KR100885095B1 - 루테늄 및 오스뮴 화합물의 합성 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 금속 카르보닐 화합물을 과량의 중성 리간드와 함께 환류시켜 제1 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제1 혼합물로부터 임의 과량의 중성 리간드를 증발시켜 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 제2 혼합물을 증류시켜 카르보닐 기재의 화합물을 제조하는 단계
를 포함하는, 무용매 조건 하에 카르보닐 기재의 화합물을 합성하는 방법에 관한 것이다.
루테늄 화합물, 오스뮴 화합물, 금속 카르보닐 화합물, 무용매 조건
Description
본 발명은 유기금속 물질의 합성 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 루테늄 및 오스뮴 화합물의 합성 방법에 관한 것이다.
루테늄 (Ru), 오스뮴 (Os) 및 그의 산화물은 미래 반도체 장치 (예를 들어, 강유전성 메모리 및 로직 칩)의 전극으로서의 사용이 고려되는 물질이다. 이들 물질은 매력적인 물리적 특성, 예를 들어 낮은 전기 저항, 높은 작동 기능, 층간 화학적 확산 저항성, 및 열 및 산화 안정성을 갖는다. 또한, Ru, Os 및 그의 산화물은, 그들이 미래 반도체 장치로서 고려되는 많은 유전 물질과의 상용성을 갖게 하는 격자 파라미터 및 열 팽창 계수를 갖는 박막을 형성한다.
화학 기상 증착 (CVD)은 반도체 장치를 형성하는 물질의 층을 생성하기 위한 반도체 장치의 제작에 폭넓게 사용되는 기술이다. CVD 화학 화합물 (전구체로서 언급됨)은 기상으로 일부 수단 (예를 들어, 열적, 화학적 또는 플라즈마 활성화)에 의해 그들이 분해되는 표면으로 또는 그 근처로 전달되어 목적하는 물질 조성물의 고상 필름을 제조한다. 반도체 장치용 루테늄 및 산화루테늄 박막 모두를 제조하기 위한 CVD 기술의 사용은 많은 문헌에 입증되어 있다 (예를 들어, WO 00/12766호 를 참조). CVD 기술을 사용하여 루테늄 및 오스뮴 물질을 상업적 반도체 장치에 혼입하는 경우, CVD 전구체로서 사용하기 적합한 루테늄 및 오스뮴 화합물이 요구된다. 또한, 시클로펜타디에닐 루테늄 (II) 착물 및 루테늄 (0) 카르보닐 착물을 CVD 전구체로서 사용하는 것에 대한 가능성 있는 보고들이 있어 왔다. 미국 특허 제6,114,557호에는 상기 루테늄 (0) 카르보닐 착물의 합성 방법이 개시되어 있다.
화학식 LxM(CO)y [여기서, L은 중성 리간드이고, M은 Ru 또는 Os이며, x는 1 내지 4이고, y는 1 내지 5임]의 화합물의 제법은 그의 제법이 과학 문헌에 최초로 기재되었던 1960년대 후반으로 거슬러 올라간다. 이들 화합물의 일반적 제조 방법은, 환류하 용매의 존재 하에 Ru3(CO)12와 리간드를 반응시키는 것을 포함한다. 일반적으로 이들 반응을 위해 선택되는 용매는 벤젠이다. Ru3(CO)12와 디엔, 티올 및 포스핀과의 반응은 환류하에 벤젠 용매 중에서 수행된다 (예를 들어, 문헌 [Johnson et al., Nature, 1967, pp. 902-3]을 참조). C6H8Ru(CO)3 및 C8H12Ru(CO)3 착물을 비롯한 (디엔)Ru(CO)3 착물은 환류 벤젠 중에서 Ru3(CO)12와 각각 1,3-시클로헥사디엔 및 1,5-시클로옥타디엔을 반응시켜 제조한다 (문헌 [Cowles, et al., Chem. Comm, 1969, p. 392]을 참조).
[(디엔)Ru(CO)3] 화합물의 제2의 제조 방법은 출발 물질로서 C8H12Ru(CO)
3을 사용하는 치환 반응을 포함한다. 이 화합물은 상기에 기재된 바와 같이, 1,5-시클로옥타디엔 및 Ru3(CO)12의 혼합물을 벤젠 중에서 환류함으로써 제조한다. 그 후, C8H12Ru(CO)3을 또한 환류 벤젠 중에서 또다른 디엔 (예를 들어, C6
H8)과 반응시켜 목적하는 생성물을 제조한다 (문헌 [Burt et al., J.C.S. Dalton, 1975, pp. 731-6]을 참조).
또한, C8H12를 알켄 리간드로 치환하여 (알켄)Ru(CO)3 착물을 고수율로 수득한다. 문헌 [Domingos, et al., J. C. S. Dalton, 1975, pp. 2288-91]을 참조한다.
마지막으로, 미국 특허 제6,114,557호에는 화학식 LxM(CO)y [여기서, L은 중성 리간드이고, M은 Ru 또는 Os이며, x는 1 내지 4이고, y는 1 내지 5임]의 화합물의 개선된 제조 방법이 개시되어 있다. 여기서 사용된 반응 방법은 용매계가 약간 변형된 것을 제외하고는 상기한 바와 거의 동일하다. 따라서, Ru3(CO)12를 벤젠 외의 용매 중에서 리간드와 반응시킨다. 구체적으로는, 고비점 용매 (예를 들어, 톨루엔)를 사용한다. 상기 미국 특허 제6,114,557호에는 고비점 용매계가 반응 속도를 증가시키고 생성물 수율을 증가시키는 것으로 기재되어 있다.
유형 LxM(CO)y [여기서, L은 중성 리간드이고, M은 Ru 또는 Os이며, x는 1 내지 4이고, y는 1 내지 5임]의 화합물에 대한 정보가 개시되어 있는 과학 화학 문헌 중에 수많은 선행 기술들이 기재되어 있으나, 상기에서 논의된 합성 반응식은 그들의 합성을 기술한 것으로 여겨진다.
유형 LxM(CO)y [여기서, L은 중성 리간드이고, M은 Ru 또는 Os이며, x는 1 내지 4이고, y는 1 내지 5임]의 화합물의 합성을 위한 선행 기술의 방법에서는 비반응성 용매계를 사용하였으나, 무용매 (neat), 또는 용매가 없는 반응 방법에 대해서는 교시되거나 제안된 바가 없다. 또한, 선행 기술 문헌에는 카르보닐 기재의 착물, 즉 루테늄 착물의 합성에는 긴 반응 시간이 요구되는 것으로 나타나있다. 예를 들어, 미국 특허 제6,114,557호에는 (C6H8)Ru(CO)3의 제조 반응은 24 시간에 걸쳐 수행된다고 보고되어 있다. 따라서, 선행 기술에서는 교시되거나 제안되지 않았던 신규한 무용매 합성법의 접근 (여기서는 리간드 L이 용매 및 반응물 둘다로서 작용함)이 바람직하다. 무용매 반응 방법은 선행 기술의 방법을 사용하는 것에 비해 반응이 보다 신속하게 달성되면서, 여전히 목적하는 생성물이 고수율로 제조된다. 또한, 무용매 반응계를 사용하는 것은 보다 적은 성분을 필요로 하기 때문에 합성 공정을 간소화하므로 바람직하다.
<발명의 요약>
본 발명은,
금속 카르보닐 화합물을 과량의 중성 리간드와 함께 환류시켜 제1 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제1 혼합물로부터 임의 과량의 중성 리간드를 증발시켜 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 제2 혼합물을 증류시켜 카르보닐 기재의 화합물을 제조하는 단계
를 포함하는, 무용매 조건 하에 카르보닐 치환된 화합물을 합성하는 방법에 관한 것이다. 상기 금속 카르보닐은 루테늄 또는 오스뮴 카르보닐 착물이다. 상기 중성 리간드는 포스핀, 아인산염, 아민, 아르신, 스티벤, 에테르, 황화물, 알킬리덴, 아질산염, 이소니트릴, 티오카르보닐, 선형, 분지형 또는 시클릭 모노알켄, 선형, 분지형 또는 시클릭 디엔, 선형, 분지형 또는 시클릭 트리엔, 비시클릭 알켄, 비시클릭 디엔, 비시클릭 트리엔, 트리시클릭 알켄, 트리시클릭 디엔, 트리시클릭 트리엔 및 알킨일 수 있다.
또한 본 발명은,
화학식 Mn(CO)z (여기서, M은 Ru 또는 Os이고, n은 3이며, z는 12임)의 금속 카르보닐 화합물을 과량의 중성 리간드와 환류시켜 제1 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제1 혼합물로부터 임의 과량의 중성 리간드를 증발시켜 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 제2 혼합물을 증류시켜 카르보닐 기재의 화합물을 제조하는 단계
를 포함하는, 무용매 조건 하에 화학식 LxM(CO)y (여기서, L은 중성 리간드이고, x는 1 내지 4이며, M은 Ru 또는 Os이고, y는 1 내지 5임)의 카르보닐 기재의 화합물을 합성하는 방법에 관한 것이다. 상기 카르보닐은 L은 중성 리간드이고, x는 1이며, M은 Ru 또는 Os이고, y는 3인 화학식 LxM(CO)y를 기재로 한다.
또한 본 발명은,
금속 카르보닐 화합물을 과량의 중성 리간드와 함께 환류시켜 제1 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제1 혼합물로부터 임의 과량의 중성 리간드를 증류시켜 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 제2 혼합물을 증류시켜 카르보닐 기재의 화합물을 제조하는 단계
를 포함하는, 무용매 조건 하에 카르보닐 기재의 화합물을 합성하는 방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은,
화학식 Mn(CO)z (여기서, M은 Ru이고, n은 3이며, z는 12임)의 금속 카르보닐 화합물을 과량의 중성 리간드와 함께 환류시켜 제1 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제1 혼합물로부터 임의 과량의 중성 리간드를 증발시켜 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 제2 혼합물을 증류시켜 카르보닐 기재의 화합물을 제조하는 단계
를 포함하는, 무용매 조건 하에 루테늄 착물을 합성하는 방법을 제공한다. 여기서, 상기 루테늄 기재의 착물은 L은 C6H8이고, x는 1이며, M은 Ru이고, y는 3인 화학식 LxM(CO)y의 화합물을 포함한다.
또한 본 발명은,
화학식 Mn(CO)z (여기서, M은 Os이고, n은 3이며, z는 12임)의 금속 카르보닐 화합물을 과량의 중성 리간드와 함께 환류시켜 제1 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제1 혼합물로부터 임의 과량의 중성 리간드를 증발시켜 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 제2 혼합물을 증류시켜 카르보닐 기재의 화합물을 제조하는 단계
를 포함하는, 무용매 조건 하에 오스뮴 착물을 합성하는 방법에 관한 것이다. 상기 카르보닐 기재의 화합물은 L은 C6H8이고, x는 1이며, M은 Os이고, y는 3인 화학식 LxM(CO)y의 화합물로 나타낼 수 있다.
본원에 사용된 합성 방법은 여러 단계로 수행된다. 용어 "반응"이 사용되었으나, 이 용어는 본 발명의 목적상 관련 용어, 예를 들어 혼합, 배합, 교반, 환류, 가열 등과 상호교환가능하다. 필수적으로 반응이 일어나지는 않으나, 화학 반응은 배제되지 않는다. 제거 단계는, 증발, 증류, 침전, 여과, 분리 등으로 나타낼 수 있다.
<바람직한 실시양태의 상세한 설명>
본 발명은 재료의 부피를 감소시킬 수 있고, 반응 장치의 크기를 최소화하면서 유사한 양의 생성물을 제조할 수 있도록 반응 장치를 유지하여야 한다. 유사하게, 용매의 부재는 또한 혼합물 환류를 위해 시스템에 가해져야 하는 에너지를 감소시킨다. 또한, 반응이 완료된 후, 과량의 리간드는 고 순도 및 고 회수율로 반응 생성물로부터 직접 증류시킬 수 있기 때문에 이 공정에 재사용하기 위해 보다 용이하게 회수/재순환시킬 수 있다.
화학식 LxM(CO)y [여기서, L은 중성 리간드이고, M은 Ru 또는 Os이며, x는 1 내지 4이고, y는 1 내지 5임]의 화합물을 제조하기 위해서, 무용매 조건 하에 (용매계 부재 하에) Ma(CO)b [여기서, M은 Ru 또는 Os이고, a는 1 내지 3이며, b는 5 내지 12임]의 화합물을 L과 직접 반응시킨다. 보다 바람직하게는, 매우 과량으로 리간드 L을 제공하고, 반응 혼합물을 가열하고 (다른 온도도 가능하고 바람직할 수 있지만, 이상적으로는 환류되도록), 반응 혼합물을 휘저음으로써, 상기 반응을 가속화한다.
<실시예 1>
본 발명의 바람직한 일 실시양태를 본원에 기재한다.
Ru3(CO)12 (2.0 g, 3.13 mMol)를 수냉각 응축기 및 테플론 코팅된 자기 교반막대가 장착된 건조 25 mL 둥근 바닥 플라스크에 넣었다. 주사기를 사용하여 1,3-시클로헥사디엔 (5 mL, 52.5 mMol, 5배 이상 과량)을 가하였다. 건조 질소 분위기 하에 5 시간 동안 혼합물을 교반하면서 가열 환류시켜 투명한 황색 용액을 얻었다. 가열을 멈추고 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 회전 증발시켜 과량의 1,3-시클로헥사디엔을 제거하였다. 0.1 torr에서 진공 증류시켜 1,3-시클로헥사디엔 루테늄 트리카르보닐 ((C6H8)Ru(CO)3, 2.1 g, 7.92 mMol, 수율 84 ％)을 담황색 액체로서 수득하였다.
GC-MS, 1H NMR, 13C NMR, FTIR 및 ICP-MS (금속 함량)를 사용하여 이 화합물을 특성화하였다. 분석 데이타 (1H & 13C NMR) 결과는 이 화합물에 대한 문헌치와 일치하였다. 도 1, 2 및 3은 각각 GC-MS, 1H NMR 및 FTIR 데이타를 나타낸다.
<실시예 2>
또다른 실시예에서는, 트리오스뮴 도데카카르보닐 (Os3(CO)12) 및 1,3-시클로헥사디엔으로부터 1,3-시클로헥사디엔 오스뮴 트리카르보닐 ((C6H8)Os(CO)3)이 제조될 것으로 예상되었다. 이 반응을 상기 실시예 1과 동일한 조건 하에서 수행하였다. Os3(CO)12 (2.2 mMol) 2 g을 플라스크에 넣었다. 그 후, 대략 5 mL의 1,3-시클로헥사디엔 (52.5 mMol, 5배 이상 과량)을 가하고, 혼합물을 수 시간 동안 환류시켰다. 루테늄 대신에 오스뮴을 사용한 반응은 유사한 수율, 물리적 특성 및 반응성을 나타내었다. 이는 일반적으로 용인되는 원소의 주기적 거동을 나타내었다.
본 발명에서 루테늄 및 오스뮴 화합물을 제조하기 위한 가장 바람직한 방법은 하기와 같다.
<실시예 3>
Ru3(CO)12 87.26 g (0.136 몰)을 테플론 코팅된 자기 교반막대, 응축기 및 기체 코크가 장착된 3목 둥근 바닥 플라스크에 넣었다. C6H8 220 mL (185 g, 2.31 몰)를 가하였다. 상기 장치를 N2로 플러슁하고, 이어서 나머지 과정 동안 N2 하에 유지시켰다. 혼합물을 가열하여 온화하게 환류시키고 44 시간 동안 교반하였고, 이 때 탁한 황색/오렌지색 혼합물이 형성되었다. 80 ℃에서 대기압 하에 이 혼합물로부터 미반응 C6H8 120 mL를 수득하였다. 잔여 혼합물을 진공 증류시켜 (P = 0.1 torr에서) (C6H8)Ru(CO)3 103.32 g (0.39 몰, 수율 95 ％)을 수득하였다 (GC-MS에서 99.8 ％ 초과).
과량의 리간드를 증류 제거하였다. 환류된 반응 혼합물을 약 10 Torr 및 60 ℃에서 회전 증발시켰고, 낮은 상대적 증기압에 의해 과량의 1,3-C6H8을 제거하여, 비반응성 용매 및 과량의 리간드를 제거하였다. 최종적으로, 리간드가 제거된 생성된 환류 반응 혼합물을 약 10-2 Torr에서 증류시켜, 40 ℃의 헤드 온도에서 C6H8Ru(CO)3을 수득하였다.
본 발명은 다른 카르보닐 화합물을 사용하여 실행할 수 있다. M3(CO)12 [M은 Ru 또는 Os임]는 전적으로 금속 및 카르보닐 (CO)기로 이루어진 열역학적으로 가장 안정한 화합물로 공지되어 있으나, 다른 금속 카르보닐 화합물을 사용할 수도 있다.
시클릭 디엔 외의 사용가능한 많은 다른 리간드가 가능하다. 이들은 임의의 중성 또는 중성 π-공여 리간드를 포함한다. 예를 들어, 선형, 분지형 또는 시클릭 알켄, 디엔, 트리엔 등, 황화물, 에테르, 아민, 포스핀 및 니트릴을 성공적으로 사용할 수 있다. 이들 일반적 화합물의 군은 수소, 불소, 기타 할로겐 또는 기타 유기 치환체를 포함한다.
반응물 화학양론에 있어서, 리간드 대 출발 금속 카르보닐의 비 (몰수 비)는 반응 속도에 영향을 준다. 리간드 중의 금속 카르보닐, 중간체 및 반응 생성물의 용해도, 및 리간드의 반응 이용성 (입체적, 에너지적 및 반응속도론적으로)은 모두 반응 속도 및 수율에 영향을 준다.
반응 온도는 반응 속도에 영향을 준다. 통상, 온도가 증가하면 일반적으로 아레니우스 (Arrhenius) 거동에 따라 반응 속도가 증가한다. 또한, 리간드의 온도는 반응 혼합물 중의 금속 카르보닐 출발 물질 또는 중간체의 용해도에 영향을 줄 것으로 예상된다. 본 발명에서는, 목적하는 반응에 불리한 방식으로 출발 물질, 중간체 또는 최종 생성물이 열 분해되지 않도록 온도를 적절하게 유지한다.
반응물의 충분한 혼합에 의해 반응 속도가 증가하고 반응 시간이 감소한다. 휘저음은 임의의 물리적 방법 (교반, 진탕, 초음파 분쇄)에 의해 수행할 수 있다.
반응 압력은 반응 속도 및 생성물 수율에 영향을 준다. 반응 압력은 반응물의 분압 및 비점 (온도)에 영향을 준다. 시스템의 압력/온도 맞춤은 반응 시간, 수율 및 순도를 최적화하는 것이다.
따라서, 이들 변수는 모두 반응이 완료되기 위한 시간, 생성물 수율 및 생성물 순도에 영향을 줄 것으로 예상된다.
본 발명은 임의의 루테늄 또는 오스뮴 카르보닐 착물, 바람직하게는 Ma(CO)b (여기서, a는 1 내지 3이고, b는 5 내지 12임), 가장 바람직하게는 M3(CO)12와 같은 출발 물질을 사용할 수 있다.
리간드는 임의의 중성 배위 리간드 및 그들의 임의 가능한 혼합물, 바람직하게는 (선형, 분지형 또는 시클릭) 모노알켄, 디엔, 트리엔, 포스핀(R3P), 아민 (R3N), 에테르 (OR2), 황화물 (SR2)일 수 있다. R기, 일반적으로 탄화수소기는 수소, 불소 또는 임의의 유기 기를 함유할 수 있다. 가장 바람직하게는, 리간드는 순수한 선형, 분지형 또는 시클릭 디엔 (예를 들어, 1,3-시클로헥사디엔)이다.
리간드 대 금속의 화학양론적 비는 임의의 양, 바람직하게는 금속 카르보닐에 대하여 리간드가 임의의 과량인 양, 가장 바람직하게는 금속 카르보닐에 대하여 리간드가 상당히 과량인 양일 수 있다.
반응 온도는 용매의 빙점을 초과하는 임의의 온도 내지 출발 물질, 리간드, 반응 중간체, 또는 생성물의 분해 온도 미만의 임의의 온도, 바람직하게는 주변 온도 초과, 가장 바람직하게는 L의 대기압하 비점의 온도이다 (이 온도에서 출발 물질, 리간드, 반응성 중간체 또는 생성물이 최소로 열 분해되는 경우).
반응 압력은 대기압 미만 내지 고압일 수 있다. 바람직하게는, 반응 압력은 대기압 초과 또는 미만이고, 목적하는 반응 온도에서 반응 혼합물이 환류되도록 맞추고, 가장 바람직하게는 대기압이다.
반응은 임의의 분위기에서 수행할 수 있다. 바람직하게는, 반응은 크세논, 네온, 헬륨, 일산화탄소 및 이산화탄소를 함유한 분위기 하에 수행된다. 가장 바람직하게는, 반응은 아르곤 또는 질소와 같은 불활성 기체의 존재 하에 수행된다.
본 발명에 따라 각 특징은 다른 특징과 조합될 수 있기 때문에, 본 발명의 구체적 특징은 단지 편의상 1개 이상의 도에 나타내었다. 또다른 실시양태들이 당업자에 의해 인식될 것이며, 청구의 범위 내에 포함되는 것으로 의도된다.
Claims (8)
- a. 화학식 Ma(CO)b (여기서, M은 Ru 또는 Os이고, a는 1 내지 3이며, b는 5 내지 12임)의 금속 카르보닐 화합물을 과량의 중성 리간드와 반응시켜 제1 혼합물을 제조하는 단계;b. 상기 제1 혼합물로부터 임의 과량의 중성 리간드를 제거하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및c. 상기 제2 혼합물을 증류시켜 상기 카르보닐 기재의 화합물을 제조하는 단계를 포함하는, 무용매 조건 하에 화학식 LxM(CO)y (여기서, L은 중성 리간드이고, x는 1 내지 4이며, M은 Ru 또는 Os이고, y는 1 내지 5임)의 카르보닐 기재의 화합물을 합성하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 카르보닐 기재의 화합물이 L은 C6H8이고, x는 1이며, M은 Ru이고, y는 3인 화학식 LxM(CO)y의 화합물을 포함하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 카르보닐 기재의 화합물이 L은 C6H8이고, x는 1이며, M은 Os이고, y는 3인 화학식 LxM(CO)y의 화합물을 포함하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 중성 리간드가 포스핀, 아인산염, 아민, 아르신, 스티벤, 에테르, 황화물, 알킬리덴, 아질산염, 이소니트릴, 티오카르보닐, 선형, 분지형 또는 시클릭 모노알켄, 선형, 분지형 또는 시클릭 디엔, 선형, 분지형 또는 시클릭 트리엔, 비시클릭 알켄, 비시클릭 디엔, 비시클릭 트리엔, 트리시클릭 알켄, 트리시클릭 디엔, 트리시클릭 트리엔 및 알킨으로 구성된 군에서 선택된 리간드인 방법.
- a. M은 Ru이고, n은 3이며, z는 12인 화학식 Mn(CO)z의 금속 카르보닐 화합물을 과량의 중성 리간드와 반응시켜 제1 혼합물을 제조하는 단계;b. 상기 제1 혼합물로부터 임의 과량의 중성 리간드를 제거하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및c. 상기 제2 혼합물을 증류시켜 상기 카르보닐 기재의 화합물을 제조하는 단계를포함하는, 무용매 조건 하에 루테늄 착물을 합성하는 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 루테늄 기재의 화합물이 L은 C6H8이고, x는 1이며, M은 Ru이고, y는 3인 화학식 LxM(CO)y의 화합물을 포함하는 것인 방법.
- a. M은 Os이고, n은 3이며, z는 12인 화학식 Mn(CO)z의 금속 카르보닐 화합물을 과량의 중성 리간드와 반응시켜 제1 혼합물을 제조하는 단계;b. 상기 제1 혼합물로부터 임의 과량의 중성 리간드를 제거하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및c. 상기 제2 혼합물을 증류시켜 상기 카르보닐 기재의 화합물을 제조하는 단계를 포함하는, 무용매 조건 하에 오스뮴 착물을 합성하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 오스뮴 기재의 화합물이 L은 C6H8이고, x는 1이며, M은 Os이고, y는 3인 화학식 LxM(CO)y의 화합물을 포함하는 것인 방법.
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