KR100846047B1 - 스테인리스 강 분말 - Google Patents

스테인리스 강 분말 Download PDF

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Abstract

본 발명은 10 중량% 이상의 크롬을 포함하는 스테인리스 강 분말 및 조성물에 관한 것이다. 탄소 및 질소의 총량의 4배 이상인 바나듐이 존재한다. 상기 강 분말이 10 내지 30% 크롬, 0.1 내지 1.0% 바나듐, 0.5 내지 1.5% 실리콘, 0.1% 미만의 탄소 및 0.07% 미만의 질소를 포함한다. 또한, 소결 부품 제조 방법 및 소결 부품에 관한 것이다.

Description

스테인리스 강 분말{STAINLESS STEEL POWDER}
본 발명은 신규한 스테인리스 강 분말 및 이러한 신규 분말을 포함하는 스테인리스 강 분말 조성물에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 고밀도의 소결 분말 야금 부품을 제조하기 위한 스테인리스 강 분말 조성물에 관한 것이다.
분말 야금 분야에서의 주요 목표는 고밀도의 압밀되고(compacted) 소결된 본체를 달성하는 것이다. 밀도 개선을 위한 몇 가지 방법이 있는데, 그들 중 하나는 고온(warm) 압축 방법으로서, 그러한 고온 압축 방법은 분말의 압축성을 개선하여 그린 밀도가 보다 높은 그린 본체를 제공한다. 내부 윤활제의 사용량을 최소화시킬 수 있는 다이 벽 윤활을 적용함으로써, 그린 밀도가 또한 높아질 수 있다. 적은 양의 윤활제와 조합된 높은 압밀 압력의 이용에 의해, 높은 그린 밀도를 달성할 수 있다. 물질의 응력 완화 및 재결정이 이루어지는 스테인리스 강 분말의 연성 어닐닝(soft annealing) 역시 압축성을 개선한다. 압밀 후에 그린 본체를 소결하여 소결 본체를 획득한다. 고온 소결, 즉 약 1180-1200℃를 초과하는 온도에서의 소결에 의해 소결중에 수축이 커지고 본체의 고밀도가 가능해 진다. 그러나, 고온 소결은 특별한 장비의 소결로를 필요로 한다. 또한, 에너지 소비가 커지게 된다.
고밀도의 스테인리스 강 PM(분말 야금) 부품을 제조할 때 특별한 문제점이 발생하는데, 이는 강을 내식성으로 만드는 크롬의 존재로 인한 것이다.
스테인리스 강은 약 10%를 초과하는 크롬을 구비한다. 대부분의 강에는 탄소가 존재하고 크롬 탄화물을 형성할 것이다. 크롬 탄화물의 형성은 매트릭스(matrix)내의 크롬 함량을 낮출 것이며, 이는 다시 내식성을 감소시킨다. 매트릭스내의 크롬 함량이 감소되는 것을 방지하기 위해, 니오븀과 같은 탄화물 형성 안정화제가 주로 이용된다. 이러한 방식에서, 크롬 탄화물의 형성을 방지할 수 있고, 대신에 니오븀 탄화물이 형성되며, 그 결과로 내식성이 유지될 수 있다. 그러나, 니오븀의 이용에 따른 문제점은, 높은 소결 밀도를 얻기 위해 높은 소결 온도가 필요하다는 것이고, 그에 따라 에너지 소모가 상당하다는 것이다.
본 발명에 따라 새로운 분말을 이용함으로써, 소결 스테인리스 강 PM 부품을 제조하기 위한 에너지 비용이 감소될 수 있다는 것을 발견하였다. 새로운 분말 이용의 다른 주요 이점은, 비교적 높은 소결 밀도가 얻어질 수 있다는 것이다.
새로운 분말의 이용에 의해 제조되는 소결 부품은 부품의 비용 및 성능 모두에 대한 요건이 엄격한 자동차 산업에서 특히 관심의 대상이 된다. 새로운 분말은 또한 배기 시스템내의 소결 부품으로, 특히 배기 시스템내의 플랜지로서 사용될 수 있다.
본 발명은 스테인리스 강 분말, 스테인리스 강 분말 조성물 및 고밀도의 압밀되고 소결된 부품에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 분말 야금 부품을 제조하기 위한 스테인리스 강 분말 조성물에 관한 것이다.
안정화제(stabilizer)로서 바나듐을 스테인리스 강 분말에 첨가함으로써, 소결 온도 및 그에 따른 에너지 소모를 줄일 수 있으면서도, 소결 밀도를 현재 이용되는 니오븀 안정화제와 유사하게 유지하거나 그 보다 증대시킬 수 있다는 것을 놀랍게도 발견하였다. 또한, 바나듐이 탄소 및 질소의 총량 보다 4배 이상의 양으로 존재하여야 하고, 그에 따라 질소의 양이 0.07 중량% 미만이 되어야 하고 탄소의 양이 0.1 중량% 미만이 되어야 한다는 것을 발견하였다. 바나듐의 양은 0.1-1 중량%이어야 한다.
바나듐을 포함하는 스테인리스 강 조성물이 WO 03/106077 공보 및 US 특허 5 856 625에 개시되어 있다. WO 03/106077에는 바나듐을 포함하는 분말의 실제적인 예 및 효과에 대한 어떠한 기재도 없다. US 특허 5 856 625에 따르면, 스테인리스 강 분말은 바람직하게 1.5-2.5 % 바나듐을 포함한다. 이러한 공지된 스테인리스 강 분말은 높은 내마모성의 재료를 위한 것이고, Mo, V 및 W와 같은 강한(strong) 탄화물 형성 원소로부터 주로 형성되는 매트릭스내의 경질 탄화물의 적절한 양을 획득하기 위해 높은 탄소 함량이 필수적이다. 또한, 일본 특허 공보 JP 59-47358에는 크롬, 실리콘, 탄소 및 질소를 포함하는 강 분말이 개시되어 있다. 이러한 분말은 니켈 및/또는 구리 그리고 바나듐을 추가로 포함할 것이다. JP 59-47358에 따른 강 분말의 목적은 예를 들어 슬라이딩 표면을 제조하는 것이다.
특히, 본 발명에 따른 스테인리스 강 분말은 10-30% 크롬, 0.1-1% 바나듐, 0.5-1.5% 실리콘, 0.1% 미만의 탄소 및 0.07% 미만의 질소를 포함한다. 바람직하 게, 스테인리스 강 분말은 10-20% 크롬, 0.15-0.8% 바나듐, 0.7-1.2% 실리콘, 0.05% 미만의 탄소 및 0.05% 미만의 질소를 포함한다.
스테인리스 강의 내식성이 큰 관심사이기 때문에, 크롬 탄화물 및 질화물 대신에 바나듐 탄화물 및 질화물이 형성되도록 바나듐 함량이 선택되어야 한다. 바람직하게, 바나듐 함량은 소결 부품내의 실제 탄소 및 질소 함량과 관련하여 바나듐 탄화물 및 질화물을 형성할 수 있도록 선택될 것이다. 형성된 바나듐 탄화물 및 질화물은 VC 및 NC 타입일 것이고, 현재 지식에 따라 바나듐 함량은 분말의 탄소 및 질소 함량의 최소한 4배가 되어야 바람직하다고 믿고 있다. 소결된 부품내의 실제 탄소 및 질소 함량은 분말내의 그 원소들의 함량 보다 높은데, 이는 윤활제거(delubrication) 중의 픽업(pick up) 때문이다.
실리콘의 양은 0.5% 내지 1.5%이어야 한다. 실리콘이 스테인리스 강 용융체의 원자화(atomization) 중에 얇은 밀착형 산화물 층을 생성기 때문에, 실리콘은 중요 원소이며, 실리콘 함량은 0.5 중량% 이상이어야 한다. 산화물 층은 추가적인 산화를 방지한다. 실리콘의 레벨이 너무 높으면, 압축성의 감소를 초래할 것이며, 따라서 실리콘의 함량은 1.5 중량% 이하이어야 한다.
질소의 양은 가능한 한 낮아야 하는데, 이는 질소가 탄소와 동일한 영향을 미치기 때문이다. 즉, 질소가 크롬 질화물 또는 크롬 탄질화물의 형성을 통해 재료를 민감하게(sensitising) 만들기 때문이다. 질소는 또한 석출 경화 효과가 있으며, 이는 압축성을 감소시킬 것이다. 따라서, 질소 함량은 0.07 중량%, 바람직하게 0.05 중량%를 초과하지 않아야 한다. 실질적으로, 0.001% 미만의 질소 함량 을 달성하기는 어렵다.
강도, 경도 등의 특정 성질을 보강하기 위해 다른 합금 원소가 첨가될 수 있다. 합금 원소들은 몰리브덴, 구리, 망간 및 니켈로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
본 발명에 따라, 페라이트계(ferritic) 스테인리스 강이 바람직하다. 페라이트계 스테인리스 강은 니켈이 합금된 오스테나이트계 스테인리스 강 보다 저렴하다. 오스테나이트계 매트릭스와 비교할 때, 페라이트계 매트릭스는 열팽창계수가 작으며, 이는 예를 들어 스테인리스 강 배기 시스템내의 플랜지에서 유리하다. 따라서, 본 발명에 따른 스테인리스 강의 바람직한 실시예는 니켈을 본질적으로 포함하지 않는다. 특히, 페라이트계 스테인리스 강은 10-20 중량% 크롬, 0-5 중량% 몰리브덴, 1 중량% 미만의 니켈, 0.2 중량% 미만의 망간을 포함할 수 있다.
다른 첨가 가능한 첨가제는 유동개선제(flow agent), 칼슘 불화물, 망간 황화물, 보론 질화물 또는 그 조합과 같은 가공성 개선제이다.
스테인리스 강 분말은 미리-합금화되고(pre-alloyed) 가스 또는 물 원자화되며 평균 입경이 약 20㎛ 초과인 분말일 수 있으며, 상기 평균 입경은 분말 결합(consolidation) 방법에 따라 달라질 것이다. 일반적으로, 평균 입경은 약 50㎛ 초과이다.
대부분, 분말의 압축성을 높이기 위해서 그리고 그린 부품의 사출을 용이하게 하기 위해, 윤활제는 압밀에 앞서서 첨가된다. 통상적으로, 윤활제의 양은 0.1% 내지 2%이며, 바람직하게는 0.3% 내지 1.5%이다. 윤활제는 아연이나 리튬 스 테아레이트(sterates)와 같은 금속 스테아레이트, Kenolube®, 아미드 폴리머 또는 아미드 올리고머, 에틸렌 비스스테아르아민드, 지방산 유도체 또는 기타 윤활 효과를 가지는 적절한 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 다이 벽 윤활이 단독으로 또는 내부 윤활과 조합하여 이용될 수 있다.
선택적인 어닐링 후에, 스테인리스 강 분말이 윤활제 및 기타 선택적인 첨가제와 혼합된다. 분말 혼합물은 400-1200 MPa에서 압밀되고 1150-1350℃에서 5분 내지 1시간 동안 소결되어 7.20 g/cm3 이상의 밀도를 획득한다. 그러나, 프로세싱 비용의 절감을 위해, 본 발명에 따른 분말을 이용하여 소결 밀도가 낮은 부품을 제조할 수도 있다. 압밀 단계는 저온 압밀 또는 고온 압밀로서 실시될 수 있다.
소결 중의 큰 수축에 의해서 높은 소결 밀도가 얻어지며, 특정 이론에 구속됨이 없이, 이러한 수축은 촉진된 체적 확산의 결과로 생각된다. 탄소의 존재하에서 형성된 바나듐 탄화물은 높은 온도, 특히 소결 온도에서 용해될 것이나, 금속 분말의 어닐링 온도와 같은 낮은 온도에서도 용해될 것이다. 일반적으로, 스테인리스 강 분말에 대한 소결 온도는 약 1150-1300℃ 이다.
예 1
표 1에 따른 화학적 조성을 가지고 니오븀 및 바나듐을 탄화물 형성 원소로서 포함하고 있는 3개의 상이한 용융체를 제조하였다. 표 2 및 표 3에 따라 저온 및 고온 압밀하기 위해 몇 가지 혼합물들을 준비하였다. 저온 압밀 및 고온 압밀을 위해, 윤활제를 이용하였다. 고온 압밀 중에 유동제로서 Degussa®이 공급하는 Aerosil A-200을 이용하였다.
Figure 112006095383266-pct00001
Figure 112006095383266-pct00002
Figure 112006095383266-pct00003
표 2 및 표 3 에 따른 분말 혼합물이 압밀되고, 여러 압밀 압력에 대한 그린 특성이 측정되었다. 결과를 표 4에 기재하였다. 압밀된 본체를 수소 분위기의 1250℃에서 45분간 소결하였고, 소결 밀도 및 기계적 특성을 측정하였다. 그 결과를 표 5 에 기재하였다.
Figure 112006095383266-pct00004
Figure 112006095383266-pct00005
표 4 및 표 5 로부터, 본 발명에 따른 물질로부터 제조된 샘플의 소결 밀도가 개선되었다는 것을 것을 분명히 확인할 수 있을 것이며, 본 발명에 따른 물질의 그린 밀도도 비교 물질과 유사하다는 것을 분명히 확인할 수 있을 것이다. 소결 부품의 기계적 특성 역시, 공지된 물질에 비해 본 발명에 따른 물질에서 개선되었다.
예 2
소결 온도 및 소결 시간의 영향을 평가하기 위해, ISO 2740에 따라 600 MPa의 압력으로 상온에서의 단축(unaxially) 압밀 운동에 의해, 분말 혼합물 4, 5, 및 6 을 인장 테스트 샘플로 압밀하였다. 얻어진 그린 샘플들은 1200℃, 1250℃ 및 1300℃에서 그리고 수소 분위기에서 20분 및 45분 동안 각각 소결되었다.
소결 후에, ISO 3369에 따라 소결 샘플의 소결 밀도를 측정하였다. 그 결과를 표 6에 기재하였다. 표 6으로부터, 바나듐이 첨가되면 1200℃ 정도의 낮은 소결 온도에서도 7.2 g/cm3 을 초과하는 소결 밀도가 페라이트계 스테인리스 강 분말에서 얻어질 수 있다고 결론지을 수 있을 것이다. 1250℃의 소결 온도에서 20분의 소결 시간을 거치면 7.35 g/cm3 의 소결 밀도가 얻어지며, 반면에, 니오븀 안정화 페라이트계 스테인리스 강 분말의 대응 밀도는 첨가된 니오븀의 양에 따라 각각 7.15 g/cm3 및 7.03 g/cm3 가 된다.
이러한 예를 통해, 본 발명에 따른 페라이트계 스테인리스 강 분말로 제조된 그린 본체의 소결 중에 수축에 미치는 큰 영향을 알 수 있다.
Figure 112006095383266-pct00006
예 3
스테인리스 강 분말의 질소 함량의 영향을 평가하기 위해, 하나의 용융체를 분자화하였고, 질소-함유 분위기에서 어닐링함으로써 질소 함량이 상이한 분말 샘플들을 상기 원자화된 분말로부터 준비하였다. 100% 수소 분위기에서 어닐링된 분말을 기준(reference) 물질로서 이용하였다. 분말 샘플을 1% 윤활제와 혼합하였고, 얻어진 조성물을 여러 압력에서 시편으로 저온 압밀하였다. 시편들을 수소 분위기내에서 45분 동안 1250℃의 온도로 소결하였다. 어닐링 후에 측정하여 표 8 에 기재한 질소 함량을 제외하고, 여러 분말 샘플들의 화학적 분석을 표 7 에 기재하였다. 표 8 에서, 소결 밀도가 여러 시편들에 대해 제시되어 있다.
Figure 112006095383266-pct00007
Figure 112006095383266-pct00008
예 3으로부터, 0.07%를 초과하는 질소 함량은 바람직하지 못한 소결 밀도를 초래한다는 것을 알 수 있다.

Claims (22)

10 중량% 이상의 크롬, 0.1 중량% 미만의 탄소 및 0.07 중량% 미만의 질소를 포함하는 미리-합금화된 스테인리스 강 분말로서,
상기 분말은 탄소 및 질소의 총량의 4배 이상인 바나듐을 더 포함하며, 상기 바나듐의 양은 0.1 내지 1 중량%인 스테인리스 강 분말.
제 1 항에 있어서, 상기 강 분말이 10 내지 30% 크롬 및 0.5 내지 1.5% 실리콘을 더 포함하는 스테인리스 강 분말.
제 1 항에 있어서, 상기 강 분말이 10 내지 20% 크롬, 0.15 내지 0.8% 바나듐, 0.7 내지 1.2% 실리콘, 0.05% 미만의 탄소 및 0.05% 미만의 질소를 포함하는 스테인리스 강 분말.
제 2 항에 있어서, 상기 강 분말이 10 내지 20% 크롬, 0.15 내지 0.8% 바나듐, 0.7 내지 1.2% 실리콘, 0.05% 미만의 탄소 및 0.05% 미만의 질소를 포함하는 스테인리스 강 분말.
제 1 항에 있어서, 상기 강 분말이 1 중량% 미만의 니켈을 포함하는 스테인리스 강 분말.
제 2 항에 있어서, 상기 강 분말이 1 중량% 미만의 니켈을 포함하는 스테인리스 강 분말.
제 3 항에 있어서, 상기 강 분말이 1 중량% 미만의 니켈을 포함하는 스테인리스 강 분말.
제 4 항에 있어서, 상기 강 분말이 1 중량% 미만의 니켈을 포함하는 스테인리스 강 분말.
제 1 항에 따른 스테인리스 강 분말, 그리고 윤활제, 유동 개선제, 가공성 개선제 및 합금 원소들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 포함하는 분말 야금 조성물.
제 2 항에 따른 스테인리스 강 분말, 그리고 윤활제, 유동 개선제, 가공성 개선제 및 합금 원소들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 포함하는 분말 야금 조성물.
제 3 항에 따른 스테인리스 강 분말, 그리고 윤활제, 유동 개선제, 가공성 개선제 및 합금 원소들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 포함하는 분말 야금 조성물.
제 5 항에 따른 스테인리스 강 분말, 그리고 윤활제, 유동 개선제, 가공성 개선제 및 합금 원소들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 포함하는 분말 야금 조성물.
스테인리스 강 분말로부터 압밀 부품을 제조하는 방법으로서:
- 제 1 항에 따른 강 분말을 압밀하는 단계; 및
- 압밀된 부품을 1150 내지 1350℃의 온도에서 소결하는 단계를 포함하는 압밀 부품 제조 방법.
스테인리스 강 분말로부터 압밀 부품을 제조하는 방법으로서:
- 제 2 항에 따른 강 분말을 압밀하는 단계; 및
- 압밀된 부품을 1150 내지 1350℃의 온도에서 소결하는 단계를 포함하는 압밀 부품 제조 방법.
스테인리스 강 분말로부터 압밀 부품을 제조하는 방법으로서:
- 제 3 항에 따른 강 분말을 압밀하는 단계; 및
- 압밀된 부품을 1150 내지 1350℃의 온도에서 소결하는 단계를 포함하는 압밀 부품 제조 방법.
스테인리스 강 분말로부터 압밀 부품을 제조하는 방법으로서:
- 제 5 항에 따른 강 분말을 압밀하는 단계; 및
- 압밀된 부품을 1150 내지 1350℃의 온도에서 소결하는 단계를 포함하는 압밀 부품 제조 방법.
제 13 항에 있어서, 상기 스테인리스 강 분말이 윤활제와 혼합되는 압밀 부품 제조 방법.
제 13 항에 있어서, 7.20 g/cm3 이상의 밀도까지 소결되는 압밀 부품 제조 방법.
소결 밀도가 7.20 g/cm3 이상인 제 1 항에 따른 스테인리스 강 분말의 소결 부품.
소결 밀도가 7.20 g/cm3 이상인 제 2 항에 따른 스테인리스 강 분말의 소결 부품.
소결 밀도가 7.20 g/cm3 이상인 제 3 항에 따른 스테인리스 강 분말의 소결 부품.
소결 밀도가 7.20 g/cm3 이상인 제 5 항에 따른 스테인리스 강 분말의 소결 부품.
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