KR100932722B1 - 페인트 마커펜용 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 페인트 마커펜용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 지방족 고리화합물 및 알콜계 화합물을 용제로 이용한 페인트 마커펜용 조성물, 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명에 따른 페인트 마커펜용 조성물은 냄새가 거의 없으면서도, 펜촉을 통한 적정 유출량 및 유출속도의 조절이 용이하며, 은폐력, 내수성 및 내구성이 향상되고, 색상분리현상이 개선된 물성을 갖는 장점이 있다.

페인트 마커펜, 용제, 내수성, 색상분리현상

Description

페인트 마커펜용 조성물 및 이의 제조방법{Composition for paint markerpen and method of preparing the same}

본 발명은 페인트 마커펜용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 지방족 고리화합물 및 알콜계 화합물을 용제로 이용함으로써 냄새가 거의 없으면서도, 펜촉을 통한 적정 유출량 및 유출속도의 조절이 용이하며, 은폐력, 내수성 및 내구성이 향상되고, 색상분리현상이 개선된 물성을 갖는 페인트 마커펜용 조성물, 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

페인트 마커펜은 산업현장이나 가정에서 각종 부품, 자재 및 기재에 표시를 하거나 그림을 그릴 때 사용되는데, 다양한 색상의 안료 및 염료나 점도 조절제 등을 이용하여 각종 기재면에 필기를 가능하게 하는 페인트 마커펜이 개발되고 있다.

그러나, 대부분의 페인트 마커펜은 용제로서 휘발성유기화합물인 톨루엔이나 신나 등을 사용함으로 인해, 인체에 유해한 휘발성 화합물을 다량 방출하여, 밀폐된 공간에서의 사용이 제한적이었다.

또한, 페인트 마커펜은 외부 환경에 대한 내구성이 높고, 다양한 기재면에 대한 필기력이 좋아야 하므로, 페인트 마커펜 조성물의 구성 성분이나 이들의 조성비 조절을 통해, 이에 적합한 최적의 물성을 갖는 페인트 마커펜을 개발할 필요가 있다.

따라서, 본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 페인트 마커의 용제로서 지방족 고리화합물 및 알콜계 화합물을 동시에 이용함으로써, 냄새가 거의 없으면서도, 은폐력, 내수성 및 내구성이 향상되고, 색상분리현상이 개선된 물성을 갖는 페인트 마커펜용 조성물, 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.

하나의 양태로서, 본 발명은 합성수지, 안료, 염료, 용제, 분산제 및 건조지연제를 포함하여 이루어지는 페인트 마커펜용 조성물에 있어서, 상기 용제는 메틸사이클로헥세인, 에틸사이클로헥세인, 다이에틸사이클로헥세인, 1,2-사이클로헥사다이아민 및 1,4-다이메틸사이클로헥세인으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 지방족 고리화합물을 함유하는 제1용제, 및 에틸알콜, 이소프로필알콜, n-프로판올, n-부틸알콜 및 이소부틸알콜로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 알콜계 화합물을 함유하는 제2용제를 포함하는 것을 특징으로 하는, 페인트 마커펜용 조성물에 관한 것이다.

이하, 본 발명의 구성을 상세히 설명한다.

본 발명은 페인트 마커펜용 조성물로서 합성수지, 안료, 염료, 용제, 분산제 및 건조지연제를 포함하며, 용제로서 지방족 고리화합물 및 알콜계 화합물을 이용하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 조성물에 포함되는 합성수지는 호제로서 이용되며, 페놀수지, 페닐수지, 비닐수지, 폴리비닐아세테이트수지, 아크릴수지, 멜라민수지, 폴리우레탄수지, 폴리비닐부티랄수지 및 이들의 혼합물을 이용할 수 있으며, 바람직하게는 페놀수지 및 폴리비닐부티랄 수지를 혼합하여 이용하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 조성물에 포함되는 상기 합성수지의 함량은 특별히 제한되지 않고 목적하는 페인트 마커펜 조성물의 점성이나 포함되는 구성성분의 종류 등에 따라 결정될 수 있으나, 바람직하게는 본 발명의 조성물 총 중량 기준으로 2~25중량%이며, 더욱 바람직하게는 5~15중량%이다. 상기 합성수지의 함량이 2중량% 미만이면 조성물 내 성분입자들 간의 접착성이나 분리방지성 등이 취약해져 필기 시에 전사상태가 불량하고, 함량이 25중량%를 초과하면 조성물의 점도가 너무 높아져 마커펜의 펜촉을 통한 적정유출이 방해되는 문제점이 있다.

본 발명의 조성물에 포함되는 안료 및 염료는 이들을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있는데, 안료는 백색안료, 유색안료 또는 메탈안료를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 백색안료와 유색안료 및 염료, 백색안료와 메탈안료, 또는 백색안료, 유색안료 및 염료와 메탈안료를 혼합하여 사용한다. 이때, 백색안료로는 이산화티탄, 탄산칼슘, 활석, 실리카, 및 알류미늄 등을 이용할 수 있고, 유색안료 및 염료로는 베이직 레드 001, 솔벤트 블루 5, 솔벤트 블루 70, 솔벤트 옐로우 016, 솔벤트 레드 49, 베이직 옐로우 29, 베이직 옐로우 40 및 베이직 바이롤렛 1 등을 이용할 수 있으며, 메탈안료로는 골드, 페일골드 및 실버 등을 이용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 특히, 본 발명의 조성물에 메탈안료를 첨가하는 경우에는 메탈 표면 안정제를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명의 조성물에 포함되는 상기 안료 및 염료의 함량은 조성물 총 중량 기준으로 0.3~45중량%으로 포함되는 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 백색안료는 20~40중량%, 유색안료 및 염료는 0.3~3중량%, 메탈안료는 10~20중량%로 포함될 수 있다. 안료의 함량이 너무 적으면, 잉크 색상이 옅어져 요구되는 색상의 발색을 제대로 낼 수 없으며, 함량이 45중량%를 초과하면, 색상은 선명해지나 안료의 함량이 너무 많아서 점도가 높아져 펜촉을 통한 적정유출이 어려운 문제가 있다. 메탈 표면 안정제는 0.5~2중량%로 포함되는 것이 바람직하다.

본 발명의 조성물은 용제로서 지방족 고리화합물 및 알콜계 화합물을 혼합하여 이용함을 특징으로 한다. 본 발명에서 용제는 각 구성성분들의 배합률을 높게 함과 아울러 점도의 정도를 조절하는 기능을 한다. 본 발명의 조성물은 구체적으로 용제로서 메틸사이클로헥세인, 에틸사이클로헥세인, 다이에틸사이클로헥세인, 1,2-사이클로헥사다이아민 및 1,4-다이메틸사이클로헥세인으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 지방족 고리화합물을 함유하는 제1용제, 및 에틸알콜, 이소프로필알콜, n-프로판올, n-부틸알콜 및 이소부틸알콜로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 알콜계 화합물을 함유하는 제2용제를 포함한다. 이때, 본 발명의 조성 물에 포함되는 용제의 함량은 제1용제 15~28중량% 및 제2용제 5~35중량%으로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 제1용제로서 메틸사이클로헥세인 20~25중량%, 제2용제로서 이소프로필알콜 5~10중량% 및 에틸알콜 15~25중량%로 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않으며, 페인트 마커펜용 조성물의 점도나 구성성분의 종류에 따라 달라질 수 있다. 용제의 함량이 20중량% 미만인 경우에는 조성물의 점도가 적정 점도 이상으로 높아져서 펜촉을 통한 정상적인 유출이 어렵고, 63중량%을 초과한 경우에는 조성물의 점도가 너무 낮아져서 펜촉을 통해 조성물이 과량 유출되거나, 안료와 호제 간의 분리가 빨라져 장기보존성이 떨어지게 되고, 필기 후 건조가 느려지는 문제점이 있다.

본 발명의 페인트 마커펜용 조성물은 지방족 고리화합물 및 알콜계 화합물을 혼합하여 용제로 이용하므로, 톨루엔이나 자일렌 같은 유독성 휘발화합물이 내는 냄새가 없어 인체에 안전할 뿐만 아니라, 알콜계 화합물만을 용제로서 사용했을 때에 비해, 페인트 마커펜용 조성물의 펜촉을 통한 적정 유출량 및 유출속도의 조절이 용이하며, 조성물의 은폐력, 내수성 및 내구성이 향상되고, 색상분리현상이 개선된 물성을 가질 수 있게 된다.

본 발명의 조성물은 분산제를 포함하는데, 여기서 분산제는 조성물 내의 각 성분들, 특히 안료 및 염료들의 분산성을 증대시키기 위한 것으로, 색의 발색과 저장성을 지속시켜주는 역할을 한다. 본 발명의 조성물에 첨가할 수 있는 분산제는 통상의 페인트 마커 제조에 사용되는 시판용 분산제를 이용할 수 있으며, 예를 들 면, AFCONA #5000(5010, 5065, 5280, 5285), DISPERS 710, 610, 2091, 불포화포리아민 아마이드염 및 폴리실록산 등을 이용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 분산제는 조성물 총 중량을 기준으로 2~7중량%으로 포함되는 것이 바람직한데, 2중량% 미만이면 안료 및 염료들의 분산성이 저하되어 이들이 호제와 분리되어 마커펜으로서 제대로 기능하지 못하며, 7중량%를 초과하면 안료 및 염료의 분산성이 높아져 겔화되는 문제점이 있다.

또한, 본 발명의 조성물은 건조지연제를 포함하는데, 건조지연제는 조성물의 건조를 지연시키고 색분리를 방지하는 역할을 한다. 본 발명의 조성물에 첨가될 수 있는 건조지연제로는 통상의 페인트 마커 제조에 사용되는 시판용 건조지연제, 예를 들면, 에틸렌 글리콜, 글리세린, 슈가 에스터, 자당 지방산 에스터 및 폴리 솔베이트 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용이 가능하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 건조지연제는 조성물 총 중량을 기준으로 0.5~5중량%로 포함되는 것이 바람직한데, 0.5중량% 미만이면 조성물의 건조가 너무 빠르며, 5중량%를 초과하면 건조 속도가 너무 늦어진다는 문제가 있다.

본 발명의 상기 페인트 마커펜용 조성물은 상기한 구성성분들 외에 평활제 및 부착증진제를 추가로 포함할 수 있다. 이때, 상기 평활제 및 부착증진제의 첨가량은 총 조성물을 기준으로 평활제는 0.5~3중량%, 부착증진제는 2~4중량% 정도가 바람직하다. 상기 부착증진제는 조성물과 피기재면과의 부착력을 높이기 위한 것으 로, 마커펜용 조성물의 점도를 높여 조성물이 적절한 정도의 부착력을 가질 수 있도록 한다.

본 발명의 상기 페인트 마커펜용 조성물은 17 내지 25 cps의 점도를 갖는 것이 바람직하다. 조성물의 점도는 펜촉을 통한 유출 정도나 조성물의 건조속도, 피기재면과의 부착력 등을 결정짓는 중요한 요소로서, 적절한 범위의 점도를 유지해야만, 마커펜으로서의 최적 효능을 낼 수 있게 된다.

또 다른 양태로서, 본 발명은 (a) 메틸사이클로헥세인, 에틸사이클로헥세인, 다이에틸사이클로헥세인, 1,2-사이클로헥사다이아민 및 1,4-다이메틸사이클로헥세인으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 지방족 고리화합물을 함유하는 제1용제, 에틸알콜, 이소프로필알콜, n-프로판올, n-부틸알콜 및 이소부틸알콜로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 알콜계 화합물을 함유하는 제2용제, 및 합성수지를 혼합한 후, 상온에서 40~80분 동안 용해하여 1차 혼합물을 제조하는 단계; (b) 분산제 및 건조지연제를 첨가한 후, 상온에서 20~40분간 용해하여 2차 혼합물을 제조하는 단계; 및 (c) 안료 및 염료를 첨가한 후, 상온에서 2~4시간 동안 고속으로 교반하여 3차 혼합물을 제조하는 단계를 포함하는, 페인트 마커펜용 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

이하, 본 발명의 페인트 마커펜용 조성물의 제조방법을 단계별로 상세히 설 명한다.

단계 (a)는 제1용제, 제2용제 및 합성수지를 혼합하고 용해시켜 1차 혼합물을 제조하는 단계이다. 제1용제는 메틸사이클로헥세인, 에틸사이클로헥세인, 다이에틸사이클로헥세인, 1,2-사이클로헥사다이아민 및 1,4-다이메틸사이클로헥세인 등의 지방족 고리화합물을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있고, 제2용제는 에틸알콜, 이소프로필알콜, n-프로판올, n-부틸알콜 및 이소부틸알콜 등의 알콜계 화합물을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 또한, 합성수지는 페놀수지, 페닐수지, 비닐수지, 폴리비닐아세테이트수지, 아크릴수지, 멜라민수지, 폴리우레탄수지, 폴리비닐부티랄수지 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 분말 상의 합성수지를 사용하는 것이 바람직하다.

이때, 혼합되는 합성수지, 제1용제 및 제2용제의 첨가량은 최종적으로 제조되는 총 조성물 중량 100을 기준으로, 합성수지 2~25중량%, 제1용제 15~28중량% 및 제2용제 5~35중량%인 것이 바람직하다. 또한, 1차 혼합물 제조를 위한 반응조건은 상기한 합성수지가 충분히 용해될 정도의 온도나 시간이면 특별히 제한되지 않으나, 반응온도는 20 내지 30℃, 반응시간은 40~80분 정도가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 상온(25℃)에서 60분간 용해시킬 수 있다. 좀더 효율적인 용해를 위해 상기 혼합물을 교반하면서 반응시킬 수 있다. 상기 반응은 합성수지의 입자가 모두 풀려 혼합용매에 완전히 녹아들 때까지 진행시켜야 하며, 이러한 합성수지는 조성물의 점도를 유지시켜주고 추후 조성물 내에서 안료 입상의 분산을 촉진시키며 안료의 침전을 방지하는 역할을 하게 된다.

단계 (b)는 상기 단계 (a)에서 제조된 1차 혼합물에 분산제 및 건조지연제를 첨가하고 용해시켜 2차 혼합물을 제조하는 단계이다.

이때, 혼합되는 분산제 및 건조지연제의 첨가량은 최종적으로 제조되는 총 조성물 중량 100을 기준으로, 분산제 2~7중량% 및 건조지연제 0.5~5중량%인 것이 바람직하다. 또한, 2차 혼합물 제조를 위한 반응조건은 상기한 구성성분들이 충분히 용해되어 섞일 정도의 온도나 시간이면 특별히 제한되지 않으나, 반응온도는 20 내지 30℃, 반응시간은 20~40분 정도가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 상온(25℃)에서 30분간 용해시킬 수 있다.

또한, 상기 단계 (b)에서 분산제 및 건조지연제 외에 평활제 및 부착증진제를 추가로 첨가한 후, 함께 용해시켜 2차 혼합물을 제조할 수 있다. 이때, 평활제 및 부착증진제는 총 조성물 중량을 기준으로 평활제는 0.5~3중량%, 부착증진제는 2~4중량%으로 첨가되는 것이 바람직하다.

단계 (c)는 상기 단계 (b)에서 제조된 2차 혼합물에 안료 및 염료, 즉, 백색안료, 메탈안료, 유색안료 및 염료를 첨가하고, 고속으로 교반시켜 3차 혼합물을 제조함으로써 최종적인 페인트 마커펜용 조성물을 제조하는 단계이다. 상기 안료는 백색안료, 유색안료 및 염료, 메탈안료, 또는 이들의 혼합물을 이용할 수 있다.

이때, 3차 혼합물 제조를 위한 반응조건은 상기 첨가된 안료 및 염료가 충분히 용해되어 2차 혼합물과 균일하게 섞일 정도의 온도나 시간이면 특별히 제한되지 않으나, 반응온도는 20 내지 30℃, 반응시간은 2~4시간 정도가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 상온(25℃)에서 3시간 동안 용해시킬 수 있다. 또한, 첨가되는 안료 및 염료의 용해 효율을 높이기 위해 고속을 교반시키면서 용해시키는데, 이때, 교반 속도는 1500 내지 3000 rpm 정도인 것이 바람직하다.

상기 단계 (a), (b) 및 (c)를 통해 제조된 최종적인 페인트 마커펜용 조성물의 점도는 17 내지 25 cps 정도인 것이 바람직하다.

본 발명의 페인트 마커펜용 조성물의 제조방법은 통상의 페인트 마커 제조방법과는 달리, 특별한 가온과정을 필요치 않으며, 조성물 제조를 위한 반응시간이 현저하게 줄어든 특징이 있어, 제조공정이 간편하고 경제적인 장점이 있다.

또 다른 양태로서, 본 발명은 상기한 본 발명의 페인트 마커펜용 조성물이 충진된 마커펜에 관한 것이다.

본 발명의 상기 조성물을 페인트 마커펜용 부품에 충진시켜 페인트 마커펜을 제조할 수 있다. 본 발명의 상기 마커펜은 아크릴 섬유 또는 폴리에스터 섬유로 제조된 펜촉을 갖는 것이 바람직한데, 이들 섬유로 구성된 펜촉은 상기한 조성물의 적정 유출을 가능하게 한다.

본 발명에 따른 페인트 마커펜용 조성물은 냄새가 거의 없어 인체에 안전하면서도, 펜촉을 통한 적정 유출량 및 유출속도의 조절이 용이하며, 조성물의 은폐 력, 내수성 및 내구성이 향상되고, 색상분리현상이 개선되는 뛰어난 효과를 나타내므로 기존의 페인트 마커펜에 비해 적용범위가 넓은 장점이 있다. 또한, 본 발명의 페인트 마커펜용 조성물의 제조방법은 특별한 가온과정을 필요치 않으며, 조성물 제조를 위한 반응시간이 현저하게 줄어든 특징이 있어, 제조공정이 간편하고 경제적인 장점이 있다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되지는 않는다. 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.

실시예 1. 흰색 페인트 마커펜용 조성물(잉크)의 제조

알킬 페놀수지(Alkyl Phenolic Resin)(수지1) 15kg과 폴리비닐부티랄 수지(Polyvinyl Butyral Resin)(수지2) 2kg을 교반탱크에 넣고, 제1용제인 메틸사이클로헥세인 24.3kg, 제2용제인 에탄올 15.2kg 과 이소프로필알콜 10kg을 첨가하여 상온(25℃)에서 1시간 정도 용해시켜 1차 혼합물을 제조하였다. 상기 1차 혼합물에 첨가제인 평활제 3700 1kg, 안료 분산제 5825 2kg, 습윤제 PA-67 1kg, 부착 증진제 SAIB 90 2kg을 첨가하여 상온(25℃)에서 한번 더 30분가량 용해시켜 2차 혼합물을 제조하였다. 상기 2차 혼합물에 안료인 이산화티타늄 24kg을 첨가하고 3시간 가량 고속 교반하여 고르게 분산시켜 3차 혼합물을 제조함으로써 흰색 페인트 마커펜용 조성물(흰색 페인트 마커 잉크)을 완성하였다.

상기 제조된 흰색 페인트 마커펜용 조성물을 페인트 마커펜 부품 안에 충진시켜 흰색 페인트 마커펜을 제조하였다.

하기 표 1에 제1용제인 메틸사이클로헥세인 성분과 제2용제인 이소프로필알콜, 에틸알콜의 혼합 중량비 조성을 정리하여 나타내었다.

실시예 2. 파란색 페인트 마커펜용 조성물의 제조

염료로 파란색 계열의 염료(C.I. Solvent Blue 5; 염료1)을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 파란색 페인트 마커펜용 조성물을 제조하였으며, 하기 표 1에 제1용제인 메틸사이클로헥세인 성분과 제2용제인 이소프로필알콜, 에틸알콜의 혼합 중량비 조성을 정리하여 나타내었다.

실시예 3. 노란색 페인트 마커펜용 조성물의 제조

염료로 노란색 계열의 염료(C.I. Basic Yellow 29 및 C.I. Basic Yellow 40; 염료2)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 노란색 페인트 마커펜용 조성물을 제조하였으며, 하기 표 1에 제1용제인 메틸사이클로헥세인 성분과 제2용제인 이소프로필알콜, 에틸알콜의 혼합 중량비 조성을 정리하 여 나타내었다.

실시예 4. 초록색 페인트 마커펜용 조성물의 제조

염료로 초록색 계열의 염료(C.I. Solvent Yellow 016 및 C.I Solvent Blue 70; 염료3)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 초록색 페인트 마커펜용 조성물을 제조하였으며, 하기 표 1에 제1용제인 메틸사이클로헥세인 성분과 제2용제인 이소프로필알콜, 에틸알콜의 혼합 중량비 조성을 정리하여 나타내었다.

실시예 5. 붉은색 페인트 마커펜용 조성물의 제조

염료로 붉은색 계열의 염료(C.I. Basic Red 001, C.I 및 Acid Yellow 023; 염료4)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 붉은색 페인트 마커펜용 조성물을 제조하였으며, 하기 표 1에 제1용제인 메틸사이클로헥세인 성분과 제2용제인 이소프로필알콜, 에틸알콜의 혼합 중량비 조성을 정리하여 나타내었다.

실시예 6. 핑크색 페인트 마커펜용 조성물의 제조

염료로 핑크색 계열의 염료(C.I. Basic Red 001 및 C.I Solvent Red 49; 염료5)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 핑크색 페인트 마커펜용 조성물을 제조하였으며, 하기 표 1에 제1용제인 메틸사이클로헥세 인 성분과 제2용제인 이소프로필알콜, 에틸알콜의 혼합 중량비 조성을 정리하여 나타내었다.

비교예 1. 메톡시프로판올 ( MPL ) 함유 흰색 페인트 마커펜용 조성물의 제조

용제로 알콜계 화합물인 메톡시프로판올(MPL) 만을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 흰색 마커펜용 조성물을 제조하였으며, 하기 표 1에 제1용제인 메틸사이클로헥세인 성분과 제2용제인 이소프로필알콜, 에틸알콜의 혼합 중량비 조성을 정리하여 나타내었다.

비교예 2. 반응온도를 달리한 흰색 페인트 마커펜용 조성물의 제조

반응온도를 60℃에서 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 흰색 페인트 마커펜용 조성물을 제조하였다.

비교예 3. 반응시간을 달리한 흰색 페인트 마커펜용 조성물의 제조

실시예 1에서의 각 반응시간을 1차 혼합물에서 얻는 단계를 3시간, 2차 혼합물에서 얻는 단계를 5시간, 3차 혼합물에서 얻는 단계를 8시간으로 조정하여 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 흰색 페인트 마커펜용 조성물을 제조하였다.

비교예 4. 반응순서를 달리한 흰색 페인트 마커펜용 조성물의 제조

실시예 1에서의 반응 순서를 2차 혼합물을 얻는 단계와 3차 혼합물을 얻는 단계를 먼저 혼합하고 1차 혼합물을 얻는 단계를 마지막으로 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 흰색 페인트 마커펜용 조성물을 제조하였다.

하기 표 1에 실시예 및 비교예의 제1용제 메틸사이클로헥세인과 제2용제 조성(단위 : kg)을 나타내었다.

성 분	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	비교예 1
수지1	15	15	15	15	15	15	15
수지2	2	2	2	2	2	2	2
제1용제	24.3	24.3	24.3	24.3	24.3	24.3	-
제2용제 1	15.2	15.2	15.2	15.2	15.2	15.2	-
제2용제 2	10	10	10	10	10	10	-
첨가제	6	6	6	6	6	6	6
이산화티탄	24	23	23	23	23	23	24
염료1	-	1	-	-	-	-	-
염료2	-	-	1	-	-	-	-
염료3	-	-	-	1	-	-	-
염료4	-	-	-	-	1	-	-
염료5	-	-	-	-	-	1	1
MPL	-	-	-	-	-		53

시험예 1. 용제에 따른 페인트 마커펜용 조성물의 물리적 특성 측정

상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1에서 제조한 각각의 페인트 마커펜용 조성물의 비중, 점도 및 표면장력, pH, 증기밀도, 증기압력을 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

이때, 비중은 25℃에서 측정하였고, 점도는 BROOKFIELD 점도계 DV- + PRO모델 s31핀으로 60rpm, 25℃의 조건으로 측정하였으며, 표면장력은 표면장력계 CBVP-A3 모델로 측정하였다.

시험 항목	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	비교예 1
점도	19.8	20.0	18.9	21.5	20.6	22.3	32.9
비중(cps)	1.15	1.35	1.27	1.23	1.24	1.26	1.35
표면장력(mN/m)	19.2	18.3	20.1	21.3	22.0	21.9	23.5
pH	4.98	5.21	5.36	4.97	5.68	5.92	5.21
증기밀도	2.31	2.31	2.31	2.31	2.31	2.31	3.11
증기압력 (mmHg at 25℃)	41.183	41.183	41.183	41.183	41.183	41.183	12

상기 표 2 결과에 보듯이, 본 발명의 실시예1~6에서 제조된 페인트 마커펜용 조성물(제1용제 및 제2용제 사용)은 알콜계 화합물만을 단독 용제로 사용한 비교예 1의 조성물에 비해, 좋은 물성을 나타냈다. 구체적으로, 비교예 1의 조성물은 실시예 조성물에 비해 점도 및 증기밀도가 높아, 펜촉을 통한 잉크의 적정 유출량 및 유출속도를 기대하기 어려웠으며, 증기압력이 너무 낮아 휘발성이 떨어지는 것으로 나타났다. 휘발성이 너무 낮으면 필기 후 잘 마르지 않는 결과를 초래하게 된다.

시험예 2. 페인트 마커펜용 조성물의 내수성 측정

상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1에서 제조한 페인트 마커펜용 조성물을 OHP필름에 필기 후, 100ml 비커에 필기된 OHP 필름을 넣어 그 안을 증류수로 채운 뒤 일정시간 경과 후 INK의 내수성을 육안으로 관찰한 결과를 하기의 표 3에 나타내었다.

시 간	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	비교예 1
1시간	○	○	○	○	○	○	□
3시간	○	○	○	○	○	○	△
6시간	○	○	○	○	○	○	△
12시간	○	○	○	○	○	○	△
24시간	○	○	○	○	○	○	△
48시간	○	○	○	○	○	○	△

상기의 표 3에서 각각의 페인트 마커펜용 조성물의 내수성 측정에 대한 판정 척도는 다음과 같다.

○ : INK 색상의 변화가 거의 없음, □ : INK 색상의 변화가 조금 있음

△ : INK 색상의 변화가 매우 많음, × : INK 색상의 색을 거의 알아볼 수 없음

상기 표 3에서 보는 바와 같이, 비교예 1의 흰색 페인트 마커펜용 조성물의 경우, 1시간 후부터 색상의 변화가 생기기 시작하여 3시간 후부터는 색상의 변화가 매우 많음에 비해, 실시예 1 내지 실시예 6의 경우 색상의 변화가 거의 없어 내수성이 훨씬 높음을 알 수 있다.

시험예 3. 페인트 마커펜용 조성물의 반응온도, 반응시간 및 반응(혼합)순서에 따른 물리적 특성 측정

상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 2 내지 4에서 제조한 각각의 페인트 마커펜용 조성물의 비중, 점도 및 표면장력, pH, 증기밀도, 증기압력을 측정한 결과를 하기 표 4 내지 6 에 나타내었다. 이때, 비중은 25℃에서 측정하였고, 점도는 BROOKFIELD 점도계 DV- + PRO모델 s31핀으로 60rpm, 25℃의 조건으로 측정하였으며, 표면장력은 표면장력계 CBVP-A3 모델로 측정하였다.

하기 표 4에 반응 온도에 따른 물리적 특성 측정 결과를 나타내었다.

시험 항목	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	비교예 2
점도(cps)	19.8	20.0	18.9	21.5	20.6	22.3	59.8
비중	1.15	1.35	1.27	1.23	1.24	1.26	1.35
표면장력(mN/m)	19.2	18.3	20.1	21.3	22.0	21.9	23.5
pH	4.98	5.21	5.36	4.97	5.68	5.92	5.21
증기밀도	2.31	2.31	2.31	2.31	2.31	2.31	3.11
증기압력 (mmHg at 25℃)	41.183	41.183	41.183	41.183	41.183	41.183	41.183

상기 표 4에서 보는 바와 같이, 비교예 2의 페인트 마커펜용 조성물의 경우 상기 실시예 1 내지 6에서와는 다르게 반응온도가 보다 높아짐에 따라 점도가 상승하는 것을 나타낸다. 이는 펜촉의 적정 유출량 및 유출속도를 방해하여 필기의 어려움을 야기시키는 요인이 된다. 실시예 1 내지 6 조성물의 점도 측정결과인 19.8cps 내지 22.3cps 정도는 펜촉의 유출이 적당했다.

하기 표 5에 반응 시간에 따른 물리적 특성 측정 결과를 나타내었다.

시험 항목	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	비교예 3
점도	19.8	20.0	18.9	21.5	20.6	22.3	49.8
비중(cps)	1.15	1.35	1.27	1.23	1.24	1.26	1.23
표면장력(mN/m)	19.2	18.3	20.1	21.3	22.0	21.9	20.5
pH	4.98	5.21	5.36	4.97	5.68	5.92	5.81
증기밀도	2.31	2.31	2.31	2.31	2.31	2.31	2.31
증기압력 (mmHg at 25℃)	41.183	41.183	41.183	41.183	41.183	41.183	41.183

상기 표 5에서 보는 바와 같이, 비교예 3의 페인트 마커펜용 조성물의 경우 상기 실시예 1 내지 6에서와는 다르게 반응시간을 보다 장시간 반응시킴에 따라 점도가 상승하는 것을 나타낸다. 이는 상기 표 4에서와 같이 펜촉의 적정 유출량 및 유출속도를 방해하여 필기의 어려움을 야기시키는 요인이 된다. 실시예 1 내지 6의 점도 측정결과인 19.8cps 내지 22.3cps 정도는 펜촉의 유출이 적당한 것으로 나타났다.

하기 표 6에 구성 성분의 혼합 순서에 따른 물리적 특성 측정결과를 나타내었다.

시험 항목	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	비교예 4
점도	19.8	20.0	18.9	21.5	20.6	22.3	20.8
비중(cps)	1.15	1.35	1.27	1.23	1.24	1.26	1.16
표면장력(mN/m)	19.2	18.3	20.1	21.3	22.0	21.9	20.9
pH	4.98	5.21	5.36	4.97	5.68	5.92	5.71
증기밀도	2.31	2.31	2.31	2.31	2.31	2.31	2.31
증기압력 (mmHg at 25℃)	41.183	41.183	41.183	41.183	41.183	41.183	41.183

상기 표 6에서 보는 바와 같이, 비교예 4에 의한 페인트 마커펜용 조성물의 경우 상기 실시예 1 내지 6에서와는 다르게 혼합순서를 다르게 하여 반응을 시켜본 결과 물성의 변화는 거의 없었지만, 펜촉의 NIB부분에서 분리현상이 일어나 필기 시에 은폐력과 백색도가 떨어짐을 보였는데, 이는 혼합 순서에 따라서도 페인트 마커펜용 조성물의 품질 변화에 중요한 요인이 된다는 것을 보여주는 결과이다.

시험예 4. 페인트 마커펜용 조성물의 은폐력 측정

상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1에서 제조한 각각의 페인트 마커펜용 조성물의 은폐력을 측정하였다.

검은색 시트지 및 유리판에 가로 20cm, 세로 5cm로 필기하여 필기선 농도를 육안 관찰하여 평가하였다. 실시예 1 내지 6의 조성물은 비교예 1의 조성물에 비해, 시트지 및 유리판에서 필기선 농도가 훨씬 진하고 광택이 증가된 것으로 나타나 은폐력이 향상된 것으로 나타났다. 또한, 비교예 1의 조성물은 점도가 너무 높아 펜에 조립시 유출이 원활하지 못해 은폐력이 낮은 것으로 평가되었다.

시험예 5. 페인트 마커펜용 조성물의 분산성 및 저장안정성 평가

실시예1 내지 6 및 비교예 1에서 제조된 페인트 마커펜용 조성물(액상 잉크)의 분산성 정도를 확인하기 위해 유리 샘플병에 넣고 20일간 방치하였을 때 나타나는 고체-액체층 분리의 정도를 평가하였으며, 제조된 각 조성물을 마커펜에 조립하여 NIB 상방향과 NIB 하방향, NIB 수평방향에서 7일 방치하였을 때 초기 상태의 필기 농도와 비교하여 분리의 정도를 판정하였다.

비교예 1의 조성물은 유리 샘플병에 20일간 방치하였을 때 고체-액체층의 분리가 진행되었으나, 실시예1 내지 6에서 제조된 조성물의 경우 유리 샘플병에 20일간 방치하였을 때에도 고체-액체층 분리가 거의 되지 않았다.

마커펜에서 NIB 상방향, NIB 하방향, NIB 수평방향에서 7일 방치 후에 비교예 1의 조성물은 분리가 진행되어 NIB 상방향, NIB 하방향의 농도차가 심하고, 조성물의 점도가 상승하여 펜촉에서의 원활한 유출이 어려웠다. 종합하면, 비교예 1에 비해 실시예 1 내지 6의 조성물이 분산성 및 저장안정성이 높아 장기간 사용시에도 색상분리가 진행되지 않으므로, 색상분리현상이 개선된 것으로 나타났다.

Claims (12)

1. (a) 메틸사이클로헥세인, 에틸사이클로헥세인, 다이에틸사이클로헥세인, 1,2-사이클로헥사다이아민 및 1,4-다이메틸사이클로헥세인으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 지방족 고리화합물을 함유하는 제1용제,

   에틸알콜, 이소프로필알콜, n-프로판올, n-부틸알콜 및 이소부틸알콜로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 알콜계 화합물을 함유하는 제2용제, 및

   합성수지를 혼합한 후, 상온에서 40~80분 동안 용해하여 1차 혼합물을 제조하는 단계;

   (b) 분산제 및 건조지연제를 첨가한 후, 상온에서 20~40분간 용해하여 2차 혼합물을 제조하는 단계; 및

   (c) 안료 및 염료를 첨가한 후, 상온에서 2~4시간 동안 고속으로 교반하여 3차 혼합물을 제조하는 단계를 포함하고,

   상기 각 구성성분은 합성수지 2~25중량%, 안료 및 염료 0.3~45중량%, 제1용제 15~28중량%, 제2용제 5~35중량%, 분산제 2~7중량% 및 건조지연제 0.5~5중량%으로 조성되도록 하는 것을 특징으로 하는, 페인트 마커펜용 조성물의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 단계 (b)에서, 평활제 및 부착증진제를 추가로 첨가하여 용해하는 것을 특징으로 하는, 페인트 마커펜용 조성물의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 단계 (a)의 합성수지는 페놀수지, 페닐수지, 비닐수지, 폴리비닐아세테이트수지, 아크릴수지, 멜라민수지, 폴리우레탄수지, 폴리비닐부티랄수지 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되고,

   상기 단계 (b)의 건조지연제는 에틸렌 글리콜, 글리세린, 슈가 에스터, 자당 지방산 에스터, 폴리솔베이트 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되며,

   상기 단계 (c)의 안료는 백색안료, 유색안료, 메탈안료 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 페인트 마커펜용 조성물의 제조방법.
4. 제3항에 있어서, 상기 백색안료는 이산화티탄, 탄산칼슘, 활석, 실리카, 알류미늄 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 페인트 마커펜용 조성물의 제조방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 17 내지 25 cps의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는, 페인트 마커펜용 조성물의 제조방법.
6. 제1항의 제조방법으로 제조된 페인트 마커펜용 조성물.
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