KR100882769B1 - Lead free glass for forming barrier rib, glass ceramics composition for forming barrier rib and plasma display panel - Google Patents
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Abstract
[과제] Li2O 를 함유하는 경우라도 그 함유량이 0.5% 미만인 격벽 형성용 무연 유리의 제공. [PROBLEMS] even when containing a Li 2 O content is that provided for the lead-free glass barrier ribs is less than 0.5% form.
[해결 수단] 하기 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, B2O3 20∼35%, ZnO 25∼60%, SiO2 0∼6%, Al2O3 0.1∼10%, MgO+CaO+SrO+BaO 3∼38%, Li2O 0∼0.3%, Na2O+K2O 0.1∼6% 로 본질적으로 이루어지는 격벽 형성용 무연 유리. ZnO 가 28∼58%, SiO2 가 0.3∼5%, Al2O3 가 0.5∼8%, BaO 가 10∼38%, Na2O 가 1∼5% 인 상기 격벽 형성용 무연 유리. [Measures] In terms of mass percentages based on the following oxides, B 2 O 3 20 to 35%, ZnO 25 to 60%, SiO 2 0 to 6%, Al 2 O 3 0.1 to 10%, MgO + CaO + SrO + Lead-free glass for partition formation which consists essentially of BaO 3 to 38%, Li 2 O 0 to 0.3%, and Na 2 O + K 2 O 0.1 to 6%. The lead-free glass for partition formation of which ZnO is 28 to 58%, SiO 2 is 0.3 to 5%, Al 2 O 3 is 0.5 to 8%, BaO is 10 to 38%, and Na 2 O is 1 to 5%.
Description
본 발명은, 소성하여 플라즈마 디스플레이 패널 (이하, PDP 라고 한다.) 등의 격벽 형성에 사용되는 유리 및 유리 세라믹스 조성물 그리고 PDP 에 관한 것이다. TECHNICAL FIELD This invention relates to the glass, glass ceramics composition, and PDP which are baked and used for formation of partitions, such as a plasma display panel (henceforth PDP).
최근, 대형의 박형 평판형 컬러 표시 장치로서 PDP 가 주목받고 있다. PDP 는, 2 장의 유리 기판 사이에 격벽 (배리어 리브) 으로 나누어진 다수의 셀 (미소 방전 공간) 을 형성하고, 각 셀 내 표면에 형광체를 배치하고, 이 셀 중에 방전 가스를 충전한 구조로 되어 있다. 상기 셀 내의 전극 사이에서 방전을 일으켜 방전 가스를 여기하고, 그 때에 발생하는 자외선에 의해 기저 상태에 있는 형광체를 발광시켜 화소를 형성시킨다. 이러한 PDP 는 자기 발광형의 플랫 디스플레이로서, 경량 박형, 고시야각 등이 우수한 특성을 갖추고 있고, 또한 대형화할 수 있기 때문에 가장 장래성 있는 표시 장치 중 하나이다. In recent years, PDP has attracted attention as a large, thin flat panel color display device. The PDP has a structure in which a plurality of cells (microdischarge spaces) divided by barrier ribs (barrier ribs) are formed between two glass substrates, a phosphor is disposed on the surface of each cell, and a discharge gas is filled in the cells. have. Discharge is caused between the electrodes in the cell to excite the discharge gas, and the phosphor in the ground state is caused to emit light by ultraviolet rays generated at that time to form the pixel. Such a PDP is a self-luminous flat display, and is one of the most promising display devices because it has excellent characteristics such as light weight, high viewing angle, and can be enlarged.
격벽을 형성하는 재료에 대해서는 소성시에 있어서의 유리 기판의 변형을 방 지하기 위해서 예를 들어, 연화점 (Ts) 이 450∼600℃ 일 것, 50∼350℃ 에 있어서의 평균 선팽창 계수 (α) 가 6O×1O-7∼85×1O-7/℃ 일 것 등이 요구되고 있다. For the material forming the partition wall, in order to prevent the deformation of the glass substrate during firing, for example, the softening point Ts should be 450 to 600 ° C and the average linear expansion coefficient (α) at 50 to 350 ° C. It is required that it is 6Ox10 <-7> -85 * 10 <-7> / degreeC.
종래 이러한 재료로는, Ts 를 낮게 하는 성분인 산화납 (PbO) 을 다량 함유하는 유리가 사용되고 있지만, 최근, 납을 함유하지 않는 재료가 요청되고 있다. 그러한 것으로서 질량 백분율 표시 조성이 B2O3 15∼35%, ZnO 30∼6O%, SiO2 3∼20%, BaO 3∼25%, Li2O 0.5∼6%, Li2O+Na2O+K2O 1∼12% 인 무연(無鉛) 유리가 제안되고 있다 (특허 문헌 1 참조). Conventionally, as such a material, glass containing a large amount of lead oxide (PbO), which is a component for lowering Ts, has been used, but recently, a material containing no lead has been requested. As such weight percentage composition displays a B 2 O 3 15~35%, ZnO 30~6O%, SiO 2 3~20%, BaO 3~25%, Li 2 O 0.5~6%, Li 2 O + Na 2 O A lead-free glass having + K 2 O 1 to 12% has been proposed (see Patent Document 1).
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 2002-326839호Patent Document 1: Japanese Unexamined Patent Publication No. 2002-326839
특허 문헌 1 의 무연 유리는, Ts 를 저하시키는 효과가 크다고 하여 Li2O 를 0.5% 이상 함유하고 있다. 그러나, Li2O 를 0.5% 이상 함유하는 것을 격벽 형성에 이용하면 PDP 의 패널 특성이 저하되는 등의 문제가 일어날 우려가 있다. Lead-free glass disclosed in Patent Document 1, and the greater the effect of lowering the Ts containing Li 2 O 0.5% or more. However, with those containing a Li 2 O 0.5% or more to form the partition wall there is a fear that problems arise such that the characteristics of the panel of the PDP decreases.
본 발명은, Li2O 를 함유하는 경우에도 그 함유량이 0.5% 미만인 격벽 형성용 무연 유리의 제공을 목적으로 한다. The invention, its content even when containing Li 2 O is intended to provide a lead-free glass for forming the partition wall is less than 0.5%.
본 발명은, 하기 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, B2O3 20∼35%, ZnO 25∼60%, SiO2 0∼6%, Al2O3 0.1∼10%, MgO+CaO+SrO+BaO 3∼38%, Li2O 0∼0.3%, Na2O+K2O 0.1∼6% 로 본질적으로 이루어지는 격벽 형성용 무연 유리를 제공한다. The present invention is expressed by the following percentage by mass based on the following oxide, B 2 O 3 20-35%, ZnO 25-60%, SiO 2 0-6%, Al 2 O 3 0.1-10%, MgO + CaO + SrO + It provides BaO 3~38%, Li 2 O 0~0.3 %, Na 2 O + K 2 for the essentially lead-free partition wall formation made of 0.1~6% O glass.
또한, 상기 격벽 형성용 무연 유리의 분말과, 그 분말 100 질량부에 대해서 0.1∼40 질량부의 비율의 무기 산화물 분말을 함유하는 격벽 형성용 유리 세라믹스 조성물을 제공한다. Moreover, the glass ceramic composition for partition formation containing the powder of the said lead free glass for partition formation and the inorganic oxide powder in the ratio of 0.1-40 mass parts with respect to 100 mass parts of the powder is provided.
또한, 무기 산화물 분말이, TiO2, ZnO, SiO2, Al2O3, ZrO2, P2O5, Fe2O3, MnO2, Cr2O3 및 Co2O3 로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 이상의 무기 산화물의 분말인 상기 격벽 형성용 유리 세라믹스 조성물을 제공한다. In addition, the inorganic oxide powder is selected from the group consisting of TiO 2 , ZnO, SiO 2 , Al 2 O 3 , ZrO 2 , P 2 O 5 , Fe 2 O 3 , MnO 2 , Cr 2 O 3 and Co 2 O 3 . The said glass ceramic composition for partition formation which is powder of 1 or more types of inorganic oxides is provided.
또한, 상기 격벽 형성용 무연 유리의 분말 또는 상기 격벽 형성용 유리 세라 믹스 조성물을 사용하여 형성된 격벽을 갖는 플라즈마 디스플레이 패널을 제공한다. The present invention also provides a plasma display panel having a partition wall formed by using the powder of lead-free glass for partition wall formation or the glass ceramic mix composition for partition wall formation.
본 발명에 의하면, Li2O 를 함유하지 않거나 또는 0.3% 이하로 함유하고, 나아가 결정화하기 어려운 격벽 형성용 무연 유리가 얻어진다. According to the invention, it included in an amount of not more than 0.3% or not, or contain Li 2 O, and the lead-free glass-forming difficult to further crystallize the partition wall can be obtained.
본 발명의 격벽 형성용 무연 유리 (이하, 간단하게 본 발명의 유리라고 한다) 는, 통상적으로 분쇄, 분급되어 유리 분말로서 사용된다. 이와 같이 하여 제작된 유리 분말은 통상적으로 필요에 따라 세라믹스 필러, 내열 안료 등과 혼합되고, 또한 수지를 유기 용제에 용해시킨 비히클과 혼련해서 페이스트 또는 그린 시트로 된다. 샌드 블라스트법을 이용하는 경우, 이 페이스트 또는 그린 시트는 하지 (下地) 에 도포 또는 부착 후 샌드 블라스트 등에 의해 소정 패턴의 미소성 격벽이 되고, 그 후 이것을 소성하여 격벽으로 한다. 또한, 샌드 블라스트법 이외의 방법으로는 에칭법 등이 알려져 있고 또한, 상기 수지로는 에틸셀룰로오스, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐부티랄, 니트로셀룰로오스 등이, 상기 유기 용제로는 α-테르피네올, 부틸카르비톨아세테이트, 아세트산 이소펜틸 등이 예시되고, 또한, 세라믹스 필러는 무기 산화물 분말이며, 내열 안료는 통상적으로는 무기 산화물 분말이다. The lead-free glass for partition formation of the present invention (hereinafter, simply referred to as the glass of the present invention) is usually pulverized and classified and used as a glass powder. The glass powder produced in this way is normally mixed with a ceramic filler, a heat-resistant pigment, etc. as needed, and knead | mixed with the vehicle which melt | dissolved resin in the organic solvent, and turns into a paste or a green sheet. In the case of using the sand blasting method, the paste or the green sheet is unbaked partition walls of a predetermined pattern by sand blasting or the like after application or attachment to the base, and then it is fired to form partition walls. In addition, an etching method or the like is known as a method other than the sand blasting method, and as the resin, ethyl cellulose, polyacrylate, polyvinyl butyral, nitrocellulose, and the like, and the organic solvents include α-terpineol, Butyl carbitol acetate, isopentyl acetate, etc. are illustrated, In addition, a ceramic filler is an inorganic oxide powder, and a heat resistant pigment is an inorganic oxide powder normally.
본 발명의 유리는 PDP, VFD (형광 표시관) 등의 격벽의 형성에 사용된다. The glass of this invention is used for formation of partitions, such as PDP and VFD (fluorescent display tube).
본 발명의 유리를 PDP 의 격벽 형성에 사용하는 경우, 상기 하지는 유리 기판이지만, 통상적으로는 그 위에 어드레스용의 데이터 전극이 형성되고, 그 어드레스 전극 위에는, 오방전 방지를 위한 절연 피복층인 유전체층이 형성된다. In the case where the glass of the present invention is used for forming a barrier rib of a PDP, the base is a glass substrate, but an address data electrode is usually formed thereon, and a dielectric layer, which is an insulating coating layer for preventing mis-discharge, is formed thereon. do.
상기 미소성 격벽에 대해서 행해지는 소성의 최고 온도는 통상적으로 500∼600℃ 이다. 500℃ 미만에서는 소성 후의 격벽에 상기 비히클 중의 수지가 잔류하고, PDP 제조시에 패널을 봉합할 때 또는 패널 방전이 일어날 때에 이들 잔류 수지가 가스가 되어 방출될 우려가 있다. 600℃ 초과에서는 유리 기판이 변형될 우려가 있다. The maximum temperature of baking performed with respect to the said unbaked partition is normally 500-600 degreeC. If it is less than 500 degreeC, resin in the said vehicle remains in the partition after baking, and there exists a possibility that these residual resin may become a gas and discharge | emit when sealing a panel at the time of PDP manufacture, or a panel discharge occurs. If it is more than 600 degreeC, there exists a possibility that a glass substrate may deform | transform.
본 발명의 유리를 사용한 PDP 의 제조는, 예를 들어 교류 방식의 것이면 다음과 같이 하여 행해진다. Manufacturing of PDP using the glass of this invention is performed as follows, if it is an alternating current system, for example.
패터닝된 투명 전극 및 버스선 (전형적으로는 은선) 을 유리 기판의 표면에 형성하고, 그 위에 투명 전극 피복용 유리의 분말을 유리 페이스트법 또는 그린 시트법에 따라 도포 또는 첨부 후 소성하여 유리층을 형성하고, 마지막에 보호막으로서 산화 마그네슘 층을 형성하여 전면 (前面) 기판으로 한다. A patterned transparent electrode and a bus line (typically a silver wire) are formed on the surface of the glass substrate, and the powder of the transparent electrode coating glass is applied or adhered to it by the glass paste method or the green sheet method, and then fired. Finally, a magnesium oxide layer is formed as a protective film to form a front substrate.
한편, 패터닝된 어드레스용 전극을 다른 유리 기판의 표면에 형성하고, 그 위에 본 발명의 유리의 분말 또는 본 발명의 유리의 분말과 무기 산화물 분말의 혼합물 (유리 세라믹스 조성물) 을 유리 페이스트로 한 것을 도포·소성하여 유리층 또는 유리 함유층 (이하, 이것도 유리층이라고 하는 경우가 있다) 을 형성하고, 그 위에 샌드 블라스트법이나 에칭법 등으로 격벽을 형성한다. On the other hand, a patterned addressing electrode is formed on the surface of another glass substrate, and a glass paste of the present invention or a mixture of the powder of the present invention and the inorganic oxide powder (glass ceramic composition) is applied thereon. -It bakes and forms a glass layer or a glass containing layer (henceforth this may also be called a glass layer), and forms a partition by sandblasting method, an etching method, etc. on it.
이러한 격벽이 형성된 유리 기판에 형광체층을 인쇄·소성하여 배면 기판으 로 한다. 또한, 상기 유리층을 형성하는 데 유리 페이스트를 사용하지 않고, 그린 시트법 등을 사용해도 된다. A phosphor layer is printed and fired on a glass substrate having such a partition to form a back substrate. In addition, you may use the green sheet method etc. without using a glass paste to form the said glass layer.
전면 기판과 배면 기판의 주연에 시일재를 디스팬서로 도포하고, 상기 투명 전극과 상기 어드레스용 전극이 대향하도록 조립한 후, 소성하여 PDP 로 한다. 그리고 PDP 내부를 배기하고, 방전 공간 (셀) 에 Ne 나 He-Xe 등의 방전 가스를 봉입한다. A sealing material is applied to the periphery of the front substrate and the rear substrate by a dispenser, and the transparent electrode and the address electrode are assembled to face each other, and then fired to obtain a PDP. The inside of the PDP is exhausted and a discharge gas such as Ne or He-Xe is sealed in the discharge space (cell).
또한, 상기의 예는 교류 방식의 것이지만, 본 발명의 유리는 직류 방식의 것에도 적용할 수 있다. In addition, although the said example is a thing of alternating current system, the glass of this invention is applicable also to the thing of a direct current | flow system.
본 발명의 유리의 Ts 는 600℃ 이하인 것이 바람직하다. 600℃ 초과인 경우에는, 통상적으로 사용되고 있는 유리 기판 (유리 전이점 : 550∼620℃) 이 소성시에 변형될 우려가 있다. Ts 는 전형적으로는 450∼600℃, 보다 전형적으로는 480∼590℃ 이다. It is preferable that Ts of the glass of this invention is 600 degrees C or less. When it exceeds 600 degreeC, there exists a possibility that the glass substrate (glass transition point: 550-620 degreeC) normally used may deform | transform at the time of baking. Ts is typically 450 to 600 ° C, more typically 480 to 590 ° C.
상기 유리 기판으로서는 통상적으로, α 가 8O×1O-7∼9O×1O-7/℃ 인 것이 사용된다. 따라서 이러한 유리 기판과 팽창 특성을 매칭시켜, 유리 기판의 휨이나 강도의 저하를 방지하기 위해서는, 본 발명의 유리 또는 본 발명의 세라믹스 조성물의 소성체의 α 는 바람직하게는 60×10-7∼85×10-7/℃, 보다 바람직하게는 65×1O-7∼82×1O-7/℃ 이다. As said glass substrate, the thing whose (alpha) is 80 * 10 <-7> -9O * 10 <-7> / degreeC is used normally. Therefore, in order to match such a glass substrate and an expansion characteristic, and to prevent the curvature and the fall of strength of a glass substrate, (alpha) of the glass of this invention or the fired body of the ceramic composition of this invention becomes like this. Preferably it is 60x10 <-7> -85 It is x10 <-7> / degreeC, More preferably, it is 65 * 10 <-7> -82 * 10 <-7> / degrees C.
이어서, 본 발명의 유리의 조성에 대해 질량 백분율 표시를 사용하여 설명한다. Next, the composition of the glass of this invention is demonstrated using a mass percentage display.
B2O3 는 유리를 안정화시키는 성분으로서, 필수이다. 2O% 미만에서는 유리가 불안정해진다. 바람직하게는 22% 이상이다. 35% 초과에서는 Ts 가 지나치게 높아진다. 바람직하게는 33% 이하이다. B 2 O 3 is an essential component to stabilize the glass. If it is less than 20%, glass will become unstable. Preferably it is 22% or more. If it exceeds 35%, Ts will become too high. Preferably it is 33% or less.
ZnO 는 Ts 를 저하시키는 성분으로서, 필수이다. 25% 미만에서는 Ts 가 높아진다. 바람직하게는 28% 이상이다. 60% 초과에서는 유리가 불안정해진다. 바람직하게는 58% 이하이다. 전형적으로는 40% 이하이다. ZnO is essential as a component for lowering Ts. If it is less than 25%, Ts will become high. Preferably it is 28% or more. If it exceeds 60%, the glass becomes unstable. Preferably it is 58% or less. Typically it is 40% or less.
SiO2 는 필수는 아니지만 유리를 안정화시키기 위해서 6% 까지 함유해도 된다. 6% 초과에서는 Ts 가 지나치게 높아진다. 바람직하게는 5% 이하, 전형적으로는 2% 이하이다. SiO2 를 함유하는 경우 그 함유량은 전형적으로는 0.3%이상이다. SiO 2 is not required, but may contain up to 6% in order to stabilize the glass. If it is more than 6%, Ts will become high too much. Preferably it is 5% or less, typically 2% or less. If containing a SiO 2 content thereof is typically more than 0.3%.
Al2O3 는 유리를 안정화시키는 성분으로서, 필수이다. 0.1% 미만에서는 유리가 불안정해진다. 바람직하게는 0.5% 이상이다. 10% 초과에서는 오히려 유리가 불안정해진다. 바람직하게는 8% 이하이다. Al 2 O 3 is an essential component for stabilizing the glass. If it is less than 0.1%, glass will become unstable. Preferably it is 0.5% or more. If it exceeds 10%, the glass becomes rather unstable. Preferably it is 8% or less.
MgO, CaO, SrO 및 BaO 는 Ts 를 저하시키는 성분으로서, 어느 1 종 이상을 함유해야 한다. 이들 4 성분의 함유량의 합계가 3% 미만에서는 Ts 가 너무 높아 진다. 바람직하게는 10% 이상, 전형적으로는 25% 이상이다. 38% 초과에서는 α 가 너무 커진다. MgO, CaO, SrO and BaO are components which lower Ts and should contain any one or more types. If the total of these four components is less than 3%, Ts becomes too high. Preferably it is 10% or more, typically 25% or more. If it is more than 38%, α becomes too large.
이들 중 BaO 는 함유하는 것이 바람직하고, 그 경우의 함유량은 10∼38% 인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 15% 이상, 특히 바람직하게는 20% 이상 이다. 또한, 보다 바람직하게는 35% 이하, 특히 바람직하게는 33% 이하이다. It is preferable to contain BaO among these, and it is preferable that content in that case is 10 to 38%. More preferably, it is 15% or more, Especially preferably, it is 20% or more. Moreover, More preferably, it is 35% or less, Especially preferably, it is 33% or less.
Li2O 는 필수는 아니지만, Ts 를 저하시키기 위해서 0.3% 까지 함유해도 된다. 0.3% 초과에서는 후술하는 결정화 온도 (Tc) 와 Ts 의 차이가 작아진다, 즉 결정화되기 쉬워진다. Li 2 O is not essential, but may be contained up to 0.3% in order to lower Ts. If it exceeds 0.3%, the difference between the crystallization temperature (Tc) and Ts which will be described later becomes small, that is, the crystallization becomes easy.
Na2O 및 K2O 는 Ts 를 저하시키는 성분으로서, 어느 1 종 이상을 함유해야 한다. 이들 2 성분의 함유량의 합계가 0.1% 미만에서는 Ts 가 지나치게 높아진다. 바람직하게는 1% 이상이다. 6% 초과에서는 α 가 너무 커진다. 바람직하게는 4% 이하, 보다 바람직하게는 3% 이하이다. Na 2 O and K 2 O are components that lower Ts and should contain any one or more thereof. Ts becomes too high when the sum total of content of these two components is less than 0.1%. Preferably it is 1% or more. If it exceeds 6%, α becomes too large. Preferably it is 4% or less, More preferably, it is 3% or less.
Na2O 를 함유하는 경우 그 함유량은 전형적으로는 1∼5%, 보다 전형적으로는 1∼2.5% 이다. If containing a Na 2 O content thereof is typically from 1 to 5%, more typically is 1~2.5%.
B2O3 의 몰 백분율 표시 함유량 b 와, Li2O, Na2O 및 K2O 의 각 몰 백분율 표시 함유량 l, n, k 의 합 (l+n+k) 의 비 b/(l+n+k) 는, 전형적으로는 8.1 이상이다. The ratio of mole percentage indicated content b of B 2 O 3 to the sum of the molar percentage indicated contents of Li 2 O, Na 2 O and K 2 O, l, n, k (l + n + k) b / (l + n + k) is typically 8.1 or more.
본 발명의 유리에 있어서는, ZnO 가 28∼58%, SiO2 가 0.3∼5%, A12O3 가 0.5∼8%, BaO 가 10∼38%, Na2O 가 1∼5% 인 것이 바람직하다.In the glass of the present invention, ZnO is preferably 28 to 58%, SiO 2 is 0.3 to 5%, A1 2 O 3 is 0.5 to 8%, BaO is 10 to 38%, and Na 2 O is 1 to 5%. Do.
본 발명의 유리는 본질적으로 상기 성분으로 이루어지지만, 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서 그 외의 성분을 함유해도 된다. 그러한 성분을 함유하는 경우 그들의 함유량의 합계는, 바람직하게는 10% 이하, 보다 바람직하게는 5 % 이하이다. Although the glass of this invention consists essentially of the said component, you may contain other components in the range which does not impair the objective of this invention. When it contains such a component, the sum total of those content becomes like this. Preferably it is 10% or less, More preferably, it is 5% or less.
이러한 성분으로는 다음과 같은 것이 예시된다. 즉, 유리의 착색 등을 위해서, CoO, CuO, CeO2, MnO2 및 SnO2 로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 이상의 성분을 합계로 3% 까지 함유해도 되는 경우가 있다. 또한, La2O3 등의 희토류 산화물 (CeO2 는 제외한다), Bi2O3, Fe2O3, NiO, GeO2, Y2O3, MoO3, Rh2O3, Ag2O, In2O3, TeO2, WO3, ReO2, V2O5, PdO, TiO2, ZrO2 등이 예시된다. As such a component, the following is illustrated. That is, there is a case that for the coloring of such a glass, CoO, CuO, CeO 2, MnO 2, and may contain from the group consisting of SnO 2 to 3% in total of one or more selected components. In addition, rare earth oxides such as La 2 O 3 (excluding CeO 2 ), Bi 2 O 3 , Fe 2 O 3 , NiO, GeO 2 , Y 2 O 3 , MoO 3 , Rh 2 O 3 , Ag 2 O, In 2 O 3 , TeO 2 , WO 3 , ReO 2 , V 2 O 5 , PdO, TiO 2 , ZrO 2, and the like are exemplified.
또한, 본 발명의 유리는 PbO 를 함유하지 않는다. 또한, P2O5 는 유리를 불안정하게 할 우려가 있으므로 함유하지 않는 것이 바람직한 경우가 있다. In addition, the glass of this invention does not contain PbO. In addition, P 2 O 5 is sometimes preferred not to contain it may cause to destabilize a glass.
[실시예]EXAMPLE
표 1, 2 의 B2O3 로부터 CuO 까지의 란에 질량 백분율 표시로 나타내는 조성이 되도록 원료를 조제해서 혼합하고, 1200∼1350℃ 의 전기로 중에서 백금 도가니를 이용하여 1 시간 용융하고, 박판상의 유리로 성형한 후, 볼 밀로 분쇄하여 유리 분말을 얻었다. The raw materials are prepared and mixed in the column from B 2 O 3 to CuO in Tables 1 and 2 so as to have a composition represented by mass percentage display, melted for 1 hour using a platinum crucible in an electric furnace at 1200 to 1350 ° C, and After molding to glass, it was ground with a ball mill to obtain a glass powder.
예 1∼10 은 실시예, 예 11∼13 은 비교예이다. 또한, 예 10 의 유리 분말은 제조하지 않았다. Examples 1-10 are Examples, and Examples 11-13 are comparative examples. In addition, the glass powder of Example 10 was not manufactured.
또한, 표 3 에 예 1∼l0 의 유리 분말의 몰 백분율 표시의 조성을 나타낸다. In addition, the composition of the molar percentage display of the glass powder of Examples 1-10 in Table 3 is shown.
이들 유리 분말에 대해, 연화점 Ts (단위 : ℃), 결정화 온도 Tc (단위 : ℃), 상기 평균 선팽창 계수 α (단위 : 1O-7/℃) 를 아래에 서술한 바와 같이 하여 측정했다. 결과를 표에 나타내는데, 표 중의 「-」 는 측정하지 않은 것을 나타낸다. For these glass powder, softening point Ts (unit: ℃), crystallization temperature Tc (unit: ℃), the average linear expansion coefficient α (unit: 1O -7 / ℃) was measured as described under a. Although a result is shown to a table | surface, "-" in a table | surface shows that it was not measured.
Ts : 800℃ 까지의 범위에서 시차열 분석계를 사용하여 측정했다. 또한, 예 7 의 Ts 는 조성으로부터 계산에 의해 구했다. Ts: It measured using the differential thermal analyzer in the range up to 800 degreeC. In addition, Ts of Example 7 was calculated | required by calculation from a composition.
Tc : 상기 시차열 분석계를 사용하여 측정한 데이터로부터 최초의 발열 피크 즉 제 1 결정화 피크 온도를 읽어내어, 이것을 Tc 로 하였다. (Tc-Ts) 는 30℃ 이상인 것이 바람직하다. Tc: The first exothermic peak, ie, the first crystallization peak temperature, was read from the data measured using the differential thermal analyzer, and this was defined as Tc. It is preferable that (Tc-Ts) is 30 degreeC or more.
α : 유리 분말을 가압 성형 후, Ts 보다 30℃ 높은 온도에서 10 분간 소성하여 얻은 소성체를 직경 5㎜, 길이 2㎝ 의 원주상으로 가공하고. 열팽창계로 50∼350℃ 의 평균 선팽창 계수를 측정했다. 또한, 예 10 의 Ts,α 및 예 11 의 α는 조성으로부터 계산에 의해 구했다. (alpha): After the press molding of glass powder, the baking body obtained by baking for 10 minutes at temperature 30 degreeC higher than Ts is processed into the column shape of diameter 5mm and length 2cm. The average linear expansion coefficient of 50-350 degreeC was measured with the thermal expansion system. In addition, Ts, (alpha) of Example 10 and (alpha) of Example 11 were calculated | required by calculation from a composition.
또한, 소결성에 대해 다음과 같이 하여 평가했다. 즉, 각 유리 분말 35 g 과 에틸셀룰로오스 5% 터피네올 용액을 혼합하여, 3 개의 롤 밀에서 혼련하여 페이스트화했다. 다음에 이 페이스트를 아사히가라스사 제조 유리 기판 PD200 상에 블레이드 코팅하여 막두께 400㎛ 의 도포막을 형성했다. 또한 전기로에서 560℃ 에서 10 분간 소성하여 유리막을 얻었다. 이 유리막의 단면을 SEM 으로 관찰하고, 충분히 소결되어 치밀화되어 있는 것을 ○, 소결은 되었으나 치밀화가 불충분한 것을 △ 로 했다. In addition, the sinterability was evaluated as follows. That is, 35 g of each glass powder and 5% terpineol solution of ethyl cellulose were mixed, kneaded in three roll mills, and pasted. Next, this paste was blade-coated on the glass substrate PD200 manufactured by Asahi Glass Co., Ltd. to form a coating film having a film thickness of 400 μm. Furthermore, it baked in the electric furnace at 560 degreeC for 10 minutes, and obtained the glass film. The cross section of this glass film | membrane was observed by SEM, and it was made into (circle) that what was sintered fully and was densified, and that which was sintered but insufficient was made into (triangle | delta).
비교예인 예 11 은 Ts 가 높고, 예 12 는 α 가 크고, 예 13 은 (Tc-Ts) 가 작아 결정화되기 쉬운 것이었다. Example 11 which is a comparative example has high Ts, Example 12 has large (alpha), and Example 13 was small (Tc-Ts), and was easy to crystallize.
PDP 의 격벽 형성에 이용할 수 있다. It can be used to form partition walls of the PDP.
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