KR100918722B1 - 산화세륨 수분산액 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산화세륨 5 내지 60 중량%를 함유하는 산화세륨 수분산액에 관한 것이다. 본 발명의 산화세륨 수분산액은 반도체 산업에서의 SiO2 연마에 사용될 수 있다.
산화세륨, 수분산액, 반도체, 연마, CMP

Description

산화세륨 수분산액{AQUEOUS CERIUM OXIDE DISPERSION}
본 발명은 산화세륨 분산액, 그의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.
산화세륨 분산액은 SiO2 연마 (CMP)를 위한 반도체 산업에 사용된다. 산화세륨 분산액은 EP 1 596 940에 공지되어 있다. 이 산화세륨 분산액은 평균 응집체 직경 d50이 200 nm 미만인 입자를 갖는다.
불리하게도, 공지된 산화세륨 분산액은 1종 이상의 분산제를 포함한다.
또한, 공지된 산화세륨 분산액은 STI CMP에 사용되는 추가의 첨가제를 포함하며, SiO2와 Si3N4의 연마 중 SiO2 쪽에 더 선택성을 갖는 것으로 의도된다.
또한, 공지된 산화세륨 분산액은 600 nm/분 미만의 SiO2 제거 속도를 가지며, 또한 산화세륨이 침전물을 형성하므로 불안정하다는 단점을 갖는다 (DE 101 62 174 A1, US 6,312,486 참조).
그러므로, 본 발명의 목적은 이러한 단점을 갖지 않는 산화세륨 분산액을 제조하는 데 있다.
본원은 5 내지 60 중량%, 바람직하게는 20 내지 50 중량%, 특히 35 내지 45 중량%의 산화세륨을 함유하는 산화세륨 수분산액에 관한 것이다.
이 분산액은 습식 제트 밀(wet jet mill)법 또는 초음파 장치에 의해 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 산화세륨 분산액은 STI CMP에서의 선택성을 높이기 위한 임의의 분산액 첨가제 또는 임의의 첨가제를 함유하지 않는다. 본 발명의 산화세륨 분산액은 3 내지 8의 pH를 가질 수 있다. 본 발명에 따른 분산액은 임의의 분산액 첨가제를 함유하지 않으므로, 안정화는 pH에 의해서만 달성될 수 있다.
본 발명의 분산액은 낮은 점도, 특히 30 mPas 미만, 바람직하게는 20 mPas 미만의 점도를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 분산액의 입자는 호리바(Horiba) LA 910으로 측정한 하기와 같은 입경 분포를 가질 수 있다.
d50 < 120 nm, 바람직하게는 d50 < 100 nm, 특히 d50 <90 nm
d99 < 200 nm, 바람직하게는 d99 < 150 nm, 특히 d50 <130 nm.
본 발명에 따른 분산액은 탁월한 안정성을 가진다. 입경 분포는 분산액을 장기간 저장하여도 변하지 않는다.
본 발명에 따른 산화세륨 분산액은 공지된 산화세륨 분말을 사용하여 제조할 수 있다.
예를 들면, EP 1 506 940 A1에 기재된 산화세륨 분말을 제조하는 것이 가능하다.
또한, 독일 특허출원 DE 10 2005 005 344.0 에 따라 산화세륨 분말을 제조하는 것도 가능하다. 이 출원은 독일 특허상표청에 2005년 2월 5일에 출원되었다.
산화세륨 분말과 관련된 그의 표현은 다음과 같다.
본 발명의 목적은 높은 BET 표면적과 좁은 입경 분포를 갖는 균일한 분말을 가지며, kg/h 단위의 양을 제조하기에 적합한 금속 산화물 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 700 ℃를 초과하는 반응 온도의 반응기 내에서 에어로졸을 산소와 반응시키고, 얻은 분말을 기체상 물질로부터 분리하며, 여기서
- 에어로졸은 하나 이상의 출발 물질을 그 자체로 액체 형태로, 또는 용액 중에서 분무하고, 하나 이상의 분무화 기체를 다중-유체 노즐에 의해 분무하여 얻어지며,
- 부피-기준, 에어로졸의 평균 액적 직경 D30이 30 내지 100 ㎛이고,
- 100 ㎛보다 큰 에어로졸 액적의 수가 총 액적 수 기준 최대 10 %인,
20 m2/g 이상의 BET 표면적을 갖는 금속 산화물 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어 금속 산화물 분말은 금속 산화물 분말 혼합물 및 도핑된 금속 산화물 분말을 포함하는 것이다.
금속 산화물 분말 혼합물은 1차 입자 또는 응집체 수준에서의 산화물 성분 혼합물의 직접 혼합을 수반하는 분말을 의미하는 것으로 이해될 것이다. 이 경우, 1차 입자는 M1-O-M2 결합 형태의 산소-다리를 갖는 금속 성분을 가질 수 있다. 또한, 개별 산화물 M1O, M2O, M3O, ... 의 영역이 1차 입자 내에 존재하도록 하는 것도 가능하다.
도핑된 금속 산화물 분말은, 도핑 성분이 금속 산화물 격자 내의 한 격자 위치에서 지배적 또는 배타적으로 위치하는 분말을 의미하는 것으로 이해될 것이다. 도핑 성분은 금속 형태 또는 산화 형태일 수 있다. 도핑된 금속 산화물 분말의 예로는 인듐 주석 산화물이 있으며, 이때 주석 원자는 산화인듐 격자 내의 위치를 차지한다.
부피-기준, 평균 액적 직경 D30은 다음과 같이 계산된다.
Figure 112007081401218-pct00001
출발 물질은 반응 조건 하에서 금속 산화물로 전환되는 금속 화합물을 의미하는 것으로 이해될 것이다. 도핑된 금속 산화물의 경우, 도핑 성분의 출발 물질이 금속 성분으로 전환되는 것도 가능할 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 맥락에서, 부피-기준, 평균 액적 직경 D30이 30 내지 100 ㎛인 것에 의해 높은 비표면적을 가지며, 동시에 최대 10%의 절대 액적 수가 100 ㎛ 보다 큰 금속 산화물 분말을 제조할 수 있음을 알게 되었다. 이러한 방법으로, 분말의 BET 표면적의 심각한 감소를 감수하지 않고도, 선행기술에 비해 용액의 산출량을 증가시키는 것이 가능하다. 본 발명에 따른 방법에 의해 얻게 되는 분말의 BET 표면적은 20 m2/g 이상, 바람직하게는 20 내지 200 m2/g이다.
절대 액적 크기는 5W 아르곤 이온 연속 웨이브 레이저를 사용한 이중상 도플러 풍력 측정법(dual phase Doppler Anemometry)의 원리를 통해 측정하였다.
바람직한 실시태양에서, 총 액적의 수를 기준으로 한 100 ㎛ 보다 큰 액적의 수는 3 % 내지 8%일 수 있다.
또한, 100 ㎛ 보다 큰 액적의 수를 기준으로, 250 ㎛ 보다 큰 액적의 퍼센트가 10% 미만인 것이 유리할 수 있다.
특히, 부피-기준, 평균 액적 직경 D30 과 에어로졸의 분무 폭 사이에 하기 의존 관계가 적용되는 실시태양을 사용하는 것이 유리할 수 있다.
분무 폭 [mm] D30 [㎛]
0 10 내지 30
±20 20 내지 40
±40 30 내지 60
±60 50 내지 80
±80 80 내지 120
출발 물질을 함유하는 용액의 산출량은 바람직하게는 1.5 내지 2000 kg/h, 특히 바람직하게는 100 내지 500 kg/h일 수 있다.
이 경우, 용액 중 출발 물질의 함량은 2 내지 60, 바람직하게는 5 내지 40 중량%일 수 있다.
출발 물질의 금속 성분은 바람직하게는 Al, Ce, Fe, Mg, In, Ti, Si, Sn, Y, Zn 및/또는 Zr일 수 있다. 본 발명의 맥락에서, 이산화규소가 금속 산화물로 간주될 것이다. Al, Ce 또는 Zn을 포함하는 출발 물질이 바람직할 수 있다.
상이한 금속 성분을 갖는 출발 물질을 사용하는 경우, 금속 산화물 분말 혼합물을 얻게 된다. 이 경우, 하나의 특정 출발 물질의 비율, 및 이에 따른 금속 산화물 분말 혼합물 중 상응하는 금속 산화물 성분의 비율은 임의의 특별한 제한에 종속되지 않는다.
출발 물질은 유기금속 및/또는 무기물 형태일 수 있으며, 유기금속 화합물이 바람직할 수 있다. 무기물 출발 물질의 예는 특히 금속 염화물 및 금속 질화물일 수 있다. 사용되는 유기금속 화합물은 특히 금속 알콕시드 및/또는 금속 카르복실레이트일 수 있다. 사용되는 알콕시드는 바람직하게는 에톡시드, n-프로폭시드, iso-프로폭시드, n-부톡시드 및/또는 tert-부톡시드일 수 있다. 사용되는 카르복실레이트는 아세트산, 프로피온산, 부타논산, 헥사논산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 옥타논산, 2-에틸헥사논산, 발레르산, 카프릭산 및/또는 라우르산의 카르복실레이트일 수 있다. 2-에틸헥사노에이트 및/또는 라우레이트가 특히 유리하게 사용될 수 있다.
무기물 출발 물질은 바람직하게는 수용액 형태일 수 있고, 유기금속 출발 물질은 유기 용액 형태일 수 있다.
사용되는 유기 용매, 또는 유기 용매 혼합물의 구성 성분은 바람직하게는 메탄올, 에탄올, n-프로판올, iso-프로판올, n-부탄올 또는 tert-부탄올 등 알콜, 에탄디올, 펜탄디올, 2-메틸-2,4-펜탄디올 등 디올, 디에틸 에테르, tert-부틸-메틸 에테르 또는 테트라히드로퓨란 등 디알킬 에테르, 예컨대 아세트산, 프로피온산, 부타논산, 헥사논산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 옥타논산, 2-에틸헥사논산, 발레르산, 카프릭산 및/또는 라우르산 등 C1-C12-카르복실산일 수 있다. 또한, 에틸 아세테이트, 벤젠, 톨루엔, 나프타 및/또는 벤젠을 사용하는 것도 가능하다. C2-C12-카르복실산, 특히 2-에틸헥사논산 및/또는 라우르산을 함유하는 용액이 바람직하게 사용될 수 있다.
용액 중 C2-C12-카르복실산 함량이 용액의 총 중량 기준으로 60 중량% 미만인 것이 바람직하며, 40 중량% 미만인 것이 특히 바람직하다.
특히 바람직한 실시태양에서, 출발 물질의 용액은 카르복실레이트와 그의 상응하는 카르복실산, 및/또는 알콕시드와 그의 상응하는 알콜을 동시에 포함한다. 사용되는 출발 물질은 특히, 2-에틸헥사논산을 함유하는 용매 혼합물 중의 2-에틸헥사노에이트일 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 사용되는 분무화 기체는 공기, 산소-강화 공기 등 반응성 기체, 및/또는 질소 등 불활성 기체일 수 있다. 일반적으로 사용되는 분무화 기체는 공기이다.
본 발명의 방법에 따르면, 분무화 기체의 양은 출발 물질의 용액/분무화 기체의 양의 비율 산출량이 바람직하게는 2 내지 25 kg/m3 (s.t.p.) (표준 온도 및 압력), 특히 바람직하게는 5 내지 10 kg/m3 (s.t.p.)인 양이다.
본 발명에 따른 방법에 적합한 다중-유체 노즐은 특히 3-유체 노즐, 또는 4-유체 노즐이다.
3-유체 노즐 또는 4-유체 노즐이 사용되는 경우,
- 동일 또는 상이한 출발 물질을,
- 동일 또는 상이한 용매 중에,
- 동일 또는 상이한 농도로
함유하는 2 또는 3개의 개별 용액을 분무화 기체에 추가로 분무하는 것이 가능하다.
예를 들면, 출발 물질 농도가 상이한 두 용액 및 동일한 용매 또는 용매 혼합물을 이러한 방식으로 동시에 분무할 수 있다. 그 결과, 상이한 크기의 에어로졸 액적을 얻게 된다.
또한, 예를 들면, 분무화 기체는 두 개의 노즐을 통해 공급될 수도 있고, 또는 예컨대 공기 및 증기와 같은 상이한 분무화 기체를 사용하는 것도 가능하다.
상이한 출발 물질의 개별 용액을 사용하여 산화물 분말 혼합물을 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 요구되는 700℃ 초과의 반응 온도는, 바람직하게는 수소-함유 연료 기체를, 적절하다면 산소가 강화된 (1차) 공기와 반응시켜 생성되는 화염에 의해 얻을 수 있다. 적합한 연료 기체는 수소, 메탄, 에탄, 프로판, 부탄 및/또는 천연 가스일 수 있으며, 수소가 특히 바람직하다. 반응 온도는 화염 아래 0.5 m 에서 측정되는 온도로 정의된다.
또한, 2차 공기가 추가로 반응기 내로 도입되는 것이 유리할 수 있다. 2차 공기의 양은 일반적으로는 2차 공기의 1차 공기에 대한 비율이 0.1 내지 10이 되도록 설정될 것이다.
사용되는 공기 (1차 공기, 2차 공기 및 분무화 공기)의 산소 함량의 합을 출발 물질의 합 및 수소-함유 연료 기체의 합 (각 경우 mol/h)으로 나눈 값인 람다가 1.5 이상인 것이 특히 유리하다. 매우 특히 바람직하게는, 2 < 람다 < 5인 조건이 적용될 수 있다.
일반적으로, 냉각 공정이 반응 혼합물로부터 분말을 분리해 내는 단계에 선행한다. 이 냉각 공정은 예를 들면 급랭 기체에 의해 직접적으로, 또는 외부 냉각에 의해 간접적으로 수행할 수 있다.
본 발명은 추가로, 본 발명에 따른 방법에 의해 얻을 수 있는 금속 산화물 분말에 관한 것이다. 금속 산화물 분말은 출발 물질 및/또는 공정에 기인한 불순물을 함유할 수 있다. 하소된 금속 산화물 분말의 순도는 98 중량% 이상, 일반적으로는 99 중량% 이상이다. 99.8 중량% 이상의 함량이 특히 바람직하다.
일반적으로, 금속 산화물 분말은 지배적 또는 배타적으로 1차 입자의 응집체 형태을 하고 있으며, 그 경우 응집체는 세노스피어형 구조(cenospheric structure)를 갖지 않는다. 본 발명의 맥락에서, 세노스피어형 구조는 0.1 내지 20 ㎛의 크기를 가지며 0.1 내지 2 ㎛의 벽 두께를 갖는, 대략 속이 빈 구형의 구조를 의미하는 것으로 이해될 것이다. 용어 "지배적"은 TEM 화상으로부터 응집되지 않은 개별 입자가 10% 미만의 비율로 형성되는 것이 나타남을 의미하는 것으로 이해될 것이다.
금속 산화물 분말은 바람직하게는 30 내지 200 m2/g 의 BET 표면적을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 금속 산화물 분말 내의 45 ㎛를 초과하는 조립분(coarse fraction)은 바람직하게는 100 ppm 미만, 특히 바람직하게는 50 ppm 미만이다.
본 발명에 따른 금속 산화물 분말은 바람직하게는 0.15 중랑% 미만의 탄소 함량과 300 ppm 미만의 염화물, 나트륨 및 칼륨 함량을 갖는다.
본 발명에 따른 금속 산화물 분말은 바람직하게는 BET 표면적 30 내지 90 m2/g의 산화세륨 분말일 수 있다.
공기 및 900℃의 온도에 2시간 동안 노출된, 본 발명에 따른 산화세륨 분말은, 최대 35 m2/g의 BET 표면적을 가질 수 있다.
산화세륨 분말의 평균 1차 입경은 바람직하게는 5 내지 20 nm, 특히 바람직하게는 8 내지 14 nm일 수 있다.
산화세륨 분말의 평균 응집체 직경은 20 내지 100 nm, 특히 바람직하게는 30 내지 70 nm일 수 있다.
본 발명은 추가로, 분산액의 제조, 유리 및 금속 표면의 연마를 위한, 촉매 및 촉매 담체로서의 본 발명에 따른 금속 산화물 입자의 용도에 관한 것이다.
비표면적은 DIN 66131에 따라 결정하였다.
TEM 화상은 히다찌 TEM 장치, 타입 H-75000-2를 사용하여 얻었다. 각 경우 대략 2000 개의 응집체의 1차 입경 및 응집체 직경은 TEM 장치의 CCD-카메라 및 후 속되는 화상 분석을 통해 측정하였다. 이러한 목적으로, 분말을 이소프로판올/물 (1분, 초음파 처리기 UP 100 H, 닥터 히엘셔 게엠베하 (Dr. Hielscher GmbH), 100 W)에 분산시켰다.
45 ㎛보다 큰 입자의 수준은 DIN EN ISO 787, 파트 18에 기초하여 결정하였다.
출발 물질
용액 A: 세륨 (III) 에틸헥사노에이트 42 중량%, 2-에틸헥사논산 25 중량%, 2-메틸-2,4-펜탄디올 4 중량%, 나프타 29 중량%.
용액 B: 세륨 (III) 아세테이트 수화물 30 중량%, 아세트산 50 중량%, 라우르산 20 중량%.
용액 C: 지르코늄 (III) 에틸헥사노에이트 24.4 중량%, 해프늄 (III) 에틸헥사노에이트 0.30 중량%, 2-에틸헥사논산 39.6 중량%, 2-(2-부톡시에톡시)에탄올 3.5 중량%, 화이트 스피릿(white spirit) 32.2 중량%.
실시예 1:
에어로졸은 스트림-부분 (part-stream) I: 200 kg/h의 용액 A, II: 50 kg/h의 용액 A 및 III: 3개 유체 노즐 (슈릭 (Schlick), 모델 0/4 S41)에 의한 17.3 m3/h (s.t.p.)의 분무화 공기로부터 생성하였고, 이 에어로졸을 반응기 내로 분무하였으며, 여기서 수소 (40 m3/h (s.t.p.)) 및 1차 공기 (1800 m3/h (s.t.p.))를 포함하는 수소/산소 화염이 연소하고, 에어로졸이 반응하였다. 또한, 2차 공기 (3200 m3/h (s.t.p.))를 반응기 내로 도입하였다.
냉각 후, 필터에서 산화세륨 분말을 기체 물질로부터 분리하였다. 반응 물질의 반응기 내 체류 시간은 0.9 초였다. 화염 아래 0.5 m의 온도는 1100℃였다.
실시예 2 내지 4는 실시예 1과 유사하게 수행하였다. 스트림 I 부분 및 II 부분은 동일하게 하고, 스트림 III 부분의 산출량 및 압력을 증가시켰다.
실시예 5는 스트림 II 부분에 용액 A 대신 용액 B를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 유사하게 수행하였다.
실시예 6은 용액 A 대신 용액 C를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 유사하게 수행하였다.
실시예 7은 용액 A로 구성되는 스트림 I 부분과 용액 C로 구성되는 스트림 II 부분을 사용하여, 실시예 1과 유사하게 수행하였다.
표 1은 에어로졸 생성에 중요한 파라미터를 도시하며, 표 2는 화염에 중요한 파라미터를 도시한다.
표 3은 얻어진 분말의 분석치를 도시한다.
표 4는 실시예 1 내지 4로부터의 액적 분포를 100 ㎛를 초과하는 모든 액적의 퍼센트로서 도시한다.
도 1은 (a) m2/g 단위의 BET 표면적 및 (b) 45 ㎛를 초과하는 입자의 100 ㎛를 초과하는 액적의 퍼센트에 대한 의존성을 도시한 것이다. 도 1은 BET 표면적 및 45 ㎛를 초과하는 조립분에 대한 100 ㎛를 초과하는 액적의 비율의 관련성을 도 시한다. 본 발명에 따른 방법은 높은 BET 표면적과 낮은 조립분을 수반하는 다량의 금속 산화물 분말의 제조를 가능하게 하며, BET 표면적과 조립분이 100 ㎛를 초과하는 액적의 비율에 의해 설정되도록 하는 것이 가능하다.
도 2는 실시예 1 내지 4로부터의 분말의 D30 액적 직경 [㎛]을 분무 폭 [mm]의 함수로 도시한 것이다. 최대 180 ㎛의 D30 값을 단부에서 얻었다. 그럼에도 불구하고, 본 발명에 따른 방법은 미세 입자의 금속 산화물 분말의 제조를 가능하게 한다.
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Figure 112007081401218-pct00003
Figure 112007081401218-pct00004
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본 발명은 추가로, 반도체 산업에서의 유리, SiO2 또는 Si3N4 상의 SiO2의 연마를 위한, 본 발명에 따른 산화세륨 분산액의 용도에 관한 것이다.
STI-CMP 중에, SiO2 연마의 종말 시점은 질화물층에 도달하는 모터 전류의 감소에 의해 결정될 수 있다.
본 발명에 따른 산화세륨 분산액은 60000 N/ms의 작은 pV 값에서 600 nm/분 초과, 바람직하게는 최대 1200 nm/분, 특히 1000 nm/분의 물질 제거 속도로 SiO2 표면을 연마하는 데 사용될 수 있다. 이러한 목적으로, 0.1 내지 10%, 바람직하게는 0.2 내지 5%, 특히 바람직하게는 0.5 내지 1.5%의 산화세륨을 함유하는 슬러리가 제조된다. 이 분산액은 희석하여 얻을 수 있다. 연마는 8 미만, 바람직하게는 5 내지 8, 특히 바람직하게는 7 내지 8의 pH에서 수행된다.
또한, 놀랍게도 본 발명에 따른 산화세륨 분산액이 사용되는 경우 SiO2 및 Si3N4의 연마 중 측정되는 모터 전류가 서로 상이한 것을 알게 되었다. 이것은 일반적인 것이 아니며, STI (Shallow Trench Isolation)로 알려진 것에 이용할 수 있다. 여기서, SiO2 및 Si3N4를 포함한 구조가 웨이퍼 상에 생성된다.
본 발명의 목적은 가능한 한 선택적으로 SiO2를 연마하고, 질화물에 도달하면 연마 작동을 중단하는 것이다. 이러한 목적을 위해, 슬러리에 첨가제가 첨가되어, 질화물을 보호 (과도한 연마에 대한 보호)함으로써 이 선택성을 높인다. 종말 시점의 결정은 NH3의 측정에 의해 수행된다.
놀랍게도, 이들 첨가제는 본 발명에 따른 분산액에는 필요하지 않다.
연마 중 측정되는 모터 전류는 상당히 변하므로, 모터 전류의 감소는 종말 시점 결정에 사용될 수 있다 (만일 모터 전류가 떨어지면, 산화물의 연마가 완료되고 질화물에 도달한 것이다. -> 첨가제 없이도 과도한 연마에 대한 내재적 보호).
도 3은 pH 3.9에서 첨가제 없이, 5% 강도의 수 분산액의 입경 분포 (호리바(Horiba) LA 910)을 도시한 것이다.
도 4는 40% 강도의 수 분산액의 점도를 도시한 것이다.
도 5는 pH 7.6에서 50 m2/g의 표면적을 갖는 0.5% 강도의 산화세륨 수 분산액을 사용한 SiO2 연마 및 Si3N4 연마에서 측정된 모터 전류를 도시한 것이다.
도 6은 pH 7.6에서 50 m2/g의 BET 표면적을 갖는 0.5% 강도의 산화세륨 분산액을 사용한 SiO2 연마 시험을 도시한 것이다.

Claims (9)

  1. 입경 분포가 d50 < 120 nm, d99 < 200 nm 인 응집체 입자를 포함하고, STI CMP (Shallow Trench Isolation Chemical-Mechanical Polishing)에서의 선택성을 높이기 위한 분산제 또는 첨가제를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는, 산화세륨 5 내지 60 중량%를 함유하는 산화세륨 수분산액.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 3 내지 8의 pH를 갖는 것을 특징으로 하는 산화세륨 수분산액.
  4. 제1항에 있어서, 30 mPas 미만의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 산화세륨 수분산액.
  5. 삭제
  6. 산화세륨 분말이 물에 분산되는 것을 특징으로 하는, 제1항에 따른 산화세륨 분산액의 제조 방법.
  7. 제1항에 따른 산화세륨 분산액을 사용한 SiO2 또는 Si3N4의 연마 방법.
  8. 제1항에 따른 산화세륨 분산액을 사용한 Si3N4 상의 SiO2의 연마 방법.
  9. 제8항에 있어서, SiO2의 연마의 종말 시점이 모터 전류의 감소에 의해 결정되는 것을 특징으로 하는, 산화세륨 분산액을 사용한 Si3N4 상의 SiO2의 연마 방법.
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