료의 표면에 오염물질을 흡착할 수 있는 제올라이트 전구물질을 코팅한 후 열처리하여 제올라이트 코팅막이 재료의 표면에 형성됨으로써 건설환경에서 요구하는 재료의 강도를 가지면서 대기오염물질 및 비점오염물질을 흡착할 수 있는 다양한 용도의 건설소재를 제조할 수 있는 효과가 있다.
제올라이트, 코팅, 성형체, 제올라이트 전구물질, 흡착성능

Description

재료의 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법 및 상기 방법을 통하여 얻어진 제올라이트 코팅 성형체{Zeolite coating method on surface of material and its products}
본 발명은 도시에서 발생되는 오염물질들이 비산되거나 강우에 의해 하천으로 유출되는 것을 저감하기 위하여 다양한 재료의 표면에 흡착성의 제올라이트를 코팅하는 방법 및 상기 방법을 통하여 얻어진 제올라이트 코팅 성형체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 별도의 소성과정을 거쳐 제조된 재료에 제올라이트 전구물질을 코팅하고, 열처리하여 건설환경에서 요구하는 강도 및 우수한 흡착성능을 부여한 재료의 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법 및 상기 방법을 통하여 얻어진 제올라이트 코팅 성형체에 관한 것이다.
최근 들어, 도시의 다양한 배출원 즉 자동차의 배기가스나, 공장으로부터 배출되는 도시오염물질이 대기로 비산되거나, 강우시에 상기 도시오염물질이 여과되지 않고 일시적으로 하천으로 유출됨으로써 인간의 건강 및 생태에 대한 악영향을 끼치고 있는 실정이며, 환경관련분야에서는 이러한 도시오염물질을 효율적으로 제거 또는 저감시키고자 하는 연구가 꾸준히 이루어지고 있다.
그러나, 도시에서 발생되는 오염물질은 자동차 배기가스, 타이어 마모에 의한 먼지, 아스팔트 마모에 의한 먼지, 공장의 매연이나 분진 등의 대기 중에 떠 있는 오염원이 주를 이루고 있다. 상기 오염원은 바람 혹은 강우에 의하여 이동성이 있기 때문에 기계적으로 집중처리하기가 곤란하다. 이에 따라 도시의 대부분을 차지하는 도로, 건축물, 보도 등에 설치된 우수받이를 통하여 오염원을 여과하거나, 인위적으로 제조된 세라믹 담체를 포장재 또는 골재와 같은 건설소재로 활용하여 오염물질을 흡착할 필요가 있다. 이러한 흡착물질의 조건으로는 흡착능과 함께 건설고유의 기능을 동시에 갖는 환경기능성 건설소재이어야 한다.
통상적으로 제올라이트는 닫힌계(closed system)인 밀폐된 반응기에서 열과 압력을 가하여 합성되므로 연속 및 대량 생산이 불가능하기 때문에 고품질 제품 개발에 주력하고 있으며, 주로 정밀화학분야에 적용되고 있는 실정이다. 특히, 상기 제올라이트는 미세기공과 더불어 양이온 치환능력을 갖고 있어 흡착기능을 이용해 오염물질의 흡착처리에 유리한 특성을 가지고 있지만, 가격과 기술적인 한계로 인하여 환경분야에 거의 활용되지 못하고 있다.
표면상에서 제올라이트 특성을 발현하는 성형체 제조기술은 분말상의 제올라이트에 유기 혹은 무기 바인더를 사용하여 성형하는 기술로서, 재료의 표면에만 제올라이트 특성이 부여됨에도 불구하고, 종래의 제올라이트 관련 제품들은 대부분 구성성분이 모두 제올라이트로 이루어져 있어 강도적 측면에서 취약할 수 밖에 없 으며, 비용적 측면에서도 고급용도에 제한하여 사용되고 있다.
한편, 도시지역에서는 생활하수, 공장폐수와 같이 점오염원(點汚染源) 배출 오염물질의 경우 하/폐수처리장에서 손쉽게 처리할 수 있지만 대기오염물질 및 도시축적오염물질의 경우 바람 혹은 강우에 의하여 이동하면서 사람 혹은 생태계에 악영향을 주게 되므로 이러한 비점오염물질(非點汚染物質)을 처리하기 위한 기술이 부재되어 있어 처리에 따른 어려움이 있다. 도시지역에서 비점오염물질 오염문제의 근본원인은 자연정화능을 갖는 자연토양 및 산림 등 자연지반 대신에 건축물, 도로 등 인공지반으로 교체되었기 때문이며, 이를 극복하기 위하여 다양한 건설소재에 환경기능성을 부여해야 한다.
오염물질을 흡착할 수 있는 대표적인 흡착제로는 활성탄과 제올라이트가 있으며, 이들은 대부분 밀폐된 반응기 내에서 활용되고 있다. 전자의 활성탄은 유기물이며 검은색을 띄고 있어 강도가 약하고, 미관상 도시의 건설소재로서 적합하지 않다. 또한, 상기 활성탄은 건설소재인 세라믹의 표면에 내구성있게 코팅하는 것이 용이하지도 않기 때문에 흡착능을 갖는 건설소재로 활용되기가 어려운 실정이다.
후자의 제올라이트는 분말 혹은 펠렛형으로 제조되어 이온교환능, 흡수능, 균질한 다공성으로 인하여 화학물질의 정제, 선택적 흡착제, 촉매, 건조제, 세제 첨가제 등으로 활용되고 있다. 제올라이트를 펠렛형으로 만드는 방법은 유기결합제를 이용하여 직접 결합하거나, 점토 등 중간매개물과 함께 섞은 후 소성시켜 제올라이트 성형체를 제조하는 것이다. 이러한 제올라이트 성형체는 구성성분의 대부분이 제올라이트로 구성되지만, 결합력 및 강도가 약하기 때문에 건설자재로 활용하 기가 어려운 문제점을 내포하고 있다.
본 발명자들은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 성형이 완료된 재료의 표면에 제올라이트 전구물질을 코팅한 후 열가공을 통하여 제올라이트를 생성하면서 재료 표면에 제올라이트를 부착할 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다.
따라서, 본 발명의 목적은 소성 또는 성형이 완료된 재료의 표면에 제올라이트 물질을 코팅하고 열처리하여 재료의 강도적 특성을 유지하면서 상기 재료의 표면에만 제올라이트 기능을 부여함으로써 우수한 흡착특성으로 대기중의 오염물질을 효과적으로 제거할 수 있는 재료의 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법 및 상기 방법을 통하여 얻어진 성형체을 제공함에 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 소정 형상으로 성형된 금속이나 소성된 세라믹등의 재료표면에 제올라이트 물질을 코팅하여 오염물질을 흡착할 수 있는 기능성 제올라이트 코팅 성형체을 제공함에 있다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있으며, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 제올라이트의 전구물질 용액을 제조하여 겔화하는 제1 단계; 재료의 표면에 겔화된 상기 제올라이트 전구물질을 코팅하는 제2 단계; 제올라이트 전구물질이 코팅된 재료를 열처리하여 제올라이트가 생성되면서 상기 재료표면에 막형태로 부착되도록 하는 제3 단계를 포함하는 재료 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법 및 상기 방법을 통하여 얻어진 성형체을 제공한다.
본 발명은 제3 단계 수행 후 불순물 및 알칼리 물질을 제거하기 위한 수세를 실시하는 제4 단계; 및 수세 후 수분제거를 위해 건조를 실시하는 제5 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 제3 단계의 열처리는 200 ∼ 500℃의 범위에서 행해지되, 상기 재료는 200 ∼ 500℃의 열처리 온도에서 열변형을 일으키지 않는 금속 및 세라믹인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 제올라이트 전구물질 용액은 골격구조물질인 실리카(SiO2)원과 알루미나(Al2O3)원 중 선택된 적어도 하나의 물질과, 구조유도물질로서 수산화나트륨(NaOH)과 수산화칼륨(KOH)을 수용액 상태의 원료물질로 하여 혼합하여 제조한 것을 특징으로 한다.
상기 제올라이트 전구물질은 물의 역할을 대신할 염화칼륨(KCl), 요드화칼륨(KI), 염화나트륨(NaCl), 질산나트륨(NaNO3), 황산나트륨(Na2SO4), 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1개의 고온용융염을 혼합할 수도 있다.
본 발명은 상기 방법에 의하여 제조된 성형체은 도시 비점오염물질 흡착용 여재, 포장재 등의 환경기능성 건설소재에 적용되는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같이 본 발명의 재료에 제올라이트를 코팅하는 방법에 따르면, 성형 또는 소성이 완료된 재료의 표면에 오염물질을 흡착할 수 있는 제올라이트 전구물질을 코팅한 후 열처리하여 제올라이트 코팅막이 재료의 표면에 형성되도록 함으로써 건설환경에서 요구하는 재료의 강도를 가지면서 대기오염물질 및 비점오염물질을 흡착할 수 있는 다양한 용도의 건설소재를 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명은 대기 중에 부유하고 있는 오염물질이나 강우에 의한 오염물질의 하천유출을 저감시킬 수 있는 포장재, 내장재, 외장재, 우수침투 및 여과 여재 등에 적용함으로써 도시환경을 개선하고, 인간 및 생태계의 환경악영향을 저감시킬 수 있는 다른 효과를 가진다.
이하, 첨부된 도1 내지 도3을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
본 발명에 의한 재료의 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법 및 상기 방법을 통하여 얻어진 제올라이트 코팅 성형체는 소성 또는 성형이 완료된 재료에 제올라이트 물질을 코팅하고, 열처리를 가함으로써 건설환경에서 요구하는 강도를 가지면서 우수한 흡착능을 보유하여 대기 중에 부유하고 있는 오염물질이나 강우에 의한 오염물질의 하천유출을 저감시킬 수 있는 건설소재에 적용할 수 있도록 구현한 것이다.
도1은 본 발명에 의한 재료의 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법을 도식화한 개략도를 나타낸 것이다.
도면에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 재료 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법은 먼저 제올라이트의 전구물질 용액을 제조하여 겔화하는 단계를 실시한다. 소성이 완료된 재료의 표면에 겔화된 제올라이트 전구물질을 코팅하고, 소정온도에서 열처리를 실시한다. 상기 열처리 과정을 통하여 제올라이트가 생성되면서 상기 재료표면에 막형태로 제올라이트가 부착된다. 상기와 같은 과정을 거쳐 흡착성능을 갖게 된 성형체는 포장재, 내장재, 외장재, 우수침투 및 여과 여재 등과 같은 건설소재로 활용될 수 있다.
여기서, 상기 재료의 열처리과정은 대략 200 ∼ 500℃의 범위에서 행해지며, 이때 상기 재료는 열처리과정에서 열변형을 일으키지 않는 금속이나 세라믹으로 이루어질 수 있다.
기존의 제올라이트 물질은 실리카(SiO2)원와 알루미나(Al2O3)원 중 선택된 적어도 하나의 골격구조물질로 하고, NaOH, KOH 등 구조유도물질을 원료물질로 하여 수용액 상태에서 특정한 압력 및 온도조건의 반응기 내에서 합성하며, 닫힌계(closed sytem)에서 제조되며, 이렇게 제조된 제올라이트는 물질의 분리 및 정제, 촉매, 이온교환수지, 분자체 등 정밀분야에 주로 활용된다.
반면에, 본 발명에서 상기 제올라이트 전구물질은 닫힌계의 반응기에서 사용할 수 있는 원료성분 즉, 실리카(SiO2)원와 알루미나(Al2O3)원 중 선택된 적어도 하나의 골격구조물질로 하고, 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 등의 구조유도물질을 원료물질로 하며, 연속운전이 가능한 소성로에서 처리하는 열린계(opened system)에서 제조된다.
상기 제올라이트 전구물질 용액은 닫힌계(closed system)의 반응기에서 특정한 압력 및 온도조건으로 제조되는 제올라이트의 원료성분인 알루민산나트륨(NaAlO2), 규산나트륨(Na2SiO3), 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH)등을 각각 실리카원, 알루미나원, 구조유도물질로서 사용할 수 있다. 상기한 조성에 따르면, 물의 사용양을 수용액 상태가 아닌 고체상의 원료성분 대비 부피기준 0.5∼1.5배를 사용할 수 있다. 즉, 고상의 원료성분인 알루민산나트륨(NaAlO2), 규산나트륨(Na2SiO3), 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH)의 전체주입량에 대하여 물의 사용량을 0.5 ∼1.5배 범위에서 사용할 수 있게 된다.
상기한 방법에 따르면, 상기 제올라이트 물질은 대량생산이 가능하고, 제올라이트의 생성과 재료의 표면 부착이 동시에 이루어질 수 있다.
상기 제올라이트 전구물질은 골격구조물질 50 ∼ 80중량%와 상기 구조유도물질 20 ∼ 50중량%의 비율로 혼합하여 제조한다.
이때, 상기 골격구조물질의 함량이 50중량%이하로 첨가될 경우에는 최종결과물의 회수율이 떨어지고, 겔 형성이 힘들기 때문에 50중량% 이상 혼합되는 것이 바람직하다.
또한, 구조유도물질은 음이온에 대응하여 전기적으로 중성상태를 유지시켜주기 위한 하전보상의 역할 이외에도, 제올라이트 세공의 틀을 형성하며, 실리카나 알루미나를 녹이는 역할을 동시에 수행하지만, 50중량% 이상이 되면 양이온이 과량으로 혼합될 우려가 있다.
상기 제올라이트 전구물질에 대한 겔화의 경우 충분한 혼합과 제올라이트 핵형성 및 성장을 유도하기 위해 통상 상온에서 1 ∼ 24시간동안 자연숙성시켜 겔화한다.
다른 한편으로, 본 발명의 실시예에서는 상기 제올라이트 전구물질의 제조과정에서는 물의 역할을 대신할 염화칼륨(KCl), 요드화칼륨(KI), 염화나트륨(NaCl), 질산나트륨(NaNO3), 황산나트륨(Na2SO4), 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1개의 고온용융염을 더 혼합할 수도 있다.
이때, 상기 고온용융염의 경우 골격구조물질과 구조유도물질의 혼합액에 10 ∼ 30중량%의 비율로 혼합될 수 있으며, 30중량% 이상 혼입될 경우 양이온 과량주입 및 회수율 감소효과를 나타낼 수 있다.
상기 재료표면에 제올라이트 전구물질을 도포하는 과정은 상기 겔화된 제올라이트 전구물질용액에 1회 ∼ 수회에 걸쳐 담구었다 빼내면서 점착-건조를 반복하거나 기계적으로 재료의 표면에 제올라이트 전구물질을 살포하는 방식으로 도포한다.
상기와 같은 일련의 과정을 거쳐 제조된 제올라이트 코팅 소성체는 불순물 및 알칼리 물질을 제거하기 위한 수세과정과, 수세후 수분제거를 위한 건조단계를 더 거칠 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예를 통하여 좀더 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
제올라이트 전구용액은 골격구조물질로서 1M의 알루민산나트륨(NaAlO2)분말과 2M의 규산나트륨(Na2SiO3), 구조유도물질로서 1M의 수산화나트륨(NaOH)분말과 중성염 1M의 황산나트륨(Na2SO4)을 혼합용액으로 제조하였다. 상기 혼합용액은 교반기에 의하여 1시간 교반시키고, 공기 중에 8시간정도 방치하여 겔화를 유도하였다.
한편, 제올라이트 코팅에 사용되는 소성체는 점토를 물과 반죽하여 압출기에 의하여 압출하고, 펠렛기를 이용하여 구형으로 제조하고, 건조기에서 150℃에서 1시간 건조하여 만들었다.
다음, 재료 표면의 제올라이트 코팅은 겔화된 제올라이트 전구물질 용액에 소성이 완료된 성형체를 집어넣고 교반기로 10분정도 교반하여 성형체 표면에 전구물질이 충분히 접촉되도록 하고, 체를 이용하여 용액과 소성체를 분리하고 용액이 떨어지지 않을 때 완전히 건져내었다.
제올라이트가 코팅된 성형체는 알루미나 도가니에 담아 전기로에서 350℃에서 3∼6시간동안 가열하여 제올라이트가 코팅된 성형체의 제조를 완료하였다.
시험예 1: 제올라이트 코팅 소성체의 평가
상기의 소성 온도 및 시간을 통해 합성된 제올라이트 코팅소재의 성분 분석을 위해 XRD분석을 수행하였다.
도2는 점토로 만든 구형 성형체에 제올라이트 전구물질을 도포하고 코팅을 위한 열처리 후 제조된 재료를 찍은 사진이다. 상기 제올라이트 코팅재료의 합성여부 및 주요성분 물질을 알아보기 위해 XRD 분석을 수행하여 본 결과 도3에서와 같이 제올라이트 전구물질은 코팅을 위한 열처리 후 주로 소달라이트(Sodalite)로 이루어진 제올라이트 성분으로 합성된 것으로 나타났다.
이상에서 설명한 본 발명은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하므로 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니다.
도1은 본 발명에 의한 성형체의 표면에 제올라이트 코팅 방법을 도식화한 개략도.
도2는 성형체에 제올라이트를 코팅하고 열처리에 의해 성형체의 표면에 피막된 제올라이트의 XRD 분석결과를 나타낸 패턴도.
도3은 제올라이트로 코팅된 성형체의 표면을 50,000배 확대하여 촬영한 SEM 사진.

Claims (12)

  1. 제올라이트의 전구물질 용액을 제조하여 겔화하는 제1 단계;
    재료의 표면에 겔화 된 제올라이트 전구물질을 코팅하는 제2 단계; 및
    제올라이트 전구물질이 코팅된 재료를 소성로에서 처리하는 열린계(opened system)에서 열처리하여 제올라이트가 생성되면서 상기 재료표면에 막형태로 부착되도록 하는 제3 단계
    를 포함하는 재료 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    제3 단계의 열처리 후 불순물 및 알칼리 물질을 제거하기 위한 수세를 실시하는 제4 단계; 및
    수세 후 수분제거를 위해 건조를 실시하는 제5 단계
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 재료 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제올라이트 전구물질 용액은
    골격구조물질인 실리카(SiO2)원과 알루미나(Al2O3)원 중 선택된 적어도 하나의 물질과, 구조유도물질로서 수산화나트륨(NaOH)과 수산화칼륨(KOH)을 수용액 상태의 원료물질로 하여 혼합하여 제조된 것을 특징으로 하는 재료 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 제올라이트 전구물질용액은
    골격구조물질 50 ∼ 80중량%와, 구조유도물질 20 ∼ 50중량%를 혼합하고 소성로에서 처리하는 열린계(opened system)에서 제조되는 것을 특징으로 하는 재료 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    충분한 혼합과 제올라이트 핵형성 및 성장을 유도하기 위해 통상 상온에서 1 ∼ 24시간동안 자연숙성시켜 겔화하는 것을 특징으로 하는 재료 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 단계의 제올라이트 전구물질은 물의 역할을 대신할 염화칼륨(KCl), 요드화칼륨(KI), 염화나트륨(NaCl), 질산나트륨(NaNO3), 황산나트륨(Na2SO4), 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1개의 고온용융염을 혼합하는 것을 특징으로 하는 재료 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 고온용융염은 골격구조물질과 구조유도물질의 혼합액에 10 ∼ 30중량% 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는 재료 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 단계는
    상기 겔화된 제올라이트 전구물질용액에 소성이 완료된 재료를 담구었다 빼내면서 점착-건조를 반복하여 코팅하는 것을 특징으로 하는 재료 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 단계는
    상기 재료의 표면에 제올라이트 전구물질을 살포하여 코팅하는 것을 특징으로 하는 재료 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 제3 단계의 열처리는 200 ∼ 500℃의 범위에서 행해지는 것을 특징으로 하는 재료 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 재료는 200 ∼ 500℃의 열처리 온도에서 열변형을 일으키지 않는 금속 및 세라믹인 것을 특징으로 하는 재료 표면에 제올라이트를 코팅하는 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 의하여 제조된 제올라이트가 코팅된 성형체.
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