KR100938537B1 - 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃 및 이를 형성하는 방법 - Google Patents

Abstract

고순도 알루미늄 스퍼터 타깃은 적어도 99.999 중량% 알루미늄이며 결정립 구조를 가진다. 이 결정립 구조는 적어도 99% 재결정된 것이며 200㎛ 미만의 결정립 사이즈를 가진다. 본 발명의 방법은 먼저 고순도 타깃 블랭크를 50℃ 미만의 온도로 냉각시킴으로써 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃 블랭크를 형성하며, 그 후 냉각된 고순도 타깃 블랭크를 변형시키는 것은 집중적인 변형률을 고순도 타깃에 도입시킨다. 변형 후, 200℃ 아래에서 결정립을 재결정하는 것은 적어도 99% 재결정된 결정립을 가지는 타킷 블랭크를 형성한다. 최종적으로, 이 고순도 타깃 블랭크의 미세한 결정립 사이즈를 유지하기에 충분한 온도에서 마무리질 하여 마무리질된 스퍼터 타깃을 형성한다.

고순도 알루미늄 스퍼터 타깃, 극저온 가공, 극저온 압연, 미세결정립구조, 재결정 결정립.

Description

고순도 알루미늄 스퍼터 타깃 및 이를 형성하는 방법{HIGH-PURITY ALUMINUM SPUTTER TARGETS AND METHOD OF FORMING THE SAME}

냉간가공과 재결정 열처리(어닐링)를 기본으로 하는 미세구조 정제에 관한 많은 연구가 있었다. 불행히도, 이러한 기술은 순수한 알루미늄 미세구조에서 제한된 성공만을 거두었다. 고순도 알루미늄 안의 고이동성 결정립 경계는 상온의 정상적인 주변가공 조건 하에서 자발적인 부분적 재결정이 일어나게 한다. 또한, 고순도 알루미늄은 어떠한 석출물이나 어떠한 결정적인 양의 용질도 가지지 않아 결정립 경계 운동의 효과적인 지연에 필요한 "제너 드레그(Zener Drag)"를 제공하지 않는다. 결론적으로, 결정립 사이즈는 통상적인 열가공 방법으로는 제어하기 어렵다.

역사적으로, 순수한 알루미늄 스퍼터 타깃은 재결정된 결정립 사이즈가 대체로 500㎛ 내지 5㎜인 범위에서 생산되어 왔다. 이러한 "큰(large)" 결정립 사이즈는 스퍼터의 균일성이 불량해지는 원인 중 하나이다. 또한, 이러한 순수 알루미늄 스퍼터 타깃이 제한된 길이를 가지므로, 이 타깃은 종종 보강판이 스퍼터링 도중의 뒤틀림(warping)을 제어할 것을 요구한다. 이러한 문제점 측면에서, 고순도 알루미늄 타깃의 강도와 스퍼터링 특성의 개선이 요구되고 있다.

타깃 제조자는 균등채널각사출법(Equal Channel Angular Extrution)(ECAE)에 의존하여 미세한 결정립 미세구조를 생산하여 왔다. 나까시마 등(Nakashima et al.)의 "Influence of Channel Angle on the Development of Ultrafine Grains in Equal-Channel Angular Pressing" (Acta. Mater., Vol. 46,(1998), pp. 1589-1599)와 알.제트. 발리브 등(R.Z. Valiev et al.)의 "Structure and Mechanical Behavior of Ultrafine-Grained Metals and Alloys Subjected to Intense Plastic Deformation" (Phys. Metal. Metallog., Vol. 85, (1998), pp. 367-377)은 ECAE를 이용하여 결정립 사이즈를 줄이는 예를 제공한다. ECAE는 타깃의 형상에 중대한 변화를 주지 않으면서 금속에 상당한 변형률을 도입한다. 이 공정이 결정립 사이즈를 줄이는데 효과적이긴 하지만, 균일한 스퍼터링을 용이하게 하거나 허용 항복점을 제공하는 방식으로 결정립을 정렬하는 것 같지는 않다. 저항복점은 직사각형 판에만 작용하는 ECAE 공정에서 비롯되기 때문에 그 직사각형 판으로부터 원형 타깃을 절단해야 하는 비효율적인 단계가 요구된다.

금속 안의 미세한 결정립 구조를 만드는 다른 기계적인 방법은 "누적 압연 접합(accumulative roll bonding)"인데, 이것은 알루미늄 박판이 반복적으로 적층되며 압연되어 초미세 결정립 사이즈에 요구되는 충분한 변형률을 준다. 엔. 츠지 등(N. Tsuji et al.,)의 "Ultra-Fine Grained Bulk Steel Produced by Accumulative Roll Bonding (ARB) Process" (Scripta. Mater. Vol. 40, (1999), pp. 795-800.)에 개시된다. 이 반복적 적층및 압연 기술은 알루미늄이 임계 두께에 이른 후에도 압연이 계속될 수 있게 한다. 이 공정은 몇몇 제품을 생산하는데는 유용하지만, 재료의 순도조건 때문에 스퍼터링 타깃에 반드시 적용가능하지는 않다.

연구원들은 극저온 가공의 이용을 탐구하여 알루미늄 합금 박판 패널 성형의 한계선을 확장하고 있다. 예를 들어, 셀린 등(Selines et al.)의 미국특허 제4,159,217호에는 알루미늄 박판을 변형시키는 극저온 공정이 기재되어 있다. 이 극저온 공정은 -196℃에서 연신성과 성형성을 증가시킨다. 또한, 자동차 응용례에서 박판 패널의 성형성 증가에 초점을 맞춘 유사한 연구가 있다. 유용한 참조문헌으로는 i)에이치. 아사오 등(H. Asao et al.)의 "Investigation of Mechanism of Face-Centered Cubic Metals and Alloys at Cryogenic Temperature" (J. Jpn. Soc. Technol. Plast., Vol. 26, (1985), pp. 1181-1187), 그리고 ii)에이치. 아사오 등(H. Asao et al.)의 "Investigation of Cryogenic Working. II. Effect of Temperature Exchange on Deformation Behavior of Face-Centered Cubic Metals and Alloys" (J. Jpn. Soc. Technol. Plast., Vol. 29, (1988), pp. 1105-1111)를 들 수 있다.

로 등(Lo, et al.)의 "Method for Fabricating Randomly Oriented Aluminum Alloy Sputtering Targets with Fine Grains and Fine Precipitates"라는 표제의 미국특허 제5,766,380호에는 알루미늄 합금 스퍼터 타깃을 제작하는 극저온 방법이 개시되어 있다. 이 방법은 결정립을 재결정하며 결정립의 구조를 제어하는 최종 어닐링 단계와 함께 극저온 가공을 이용한다. 유사하게, 아이. 리우(Y. Liu)는 미국특허 제5,993,621호에서 극저온 가공과 어닐링을 사용하여 티타늄 스퍼터 타깃의 결정학적 조직를 조작하며 개선하는 것을 개시한다.

본 발명은 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃에 관한 것이다. 이 스퍼터 타깃은 적어도 99.999 중량% 알루미늄이며 결정립 구조를 가진다. 이 결정립 구조는 적어도 99% 재결정된 것이며 200㎛ 미만의 결정립 사이즈를 가진다.

본 발명의 방법은 고순도 타깃 블랭크(blank)를 우선 약 -50℃ 미만의 온도로 냉각함으로써 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃을 형성한다. 이 고순도 타깃 블랭크는 적어도 99.999%의 순도를 가지며 결정립 사이즈의 결정립을 가진다. 그 다음, 냉각된 고순도 타깃 블랭크를 변형시키는 단계는 집중적인 변형률을 고순도 타깃 블랭크에 도입한다. 그리고 결정립을 약 200℃ 미만의 온도에서 재결정하는 단계는 재결정된 결정립을 갖는 타깃 블랭크를 형성한다. 타깃 블랭크는 적어도 약 99% 재결정된 결정립을 가지며, 이 재결정된 결정립은 미세한 결정립 사이즈를 가진다. 최종적으로, 미세한 결정립 사이즈를 유지하기에 충분한 저온에서 고순도 타깃 블랭크를 마무리공정하는 단계는 마무리된 스퍼터 타깃을 형성한다.

도1은 극저온으로 변형되며 재결정된 알루미늄의 어닐링 온도의 함수로서 결정립 사이즈를 나타낸 도표이다.

도2는 도1의 시편에 대한 방위비 대 어닐링 온도의 도표이다.

도3a는 실시예2의 통상적으로 열가공된 타깃의 3 종류의 로트로부터 취한 5개의 타깃 블랭크에 대한 방위비를 나타낸다.

도3b는 실시예2의 3개의 로트로부터 취한 극저온 가공된 5개의 타깃 블랭크에 대한 방위비를 나타낸다.

고순도 알루미늄의 변형온도를 적어도 -50℃로 내림으로써 재결정 시의 온도를 낮추며 결정립 사이즈를 미세화할 수 있음이 발견되었다. 그 다음, 타깃 블랭크를 200℃ 미만으로 가열하여 미세구조를 최소 결정립 성장량으로 안정화시킬 수 있다. 이 공정은 상온에서 우수한 안정성을 가지는 미세결정립 재결정 구조를 생성한다.

특히, 알루미늄 타깃을 생산하는 공정은 우선 극저온에서 극심한 소성변형을 도입하여 저온재결정과정 동안의 연속되는 활성을 위해 활발하고 새로운 결정립 핵생성사이트의 수를 증가시킨다. 이것은 집중적인 소성변형으로부터 핵의 수(N)를 증가시키고, 새로운 결정립의 연속되는 성장률(G)을 줄이며 감소된 재결정 결정립 사이즈를 불러온다.

극저온 가공된 순수한 알루미늄은 -80℃ 정도의 저온에서 재결정되는 것을 보여왔다. 더 나아가, 결정립 성장은 결정립경계를 가로지르는 단기원자도약(sort range atomic "jumping")(결정립경계운동)에 관련되므로, 온도가 결정립경계 운동성을 결정짓는 데 중요한 역할을 한다. 극저온 공정의 효과(exploit)는 재결정이 저온에서 일어나도록 강제함으로써 결정립경계 운동성을 줄인다. 따라서, 극저온 가공은 N/G의 비율을 집중적인 소성변형 및 극저온 변형에 관련된 지연된 동적회복에 의해 최대화시키며(N의 증가), 새롭게 형성된 결정립의 감소한 성장률을 재결정이 더 저온에서 일어나게 함으로써 최대화시킨다(G의 감소). N/G 비율을 최대화시키는 것은 재결정된 결정립 사이즈를 최소화시킨다. 그 다음, 타깃 블랭크의 마무 리된 스퍼터 타깃 안으로의 연속되는 가공과정 동안에 결정립 성장을 제어하는 것은 결정된 최소 결정립 사이즈를 유지시킨다.

타깃 블랭크를 성형작업 직전에 냉각조에 담금으로써 정상 이하 변형온도를 적용하는 광범위한 응용례는 상당히 정교하게 가공된 변형상태를 달성한다. 상온으로 가열하거나 상향 담금질을 하면서, 비교적 작은 사이즈를 가지는 완전히 재결정화된 새로운 결정립은 변형된 결정립을 대체한다.

이 공정은 적어도 약 99%의 재결정화된 알루미늄을 갖는 고순도 알루미늄을 생산한다. 이 공정은 순도가 적어도 99.999 중량%인 알루미늄을 가지는 타깃에 효과적이다. 또한, 이 공정은 적어도 99.9995 중량%의 순도를 가지는, 가장 바람직하게는 순도 99.9999 중량% 알루미늄의 높은 순도를 가지는 타깃에 유용하다.

마무리된 결정립은 통상 125㎛ 미만의 사이즈를 가진다. 두꺼운 단블록 스퍼터 타깃과 같은 어떤 응용예에서는, 약 200㎛ 미만의 결정립 사이즈도 허용된다. 이것은 표준 고순도 알루미늄 타깃의 결정립 사이즈에 획기적인 향상이 이루어졌음을 말한다. 더 나아가, 이 공정은 결정립 사이즈를 약 100㎛ 미만으로 유지하는 것이 바람직하다. 이 공정은 결정립 사이즈를 약 80㎛ 미만으로 유지하는 것이 가장 바람직하다.

또한, 이 공정은 우세한 (200) 결정립 방위비를 달성한다. 이 명세서를 위해, 방위비는 전체 결정립에 대한 특정한 결정립 방위의 상대적인 비율로 정의되는데, 스퍼터 타깃면에 수직하게 측정되는 것과 같이 백분율로 표현된다. 예를 들어, 엑스-레이 최대치의 강도를 측정하고 이것을 임의의 방위 분체 표준에서 측정 된 최대치의 상대 강도로 나누면 결정립 방위비가 계산된다. 그 다음, 이 비를 100%로 곱하고 정규화시킨다. 즉, 강도와 이에 대응하는 상대강도 사이의 모든 결정립 방위비의 합을 나눈다.

마무리된 스퍼터 타깃면이 적어도 약 35% (200) 방위를 갖는 것이 바람직하며, 적어도 약 40% (200) 방위를 갖는 것이 가장 바람직하다. 또한, 스퍼터 타깃 면이 적어도 약 40% (200) 방위와 약 5 내지 35%의 (111), (220), 그리고 (311)의 각 방위의 결정립 방위비를 가지는 것이 가장 바람직하다. 가중(weighted) (200) 방위와 균형(balanced) (111), (220), 그리고 (311) 방위의 이러한 조합은 스퍼터 타깃면으로부터 가장 균일한 스퍼터 특성을 제공한다.

고순도 타깃 블랭크를 약 -50℃ 미만의 온도로 먼저 냉각하는 것은 블랭크를 변형에 대비시킨다. 냉각매체는 고체나 액체 CO₂, 액체 질소, 액체 아르곤, 헬륨, 또는 기타 초냉각 액체의 어떠한 조합으로도 할 수 있다. 이 공정은 블랭크를 약 -80℃로 냉각시키는 것이 바람직하다. 이 공정은 블랭크를 적어도 약 -196℃ 또는 77K로 냉각하는 것이 가장 바람직하다. 대부분의 응용예에서 가장 실용적인 온도는 77K(대기압에서의 액체 질소)이다.

냉각 후, 냉각된 고순도 타깃 블랭크를 변형시키는 것은 집중적인 변형률을 고순도 타깃 블랭크에 도입한다. 변형 공정은 가압, 압연, 단조와 같은 공정을 포함하여 순수한 알루미늄의 미세 결정립 사이즈를 얻을 수 있게 한다. 변형 중, 타깃 블랭크의 가열을 제한하는 것이 중요하다. 더 나아가, 적어도 약 50%의 공학 변형률을 타깃 블랭크에 도입하는 것이 바람직하다. 이 변형률은 타깃의 두께를 걸쳐 균일한 미세구조를 보장한다.

압연은 결정립의 사이즈를 줄이고 희망하는 무늬를 얻는 가장 바람직한 방법으로 판명되어 있다. 특히, 패스 사이에 재냉각 공정을 가지는 다중패스압연이 가장 바람직한 결과물을 제공한다.

타깃 블랭크 안의 결정립은 약 200℃ 아래의 온도에서 재결정된다. 이 온도에서 적어도 약 99%의 결정립이 재결정한다. 결정립이 100℃ 아래의 온도에서 재결정되는 것이 바람직하다. 결정립이 주위 온도보다 낮은 온도에서 재결정되는 것이 가장 바람직하다. 상술된 바와 같이, 재결정 온도의 최소화는 타깃 결정립의 사이즈를 줄인다.

선택적으로, 이 공정은 고순도 타깃을 약 200℃ 미만의 온도로 상향담금질하는 단계를 포함하여 고순도 타깃의 결정립 사이즈를 안정화시킨다. 상향담금질은 약 150℃ 미만의 온도에 이르게 하는 것이 가장 바람직하다. 이 명세서을 위해, 상향담금질은 공기 가열보다 더 빠른 속도로 주위 온도에 이르게 가열한다. 예를 들어, 알콜, 오일, 물, 그리고 이들의 조합 안으로의 담금질은 급속한 재결정을 제공한다. 상향담금질은 물에서 이루어지는 것이 바람직하다. 이것은 상향담금질 단계 후의 주요한 세척작업을 생략할 수 있게 한다. 상향담금질은 타깃 블랭크를 교반수에 담금으로써 실시하는 것이 가장 바람직하다. 교반수는 얼음형성을 제한한다. 또한, 이 물을 약 100℃로 가열하는 것은 상향담금질을 더 향상시킨다. 선택적으로, 이 수조는 상향담금질 개선시키기 위해 염분 또는 에틸렌 글리콜이나 프 로필렌 글리콜 같은 부동제를 보유할 수 있다. 그러나, 상향담금질의 주목적은 우수한 결정립 사이즈와 무늬를 일관되게 보전(lock-in)하는 것이므로, 일관된 상향담금질 공정을 수립하는 것이 중요하다.

고순도 타깃 블랭크를 마무리작업하는 것은 미세 결정립 사이즈를 유지하기에 알맞은 온도에서 이루어진다. 스퍼터 타깃이 너무 놓은 온도에서 마무리공정되면, 유익한 결정립 사이즈의 감소는 상실된다. 마무리공정이 약 200℃ 미만의 온도에서 실시되어 결정립 성장을 제한하는 것이 바람직하다. 마무리공정 온도를 약 100℃ 미만으로 내리면 마무리공정 중 결정립 성장은 더 감소된다. 마무리공정은 주위 온도에서 실시되는 것이 가장 바람직하다.

실시예 1

이 실시예는 적어도 99.9995%의 순도를 가지는 알루미늄으로 제작된 CVC형 실물크기 스퍼터 타깃을 사용하였다. 최종 타깃 블랭크의 치수는 지름 12.0″(30.5cm)와 두께 0.25″(0.64cm)이다. 표1은 이 타깃에 특정된 제조 공정을 보여준다. 극저온-가압 단계(단계2)에서, 작업자는 지름 5.1″(0.64cm) x 길이 3″(7.6cm)의 공정물을 가시적인 비등이 더 이상 관찰되지 않을 때까지 액체 질소에 담궜다. 그때, 이 공작물의 온도는 대략 77K 또는 -196℃였다. 극저온처린된 강판을 각 가압 단계 사이에서 재냉각함으로써 부과된 변형이 77K 즉, -196℃에 합리적으로 가능하게 가까운 온도에서 일어나는 것을 보장하였다.

최초냉각과 재냉각 단계는 공작물이 표면을 둘러싼 액체 질소를 더이상 비등시키지 않을 때까지 계속되었다. 상온의 금속을 액체 질소에 담군 직후, 금속 표 면 근처의 액체는 급속하게 비등하여 부서지지 않은 가스 필름을 형성했는데, 이것은 공작물을 둘러싸거나 "필름비등(film boiling)"을 겪었다. 필름비등 중, 이 가스 장벽은 열전도를 제한하였다. 공작물의 온도가 내려가고 금속이 -196℃에 가까워짐에 따라, 이 가스 필름 장벽이 깨지기 시작하며 액체가 비등 전에 금속 표면에 접촉하기 시작하였다. 이 "핵비등" 단계 동안 열전달은 비교적 급속하게 일어났다. 핵비등 중의 비등율은 필름비등의 비등율보다 훨신 더 높았다. 실물크기 실험에서 얻어진 흥미있는 관찰결과는 공작물이 -196℃에 가까워진 때, 비등상태의 청각적인 변화가 필름에서부터 핵비등으로의 천이를 지각시켰다.

예냉각이 완료된 후, 두 단계로 알루미늄을 평다이 사이에서 가압하여 두께를 최종높이 1″(2.5cm)로 줄였다. 이 두 압축단계 사이에서, 공작물을 액체 질소조에 담궈 공작물을 대략 77K 즉, -196℃로 재냉각시켰다. 가압단계의 중간 및 가압이 완료된 후에, 즉시 공작물을 액체 질소조 속으로 이송시키는 것은 공작물의 온도가 -80℃를 초과하는 것을 방지하였다. 이것은 가압작업에 의해 주어진 최대 저장 변형에너지를 보유하는 것을 용이하게 한다.

단계3에서, 공작물을 신속히 77K 즉, -196℃인 액체 질소조에서부터 압연기로 이송하여 극저온 압연 전의 재결정을 최소화하였다. 극저온 압연은 대략 패스당 0.040″(0.10cm)를 취하는 단계와, 각 압연 패스 사이에 공작물을 액체 질소조에 담그는 재냉각 단계로 구성되었다. 가압 단계에서와 같이, 공정물이 각 압연 패스 직후 액체 질소조로 이송되어 타깃 블랭크의 온도가 가능한 한 최저가 되는 것을 보장하는 것이 중요하다. 극저온 압연이 완료된 후, 공정물은 주위 온도로 되돌아간다. 단계7에서, 에폭시 접합결합이 통상적인 납땝결합을 대체하여 상승된 납땜의 온도에 노출되어 초래될 수도 있는 결정립 성장을 방지하였다.

극저온 변형 알루미늄의 재결정이 대략 -80℃에서 일어나기 때문에, 마무리공정 제작 순차 전 또는 후에 요구되는 재결정 열처리가 없다는 것을 인식하는 것이 중요하다. 그러나, 실험 목적으로, 몇몇 시편을 서로 다른 온도에서 어닐링하는 것이 어닐링 단계가 극저온 변형 알루미늄의 미세구조 및 무늬에서 가질 수 있는 효과를 평가하는데 유용하였다.

표1

금속현미경 및 X-선회절 분석은 타깃 블랭크의 외측환에서 물분사절삭(water-jet cut)으로 취한 시편으로 하였다. 도1은 100 내지 200℃의 온도범위에서 어닐링된 몇몇 시편 뿐만 아니라 변형된(as-deformed) 조건의 시편에 서부터 얻은 결정립 사이즈 결과도 나타낸다(ASTM E-112 방법은 실시예의 결정립 사이즈를 결정한다). 도1의 측정값은 특정된 온도에서 4시간 동안 어닐링된 시편에서부터 얻어진 것이며, 변형된(as-deformed) 결정립 사이즈(20℃의 어닐링 온도가 주어짐)인 최초 결과값은 제외된다. 예상대로, 어닐링 온도의 증가는 큰 결정립 사이즈에 대응하였다. 변형된(as-defined) 시편의 측정된 결정질의 사이즈는 116㎛이었고, 이것은 표준 상업용 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃보다 훨씬 더 미세하다.

도2를 참조하면, 어닐링된 시편 뿐만 아니라 변형된(as-deformed) 시편(20℃의 어닐링 온도가 주어짐)의 X-선 회절 데이타도 어닐링 온도가 200℃까지 무늬에 대해 거의 변화를 나타내지 않았고, 모든 시편은 우세한 <200> 무늬를 가지는 100% 재결정 미세구조을 나타내었다. 이 무늬는 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃과 같은 fcc 금속 타깃의 개선된 스퍼터 특성을 제공할 수 있다. 이러한 타깃의 스퍼터 시험은 또한 통상의 열가공(thermomechanics) 기술로 제작된 타깃에 비해 개선된 균일성을 나타내었다.

실시예 2

일련의 실물크기 제작실험으로 세개의 서로 다른 재료 로트에서부터 취한 5개의 타깃 블랭크 미세구조의 일관성을 시험하였다. 이때 위의 세개의 로트는 실시예 1에서 제공한 열가공 사양으로 제조되었다. 블랭크(세개의 서로 다른 로트의 각가으로부터의 재료 포함)를 구획화함으로써 금속현미경 분석용 시편을 제공하며 재결정 무늬를 결정할 수 있게 하였다. 이 무늬분석과 결정립 사이즈 측정은 각 타깃에 걸쳐 일관된 무늬와 결정립 사이즈를 나타냈다. 이것은 세개의 서로 다른 재료 로트의 블랭크 5개 모두 뿐만 아니라 타깃 대 타깃에 대해서도 일관적이었다.

타깃 중심에서 1.850″(4.70 cm)와 5.125″(13.02 cm)의 거리에 있는 부식 그루브 구역(erosion groove region)(각 타깃당 2개의 위치)의 타깃 표면에서 수집된 회절데이타는 결정립 방위 데이타를 제공하였다. 유사하게, 결정립 사이즈 측정 위치는 다음과 같은 세개의 타깃의 표면 근처 및 중간 두께 구역이었다. 에지 근처 5.125in(13.02cm), 반지름의 절반 위치 1.85in(4.70cm), 그리고 각 블랭크의 중심.

X-선 회절분석은 타깃 블랭크의 결정학적 무늬를 결정하였다. 도3a는 세개의 서로 다른 로트(비교 블랭크 A 내지 E)에서 취한 통상적으로 가공된 5개의 고순도 알루미늄 타깃 블랭크의 XRD 결과를 나타낸다. 이러한 결과들의 전개는 순수한 알루미늄 타깃의 무늬를 제어하려고 할 때 종종 겪게되는 어려움을 예증한다. 특히, 결정학적 무늬는 제어하기 어렵고 종종 타깃 대 타깃(target to target)의 높은 편차를 가졌다. 더 나아가 타깃 내의 편차(in-target variation)도 또한 통상적으로 가공된 순수한 알루미늄 타깃의 문제점이 될 수 있다.

도3b는 세개의 로트에서부터 취한 남은 5개의 극저온 변형 타깃 블랭크(시편 블랭크 1 내지 5)의 XRD 결과를 나타낸다. 이 결과는 극저온 공정에서 비롯되는 타깃 대 타깃의 우수한 일관성 뿐만 아니라 타깃 내의 양호한 균일성을 나타낸다.

표2는 타깃 블랭크로부터 측정한 결정립 사이즈를 나열한다.

표2 결정립 사이즈 결과(㎛)

5개의 블랭크로부터의 전체 평균 결정립 사이즈는 115㎛였고, 모든 시편은 100% 재결정 결정립을 보유했다.

실시예 3

표3에 열거된 순차는 세개의 서로다른 재료 로트로부터 5개의 타깃 블랭크를 제작하는 방법을 제공한다. 초기 강편은 다음과 같은 치수를 가졌다. 130mm 지름 x 89mm 길이, 그리고 다듬질한 블랭크는 305mm 지름 x 11.1mm 두께의 치수를 가졌다.

표3

이 5개 블랭크의 미세구조와 결정학 무늬는 타깃 내 균일성 및 타깃 대 타깃의 일관성으로 완전히 특징지어졌다. 실시예 2에서와 같이, 100% 재결정 타깃은 우수한 결정학적 방위와 타깃 내 및 타깃 대 타깃 일관성을 나타냈다. 더 나아가, 이 상향담금질된 타깃은 결정립 사이즈와 미세구조적 균일성이 개선됨을 보였다.

또한, 동일한 세개의 재료 로트로부터 취한 5개의 다른 타깃 블랭크가 동일한 방법으로 제조되었고 보강판에 납땜결합되고 다듬질되어 스퍼터 시험에 활용할 수 있도록 만들었다. 이러한 타깃의 스퍼터 시험은 통상적인 열가공기술로 제작된 타깃과 비교해서 개선된 균일성을 보였다.

실시예 4

순수한 알루미늄의 극저온 가공에 쓰이는 여러가지 가공 파라미터를 변화시켜 결정립 사이즈에 대한 각 파라미터의 영향을 정량화하였다. 특히, 실시예 3의 방법에 따른 극저온 변형을 뒤따르는 극저온 가압 변형률, 극저온 압연 변형률, 그리고 가열속도를 변화시켜 감소하는 결정립 사이즈에서 각 파라미터의 효과를 결정했다.

표4는 각 실험에서 측정된 반응과 결정립 사이즈 뿐만 아니라 실험 매트릭스도 나타낸다.

표4

표4의 결과는 압연 변형률이 가압 변형률에 비해 훨씬 더 큰 정제충격을 결정립에 준다는 것을 나타냈다. 상향담금질은 일관된 우세한 <200> 무늬의 한층 더 정제된 결정립 사이즈를 일관되게 가져왔다. 또한, 결정립은 100% 재결정되었다.

실시예 5

단블록형 스퍼터 타깃의 극저온 가공도 또한 미세구조적 장점을 제공한다. 순수한 알루미늄의 130mm 강판이 343mm 길이로 절단되고 203mm 높이로 냉각압축(cold upset)되었다. 강판을 가압하는 극저온 압축은 실시예 1에 설명한 극저온 변형 절차를 이용하면서 4 단계(단계마다 동일한 백분율 감소)로 실시되어 최종 높이 102mm에 이르게 하였다. 그 다음, 압축강판을 실시예 1에 설명한 극저온 변형 절차를 이용하면서, 압연 패스당 5mm씩 감소시켜 최종 강판 두께 46mm로 극저온 크로스 압연시켰다. 극저온 압연 후, 공정물을 급격히 가열하여 상온으로 되돌아가게 하는 상온의 물에서의 상향 담금질은 미세구조에 영향을 주는 최후 공정이었다. 상술한 가공은 평균 결정립 사이즈 155㎛로 하고 도2의 주위 온도 어닐링 조건에서 나타난 바람직한 결정학 무늬를 생성한다. 마무리된 공정물을 주위 온도에서 바로 다듬질하여 다듬질된 스퍼터 타깃으로 만들어 개선된 미세구조를 유지시켰다.

가능한 것 중 가장 미세한 결정립 사이즈를 산출하는 실험절차는 극저온 변형 단계과 잇달아 극저온에서부터 대략 50℃까지의 온수에서 압연한 직후 변형된 공정물을 상향 담금질하는 단계로 구성되었다. 냉간변형 금속을 신속히 재결정 온도로 가져가는 기술은 더욱 균일한 결정질 사이즈와 무늬를 산출한다. 명백하게, 급가열은 재결정의 초기단계에서 새로운 활성 결정립 핵의 수를 증가시키며 이 새로운 결정립이 서로 충돌하는 시간을 줄여 미세한 재결정 결정립 구조를 보장한다.

이 공정은 원형 타깃과 박판과 같은 직사각형 타깃을 포함하는 어떠한 형상의 타깃도 제작할 수 있다. 더 나아가, 이 공정으로 형성된 타깃은 양호한 강도를 가지므로, 이것은 또한 타깃을 직접 단블록 구조물로 형성할 수 있게 한다. 이것은 타깃을 보강판에 결합시키는 비용을 없애고, 스퍼터 타깃의 유용한 두께를 증가 시킨다.

극저온 공정을 이용하여, 단블록으로 설계된 순수한 알루미늄 타깃에서 50 내지 80㎛ 정도로 미세한 최소 결정립 사이즈를 얻는 것이 가능하다. 결정립 사이즈를 줄이는 것은 200℃ 위에서 어닐링된 통상적인 고순도 스퍼터 타깃에 비해 스퍼터 균일성이 향상되게 한다. 또한, 이 공정은 통상적인 정제 방법보다 더 일관성있는 제품을 제공한다. 최종적으로, 타깃은 균일한 스퍼터링을 더 용이하게 하는 재결정-무늬 <200> 결정립을 보유한다.

본 발명이 몇몇 바람직한 실시예를 참조하여 설명되었지만, 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 정신과 범위 내의 다른 실시예가 있을 수 있음을 이해할 것이다.

Claims (10)

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4. 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃이며,

   스퍼터 타깃은 적어도 99.999 중량% 알루미늄이며, 적어도 99% 재결정되고 결정립 사이즈가 80㎛ 미만인 결정립 구조를 가지며, 스퍼터 타깃을 스퍼터링하기 위한 스퍼터 타깃면을 가지며,

   상기 스퍼터 타깃면은 적어도 40% (200) 방위와 5% 내지 35%의 (111), (220), 그리고 (311)의 각 방위의 결정립 방위비를 갖는 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃.
5. 제4항에 있어서, 스퍼터 타깃은 단블록 구조인 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃.
6. 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃을 형성하는 방법이며,

   적어도 99.999 중량%의 순도를 갖고 결정립이 결정립 사이즈를 갖는 고순도 타깃 블랭크를 -50℃ 미만의 온도로 냉각시키는 단계와,

   냉각된 고순도 타깃 블랭크를 변형시켜, 고순도 타깃 블랭크에 변형률을 도입시키고 결정립의 사이즈를 줄이는 단계와,

   결정립을 200℃ 아래의 온도에서 재결정시켜, 재결정된 결정립을 갖는 타깃 블랭크를 형성하는 단계로서, 타깃 블랭크는 적어도 99% 재결정된 결정립을 갖고 재결정된 결정립은 미세 결정립 사이즈를 갖는 단계와,

   고순도 타깃 블랭크를 마무리작업하여, 미세 결정립 사이즈를 유지하기에 충분한 저온에서 마무리작업된 스퍼터 타깃을 형성하는 단계를 포함하는, 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃을 형성하는 방법.
7. 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃을 형성하는 방법이며,

   적어도 99.999 중량%의 순도를 갖고 결정립이 결정립 사이즈를 갖는 고순도 타깃 블랭크를 -50℃ 미만의 온도로 냉각시키는 단계와,

   냉각된 고순도 타깃 블랭크를 변형시켜, 고순도 타깃 블랭크에 변형률을 도입시키고 결정립의 사이즈를 줄이는 단계와,

   결정립을 200℃ 아래의 온도에서 재결정시켜, 재결정된 결정립을 갖는 타깃 블랭크를 형성하는 단계로서, 타깃 블랭크는 적어도 99% 재결정된 결정립을 갖고 재결정된 결정립은 125㎛ 미만의 미세 결정립 사이즈를 갖는 단계와,

   고순도 타깃 블랭크를 마무리작업하여, 미세 결정립 사이즈를 125㎛ 미만으로 유지하기에 충분한 저온에서 마무리작업된 스퍼터 타깃을 형성하는 단계를 포함하는, 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃을 형성하는 방법.
8. 제7항에 있어서, 150℃ 미만의 온도까지 고순도 타깃을 상향담금질하여 고순도 타깃의 결정립 사이즈를 안정화시키는 단계를 더 포함하는, 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃을 형성하는 방법.
9. 제7항에 있어서, 상향 담금질이 기름, 물, 알콜, 그리고 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 액체조에서 이루어지는, 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃을 형성하는 방법.
10. 제9항에 있어서, 상향 담금질이 교반수에서 이루어지는, 고순도 알루미늄 스퍼터 타깃을 형성하는 방법.

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